（应用化学专业论文）分光光度法、电导滴定法测定硒、碘含量.pdf

南京理工大学硕士学位论文 分光光度法、 电导滴定法测定硒、 碘含量 ab s t r a c t anewm et hod was d e v e l o ped b as e d onthe c hr o m o g e ni c re a c t i ono f s e le n i tew i th m a g n e s onl i n k c i 一 h c l buffer so l ut i on(p hz.0 ) u s i ngs d b s asa so l ubi l i 珊. t b e c o l oro f m a g n e son i c o u l d befade d byoxi datio n o f se l e n it e ， an d the ab s o r b e n c y was p ro 即rt i o n a l tothe c o n c e n 仃 a l i o n ofse le n l u minthe r a n g e ofl 一 8 林 创 1 0mlt h e max i mulnabso 印 t l onof co l orso lut io n was at 4 5 o nm诚 th 小 e a p p a r e n t m o l ar 的 s o rp t iv ityo f 3 .7 3 x 1 04 l m ol， cm一 ， . 丁 、 e li m it ofd e l e c t ionwas o . 13” g/ m l forse lenium. t h e proposedm e t h od w a s s u c c e ss fullya p p l ie d tod e t e n 刀 ine s el 耐uln in刻t fo rtifi edw i t h se l e n l u 们 。 . r e pea 拍 b i l i tyo f the d e t e rmi nati o 几e x p r e s se d asre lativ e s 1 and a r d dev i at i o n ( r s 功for s d e t e 而i n a t i ons ， w a s o. 26%for 3 一79林 眺 ofse l 骊uln meas u r e d . an e wm e t l1 o dw a sd e v el o p edb as ed on the c hr o m o g 耐c re act i o no f se l e ni te诚th m a g n e son l inborax b u fl 七 r so 】 u t io n 印 h9. 6) . t 七 e re sul tss h o w e d t h a t se 1 e n i 1 e coul d r e a c t 诫thbor axand m a g n e son i tofo rm a s t a b 1 e con 1 p 1 ex， the a s s o c 诫i onra t io o f w h i chw a s 1 :4 :7 . t h eli nearc al ib ratio nr a n g e 、 ， a sl 一 1 4“ 创10m lfor s el e ni um dete rmln a t ion. t b e a p p aj 吧 n t molarab s o rp t i v itywas fo u n d to比3 .7 3 x l o 4 l m o l ， c m 一， at5 6 o nm. t h e l im it o f d e t e c t i o n was o .2 0 卜 留 m l for s e l 骊um. the p ro pos edm ethodwas 姗c e s s fu l l y appl i e d tod e 1 e rmi n e sele ni um insal t fort i fi ed 初thse le ni um ， 胡dr s dfo r s d etermi n at io ns， w a 1 . 5 3 %for 3 . 8 0 p g/ g o f se l 而um m e as u r e d an e 、 v m e t h odfor d e l e rmi n a 6 ono f se l enium bydouble . peak一 d o ubl o w a v el engt h s pec t ro p h ot o m e t ry、 ， a d e v e lo pedft 、 即 a s s h o 叭 叽 t h a t inthe n ahc 伪一aohbuffer sol ution印 h1 0. 8) ， se le ni tecoul d r e a c t w i t h s odi um hi c ar bon a 1 e and m a g n e son i tofo rm a 5 枉 ib lecom pl e x，the as so ci atio n ratino f 认 七 i ch、 甲 a 1 :4 :6 . a 刀 d the com p l ex e 痴b i t e d a p 0 s it i veabs o rp 1 i 0 n peakat448 nm and a neg at i veabs o ipti o n peakat5 6 0 nm. a( a= 击。 