实验一药物分析实验基础知识.ppt

实验须知,(PharmacyAnalysis),实验室规则1、实验室内应保持严肃、安静、整齐、清洁、禁止吸烟，不准带入与实验无关的人员或食物。2、实验前认真预习，明确实验目的，了解实验原理，熟悉实验内容、方法和步骤。实验前要清点仪器，如果发现有破损或缺少，应立即报告老师，按规定手续到实验预备室补领。实验时仪器若有损坏，应按规定手续到实验室换取新仪器。未经教师同意，不得挪用其他仪器。3、做实验时必须身着工作服，不得穿拖鞋，实验中应认真负责，遵守各项操作规程，规范操作，仔细观察、认真思考、如实记录。不得擅自离开工作岗位。4、工作时间不得私自会客、高声谈笑，非因工作需要不得进入其他实验室，以免影响他人工作。5、实验室内公用的药品、仪器、图书及用具应定点存放，用毕放回原处。,6、凡应用易燃易爆物品时，应加倍小心。使用或试验中产生有毒、有害气体时，应在通风柜中操作，浓酸、浓碱或其他有害废液应倒在废液缸中，有机溶剂尽可能回收使用。7、使用精密、贵重仪器应严格按操作规程操作，并按要求做好登记手续。8、每次实验完毕，必须严密关闭所用之水电，及时清洗用过的玻璃仪器物品，整理好仪器、药品和台面，保持室内环境清洁。9、实验室内的物品要摆放整齐，试剂要有清晰的标签，用前要核对。10、根据原始记录，独立完成实验报告。,基本操作,一、玻璃仪器的洗涤与清洁,（一）新购玻璃仪器的清洗：新购来的玻璃仪器，其表面附有游离质，可先用肥皂水洗侧，再用流水冲洗，浸泡1-2%Hcl中过夜，再用流水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2-3次，在干燥箱中烤干，或晾干备用。,一、玻璃仪器的洗涤与清洁,（二）使用过的玻璃仪器清洗：1一般玻璃仪器：如试管、烧杯、锥形瓶等，先用自来水洗刷至无污物，再选用大小合适的毛刷蘸洗衣粉或肥皂水，将器皿内外壁细心刷洗，再用自来水冲洗干净，洗至容器内壁光洁不挂水珠为止，最后用蒸馏水冲洗2一3次，倒置在清洁处晾干，急用时可用干燥箱烤干。,一、玻璃仪器的洗涤与清洁,2容量仪器：吸量管、滴定管、容量瓶等，使用后应立即浸泡于清水中，勿使沾污物质干涸，并及时用流水冲洗干净，稍干后再用铬酸洗液浸泡数小时，然后用自来水反复冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗2一3次，晾干备用。,一、玻璃仪器的洗涤与清洁,3比色杯：用毕立即用自来水反复冲洗干净，如洗不净时，可用盐酸或适当溶剂冲洗，再用自来水冲洗干净切忌用试管刷或粗糙的布或纸擦洗，以免损坏比色杯透光度，亦应避免用较强的碱液或强氧化剂清洗，洗净后倒置晾干备用,二、吸量管的种类和使用,（一）药物分析常用的吸管有三类：1奥氏吸量管：供准确量取0.5mL、1mL、2mL液体时用。每根吸管上只有一个刻度，放液时必须吹出最后残留在吸量管尖端的液体。,二、吸量管的种类和使用,2移液管：供准确量取5mL、10mL、25mL等较多体积液体时用。每根吸量管上只有一个刻度，放出液体流毕后，将吸量管尖在容器内壁上继续停留15秒，注意不要吹出尖端内的最后部分,二、吸量管的种类和使用,3刻度吸量管：供量取10ml以下的任意体积的液体时用。每根吸量管上都有许多等分刻度，一般刻度包括尖端部分，欲将所量取液体全部放出时，须将残留管尖的液体吹出。在吸量管的上端常标有吹字，此类吸量管又称全流出式。,（二）吸量管的使用,1选择：使用前先根据需要选择适当的吸量管，刻度吸量管的总容量最好等于或稍大于最大取液量临用前要看清容量和刻度2执管：用拇指和中指（辅以无名指），拿住吸管上部，用食指堵住管上口和控制液流刻度数字要对向自己。,3取液：另一只手捏压橡皮球，将吸量管插入液体内（不得悬空，以免液体吸入球内），用橡皮球将液体吸至最高刻度上端1一2cm处，然后迅速用食指按紧管上口，使液体不致于从管下口流出。4调准刻度：将吸量管提出液面，吸粘性较大的液体时，先用毽纸擦干管尖外壁，然后用食指控制液流使之缓慢下降至所需刻度（此时液体凹面、视线和刻度应在同一水平面曰，立即按紧吸量管上口,5放液：放松食指，让液体自然流入受器内，放液时，管尖最好接触受器内壁，但不要擂入受器内原有的液体中，以免污染吸量管和试剂。6洗涤：吸血液、血清等粘稠液体及标本(尿液）的吸量管，使用后要及时用自来水冲洗干净。吸一般试剂的吸量管可不必马上冲洗，实验完毕后再冲洗。冲洗干净后，晾干去水分，再浸泡于铬酸洗液中，数小时后取出，再用流水冲净，最后用蒸馏水冲洗，晾干备用,四、溶液的混匀,（一）旋转混匀法用手持容器，使溶液作离心旋转，适用于未盛满液体的试管或小型器皿，如锥形瓶。旋转试管时最好用手腕旋转。（二）指弹混匀法左手持试管七端，用右手指轻轻弹动试管下部，使管内溶液作旋涡运动,（三）倒转混匀法适用于有塞量筒和容量瓶、试管内容物的混匀。一般试管内容物的混匀可用聚乙烯等薄膜封口，再用手按住管口倒转混匀。（四）吸盘管混匀法用吸量管将溶液反复吸放数次，使溶液充分混匀。