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摘要 同步辐射超光滑x 射线光学元件的加j :工艺与检测技术是一个新 兴的领域,工作在短波段的光学元件的加工工艺及检测是软x 射线光学 基础技术研究的基本内容之一。 本文叙述了同步辐射光束线光学系统的特点,阐述了我幽同步辐射 光学元件的超光滑加jl :及检测技术的研究f 1 的、意义与背景以及国内研 究概况、与国外水平对比的差距。系统介绍了超光滑表面加 :技术国内 外现状及各种加t 技术的原理和方法,以及i 司步辐射光学元件各种检测 技术。 本文着重讲述了单晶硅超光滑光学元件加工及检测的几个加工实 例,系统地介绍了对光学元件的加工及检测方法、检测结果,所有检测 结果均达到设计技术要求,标志着在该领域,我们已接近或达到国外先 进水平。 关键字:同步辐射超光滑加工及检测单晶硅 a b s t a c t t h ef a b r jc a t i o na n dt e s t i n gt e c h n o l o g yo f l h es u p e rs m o o t h x r a vo p t i c a lc o m d o n e n t so f t h es v n c h r o t r o nr a d i a t i o ni san e w e m e r g i n ga r e a , i tw o r k sint h es h o r tw a v e b a n da n di soneo f l h e b a s i cc o n t e n t so fl h eo p t i c sf o u n d a t i o ne n g i n e e r i n gr e s e a r c ho f t h e s o f l xr a y t h i sa r t i c l ed e s c r i b e dt h eo p t i c a ls y s t e mc h a r a c t e r i sl ico f t h es y n c h r o t r o nr a d j a t i o n1 i g h tb e a m ,t h er e s e a r c hg o a l , t h c s i g n jf ic a n c e , t h eb a c k g r o u n d ,t h ep r e s e n ts i t u a t i o no fo u r c o u n t r va n dt h eb vc o n t r a s tw i t ho v e r s e a sl e v e lo fo u rc o u n t r v i nf a b r i c a t jo na n dt e s t i n gt e c h n o l o g yo ft h es u p e rs m o o t h s v n c h r o t r o nr a d i a t i o no d t i c a lc o m d o n e n t s i tb r i e f e dt h e d o m e s t i ca n df o r e i g np r e s e n ts i t u a t i o no ft h es u p e r s m o o t h o p t i c a ls u r f a c ep r o c e s s i n gt e c h n o l o g y ,a n de a c hk i n do fp r i n c i p l e a n dm e t h o do ft h ep r o c e s s i n gt e c h n o o g y ,a sw e l la se a c hk i n do f m e a s u r i n gt e c h n 0 1 0 9 y o ft h e s y n c h r o t r o n r a d i a t i o n o p t i c a l c o m p o n e n t s t h i sa r t i c l er e l a t e ds e v e r a le x a m d l e so nf a b r i c a t i o na n d t e s t i n g o fs u d e r s m o o t ho p t i c a le l e m e n t sm a d eo ft h e m o n o c r y s t a l l i n es i l i c o ne m p h a t i c a l l y ,s y s t e m a t i c a l l yi n t r o d u c e d t h ef a b r i c a t i o n ,t h et e s t i n gm e t h o da n dt h et e s t in gr e s u l to ft h e o p t i c a lc o m p o n e n t s a l l t e s t jn gr e s u