（化工过程机械专业论文）基于单片机的实验用台式冻干机控制检测研究.pdf

i - ， i ad i s s e r t a t i o ni nc h e m i c a lp r o c e s sm a c h i n e r y s t u d yo n c o n t r o la n dd e t e c t i o no f e x p e r i m e n t a l f r e e z e d r i e rb a s e do nm c u b y l u oj i s u p e r y i s o r ：a s s o c i a t ep r o f e s s o rz h a n gs h i w e i n o r t h e a s t e mu n i v e r s i 够 j u n e2 0 0 8 _ _ 独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得 的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过 的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工 作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢 = 比 思。 学位论文作者签名：， 罗葺率 日期： 乙汐d g 0 7 dl 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论 文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后： 半年口一年口一年半口两年一 学位论文作者签名：野辱 签字日期：o 哟8 d7 o 导师签名澎剖衫 签字日期：沙力扩7 ，j 7 、 一 1 j - 东北大学硕士学位论文 摘要 基于单片机的实验用台式冻干机控制检测研究 摘要 随着社会的发展，控制检测技术变得越来越重要，好的控制检测方法能够带给我们 极大的方便，节省我们大量的时间，同时也能够完成一些人们用人工很难完成的问题。 现代社会随着医药食品卫生行业的发展，真空冷冻干燥设备已经成为这些行业或者 科研单位的必须设备。相对于医疗食品企业使用的大中型冻干设备而言，小型试验用台 式冻干机在市场中更为普遍，它具有体积小成本低，试验方便快捷，运行费用低等优点。 但是相对于大型机而言，它的控制检测功能更为薄弱，主要是其不能够跟计算机直接连 接，不方便对数据进行后期的分析和处理。 本文针对此不足之处，对其控制检测方法进行研究。 温度和真空度数据是真空冷冻干燥过程中至关重要的数据。不同的温度和压力状态 组合下，对于产品冷冻干燥后的质量和其特性有着不可分离的原因，本课题的研究目的 在于实现真空冷冻干燥过程中采用低成本的解决方案对温度压力及质量进行采集，从而 方便其试验后对数据的分析，为以后提高冷冻干燥后的产品质量进行有效的研究。 针对冻干机控制系统现存问题以及冷冻干燥实验研究的需要，本文利用试验室设 备，开发适用于小型冻干机的计算机控制系统。系统硬件部分主要由p c 机和下位单片 机构成，由软件部分采用跚l a lb 舔i c 语言在w i i l d o w s 环境下开发了可视化控制程序。 要求系统实现了数据采集、存储自动化，能够选择数据采集周期，绘制冻干曲线，记录 加热输出功率变化情况。 本文运用现有的理论技术，解决了实验室用冻干机功能无法满足实际使用要求的问 题，为冻干工艺及理论的研究创造了实验条件，同时还为大型冻干机控制系统研制积累 了经验。 关键词：冻干机控制检测单片机信号放大 i i - j ： 东北大学硕士学位论文 地缸a c t s t u d yo n c o n t r o la n dd e t e c t i o no fe x p e r i m e n t a lf r e e z e - d r i e r b a s e do nm c u a bs t r a c t w i mm ed e v e l o p m e n to fs o c i e 呗c o n t r o ld e t e c t i o nt e d m o l o g yb e c o m i n gm o r ea n dm o r e i m p o r t a l l t ，9 0 0 dc 0 1 1 仃o ld e t e c t i o nm e m o d c a i lb r i n gu s 舯a tc 0 n v e i l i e l l c ea n ds a v eu sa1 0 to f 血e ，b u ta l s oa b l et 0c o m p l e t eal o to fp r o