（工业催化专业论文）蓝光超分辨磁光存储介质和性能的研究.pdf

上海师范大学硕士学位论文 第一章文献综述 蓝光超分辨磁光存储介质和性能的研究 学科专业：工业催化 学位申请人：王晶 指导教师：王现英副教授 金呜林教授 摘要： 建立在磁光克尔效应基础上的磁光存储技术兼有磁存储和光存储的优点。蓝 光技术和超分辨读出技术是提高磁光存储密度的两个重要手段，为了能进一步提 高其存储密度，研究提出将两者的优势相结合，以期制备出具有更高存储密度的 蓝光超分辨存储介质，这对于磁光存储技术的发展具有重要的意义。 本工作采用直流磁控溅射法制备了p t 3 c o t b f c c o 和n d g d f e c o m f e c o 交换 耦合双层薄膜，利用表面磁光克尔效应( s m o k e ) 系统、振动样品磁强计( v s m ) 、 k e r r 谱仪等仪器测试了薄膜的磁及磁光性能，同时研究了双层薄膜的蓝光超分辨 交换耦合性能。并对单层膜的制备工艺对性能的影响做了深入的研究。 通过制备工艺的调整，得到了平面磁化的p t 3 c o 与n d g d f e c o 合金薄膜，垂 直磁化的t b f e c o 非晶合金薄膜。在8 0 w 、3 0 p a ，基片温度3 0 0 生长1 0 n m 条 件下制备得到了p t 3 c o 合金薄膜，其特性为：t 。= 1 6 0 * c 、以= 1 0 0 0 e 。在6 0 w 、 0 8 p a 室温下生长5 0 n m 条件下制备得到了n d l 2 g d 2 3 ( f e 7 5 c 0 2 5 ) 6 5 非晶合金薄膜， 其特性为：皿= 3 0 0 0 e 、o k = o 4 2 。( 2 = 3 0 0 r i m ) 、k = 9 0 c 的。在6 0 w 、1 0 p a 室 温下生长5 0 n m 条件下制备得到了t b 2 0 ( f e 8 5 c o l 5 ) 8 0 非晶合金薄膜，其特性为： 以= 3 5 0 0 0 e 、k 小于室温、互2 5 0 c 的。各薄膜的性能表明，p t 3 c o 和 n d g d f e c o 合金薄膜可以作为蓝光超分辨的读出层，t b f e c o 合金薄膜为记录层 介质。 通过对耦合双层膜中各单层膜工艺的调整，首次在不间断真空的条件下制备 了p b c o t b f e c o 和n d g d f e c o ，t b f e c o 双层薄膜。p t 3 c o t b 2 0 ( f e s s c o l 5 ) 8 0 双层 薄膜在1 6 0 c 时读出层( p b c o ) 磁化方向由平面变为垂直与记录层方向一致；当 n d l 2 g d 2 3 ( f e 7 5 c 0 2 5 ) 6 5 t b 2 0 ( f e 8 5 c o l 5 ) 8 0 双层薄膜在温度为9 0 时，读出层 ( n d l 2 g d 2 3 ( f e 7 5 c 0 2 5 ) 6 5 ) 磁化方向转变成与记录层方向一致。这两种耦合薄膜的读 基金项目：1 上海市教委科研基金重点项目“蓝光超分辨磁光存储介质的制备及性能研究( 0 7 z z l 6 6 ) 2 国家自然科学基金青年科学基金项目“用于高密度信息存储的交换耦合双层磁性薄膜的研究( 6 0 6 0 7 0 0 9 ) l 第一章文献综述上海师范大学硕士学位论文 出层在室温时平面磁化对记录层起到了掩膜的作用，高温时均转变成垂直磁化实 现信息由记录层到读出层地复制，实现了中心孔超分辨( c a d m s r ) 读出效应。 作为读出层的p t c o 和n d g d f e c o 合金薄膜在短波长时均有强克尔信号，因此， p t 3 c o t b f e c o 和n d g d f c c o ，t b f e c o 双层结构的耦合薄膜可以作为蓝光超分辨磁 光存储介质。 关键词：p t 3 c o 薄膜，t b f e c o 薄膜，n d g d f e c o 薄膜，蓝光磁光存储，交换 耦合双层薄膜 2 上海师范大学硕士学位论文第一章文献综述 r e s e a r c ho ns t o r a g em e d i u ma n df o r m a j z n e t i c a l l yi n d u c e dp e rr e s o l u t i o na n db l u ewavelengthuce s ue rr e s o l u t l o na n 0e a b s t r a c t ： m a g n e t o o p t i c a ld a t as t o r a g e m a g n e t o o p t i c a l ( m o ) d a t as t o r a g e ，b a s e do nk e r re f f e c t ，i sa d v a n t a g e o u so v e r b o t h m a g n e t i cr e c o r d i n g a n do p t i c a l s t o r a g e m a g n e t i c a l l y i n d u c e ds