（控制理论与控制工程专业论文）湿法冶金萃取组分含量软测量方法的研究.pdf

at h e s i sf o r e n g i n e e r i n g r e s e a r c h0 l n 1 1 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是在导师的指导下完成 研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人已 研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材 的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确 的谢意。 学位论文作者签名：删 签字日期 ：友树、j 、。沏 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论 文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 ( 如作者和导师同意网上交流，请在下方签名：否则视为不同意) 签字日期 ：文g 、卜c b签字日期：跏吕八加 东北大学硕士学位论文摘要 湿法冶金萃取组分含量软测量方法的研究 摘要 湿法冶金作为一种迅速发展的新兴冶金技术，在稀有金属、铝、锌、镍、钴的提取 中得到广泛地应用。在环境保护和资源的综合利用程度方面，湿法冶金比传统的火法冶 金更具优势。具有高效、清洁、适用于低品位复杂金属矿产资源回收等优势。特别是针 对我国矿产资源贫矿多，复杂共生，杂质含量高的现状，湿法冶金工艺工业化对于提高 矿产资源的综合利用率，减少环境污染都有着重大意义。 溶剂萃取分离过程作为湿法冶金工艺的一部分，承担着元素分离、提纯的任务，是 湿法冶金工艺中最重要的一环，在很大程度上直接影响着湿法冶金最终产品的质量。但 是湿法冶金的工业化生产尚未发展成熟，致使现有的生产过程自动化程度较低。特别是 占据湿法冶金工艺流程很大一部分的萃取分离过程控制还停留在离线分析、经验调整、 手动控制的水平，导致企业生产效率低、资源消耗大、产品质量不稳定，已成为制约湿 法冶金技术发展的瓶颈。所以，研究与开发出适合湿法冶金生产的萃取分离过程的自动 化技术及系统已成为发展我国湿法冶金工业的关键科技问题。 本文以国家“8 6 3 计划“十一五项目课题“湿法冶金过程优化控制软件系统开 发 研究为背景，针对钴的湿法冶金生产中萃取过程元素组分含量难于在线检测的难题， 在深入分析钴萃取分离生产过程特点的基础上，将机理建模与智能建模方法相结合，系 统地进行了钴萃取分离过程组分含量软测量方法及其应用的研究。主要研究工作归纳如 下： ( 1 ) 综述了萃取分离生产过程元素组分在线检测方法及其现状；萃取分离过程控制 技术研究及其现状；软测量技术及其应用研究现状。阐述了萃取分离生产过程元素组分 含量在线检测和自动控制的难点，提出了组分含量软测量方法的必要性，以及由生产管 理系统和过程控制系统两层结构组成的萃取分离生产过程综合自动化系统。 ( 2 ) 从萃取分离过程的化学平衡入手，分析了影响萃取平衡的主要因素，提出了萃 取平衡分配模型的建模方法。以钴湿法冶金过程中多组分串级萃取分离过程为研究对 象，应用萃取平衡分配的相关知识和串级萃取物料平衡原理，建立了萃取过程混合澄清 室动态机理模型。提出了应用萃取平衡计算实现萃取分离过程组分含量估计的方法及难 点。 ( 3 ) 针对串级萃取组分含量的软测量问题，提出了基于样条变换非线性p l s 方法的萃 取分配比软测量建模方法，实现了基于过程可测数据信息的萃取平衡分配比在线预估。 一i i 东 m m t or e c y c l eo f l o wq u a l i t ym e t a lr e s o b r c e e s p e c i a l l yf o rl e a no r ea c c r e t ea n dh i g hi m p u r i t yi n c h i n a , h y d r o m e t a l l u r g yi n d u s t r i a l i z a t i o np l a yi m p o r t a n tr o l ei ni m p r o v i n gs y n t h e t i c a l l yu s i n g r a t ea n dr e d u c ee n v i r o n m e n tp o l l u t i o n a sas i g n i f i c a n tp