一 a 44 : . ， vs w a t e r ) was proporti o nal tothe concen t ra 石 onofse leniuln inthe r a n g e of 1 一 14侧1 0ml . 刀 le appa re n t mol ar ab so 尽iv itywas fo u n d to be3. 87、 10 4 l mol一 ， cm-l li w a s succ e s sful l y a p p l i e d tod e 1 e rmi nes e l e n l u 幻 。 i n salt fo rtifi e d w i 1 h s e l eniu m.and r s d for s d e t e rmi nal i ons ， was o .44%fo r 3 .8 1 p g/ g o f se l e ni um m e asu r e d . anew m e l h od、 v a s d eve 1 0 ped b a s e d o n th e re a c t i o n o f se l 丽tew i thl 一 as c o rb i c 即i d s e l e n i t e c o u ldber e d u c e d toe l e m e n ta s e l e ni um fo rmi ngs t a b l e s u s pe n s io n 勿l 一 as c o rb i c ac i d i n h y d ro c hi o ri c 朗 i d w il h the t hep re senceo f gl y c e ro l n 印h e l ome t ryfor se l eni um d e t e n n i n a t ionw i t h s pe c t r o p h o t o m e 1 e r was de v el 0 ped . t b e l in e arcah b r a t i onrangewas 小1 0 0 陀/ l 0inl fo r se l e ni um d e t e n n 1 n a t 1 on the l i 而t o f d e te ctio n was 0 0 2 9 陀/ml for se l enium . 11 、 v a s s u c c e s sful l y a p p li edtod e t e n 力 ine se l e ni um in salt fo rt i fi e d w i ths e l enium 即 d h e a l thbalance 刘t ， and r s dfors d e t e m l i nati o ns ， werel . 1 6 %fo r 3 . 8 4 卜 g/ g o f l l 南京理工大学硕士学位论文分光光度法、 电导 滴定法测定硒、 碘含鱼 s e l e n i um 明d l .2 6 %for4 3 3 陀/go f se l enium m e as u re d re s pe ct ivel y a newn l e t h o dfo rd e t e n 刀 1 朋i i on of io di ne by d o u b l e- peak一 d o u b le -wavele n gth s pec trop h o 句 m e t ry wasd e v e l o p e d ， i nthe pr e s e n c eo f pva 一 1 2 4 ，d i s s o c i ation o f i o n- as s o c i at i o n c o m p l e x o f s i l v e r o ) 一en一 t b f was ac c e 1 e r a t e d b y the d e pos i t i o n re acti o n be t w e e ni o d i d 。 ands i l ver i o nin即 e ta t eb u ffer solut i on (p h4 ) ) ， w h ic he x b i b i ti n ga positi veabso 甲 ti onpeakat5 1 4 nm an d a neg ativeabs o rp t i onpeakat548 nm. a协a= 击1 ; .一 儿。 nm， vs . re age nibl a nk) w asp r o porti o n a 】 tothe conce n t r a t l onofio d ine inthe 撇g eo fl 2 5 一 1 0料 g/25 m l . theapp 王ir e n t mol arabs o rp t i v ity 、 v a fo u n dtobe l . 1 8 x l0sl m o!l cm-l . t h e me1h odwas s uc ce s s fu ll y appli edto侃d eterminationofio d ineinsalt in0 r d ertoe l hai n at e the e ffecto f a gr c a t dealofs o d i um chio ri deo n the d e t e n n i n at i o n o f i odine insa l t s 别 m p l e ， the a p p ro ac hi n gq u a n t 1 tyo fso d i um c hi o ri de 、 v a sadd ed， t h e n elne n d at edthe working curve. 