u p e r r e s o l u t i o n ( m s r ) a n db l u ew a v e l e n g t ha r et w ol 【i n do fi m p o r t a n tt e c h n o l o g yt o i n c r e a s et h ed e n s i t yo fm od a t as t o r a g em e d i u m i no r d e rt of u t h e ri n c r e a s em o r e c o r d i n gd e n s i t y , h e r ew ep r p o s et oc o m b i n et h ea d v a n t a g e so fb l u ew a v e l e n g t ha n d m s ri no n es t o r a g es y s t e m t h i sw o r ki so fg r e a ts i g n i f i c a n c et oi m p r o v et h ed e n s i t y o fm ed a t as t o r a g e b o t hp t c o n f e c oa n dn d g d f e c o 厂1 7 b f e c oe x c h a n g e c o u p l e dd o u b l e l a y e r s w e r ep r e p a r e du s i n gd i r e c tc u r r e n t ( d c ) m a g n e t r o ns p u t t e r i n g t h em a g n e t i ca n dm e p r o p e r t i e s o fb o t h s i n g l e a n dd o u b l el a y e r sw e r et e s t e du s i n gt h es u r f a c e m a g n e t o o p t i c a lk e r re f f e c t ( s m o k e ) s y s t e m ，v i b r a t i n gs a m p l em a g n e t o m e t e r ( v s m ) ， k e r rs p e c t r u me t c t h ed o u b l el a y e re x c h a n g ec o u p l i n ge f f e c to fb l u e m s rd a t a s t o r a g ew a sr e s e a r c h e d a n df u r t h e rr e s e a r c ha b o u tt h ei n f l u e n c eo fs p u t t e r i n g c o n d i t i o n so np r o p e r t i e so ft h es i n g l el a y e r t h r o u g ht h ea d j u s t m e n t so ft h es p u t t e r i n gp a r a m e t e r s ，w ef a b r i c a t e dt b f e c o f i l m sw i t hp e r p e n d i c u l a ra n i s o t r o p ya n dp t 3 c o ，n d g d f e c of i l m sw i t hi n - p l a n e a n i s o t r o p y t h eb e s ts p u t t e r i n gp a r a m e t e r sa r ef o u n dt ob e ：p t c o ( 8 0 w , 3 0 p a , 3 0 0 ， 1 0 n m ) ，t h ep r o p e r t yo f p t 3 c oa l l o yf i l mi s 瓦= 1 6 0 c ，皿= 1 0 0 0 e ；n d g d f e c o ( 6 0 w , 0 8 p a , r t , 5 0 n m ) ，t h ep r o p e r t yo fn d l 2 g d 2 ：3 ( f e 7 5 c 0 2 5 ) 6 5n o n c r y s t a lf l l o yf i l mi s q = 3 0 0 0 e ，b = 0 4 2 0 ( 2 = 3 0 0 n m ) ，k - - 9 0 c ；1 b f e c o ( 6 0 w , 1 0 p a , r t , 5 0 h m ) ，t h e p r o p e r t yo ft b 2 0 ( f e 8 5 c o l 5 ) 8 0n o n c r y s t a la l l o yf i l mi s 致= 3 5 0 0 0 e ，k o ) ，如图1 1 ( a ) 所示在信息写入之前，磁光存储薄膜的磁化矢量在初始状态下同取向向下 ( 定义此矢量状态为计算机二进制的“0 ，则向上为“1 ) 。