a r to fh y d r o m e t a l l u r g yp r o c e s s ，s o l v e n te x t r a c t i o ns h o u l d e rp u r i f i c a t i o n a n d s e p a r a t i o no fd e m e n t s ，h a v ed i r e c t e f f e c to nt h e q u a l i t yo fp r o d u c t i o n n o w h y d r o m e t a l l u r g yi n d u s t r i a l i z a t i o ni su n d e rd e v e l o p m e n t , s ot h ee x i s t i n gp r o d u c i n gp r o c e s si s l a c ko fa u t o m a t i o n e s p e c i a l l yt h ev i t a lp r o c e s sc o n t r o lo fe x t r a c t i o ni ss t i l li nt h es t a g eo f o f f - l i n ea n a l y s i sa n dm a n u a lc o n t r o l ，a l lt h e s el e d t ot h el o we f f i c i e n c y , g r e a tr e s o b l c e s c o n s u m p t i o na n du n s t a b l ep r o d u c tq u a l i t y , w h i c hh a sb e c o m eb o t t l e n e c kt od e v e l o p m e n to f m e t a l l u r g yi n d u s t r yi n0 1 1 1 c o u n t r y r e s e a r c ho fe x t r a c t i o na u t o m a t i ct e c h n o l o g ya n ds y s t e m w h i c hi ss u i t a b l ef o rd e v e l o p m e n to fh y d r o m e t a l l u r g yi n d u s t r yh a sb e c o m eak e yi s s u et o d e v e l o po i l l h y d r o m e t a l l u r g yi n d u s t r y a no n - l i n ep r e d i c t i o nm e t h o do fc o m p o n e n tc o n t e n ti nt h ee x t r a c t i o np r o c e s su s i n gs o f t s e n s o r si sf i r s tp r o p o s e dt or e s o l v et h ep r o b l e mt h a tt h ec o m p o n e n tc o n t e n ti sd i f f i c u l tt o d e t e c to nl i n e t h i sr e s e a r c hi sap a r to f “8 6 3 p r o j e c t d e v e l o p m e n to fo p t i m a lc o n t r o lf o r h y d r o m e t a l l u r g yp r o c e s s d u r i n gt h e 11 t hf i v ey e a rp l a n t h i sm e t h o dp r o v i d e san e w d e t e c t i o nm e t h o df o rt h eo n - l i n em e a s u r e m e n to fc o m p o n e n tc o n t e n ta n da u t o m a t i cc o n t r o li n t h eh y d r o m e t a l l u r g ye x t r a c t i o np r o c e s s t h er e s e a r c hi sc o n s i s t e