b l e mf o rp e o p l ev e r ) rd i 瓶c u l t w i m l ed e v e l o p m e n to ff o o di n d u s t r ya n dm o d 锄m e d i c i n ec o m m u n i 吼v a c u l l m 丘e e z e - d r y i n ge q u i p m e n th a sb e c o m e t 1 1 ei n d u s 仃yo rs c i 锄t i f i cr e s e a r c hu n i t s ，t l l ee q u i p m e l l t m u s tb e c o m p a r i n gw i t l lt l l em e d i c a lu s eo fm e1 a 略ea n dm e d i u m s i z e df o o de 1 1 t e 印r i s e s 矗e e z e d r y i i l gc q u i p m e n t ，s m a l l - s c a l ed e s k t o p 丘e e z e - d r y i n ge q u i p m e n ti nm em a d ( e tm o r e g e i l e f a u y ，i th a sas m a l l l o w c o s t ，c o i e 1 1 i e n ta i l d ( 1 u i c kt e s t ，n l ea d v a n t a g e so f1 0 wo p e r a t i o n a l c o s t s h lc o n 仃a s tt ot l l eh u g e 丘e e z e d 咖n ge q u i p m e n t ，f o ri t sp a n ，m ec o n t i o lo fd e t e c t i o n m o r ew e a k ，m e yc 孤n o tc o i l l l e c tt ot l l ec o m p u t e rd n c t l y ，i ti sn o tc o n v e i l i e n tf o r 也ed a t a a l l a l y s i sa n dp r o c e s s i i l g 1 1 1m i sp a p e r ，w ed os o m er 骼e a rc _ ho n l ew e a ka s p e c t so fs m a l l s c a l ed e s k t o p 丘e e z 争d r ) ，i 1 1 9e q u i p 】 1 1 e n t t 缸p e f a t i l r ea n da h n o s p h 嘶cp r e s s u r ea r e 也ec r i t i c a ld a t ao fv a c 棚m 饥雹z e d r y i n g p r o c 骼s d i 行b 姗tc o m b i n 撕。璐o ft 锄p e r a t l l 托锄dp r e s 跚r eo nt l l es t a t e ，a a e rt h e 丘e e z 争赫e dp r o d u c t s 锄d 也cq u a l n yo f i t sp r o p e n i 髓h a v c 缸d i 仃葫m tp r o p 咖也ep u r p o s e o ft i l i sp a p e ri sg e t c i i 喀i m p o r t a n td a t ai nav a 规m m 蕾峙c z e d r y i i l gp i 佻骼sa i l da f i e rn l a ti ti s e 勰yf 0 ru st 0 姐a l y s i sd a t 如i nt l l e 如_ t i l r ew ec a nh a v eae a e c t i v er c s e 甜c _ ho n 丘- e e z 争d r y i l l g p 础c t s c o n s i d e ro ft l l ee x i s t i n gp r o b l e m so f 缸e z e d d ，i n gc o n 加ls y s t 咖，私w e l l 嬲t l l en e c do f 丘i e e z e d r 姐n ge x 肼时m 胁t ，w ed c v c l o pas m a l lc o n t r o ls y s t e mf 0 r s ma _ n 慨e - d d ，i n g a q u i p m c n t o n ep a r to fm es y