当激光束作用于 该薄膜的某一点时，则此处的温度急剧上升，所以该点处的矫顽力就降低，当温 度超过薄膜的补偿温度k 或居里温度互时( 将温度加热到k 或乏分别对应补 偿点记录和居里点记录两种不同的记录方式，如图1 2 所示) ，其自发磁化强度 消失，即为顺磁状态；激光脉冲过后，该点温度下降，此时在外加电磁场的作用 下，该点的磁化方向将翻转与外磁场方向一致向上。因为在室温下外加偏磁场小 于薄膜的矫顽力( 4 , ) ，所以不会改变激光束作用处以外的磁化矢量，这样就实 现了信息的写入，如图1 1 ( b ) 所示。信息的擦除过程与写入过程类似，只需 在同一激光脉冲作用下改变外加偏磁场的方向即可实现对写入信息的擦除，如图 1 1 ( c ) 所示。上述过程可反复进行，因此磁光记录是可擦重写。 2 t 、 ( a ) i ili ： b ) 图1 1 磁光存储信息记录和擦除的原理示意图 ( a ) ：初始态；( b ) ；写入态；( c ) ：擦除态 ( c ) 上海师范大学硕士学位论文第一章文献综述 h c r h c l 扎哪c b ) 拿卜倦向拭 图1 - 2 磁光存储两种记录信息的方式 偿温度 磁光存储信息的读出则是利用磁光克尔效应或者磁光法拉第效应来实现的。 从唯象性角度说，磁光效应是光从具有介电常数占和磁导率的铁磁体透过或 反射后，光的偏振状态发生变化的现象。当磁化强度矢量垂直于磁性薄膜表面， 一束线偏振光入射到磁性薄膜表面后发生反射，反射光将变成椭圆偏振光，磁化 矢量的相异方向会使反射的椭圆偏振方向不同，由于左、右圆偏振光的折射率不 同，偏振面会旋转一定的角度+ 馥或最，此角度正比于磁化强度m 这就是磁光 极向克尔效应。如图1 3 为磁光克尔效应的原理图。 图1 3 磁光存储信息读出的原理示意图 1 3新型磁光存储技术 无论何种磁光存储技术都要遵循磁光存储的读写原理，所以，要提高磁光存 3 第一章文献综述上海师范大学硕士学位论文 储密度就要从提高读或写的技术出发。目前，提高磁光存储密度的手段主要有减 小聚焦激光器激光波长( 短波长) 和磁超分辨读出技术，另外还有磁畴放大、畴 壁移动、近场超分辨等技术。本文仅对短波长和磁超分辨展开研究。 1 3 1短波长磁光存储技术 众所周知，光存储和磁光存储都需要激光器输出光束通过聚焦物镜在光存储 或磁光存储介质上会聚成光斑，以此来实现对信号的记录和读出，所以它们都受 到光斑衍射极限的限制。物镜的主要参数是数值孔径( n u m e r i c a la p e r t u r e ，n a ) ， 它与物镜聚焦光斑直径d 和输出激光波长九有下式的关系： d ：要 ( 1 1 ) n a 、 由上式中的关系可以看出，减小记录激光的波长或增大光学头的数值孔径， 都可以减小记录点的尺寸，从而增加信息记录密度。 随着电子技术的发展，激光器波长已经由最初的8 3 0 m 左右降低到4 0 6 r i m 左右还有研究者报道具有更小波长3 2 5 u m 的h e c d 激光器【1 0 1 。数值孔径也由最 初的o 1 4 发展到常用的o 4 5 、0 6 ，有报道称n a 值达到o 8 5 甚至更高至2 0 5 t 1 1 1 3 】。 减小波长和增加数值孔径不仅是光盘提高存储密度的方法，也是磁光存储技术发 展的趋势之一。 1 3 2磁超分辨读出技术 磁超分辨( m a g n e t i c a l l yi n d u c e ds u p e rr e s o l u t i o n ，m s r ) 以不改变现有磁光 驱动器激光波长和透镜数值孑l 径为前提，通过在记录层上覆盖一层磁性掩膜层来 实现小尺寸记录磁畴的写入和读出，从而达到提高磁光盘记录密度的目的。超分 辨技术是一种无需用减小波长和增大数值孔径的方法减小记录点尺寸而能读出 超过衍射极限信号从而有效增加存储密度的方法【1 4 1 8 1 。 m s r 的基本原理是：由多层磁光薄膜组成的存储介质受激光作用时，读出层 受激光控制而记录层不受影响。当光盘转动时，作用于读出层的激光光斑的温度 分布是不均匀的，光斑区温度的不均匀分布使读出层的磁性呈不均匀分布，使受 光斑作用的部分读出层能复制记录层信号而形成“小孔”，不能复制记录层信号 的部分为掩膜区，从而实现突破光斑衍射极限尺寸限制的目的。根据开孔在光斑 4 上海师范大学硕士学位论文 第一章文献综述 内位置的不同，又分前孔探测型( f r o n ta p e r t u r ed e t e c t i o n , f a d ) ，后孔探测型 ( r e a ra p e r t u r ed e t e c t i o n ，r a d ) ，中，i , q l 探测型( c e n t e ra p e r t u r ed e t e c t i o n , c a d ) 三种不同的超分辨类型。表1 1 给出了三种磁超分辨读出技术的主要特点。 