（化学工程专业论文）国产针状焦生产超高功率石墨电极的研究.pdf

人连理l ：人学专业学位硕十学位论文 摘要 为改变目前使用进口针状焦和中温沥青为原料生产超高功率( u 1 t r a h i g h - p o w e r 简 称u h p ) 石墨电极的现状，本文以国产油系锦州针状焦和天津改质沥青为原料，通过添 加f e 籼和油酸( 或硬脂酸) 制备生产u h p 石墨电极。通过对比实验，探究国产锦少i i 针 状焦和进口针状焦、中温沥青和改质沥青以及对应生产的制品问在质量上的差异，以锦 州针状焦和天沣改质沥青为原料，加入1 的f e ：0 。后测试其对制品质量的影响，在此基 础上，加入不同含量的油酸和0 5 的硬脂酸，考查二者对制品质量的影响。通过对所 有样品的指标进行测试和微观结构分析，并与进口针状焦和中温沥青为原料生产的样品 进行对比，确定获得最佳性能的工艺参数，最终确定能否用此方法生产u h p 石墨电极， 实现超高功率石墨电极的国产化。论文还对天津改质沥青在4 3 3 k 条件下加入不同用量 的油酸时的表面张力测试柬确定油酸的合适加入量，并验证是否与上述实验结果相一 致。实验结果表明此方法可以生产超高功率石墨电极。 关键词：超高功率( u h p ) 石墨电极，针状焦，改质沥青，f e ：0 ，油酸 国产针状焦生产超高功率乍i - 墨电极的研究 p r o d u c t i o no fu l t r a - h i g hp o w e rg r a p h i t ee l e c t r o d ew i t hn e e d l ec o k e s a b s t r a c t i no r d e rt or e p l a c et h er a wm a t e r i a l sf o rp r o d u c i n gu l t r a - h i g hp o w e r ( u h p ) g r a p h i t e e l e c t r o d ew h i c ha r ea l li m p o r t e dn e e d l ec o k e sa n dm e d i u mc o a lt a rp i t c h ，s o m em e t h o d sw e r e p r o p o s e dt or e d u c et h eq u a l i t yd i f f e r e n c eb e t w e e nj i n z h o u so i l d e r i v e dn e e d l ec o k e sa n dt h e i m p o r t e dn e e d l ec o k e s 砀ed o m e s t i cn e e d l ec o k e sa n dm o d i f i e dp i t c hm a d ei nt i a n j i nw e r e u s e da st h er a wm a t e r i a l s ，i r o no x i d e ( f e 2 0 3 ) a n do l e i ca c i d ( o rs t e a r i ca c i d ) w e r ea d d e d s o m ee x p e r i m e n t sh a db e e np e r f o r m e df o rc o m p a r i s o nt h eu h pe l e c t r o d eq u a l i t yd i f f e r e n c e b e t w e e nj i n z h o u sa n dt h ei m p o r t e dn e e d l ec o k e s ，b e t w e e nm e d i u mc o a lt a rp i t c ha n d m o d i f i e dp i t c h ，a n dt h e i ri n f l u e n c e so nt h ef i n a lq u a l i t yo ft h ep r o d u c t s 1 1 1 ee f f e c t so f a d d i t i o nm a t e r i a l so nt h ep r o d u c t i o nw e r ee x a m i n e d ，i nw h i c ht h en e e d l ec o k e sm a d ei n j i n z h o ua n dm o d i f i e dp i t c hm a d ei nt i a n j i n gw e r eu s e da st h er a wm a t e r i a l s ，a n d1 i r o n o x i d e ( f e 2 0 3 ) w a sa d d e d