s t 锄i sp c ，t h eo 也e rp a ni sl l l i 啪c o n 仃0 1 1 i i lp cw el l s e 卯mb a s i cl 锄g i l a g et 0c o d eas m a l ls y s t 锄i i l 廿1 ew 砌o w s 铷m r o n m 髓t s y s t e mr e q u h m eda _ t ac o l l e c t i o n ，s t o r a g e ，抛a t i o 玛拙a c q u i s i t i o nc a nc ! h o o s ec y c l eo f 眈e z 锄r i e d d r a w i n g ，c 0 r d i n gc _ h a n g 髓i i lt l l eh 铋t i n gp o w e ro u 地u t i l lt l l i sp a p w eu s eo f t l l ee x i s t i n gm c 0 t 0s o l v em ep r o b l e m s l a td o e sn o tm e e tm e _ i i i - r 东北大学硕士学位论文 r a q u i 湖n e i l t so fp r a c t i c a lu s ef o r 舶e z e - 蜥n gp f o c e s sa l l dc r e a t e dt h et 1 1 e o 巧 c o n d i t i o 璐，趾da l s og e te x p 耐e 1 1 c 鹳f o rc o n 们ls y s t e i i lf o rl a 略e s c a l e 疳e e z e - d d ，i n go q u i p m e n t 东北大学硕士学位论文目录 目录 独创性声明i 摘要i i a b s 仃a c t i i i 第1 章绪论1 1 1 课题研究目的及意义1 1 2 课题背景1 1 2 1 真空低温冷冻干燥技术2 1 2 2 国内外冻干技术及设备发展2 1 z 3 真空低温冷冻干燥技术原理4 1 2 4 冻干技术及设备的发展趋势5 1 3 冻干机的分类及结构功能6 1 冉冻干机控制系统7 1 卑l 冻干机控制检测系统的一般要求7 1 4 2 实验用冻干机及其控制检测系统7 1 4 3 实验用小型冻干机控制检测现存问题8 1 5 课题研究的主要内容。9 第2 章控制检测方案研究1 1 2 1l g s 2 型实验用冻干机主要技术参数1 1 2 2 控制系统的主要要求1 3 2 3 控制系统方案研究1 3 2 3 1 控制系统方案的选择1 3 2 3 2 控制系统方案的确定1 5 2 4 本章小结1 5 第3 章通信总线一1 7 3 1 通信的种类1 7 3 2 串行通信1 8 3 2 1r s 2 3 2 标准及简食18 3 2 2r s 2 3 2 引脚定义1 8 3 2 3r s 2 3 2 的电器特性2 0 3 2 4r s 4 2 2 及r s 4 8 5 标准及简介2 l 3 2 5r s 4 2 2 与r s 4 8 5 串行接口标准2 2 3 3r s 4 8 5 与r s 2 3 2 接线方法2 4 v 东北大学硕士学位论文 周 录 3 3 1r s 2 3 2 接线方式2 4 3 3 2r s 4 8 5 接线方式2 5 3 4 本章小结2 6 第4 章下位机硬件实现2 7 4 1 控制系统的组成原理2 7 4 2 系统硬件组成及其特点2 7 4 2 1 复位线路的设计。2 7 4 2 2 晶振电路的设计。2 8 4 2 3a d 转换滤波线路的设计二2 9 4 2 4 弱信号简介j 3 0 4 2 5t l c 2 6 5 2 的内部结构：3l 4 2 6 斩波稳零的工作原理3 2 4 2 7 放大电路设计3 3 4 2 8 温度补偿的方法3 6 4 2 9 开关控制电路三3 9 4 3 系统的抗干扰措施。：4 1 4 4 本章小结。： 4 1 第5 章上位机软件及二次供热模型= ：。4 3 5 1 软件平台的选择4 3 5 2 系统的总体结构4 4 5 2 1 系统功能4 4 5 2 2 系统结构设计4 4 5 3 软件程序设计4 5 5 3 1 系统的设计思想。4 5 5 3 2 控制部分软件设计4 5 5 3 3 数据采集与存储4 8 5 3 4 冻干曲线图形显示4 9 5 3 5 采样周期的选择4 9 5 4 二次供热的温度模型5 0 5 5 本章小结5 4 第6 章样品制作及性能检测皇：5 5 6 1 热电偶试验电路连接5 5 6 2 质量传感器试验电路连接5 7 6 3 继电器试验连接5 9 6 4 真空度传感器。