丁 五 c app arentm oi arabs o rp t i vi rybec amelo wer t 坛 mthe ro n 习 e r ， 汕1 比1 5 7 .4 o x l 04lm o l 一， c m- ， ， uutit st il l coul d meet 阮need s ofsamp le an a l y si s ， 朋d r s dfor s d e t e rmi n a t i o nswas 3 . 1 %for 3 6 . 1 卜 9 龟o f i o d i n e measured . an e wm e 山 odfo r d etermi n a 1 i 0 n o f i o d i n e by c o n d uct而e t ri c ti t r a t l o n w a s d evc i 0 ped ， b 丽uln c b 】 o ri de.le 目a c d 川 e ， silver 苗 tr at e and bl uestonewereus e d astit r a n 1 s re s pec 1 i v el y. a c c o r d i n g to thet it 庄 口 t ， th e conc e n tr at iono f kj o3were in ran罗1 、 1 0 召 2 .s x l o 3 mol u l ， s x l 了一 1 .s x l o 闷 in o l l- l ， l x l o 4 s x l o 礴 mol l 一，an d l .s x l 护 一 s x l 护m o l f l 9 re s pec t i vely . the r e l a t i vec rr o tm um con d i t io n 、 ， e r e z . 1 1 %， 1 8 7 %， 1 . 7 5 %， 田 l d 1 .45%re s pec t i vely . 丁 七 e co nt pnto f i o d i l l ei nsalt w a s d e l e rmi n e d s u c c 之 s s fu l ly勿 this me t h o d . k e y w o rds:sele ni uln ; io di ne; s pec t r o 曲。 t o m e t ry; conducti n 1 e t ri c titiatio n ; 切 b l e 刘t 南京理t大学硕士 学位论文 分光光度法、 电导滴定法测定硒、 碘含量 图表目录 2分 光光 度法测定硒含量 ，. ， ，. .-. . 12 表2 . 1 .2 . 1 主要 试 剂 配 制 方 法 ，. ，. . 12 表2 . 1 .2 2主要仪器 ” ，- ，. ， ， . - - . . 12 图2 1 4 . 1 紫外 一 可见吸收 光 谱 ，. ，. ，. ，. ，. . 13 表2 . 1 .4 . lp h 值 对吸 光 度的 影 响 ， ， ，. ，. 14 图2 . 1 .4. 2缓冲液用量对吸光度的影响 ，. ” 4 ， 巧 图2 1 .4. 3镁试剂1 用量对吸光度的影响 ，. ，. ，. 15 表2 . 1 .4. 2不同表面活性剂对吸光度的影响，. ，. ， 一16 表2. 1 .4. 3s d b s 用量 对 吸 光 度的 影 响 ” 一 16 图2 . 1 .4. 4反应温度对吸光度的影响 ， 17 图2. 1 .4. 5反应时间 对吸光度的 影响 ， ，. ” .17 图2 . 1 .4. 6工作曲 线 ，. 价 ，. ，. ， ，. ，. 一 18 表2. 1 .4. 4共存离子干扰实验测定结果 ，. ，. 一18 表2. 1 5. 1样品中硒含量测定结果 ，. ，. ，. ，. ，. 一 19 表2. 1 .5. 2加标回收实验测定结果 19 表2. 2 1 . 1 主要试剂配制方法 ，. 一 19 图2. 2. 3. 1 紫 外 一 可见 吸收 光谱 ” ， ，. ，. ，. 一 。 表2. 2. 3 . 1 缓冲介质对吸光度的 影响 ，. ，. ， ，. 一 21 图2. 2. 3. 2p h 值 对吸光 度的 影响 ，. ，. ，. 一21 图2. 2. 3 .3 ph g. 6 n az b 4 0 ， . n a 0 h 缓冲溶 液 用量 对吸 光度的 影响 一 22 图2. 2. 3. 4镁试剂1 用量对吸光度的影响 2 图2. 2. 3. 5温度对 吸光 度的 影响 ，. ， 3 图2. 2. 3. 6反应时间对吸光度的影响 ” ，. ， ，. . 3 图2. 2. 3. 7放置时间对吸光度的影响 ， ，- ，. ，. ，. 4 图2. 2. 3. 8工作曲 线 ，. ，. ， ，. ” .24 图2. 2. 3 .9摩尔比 法 测定5 或 卿与b 4 0 产 一的 组 成比 一 25 图2. 2. 3 . 10摩尔比 法测定s e( i v ) 与 镁 试剂1 的 组成比 6 图2. 2. 3 . 11等 摩 尔 连 续 变 化 法 测 定s e( w) 与氏 。 产 一 的 组 成比 6 图2. 2 .3 . 12 等摩尔连续变化法测定s e( i 均与 镁试剂1 的组成比 ，. 7 表2. 2. 3 2共存离子干扰实验测定结果 ，. ” ，. . .，. .，. . . 一 7 表2. 2. 4. 1样品中硒含量测定结果 ，. ，- . . ，. . . . 8 表2. 2. 4. 2加标回收实验测定结果 ，. ， . . 艰 vl l l 南京理工大学硕士学位论文分光光度法、 电导滴定法测定硒、 碘含量 表2 3. 3 . 