l t sa c h i e v e dt h ed e s i g n s p e c i f i c a t i o n , i td e m o n s t r a t e dw ea p p r o a c h e do ra c h i e v e dt h e o v e r s e a sa ( 1 v a n c e d e v c li nt h i sa r e a k e y w o r d s :t h es y n c h r o t r o n r a dia tio n s u p e r s m o o t h 七h e f a b r i c a t i o na n dt e s t i n gm o n o c r y s t a lii n es iii c o n 第一章绪论 1 1 同步辐射光束线简介 自1 8 9 5 年伦琴发现了x 射线以来,x 射线技术的发展经历了漫长 的历程。x 射线的波长是在1 0 0 a 到0 0 1 a 之间变化。1 9 1 2 年和1 9 1 3 年, 德国科学家m a xv a nl a n e 和英国科学家b r a g g 父子分别发现了x 射线 在晶体上的衍射和反射现象,从此开拓了用x 光研究物质的微观结构的 极为广阔的领域。x 射线光学是应用光学前沿学科领域之一,它有着广 泛的应用前景,目前己成为国际上十分活跃的学术领域。 现代科学技术的发展,要求有更强的光源,近代建造的同步辐射光 源是符合以上要求的新光源。1 9 7 4 年在美国奇异( g e ) 公司的电子同 步加速器上首先发现了这种辐射,人们称之为同步辐射( s r ) 。过了三 十几年,由于同步辐射的各种性能,使它大受欢迎,它可以提供波长连 续可调和强度很高的x 射线。自七十年代以来,世界各国相继建成的同 步辐射装置已达4 0 多个,其中中国有四个。 1 9 9 0 年建成了北京正负电子对撞机( b e p c ) ,这是我国最大的科学 工程,与此伴随建成的北京同步辐射装黄( b s r f ) 于1 9 9 1 年投入运行。 共建有三个前端区,七条同步辐射光束线和十二个实验站,成为具有一 定规模的同步辐射实验基地。b s r f 是与b e p c 兼用的同步辐射光源,属 于第一代s r 光源。b e p c 主要用于高能物理实验,每年只有1 1 5 月 提供s r 专用光,远远不能满足用户需要,而且这种s r 光源还存在许多 缺点。1 9 9 1 年合肥国家同步辐射实验室( n s r i ) 相继建成,它是专用 同步辐射光源,建成五条光束线,属于第二代s r 光源,也还有许多不 完善之处。目前世界上已建成多个先进的第三代同步辐射光源,其中也 包括我国台湾新竹同步辐射研究中心( s r r c ) 。 长春光学精密机械研究所自1 9 8 7 年以来承担了北京和合肥二个同 步辐射装置的十二条同步辐射光束线中绝大部分光学元件的研制与加 工,几乎全部取代了国外进口同类产品,主要技术指标均已达到国外先 进水平。由于这些光学元件工作在超真空系统中,工作波长范围为真空 紫外及x 射线波段,因此这些光学元件的材料、面形、表面粗糙度及外 形尺寸等方面均与常规光学元件有所不同,加工工艺与检测方法也有其 特点。长春光机所曾在1 9 8 0 年承担了装载于天文卫星上掠入射软x 射 线成像望远镜的研制,工作波段为0 3 n m o 6 n m ,望远镜由二个材 料为铝合金的抛物面与双曲面反射镜筒组成,即所谓的w o 】t e r i 型结 构。由此开始了超光滑光学表面加工工艺与测量技术的研究,建立了这 方面的技术基础。1 9 8 6 年开始,长春光机所承担同步辐射光束线光学 元件研制与加工,进一步发展了我国的光学超精加工技术,使得工艺技 术提高到一个新的水平。他们研制的同步辐射光学元件,其主要技术指 标均已达到了国外同类产品的先进水平,表面粗糙度最好可达0 2 1 n m r m s ,面形误差可达0 0 1 4 ”1 。近几年x 光多层膜技术的发展,进一 步带动了超光滑光学加工技术的进步,研制的x 光多层膜色散元件的单 晶硅基底的表面粗糙度优于0 1 n m 蹦s ”1 。 1 2 课题的提出与研究背景 x 射线光学是应用光学前沿学科领域之一,它有着广泛的应用前景, 目前已成为国际上十分活跃的学术领域。x 射线光学技术,包括等离子 体x 射线光源、x 射线的二维和三维成像、x 射线显微术、x 射线全息 术、x 射线的相干特性测试、x 射线掠入射望远镜与反射镜、x 射线多 层膜技术、x 射线激光技术、x 射线光谱技术、x 射线分光及接收探测 技术、x 射线光刻技术以及同步辐射光束线研制及应用等。 涉及以上各个领域的共同的重要基础研究之一的课题,是超光滑光 学元件加工工艺及检测技术的研究。由于上述各应用领域均工作在超短 波波段,波长为n m 数量级,比可见光波长要短二个数量级,因此构成 上述光学系统的绝大部分光学元件,其表面粗糙度均在n m 甚至更小的 数量级。通常把这种光学表面称之为超光滑表面( s u p e r s m o o t h o p t i c a ls u r f a c e s ) ,制造这种光学元件的光学加工技术,称之为超光 滑抛光,它相当于原子、分子水平上的加工,提供这种超光滑表面的目 的是减少x 射线因散射造成的能量损失。