（分析化学专业论文）磁性icf靶丸的化学镀制备、表征及性能研究.pdf

西南科技大学硕士研究生学位论文第1 页 摘要 惯性约束聚变( i n e n i a lc o n f i n 锄e n tf u s i o n ，简称i c f ) 的研究目标是实现 无污染的聚变能源和军事应用，在国防和科学方面有着重要的研究价值。激 光聚变要求聚变靶丸有充分的对称性和均匀性，同时，又要求激光或x 射线 均匀地作用于靶丸材料上，以使得热核燃料能被充分压缩，达到足够高的内 爆效率。激光聚变靶丸的线度通常为毫米量级，打靶时靶丸的悬挂和支撑点 不容忽视。因而，热核聚变靶丸的无接触支撑技术研究是未来惯性约束聚变 能源研究中的重要技术环节。无接触支撑的技术目前有3 种：光悬浮法、磁 悬浮约束法以及惯性控制打靶技术。磁悬浮约束技术适用于各类靶丸。为实 现均匀辐照，i c f 靶丸的无接触支撑是关键，i c f 磁靶悬浮是实现无接触支撑 的理想途径之一。 本论文首先采用化学镀技术，对i c f 玻璃靶丸进行磁性( 镍磷合金) 包覆， 并通过正交试验与单因素实验研究了不同工艺条件对镍磷镀层的影响；然后 在此基础上对磁性i c f 玻璃靶丸的热处理研究；利用s e m 、a f m 、x r d 、f t i r 、 x p s 、t g 、v s m 等测试手段，对磁性i c f 玻璃靶丸和热处理之后的磁性靶丸 进行了分析表征；最后研究了磁性i c f 聚苯乙烯靶丸的制备与性能表征。获 得了如下结果： ( 1 ) 通过化学镀技术制备磁性i c f 玻璃靶丸，并对玻璃靶丸化学镀的前处 理工艺和施镀工艺进行了研究。磁性i c f 玻璃靶丸的化学镀镍最优配方及工 艺参数为n i s 0 4 6 h 2 0 ：3 0 9 l ，n a h 2 p 0 2 h 2 0 ：3 0 9 l ，。n a 3 c 6 h 5 0 7 2 h 2 0 ： 5 0 9 l ，n h 4 c l ：1 9 l ，p h 值：l0 ，温度：4 0 ，反应时间：3 0 m i n 。 ( 2 ) 所制备的磁性i c f 玻璃靶丸镀层厚度较薄，仅为4 p m ，对其原结构基 本没有影响。该磁性镀层包覆完整、均匀，其饱和磁化强度为 3 8 8 3 1 0 4 锄u g 一，剩余磁化强度为1 2 5 2 l o 4 e m u g ，矫顽力为l o 4 6 0 e ， 磁滞效应较小。 。 ( 3 ) 对制备的磁性i c f 玻璃靶丸进行热处理研究，发现在不同热处理温度 下，随着温度的升高，镀层由非晶态转变为晶态，所镀颗粒直径逐渐增大， 且磁性越来越强。 ( 4 ) 通过化学镀技术制备磁性i c f 聚苯乙烯靶丸，并对聚苯乙烯靶丸进行 了化学镀的前处理和施镀。结果表明：所制备的磁性i c f 聚苯乙烯靶丸镀层 包覆效果比较好。所制备的磁性靶丸饱和磁化强度为3 9 6 8 1 0 一e m u g ，剩余 西南科技大学硕士研究生学位论文 第l i 页 磁化强度为1 4 3 9 1 0 。4 e m u g 一，矫顽力为1 0 5 7 0 e ，磁滞效应较小，可以满足 磁悬浮的要求。 关键词：i c f 玻璃靶丸i c f 聚苯乙烯靶丸化学镀制备表征 a bs t r a c t t h er e s e a r c ha i mo fi n e r t i a lc o n f i n e m e n tf u s i o n ( i c f ) i st or e a l i z et h e f h s i o ne n e r g ys o u r c e sw i t h o u tp o l l u t i o na n dm i l i t a r ) ra f f a i r sa p p l i c a t i o n i th a s i m p o i r t a n tr e s e a r c hv a l u ei nn a t i o n a ld e f e n s ea n ds c i e n c e i no r d e rt oe n h a n c e 如s i o ne 伍c i e n c ya n dr e a l i z eh i g he n e r g yg a i n ，r a d i a t i o no fl a s e rs h o u l da c to n t a r g e t su n i f o m l yf r o md i f f e r e n td i r e c t i o n s h o w e v c r i nt h ef o n n e rs t l l d yo fi c f e x p e r i m e n t s ，as u p p o r t e rw h i c hm i g h ti n c r e a s er o u g h n e s sa n da s y m m e t r yo nt h e s u r f a c eo ft a r g e t sw o u l db en e e d e dt os u p p o r ta n df i xt h ei c ft a r g e t s s o ，t h e s t u d yo fn o n - c