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ab s i r 朗1 ab s t 怕c t t b eo veral lfr别 田e wo r ko f印m p u t eriz e dt h e n n o p h y s ic alp 拍 pertiesme a s ll r i d g 曲dd a t ap r oces si ng sys t e m fo rthe co m p r e h e ns i ve experi m e n ta 1benchof re 示g e r a t 1 on andai r-co nditi o n i ng wasdssi g n e dby i m p l e m e n t 吨 th e o r i e sand m e t h o ds6 mt h e axeasofth ermod y nan l i c techno l o gy, a u t o m a t i o n r n e a 名 urem e n t and so ft w 田 旧 engi nee ri ng. t 卜 i s sy s t e mis ano pen s t ru c tu r e , w i t h the c a p a b i li tytoa d d new c x 伴n m e n ta 】 p r o g r a m scontinuousl y.on 而ss y s t e m , exper i m e n tso f m e as urin g t h e rma 1 con d u c t i v i tyusin g th e t h e rma 】 p r o bem e 1 h o d a n d m e as uringp h as e t r a n s i t 1 o n l at e n t he atus i n g the t e m per a 加 r e g r a d 1 e nic al orim e t e r werec o ndu c t e d su “ e s s fu l l y. anewth e rma 1 p ro be m e t h o dfor m e as uring t h e n ” a l con d u c t i v ity h asbee n p r e se n t e db as ed on e n o r ana l y si s andthe prin c i p l e th att h e d i s pers i on o f t h e rmal di 月 七 s i v ity i sce川 习 i ntobe am i ni r n 切 mi f the erro r o f th e n n a 1 condu c t iv i tyi s a mi nim切 m .t h i sme t h od d l 月 免 r s丘 o m t h et r a d 1 t i o n a lme t h o din t h a tthethe n 刀 a l c 叨d u c t i v ity i s d e ri v e dd 1 r e c t 1 yfromthe fo rmu l a o f t h e m o d e l . i t h asbee np ro v e d t h e o r e t i c ai l y and e x peri m e n t a 1 l y th atth i s m etho d h asv e ryhi ghacc u r a c y b e c a u s e the erro rso f th es u bj ec t i v i tyandth eerro rsc ause dby e x per i m e ntn o t s at i s 勿 i n gthe t h e o r e t i c almo d e l c an be o b v i ated. i nthe e x p e ri mento f m e n g p h as e t r a n s i t i o nl atentheat , th e enti 邝p h 创 犯 t r a n s it i o np ro c e s so f th es 田 旧 p l eh asbeen d i splaye d初ththe helpo f auto m a t i c meas ur e m e n t te c hno l o gy. a s a re s u l t , not o ul y the d a tao f p h 瞬 t r a n s i t i onl at e ntheat can beo b ta i n ed, b u t al sos ome o t h e r i ni eresti ngp h eno m e nac anbeo b se rv e d , s uch as m e lti ng poi n t , free zingpoi ntands u p e rc o of i ng deg r e e , w h l c hisbestfo r se le ct i ng phase t r a n s i t i o n mat erialu s e d ase ne r g y s t o r in g m a t e ri alr a p i d l y. t 七 econ s 。 