近代,世界各国十分重视光学 超精加工技术的研究,其工艺水平的高低,决定了其x 射线光学技术应 用研究发展的程度。任何一个应用领域都离不开精密光学元件,开展这 些领域研究首先遇到的难题,就是如何制造出上述这些超光滑、超精密 的光学元件或者提供超光滑基体或衬底。因此,本课题是软x 射线光学 基础技术的基础研究,也是先行课题,只有把我国的光学超精加工技术 及检测技术搞上去以后,才能进行各种应用基础研究。 1 3 研究现状及国内外水平对比 1 9 8 0 年长春光机所开始进行掠入射软x 射线成像望远镜的研制, 工作波段0 3 0 6 n m 。物镜由二个非球面筒形金属镜组成,要求镜面 表面粗糙度1 n mr m s ,面形精度九5 。为此,开展了超光滑表面光学加 工工艺研究,进行工艺原理及方法的试验、超细磨料的分选、加工设备 的研制、表面粗糙度测量方法与仪器的研究等,都取得了较好的结果。 镜筒材料为铝合金l d 2 ,表面非电镀镍( e l e c t r o n l e s sn i c k e lp l a t i n g ) , 抛光后粗糙度达到1 5 n mr m s ,面形精度为 3 。“。在此技术基础上, 于1 9 8 7 年又承担了在北京与合肥的我国首次建成的二个加速器同步辐 射光束线中大部分精密光学元件的研制与加工。这些元件工作在真空紫 外及软x 射线波段,表面粗糙度要求3 0 5 n mr m s ,面形要求凡4 入1 0 0 ,零件材料:熔石英、铝合金、无氧铜、单晶硅、k 9 光学玻璃 和微晶玻璃等,零件面型有:球面、平面、柱面、超环面( t o r o i d ) 、 离轴抛物面与椭球面等。1 9 9 0 年长春光机所圆满地完成了上述全部光 学元件的试验,配合中科院高能物理所与中国科技大学完成了同步辐射 光束线的研制并投入运转、实验。同时,也发展了我国光学超精加工技 术,使得我们的工艺技术水平获得进一步提高,已建成的十条光束线中 的绝大部分光学元件均为我国自行研制生产,达到了国外同类产品的技 术水平。 1 9 8 6 年,长春光机所引进了美国r a n kp n e u m o 公司生产的m s g 一3 2 5 双轴计算机数控金刚石超精切削车床,使我国的单点金刚石切削加工技 术( s p d t ) 提高到一个新的水平。该机床进给灵敏度为0 0 2 5 岬,最大 加工直径3 2 5 m m ,加工面形精度o 5 姗,加工表面粗糙度可达1 0 n m ,主 要用于非球面金属镜加工。目前的s p d t 的加工水平,还不能满足同步 辐射和x 射线光学元件表面粗糙度的要求,需对金刚石切削后的镜面, 用散粒磨料进行超光滑抛光。用金刚石直接切削玻璃在国外正处于试验 阶段,美国与日本获得了初步的结果”1 。r a n kp n e u m o 公司研制生产的 a s g 一2 5 0 0 金刚石车床,还可以直接磨出硬而脆的光学玻璃表面( 最大 直径为1 5 2 哪) ,磨出的光学表面通常再经过机床抛光附件作弹性抛光。 x 射线光学的研究又推动了光学超精加工工艺技术的发展。8 0 年代 初,多层超薄膜制备应用研究在我国开始起步,与之相关联的应用研究 也开始在进行,如x 射线激光器、x 射线色散元件、偏振元件、反射镜、 正入射x 射线显微镜与望远镜等。这样一些光学元件,均是在一个超光 滑的衬底上,用溅射法或蒸镀法镀上成百层的重一轻元素超薄膜。薄膜 厚度为n m 数量级,膜厚控制要求达到o 2 0 3 n m ,对衬底的粗糙度要 求为0 1 o 2 n mr m s ,因此对光学工艺技术也提出了更高的要求。近 几年,长春光机所多层膜制备研究取得了一定进展,光学工艺室与镀膜 研究室紧密配合,完成了4 4 7 n m w c 膜系反射镜研制,入射角7 5 。时, 反射率达到7 ,用于1 2 n m 以上波段的正入射多层膜反射镜,实测反射 率已达1 5 以上,超光滑抛光的衬底粗糙度为0 5 n mr m s 。1 9 9 3 年长春 光机所完成了“x 光多层膜人工晶体色散元件原理与制备的研究”( 国 家自然科学基金课题) ,对单晶硅衬底的超光滑加工水平又有了新的提 高,表面粗糙度均方根值优于0 4 n mr m s ,x 光多层膜人工晶体色散元 件的单晶硅基体的粗糙度最好可达到0 1 n mr m s 。最近,用蒸镀法与溅 射法镀制色散元件的研究,取得了较好的进展。 关于软x 射线光学元件检测技术的研究,主要是表面粗糙度测量, 此外还有面形测量和大曲率半径测量。长春光机所从日本引进的诺曼斯 基微分干涉显微镜,可以进行粗糙度半定量测量,可分辨的粗糙度值约 为3 5 n m 。以后又引进了美国r a n kt a y l a rh o b s o n 公司生产的阶梯度 测试仪,是触针式仪器,垂直分辨率可达0 5 n m ,可满足加工中粗糙度 测量的初步要求。由于是接触式测量,有可能划伤表面。该仪器上能给 出粗糙度的峰一谷( p v ) 值,不能给出均方根( r m s ) 值。8 0 年代中 期,又自行研制了等色序干涉( f e c 0 ) 仪,测量粗糙度精度可达o 2 5 n m ”,。