表1 1 磁超分辨读出技术的主要特点【1 ”3 j 磁超分辨类型开孔位置最简结构主要特点 改善了线记录密度 前孔探测型垂直磁化的读出层、中 光斑前部存在道串扰问题 f a d m s r 间层和记录层三层膜 需要外加磁场 改进了线记录密度 后孔探测型垂直磁化的读出层和记 光斑后部改进了道记录密度 r a d m s r 录层双层膜 需要较高的外加磁场 改进了线记录密度 中, t l q l 探测型面内磁化的读出层和垂改进了道记录密度 光斑中心 c a d m s r 直磁化的记录层双层膜不需要外加磁场 装置简单 c a d m s r 与f a d 和r a d 相比最大的不同在于读出层由一层面内各向异性 的磁光薄膜组成，相同的是记录层仍然是垂直各向异性2 4 之6 1 。 图l - 4c a d m s r 读出原理示意图 5 第一章文献综述上海师范大学硕士学位论文 如图1 - 4 所示为中心孔探测磁超分辨( c a d m s r ) 的读出原理图。读出层 在室温下的磁化方向平行于膜面，当激光照射时，光斑中心区温度高，读出层受 高温影响原有磁化矢量消失，在记录层磁场的作用下发生偏转，与膜面垂直，磁 化矢量取向将与记录层记录畴的磁化方向一致，实现信息读出。由于光斑温度的 高斯分布使得低于中心“开孔 温度周围区域的磁畴仍处于平面磁化状态，起到 掩膜作用。中心孔探测型磁超分辨既改进了线密度又改进了道密度，消除了道串 扰问题，而且在读出时不需要外加磁场，简化了装置结构【2 7 4 射。由此可见，中心 孔探测超分辨读出技术具有更好的发展前景，而且该技术已经应用到工业磁光盘 的生产中。 短波长磁光存储技术是通过减小记录激光的波长( 入) 或增大光学头的数值 孔径( n a ) 来减小记录点的尺寸，从而增加信息记录密度。磁超分辨技术则无需 减小波长和增大数值孔径就可以减小记录点尺寸，从而使信号的读出超越衍射极 的限制，达到增加存储密度的目的。所以，如果把短波长磁光存储技术和磁超分 辨读出技术结合在一起，就能够把两种技术的优点结为一体，实现优势互补，必 然会大幅提高磁光存储的密度。但要实现两种技术的结合，就必然要有合适的磁 光存储介质同时满足短波长和磁超分辨技术。 1 4 磁光存储介质的研究进展 为了实现蓝光技术和磁光存储技术的结合，就必须分别对短波长磁光存储材 料和磁超分辨存储材料展开深入的调查，以便能寻找出既具有在短波长时的较大 克尔角又能够应用于磁超分辨存储的存储介质。 1 4 1短波长磁光存储介质 随着4 0 5 n m 蓝光半导体激光器推广应用 4 4 4 6 1 ，对短波长磁光介质研究开发也 势在必行。现已实用的稀土过渡族( i 迮t m ) 材料在短波长下的克尔角减小， 磁光盘的信噪比下降，用r e t m 材料磁光存储薄膜作为短波长磁光存储材料， 必需对光盘结构进行热学结构的优化设计，使之在短波长时有更大的信噪比，这 使光盘结构变得复杂。寻找适合于短波长的磁光存储材料，则更为迫切。有望用 于短波长的磁光材料有m n b i a l 合金膜【4 7 ，4 引、掺n d 的r e t m 合金膜【4 9 5 1 1 、p t c o 6 上海师范大学硕士学位论文第一章文献综述 多层膜、p t c o 合金薄膜【5 2 7 0 1 、掺b i 石榴石氧化物薄膜等。 m n b i a l 合金膜因为a l 的掺入而克服了早期m n b i 材料的诸多不足：不仅细 化了晶粒，改善了晶体取向，抑制了m n b i 中存在的相变，而且大大提高了克尔 转角( 在6 3 3 n m 波长可达3 5 0 ) ，使得其信噪比有显著提高。在同样记录条件下， 其输出信号幅度为t b f e c o 的1 5 倍。对其进行的热磁写入实验表明，该材料能 获得规则、稳定的写入畴，但写入功率偏高，重复擦写次数不足l o 万次。 p t c o 多层膜不仅具有垂直于膜面的磁各向异性，而且其化学稳定性好，晶 粒细小( 2 0 r i m ) ，在波长4 0 0n n l 处的磁光克尔角大于0 4 0 。另外，p t c o 多层 膜的反射率也高，所以其磁光品质因子在短波长范围内优于r e t m 薄膜，是另 一种很有希望的短波长磁光记录材料。实验室制备的p t c o 多层膜磁光盘可获得 5 0 d b 以上的信噪比。p t c o 多层膜的重复擦写次数一般较低，即多层膜的信噪比 在经过有限次数( 1 0 6 次) 的擦写后将有显著下降。降低p t c o 多层膜的居里温 度以降低其热磁写入的临界功率是提高多层膜重复擦写次数的一条最基本途径。 p t c o 合金膜在整个波长范围内具有磁光克尔效应，p t c o 合金膜在制备工艺简单， 但样品的剩磁比仍然较低。 石榴石磁光薄膜具有好的化学稳定性，在短波长下具有强的磁光效应，是一 种很有希望的短波长磁光记录材料。 对上述几种短波长磁光材料的研究主要集中在其记录磁光性能的研究，而这 些材料又各自存在着结构复杂、材料缺陷或性能缺陷等方面的问题，致使能够应 用于蓝光读写的短波长磁光记录材料的发展缓慢。 1 4 。2磁超分辨磁光存储介质 超分辨首先于1 9 9 1 年在磁光盘中用磁超分辨( m s r ) 技术实现。在超分辨 光盘中，超分辨是基于掩膜层的光学性质随入射激光强度的非线性变化而实现 的。磁超分辨磁光存储技术的特点要求其存储介质必须是由两层或两层以上的磁 性薄膜组成的。由于磁超分辨类型的不同，在结构上至少满足具备读出层和记录 层双层膜结构的要求，有些存储介质则由三层甚至更多层的磁性薄膜和功能薄膜 组成。 