n tw i t ht h es o f ts e n s o r m e a s u r e m e n to fc o m p o n e n tc o n t e n tf o rt h eh y d r o m e t a l l u r g yp r o c e s s ，a n di t sa p p l i c a t i o n t h e m a i nw o r ki sa sf o l l o w s ： ( 1 ) t h ec u r r e n ts t a t u so fo n l i n em e a s u r e m e n tm e t h o d so fc o m p o n e n tc o n t e n ta n dt h e i r a p p l i c a t i o ni 1 1t h ee x t r a c t i o np r o c e s sa r es u m m a r i z e d t h ec u r r e n ts t a t u so fp r o c e s sc o n t r o l t e c h n o l o g yi ne x t r a c t i o np r o c e s sa n dt h es o f ts e n s o rt e c h n o l o g ya l ea l s os u m m a r i z e d t h e t v 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t n e c e s s i t yo fr e s e a r c ho nt h ec o m p o n e n tc o n t e n ts o f ts e n s o rt e c h n o l o g ya n dt h ei n t e g r a t e d a u t o m a t i o ns y s t e mo fe x t r a c t i o np r o c e s si sp o i n to u t ( 2 ) t h em a j o rf a c t o r si n f l u e n c i n gt h ee x t r a c t i o ne q u i l i b r i u ma r ea n a l y z e df r o mt h e p e r s p e c t i v eo fc h e m i c a le q u i l i b r i u m , a n dm o d e l i n gm e t h o do ft h ee q u i l i b r i u md i s t r i b u t i o n m o d e li sa l s op r o p o s e d t h ee x t r a c t i o nm i x e d s e t t l e rd y n a m i cp r i n c i p l e sm o d e li sd e v e l o p e d u s i n ge q u i l i b r i u md i s t r i b u t i o nm o d e l a n dm a t e r i a lb a l a n c ep r i n c i p l e s f o rm u l t i c o m p o n e n t c o u n t e r c u r r e n te x t r a c t i o nd i s t r i b u t i o np r o c e s so fc o b a l th y d r o m e t a l l u r g yp r o c e s s t h em e t h o d t oe s t i m a t ec o m p o n e n tc o n t e n tu s i n gt h ee x t r a c t i o ne q u i l i b r i u mc a l c u l a t i o ni sp r o p o s e d ( 3 ) m o d e l i n gm e t h o do fc o m p o n e n tc o n t e n ts o f t s e n s o rf o rc o u n t e r e u r r e n te x t r a c t i o n p r o c e s sb a s e do ns p l i n et r a n s f