m e a n w h i l e o l e i ca c i dw i t hd i f f e r e n tp e r c e n t a g eo r0 5 s t e a r i c a c i dw e r ea d d e df o rc o m p a r i s o n m o r e o v e r , b yc o m p a r i n gt h eo p t i m u mr e s u l t so b t a i n e df r o m t h ea b o v es a m p l e sw i t ht h es a m p l e sm a d ef r o mi m p o r t e dn e e d l ec o k e sa n dm e d i u mc o a lt a r p i t c h ，a n db ya n a l y z i n gt h ep r o p e r t i e sa n dt h em i c r o s t r u c t u r e so ft h es a m p l e s ，i nt h ep r o c e s s f o rp r o d u c i n gu h p g r a p h i t ee l e c t r o d ew a sc o n f i r m e di no r d e rt or e a l i z et h eg o a lf o rd o m e s t i c m a k i n g t h eo p t i m u ma d d i t i o nq u a n t i t yo fo l e i ca c i dw a se x a m i n e db yt h es u r f a c e t e n s i o n t e s to nm o d i f i e dp i t c hm a d ei n t i a n j i n i nt h i se x p e r i m e n t o l e i ca c i dw i t hv a r i o u s c o n c e n t r a t i o n sw a sa d d e di n t op i t c ha t4 3 3k f u r t h e rs t u d i e sw e r ea l s op e r f o r m e dt op r o v e t h ec o h e r e n c ew i t ht h er e s u l t so b t a i n e df r o mt h ep r e v i o u se x p e r i m e n t s i nc o n c l u s i o n ，u s i n g d o m e s t i cr a wm a t e r i a l sa n dt h ep r o p o s e dp r o c e s sm i g h tp r o d u c eu h p g r a p h i t ee l e c t r o d e k e yw o r d s ：u l t r a h i g hp o w e r ( u h p ) g r a p h i t ee l e c t r o d e ，n e e d l ec o k e s ， m o d i f i e dp i t c h ，i r o n o x i d e ，o l e i ca c i d 大连理工大学学位论文独创性声明 作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究 工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外， 本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请 学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献 均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 学位论文题目：】訇主鱼盐醴垡主壑茎功茔墨墨生褪丘刍纽盗 作者签名： i 墨勃日期：丝2 星年j 匕月j l 日 人连理i ：大学专、i k 学何硕十学位论文 大连理工大学学位论文版权使用授权书 本人完全了解学校有关学位论文知识产权的规定，在校攻读学位期间 念文工作的知识产权属于大连理工大学，允许论文被查阅和借阅。学校有 汉保留论文并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，可以将 芩学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 宿印、或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 学位 ：仑文题目：! 