磁超分辨技术的实现是通过读出层和记录层之间的耦合实现的，根据耦合形 7 第一章文献综述上海师范大学硕士学位论文 式的不同又可分为垂直垂直耦合和平行垂直耦合两种，其区别就在于室温下读 出层的磁化方向是垂直于膜面还是平行于膜面。d y f e c o 和t b f e c o 薄膜都可以 作为垂直垂直耦合薄膜的读出层或记录层，这是由合金薄膜中所含d y 和t b 元 素的原子比决定的。d y f e c o t b f e c o 耦合薄膜【1 9 2 0 】和d y f e c o t b f e c o a l t b f e c o 耦合薄膜【2 1 ，2 2 1 分别为r a d 和f a d 型m s r 读出技术的具体实例，但由于 垂直垂直耦合本身固有的性能缺陷( 道串扰或需外加磁场) 致使这种结构的磁 光存储介质没有得到长足发展。由g d f e c o t b f e c o 耦合薄膜为代表的c a d m s r 技术能够很好的避免f a d 和r a d 技术的缺点，而且具有两者的优点，因此成为 磁超分辨存储技术的研究重点，并得到广泛应用。c a d m s r 技术最简单的薄膜 结构为平行读出层垂直的记录层双层耦合薄膜。为了进一步提高m o 盘的存储 密度，在磁超分辨磁光存储介质现有双层结构的基础上加入辅助读出层、辅助记 录层、缓冲层、中间层、增透层、反射层等功能性薄膜。t t a n a k a 等人【3 3 】制备 了在入射激光波长为6 8 5 n m 数值孔径为0 5 5 的条件下获得存储密度为 4 4 8 g b i t i n 2 的耦合薄膜，其结构为p d s i n g d f e c 0 g d f e r r b f e c 0 s i n 多层膜结 构。m s h i n o d a ，y t a n a k a 等人1 4 0 】贝u 制备了在波长为4 0 6 n m 数值孔径为0 6 的条件下获得存储密度为l l g b i t i n 2 的耦合薄膜，其结构为更复杂的 p c s i n g d f e c o g d f e a 1 g d f e c o t b f e c o ( 1 ) t b f e c o ( 2 ) s i n a 1 u vr e s i n 多层膜 结构，该结构的信噪比为4 3 d b 。在c a d m s r 存储介质的研究中，还有人提出 以平台和凹槽相间组成的模板为基片生长耦合薄膜，模板平台和凹槽间距为 0 7 j m 槽深为7 0 n m ，其结构为p c a 1 n g d f e c o d y f e c o d y f e c o a 1 n ，测得其存 储密度为l1 g b i t i n 2 ，信噪比为4 5 d b 2 3 ，3 引。 另外，有些研究对普遍作为读出层和记录层的g d f e c o 和1 b f e c o 非晶合金 薄膜进行掺杂或者添加辅助层展开研究。在制备t b f e c o 薄膜之前预先溅射一层 p t 、a 1 、a g 和s i 等有利于形成一定的表面粗糙度的薄膜【7 m 们，增大t b f e c o m ( m 为任何元素) 薄膜的矫顽力和克尔角信号。也有研究者深入探讨了在g d f e c o 和t b f e c o 薄膜中掺杂n d 、p r 和c e 等轻稀土元素后对合金薄膜磁光性能的影响 5 0 , g l - 9 0 。结果表明，在作为读出层的g d f e c o 非晶合金薄膜中掺杂n d 之后可以 增加薄膜的克尔角，特别是在短波长时性能表现更佳。值得一提的是能够适当的 降低双层薄膜的耦合温度，更易降低激光功率负载。在t b f e c o 薄膜中掺入一定 上海师范大学硕士学位论文第一章文献综述 量的轻稀土元素，可以明显改善薄膜的磁光性能，提高薄膜的本征克尔角、矫顽 力和矩形度。根据研究发现n d 掺杂的效果好，掺杂后，薄膜的饱和磁化强度均 有大幅提高。 目前市场上应用于磁超分辨的磁光存储介质主要是t b f e c o 、d y f e c o 和 g d f e c o 非晶合金薄膜，它们都是以r e - t m 为主的非晶合金薄膜材料。在r e t m 材料中，r e 元素的磁矩和t m 元素的磁矩排列方向相反，是典型的亚铁磁性材 料。稀土元素的含量对补偿温度乙的影响很大，l 也含量太少，磁光记录薄膜 处于富t m 状态，补偿温度小于室温；r e 含量太多，磁光记录薄膜处于富r e 状态，乇叩= c ，补偿温度消失。调整成分，可以调整r e - t m 薄膜的居里温度乏 和补偿点温度，以适应不同磁光记录介质的要求。 正是由于这些特性的存在，使得r e t m 族金属非晶态材料在现今采用红光 激光器进行读写的m o 光盘生产中得到了广泛的应用。而r e t m 非晶合金在蓝 光等短波长波段的输出信号较弱，这将不利于适应今后激光器向短波长发展的趋 势。 1 5蓝光磁超分辨磁光存储介质的研究及其意义 要实现短波长磁光存储技术和磁超分辨读出技术的优势互补，就要制备出在 短波长( 蓝光) 作用下具有磁超分辨读出效应的磁光存储介质，这就要求在中心 孔超分辨存储介质的基础上拓展其在短波长时的磁光克尔效应。