旧 t . te m per a t urew al e rc o n tr o l sys t e m 诫th t h e4 一 c h ann elfe e d b a c k con t r o 1 c a p abili tyb as edon t h e n u m eric aipidal g 0 ri t 肠 mw a i nsta l l edon the h e fei s y n c hj 旧 tr o n ia d 1 ation 郎 ce1 e r at o r t h e fo ng runmngoft h e s y s t e mh 留p r o v edth a t i t m e d s 42.0 士 0. 5 con t r o l a c c ur a c y r e q u i r e n e n t 云 . k . 州。 rds: th e rmalc o n d u c t l v ity, p h as e t r a n s iti onl ateniheat,m e t h o d ; th e n 力 叩h y s i c alp r o p e rty:p idcon t r o l 中国科学技术大学学位论文原创性和授权使用声明 本人声明所呈交的学位论文, 是本人在导师指导下进行研究工作 所取得的成果。 除己特别加以标注和致谢的地方外, 论文中不包含任 何他人己经发表或撰写过的研究成果。 与我一同工作的同志对本研究 所做的贡献均己在论文中作了明确的说明。 本人授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权, 即: 学 校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版, 允许论文被查阅和借阅, 可以将学位论文编入有关数据库进行检 索, 可以 采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 作者签名: 年月日 第 1 章绪论 第1 章绪论 本章综述了热物性测定方法的历史背景和当前进展,分析了计算机自 动化 技术对热物性测定技术的影响以及该技术在实际运用中需要注意的问题。阐明 了 对计算机热物性测量和数据处理系统的相关问题进行研究的意义,介绍了本 论文工作的基本内容。 , . , 研究背景 热物性测定是一门应用极广的技术, 无论在现代工业赖以生存和发展的能源 动力工程中,还是在新兴技术领域中,或是在人类的衣食住行中,都可以看到 这门 技术所发挥的巨大作用。目 前,在生物工程、生命科学、人体科学的 研究 中,也使用到了这门技术。因此可以说,热物性测定是一门应用性极广的技术, 在人 类社会的 各种生产过程和科学研究中, 都能找到相应的 研究课题【 叨。 热物性测定的发生、发展与生产和科学技术的发展密切相关,同时它的成 果又促进了生产和科学技术的发展。随着生产和科学技术发展的需要,热物性 测定被带到不同领域。冶金的发展把测试从常温扩展到高温;制冷的需要又把 测试推到低温。作为量热技术的一个应用技术“ 热分析”技术,不仅成为 化学分析的一个重要方法,也是多学科通用性的技术。目前随着自动化仪表和 计算机技术的发展,热物性的测定方法从稳态转向瞬态,从单功能发展成为多 功能,从单纯的测量发展到自 动反馈、实时控制, 测试内容也已涉及到人体、 生物。正是由于新的技术手段和新的实际需求的不断涌现,使得热物性测定这 一学科不断焕发出新的生命力,提出新的研究课题。 , .2 热物性测量方法 热物性测量是以量热技术为基础, 研究各种热物性的测定方法及其装置设 计和误差分析。热物性测定是为揭示物质的载热能力和热输运能力的目 标服务 第 1 章绪论 的。材料的热物性至少包括有:密度、比热、导热系数、热扩散率、融解热、 热膨胀系数、 粘度、 表面发射率和吸收率、 融点、 沸点等i3) 。 这些热物性值并不 是都能在手册中查到,尤其在为科研、生产项目寻找蓄热、制冷的新材料、新 工质时,常常需要自己动手去测量。 热物性虽然是物质本身所固有的物理性质,但由于它们表征的是物质在产 生热变化的过程中所表现出来的性质,所以测定热物性时一般需要设计一个产 生热量变化的过程,并通过对该过程中温度这个状态量和热量这个过程量的测 量,间接地得出其热物性,其中热量的测量也常常是以温度测量为基础的。因 此,热物性测定的关键是寻找一种好的实验方案和好的测量方法,使其中的温 度测量能够简单而精确。 1 . 3 计算机自动化技术对热物性测定技术的影响 温度是表示物体冷热程度的物理量,从微观角度看,它是物体分子运动平 均动能大小的标志;但在大部分人类的生产、生活和科学实验中,我们只关心 它的宏观表现。