o r m a t i o nn o n l i n e a rp l si sp r o p o s e d ，t h u si m p l e m e n tt h e p r e d i c t i o no ft h ee q u i l i b r i u md i s t r i b u t i o nu s i n go n - l i n ep r o c e s s d a t a ( 4 ) m o d e l i n gm e t h o do fc o m p o n e n tc o n t e n ts o f t s e n s o rf o re x t r a c t i o np r o c e s si s p r o p o s e db a s e dt h eo np r i n c i p l e sm o d e lc o m b i n e dw i t ht h en o n l i n e a rp l sm o d e l ，w h i c h r e a l i z e so n - l i n ep r e d i c t i o no f t h ec o m p o n e n tc o n t e n ti ne x t r a c t i o np r o c e s s ( 5 ) t h es t r u c t m eo ft h ei n t e g r a t e da u t o m a t i o ns y s t e ma n dt h ea p p l i c a t i o n o ft h e e x t r a c t i o np r o c e s ss o f ts e n s o ra r ed i s c u s s e df o rc o b a l th y d r o m e t a l l u r g yp r o c e s s k e y w o r d s ：h y d r o m e t a u u r g y ；c o u n t e r c u r r e n te x t r a c t i o n ；c o m p o n e n tc o n t e n t ；s o f ts e n s o r , n o n l i n e a rp l s 一v 一 东北大学硕士学位论文 目录 独创性声明 摘要 a b s t r a c t 第一章绪论 1 1 课题背景及意义 1 2 溶剂萃取分离过程检测与自动控制 1 2 1 萃取分离过程2 1 2 2 萃取分离过程组分含量检测方法5 1 2 3 萃取分离过程控制6 1 2 4 萃取分离过程控制存在的问题及发展方向6 1 3 软测量技术及应用8 1 3 1 软测量技术概述。8 1 3 2 软测量技术开发的流程9 1 3 - 3 软测量建模的方法1 1 1 3 4 软测量技术的工业应用1 2 1 4 本文主要工作1 2 第二章串级萃取机制模型及平衡计算1 5 2 1 溶剂萃取的基本概念和主要参数1 5 2 2 影响萃取平衡的主要因素2 0 2 2 1 萃取过程中的化学平衡2 0 2 2 2 影响萃取平衡的主要因素2 3 2 - 3 串级萃取平衡计算2 5 2 3 1 混合澄清器动态模型2 5 2 3 2 萃取平衡分配比模型2 8 2 3 3 串级萃取组分含量的计算2 9 2 4 本章小结3 0 第三章非线性p l s 在分配比建模中的应用3 3 3 1p l s 方法概述3 4 3 1 1p l s 算法的基本思想3 4 3 1 2p l s 的计算方法3 6 3 1 3p l s 隐变量的确定3 8 一v 卜一 东北大学硕士学位论文目录 3 1 4p l s 算法自变量的选择3 8 3 1 5 基于样条变换的非线性p l s 方法3 9 3 2 非线性p l s 在分配比建模中的应用：41 3 2 1 非线性p l s 的特点4 2 3 2 2 基于样条变换的p l s 用于萃取过程分配比建模4 4 3 3 试验研究4 5 3 4 本章小结4 6 第四章湿法冶金萃取组分含量混合模型4 7 4 1 萃取过程组分含量混合模型4 7 4 1 1 混合模型的结构4 8 4 1 2 建立混合模型的步骤：4 9 4 2 试验研究4 9 4 3 本章小结5 0 第五章钴萃取过程优化控制系统框架5 3 5 1 钴的湿法冶金生产过程简介5 3 5 2 萃取过程优化控制系统5 4 5 2 1 萃取过程底层控制的主要内容：。5 4 5 2 2 萃取过程优化控制系统结构5 6 5 2 3 组分含量软测量在钴萃取过程优化控制中的应用：。