6 0 东北大学硕士学位论文 目 录 6 5 运行程序在开发板上的模拟6 1 6 6 实验结果分析6 2 6 7 实验中出现的问题及改进措施6 2 6 8 本章小结6 3 第7 章结论与展望6 4 参考文献6 5 致谢6 8 i 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 第1 章绪论 1 1 课题研究目的及意义 真空冷冻干燥是在真空条件下将物料冻结到共晶点温度以下，通过升华除去物料中水 分的一种干燥方法n 埘。与其它干燥方法相比，真空冷冻干燥能够最大程度保持物质原有的 物理、化学、生物性状的特点。干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完 全，几乎立即恢复原来的性状并保持原有的生化特性。冷冻干燥能排除9 0 9 6 以上的水分，使 干燥后的产品能长期保存而不致变质。特别适用于热敏性的物质，如蛋白质、微生物之类， 以及一些化学产品和易氧化的物质的保存。冷冻干燥技术主要应用在医药和食品行业。近 年来，又应用在生物制药、材料科学等高新技术领域。随着真空冷冻干燥技术应用范围的 不断扩大，需要进一步深化冻干理论研究，开展冻干工艺优化工作，这些都对冻干设备的 研究提出了更高要求嘲。在各种类型的冻干机中，小型实验室用冻干机具有制造成本低，运 行费用低，工艺研究所需的数据测量方便，系统运行工况调整容易的特点，适用于冻干实 验研究。作为对冻干技术研究的第一步，开展小型实验室用冻干机的研制可以为冻干工艺 及理论的研究创造了实验条件，同时还可以为大型冻干机的研制提供参考。随着真空冷冻 干燥技术研究的不断深入，小型冻干机市场需求也在不断增加。但是，目前生产的小型冻 干机，控制方式以手动为主，温度、真空度等数据由仪表显示，不能实时记录运行结果， 不利于实验数据的后期处理分析，因此，有必要开发小型冻干机的计算机控制检测系统。 真空冷冻干燥过程的物理本质上是低温低压下的传热传质过程，其工艺过程复杂，周 期长。为提高以后冷冻干燥产品质量，使其产品特性达到最优，试验中的数据采集是其重 要的环节之一。为了实现对试验中的数据进行采集，首先需要了解哪些是需要采集的数据， 并通过何种方法实现对冻干过程数据的采集，最后通过试验检测看其实现中稳定性如何， 这包括上位机与下危机传输总线选择，上位机软件开发，下位机软件开发，传感器选择， 针对传感器进行下位机放大电路设计，电源控制继电器电路设计等等。由于传感器产生的 都是微弱信号，其抗干扰性极差，所以对传感器放大电路的设计很重要，去除外界的大信 号，取得对我们感兴趣的信号是检测过程中的难点。并且在冻干机控制系统中物理数学模 型的研究很少，工程上的手段也多有不尽人意之处，这些也都是冻干过程中的难点所在， 因此i 需要开发一种小型机控制检测和数据采集及传输的低成本解决方案。 1 2 课题背景 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 1 2 1 真空低温冷冻干燥技术 真空低温冷冻干燥技术，也称真空冷冻升华干燥技术，是真空技术和冷冻升华干燥技 术相结合的一种高新综合应用技术方法。用此种技术生产的食品，在国内外一般称为冻结 干燥食品，简称冻干食品。 真空低温冷冻干燥技术开始研究于1 9 世纪初网，只应用于有限的生物材料的脱水和特 种药品的制造。二次世界大战后，由于科技的不断进步，逐渐在食品行业得到应用。美国 最早应用于军事食品业，冻干食品成为宇航员的食粮。真空低温冷冻干燥技术虽然只有几 十年的发展历史，但却展示了强大的科技生命力，迅速扩展到军用、民用及医药等领域， 已成为国际上一种新兴的食品加工工业部门。 冻干食品是在高真空度和低温下进行生产的，其加工过程处于基本无氧和完全避光的 环境中，因此，不仅保持了新鲜食品所具有的色泽、香气、味道和形状，而且最大限度地 保存了食品中的各种维生素、碳水化合物和蛋白脂等绝大部分营养成份。据检测表明，菠 菜使用其它技术脱水干燥，- 原有的维生素只剩7 “4 ，而采用真空低温冻干则可保持9 5 ，甚 至更高。经冻结干燥的青刀豆，每百克含抗坏血酸1 8 2 6 毫克，胡萝卜素0 3 3 毫克，分别 占新鲜产品的7 9 和6 7 。而经过其它技术脱水干燥的青刀豆，每百克仅含抗坏血酸8 5 毫 克，只占新鲜产品的3 7 ，而胡萝卜素几乎损失殆尽。由于冻干食品的热变性少，复水性强， 速溶性好，食用时只需加适量的水，便可在几分钟、甚至几秒钟内复原为新鲜食品，十分 的快捷方便。冻干食品不需要像速冻食品那样放在冷藏库里储存、冷藏车里运输和冷藏柜 中销售，其经过密封包装后可在常温下长期保存。由于冻干食品具有其它冷藏冷冻和干燥 食品不可比拟的诸多优点，所以在欧美和日本等国家非常流行，在国际市场上也迅速兴起， 正在成为国际贸易中的大宗食品种类。 1 2 2 国内外冻干技术及设备发展 从1 8 9 0 年a 1 t 腿n n 最早将冻干技术用于标本的制作，嘲冷冻干燥技术逐步在血液制品、 疫苗、医药、食品等领域得到应用。