中, g q l 超分辨存 储介质的克尔效应直接反映在双层膜结构的读出层上，所以，要想得到短波长下 强的克尔效应，首先要解决的问题就是制各出短波长条件下具有强克尔效应且易 磁化轴平行于膜面的磁光存储材料作为双层耦合薄膜的读出层。这就要求用于蓝 光超分辨存储技术的存储介质必须满足这些条件：( 1 ) 、读出层磁光材料在短波 长波段有大克尔角：( 2 ) 、在室温时读出层为平面磁化，记录层垂直磁化；( 3 ) 、 读出层温度上升时，因交换耦和作用读出层由平面磁化转变为垂直磁化，记录层 磁化状态维持原状。为了满足这些条件，要求记录层材料的k 小于室温，读出 层材料的k ( r e - t m 材料) 或z ( 铁磁材料) 要小于2 0 0 ( 2 ，只有这样，当 9 第一章文献综述上海师范大学硕士学位论文 温度上升时记录层的m 。上升而读出层的m 。下降，才有可能使记录层产生足够 的漏磁场与读出层实现耦合作用。 为了实现上述性能，试验将采用磁控溅射的方法制备这种具有交换耦合作用 的双层薄膜。通过调节功率、压强等制备工艺参数制备出满足要求的单层薄膜， 并找到各薄膜制备的最佳工艺条件；继而，在此基础上用相同的制备工艺条件制 备出双层膜。 根据现有文献检索没有发现把短波长和磁超分辨存储技术相结合的相关报 道，本工作提出把两种存储技术的优势相结合，这就需要具有蓝光超分辨效应的 磁光存储材料。 在短波长磁光存储材料中，p t c o 多层膜和p t c o 合金薄膜在短波长下展现的 磁光性能要优于r e t m 族合金薄膜，其中，p t c o 合金薄膜在一定的制备条件下 也可以使其易磁化轴平行于膜面，p t 在p t c o 合金中原子含量的增加会使该材料 的乏下降；作为c a d - m s r 存储介质的一些平面磁化的r e - t m 族合金薄膜在掺 杂轻稀土后能够在短波长时获得较强的磁光克尔效应，掺杂n d 的g d f e c o 合金 薄膜就很好的体现了这个特性。正是由于这些材料的特殊性能使它们有希望作为 读出层应用于中心孔超分辨存储介质。众多用于中心孔超分辨存储介质的记录材 料中以t b f e c o 性能最为成熟、稳定，并已普遍应用于m o 光盘的生产，因此用 ，r b f e c o 合金薄膜作为中心孔超分辨记录层介质。 以传统的t b f e c o 合金薄膜作为双层薄膜的记录层，以平面磁化的n d g d f e c o 合金薄膜和p t c o 合金薄膜作为读出层，对p t c o 厂r b f e c o 、n d g d f e c o t b f e c o 双 层耦合薄膜展开研究。如果从实验手段上实现蓝光( 短波长) 磁超分辨存储读出 技术，则有利于进一步提高磁光存储的密度，可开发出用于磁光存储技术的新型 存储材料，无论从科学研究角度还是实际应用角度来说均具有重要意义。 1 0 上海师范大学硕士学位论文第二章实验内容 2 1 实验研究方案 第二章实验内容 为了实现蓝光超分辨交换耦合效应，需要找到具备在蓝光作用下实现超分辨 效应的存储介质。用于蓝光超分辨存储技术的存储介质必须满足条件为：( 1 ) 、 读出层磁光材料在短波长波段有大克尔角；( 2 ) 、室温时读出层为平面磁化，记 录层为垂直磁化；( 3 ) 、温度上升时读出层因交换耦和作用由平面磁化转变为垂 直磁化，记录层磁化状态维持原状。为了满足以上对蓝光超分辨存储介质的要求， 需要找到作为记录层材料的k 小于室温、有足够大的以，作为读出层材料的 k ( r e - t m 材料) 或( 铁磁材料) 要小于2 0 0 。( 2 、h 。不能太大。只有这样， 当温度上升时记录层的m ，上升而读出层的m 。下降，才有可能使记录层产生足 够的漏磁场与读出层实现耦合作用。为此设计了以下实验方案。 2 1 1单层磁光存储薄膜制备工艺及性能表征 采用直流磁控溅射法，在f e 8 5 c o l 5 靶材上贴置t b 片、f e 7 5 c 0 2 5 靶材上贴置 n d l 2 g d 2 3 合金片、c o 靶上贴置p t 片。试验将通过改变t b 、n d l 2 g d 2 3 和p t 片的 数量和位置以及溅射工艺参数( 功率、压强、厚度、温度等) 获得不同样品。利 用s m o k e 系统、v s m 、x r d 、k e r r 谱仪等检测仪器测试样品的磁及磁光性能 和结构。得出工艺条件对p t c o 、n d g d f e c o 、t b f e c o 合金薄膜克尔角、矫顽力、 各向异性等性能的影响规律，优化其制备工艺条件。 2 1 2双层耦合薄膜的制备工艺及性能表征 在不间断真空条件下制备p t c o t b f e c o 和n d g d f e c o ，r r b f e c o 等一系列交换 耦合双层薄膜，以平面磁化的p t c o 和n d g d f e c o 等短波长磁光存储介质为读出 层，以垂直磁化的t b f e c o 为记录层。采用自制可变温s m o k e 系统测试双层薄 膜的耦合效应。测试时，待测样品贴置于贴在磁极上的热电模块上，激光从薄膜 第二章实验内容上海师范大学硕士学位论文 方向入射，热电模块通电后对样品加热，可以获得不同温度下薄膜的克尔回线及 磁及磁光性能。