之后,又研制成功散射法测量粗糙度的仪器。本世纪初我国一些单 位己引进了w y k o 面型仪、原子力显微镜等测量超光滑粗糙度仪器,测 量精度可达o 1 n mr 峪。在面形检测方面,长春光机所引进了美国z y g o 公司生产的数字波面干涉仪,可用于超光滑表面面形的非接触测量。9 0 年代末,长春光机所与美国布鲁海文国家实验室( b n l ) 合作研制了测 量倾斜度面形误差( s l o p ee r r o r ) 的l t p 面形仪。 综上所述,近十年来我国在超光滑加工与检测技术研究方面有了长 足的进展,具备有一定的技术基础。但与国外相比,还有较大的差距。 我们的工艺方法与设备手段还比较落后,国外早在7 0 年代己发展了计 算机控制的离子束抛光技术以及其它一些先进的超精抛光技术,如弹性 发射材料加工法( e e m ) 、水中抛光法( b f p ) 、浮动抛光和流体抛光”。 等,在工艺技术水平上,美国可达到的超光滑衬底的粗糙度优于o 1 n m r m s ”1 。在粗糙度测试方面,美国海军武器研究中心在7 0 年代已研制出 具有电视扫描,计算机数据处理的f e c 0 扫描干涉仪”3 ,灵敏度可达 0 0 7 5 n m 。 4 第二章有关超光滑加工工艺技术综述 2 1 超光滑同步辐射光学元件的特点 同步辐射( s r ) 光束线是由加速器储存环的弯转磁铁或波荡器引出 的光束。由于同步辐射光源是具有宽广波段的连续光谱,而实验站需要 的大部分是有一定波段范围可调谐的单色光,且对光束的光子通量、截 面尺寸都有一定要求,因此在储存环与实验站之问需要建立专门的光学 装置把它分束、聚焦、准直与单色化,得到实验所需的准单频率光子束。 从前端区开始到实验站样品室之间的束线装置,由若干光学元件与超真 空精密机械结构组成专门装置,就称之为s r 光束线。 光束线是由前聚焦镜对s r 光进行水平聚焦与垂直聚焦,使光源聚 焦于单色仪的入射狭缝处,由光栅分成单色光并从出射狭缝射出,再经 过后置光学系统的聚焦反射镜把光束聚焦到实验样品处。由于x 射线及 真空紫外光在空气和绝大多数物质中将被强烈吸收,所以光束线工作于 超真空状态( 1 0 。9 t o r r ) 。光束线在结构上主要由具有精密调整机构的镜 箱,真空传输管道,各种真空阀门和真空泵等组成。 第三代s r 光源是能量在( 2 0 2 5 ) g e v 的中等规模的机器,可 引出高能硬x 射线。采用超导磁铁和常规磁铁组合的聚焦机构,产生从 真空紫外到软x 射线、硬x 射线的全波段同步辐射,它具有高能量、高 亮度、高精度,光源发射角小,可做分辨率高的原子分子实验。这样一 些特点,使得对光学系统的光学元件也提出了新的更高的要求。随着同 步辐射加速器科学的发展,同时也形成了同步辐射光学这一新的学科领 域,作为光学学科的一个分支,具有它本身某些固有的特点。通常同步 辐射光学系统及其光学元件具有以下几个特点”。: 1 、光学系统绝大部分为反射系统。由于x 光的折射率接近l 或小 于l ,物质表面对x 光反射率非常小,所以工作在同步辐射光源x 射线 及真空紫外波段的光学系统均采用反射系统,很少用透射系统( 如波带 片显微术) 。而且只有以掠入射的小角度入射到介质表面时才发生全反 射,临界角的大小与x 射线光子能量成反比。 2 、光学元件表面粗糙度一般为( 0 5 5 ) n mr m s ,即所谓超光滑 表面。这是因为工作波段很短,掠入射角很小,因粗糙度引起的散射会 造成能量损失大,所以同步辐射光学元件表面粗糙度比通常的光学元件 ( 工作在可见光波段) 要低1 2 个数量级,这是最主要的特征,由此 给光学加工与检测带来了一定困难。 3 、光学元件的面型多种多样,有平面、大半径球面、柱面、抛物 面、椭球面、超环面等。由于掠入射角小,所以外形多半为窄长条形, 这些都是由光束线空间特性所决定的。 4 、光学元件材料的选择要考虑到s r 光束线能量高,既要求散热快, 又要求膨胀系数小,适合在超真空( 1 0 1 t o r r ) 系统中工作等冈素。常 用的材料有:熔石英、零膨胀系数玻璃( z e r o d u r ) 、碳化硅、铝合金、 无氧铜、单晶硅和k 9 光学玻璃等。 2 2 超光滑表面加工工艺方法概述 2 2 1 超光滑加工工艺概述 六十年代以来,由于光学领域及电子学领域相关技术的发展,具体 地说,欧美在x 射线光学、x 射线激光、紫外光学及高温等离子体诊断 技术,以及日本在磁记录、超大规模集成电路直至目前飞速发展的光学 记录等领域的发展,提出对极精确面形和超光滑表面的加工要求,于是 应运而生了超光滑表面的概念和研究了一系列用于加工超光滑表面的 方法。这些方法从改革传统的光学表面加工方法入手,对决定加工表面 精度的各项因素进行改进,以至于逐步发展成为一种具有全新的加工机 理和加工设备的超精加工体系。 所谓超光滑表面,是指粗糙度小于5 n m ( r m s ) 的表面,而用以制 造超光滑表面的技术则称为超光滑表面加工技术。而我们通常意义上的 光学表面,是指粗糙度为大于1 0 n m ( r m s ) 的表面。粗糙度指标的不同, 是界定两者区别的关键参数。 超光滑表面加工的对象为晶体、玻璃、陶瓷等硬脆性材料,它可用 于下列高新技术领域: 1 、强激光系统。