1 9 0 9 年s h a c k e l l 将冻干引入细菌学和血清学领域。 1 9 1 2 年c a r r e l 首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。到1 9 3 5 1 9 3 6 年f l o s d o r f 和 b r e a v e s 分别研制了比较完善的冻干仪器设备，使冻干生物制品技术走出实验室。第一台商 业用冻干机问世于1 9 3 5 年，w j e l s e r 等在冻干机上最先采用了低温冷阱，从而改变了用 真空泵直接抽水蒸气的方法，并首次在冻干机上采用主动加热的办法，使升华过程得到了 强化，缩短了干燥时间，因而可用于生产。到上世纪七十年代，冻干理论和设备的研究逐 步趋于完善，医药冻干机已能够满足医药行业的需要。 1 9 3 0 年f 1 0 s d o r f 进行了食品冻干试验。1 9 4 1 年k i d d 利用热泵原理冻干食品。食品冻 2 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 干的系统研究开始于2 0 世纪5 0 年代，欧美国家相继建立了一批冻干食品厂，开始了食品 冻干的工业生产。丹麦a t l a s 公司的r a y 型间歇式和c o n r a d 型连续式冻干机，日本共和真 空株式会社的无隔离干燥过程水汽凝结器除冰再生技术和t l 型液体食品密闭系统管式冻干 机代表当今世界食品冻干机的先进水平。 1 9 鹄年s c h n e t t l e r 等人首次采用冻干技术制备陶瓷粉末嘲。2 0 世纪9 0 年代后期，纳 米材料技术的兴起，使真空冷冻干燥技术的研究与应用进入了新阶段。 在冻干技术理论基础的研究方面h 1 ，s a n d a l l 和k i n g 等提出了在升华干燥过程中的传 热传质模型，简称u r i f 模型( t h eu n i f o m l yr e t r e a t i n gi c em o d e l ) 。在此基础上，l i a p i s 和l i f c h f i e l d 等提出了真空冷冻干燥过程的解吸升华模型。 目前世界上主要的冻干设备生产企业有：英国的a d w a r d s 公司，美国的h u l l 公司，德 国的f i n n k o a u 公司，日本真空技术株式会社( u l v a c ) ，日本共和真空株式会社( d y o w a c ) ， 丹麦的a t l a s 公司，美国v i r t i s 公司，德国的m a r i nc h r i s t 公司等。 国外冻干设备的品种规格多，配套设备齐全，节能型结构比较精致，连续式冻干设备 生产量大。为保证冻干产品的质量和节能，常采用冻干设备与其它干燥设备组合在一起的 组合冻干设备，例如喷雾冻干设备。目前，国际先进的真空冷冻干燥机具有以下几个显著 特点：大容量，高性能，高可靠性，节能。 在我国，1 9 4 9 年以前只能在实验室用小型冻干装置上进行冻干试验。五十年代医药行 业开始使用冻干技术，后来又有了生产冷冻干燥设备的专业工厂。国内最早的医药用冻干 机由上海葛学煊工程师1 9 5 0 年设计成功，并由上海合众、五昌机械厂和上海医疗器械厂分 工制造完成。到2 0 世纪7 0 8 0 年代，我国已经能够自行研制各种型号医药、食品冻干机。 1 9 7 5 年，华中工学院与湖北省生物药品厂共同研制成功了我国第一台能在冻干机内加塞的 冻干机。我国早期生产的冻干机采用手动操作，搁板温度控制不均匀。1 9 8 9 年，由华中理 工大学承担并与浙江真空设备厂协作研制的冻干机，首次采用微机控制。2 0 世纪9 0 年代以 后生产的冻干机，大部分采用计算机自动控制。冻干机的运行程序的设定、执行、修改， 冻干过程中温度、真空度、时间、含水量等主要参数的采集、显示、存储、控制、配套设 备的运转、安全保护、故障处理等均能自动运行。 国内冻干设备目前已经实现了现代化。国产医药用冻干设备功能齐全，工作可靠，性 能稳定，控制先进，全面贯彻执行了产品生产质量管理规范g 肝标准，各项技术指标都能 满足生物制品和药品冻干生产的需要。主要功能有箱内液压加塞，在线清洗( c i p ) ，蒸汽 消毒灭菌( s i p ) ，冻干过程中主要工艺参数的控制等。食品用冻干设备实现了大型化网嘲， 目前最大的冻干设备冻干面积可达2 0 0 m 2 。隧道式半连续冻干设备也已经问世，运行状态良 好。食品冻干机都能采用工控机自动控制，保证了产品的质量。 近1 0 余年来，真空冷冻干燥技术在我国发展非常迅速，冻干产品由生物制品、药品发 3 - 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 展到了食品以及超微细材料。