o n t a c ts u p p o r tt e c l m o l o g yw i l lb et h es i g n i f i c a n ta s p e c ti nt h e 如t u r ei n e r t i a lc o n f i n e m e n t 如s i o ne n e r g yr e s e a r c h t h e r ea r et h r e em e t h o d so f n o n - c 0 n t a c ts u p p o r tt e c h n 0 1 0 9 y ： o p t i cs u s p e n s i o n ，m a g n e t i cs u s p e n s i o n锄d i n e r t i a lc o n t r o l t a r g e tp r a c t i c et e c h n i q u e i nt h et h r e em e t h o d s ， m a g l l e t i c s u s p e n s i o nc a nb ec o n d i t i o n e dt o a l lk i n d so ft a r g e t s 。i no r d e rt or e a l i z e s y m m e t r i c a lr a d i a t i o n ，k e yp r o b l e mi sn o n - c o n t a c ts u p p o r tt e c h n 0 1 0 9 yo fi c f t a r g e t a n dm a g n e t i cs u s p e n s i o ni so n eo ft h ei d e a lw a y s f i r s t l ym a g n e t i ci c fg l a s st a r g e t sw e r ep r e p a r e db ye l e c t r 0 1 e s sm e t h o d i n n u e n c e so fd i f f e r e n tt e c h n i c a lc o n d i t i o nw e r es t u d i e dt h r o u g ho n h o g o n a la n d s i n 9 1 e f a c t o r e x p e r i m e n t s t h e nt h em a g n e t i ci c fg l a s st a r g e t sa f t e rh e a t t r e a t m e n tw e r es t u d i e d t h em a g n e t i cg l a s st a r g e t sa n dh e a t e do n e sa r et e s t e db y s e m 、a f m 、x r d 、f t i r 、x p s 、t g 、v s m ，r e s p e c t i v e l y a tl a s tm a g n e t i cp s t a r g e t sw e r ep r e p a r e da n dc ：h a r a c t e r i z e d s o m ei n n o v a t i v ef e s u l t sc a nb eo b t a i n e d f r o ma 1 1s t u d ie sd e s c r i b e da sf 1 0 1 l o w s ： ( 1 ) m a g n e t i ci c f9 1 a s st a r g e t sw e r ep r e p a r e db ye l e c t r o l e s sp l a t i n gm e t h o d t h e nt h ep r o g r e s so fp r e t r e a te l e c t r 0 1 e s sm e t h o d sf o ri c ft a 唱e t sa n dt h ep l a t i n g t e c h n i q u e sw e r es t u d i e d t h eo p t i m a lp l a t i n gn i pa l l o yc o n d i t i o ni sa sf o l l o w s ： t h ec o n t e n t so fn i c k e ls u l f a t e ，s o d i u m s u b p h o s p h a t e ， t r i s o d i u m c i t r a t e ， a m m o n i u mc h l o r i d e ，b a t h p hv a l v e ，p l a t i n gt e m p e r a t u r e 锄dp l a t i n gt i m ei s 3 0 9 l 一，3 0 9 l 一，5 0 9 l 一，l g l 一，1 0 ，4 0 a n d3 0 m i n ，r e s p e c t i v e ly ( 2 ) c o a t i n gt h ic k n e s so fm a g n e t i ci c f9 1 a s st a r g e tw a sa b o u t4 p m ，s ot h e r e w a sn oi n n u e n c et oi t so r i g i n a ls t r u c t l l r e t h es a t u r a t i o nm a g l l e t i z a t i o n ( m s ) ， r e m n a n t m a g n e t i z a t i o n( m r ) a n d c o e r c i v i t y( h c ) w e r e 3 8 8 3 1 0 - 4 e m u g ， 西南科技大学硕士研究生学位论文第f v 页 一一= ： 1 2 5 2 1o 4 e m u 。g _ a n d10 4 6 0 e ，r e s p e c t i v e l y ： ( 3 ) t h ep r e p a r e dm a g n e t i ci c fg l a s st a r g e t sw e r es t u d i e db yh e a tt r e a t m e n t t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h en o n - c r y s t a l t u 加e dt oc d ，s t a l s l o w ly ，t h ed i a m e t e ro f d o m e so nc o a t i n ga n dm a g n e t i s mo ft h ep r e p a r e dm a g n e t i ci c f9 1 a s st a r g e t s i n c r e a s e dw i t ht h et e m p e r a t u r eo fh e a tt r e a t m e n ti n c r e a s i n g ( 4 ) m a g n e t i ci c fp st a r g e t sw e r ep r 印a r e db ye l e c t r o l e s sp l a t i n gm e t h o d t h e r e s u l t si n d i c a t e dt h a tn i - pc o a t i n gw a ss u c c e s s 如1 1 yf h b r i c a t e do ns u r f a c eo f i c f p st a 唱e t s t h es a t u r a t i o nm a g l l e t i z a t i o n ( m s ) ，r e m n a n tm a g i l e t i z a t i o n ( m r ) a n d c o e r c i v i t y( h c ) o f m a g n e t i c m i c r o s p e r e s w e r e 3 9 6 8 1 0 _ 4 锄u g ， 1 4 3 9 10 q e m u g 。1a n d10 5 7o e r e s p e c t i v e l y ，w h i c hi se n o u g ht ob es u s p e n d e di n a na p p l i e dm a g n e t i cf i e l d k e yw o r d s ：l c f9 1 a s st a r g e t ；i c fp o l y s t ”e n e t a r g e t ；e l e c t r 0 1 e s sp l a t i n g ； p r e p a r a t i o n ；c h a r a c t e r i z a t i o n 独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包 含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西南科技大学或其 它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所 做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名： 琴长；淞日期：渺器譬 关于论文使用和授权的说明 本人完全了解西南科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留学位论文的复印件，允许该论文被查阅和借阅；学校可以公布该论 文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。( 保密 的学位论文在解密后应遵守此规定) 签名：7 她新弛松 日期：加多f ，夕 西南科技大学硕士研究生学位论文第1 页 1 绪论 1 。1引言 人类的生存和发展，都离不开能源的供给。能源是人类生存和发展的重 要基础，而随着人类社会的不断发展，能源问题已逐渐成为制约人类发展的 “瓶颈”。