5 7 5 3 本章小结5 8 第六章结束语5 9 参考文献6 l 致谢6 5 一v i i 中得到广泛地应用。在环境保护和资源的综合利用程度方面，湿法冶金比传统的火法冶 金更具优势。具有高效、清洁、适用于低品位复杂金属矿产资源回收等优势。特别是针 对我国矿产资源贫矿多，复杂共生，杂质含量高的现状，湿法冶金工艺工业化对于提高 矿产资源的综合利用率，减少环境污染都有着重大意义。 钴( c o ) 是一种有色金属元素，广泛应用于军工、航空、航天、电子、电池等行业中， 已成为重要的战略金属。随着钴的广泛应用，钴的需求呈持续上升趋势。2 0 0 1 年世界钴 的消费量就已经达到约3 1 1 0 万吨，未来的几年内钴的消费增长约1 0 0 0 万吨左右。我国钴 资源紧缺，据统计目前累计探明钴储量为5 8 3 万吨。每年我国的钴消费量在2 0 0 0 - - - , 2 3 0 0 吨左右，但是从自有资源中生产的钴只有7 0 0 吨左右，远远满足不了国民经济发展对钴的 需求，年消费的6 0 以上依赖从国外进口的钴原料。在这样严峻的形式下，如何提升钴 冶金工艺的自动控制水平以提高钴的提取效率，就成为一个颇有意义和挑战性的课题。 钴在元素周期表上属第副族，位于铁和镍之间与铜近邻，因此在自然界中多与其 东北大学硕士学位论文第一章绪论 他金属伴生，所以很少形成独立的工业矿床。由于钴多于其他金属伴生，客观上造成了 冶炼、分离、提纯的难度。只有利用元素之间微小的差别进行多次重复操作，才能达到 有效的分离。湿法冶金凭借其诸多优点已经成为钴生产的主要方法。 溶剂萃取分离过程作为湿法冶金工艺中元素分离、富集、提纯的环节，是湿法冶金 工艺中最重要的一环，直接影响着最终产品的质量。随着湿法冶金生产的大型化、集中 化和连续化，迫切要求高效、稳定的自动化生产线。美国、加拿大、澳大利亚等国在萃 取分离生产线上较早地实现了酸碱度和流量的自动监测，借助计算机对生产过程自动控 制，使其产品质量稳赳。我国在这些方面起步相对较晚，尽管我国湿法冶金工业经过 数十年的研究和生产实践有了许多进步，先进的监测仪器也日新月异，但是萃取分离生 产基本上还停留在离线分析、手工调整，经验控制的水平。导致企业生产效率低、资源 消耗大、产品质量不稳定。研究与开发萃取分离生产过程的在线检测与自动控制技术已 经成为发展我国工业的重大科技关键问题。 为此2 0 0 7 年东北大学与北京矿冶研究总院共同承担国家“8 6 3 ”计划“十一五 项 目课题“湿法冶金过程优化控制软件系统开发”，对湿法冶金生产过程的关键自动化技 术进行攻关：( 1 ) 湿法冶金工艺和设备的研究；( 2 ) 湿法冶金工艺流程检测和控制的需求、 实现和控制方案的研究；( 3 ) 基于以上两者的软件开发技术研究。 本文以上述项目课题研究内容为背景，针对钴湿法冶金的萃取分离过程元素组分含 量在线检测的难点，提出应用软测量技术实现萃取分离过程组分含量在线估计，并结合 钴湿法冶金的萃取分离过程进行研究试验。探讨了钴湿法冶金的萃取过程自动控制系统 的体系结构和功能。萃取分离过程组分含量软测量技术的发展，将加速湿法冶金工业生 产过程综合自动化的步伐，促进我国湿法冶金工业进一步提高产品质量、降低成本、减 少资源消耗和环境污染，有着十分重要的意义。 1 2 溶剂萃取分离过程检测与自动控制 1 2 1 萃取分离过程 溶剂萃取分离法是指含有被分离物质的水溶液与互不混溶的有机溶剂接触，借助于 萃取剂的作用，使一种或几种组分进入有机相，而另一些组分仍留在水相，从而达到分 离的目的。由于其具有处理量大、反应速度快、分离效果好等优点，已成为国内外钴湿 法冶金工业生产中分离提纯元素的主要方法。 前处理过程一般是将磨碎的矿石与酸、氧化剂一起混合搅拌，去除原矿中的泥沙并 初步去除矿石中杂质元素。而萃取分离生产过程将原液中的元素进行分离、富集、提取， 得到所需纯度和收率的产品。后处理过程是将萃取分离过程所获得的单一产品进行必要 一2 一 ， 东北大学硕士学位论文第一章绪论 的处理得到最终产品。可见萃取分离过程是生产中关键的分离、提纯环节。 图1 1 萃取分离工艺流程图 f i g 1 1i n d u s t r yp r o c e s so fe x t r a c t i o ns e p a r a t i o n 在工业生产实践中，一次萃取通常不能达到有效的分离，必须使含料水相与有机相 进行多次接触反应才能得到纯产品。这种把若干萃取器串联起来，使有机相与水相多次 接触，从而大大提高分离效果的萃取工艺叫做串级萃取。串级萃取分离生产目标是利用 溶质在两种不相混溶的液相之间的不同分配来达到从混合溶液中分离、富集、提取所需 纯度和收率的产品。