研究表明,光学元件激光损伤的破坏极限是其表 面诸多量的函数,如表面粗糙度、麻点、划痕以及抛光粉和磨具的污染 等。这意味着用于强激光系统的光学元件,必须具有超光滑表面的水准, 无破坏层,无污染。 2 、软x 射线光学系统。多层膜反射镜是软x 射线光学用于生物医 学、天体物理及业微米光刻等领域的关键元件。而多层膜等反射率的提 高取决于基板表面半珏糙度的降低。d e b y e w a l l e r 因子描述了这一关系 厂、2 j d 形:e x 一一2 i 兰竺1 ( 2 1 ) 1 j l 旯 j 式巾,6 为表面粗糙度均方根值;a 为掠入射度。 目前国际上高水平的工作,其基板表面粗糙度都在0 5 n m ( r m s ) 以下,最好的已达o 1 n m ( r m s ) 左右。 3 、磁头加工。锰一锌铁制造的录音机、录像机磁头,其表面必须 抛光到超光滑的程度,表面平整,几何边缘形状规则,以保证传输信号 不失真,减少磨损,延长使用寿命。 4 、集成电路基板。为在大规模集成电路基板上刻出亚微米级的线 宽及间隔,要求基板表面足够平滑,且无亚表面破坏层,表面应力极小, 而这些只有采用超光滑表面加工的基板才能做到。 5 、大容量光盘。目前光盘容量已达1 0 g b 数量级水平,而这一容量 水平在可以预见的未来还会有成倍数的增长,特别是d v d 光盘的问世, 更是光学存储系统发展的一个里程碑。光盘容量的扩大,无论从多层膜 系结构还是从微记录点分辨率提高的角度,都对光盘盘基的表面粗糙度 提出极高要求。目前通用的盘基表面粗糙度为1 n m ( r m s ) ,而更高水平 的工作需要粗糙度为0 5 n m ( r m s ) 的基片。 超光滑表面加工技术的发展大体可分为三个阶段: 第一阶段自6 0 年代到7 0 年代。其主要特征是以传统的抛光方法为 基础,对磨具材料、结构、抛光液的运用及磨料的选择等方面进行了一 系列的改革,达到了超光滑表面的要求。6 0 年代中期,美国为发展紫 外光学,用浴法抛光,在熔石英表面获得了o 3 n m ( r m s ) 的粗糙度。 7 0 年代,澳大利亚采用t e f l o n ( 聚四氟乙烯) 磨具抛光法布里一珀罗 干涉板,其面形精度优于九1 0 0 。日本的研究人员采用浮法抛光的方 法抛光磁头材料。 第二阶段为8 0 年代,以日本研制出第一台加工超光滑平面的延展 性高精度磨床为特征。它将粗磨、精磨、抛光溶于一体,由毛坯直接加 工出工件,提供了一种自动化的大规模生产工艺。 第三阶段自8 0 年代末至9 0 年代,其特征是研究了一系列非接触式 的抛光方法,诸如中性离子束抛光、等离子体辅助抛光等等。这些方法 以物理或化学的方式,以分子或原子量级,非接触式地去除工件材料。 这是一些从加工机理到加工设备均为全新的加工方法,标志着超光滑表 面加工的发展方向。 国内在超光滑表面加工方面与国外相比有着较大的差距,有关这方 面的工作报导亦属凤毛麟角。目前仅有的工作是在常规抛光机卜进行以 沥青为磨盘材料的工艺研究,着眼点在磨盘配方,磨粒粒度和抛光时间 等方面。中科院长春光机所采用“精细”抛光方法,为短波长光学系统 研制了少量小尺寸光学零件,表面粗糙度约为0 5 n m ( r m s ) 。 在加工设备方面,国内更处于落后的地位。仅有的自动化高精度光 学加工机床当属中科院长春光机所引进的高精度金刚石单点车床 ( c n c ) ,但其加工精度亦只能达到一般光学表面的水平,且只能加工软 金属材料。国内目前的超光滑表面制造主要依赖加工者的经验,其生产 效率和稳定性都很差。国内现有的球面和非球面加工机床多为五、六十 年的简陋设备,这极大地制约了我国超光滑表面加_ 1 :技术的发展,改变 这一现状仍是光学工作者一项艰巨的任务。 2 2 2 超光滑表面的加工机理 所谓纳米技术亦即超精密加工技术,最先于1 9 7 4 年东京召开的国 际生产技术会议上提出的,意指加工精度以原子、分子间距的倍数为极 限的加工技术。 纳米技术是指抛光微粒对玻璃表面不产生脆性破坏,而是在弹性变 性形内,以极其微小量去除材料,达到凹凸层极小的平滑镜面,并形成 所要求的面形精度。 超光滑表面加工具有下述特征: 表层无任何损伤、变质; 亚表层无破坏; 无表层应力。 传统的抛光理论认为,抛光是由下述三种作用共同作用的结果: 磨料对工件的机械磨削作用; 抛光液的化学作用; 工件表面的热流动。 对于超光滑表面加工,上述加工机理已不适用,新的抛光机理认为, 下列作用共同作用于加工过程: 依赖磨料精细度的机械磨削; 利用物理方法去除工件表面原子; 利用化学方法去除工件表面原子。 实际的抛光是一个多因素控制的过程,主要的控制因素有: 磨具。包括磨盘材料、尺寸和表面加工情况; 工件。包括材料的硬度、化学组成; 抛光液。包括抛光液的酸、碱性和浓度; 抛光粉。包括粒度及种类; 工艺参数。包括抛光机主轴转速、抛光压力、抛光时间及温度。 按照纳米加工机理,超光滑表面加工可以分为下面三类: 机械去除法。主要是以磨料颗粒对工件进行磨削,以去除材料的 方法,包括各种由传统的抛光方法发展丽来的加工方法,诸如浴法抛光、 浮法抛光、t e f o p 抛光及延展性磨削等方法; 化学抛光法。