尤其在热物性的测定中,更是以温度的准确测量为基础。 温度的测量远比电流、质量等的测量困难得多,误差也大得多,它虽然是 一门老学科,但仍然相当落后。由 于热量传播有传导、对流和辐射等三种方式, 以及被测对象的复杂性和多样性,构成了温度测量的复杂性和产生误差原因的 多样性。 事实上,温度的测量方法的选取对实验方案的设计有很大影响。传统上由 于难以 对温度进行快速的连续测量,很多实验方案的设计,都是通过平衡或者 补偿的方法,使得温度信号在一段时间内基本恒定,从而能够得到准确的读数, 也就是我们所说的稳态法和准稳态法。 随着计算机的出现,我们可以用比人力快得多的速度测量出温度在非稳态 过程中的 变化详情14. 51 。 但计算机采集又带来了 新的问 题, 温度信号要 转化成电 信号才能被计算机采集,通常用热电偶或热电阻来做这个转换,但是这个信号 一般比 较微弱,如果放大的话,又会引入新的误差,而且采集系统的工作电源 也是一个新的千扰噪声源。 另一方面,恰当运用计算机的计算能力,可以 使我们过去觉得烦琐的积分 等运算变得轻而易举,基本上可以做到数据测量完毕即处理完毕,甚至边测量 第 1 章绪论 边处理,在有反馈的系统中还可以实时调节。 , . 4 计算机热物性测量和数据处理系统的研究 计算机热物性测量和数据处理系统是基于空调制冷实验室的热物性理论研 究基础,进行热物性测量的 研究和教学实验的平台。因此它不应只是某个或某 几个实验的操作平台,应当随着实际情况的需要,能够灵活地进行所有以 温度 测量为主的实验;另一方面,它也不应该仅仅是一个普适的测量系统,快捷准 确的数据处理才能够满足大量实验的需要;更重要的是,作为一个开放的系统, 新的实验方案不能仅仅依赖于系统编制者对系统本身进行修改添加,它应该有 良 好的接口允许实验者在不改变主系统的情况下自 行添加实验方案。 在第二章中,将详细阐述计算机热物性测量与数据处理系统的总体设计思 路和方法。 第2 章计贫机测量和数据处理系统 第2 章计算机测量和数据处理系统 2 . , 系统的设计思想 计算机测量和数据处理系统是建立在制冷空调综合实验台之中的,它不仅 在总体设计思想上突破传统的一个装置测一种数据、一个算法得一个结果的模 式,而且运用系统工程的理论方法, 把自 动化测量、数据处理融为一体,使系 统的研制建立在先进性、科学性的基础上,能够提供有效的科研和教学工具。 本系统的基本原则是充分利用计算机高速度测量和大容量计算的优势,使得在 实验的方案设计时,不必过多考虑测量点的多寡、测量频率的快慢和数据处理 的繁简, 从而具有更灵活的选择。基于此, 系统应具备以下特点。 . 测量数据的自 动录入、 存储和数据处理, 作到当时测量, 当时出分析过程和 最终结果:并能反复查阅以前的数据。 . 在进行不同的实验时, 计算机能够根据不同的实验方案自 动进行不同的测量 和数据处理,计算机对这些实验方案应有很好的管理。 . 作为一个开放式的教学科研实验台, 系统应允许实验者在不修改系统的情况 下,自 行设计不同的实验方案, 或对同一个实验方案设计不同的数据处理过 程,并具有不断添加新方案的能力。 2 2 信号的 测量和模/ 数( 周d)转换 考虑到本实验中 仪器大小对探头尺寸的要求, 以 及实验目 的对探头的灵敏度 的 要求, 我们采用包裹了导热 绝缘胶的 铜 一康铜 ( 直径为0 . z nun) 热电 偶作为 测量 探头。 由于热物性测量实验中的主要待测信号是由热电偶探头所测得的温差和温 度信号,因此对于进行自 动化测量的仪表来说具有比一般电信号测量更特殊的 要求。由 于热电偶所产生的 热电势信号十分微弱,当测温精度要求为0 , 1 时, 第 2 章计算机测量和数据处理系统 需要测量单元的分辨率达到林 v量级, 如何准确快速的测量该信号一直是一个很 困难的问题.一种常用的方法是使用电位差计进行测量,该方法虽可准确测量 热电势,但由于它是一种静态比较的测量方法,难以对本装置中不断变化的热 电势进行快速的实时测量,测得的信号也没有办法转化为数字信号提供给计算 机进行实时处理;而且本装置中需对多个测点进行同时测量,电位差计更是无 法胜任。另一种可能的方法是在计算机内部插入模/ 数转换板 ( 刀d )进行信号 采集,这种方法虽能满足实时性和多通道等方面要求,但由于其是瞬时采样、 且模数转换发生在计算机内部,因此存在难以消除的噪声干扰,实验证明,当 信号为热电势这类微小信号时,噪声甚至能将信号淹没,从而完全测不到真实 值161 。 外部触发 接地奋考 逻辑电路 油 图2. 1 信号测量系统结构示意图 基于以 上考虑, 我们在本装置中 采用h e wlett-p 留 k a r d 公司的hp3 4 9 70a数 据采集/ 开关单元 ( 以下简称 h p 3 4 970 a)作为测量仪器,较好地解决了信号在 测量和传递过程中出现的各个方面的问题。其原理图如图2 . 1 。 从图2 . 