在实际生产中大都采用多级逆流萃取的方式。考虑易萃组分a 和难 萃组分b 的分离，如实际分离体系中有多个组分如c o 、n i 、f e 、c u 、，若切割线定在 n i 和f c 、c u 、之间，s u c o 和n i 为难萃组分b ；f c 、c u 、合并为易萃组分a 。 在萃取分离过程中，由于混合澄清槽体独特的结构设计和萃取过程中混合室内搅拌 器的动力作用，使得有机相和水相在混合室、澄清室并流，而整体却产生逆向流动。即 有机相总体是从左向右流动，水相总体是从右向左流动，如图1 2 。 以萃取段第k 级为例，通过k 级混合室的搅拌电机的搅拌和抽吸作用，将k _ 1 级的有 机和k + 1 级的水相经潜室进入混合室混合，发生化学反应。充分混合后的溶液通过溢流 进入k 级澄清室静置分层。这时k 级澄清室上层的有机相萃取了更多的易萃组分( 比k - 1 级 澄清室中有机含的易萃组分多) ，通过溢流进入k + 1 级混合室；而k 级澄清室下层的水相 得到了更多的难萃组分，通过底流进入k 1 级混合室。萃取槽的混合室和澄清室相比由 具体萃取分离工艺设计参数决定。 一3 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 图1 2 萃取槽内流体流向示意图 f i g 1 2l i q u i df l o wd i r e c t i o ni nt h ee x t r a c t i o ne q u i p m e n t s 以如图1 3 所示的钴湿法冶金的萃取分离过程为例，自左至右依次为由5 级混合澄 清槽构成的萃取段、5 级混合澄清槽构成的洗涤段和5 级混合澄清槽构成的反萃、反铁 段组成。 图1 3 萃取分离过程 f i g 1 3p r o c e s so fe x t r a c t i o ns e p a r a t i o n 在萃取分离生产过程中，含有被分离组分a 与b 的水相料液( 原液) 从第5 级( 进料 级) 加入萃取槽；萃取剂从萃取段第一级加入萃取槽；洗涤液从洗涤段第3 级加入萃取 槽。萃取段的作用是把水相料液中的绝大部分a 和少部分b 萃入有机相得到负载有机相； 洗涤段的作用是通过洗涤液与有机相多级接触，把负载有机相中b 的绝大部分洗入洗涤 液。由于萃取槽的独特的结构设计和萃取分离过程中搅拌力的作用，使得各级萃取槽中 有机相从左向右、水相从右向左产生逆向流动。经过萃取段和洗涤段各级的交换和纯化， 最后从萃取段第一级得到含b 的水相出口产品；洗涤段第3 级得到含a 的负载有机相出口 一4 一 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 产品。负载有机相进入反萃段，方面使负载有机相进彳亍再生，用于循环萃取；另一方 面将易萃组分a 从有机相转移到水相得到高纯度产品，方便后续生产过程处理。 因为串级萃取分离过程只有两个出口，如果级数足够多，工艺条件选择适当，a 基 本上只能从第8 级有机相出去，b 基本上只能从第一级水相出去。所以两头可以同时得到 高纯度高收率的产品。 由于原料组份多，某些元素间分离系数小，因此工业生产所需萃取分离流程级数多 ( 通常为几十级) 、萃取过程机理复杂，各级都将进行复杂的萃取平衡反应( 各级混合 时间约为4 - - , 7 分钟，澄清时间约为1 5 - - , 2 1 分钟) 。控制变量如萃取剂、洗涤液或料液流 量的调节作用通常须经过长达数小时的逐级传递才能影响到两端出口产品纯度。为此在 离出口一段距离的级间设置过程检测点，通过预测、控制监测点元素组分含量以确保两 端出口产品纯度。 综上所述钴的萃取分离生产过程是一个多输入、多输出，具有大滞后、非线性、时 变、强耦合的复杂过程。如何在连续的生产过程中对检测点处组分含量进行在线检测和 实现两端出口产品纯度控制来确保产品质量，成为萃取分离生产中极其重要的研究课 ? 题。 1 2 2 萃取分离过程组分含量检测方法 萃取分离过程成分检测技术的进步，对保证产品质量，提高金属回收率，降低消耗， 充分发挥设备的生产能力，满足各种新工艺以及现代化生产管理都是十分重要的。伴随 着萃取分离工艺水平的提高，萃取分离过程检测技术也得到了较快的发展。萃取分离过 程元素成分检测可分为离线检测、在线检测和软测量。 ( 1 ) 离线检测 离线检测是依靠人工取样，送往分析化验室用专业仪器进行分析检测。缺点是从样 品采集、样品传送、实验室分析，再将分析检测结果报告给工艺技术人员，耗时较长， 往往会失掉信息的作用，通常难以满足过程控制检测的需求。 ( 2 ) 在线检测 萃取分离过程的测量工艺参数较多，但关键是萃取工序出口处的组分含量。离线检 测是依靠人工取样，送往实验室进行分析检测，整个过程耗时较长，难以实现对产品质 量的控制，容易造成次品、废品。因此，对萃取分离过程组分含量的在线检测方法的研 究吸引了许多学者。但是，目前萃取分离过程在线检测装置功能还不完善，产品化程度 不高，价格昂贵，还不能全面满足对萃取分离过程连续在线检测的要求，至今为止萃取 分离过程在线检测技术尚未普遍应用于萃取分离工业生产实践。 一5 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 1 2 3 萃取分离过程控制 在钴的萃取分离过程中，实现萃取分离过程的自动控制是提高金属回收率、确保产 品质量一致性和减少资源消耗的有效手段。目前萃取分离生产过程控制的相关基础研究 工作尚未取得大的突破。 ( 1 ) 萃取分离过程的计算机模拟 确定适合于大规模工业生产的萃取分离工艺，必须首先进行单级萃取试验以筛选出 合适的萃取体系，掌握各种操作条件对分离系数和分配比的影响，然后根据原料特点和 指标的要求，进行小型试验和扩大试验确定具体工艺参数，最后根据试验结果确定实际 生产工艺。这一过程需要消耗大量的时间、人力、物力与财力。特别是当萃取分离需要 较多级数时，难以进行试验得到经济合理的工艺。随着计算机和自动化技术的发展，串 级萃取过程计算机模拟已成为研究萃取分离工艺的一种重要手段【2 , 3 】。萃取过程的计算机 模拟通常是通过大量的实验数据建立单级萃取平衡分配模型，再根据串级萃取物料平衡 原理进行串级萃取平衡逐级计算，求得串级萃取平衡时两相各组份的逐级分布。应用计 算机模拟萃取分离实验过程，可以节约人力物力，加快萃取分离工艺的研究开发进程。 ( 2 ) 萃取分离生产过程自动控制 元素萃取分离生产过程自动控制由顺序控制、回路控制和萃取分离生产过程控制等 组成。 ( a ) 顺序控制 目前大多数分离企业主要采用由继电器、接触器等组成的电器控制柜对萃取分离生 产线主体设备如：有机、料液、洗涤液、反萃液给料装置，萃取槽搅拌电机等进行启停 控制和设备启停顺序的连锁控制，以实现整条生产线的自动起停。 ( b ) 回路控制 萃取分离过程中各加液流量、各储罐液位均采用回路控制。萃取分离过程中，精确 控制给料流量是保证连续稳定产出合格产品的基础。一般通过交流变频电机调速来实现 生产过程所需的流量的控制。特别是近年很多企业开始使用计量泵、流量计等与变频电 机配合进行给料流量的闭环控制，使得控制精度大大提高，保证了生产过程的连续稳定 运行。此外，通常采用液位计对萃取过程中储罐的液位进行实时监控和超限报警。 1 2 4 萃取分离过程控制存在的问题及发展方向 目前大部分湿法冶金企业对萃取分离过程的操作基本还停留在离线分析、手工调 整、经验控制的水平。元素组分难于在线检测对实现生产过程的自动控制带来了一定的 障碍，更谈不上实现全流程的优化控制和优化运行。存在的主要问题有： 一6 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 ( 1 ) 萃取分离过程中元素组分含量、产品纯度和金属回收率等关键工艺参数难以实 现在线检测； ( 2 ) 基础回路的自动化程度较低，仅仅依靠直流电机或变频电机调速实现流量开环 给定控制。流量控制精度不高，而且必须经常校正流量工作曲线，影响产品质量： ( 3 ) 没有实现对关键设备及关键岗位进行多媒体监控，影响萃取分离生产过程连续 稳定运行； ( 4 ) 缺乏有效的描述元素萃取分离过程动态特性的控制模型和产品化的元素萃取分 离过程计算机模拟软件系统。 ( 5 ) 整个萃取分离过程没有实现自动控制和优化运行，目前对萃取过程的控制主要 依赖于离线分析和工艺人员的经验，流量的设定值完全凭人工给定，不能及时对生产过 程进行控制导致产品质量的批量稳定性和一致性差。 为了提高萃取分离生产过程中产品纯度和金属回收率，必须实现萃取分离生产过程 综合自动化。而萃取分离过程中的元素组分含量的软测量：以生产指标为目标的生产过 程优化控制；萃取生产过程综合自动化系统是实现萃取分离综合自动化的关键。 。 ( 1 ) 萃取分离元素组分含量的软测量技术 在萃取分离过程中，为确保两端出口产品纯度，必须根据生产工艺要求实现对两端 出口产品纯度的预测控制。现有的在线检测装置成本高、稳定性和可靠性差，限制了其 在萃取分离过程自动控制中的应用。对于在工业生产过程中关键参数难于或无法在线测 量的问题，软测量技术提供了有效的解决方法。软测量技术具有精确、可靠、经济的特 点，且动态响应迅速等特点。