（五）玻棒搅动法适用于烧杯内容物的混匀，如固体试剂的溶解和混匀,（六）甩动混匀法右手持试管上部，轻轻甩动振摇，即可混匀（七）电磁搅拌混匀法在电磁搅拌机上放置烧杯，在烧杯内放人封闭于玻璃或塑料管中的小铁棒，利用磁力使小铁棒旋转以达到混匀杯中液体的目的。适用于酸碱自动滴定，梯度滴定等。（八）振荡器混匀法利用振荡器使容器中的内容物振荡，达到混匀的目的,电子天平的使用,一、电子天平简介电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒钟内即达到平衡，具有称量速度快、精度高、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点，其应用越来越广泛并逐步取代机械天平。,电子天平的构造,电子天平的使用方法,（1）水平调节：调整水平调节脚，使水平仪内气泡位于圆环中央。,（2）开机：接通电源，轻按“on/off”键，当显示器显示“0.0000g”时，电子称量系统自检过程结束。,注意：天平长时间断电之后再使用时，至少需预热30min。,（3）称量：将被称物放于秤盘中央，并关闭天平侧门，待显示器显示稳定的数值，此数值即为被称物的质量值。,（4）关机：称量完毕，按“on/off”键，关闭显示器，此时天平处于待机状态，若当天不再使用，应拔下电源插头。,on/off键,三、称量方法,1.固定质量称量法适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品。,2.差减称量法,适用于称量易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。,（1）准确称取接受容器质量,在分析天平上准确称出接受称量物的器皿（洁净干燥的表面皿或小烧杯）的质量。,（2）天平清零,待读数稳定，不需记录称量数据，按“O/T”键，待显示器显示“0.0000g”。,（3）添加适量试样,用角匙将试样缓缓加到接受容器的中央，直到天平读数与所需样品的质量要求基本一致（误差范围0.2mg）。,（4）读数，记录数据,关闭天平侧窗，待显示数值稳定后读数，即为称得样品的实际质量。,差减称量法称量过程,（1）适量试样置于称量瓶,称量瓶有匾形和高形之分，将适量试样置于称量瓶中，盖上瓶盖。,注意：称量瓶不应用手直接触及称瓶和瓶盖，使用时应用纸带夹住称瓶和瓶盖。,（2）准确称出称量瓶加试样后的总质量,（3）天平清零,待读数稳定，不需记录称量数据，按“O/T”键，待显示器显示“0.0000g”。,（4）倾倒试样，试重,将称量瓶取出，在接受器上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样缓缓落于容器中，当敲出的试样已接近所需要的质量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖，将称量瓶放回秤盘后，天平显示出的数值即为已敲出的样品的质量。若一次未达到所需样品的质量，可重复上述操作，此时不需再按任何键。,（5）天平读数，记录数据,关闭天平侧窗，待显示数值稳定后读数，即为差减所得样品的实际质量。,五、实验内容,固定质量称量法练习称取0.5000g固体试样两份于小烧杯中。,2.差减称量法,分别称取0.40.5g、0.20.3g、0.10.2g固体试样于三个小烧杯中。,六、思考题,1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定质量称量法和差减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？,2.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？,有效数字及计算规则,有效数字:是在分析工作中实际测量到的数字,除最后一位是可疑的外,其余的数字都是确定的。它一方面反映了数量的大小,同时也反映了测量的精密程度。,例如,用分析天平称NaCl1.2007g,可能有0.0001g的误差;用台秤称1.20g,可能有0.01g的误差。注意:数字0可以是测量得到的有效数字,但当0只用来定位时,就不能是有效数字,并且有效数字的位数与小数点的位置无关。例如：1.2007g0.0012007g,二.数字修约各测量值有效数字位数可能不同,因此计算前要先对各测量值进行修约。应保留的有效数字位数确定之后,其余尾数一律舍弃的过程称为修约。修约应一次到位,不得连续多次修约。,修约规则:为四舍六入五留双。例如,将下列数据修约为两位有效数字,三.有效数字的计算规则(1)进行数值加减时,结果保留小数点后位数应与小数点位数最少者相同。例如,0.0121+12.56+7.8432可先修约后计算,即0.01+12.56+7.84=20.41,(2)进行数值乘除时,结果保留位数应与有效数字位数最少者相同。例如,(0.014224.43305.84)/28.67可先修约后计算,(0.014224.4306)/28.7=3.69。,(3)进行数值乘方或开方时,结果有效数字位数不变。例如,6.542=4