研究工艺参数、薄膜组分、薄膜厚度等对交换耦合双层薄膜磁及 磁光性能的影响；研究温度变化对双层膜系磁及磁光性能的影响，研究温度影响 双层膜系物理性能的机理。 2 2 实验材料 本实验需要的实验原材料如表2 1 所示： 表2 - 1 实验材料 实验材料名称纯度规格组成( 原子比) f e c o 合金靶 9 9 9 9 0 6 0 x1 5 m m7 5 ：2 5 ，8 5 ：1 5 t b f e c o 合金靶9 9 9 50 6 0 x 2 5 m m2 0 ：6 8 ：1 2 金属c o 靶 9 9 9 90 6 0 x 2 0 m m a l n 靶9 9 9 9t i d 6 0 x 2 5 m ml ：l n d g d 合金片9 9 9 51 2 ：2 3 金属t b 片 9 9 9 90 8 x 2 0 m m 金属g d 片9 9 9 90 8 x 2 0 m m 金属p t 片 9 9 9 5 0 5 x 1 0 m m 玻璃衬底2 0 x 1 5 x l m m 2 3薄膜样品制备 2 3 1薄膜样品制备仪器及其特点 溅射镀膜指的是在真空室中，利用荷能粒子轰击靶表面，使被轰击处的粒子 在基片上沉积的技术。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把 部分动量传给靶原子，此靶原予又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。在这种级 联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来， 同时以一定的能量进入真空室中并沉积到基片表面上【9 l - 9 6 。 磁控溅射就是在阴极靶表面上方加上一垂直于电场的磁场，从而达到束缚和 1 2 l 海师范大学硕士学位论文 第二章实验内容 延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，提高工作气体电离率和有效利用电 子能量的目的。当溅射产生的二次电子在阴极位区被加速为高能电子后，并不直 接飞向阳极，而是在正交电磁场作用下作来回振荡的近似摆线的运动，其轨迹是 一圆滚线。在运动中高能电子不断的与气体分子发生碰撞，提高了气体的离化率， 降低了工作气压，同时，电子又被约束在靶表面附近，不会达到阴极，从而避免 了高能电子对基板的强烈轰击，降低了由于电子轰击而引起基片温度的升高。一 般电子要经过上百米的飞行才能摆脱磁力线的束缚，晟终落在基片、真空室内壁 及靶源阳极上口邶”。 本工作利用沈科仪公司生产的f j l 5 6 0 d 2 型三室超高真空磁控与离子束多功 能溅射镀膜设各( 如图2 - 1 所示) 制备所需薄膜。 圈2 - 1f j l 5 6 0 d 2 型三室超高真空磁控与离子柬多功能溅射镀膜设备 该系统磁控溅射室具备6 个靶座，其中，4 个直流靶( 其中的3 个斜靶可以 三靶共溅，1 个直靶) 2 个射频靶( 均为直靶) ，6 个靶可以同时起辉，有两个强 磁直流靶一个为直靶一个为斜靶，另外系统配有送样系统，因此可以实现在不间 断真空条件下制备出多种或者多层薄膜。直靶靶基间距9 0 m m ，斜靶靶基阃距 1 0 5 r a m 。系统采用循环水冷却靶材。可旋转底盘上可安装6 个基片架( 其中之一 第二章实验内容上海师范大学硕士学位论文 可以加热至6 0 0 。c ，恒温连续可调，程序升温) 。系统可以引入n 2 、0 2 等气体进 行反应溅射。系统的磁控室腔体极限真空度可达1 1 0 巧p a 。 f j l 5 6 0 d 2 型磁控溅射镀膜仪的特点如下： ( 1 ) 可制备成靶材的各种材料均可作为薄膜材料，包括各种金属、半导体、 铁磁材料，以及绝缘的氧化物、陶瓷、聚合物等物质，尤其适合高熔点和低蒸汽 压的材料沉积镀膜。 ( 2 ) 溅射电压由几千伏降低到几百伏，从而可以减少工作气体对被溅射出 的原子的散射作用，提高溅射效率和沉积速率，并增加膜层的附着力。 ( 3 ) 通过控制真空室中的气压、溅射功率，基本上可获得稳定的沉积速率， 通过精确地控制溅射镀膜时间，容易获得均匀的高精度的膜厚，且重复性较好。 在适当条件下多元靶材共溅射方式，可沉积所需组分的混合物、化合物薄膜。 ( 4 ) 溅射粒子几乎不受重力影响，靶材与基片位置可自由安排。 ( 5 ) 溅射粒子带有高能量，在成膜面会继续表面扩散而得到硬且致密的薄 膜，薄膜形成初期成核密度高，故可生产厚度1 0 n m 以下的极薄连续膜。 2 3 2薄膜样品制备的准备工作及镀膜过程 本实验制膜准备工作如下： ( 1 ) 薄膜衬底为普通玻璃载波片，为了方便制备和测试在使用前先将载波 片切割成适宜尺寸( 2 0 x 1 5 m m ) ，基片在装入磁控溅射室之前依次经过清洗液、 去离子水、无水乙醇和丙酮各1 5 m i n 超声波清洗，然后晾干备用。 ( 2 ) 如图2 2 所示，把形状规则的p t 片均匀的放置于c o 靶上，t b 、g d 或 n d g d 片均匀的放置于f e c o 合金靶上制作成复合靶，通过调整p t 、t b 、g d 或 n d g d 片在靶面上的数量和位置粗调薄膜组成。 