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文档简介
分析实验,实验二邻二氮菲比色法测定水中铁的含量,熟练掌握752分光光度计的操作以及进行定量测定的方法;掌握平行原则的实际运用;了解邻二氮菲比色法测定铁(II)的原理及方法,一、实验目的,二、实验原理,2Fe3+2NH2OHHCl2Fe2+N2+2H2O+4H+2Cl-,Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物,稳定性较差,所以在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺:,pH29,极稳定的橙红色配合物,三、实验内容,测定水中铁的含量中标准曲线的建立检测波长选择标准曲线测定水样测定,测定水中铁的含量中标准曲线的建立,最大吸收波长的选择,水样测定,取水样上清液2.5ml,置于25ml容量瓶中,按上述制备标准曲线的方法配制溶液并测定吸收度,根据测得的吸收度求出水中总铁量。,分光光度计的使用,1、开机预热30min,将波长置于510nm。2、校正比色皿。3、将参比池和样品池放置在吸收池架上。4、将选择开关置于“T”,盖上试样室盖,将参比溶液置于光路,调节100%T旋钮,使数字显示“100.00%”,打开室盖,调“0.00”。5、重复调节“0.00”和“100%”三次,确保其稳定6、将选择开关置于“A”。此时应显示为“0.00”。然后测定被测溶液吸光度。,注意事项,遵守平行原则。如配制标准系列溶液时,空白与标准系列溶液按相同的操作步骤进行操作,包括加试剂的量、顺序、时间等应一致。注意吸收池的配对性.配制溶液时,必须先加入盐酸羟胺溶液,后加邻二氮菲溶液,顺序不能颠倒。比色皿的拿放,擦镜纸擦试,透光面保持干净,所盛溶液为2/3为宜。测各溶液的吸光度时应按照从稀到浓的的顺序进行。,作业:1.盐酸羟胺溶液和邻
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