1主要试剂配制方法 ， ， ，. 4 ，. ，. ，. . ，. . - 一 29 图2. 3. 5 . 1 紫外一 可见吸收光谱 “ ，. . ， :.，. .- . .“ .3 0 图2. 3. 5. 2酸度对吸光度的影响 ，. ，. ，. .， ，. .31 图2. 3 .5 3缓冲液用量对吸光度的影响 ， ，. ，. “ ，. . . .” 召 1 图2. 3. 5 .4镁试剂1 用量对吸光度的影响 ， ，. 4 .，. . . .犯 图2. 3 .5.5反应时间 对吸光度的影响 ， ， ， ，. ，. . . . . 一 32 图2. 3 一5. 6温 度 对 吸 光 度的 影 响 ” ，. . . . . . . . . 33 图2. 3. 5 夕工作曲 线 ，- . ，. ，. . . 34 图2. 3 .5.8摩尔比 法测定s e( w) 与h c 伪 的 组成比 ， 一 5 图2 3 一5 .9摩尔比 法测定s e( i v ) 与镁试剂1 的 组成比 ，. ，. ，. .35 图2. 3. 5 . 10等摩尔 连续变化法测定s e( i v ) 与h c 0 3 一 的 组成比 ，. . 36 图2. 3 .5.n等 摩尔 连续 变化法测定5 1 均与 镁试剂1 的 组 成比 ， 36 表2. 3. 5 1 共存离子 干 扰实 验 测定结 果 . . . . . . 一 ，. . . . 一 ” . . . . . 37 表2. 3 :61样品中硒含量测定结果 .，. ， ，. . . . ” 3 7 表2. 3 .6. 2加标回收实 验测定结果 “ ，. ，. “ ，. 一 38 表2. 4 .4 1 主要试剂配制方法 ，. ，. ， .，. . . . . . . . . .，. 39 图2. 4. 6 1 紫外一 可见吸收 光谱 一” . .，. . . . . . ，. ，. 4 0 表2. 4. 6 . 1盐酸浓度对吸光度的影响 ，. 一 41 图2 . 4. 6. 2盐酸用量对吸光度的影响 ，. ， .41 图2. 4. 6. 3抗坏血酸用量对吸光度的影响 ，. . ，. . . . 42 图2. 4. 6. 4甘油用量对吸光度的影响 ，. ，. 4 2 表2. 4. 6. 2试剂加入顺序对吸光度的影响， ，. .4 3 图2. 4. 6. 5温度对吸光度的影响 ，. ，. . 43 图2. 4. 6. 6时 间 对吸 光 度 的 影 响 ，. . . . . . . . . ，. . . . . . . 一科 图2. 4. 6. 7工作曲 线 ，. ，. ， ，. ，. ，. ，. .，- . ，. .44 表2. 4. 6. 3共存离子 干扰实 验测定结果 ，. ，. . . “ . . . . 一 45 表2. 4. 7. 1 硒强化营养盐样品中硒含量测定结果 ，. ，. ，. . . 4 5 表2. 4. 7. 2 健康平衡盐样品中硒含量测定结果 ，. ，. ” ，. ， . . . . . 4 6 表2. 4. 7. 3硒强化营养盐样品加标回收实验测定结果 ，. ，. ，. ，. . 46 表2. 4. 7. 4健康平衡盐样品加标回收实验测定结果 .46 3分光光度法测定碘含量 ，. . ， 价 . . . . . . . . . . 一 48 图3 2 . i a 扩 一 邻菲 罗 琳 一 曙 红 离 子 缔 合 物 结 构 ，. ，. 8 表3 3 . 1 . 1主 要 仪器 ” ，. “ ” ，. ，. ，. ， 48 表3. 3 . 1 .2主要试剂配制方法 8 ix 南京理工大学硕 七 学位论文分光光度法、 电导滴定法测定硒、 碘含量 图3 .3.3 . 1 紫外一 可见吸收光谱卜 ，. ，. ，. ，. . . . . ，. .，. . ，. 一 50 图3 :33 .2 紫外 一 可 见 吸收 光 谱2. ，. 价 ， ，. ，. ” :50 图3 3 3 3 p h 值 对 吸 光 度的 影 响 ，. ，. ，. 一 51 图3 .3.3 .4缓冲液用量对吸光 度的 影响 ， ，. ，. ，. . ，. :52 图3 .3.3. 5曙红y 用量对吸光度的影响 ，. ，. 一 52 图3 一3 .3. 6 2 2 一 联 毗 淀 结 构 ，. ” ，. ，. “ 3 图3 3 一3. 7 邻菲 罗 琳 结 构 ，. “ ，. 3 图3. 3 .3. 8 邻 菲 罗 琳 用 量 对 吸 光 度 的 影 响 ” ， “ ，. ，. 53 图3. 3. 3 .9 a 扩 与1 一 的 关系曲 线 ，. ，. ，. ，. 4 表3. 3. 3 1 不同a g + 用 量 下 线 性 关 系比 较 价 ，. ，. ，. 54 表3 .3.3 .2不同表面活性剂对吸光度的影响 . ” ，. ，. 二4 图3. 3 :310p v a 一 1 2 4 用量对吸光度的影响 ，. 5 表3. 3 :3 试液加入顺序对吸光度的影响 ， “ ” 一“ 二5 图3. 3 :311温度对吸光度的影响 ，. 一 6 图3 一3 .312 时间对吸光度的影响 ，. ，. 占 6 图3. 3. 3 . 13工作曲 线，- ” ，. ，. ， 57 表3 .3.3 .4共存离子千扰实验测定结果 ，. 一57 表3. 3 :41 样品 中 碘 含 量 测定 结 果 “ “ ，. ，. “ 8 表3. 3. 4. 2加标回收实验测定结果 ，. ，. “ ，. ，. ， 58 4电 导 滴 定法电 测定 碘含量 ，. ” . . . .59 表4 . 1 .5 1四 种难溶碘酸盐的 溶度积 “ ，. 61 表4. 2. 1 . 1主要仪器 ” ，. .61 表4. 2. 1 .2主要试剂 价