国内食品工业应用冻干技术的发展较快，大部分冻干产品是 为国际市场提供原料。生物制品和药品领域冻干技术的应用在稳步前进，采用冻干技术提 高了活菌、活毒疫苗的活性，提高药品质量和速溶性。 国内具有代表性的冻干机生产厂家有上海东富龙、远东、北京天利公司等。冻干设备 从大批引进走向国产化，并已开始部分出口。 1 2 3 真空低温冷冻干燥技术原理 食品的水分脱除，按其状态可分为蒸发和升华。蒸发是食品的水分从液态直接变为气 态：而升华则是先由液态变为固态，再由固态变为气态。但不论哪种办法，都需要供给热量， 水分才能最后从食品中转移，这是食品脱除水分的基本过程。真空低温冷冻干燥一般采用 预冻结，就是将食品快速低温冻结，然后在高真空器中进行食品的升华脱水，最后达到干 燥目的，成为冻干食品。 食品的通常脱水干制是在高温下使食品中的水分从液态转化为气态，而真空冻结干燥 是在低温下使食品中的冰结晶直接升华成水蒸汽。为达到这种技术目的，必须要保证食品 中的水溶液保持在三相点以下。三相点即固态、液态和气态三相共存或处于平衡之点。 我们知道，水的沸点随环境大气压力不同而发生变化，在标准大气压下，水沸点为1 0 0 。当环境压力下降到0 6 0 0 k p a 时，水的沸点为0 ，这点可认为是水的三相点。如果在 环境压力继续下降到0 6 0 0 k p a 以下，食品中的水分就只有固态气态两相，在这种状态下， 如果温度不变，压力降低，或者压力不变，温度上升，这时冰气状态的平衡就会遭到破坏， 食品中的冰结晶就会升华。在食品冻结干燥过程中，为了加速升华速度，在真空容器中还 必须安装有加热增温系统，在真空度足够高的条件下，系统所提供的加热量应保证冻结食 品温度略低于冰晶体的融解温度，这时才能使冰晶体以最高速度进行升华。为此加热量应 等于食品内冰结晶升华所需要的升华热。另外，在真空室内，只有食品内冰结晶的饱和蒸 汽大于真空室内绝对压力时，食品内的水蒸汽才能向外扩散。因此，冻结食品温度的最低 极限不能低于冰晶体的饱和蒸汽压相应的温度。如真空室内的绝对压力为4 o o p a 时，食品 内冰晶体的饱和蒸汽压对应温度为一5 0 ，升华热则为2 7 4 7 k j k g 。从以下表可以看出，不 同的温度对应不同的水蒸汽压和升华热。 4 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 表1 1 不同温度对应的升华热 t a b i e1 11 1 1 e 汕l i l m t eh e a ti l ld i 伍撇tt e m p t ：托l t u r e ( 毫米2 水柱) 升华热 温度 k 水蒸气压( p a ) k j k g 1 2 4 冻干技术及设备的发展趋势 真空冷冻干燥技术主要存在的问题n 州，有冻干理论不完善，冻干设备效率低、能耗 大，冻干产品成本高、质量不稳定。为解决这些问题，主要从以下几方面开展研究工作。 ( 1 ) 冷冻干燥机理的研究 冻结制品的干燥过程是向被冻干制品传热和水蒸气从被冻干制品传出的过程。传热传 质越快，干燥速率越快，冻干加工的生产成本就越低旧。对于产品批量大、销售价格低的冻 干食品来说，由于价格仍然高于其他干燥方法生产的产品，因此能否加快冻于速率、降低 生产成本是关系到食品冻干生死存亡的课题。 由于冻干过程的复杂性、多样性，现有的冻干过程的物理数学模型与实践存在一定差 距，或应用中有较大的局限性，或计算过于复杂，因此，目前冻干生产的控制仍以理论指 导下的实验为基础。寻找有高度概括性、准确描述和使用方便的冻干数学模型，指导生产 实践，是冻干理论研究的一个重要课题。 ( 2 ) 冻千工艺的研究 制品冻结、干燥时，其温度、升温速度、降温速度以及真空度等对制品的结构形态、 水蒸气的传输速率和制品的质量等的影响一直是冻干研究的主要内容。目前，随着冻干应 用领域的扩展、冻干制品品种的增多，研究新的冻干制品冻结、干燥时的物性参数、制定 优化的冻干工艺曲线仍然是冻干技术研究的重要课题。 冻干保护剂影响冻干制品的共熔点温度、冷却速率、崩解温度以及冻干过程中产品内 部的阻力，能够减少水蒸气的流动阻力，也能加快质的传递，提高干燥速率。选择合适的 保护剂浓度，造成有利于升华的冰晶结构，能提高干燥速率。研究冻干保护剂的保护机理， 可以促进活物质冻干存活率的提高，对存活生物组织甚至生物个体冻干保存的研究有所推 动。 - 5 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 ( 3 ) 冻干设备的研究 医药冻干机在贯彻g 肝的推动下发展和完善。上世纪八十年代初，人们按照g 肝要求 的观点重新审视当时生产的冻干机，发现还存在许多缺陷。此后贯彻g 肝成为推动医药冻 干设备改造的动力。