其中包括湿式化学抛光和干式化学抛光以及胶态硅 粒抛光方法; 非接触抛光法。包括中性离子束抛光、等离子体辅助抛光、弹性 溅射抛光等方法。 2 2 3 超光滑表面的加工方法 一、传统的研磨及沥青抛光法 这种抛光法是众所周知的,用普通机床或手工操作,抛光模材料多 采用抛光沥青,压力用加荷重方法实现,抛光是通过抛光介质和元件表 面之间的物理和化学相互作用而完成的。通过控制抛光粉的粒度及均一 性和润滑剂的纯度或加入其他溶液等以提高抛光表面的光洁度,最高可 达2 n m 2 5 n mr m s 。传统抛光法虽然效率比较低,但能够得到较高的 精度,所以仍被广泛应用,特别是在超精件的加工方面。 二、浴法抛光“”“。( b f p ) b f p 是美国在6 0 年代为发展远紫外光学而研究的一种超光滑表面 的加工方法,此法在熔石英上获得了粗糙度为0 3 n m ( r m s ) 的超光滑 表面。该法的抛光过程及特点如下: l 、采用沥青磨盘,f e :0 。磨料。 2 、与传统的抛光方法不同,采用带有抛光液槽( b o w l ) 的结构,抛光 液槽边缘装有塑料搅拌器。 3 、抛光液以每4 0 l 的水加入2 0 0 9 磨料的比例配成,由于搅拌器的作用, 磨料在水中保持悬浮状态。 4 、抛光液浸没磨盘与工件的交界面,在不旋转时,浸没1 0 1 5 c m 。 5 、b f p 抛光过程如下: 磨盘旋转,工件在磨盘上作水平摆动,并绕自身轴旋转,工件上 每一点与磨盘上每点随机接触,以保证均匀去除表面材料。 抛光开始时使用搅拌器,让磨料在抛光液中均匀分布并保持悬浮 状态。在搅拌器的作用卜,不断有磨料沉淀在磨盘上,对工件进行磨削。 其间磨料会发生破碎,破碎后的磨粒又会有新的锋刃出现,仍有磨削作 用,但其粒度越来越细。 当工件与磨盘很好吻合后,表明磨料粒度已足够小。撤去搅拌器。 抛光液中的磨料由于离心力和重力的作用,不断被甩到边缘并沉到槽 底。因此,抛光液中磨料浓度不断降低,磨盘上磨料不断减少。同时, 由于磨料不断被研碎挤入沥青中,沥青表面越来越光滑。嵌入的磨料微 粒不断被锐化并越来越小,如同一把把极微小的车刀,持续微量地切削 工件表面。 移去搅拌器后的1 5 2 0 m i n ,继续进行抛光直至流过磨盘的水变 得很清,并且水中看出不再有磨料。继续保持抛光运动1 0 1 5 m i n 。 6 、由于工件与磨盘浸入抛光液中,使磨盘与工件的接触更加柔和,避 免了塑性变形,而且大量液体的存在使磨盘表面局部温度均衡,防l :了 :f 件热流动的影响,不会发生磨盘变形,保持了抛光局部小环境的稳定。 7 、与传统的抛光方法相比,浴法抛光的“边缘效应”更小。 8 、对浴法抛光而言,熔石英的效果最好,冕牌玻璃次之,火石玻璃较 差。 三、t e f l o n 法抛光”3 “ t e f l o n 法是7 0 年代,澳大利亚国家测量实验室( n m l ) 的 a j l e i s t n e r 等人为抛光法布里一珀罗干涉仪而发展的一种超光滑表 面加工技术。此方法可以在多种材料上获得0 4 n m ( r m s ) 的粗糙度。 t e f l o n 抛光的特点如下: 1 、工件先进行预抛光,使用沥青磨盘,抛光至表面无任何明显的疵病, 径向磨痕完全去除。工件平面度达到九3 6 。 2 、换用t e f l o n 磨具,采用浴法抛光的方法进行抛光。t e f l o n 磨具的 直径是工件的3 4 倍,采用大磨盘磨削小工件可以获得比磨盘好得多 的表面。 3 、抛光速度要慢,机械振动要小,抛光机主轴、摆轴速度为3 8 r m i n 。 4 、t e f l o n 磨具可用于各种材料的抛光,甚至用于较难抛光的材料,如 氟化钙、氟化锂和硅等。 t e f l o n 抛光的关键是t e f l o n 磨具的制作,其过程可分为: 1 、磨具基板的制备 , t e f l o n 基板采用热膨胀系数小的材料,诸如微晶玻璃、熔石英、 零膨胀材料或c e r v i t 等。 2 、t e f l o n 材料的涂敷 t e n o n 材料的特点是耐磨损,不变形,其平面面形可以长期保 持。 在玻璃退火炉中烘干初层膜,可以满足高烘十温度( 4 5 0 ) 和 短烘干时问( 1 0 m i n ) 的要求取得加固膜层的效果。 t f p 8 5 62 0 0 涂层,可分为1 0 1 5 层来涂敷,以获得膜厚为0 5 m 的膜层。 四、浮法抛光“”1 ( f p ) 7 0 年代末,日本的y n a m b a 等技术人员为了加: 抛光磁头材料, 提出了浮法抛光工艺。该工艺可获得表面粗糙度小于0 1 n m ( r m s ) ,平 面度小于九2 0 的超光滑表面。与其它的抛光方法相比,抛光后的工件 边缘几何形状规整,亚表层无破坏,由抛光引起的表面残余应力极小, 晶体面有完好的晶格。 1 、磨具制作 将锡盘表面车同心圆槽,槽宽4 姗、问距6 m m 、深1 m m 。 在槽脊上车精细螺线,螺线由钻石车刀车成,刀尖半径0 8 眦, 以实现锡盘的软化处理。 最后用高精度钻石车床修正锡盘的研磨平面,锡盘的平面度由钻 石车床的精度来保证,可达九6 0 。 2 、抛光设备 类似丁二浴法抛光。将磨盘、工件浸没于抛光液中,工件浮在锡盘上 绕自身轴作定轴旋转,不摆动,主轴转速4 0 5 0 r m i n 。 