能源紧缺带来的负面影响，已严重阻碍了我国现代化建设的步伐。 目前人类社会运转所需的能源主要依赖于煤、石油和天然气等这些化石能源， 而它们都是不可再生的。根据统计，人类已经用掉了地球上几乎一半的化石 能源。按目前人类对能源的要求来推算，到2 3 世纪，化石能源将会出现供不 应求的现象；而到2 4 世纪中叶，地球上的化石能源将会枯竭。据估计，到下 世纪中叶，全世界能源消费的需求将超过传统能源如石油、水电和煤炭的供 给能力，因此必须开发新的能源以弥补其短缺。从上世纪开始，开发新能源 就成为世界范围内的重大课题。因此，寻求新的能源解决这一困境，已经成 为人类社会的迫切需求。我国是一个发展中大国，能源匮乏，新能源的开发 尤为迫切。 回顾人类能源利用史，远古时代，人类只能利用人畜的肌肉力量作为动 力，用钻木取火来产生热量；后来除了利用风力、水力等自然动力外，还开 发了煤、石油、天然气等化工燃料。这些都是直接或间接来源于太阳的能源。 从上世纪中期开始，人类进入利用原子核能的新时代，第一次获得了来源于 太阳以外的能量。 核能的安全使用是缓解能源危机的有效途径。目前已经有许多国家使用 核裂变反应提供能量，裂变能在能源结构中所占比例不断提高，我国也已经 修建了多座裂变核电站来改善我国的能源供应结构。然而，核裂变反应的安 全性、对环境的污染以及放射性核废料的处理等问题极大地限制了核裂变能 的开发和应用。相对于核裂变能，核聚变能是一种无放射性的清洁能源，聚 变反应后无污染，没有三废，不需要后处理，而且地球上蕴藏有丰富的核聚 变原料，仅表层海水所含的氘氚就可供人类使用几千年，可谓取之不尽，用 之不竭f l 】。 从2 0 世纪4 0 年代至今，世界上许多国家一直在以产生核聚变动力为目 标的研究开发工作。核聚变动力的产生依赖于核聚变反应，而这种反应是在 特定条件下发生的，温度高达1 1 6 1 0 8 k 。要让高温燃料气体根据人们的需要 有控制的发生聚变，产生能量，就必须对其进行约束。要实现受控核聚变， 西南科技大学硕士研究生学位论文第2 页 必须满足两个基本条件，一是必须将燃料加热到很高的热核反应温度，二是 必须在足够长的时间内将高温高密度等离子体约束在一起，造成一个稳定的 高温等离子体，维持足够的时间来发生反应。约束通常有三条途径：引力场 约束、磁场约束及惯性约束【2 3 】，其中惯性约束聚变( i n e n i a lc o n f i n e m e n t f u s i o n ，简称i c f ) 是发展较快、最有实用价值的一类聚变，故在目前以达到 点火条件为目标的爆聚研究中，激光核聚变成为当前核能利用的主要发展方 向。 1 1 1lc f 研究进展 以高功率激光为驱动源的惯性约束聚变( i n e n i a lc o n f i n e m e n tf u s i o n ，简 称i c f ) 是通过内爆对热核燃料进行压缩，使其达到高温高密度，在内爆运动 惯性的约束下实现热核点火和燃烧，从而获取聚变能的方法。激光核聚变是 用激光作为驱动源的，其研究的长远目标是为社会提供安全、干净、经济、 丰富的新能源，是可控热核聚变研究领域最具应用前景的研究方向之一t q 。世 界许多国家都对i c f 实验研究投入了大量的人力和物力，研究取得了巨大的 进展。惯性约束核聚变的研究目标是实现干净的聚变能源和军事应用，在国 防和科学研究方面有着重要的研究价值。目前以高功率激光驱动的惯性约束 聚变的研究水平已和传统的磁约束聚变并驾齐驱。i c f 是利用激光或离子束 作驱动源，脉冲式的提供高强度能量，均匀地作用于装填氘氚( d t ) 燃料的微 型球状靶丸外壳表面，形成高温高压等离子体，利用反冲压力，使靶的外壳 极快地向心运动，压缩氘氚主燃料层到每立方厘米几百克质量的极高密度， 并使局部氘氚区域形成高温高密度热斑，达到点火条件，驱动脉冲宽度为纳 米级，在高温高密度热核来不及驱散之前进行充分热核燃烧，放出大量聚变 能。 经过3 0 多年的努力，惯性约束聚变有望在本世纪中叶发展为商用的聚变 电站。实现商用的惯性约束聚变能( i f e ) 需要进行四个主要的演示：( 1 ) 点 火演示，演示点火和燃烧，确定所需要的最低驱动条件和靶设计；( 2 ) 高增 益演示，考察高的驱动器效率与增益的乘积大于等于1 0 的循环发电的必要条 件；( 3 ) 工程演示，在整体系统中演示高频率动作，并选择反应堆系统的最 佳设计方案；( 4 ) 商业演示，整体演示性能安全，环境优良，经济实用，接 近商业动作的惯性聚变发电系统。这四个演示将分别证明聚变能发电的科学、 技术、工业和商业的可行性。美国和法国等经济强国已投资建造能量为百万 焦级的大型激光器，其它国家的激光器也在升级i 1 。1 9 9 8 年l o 月2 1 日，美 西南科技大学硕士研究生学位论文第3 页 国能源部批准了“国家点火装置”( n a t i o n a li g n i t i o nf a c i l i t y ，n i f ) 计划，希望在 2 0 1 0 年左右实现热核点火，总投资1 8 亿美元。从现有报道来看，研制经费 还在继续追加，目前n i f 已进入工程施工阶段i s 】。