1 可以看出,h p34 9 70a的逻辑电路分为接地参考逻辑电路和浮地逻 辑电路两部分,这两部分电路相互通过光隔离的数据链通信以保持测量的精确 度和可重复性,从而避免任何从计算机引入的噪声和从信号接入端子引入的噪 声 抵 达 用 于 进 行 模 数 转 换 ( 习d ) 的 核 心 部 件 tv 。 h p 3 4 9 7 0a 的核心部件为一台内部数字万用表,该表可以不需要任何附加的 外部信号调节,针对各类传感器提供一个通用输入前端,其简图如图2. 2 。 第2 章计算机测量和数据处理系统 模拟 输入 信号扛到- 阶一 诬 弓-种侄 日 户曰 八 尸 产 咋 / 至/从 接地 刀 卜 参考部分 刁/二 光 隔 离 器 声侧, 图2. 2 h p3497 0a 内部数字万用表示意图 在图2. 2 中, 热电偶探头上由于温差所产生的热电势经信号调节器放大后进 入 模数转换 ( a d c ) , 该表采用积分a d c技术【 8.91, 即 测量 事先定义好的时间间 隔内的输入信号的积分平均值。而通过选取适当的积分时间,可以有效的抑制 各种寄生信号, 特别是由电 源线所引入的噪声, 这叫做常模抑制(nm r). 因为当 预置的 积分时间为电 源线上的 寄生信号周期 (p l c)的 整数倍时, 这些误差 ( 和它们 的谐波 ) 的平均值约为零. 在本实 验中, 我们采用的 积分周期为 10 p l q20o m s ) , 其对噪声的常模 抑制可达95 db. 完成模数转换后的热电 势的 数值再经过 h p 3 4 9 70a内部的查表转换程序转 变为 相 应的 温 度, 该 转 换 程 序 符 合19 90年的i ni e inatin nal te in p e r a t u r e sc al e ( 国 际 温 标 ) , 即rr s 一 90 11 01, 其 转 换 的 准 确 度( 不 包括 探 头 本 身 的 准 确 度) 可 达 到0. 05 。 2 . 3 h 尸 349 7 o a与计算机的通讯 hp3497o a除了前面所介绍的核心数字万用表外, 还可选配多种插入式模块, 将精确的测量能力与灵活的信号连接结合起来。根据我们这个系统的开发需要, 我们选配了3 块h p 3 4 9 0la20通道衔铁继电器多路转换器,h p34 9 0la具有20 个电 压测量通道和2 个电 流测量通道。 为了使h p 3 4 9 70a测得的数据能够提供给计算机进行实时处理, 又不至于在 数据传递的过程中引入误差,我们将 h p 3 4 970a 上预留的、准备与其配套仪器 连接的r s 一 2 犯串 行接口 直接与计算机的c o m z 口 连接, 并根据其内部的数据格 式和串行通讯规程自 行开发出相应的通讯软件包, 通过可编程仪器的标准命令 ( s c pi) , 远程遥控h p34 9 70a进行数据采集,并将h p34 970a 所测得的数据以 第2 章计算机测量和数据处理系统 数字方式直接提供给数据处理程序进行实时处理. 2. 4 实验方案、数据及其处理方法的描述及管理 2. 4 . 1 实验方案的描述 当在系统内建立一个计算机能够理解地严格意义上的实验方案时, 其至少应 包括以下一些内容: 1) 实 验名称 实验名称是系统用于区分和管理不同类型的实验所对应的标识,应该 简洁而清晰。 2) 实 验框图 实验框图可以是实验原理图或者流程图,它是为了方便实验者在实验过 程中能够直观地观察实验进程而设计的。实验者在描述一个新的实验方案 时,可以不提供此项内容,此时系统将以h p 3 4 970a 的图片作为缺省显示。 3) 采样周期 表征了将连续的温度信号离散化后的最短时间间隔, 采样周期的值越小 则相同实验时间内的数据量就越大, 实际操作中需要在精度要求和系统负担 之间取得适当的平衡点。 4) 测量点所对应的通道号及其在实验框图上的位置。 此项内容是为了建立测点名称、测点位置和测量通道的对应关系,以 便在实 验框图上测点的位置实时显示测量值,并在数据处理过程中让处理 程序正确的引用数据。 5) 数据处理方法。 数据处理方法以 一 个动态链接库(.d11) 文 件提供, 其具体格式2. 4. 3 节将 做详细描述。如果实验者只希望获得测量数据,不需要数据处理或者准备 手工 进行数据处理, 可以 不提供此项内 容, 并且以下的6) 项和乃 项也 可以 不提供。 6) 输入和输出参数 输入参数是指那些不能通过数据采集获得,而必须由实验者提供的一 第 2 章计算机测量和数据处理系统 些参数,通常为仪器常数、加热电阻、热物性参数等数据处理中必须要用 到的值;输出参数是指实验者希望数据处理完成后显示给自己看的一些最 终结果,不同的实验有不同的项目,完全由实验者自己决定。 乃 输出曲 线 输出曲线和输出参数有所不同,广义上讲输出曲线就是由很多个输出 参数所描述的点组成的,但是如果实验者希望看到一些直观的结果,当然 是用曲 线表示更加有利, 它通常是一些温度测点的和、差、平均值以 及积 分等。 需要指出的是,输入、输出参数和输出曲线并不是仅仅在实验方案的描述 文件中给出就可以起作用了,它们必须在数据处理方法中有相应的处理程序。 以下,我们以相变潜热测量实验为例,说明如何编制一个计算机理解的实 验方 案。 