3 、抛光液 磨料粒度小于7 0 n m ,浓度2 5 ,p h 值7 9 。 4 、抛光机理 浮法抛光的机理是对于工件表面原子的去除。由于表层原子的结合 能低于内部原子的,所以表层原子更易于去除。当抛光时,磨料颗粒与 工件表层原子碰撞,进一步削弱了表层原子的结合能,于是当发生下一 次碰撞时,表层原子会脱落。具体的作用过程是:当抛光进行时,锡盘 表面及沟槽内的抛光液受离心力的作用及外环槽壁阻挡,在槽壁处受挤 压隆起,产生向上的力,从而对在锡盘上旋转的工件产生一支撑作用, 使工件不能与锡盘直接接触,工件与锡盘之间产生一薄层液膜。抛光液 中的磨粒被水膜所包裹,与液体一起作离心作用。在离心力的作用下, 磨料微粒不断碰撞工件表面的微观凸起,从而不断减弱表层原子的结合 能,并使工件微观不平部分以分子或原子量级被去除,这就是浮法抛光 的原理。锡盘沟槽的形状及尺寸是实现浮法抛光的关键。 5 、浮法抛光目前达到的水平 日本大阪大学y n a m b a 教授已实现o 2 n m ( r m s ) 的粗糙度,在零 度切割单晶蓝宝石材料上实现了小于0 1 n m ( r m s ) 的粗糙度。 6 、采用浮法抛光方法可以加工蓝宝石、熔石英、u l e 石英( 超低膨胀 石英) 、z e r o d u r 和c e rv i t 等材料。 五、中性离子束抛光”“1 中性离子束抛光是8 0 年代发展起来的一种非接触式抛光方法。该 方法加工范围广、对工件尺寸无严格限制,因而可以用于大口径光学元 件的加工,而且适用于球面、非球面和非对称面形。面形粒度x 5 0 , 表面粗糙度0 6 n ( r m s ) 。 1 、抛光机理 利用中性离子束流轰击工件,去除其表面一定区域的原子和分子, 达到超光滑抛光的目的,它是运用物理碰撞的方法进行抛光。 2 、抛光设备 抛光设备比较复杂,主要由三部分组成: 真空系统。工件置于真空系统中,以保证离子束的强度和直线性, 真空室大小与工件尺寸相配。 离子源转换系统。要保证离子束能轰击到工件表面任何部分。离 子束的偏转扫描由五轴c n c 系统完成。 离子源。产生中性离子流,束流由一定量的离子和相同流量的低 能电子两部分组成。其中低能电子束的作用是为了减弱离子束中的静电 斥力,并防止工件表面带电。关于离子束的特征,在喷射方法用于光学 加工之初,曾使用高能低流量窄离子束。但低流量离子束的去除率很低, 而高能会产生辐射损伤、离子注入和其它效应。现在采用的k a n f m a n 宽 束离子源可产生较高流量、低能的离子束流。这样的离子束去除率高, 对工件损伤小。 六、等离子体辅助抛光。“2 ”( p a c e ) 这是一种非接触式的超光滑表面加工方法,通过化学反应来达到去 除材料的目的,工件不会产生机械变形或亚表层破坏。该工艺在9 0 年 代出现并发展,已达到的加工水平为面形精度 5 0 ,表面粗糙度优于 o 5 n m ( r m s ) 。其加工范围广泛,适用于各种尺寸和面形的工件,是一 种颇具发展前途的超精密加工方法。 1 、抛光机理 p a c e 抛光在真空室内进行。抛光时向抛光室中注入某种化学气体, 在射频激励离子激光器的作用下,抛光室中产生等离子体。化学活性的 等离子体与工件表面物质发生化学反应,产生易挥发的化合物,并由排 气孔排出,从而达到材料去除的目的。例如: s i o 。+ c f 4 一s i f 。f 十c o :f( 2 2 ) 2 、抛光过程 p a c e 抛光的过程是一个闭环反馈系统的控制过程。 驻留时间。工件表面材料的去除量完全由抛光剂的驻留时间决 定。 在进行抛光前,对工件表面进行测量,并与要求面形相比较,计 算出抛光剂的驻留时间图,进而将驻留时间图转变为抛光器扫描速度 图。 将数据输入c n c 系统,实现抛光器扫描运动,完成面形修正。 再次测量工件面形与要求面形的差异。 3 、扫描轨迹的控制 抛光器的运动由一套五轴高速c n c 系统控制,对面形的加工采用抛 光器扫描轨迹叠加原理来实现。所要求的去除量较多,则抛光器扫描速 度低,驻留时问长;去除量少,则扫描速度高,驻留时问短。 4 、抛光设备 p a c e 成形抛光系统由三部分组成:即可编程位置控制系统、离子 增强系统和等离子体反应堆系统。 七、磨粒弹性溅射抛光”“( e e m ) 该方法是1 9 7 9 年f 1 本大阪大学的m o r i 等人发展的一种非接触式超 光滑表面加工方法,主要用于硅、锗半导体材料和玻璃材料。其在玻璃 表面获得 h 糙度为0 5 n m ( r m s ) ,在单晶硅表面获得粗糙度优于1 n m ( r m s ) 。 1 、e e m 抛光机理 用l o n m 的磨料微粒,以自由状态溅射到工件上,工件表面材料以 数个至数十个原子的数量级被去除,从而获得高精度、高光滑的表面。 磨粒以原子或分子数量级去除表面材料,形成切削作用,而不产生任何 塑性形变。 2 、e e m 抛光特点 e e m 抛光法类似于浮法抛光,其不同之处在于浮法抛光使用硬质锡 盘作磨具而e e m 法抛光以软质聚氨酯胶轮作磨具。磨具旋转在磨具与工 件之问形成一个流动层将弹性系统支撑浮起来,加工流体使磨粒溅射到 工件上进行加工。