在国家点火装置进行工程化 建造前，美国l l n l 已按n i f 设计参数完成了全尺寸的单路原型样机( b e 锄l e t ) 的建造并在上面完成了大部分关键单元技术的实验研究，为n i f 的建造打下 了良好的基础。美国n i f 计划的实施及b e 锄1 e t 的建成和取得的成功经验更 加明确地为i c f 的研究指明了方向。1 9 9 3 年，法国原子能委员会批准了l m j 计划i s 】；英国基于美国l l n l 的技术支持，亦开展了建造功率为1 0 0 t w 的激 光系统的研究工作例；日本大阪大学激光工程研究所于1 9 9 2 年利用g e k k o 激光装置开展了靶丸压缩的实验；俄罗斯在经过数1 0 年发展碘激光技术之 后，也转向发展固体激光技术的研究【8 】。在本世纪头1 0 年1 5 年实现点火，根 据国际上的进展情况估计在2 0 3 7 年以后演示聚变功率发电。 激光核聚交是一项科学和技术的系统工程，在科学可行性研究阶段主要 包括激光器、物理实验、物理理论、诊断技术和靶的制各等五个方面科学技 术问题的研究。我国先后建造了神光i 和神光i i 激光装置( 正在运行) ，而更 大能量的神光i i i 预计2 0 1 0 年建成【9 】。经过这么多年的物理理论和物理实验研 究，在靶物理的很多方面都取得了显著进展。 1 1 2 ic f 靶丸研究现状 激光聚变研究的一个极其重要的组成部分就是激光聚变靶的设计和制 造，靶的参数、结构和材料成分密切关系到激光的吸收、激光的耦合、爆聚 的均匀性和对称性以及爆聚效率等t ：】。 1 1 2 1 靶丸的种类 i c f 固体靶丸材料主要有空心玻璃微球( h o l l o wg 1 a s sm i c r o s p h e r e ，缩写 为h g m ) 和空心聚合物微球( h o l l o wp o l 舯e rm i c r o s p h e r e ，缩写为h p m ) 。 ( 1 ) 空心聚合物微球 制备空心聚合物微球常用的聚合物主要有聚苯乙烯( p s ) 、聚乙烯醇 ( p v a ) 、聚丙烯( p p ) 、聚已二醇和对苯二甲酸( p e e p ) 、聚酸乙烯脂( p v a c ) 及聚 酰亚胺等【l o 】。 聚合物材料具有低密度、低原子序数( z ) 的特性，可以减少内爆过程中对 辐射能的消耗量，可降低瑞利泰勒不稳定性，降低辐射驱动内爆实验过程中 燃料预热及流体力学不稳定性，提高实验增益，有利于实验过程的诊断，提 西南科技大学硕士研究生学位论文第4 页 高流体力学的效率，抑制爆聚过程中超导热电子的产生和防止氘氚( d t ) 燃料 预热，最终实现较高的增益；同时聚合物球壳对诊断元素产生的软x 射线较 易透过，有助于燃料核心的实验诊断】，因此h p m 是一种颇具前途的靶丸， 在世界各国的i c f 实验中已经得到越来越多的应用。 空心p s 微球的物理化学性能稳定、成球性能好，但在激光i c f 靶材料研 究中，为了满足工程技术上的要求以及不同的实验条件，例如，防止内层燃 料透过p s 渗透，通常将i c f 用p s 靶丸制成多层结构，其中最典型的是内层 是高机械强度，低辐射损伤的聚苯乙烯( p s ) ，中间层是p v a 阻氢渗透层，外 层是c h 烧蚀层。 ( 2 ) 空心玻璃微球 用于制靶的材料主要是水玻璃，微球的直径一般在5 0 4 0 0 p m 之闻佗】。玻 璃微球作为氘氚( d t ) 燃料容器，具有强度高、气体渗透率低、掺杂诊断容易、 球形度和表面光洁度优良等一系列优点，但空心玻璃微球作为燃料容器，其 自身的高密度使得瑞利泰勒不稳定性更加明显，玻璃材料中所含的高原子序 数元素，在内爆压缩过程中产生预热电子，这会导致内爆效率的降低【1 3 1 。 ( 3 ) 空心金属微球 常用于制靶的金属材料是铍，该金属具有原子系数低、强度高、导热系 数大等优点。铍制的靶丸直径在2 5 m m ，其内壁覆有厚约几百微米的氘层或 氘氚混合层【】。 1 1 2 2 靶丸材料的技术 ( 1 ) 液滴炉技术 在2 0 世纪7 0 年代初，美国l l n l 的cdh e n d r i c k s 等根据工业上的喷雾干 燥技术，设计了用于制备空心玻璃微球( h g m ) 的液滴发生器和液滴炉设备， 并研究了液滴法制备h g m 的技术流程和工艺条件【1 5 】。jhc 锄p b d l 等在此基础 上，将液滴发生器改进为双喷嘴，分别研究了用液滴法制备聚乙烯醇( p v a ) 空心微球和聚苯乙烯( p s ) 空心微球的制备技术【1 6 】。jmk e n d a l l 等用双喷嘴液滴 法将熔融的金属制备成空心金属球【1 7 】。为了制备用于低温冷冻靶丸的多孔泡 沫球壳，美国k i m 等首先用液滴法结合溶胶凝胶技术开发了制备s i 0 2 气凝胶 球壳的技术i t 。1 。 ( 2 ) 干凝胶炉技术 干凝胶炉法是d o f o g o t o v s t e vvm 等于八十年代初开发出的，与液滴炉法 相比它能够制备更大直径的空心微球；与乳液微封装法相比，它制备的空心 西南科技大学硕士研究生学位论文第5 页 微球表面粗糙度好且没有气泡【1 9 l 。采用干凝胶法，特别是采用俄罗斯l p i 的初 始粒子发泡原理和炉体结构，能有效克服液滴法制备塑料微球直径较小的缺 点，而且球壳的均匀性、致密性也得到改善【2 0 】。 ( 3 ) 微封装技术 微封装技术又称为微乳液技术，它利用了三种不同的溶液：第一水相 ( w 1 ) ，纯水+ 十二烷基苯磺酸钠( d s ) ；有机相( o ) ，p s + 有机溶剂：第二水相( w 2 ) ， 纯水+ p v a 。首先将w l 相加入到o 相中，形成w i o 乳液，再将w l o 乳液加入 到w 2 相，形成w i o w 2 乳液，经过两次乳化以后得到的w i o w 2 乳液中有大 量封装着水滴的有机溶液小液滴，再经过固化除去有机溶剂，过滤、真空干 燥脱除封装水就可以得到空心p s 微球【：l 。 1 1 3ic f 靶丸研究中面临的难题 适用于激光聚变的有效波长为o 3 5 “m ，强度是1 0 1 4 w c m 。2 1 0 1 5 w c i n ， 脉冲宽度只有1 0 母秒量级；点火靶丸的半径多为毫米大小，即使将来用于发 电的靶丸也只有近厘米大小，这样小的靶丸还具有复杂的结构。因此惯性约 束核聚变的研究是一门综合性强、技术要求高、难度大的尖端科学技术，这 就给实验测量带来了很大的困难与挑战，所以仍存在不少难题需要继续解决。 如：高精度的时间和空间分辨；将燃料加热到5 千万度至1 亿度的热核反应 温度；在足够长的时间内将高温高密度等离子体约束在一起；深化靶物理的 研究，充分掌握各个主要环节的物理规律，如激光与等离子体的非线性相互 作用，流体力学不稳定性等；点火之后如何使输出的能量超过输入的能量， 获得高增益的聚变能【2 2 】。 为实现i c f ，关键技术之二是靶的均匀压缩以提高爆聚效率，即激光和x 射线辐射应尽量均匀在各个方向上同时作用于靶丸材料上，因而如何解决靶 丸材料在激光和x 射线辐射场中的支撑是一项难题。而i c f 实用化面临的一 个主要难题是其能量增益太低。i c f 的能量增益大小与靶丸的设计、制备和 激光对靶丸的作用均匀性有关。靶丸的组成、结构、表面粗糙度、球形度和 同心度都与激光的吸收、激光的耦合、爆聚的均匀性和对称性以及爆聚效率 等有着密切的关系。同时，激光应尽量均匀地从各个方向上同时作用于靶丸 上，才能使靶丸均匀对称的爆聚，从而提高爆聚效率，增大能量增益。目前， 国内外开展i c f 试验研究时，通常都是先借助显微镜将靶丸粘结到一个支撑 杆上给予支撑和固定，采用这种方式会加大靶丸表面的粗糙度，；同时，靶 丸和支撑杆之间的连接处与靶丸的其它部分所受到的激光照射是不对称和不 西南科技大学硕士研究生学位论文第6 页 均匀的，导致i c f 的能量增益减小【2 4 l 。因此，如何解决靶丸在激光辐射场中 的支撑是i c f 研究中的一项关键技术。目前i c f 靶普遍使用的杆支撑阻碍了 均匀辐照，而无接触支撑目前尚未深入研究，而磁悬浮是实现i c f 靶无接触 支撑的理想途径。 1 2 表面沉积磁性材料研究现状 1 2 1 离子镀s 】 离子镀是物理气相沉积中发展最快的一种技术。它的特点是工件带负偏 压，沉积过程是在低气压气体放电等离子体中进行的。 表1 - 1离子镀特点 t a b 1 1c h a r a c t e ri s ti co fi o npi a ti n g 根据沉积过程中放电方式的不同，离子镀可分为辉光放电型和弧光放电 型离子镀。表1 1 列出了两类离子镀的特点。 1 2 1 1 辉光放电型离子镀 辉光放电型离子镀中工件接1 5 k v 负高压，沉积室用高真空机组抽至 1 0 0 p a ，然后充入氩气，沉积气压为( 1 0 一l o 。) p a 。工件和蒸发源之间产生辉 光放电，电流密度为0 1 1 m a c m 一。最简单的直流二极型离子镀，在涂层质 量，膜基结合力等方面已显示出了优越性。但二极型离子镀的金属离化率， 可采用各种强化放电的措施，如在蒸发源和工件之间增设第三电极，热电子 发射极，高频感应圈等，都可提高等离子体密度，提高沉积粒子的能量。辉 光放电离子镀包括活性反应型离子镀，射频离子镀和集团离子束离子镀等。 表1 2 列出了各种辉光放电型离子镀的工艺特点。 辉光放电型离子镀都是在辉光放电产生的等离子体中进行的。辉光放电 的特点是电流密度小，虽然采用了多种措施提高高能电子与金属的反应气碰 撞电离的几率，但金属离化率仍在1 - 15 范围内。由于金属离化率低，所以 工艺范围较窄。 西南科技大学硕士研究生学位论文第7 页 表卜2辉光放电型离子镀特点 t a b 1 2c h ar a c t e ris tico fio npia tin go f g lo wdis c h a r g et y p e 1 2 1 2 弧光放电型离子镀 弧光放电型离子镀采用弧光放电型蒸发源，如：热空心阴极枪、水冷空 腔阴极、阴极电弧蒸发器、热灯丝等离子枪等。这些蒸发源分别按热电子发 射和冷场致发射机制发射高密度的弧光离子流。电子与金属碰撞几率很大， 因而金属电离几率大，可以获得以金属离子为主的弧光等离子体。带电粒子 密度和高能粒子密度很高，有利于反应进行。 表卜3弧光放电型离子镀特点 t a b 1 3c h a r a c t e r is t i co fi o np l a t i n go fa r cd is c h a r g et y p e 弧光放电型离子镀蒸发源的电压为2 0 7 0 v ，电流为2 0 2 0 0 a 。