该实验方案保存在一个名为“ 相变潜热测量,两” 的文本文件中, 其内 容如下: cap “ 。 .= 相变潜 热测圣 i m a ge. 相变潜热浏1. b mp d a 妞 p ro c 职 组 ,lu t e g raidl l dl l s c . 11 幼me=5 sen, or二 二 3 0 1 , 热流温差,0 . 4 5 , 302 , 样品顶部沮度, 0. 12, 3 03, 恒滋池沮风0. 5 7, 3 04, 样品底部温瓦0. 12, 305 , 样品中 部沮度,0 .1 2, 3 肠, 加热电 压,0. 45, 307 , 瓶口内空气温风0. 1 2, 3 08, 瓶口 外空气浪瓦 0. 12, 3 0 9 , 环境浪态0 . 7 4 . 0 . 1 7 0 . 2 9 0.1 7 0.43 0 . 3 6 0 . 8 1 0.2 2 0.1 6 0 . 1 7 恤 p u 勿a ,m e 加 r = 第2 章计算机测量和数据处理系统 预设的仪器系 戮 加热电队, 0 0 5 6 63 1 3 8 . 1 0 . tpu t p a iam. t . r吕 加热起始时间 加热终止时间 平衡热流 侧得的仪器系 数 样品放热1 瓶口 外空气注差 瓶口内空气沮差 样品顶部温差 样品中 娜沮差 样品底部温差 o u tpu t l i n e 里 温差积分, 长 热流温差积分一时间曲线,t ( 5) , 1 tdt ( 5) 热流沮差积分 热报沮差积分 加热电功率积分 如上,实验名称以关键字 实验框图以关键字 “ “ c a p t i 。 二” 描述, 其后的 字符串即 为实验名称; 描述,其后的字符串即为实验框图的图像文件名; 数据处理方法以关键字 “ 山怕 p r o c es 犷”描述, 其后的字符串即为数据处理的动 第2 章计算机测量和数据处理系统 态链接库文件名; 采样周期以关键字“ sc ant im e=” 描述, 其后的数值即为采样周 期,单位为秒;测点以关键字 “ senso r=”描述,全部测点以大括号括起来,一 行为一个测点,各测点按照通道号、测点名称、测点x坐标、测点y坐标的顺 序描述, 各参数之间以逗号分隔, 其中x 、 y坐标是指测点在实验框图上的位置, 以 相对 于 框图 边 长的 百 分比 表示: 输 入参 数以 关 键字“ i n p u t p arain eter=, 描 述, 全部参数以大括号括起来,一行为一个参数,各参数分别给出参数名称和值, 以 逗号分隔;输出 参数以关键字 “ 。 utpu l p 种 e t e r= , , 描述,全部参数以大括号 括起来,一行为一个参数,各参数只需给出参数名称;输出曲线以关键字 “ 。 u t p u t l i n e = , 描述, 全部曲 线以 大括号 括起来,内 部是 一个分层结构, 先描述 每幅曲线图的名称、显示的标题、横坐标、纵坐标,再在其后紧跟的大括号内 给出该幅曲线图中所有曲线的名称。 2 .4.2 实验数据的描述 实验数据的描述较为简单, 因为实验数据是由计算机自动处理和管理的, 不 过由于实验者可能需要手动处理和查看数据,或者将数据交给本系统以外的其 他程序处理或者制表画图,所以在此也做一简单介绍。实验数据以文本文件格 式保存,扩展名为“ dat ” ,其内容包括: 1) 实验方案 实验方案是指本实验数据对应的是一个什么样的实验, 只需给出我们在 上节中提到的保存实验方案的文件名, 以关键字“ p r oj e ct=”描述,例如 “ p roje ct=相变潜热测量.两” 。 2) 采样周期 采样周期的描述和实验方案中对采样周期的描述相同。 3) 测量通道列表 测量通道以关键字 “ c h ann e l = ”描述,其后跟着所有的采集通道号,以 逗号分隔。 4) 数据列表 数据列表中 一行记录一个时刻的数据, 其中 第一个值为开始采集到此时 的时间,以下顺序为各通道的值,各值之间用逗号分隔。 第 2 章计算机测量和数据处理系统 下面为一个实验数据文件的例子: p 州e c 卜 相变潜热浏t. p rj s c a . tiine = 5 . 0 0 创犯加 c b a 二d =3 0 1 ,3 02, 0 0,3 0 ) , , 8. 69, 5 . 0,3 6. 1 2 , 8 . 肠, 1 0 . 0 ,3 5 . 4 8 , 8 j 4 , 1 5 . 0,3 4 . 2 9 , 7 , 9 8 , 2 0. 0,3 2 99, 7. 62, 2 5 . 0.3 l 84, 7 一 23, 3 03, 一 1 7 . 3 5 , 一 1 7 j 3 , 一 1 7 j4, 一 1 7 )氏 一 1 , j3 , 1 7 j2 , 3 0 5 , 一 2 . 1 0, 一, 1 2 , 一的. 一0 , , 一的, 一0 8 , 304,城9.36,琳呱9.28,9.28, 3 8 7 0 . 0, 3 8 7 5 0, 3 8 8 0 . 0, 3 8 8 5 . 0 , 3 8 9 0 . 0 , 1 . 0 9, 1 . 1 0 , 1 . 1 2 , 1 . 