软测量技术的核心思想是通过建立关键参数和与密切相关、 且易于在线测量过程变量之间的数学模型，再通过计算实现关键参数的在线预估。因此， 实现萃取过程组分含量的软测量，就可以实现萃取过程中元素组分含量连续预估，进而 实现出口产品纯度的预测控制等等。软测量技术的研究主要包括：软测量建模方法，软 测量校正技术和软测量工程应用系统开发。软测量建模是软测量技术的核心和难点，将 机理建模与智能方法，系统辨识、参数估计和多变量统计学建模方法相结合，是当前建 立软测量模型的热点方法。 ( 2 ) 生产指标为目标的生产过程智能优化控制技术 随着分布式计算机控制系统( d c s ) 和可编程控制器( p l c ) 在萃取分离生产过程中的 应用，流量、液位、酸度等的回路控制基本解决。如何通过对萃取过程中流量控制回路 的设定实现两端出口产品纯度的控制技术研究变得十分重要。结合萃取分离过程的特 点，采用多变量统计、模糊控制等智能方法研究以生产指标为目标的萃取过程智能优化 控制技术，包括以产品纯度为指标的流量优化设定模型；流量设定控制与流量回路控制 相结合实现测点组分含量控制的方法；开发相应的智能优化控制软件，是萃取分离过程 一7 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 控制研究的新方向。 1 3 软测量技术及应用 1 3 1 软测量技术概述 软测量技术产生于工业生产过程的实际需要。工业过程的生产目标是为了获得稳定 合格的产品，所以产品质量控制成为控制的核心问题。为了实现可靠的质量控制，必须 对与产品质量密切相关的重要过程变量进行严格控制。然而，在工业生产过程中，由于 经济或技术的原因，许多关键过程参数无法或很难在线监测。例如：石油化工生产过程 中的精馏塔产品成分，萃取分离过程中各组分含量等。无论是过程控制中先进控制算法 和策略的具体实施，还是过程优化、生产协调、故障诊断、状态监测等，其工程实现的 前提是能有效地获取反映过程的信息。过程检测技术发展水平的限制，导致了许多先进 的控制算法和策略目前只能停留在理论探讨上，难以在工业实际中应用。 软测量是根据生产工艺过程知识，对于一些难以测量或暂时不能测量的重要变量 ( 称之为主导变量) ，选择另外一些既与主导变量密切相关、又容易测量的变量( 称之 为辅助变量) ，通过构造某种数学关系来对主导变量进行推断和估计，应用计算机软件 来代替硬件( 传感器) 功能。软测量技术可以方便地根据被测对象特性的变化进行修正 和改进，因此在可实现性、通用性、灵活性和成本等各方面均具有无可比拟的优势。无 论工业过程的控制、优化还是监测都离不开对过程主导变量的检测，它是各种控制方法 成功应用的基础。所以，软测量技术已成为过程控制和过程检测领域的研究热点和主要 发展趋势之一j 。 随着软测量技术研究和软测量应用的深入，国内外的学者提出了很多种建立软测量 模型的方法，并对影响软测量性能的因素以及软测量模型的校正等方面进行了较为深入 的研究。软测量技术在许多实际工业装置上也得到了成功的应用，并且应用范围不断拓 展。而今软测量技术已渗透到需要实现难测参数的在线测量的各个领域。 不可测扰动 可测扰动 可测过程输 图1 2 软测量的基本结构 f i g 1 2t h ep r i m a r ys t r u c t u r eo fs o f ts e n s o r 一8 一 东北大学硕士学位论文第一章绪论 软测量研究的主要内容包括：软测量建模方法研究和软测量应用技术研究。其中软 测量建模方法是软测量研究的核心问题。一般软测量问题可用图1 4 来描述。 软测量的目的就是利用所有可以获得的信息求取主导变量的最佳估计值，即构造从 可测信息集汐到圣的映射。可测信息集口包括所有的可测辅助变量) ，、控制变量“和可测 扰动蟊。 圣= f ( a 2 ，u ，y ，x ，f ) ( 1 1 ) 其中，厂 即软测量模型。 式( 1 1 ) 反映了主导变量x 与输入吐，“的关系，还反映了x 与辅助变量) ，的关系， 离线采样值x 常被用于软测量模型的校正。软测量技术的特点决定了它不是一项完全的 理论工作，其成败取决于实际应用的结果，软测量技术的发展即是由理论到实践反复探 索前进的过程。 在这样的框架结构下，软测量的性能主要取决于过程的描述、噪声和扰动的特性、 辅助变量的选取以及建模的最优准则。显然实现软测量的基本方法是构造一个数学模 型，但软测量模型不同于一般意义下的数学模型，它强调的是通过辅助变量y 获得对主 导变量x 的最佳估计，而一般的数学模型主要反映x 与“或d 之间的动态或稳态关系。 1 3 2 软测