随着人们对冻干过程中可能出现的污染的更为深入的认识和各国医药 生产法规的修订，更进一步贯彻g 肝仍然是医药冻干机发展的研究课题。将可能的污染减 到最小，能重复再现冻干过程是医药冻干机发展的特点。医药冻干机的主要制造商将研制 符合g 船要求的设备作为最重要的开发课题。 食品冻干机以降低冻干成本为核心开展研究。目前国外一些公司在以下几方面开展研 究，采取缩短冻干辅助时间，以降低冻千周期；将真空冷冻干燥与其他干燥相结合，以降低 干燥成本；采用新的冻干方法，用吸湿剂和冻结颗粒混合，在大气压下冻结干燥。 ( 4 ) 冻干技术应用领域的扩展 利用冻干法制备纳米材料的研究是真空冷冻干燥技术应用领域的一个新亮点。真空冷 冻干燥制粉技术制备超细微粉，具有粉末尺寸小、形状规则、均匀、团聚少等特点，有良 好的发展前景。冻干技术还被用于古旧书画的修复，动植物标本的制作等领域。此外，目 的旨在提高催化效应的冻干催化剂研究和旨在提高使用效果的食用粉体的冻干研究，如各 种维生素粉、蛋白酶粉、双歧杆菌粉等冻干，在迅速发展中。真空冷冻干燥技术发展正朝 着更高品质、更具节能性以及在众多未知领域探索和研究的方向发展。 1 3 冻干机的分类及结构功能 冻干机按冻干面积的大小，分为小型实验冻干机，中型生产冻干机，大型工业生产用 冻干机。 按冻干的物料的不同，分为医药和食品用冻干机圆。按工作方式，分为间歇式，连续式。 按冻干室形状，分为方形，圆形，隧道式。按加热方式，分为直热式，传导加热，辐射加 热，红外线、微波加热，电、燃油、燃气和煤加热等。 实验室用冻干机多为研究用，要求所测数据准确可信，因此配备的测量仪表精度高； 一般都会给出冻干工艺曲线，冻干设备具有自动记录和打印功能。中型冻干机主要用于试 生产，为大型冻干机准备生产用的冻干工艺。工业生产用冻干机功能比较齐全，可以进行 压盖、在线清洗、消毒灭菌、测温、测压、全自动控制等。 冻干机主要由冻干箱、制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统等部分组成。冻干 箱是冻干机的核心，要求严格密封。在冻干箱内要设置放冻干制品的搁板，通过搁板对物 料制冷和加热。需要冻干的产品放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空 下加温，使产品内的水直接升华而干燥。制冷系统主要作用是向冻干箱和水汽凝结器提供 冷量。冷凝器的内部有个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到一4 0 以下，并 - 6 - 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在 其金属表面上。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的，其主要作用是抽水蒸气。 加热系统对冻干箱内的产品进行加热，提供升华干燥的升华潜热和解析干燥的蒸发热能， 以使产品内的水分不断升华，并达到规定的残余水分要求。 1 4 冻干机控制系统 控制系统是冻干机的指挥中心。控制系统由各种控制开关、控制器及一些自动装置等 组成n 小捌。一般自动化程度较高的冻干机控制系统较为复杂。冷冻干燥的控制包括压缩机、 真空泵和循环泵的启动、停止，加热速率的控制，温度、真空度和时间的测试与控制，自 动保护和装置报警等。根据所要求自动化程度不同，对控制要求也不相同，可分为手动控 制、半自动控制、全自动控制和微机控制四大类。 1 4 1 冻干机控制检测系统的一般要求 冻干设备的控制检测系统起控制设备运行、监控设备状态、记录数据作用，系统应该 监控和数据采集兼容。对于工业生产用冻干机，冷冻干燥过程要求其控制系统以手动和自 动两种方式实现对冻干机进行整个冻干过程及自动加塞、自动消洗的控制，具体要求有n 明： ( 1 ) 能够将冻干曲线数值存储在磁盘中，并能在计算机屏幕上进行实时显示，且支持打 印功能。这些曲线包括产品温度曲线、搁板温度曲线，冷阱温度曲线、真空度曲线。 ( 2 ) 系统能根据不同的产品设定或修改产品冻干工艺曲线，在冻干过程中控制实际冻干 曲线跟踪理论冻干曲线。 ( 3 ) 对冷凝室的温度进行设定，通过控制压缩机能量调节器来跟踪设定温度。 ( 4 ) 能够设定箱体内真空度，并通过微调阀控制所要求的真空度。 ( 5 ) 故障报警及处理。在操作中出现异常现象，系统将发出报警声，同时控制画面会出 现报警点，以便于操作者排除故障。 ( 6 ) 产品的自动加塞。在产品出箱前进行自动加塞密封处理，保证产品的洁净度和冻干 状态，提高冻干产品的质量。 ( 7 ) 前后批量生产之间清洗和灭菌，以防止交叉污染。 对于中型冻干机或实验用冻干机，可以参照上述要求，根据实际需要适当调整。 1 4 2 实验用冻干机及其控制检测系统 实验用冻干机多用于基础实验或医疗用，因此，对其温度范围要求宽，能自动调节温 度和压力，设定、存储、显示多条冻干曲线。