1 3 , 1 . 1 1 , 一 1 4.0 8 , 一 1 4 . 1 0, 一 1 4 . 0 7 , 一 1 4 . 0 7 , 1 4 . 0 8 , 一 1 氏犯, 一 1 乐4 8 , 一 1 5 . 5 1 , 一 1 5.4 7 , 1 5 . 5 2 , 1 0 . 0 6, 1 0 . 09, 1 0 . 1 3 , 1 0.1 2 , 1 0 . 1 0 , 一 1 . 6 氏 一 l 6s, 一 1 . 5 , 一 l 幻, 一 l 65, 2. 4. 3 数据处理方法的描述 这一部分的描述比较复杂,显然我们不可能以文本的方式罗列一些计算公 式给计算机,而依靠系统能够自动识别而据以计算。因为系统的设计原则就是 开放性的,能够不断地添加新的数据处理方法,而计算公式千变万化,为了识 别它们而专门开发一种智能识别系统是困难和不经济的。因此,本系统采用计 算 机插 件 印 l ug-in)方法 和动态 链接库 (dl l) 技术 解决了 这一 接口 问 题11 。 任何新 的数据处理方法,不论采用什么编程工具,都可以在不需修改本系统的情况下 为本系统所调用。 为了 达到这个目 的,需要实验者按照约定的格式编写自己的实验所要用的 数据处 理程序, 再将其编译成动态链接库 ( d l l) 文件, 并将该动态链接 库的文件 名在实 验方案的 描述文 件中以“ 山 t a p r o c es 犷 * * * * * .dl1 ”的形式给出. 下面以c 第3 章热探针法和导热系数测定 第3 章 热探针法和导热系数测定臼 3 3 . , 引言 热探针法常用于测量松散粉末、 颗粒材料和液体的 导热系数 11 4。 热探针的 物理模型与热丝法相似。热丝法适用于测定液体或气体导热系数,因为热丝很 细,只有几微米至十几微米,模型导出的算式可以在很短时间内满足,用模型 算式直接确定导热系数有较高精度,但热丝太细、易断,不能测粗质材料。热 探针的直径,小的约一毫米,粗的有几厘米,要满足热丝法算式的模型要求需 相当长时间,但测量时间一稍长,又易于引起测量的液体和气体的对流,还会 导致温度测量相对误差扩大。 但热探针具有结构牢固、使用方便的优点,因此 开展提高热探针的测量精度的研究是十分有意义的工作。传统研究基本上是围 绕着如何把热探针搞得更细长,尽可能去接近物理模型的假设:另一方面从探 针的温度场分析,试图找出取值最合理的时间段,一般是去掉测量初期和后期 取中期;还有的把探针的温升用数值法解出等温线诺漠图1 51 ;大多数是把不同 时间点的结果作平均处理,并补充以误差分析。与一般热物性测量思维方法不 同的是,我们在此依据的是据热探针测量的热扩散率的最小离散度试探算出导 热系数的原理16 】 , 这种方法不是用热探针的模型算式直接计算试样的导热系数 或热扩散率,实验的测定值仅用于计算热扩散率的离散度。下面将进一步阐述 这种方法的原理,并通过计算机数据采集和处理系统进行数据的自 动采集和处 理 。 3.2 热探针的模型 热探针是一根半径 ro ,长度为 1 ( 卜 冲。 ) ,内部有加热丝的金属针。细的热 探针是在注射针头的管内放置加热丝或在针灸用银针外缠加热丝制成;粗的可 用直径1 z cm 的 钢管内 缠放加热丝制成。热探针的针表面温度tw由 布置在针 第3 章热探针法和导热系数测定 管壁的热电 偶或电阻 铜丝测得。测量时, 热探针插在初始温度为to的边界充分 大的 试样内, 突然给探针施加恒定加热功率q , 其单位长度探针加热功率为q 一 酬 ( w 加) , 热探针温度将升高, 其温升速率与它周围介质的导热系数又 , 热扩散率a 等有关。热探针的热传导定解问题的数学描述为: 黔 刹, 卜 0,“ “ “ ); 耐几c , 臀 = , 2内 割 ; = 、 (r= 几 , r 0);( 3 . 1 ) , 、.,.tlj t ( 几 , 吟兰 t- to , ( r 斗。 , 丁 之 0 ) ; 兀 ,( r 之 0, r = 0 ) . 其定解为【 1 飞 、!2 洛乙 赵 。 = : (、 ,丁) 一 : = 兴f 二 1 一 。 x r一 丫 了 戈 r0 u 3 ( u , 口 ) ( 3 . 2 ) 式中, = z pc l p. ,是试样与热丝的热容之 比的 2倍 . a (u. 。 ) 二 1 叭树一 叫间】 , + 卜 戈 间一 。 n,(, 才 ; 人 (u ) 去 ( 办凡 (u) , 州u) 分 别 为 第一 类贝 塞尔零阶、 一阶函数和第二类贝塞尔零阶、 一阶函数。 u 为积分变量; 脚注w表 示热丝。 当 探 针的 半 径足 够小 或测 试时间促够 长, 使得; 了 /4 a , 1 时. 式 (32) 的 指 数积分可用级数展开: 。 = 丢 ! in 禁 + 乒 11 一 ( : 一 1) 、 禁 1 + 口 共 ) 岭 肋t肠 “ 丁 l 、 口 夕 r0 l j l 、 斗 “ 丁 j (33 ) 、.t了百.j ,1.eses,esj 月 式中c 为欧 拉( e ul er ) 常数, c 二 0. 5 7 72。 在尸 扩 风 a : 。 时, 上式 还可 进一 步 简化为: 。