采用z r o 。或a 1 :o 。磨料,磨料颗粒2 0 n m 2 0 岬。 3 、e e m 抛光设备 中5 6 m m 聚氨酯磨具由可变速电机驱动,旋转轴与被抛光工件成4 5 。角,工件和磨具被抛光液浸没,磨具底部与工件间隙为1 岬。 八、腐蚀性射流抛光”“( e r o s i r e i e t s ) e j 抛光法是f i n n i e 等人于1 9 8 4 年报道的种利用悬浮在水或空 气射流中的磨料来抛光金属、玻璃和陶瓷材料的抛光方法。 1 、抛光机理 利用弹性射流中悬浮的细微磨粒碰击工件表而来去除脆性材料。 2 、磨料 磨料为s i c 。 3 、去除率 磨料以1 5 0 m s 的速度、1 0 9 s 的量撞击玻璃表面,去除率为 o 7 5 m 3 s 。 九、湿式化学抛光 这是主要利用抛光液的化学作用进行表面抛光的方法,抛光液中可 以加磨料,也可以不加磨料。由g o r m l o v 和i v e s 于8 0 年代在浮法抛光 基础上改进的一种方法,即不使用磨料,由木醇、乙烯和乙二醇混合液 刻蚀工件表面,用以加工半导体材料,如g a a s 、i n p 、h g c d t e 等,可以 获得无损坏的光滑表面。 使用磨料的例子是大规模集成电路用硅片的加工。它采用直径为 1 0 n m 的s i 0 :微粒作为磨料,与p h 值为l o 的弱碱性溶液配成悬浮液, 用人造皮革作抛光工具,通过麽粒的机械作用和加工流体的化学作用进 行复合抛光。以不同酸性的抛光液和不同粒度的磨料相配,进行多次抛 光,可获得粗糙度为l 2 n m 的无缺陷表面。 十、干式化学抛光m 主要用于加工蓝宝石材料,它是利用被加工工件与磨粒间生成的化 学反应( 固相反应) 进行抛光,用比加工材料软的磨料进行去除加工。 其反应机理是当用s i o 。加工蓝宝石( a l 。o 。) 时,由于高温高压作用, s i o :与蓝宝石发生固相反应,表面生成多铝红柱石,它比a l 。o 。软,可 以被s i 0 。磨料去除。这是一个反应物生成一去除一再生成一再去除反复 进行的过程,抛光效率高,无变质层。 十一、胶态硅粒抛光n ” 胶态硅粒抛光是报导较多的用以加工蓝宝石材料的抛光方法,此 前,该法已被世界上广泛接受为一种加工半导体硅片的标准方法。此外, 还可用于加工金属和玻璃。其抛光蓝宝石的面形精度可达 8 ,粗糙 度为0 2 o 3 n m ( r m s ) 。 l 、抛光机理 胶态硅粒抛光从本质上讲属于化学抛光,胶态硅粉与蓝宝石之间的 反应实现了材料去除作用。抛光时在软质抛光工具与工件之间存有极薄 的胶体,由于运动在水平方向受剪切力作用产生凝胶化现象,即超微粒 s i o 。的凝着和削薄作用。它是以原子或分予量级来去除材料,其化学反 应为: a 1 。o 。+ 2 s i o 。十h 2 0 + a l2 s i2 0 7 2 h 2 0 ( 2 3 ) 2 、磨料 抛光磨料为粒度1 0 n m 的s i 0 :。 3 、抛光液 抛光液为s i o 。微粒和p h 值为9 1 1 的液体配制成的胶状悬浊体。 4 、磨具 沥青、人造革等软质磨具。 十二、延展性精密磨削。( 精密加工机床) 高效率、大规模、一次成形的加工方式一直是光学工作者梦寐以求 的目标。日本于8 0 年代末期,研制了第一台加工平面的延展性磨削机 床,从而使粗磨成形、精磨和抛光工艺合而为一,直接由毛坯加工出高 精度工件,使得这一目标得以实现。该机床磨轴进给精度优于0 2um 1 4 对于中1 0 0 的k 9 玻璃一次加工完成,面形粒度达亚微米量级,表面粗 糙度0 1 6 n m ( r m s ) ,用时1 0 m i n 。 根据n j b r o w n 的理论,工件材料的去除有三三种方式: 破碎:工件表面以破碎方式被去除。 微裂纹:一l 件表面有微裂纹,亚表层有破坏。 塑性:工件表面发生塑性变形,既无表面破损也无亚表层破坏。 延展性磨削利用了塑性变形的特点,当工件表面所受磨料颗粒压强 小于一定值时,对工件的加工就是一个塑性变形过程。 工件与磨粒之间压强取决于对工件的切女i 深度,也就是当初削深度 小于一定值时,磨料对工件的去除过程是一种塑性方式。 延展性精密磨床的问世,使人们可以像加工金属材料一样地加工脆 硬材料,同时能加工球面以至非球面面形,这一加工方法无疑是极具发 展前途和应用前景的方法。 十三、单点金刚石切削加工与金刚石微粉研磨抛光法 单点金刚石切削是在计算机控制的高精度车床上,用钻石刀具微量 进给加工出超光滑非球面光学表面,只适合于金属镜的加工。金刚石微 粉研磨是用0 1 u m 的金刚石微粉作研磨料,压入制好的沥青盘上( 沥青 内加入5 蜂蜡) ,加入硅油润滑,控制抛光盘单位面积上压力,使沥青 盘与工件之间保持一定油膜厚度,这种方法可得到表面粗糙度为 o 5 n m r m s 的表面。 综上所述,世界各国科学家为了获得高质量超光滑表面,相继研究 探索了不少新的工艺和技术,并在实验室内取得重大进展,在小尺寸光 学表面上可获得0 1 n m 的粗糙度,要获得大尺寸上述粗糙度表面还要做 进一步工作。

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