溅射本底真空度优于1 0 x1 0 4 p a ，氩气溅射分压为0 2 - - - 3 0 p a ，溅射功率为 3 0 、- 1 0 0 w ，薄膜的厚度由溅射时间决定。t b f e c o 和n d g d f e c o 合金薄膜均为室 温下生长，p t c o 薄膜的生长温度介于2 0 - - 6 0 0 之间。 1 4 上海师范大学硕士学位论文 第二章实验内容 c o 或f e co 台金靶 图2 2 复合靶示意图 溅射镀膜过程如下： ( 1 ) 清洗基片。将基片放入样品托中，置于旋转底盘上的样品架中。 ( 2 ) 抽真空。真空度一般应优于1 0 x 1 0 4 p a ，然后充入纯度为9 9 9 9 的高 纯氩气。 ( 3 ) 预溅射。预溅射约2 0 m i n ，去除靶材表面的污染物、氧化层及其他杂质。 ( 4 ) 溅射镀膜。调节好氩气流量、溅射气压、溅射功率和溅射时间等基本 参数，通过调节它们实现对薄膜成分和厚度的控制。 ( 5 ) 充气。镀膜完成后继续抽真空至镀膜前水平，冷却样品后，充入气体 准备开腔。 ( 6 ) 打开真空室取出样品。 2 4 薄膜性能的测试 2 4 1表面磁光克尔效应实验系统 2 4 1 1磁光克尔效应的原理 磁光克尔效应的测试采用f d s m o k e a 型表面磁光克尔效应实验系统。 1 8 7 7 年，j o h nk e r r 发现铁磁体对反射光的偏振状态也会产生影响，这就是 克尔效应。克尔效应在表面磁学中的应用，即为表面磁光克尔效应( s m o k e ， s u r f a c em a g n e t o - o p t i ck e r re f f e c t ) 。它是指铁磁性样品( 如铁、钴、镍及其合金) 的磁化状态对于从其表面反射的光的偏振状态的影响。当入射光为线偏振光时， i 墨 第二章实验内容上海师范大学硕士学位论文 样品的磁性会引起反射光偏振面的旋转和椭偏率的变化。 样品 图2 3 表面磁光克尔效应原理 面轴 如图2 3 所示，当一束线偏振光入射到样品表面上时，如果样品是各向异性 的，那么反射光的偏振方向会发生偏转。如果此时样品还处于铁磁状态，那么由 于铁磁性，还会导致反射光的偏振面相对于入射光的偏振面额外再转过了一个小 的角度，这个小角度称为克尔旋转角皖。由于克尔旋转角幺是磁化强度m 的函 数。通过探测见的变化可以推测出磁化强度m 的变化。 按照磁场相对于入射面的配置状态不同，磁光克尔效应可以分为三种；极向 克尔效应、纵向克尔效应和横向克尔效应。在本实验中我们用到的是极向克尔效 应( 磁化方向垂至于样品表面并且平行于入射面) 和纵向克尔效应( 磁化方向在 样品膜面内，并且平行于入射面) 0 0 2 - n 0 1 2 4 1 2利用s m o k e 系统测得薄膜皿的计算方法 表面磁光克尔效应系统通过电磁铁提供外磁场，最高为5 0 0 0 0 e ( 5 0 0 m t ) ， 磁场强度由特斯拉计测量得到。由于电流和磁场是一一对应的但不是直线关系， 我们通过多次测量不同电流下产生的磁场强度确定电流和磁场强度的关系，图 2 4 为两者的对应关系曲线。在读取日，时，我们只需在仪器工作时读出最大工作 电流，根据关系图读出对应的最大磁场强度，再由被测样品磁滞回线的特性就可 以得到样品的以。 1 6 上海师范大学硕士学位论文 第二章实验内容 i ，a 图2 - 4 表面磁光克尔效应电磁铁电流和磁场强度的关系曲线 2 4 1 3利用s m o k e 系统测得薄膜k e r r 角的计算方法 以下以极向克尔效应为例详细讨论s m o k e 系统。 图2 5s m o k e 系统的光路图 图2 5 为s m o k e 系统光路图，氦一氖激光器发射一激光束通过起偏棱镜后 变成线偏振光，然后从样品表面反射，经过检偏棱镜进入探测器。检偏棱镜的偏 振方向与起偏棱镜设置成偏离消光位置一个很小的角度万，如图2 - 6 所示。样品 放置在磁场中，当外加磁场改变样品磁化强度时，反射光的偏振状态发生改变。 1 7 的o 5 4 4 3 3 2 2 1 1 第二章实验内容上海师范大学硕士学位论文 通过检偏棱镜的光强也发生变化。在一阶近似下光强的变化和磁化强度呈线性关 系，探测器探测到这个光强的变化就可以推测出样品的磁化状态。 检偏器在消光 点时偏振方向 捡偏器的 e 。，儇振方_ e p 图2 - 6 偏振器件配置 起偏器酶 偏振方向 两个偏振棱镜的设置状态主要是为了区分正负克尔旋转角。若两个偏振方向 设置在消光位置，无论反射光偏振面是顺时针还是逆时针旋转，反映在光强的变 化上都是强度增大。这样无法区分偏振面的正负旋转方向，也就无法判断样品的 磁化方向。当两个偏振方向之间有一个小角度艿时，通过偏振棱镜2 的光线有一 个本底光强厶。反射光偏振面旋转方向和万同向时光强增大，反向时光强减小， 这样样品的磁化方向可以通过光强的变化来区分。 在图2 5 的光路中，假设取入射光为p 偏振( 电场矢量e 口平行于入射面) ， 当光线从磁化了的样品表面反射时由于克尔效应，反射光中含有一个很小的垂直 于e p 的电场分量e ，通常e 5 0 w 时， t b 含量降低，矫顽力有下降的趋势，所以判定该薄膜为富过渡族r e t m 磁光薄 膜。 q q 童。 溅射功率i w 溅射功率w