_ q 。 _ 4 a r 口h 林 ut ee 气 产户 绍 汀 泥呀c (3. 4) 对 于 热 丝 而 言 , 热 丝 直 径 约10娜, 当: =0. 15时尸 子 / 4 a : ,0. 0 02, 己 趋 于 零 , 式(3 4 ) 是满足的。 而热探针, 直径在i lnm 以 上, 以 一般试样而论, 若使均 勺 4 二 ( 。 . 1 ,濡要大于105 .由 式(3 .4 ) 导出的 热 丝法测导 热系数的 算式为: 第3 章 热探针法和导热系数测定 三 鱼 - 片 卫 (35) dl nr4 刀 兄 显然,用热探针测量液体导热系数时,直接使用上式难以获得精确值。因为时 间短了,物理模型的条件不满足;时间长了,液体又会出现对流。 3 . 3 从热扩散率的最小离散度推算导热系数的原理 从式(3.4) 可知,当材料的导热系数兄 有了数据,也能求出 热扩散率“ ,即: a r 4 威氏、 “= 一ex到! t戈q夕 (3一6) 式中 , a 二 r0 2 c/4, 记作 仪 器常 数, 按 常 规 作 法a 可 用标准 物质由 下 式 标 定 / ( 4 威氏、 月 = “ 习亡 x p 一1 1qj 口. 7) 因 此,由 式(3 . 6) 测量热扩散 率a 时, a 的 测量 值的 误差中, 包含了 待测材料导热 系数 几 、 温度00 、 时间卜热流q 、 仪器常 数a等五项误差, 若仪 器常数a 是由 标 定法给出时, 它还包含了 标准物质的导热系数之 、 热扩散率a 等误差。 由 于式( 3 .6) 并不满足真正物理模型, 在测量不同时刻其满足物理模型的程度各不相同,因 此, 不同时间点测量的热扩散率“ 的值将不相同, 而造成了 其离散度。 各项误差 因素引起的离散度与各自的误差大小有关,任何一项的误差减小都可以 使离散 度减小。对于任何一组实验,其热扩散率的离散度应当是确定的,它是在试样 真正导 热系数值下确定的离散 度. 但实际 上 在待测材料导热系数只 未知时, 式 ( 3. 6) 中的 只 值只好用假定的 击代入计算,当 志最接近于导热系数真值时,a 测量值有 最小离散度。这就是本文所提出的通过测量“ 的最小离散度测定导热系数兄的原 理。 热扩散率“ 的测量值的相对离散度庆 若 定义为: 叔= 全 碑 丝二 旦 二 ) , 异1气 (3. 5 ) 式中 , 份为根 据某假定的 导 热系 数击 和一 组 测量 数 据中 第j 点实 验值内 专 以 及 一个与击相对应的仪器常数a , 确定。由 于本文目 的不在于测量热扩散率真值, 而是通过测量其离散度确定试样的导热系数,所以仪器常数不必用标准物质确 第3 章热探针法和导热系数测定 定, 而是 可由 任意假定的固定的 热扩散率璐, 例如犷 10 。扩/s ,并可取任意的 实验点产无 的时间众 和探针温升取为基准, 再据所假定的 儿 确定。 a 的定义算式 为 式= a 。 / 材功( 3 9 式 中 , 叽= 竺 业 丛 玉 鱼 , 并 记m 。 _ 竺 业 竺 玉 回, r, 则峋为: 气= ab崎/ 叽 ( j =1 , 2 , ) ( 3 . 1 0 ) 而: 一1 小1 氏 石 : , at =一乙 气 =一 下了. 乙 似少 n 两一 n 赦止两 ( 3 . 1 1 ) 式 (3.8) 的 形式与 相对 均方差的 定 义形式 相同, 但式(3.8) 中 的匈包含了 实 验不 满 足理论模型所引 起的 偏差, 另外式 ( 3. 8) 中 志 也是虚拟值等, 为区别 起见, 所以 定 义为离散 度。 把式(3 . 10 ) 、 (3 . 11 ) 代入式( 3 . 8) 得: 公委 撇 , = 是犷一 。 = 尸 j , ( 3 . 1 2 ) 式 (3 . 1 2 ) 即为相对于某假定的 击的热扩散率相对离散度。由 于式(3 . 1 2) 中不含ab 和记录点序号脚标 k ,证明了 热扩散率的相对离散度翻 与任意假定的热扩散率 妈和任意选择的标定a , 的基准实验点k 无关。另外,由于测试样品后的一组实 验 值内, 是固定 不 变的 , 所以 , 只 有当 式 (31 2) 中 击 改 变时, 叙才也改 变。 根 据最小二乘法原理, 当改变寿值并出现改 扮 为极小值占 满 月 , 时, 我们就可认为对应 于 占 满 月 , 的 击 为 最可 信 值。 记 此 儿 值为 标, 标 即 为 待 求 的 试 样导 热 系 数。 式(3 . 1 2) 提供了 通过寻 求用热探针测量的热扩散率的 最小离散度而 确定 试样 导 热 系 数的 新 方 法的 理 论 基 础。 这 种 方 法 确定 的 标 值 基 本消 除了 热 探 针不 满 足 热丝模型的误差,克服了测试者经验水平带来的主观随意性,可精确科学地确 定试样的有效导热系数。 第 3 章热探针法和导热系数测定 表3 . 1 甘油试样的测量数据 序号采样时间(s )采样温度( ) 00 . 03 1 . 0 0 l5 . 03 8 . 0 3 21 0 . 03 9 . 0 1 31 5 . 0 3 9 . 6 2 42 004 00 5 52 5 . 