这种冻干机的冻干面积一般在0 0 l o 1 m 2 7 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 之间。冷凝器的抽水能力在1 4 k g 左右，冷凝器表面温度一般在一5 5 左右。搁板上不带 制冷，有的能加热，有的不能加热。 目前，小型实验用冻干机大多数采用机身控制仪表控制，能够实时显示冷阱温度、物 料温度和搁板温度以及真空度。带加热的搁板，可以预设搁板升温曲线，实现升华过程自 动化。小型实验用冻干机主要生产厂家有：北京博医康实验仪器有限公司，湘仪离心机仪 器有限公司，北京松源华兴科技发展有限公司，北京德天佑科技发展有限公司；日本e y e l a 公司，德国m a r t i nc h r i s t 公司等。 为提高稳定性、可靠性及控制精确度，冻干设备逐渐采用智能化仪表控制小删。温度、 真空度都采用全数字显示、数字控制。它们运用单片机、输入输出隔离和开关电源等先进 元器件和技术，使得仪表抗干扰能力增强。同时，仪表内部无调整部件，通过软件认定， 实现精确调整，对设定参数通过加密键防止被误操作修改。温度控制具有多路多段温度程 序控制和巡回检测，且分别都带有上、下限报警。市场上出售的实验室用冻干机中功能比 较先进的有： 北京松源华兴科技发展有限公司生产的l g j 18 s 型液晶加热型冷冻干燥机，具备搁板 加热可编程控制，采用p d 调节精确控温，人机界面采用液晶屏，以曲线和数据的方式同 时提供给用户有关冻干进程的信息，并配有上位机通讯接口。上位机可以对各种数据进行 保存、打印等操作。 北京德天佑科技发展有限公司生产的f d _ 1 p f 型台式冷冻干燥机，采用微机智能控制温 度，压力数字显示，操作简便，只设制冷与真空两个键，并且通过微机智能控制编程；电 动真空卸压阀自动逻辑控制，无需人工干预。 德国m a r i nc h r i s t 公司生产的a l p h a 卜4 l d 型冷冻干燥机，采用数字显示样品温度、 搁板温度、冷凝室温度和真空度。系统真空度可以控制，以便优化干燥过程，缩短干燥时 间。可以选配干燥终点检测装置、共晶点检测装置及冻干曲线记录仪。 1 4 3 实验用小型冻千机控制检测现存问题 虽然目前国内外生产的冻干设备品种、规格、功能都比较齐全，性能稳定，采用工控 机自动控制，能够保证产品的质量，满足生产要求。但是，冻干机仍然存在以下问题： 对于小型实验用冻干机，多数仍然采用仪表控制。受控制仪表功能的限制，冻干机功 能简单，只能显示温度和真空度的测量值，并不能直接对数据进行保存，这样就不方便实 验后进行数据分析。在设定温度方面，通常只设定保温阶段的温度，不能够控制冷冻干燥 过程中升温速率，温度阶跃变化，急速升温，在温度从一个阶段升到下一个阶段的初期， 由于热惯性存在，会有温度超调和振荡，温度变化大，物料中的水分去除不充分，影响产 品质量；不能够自动采集、存储数据，不能记录冷冻干燥过程中加热功率的变化情况，给 8 - 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 理论研究和生产实践带来困难。随着真空冷冻干燥应用领域的不断扩展，这种设备无法满 足要求冷冻干燥产品实验和理论研究对冻干设备有更加强大的功能，更高的温度控制精度 的要求。 1 5 课题研究的主要内容 针对l g s - 2 型实验用冻干机的不足之处，不能实时采集存储实验数据，控制系统功能 简单，不能完全满足实验研究的需要。本课题利用l ，g s - 2 型实验室用冻干机，开发适用于 小型冻干机的控制检测系统，主要功能实现冻干过程数据采集、存储及运行的自动化。 本文的主要工作内容如下： ( 1 ) 开发l g s 一2 型实验室用冻干机控制检测系统。整个系统设计分上位机和下位机两部 分。上位机软件部分采用v i s u a lb a s i c 语言在w i n d o w s 环境下开发了可视化控制程序，实 现各种功能。下位机硬件部分主要由单片机加外围扩展电路组成，连接传感器，对数据进 行采集。 ( 2 ) 根据导热油和设备结构的特性，建立了二次供热的数学模型，为以后大型机的温度 控制打下理论基础。 - 9 - 东北大学硕士学位论文第2 章控制检测方案研究 第2 章控制检测方案研究 一个完整的控制检测系统设计，包括系统的方案设计、工程设计、工程安装、仪表校 对以及控制器参数整定等主要内容。控制方案设计是系统设计中的核心内容。本章针对 l g s 2 型实验用冻干机，根据实验对冻干设备控制检测的要求，提出了对设备控制检测的 总体设计方案。 2 1l g s 2 型实验用冻干机主要技术参数 【g s - 2 型实验室用真空冷冻干燥机( 简称冻干机) 由江苏省海门市轻工机械四厂生产， 主要用