工件负偏 压为2 0 2 0 0 v 。金属离化率2 0 9 0 。虽然它们的基本参数相同，但产生弧光 和利用弧光等离子体的具体措施各异。表1 3 列出各种弧光放电型离子镀的 特点。 西南科技大学硕士研究生学位论文第8 页 1 2 2磁控溅射 磁控溅射技术为一种十分有效的薄膜沉积方法，被普遍和成功地应用于 许多方面【2 9 琊1 ，特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中，用于薄膜 沉积和表面覆盖层制备。 所谓“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面( 靶) ，使固体原子( 或分子) 从 表面射出的现象。射出的粒子大多呈原子状态，通常称为溅射原子。用于轰 击靶的荷能粒子可以是电子、离子或中性粒子，因为离子在电场下易于加速 并获得所需动能，因此大多采用离子作为轰击粒子，该粒子又称入射离子，】。 磁控溅射技术是将涂层材料做为靶阴极，利用氩离子轰击靶材，产生阴极溅 射，把靶材原子溅射到工件上形成沉积层。涂层材料一直保持固态，不形成 熔池。 溅射技术的基础是利用辉光放电产生的氩等离子体产生的阴极溅射，故 沉积速率与氩离子密度成正比。因此，溅射技术中，为了提高沉积速率也采 用了热阴极、高频电场等措施提高高能电子与氩气碰撞的几率，以提高氩离 子密度。先后出现了二极型、三极型、射频型溅射镀膜技术，但溅射速率仍 很低。磁控溅射的出现使这一技术得到了新的突破，沉积速率与离子镀相当。 1 2 2 1 磁控溅射镀膜机理 磁控溅射系统是在基本的二极敞开溅射系统发展而来，解决二极溅射镀 膜速度比蒸镀慢很多，等离子体的离化率低和基片的热效应明显的问题。磁 控溅射系统在阴极靶材的背后放置1 0 0 1 0 0 0 g a u s s 强力磁铁，真空室充入 0 1 1 0 p a 压力的惰性气体( a r ) ，作为气体放电的载体。在高压作用下a r 原 子电离成为a r + 离子和电子，产生等离子辉光放电，电子在加速飞向基片的过 程中，受到垂直于电场的磁场影响，使电子产生偏转，被束缚在靠近靶表面 的等离子体区域内，电子以摆线的方式沿着靶表面前进，在运动过程中不断 与舡原子发生碰撞，电离出大量的a r + 离子，与没有磁控管结构的溅射相比， 离化率迅速增加l o 1 0 0 倍，因此该区域内等离子体密度很高。经过多次碰撞 后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，最终落在基片、真空室内壁及 靶源阳极上。而a r + 离子在高压电场加速作用下，与靶材的撞击并释放出能量， 导致靶材表面的原子吸收a r 十离子的动能而脱离原晶格束缚，呈中性的靶原子 逸出靶材的表面飞向基片，并在基片上沉积形成薄膜。溅射系统沉积镀膜粒 子能量通常为1 1 0 e v ，溅射镀膜理论密度可达9 8 。与蒸镀金o 1 1 e v 的粒 子能量和9 5 的镀膜理论密度相比较而言，溅镀薄膜的性质、牢固度都比热 西南科技大学硕士研究生学位论文第9 页 蒸发和电子束蒸发薄膜好m ，。 磁控管中阴极和磁体的结构直接影响溅射镀膜的性能，因此根据磁控溅 射应用要求，发展出各种不同结构和可变磁场的阴极磁控管【3 9 删，以改善和提 高薄膜的质量和靶材的利用率。 1 2 2 2 磁控溅射的特点 磁控溅射技术得以广泛的应用，是由该技术有别于其它镀膜方法的特点 所决定的。其特点可归纳为：可制备成靶材的各种材料均可作为薄膜材料， 包括各种金属、半导体、铁磁材料，以及绝缘的氧化物、陶瓷、聚合物1 4 4 】【4 5 】 等物质，尤其适合高熔点和低蒸汽压的材料沉积镀膜；在适当条件下多元靶 材共溅射方式，可沉积所需组分的混合物，化合物薄膜：在溅射的放电气氛 中加入氧、氮或其它活性气体，可沉积形成靶材物质与气体分子的化合物薄 膜；控制真空室中的气压、溅射功率，基本上可获得均匀的高精度膜厚，且 重复性好；溅射粒子几乎不受重力影响，靶材与基片位置可自由安排；基片 与膜的附着强度是一般蒸镀膜的1 0 倍以上，且由于溅射粒子带有高能量，在 成膜面会继续表面扩散而得到硬且致密的薄膜，同时高能量使基片只要较低 的温度即可得到结晶膜；薄膜形成初期成核密度高，故可生产厚度1 0 n m 以 下的极薄连续膜【4 6 1 。 1 2 3 真空蒸发镀m ， 真空蒸发镀膜法( 简称真空蒸镀) 是在真空室中，加热蒸发容器中待形 成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面氧化逸出，形成蒸气流，入射到固 体( 称为衬底或基片) 表面，凝结形成固态薄膜的方法。 1 2 3 1 真空蒸发镀机理 在真空状态下将待镀材料加热后，达到一定的温度即可蒸发，这时待镀 材料以分子或原子的形态进入空间，由于其环境是真空，因此，无论是金属 还是非金属，在这种真空条件下蒸发要比常压下容易得多。一般来说，金属 及其他稳定化合物在真空中，只要加热到能使其饱和蒸气压达到1 3 3 p a 以上 时，均能迅速蒸发【4 8 】。 