0 4 0 . 3 7 63 00 4 0 . 6 5 73 5 . 0 4 0 . 8 8 84 0 . 0 4 1 . 0 9 94 50 4 1 . 2 5 l 05 00 4 1 . 4 3 l l 5 5 . 04 1 . 5 5 l 26 00 4 1 . 6 8 l 36 5 . 0 4 1 . 7 9 l 4 7 0 . 04 1 . 9 0 1 57 5 . 0 4 1 . 9 9 4 2 4038363432 尸势 1 02 03 0405 06 07 0 协 图3 j甘油样品测量中热探针的温度一时间曲线 2 5 第3 章热探针法和导热系数测定 表1 2 甘油试样不同 几 试探值所对应的热扩散率离散度 假定的 导热系数志 对应的 仪器常数a, 热扩散率的 平均值 热扩散率的 绝对离散度 热扩散率的 相对离散度 。 .2 5 0 0一 0 . 2 8 9 0 0 . 2 8 9 1 0 . 2 8 9 2 0 . 2 8 9 3 黔一翼 一馥 薰 矍 了 0 . 9 2 0 7 5 4 0 0 . 礴 4 2 3 1 9 1 0 . 月 4 1 4 9 0 5 0 . 4 4 0 6 6 3 4 0 . 4 3 9 8 3 7 9 5 .6 5 1 5 2 3 9 1 1 0 . 1 2 6 8 7 1 1 1 0 . 1 3 1 0 0 0 7 1 0 . 1 3 5 1 3 2 8 1 01 3 9 2 6 7 2 一 1 3 .5 5 8 5 2 6 6 0 .1 7 9 5 9 9 6 “ ,” “ 8 6 , 0 00 ,。 , , 0 ” 5 5 0 6 6 ” 0 0 。 2 8 0 0 0 5 0 3 7 2 ” 0 0 , ” 2 2 5 0 1 0 4 7 7 9 2 0 刀 0 1 0 1 9 2 浦一霭 覆 蔚 1 痛 扛 李书案熟鉴流洽 沈器貂聚丝丝然然黔 资矍 1 口 勺 1 4 肖 返 口 冷 n 影 1 .3 4 9 6 5 4 3 0 .0 1 2 0 3 1 7 0 . 2 8 9 5 0 . 2 8 9 6 0 . 2 8 9 7 0 . 2 8 9 8 0 . 2 8 9 9 0 3 0 0 0一 0 . 4 3 8 1 9 1 5 0 . 4 3 7 3 7 0 7 0 , 4 3 6 5 5 1 3 0 . 4 3 5 7 3 3 5 0 . 4 3 4 9 1 7 2 0 .3 6 0 5 5 5 7 1 1 0 . 1 4 7 5 4 3 2 1 0 . 1 5 1 6 8 4 8 1 0 . 1 5 5 8 2 8 8 1 0 . 1 5 9 9 7 5 1 1 0 . 1 6 4 1 2 3 8 1 0 .5 9 1 2 5 2 5 茗 0 . 01 2 0 0 0 . 2 8 9 3 9 人 沪 胃 m . i k-1 0 . 5 0 9 0 0 图3. 4 甘油样品 测量的数据处理结果 2 6 第3 章热探针法和导热系数测定 2) 氧化铝粉末: 样品颗粒直径d rl ,tl t z ,夕= tl 一 t z 。 这 样, 卡 计 试 管内 的 试 样 从 温 度t , 降 到t 。 所 释放的热量q可用下式表示: _户 , 夕、 9 = 儿工 人 , 几石 ) , qs q r ( 4 . 3 ) 对 于 已 定 的 结 构 , 夕是 不 变 的 , 夹 层 材 料 的 丙 ) 也 可以 近 似 看 作 不 变 , 因 此 (4. 3) 式又可简写为 q= 尤 了 (4. 4 ) 式中k称为仪器常数,且 又 , . 凡 =1 叫 山 . (4一 5) j 是待测量,且 第4章温差式热流卡计及其应用 j = f ( 2)所用的 标定k的 方法会产生较大误差; 3)保持 柱面等温 面较难, 测试精度易 受试样不均匀温度场的 干扰; 4)充填剂石蜡的 膨胀系数较 大, 测试过程中会引起温差感受件的相对位置发生改变. 此外,h .几kocob 的简 易卡计还存在测温区域狭窄、测试时间长等缺点。针对这种简易热流式卡计的 不足之处,文献 【 2 01 进行了多方面改进,从而使这种卡计的精度 ( 重复性) 由士 5 % 提高到士1 % 。 3 3 第4 章 温差式热流卡计及其应用 4 . 3 仪器常数k的标定 对于温差 式热流计来说, 准确标定仪器常 数k是最为重要的。 文献l 2 0 中作 者提出了多种标定方法,并指出,采用电加热的功率法和热量法是最准确的方 法。 4. 3 . 1 电加热功率法 ( 稳态法) 把一根与卡计内管等长,并有良 好均热性的电 加热管插入卡计的试样筒内, 周围灌水以 减小加热管和卡计试样筒的接触热阻并降低试样筒内温度梯度。给 加热管以恒定电功率 了 犷 ,待达到稳定态后,表征径向热流的由温差热电堆测得 的 温差夕达到稳定 值姚,因 此有 , qo _i v j 、 = = 一, j 。 山。 (4.9 ) 由于达到稳态时加热电 流人加热电 压 犷 及夕 。 都不随时间改变, 故较易精确

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