1 2 3 2 真空蒸发镀特点 制膜材料及被镀件材料范围很广，无论是金属、金属合金、金属间的化合 西南科技大学硕士研究生学位论文第1 0 页 物、陶瓷或有机物质等都可以蒸镀各种金属膜和介质膜，而且还可以同时蒸 镀不同材料而得到多层膜；要镀的材料在与待镀的工件生成薄膜的过种中， 对膜厚可以进行比较精确的测量和控制，从而保证了膜厚的均匀性；镀膜可 以通过微调阀控制镀膜室中气体的成分和含量，按照人们的需要制成各种不 同性质的薄膜；镀膜过程可以实现连续化，从而大大提高产品的产量；镀膜 附着力强、膜的纯度高、密实性好、表面光亮不需再加工，机械性能和化学 性能远远高于其它。 1 2 4 离子辅助沉积 为了获得所需计量比的化合物和控制涂层的质量，在采用蒸发镀膜和溅 射镀膜的同时，利用高能离子束进行了辅助轰击，可以控制沉积层的组织和 相结构，利用反应气的离子束进行轰击可以得到特定成分的化合物涂层。在 伴随沉积过程的进行，高能离子束始终轰击基板，提供更多能量以改善膜的 质量，这种技术提高了对涂层质量进行控制的精度，是一种有发展前途的沉 积技术。 1 2 5化学镀 化学镀( e l e c t r o l e s sp l a t i n g ) 是指在没有外加电流的条件下，利用处于同 一溶液中的金属盐和还原剂可在具有催化活性的基体表面形成金属或合金镀 层的一种表面处理技术，亦称无电解电镀、自催化镀【，们。化学镀最早见于1 8 4 5 年【4 9 】用次磷酸盐从镍溶液中还原出金属镍，但只得到金属粉末。1 9 1 6 年r o u x 利用次磷酸盐作还原剂在反应器表面上得到光亮镀镍层。而美国国家标准局 的b r e n n e r a 和r i d d e l lg 【5 0 】在1 9 4 7 年提出来了沉积非粉末状镍的方法，弄清 楚了形成涂层的催化特性，使化学镀技术工业应用有了可能。 化学镀过程实质是化学氧化还原反应，有电子转移、无外电源的化学沉 积过程。其优点如下： ( 1 ) 通过敏化、活化等前处理，化学镀可以在非金属( 非导体) 如塑料、 玻璃、陶瓷及半导体材料表面进行，而电镀法只能在导体表面上施镀，所以 化学镀工艺是非金属表面金属化的常用方法，也是非导体材料电镀工前做导 电底层的方法； ( 2 ) 化学镀层厚度均匀，化学镀液的分散力接近1 0 0 ，无明显的边缘 效应，几乎是基材形状的复制，无论基材如何复杂，只要采取适当的技术措 施，就可以在工件上得到均镀层。因此特别适合开关复杂工件、腔体件、 西南科技大学硕士研究生学位论文第11 页 深孔件、盲孔件、管件内壁等表面施镀。电镀法因受电力线分布不均匀的限 制是很难做到的。由于化学镀层厚度均匀，又易于控制，表面光洁平整，一 般均不需要镀后加工，适宜做加工件超差的修复及选择性施镀； ( 3 ) 对于能自动催化的化学镀而言，可获得任意厚度的镀层，甚至可以 电铸。 ( 4 ) 化学镀所得到的镀层具有很好的化学、机械和磁性性能( 如镀层致 密、硬度高等) 。 ( 5 ) 工艺设备简单，不需要电源、输电系统及辅助电极，操作方便，只 需把工件置于镀液中即可； ( 6 ) 化学镀是靠基材的自催化活性才能起镀，其结合力一般均优于电镀。 镀层有光亮或半光亮的外观、晶粒细、致密、孔隙率低，而且具有较高硬度 和良好的耐磨性l 让】。 ( 7 ) 镀层成分可以根据需要改变镀液类型及操作条件来加以选择【”1 。 由于化学镀具有一些优异的特性，所以获得了极广泛的应用。化学镀最 先开始于化学镀镍，目前已经发展到化学镀铜、化学镀钴、化学镀锡及化学 镀金、银、铂等其它贵金属以及多元合金，且在电子及微电子工业得到了高 速的发展r 川刀。化学镀由于其独特的沉积特性和优越的物理、化学和力学性能 而在石油、化工、航空、航天、电子、计算机、汽车等工业领域获得广泛应 用【5 b 】。 不过，电镀工艺也有其不能为化学镀所代替的优点，首先是可以沉积的 金属及合金品种远多于化学镀，其次是价格比化学镀低得多工艺成熟，镀液 易于控制。但是电镀方法做不到的事情化学镀工艺可以完成，正因为化学镀 方法具有这些明显的优越性而使其用途日益广泛，目前在工业上已经成熟而 普遍应用的化学镀种主要是镍和铜，尤其是前者。 化学镀镍是工业应用最早、最广泛的，最成熟的一种工艺。与电镀镍相 比具有以下特点【5 9 1 ： ( 1 ) 用次磷酸盐或硼化物做还原剂的镀浴得到的镀层是n i p 或n i b 合金，控制磷量得到的n i p 非晶态结构镀层致密、无孔、耐蚀性远优于电镀 镍，在某些情况下甚至可以代替不锈钢使用； ( 2 ) 化学镀镍层不仅硬度高，还可以通过热处理调整再行提高，故耐 磨性良好。所以，在某些情况下甚至可以代替硬铬使用，更难得的是化学镀 镍层兼备了良好的耐蚀与耐磨性能； ( 3 ) 根据镀层中含磷量，可控制为磁性或非磁性； 西南科技大学硕士研究生学位论文第12 页 ( 4 ) 钎焊性能好； ( 5 ) 具有某些特殊的物理化学性能。 近年来研究较多的是化学镀镍磷方法。化学镀n i p 工艺按溶液p h 值可 分为酸性和碱性两大体系，镀液的主要成分是n i s 0 4 6 h 2 0 和n a h 2 p 0 2 h 2 0 【6 0 】， 同时为了保证镀液稳定和镀层质量，镀液中还必须因入一定量的络合剂、加 速剂、稳定剂、光亮剂等【们1 。只有在正确选择了各种添加剂及含量的情况下， 才能获得优良的化学镀镍工艺，要求工艺不仅有较快的沉积速度，而且镀液 稳定性好，使