虱差纽蔓碰壁趁童劢耋歪墨鱼拯亟垒塑超 乍者签名： ：高! 弘日期：圣垒22 年j l 月卫日 导师签名：名珥壹幺盈一 一日期：j 坦茸年乒月上二日 、l ， ， 人连理i ：人学专业学 7 = 硕 ? 学位论文 己i吉 - 口 随着炼钢工业的发展，电炉冶炼从普通功率电炉炼钢到高功率，进而发展成为超高 功率( u h p ) 电炉炼钢。据报道，超高功率电炉冶炼每吨钢可节电2 2 以上，冶炼时间 可缩短5 0 ，产量可增加1 5 倍n 1 。目前这种方法已成为世界电炉炼钢的主要方法。由 于超高功率炼钢的电炉容量大，冶炼条件比较苛刻，必须使用超高功率( u h p ) 石墨电 极，u h p 石墨电极应具备：电阻应尽可能低，约在5 - - 6p q m 或以下，使用中允许电 流密度3 0 a c m 2 以上，并在电弧冲击中要有“稳弧作用和承受热压力和热冲击；高质 量的u h p 石墨电极在高电流密度带来的热应力变化情况下，不会丌裂和折断；此外要求 石墨电极热膨胀系数尽量低以及较高的机械强度等乜j “3 。美国和同本超高功率电炉发展 很快，大容量电炉几乎全部使用h p ( 高功率) 和u h p 石墨电极。我国近几年电炉炼钢逐渐 向大容量大规格方向发展。而且比重越来越大，但目前国产的h p 、u h p 石墨电极远远不 能满足需要，只能靠进口解决啼1 。 从工业发展来看，u h p 石墨电极是钢铁工业发展的必然趋势嵋1 ，而针状焦是生产h p 、 u h p 石墨电极的主要原料，针状焦从外观看其结构具有较明显的流动纹路，破碎后颗粒 呈细长如针状，在显微镜下可观察到纤维结构，有明显的各向异性，易石墨化和具有较 低的热膨胀系数、电阻率和较大的体积密度、真密度，金属杂质含量低等特点8 引。 目前国内使用的针状焦主要依赖从同本和美国进口，在价格和质量上对我国进行垄 断和控制，如果此问题得不到解决，则难以建立中国自己的u h p 石墨电极工业n0 | ，为了 适应我国炼钢工业的发展，要实现u h p 石墨电极的国产化，必须使用国产针状焦。论文 课题就是本着我国炭素工业和我厂面临的实际问题，通过改变粘结剂、使用添加剂等手 段，开展用国产针状焦生产u h p 石墨电极研究。 国产针状焦生产超高功率笮谩电极的研究 1文献综述 1 1国内外超高功率石墨电极的现状和发展趋势 由于电弧炉技术的快速发展和自动化技术的广泛应用，劳动效率高和综合成本低的 大容量高功率和超高功率电弧炉r 趋增多，电炉钢产量的比例在许多国家超过3 0 。随 着废钢资源的增加和直接还原铁技术的推广应用，电炉钢产量的份额保持着持续增长的 势头。西方发达国家电炉钢的比例高于世界平均水平，绝大多数使用的是高功率和超高 功率电炉。1 9 9 4 年中国钢产量为0 9 l 亿吨，电炉钢的比例为2 1 6 ，2 0 0 2 年中国钢产 量为l 。8 2 亿吨，电炉钢的比例为1 6 7 2 n 引。经过近十年的发展，电炉钢的比例虽然没 有提高，但绝对数量有了较大的进步。1 9 9 5 年的中国电炉钢会议确定了新建电炉容量严 禁小于6 0 吨，加速淘汰中小电炉的行业政策，明确了电炉的高功率和超高功率化。因 此，高功率和超高功率石墨电极的生产和使用将占主导地位。表1 i 列出了电弧炉容量 和石墨电极的关系p 。 世界石墨电极主要生产和出口国为美国、日本、德国和中国大陆，著名的跨国公司 主要有美国的u c a r 集团炭素公司、德国的公司、同本的东海炭素公司、日本炭素公司、 昭和电工炭素公司等，其产量约占全世界总产量( 约1 5 0 万t ) 的5 0 以上 表1 1电弧炉释鼙和年i 墨电极商径的关系伶l t a b l e1 1r e l a t i o n s h i pb e t w e e ne l e c t r i ca r cf u r n a c ec a p a c i t ya n dg r a p h i t ee l e c t r o d ed i a m e t e r 大连理i ：人学专业学位硕十学位论文 绝大部分产品是高功率和超高功率石墨电极。我国从上世纪8 0 年代中期丌始研制高功 率和超高功率石墨电极，经过2 0 年的努力，取得了长足的进步。目前，巾6 0 0 m m 以下 的大规格、高功率和超高功率石墨电极市场中，国产电极已占到6 0 的份额。从2 0 0 0 年至今，我国石墨电极生产不但总量持续增加，而且结构也明显变化，普通功率电极产 量增加不多，大部分都是高功率和超高功率石墨电极，表1 2 为2 0 0 0 年 - - 2 0 0 7 年我国 电极生产情况。 表1 22 0 0 0 和2 0 0 7 年我国电极生产情况1 t a b l e1 2s i t u a t i o no fe l e c t r o d ep r o d u c t i o nf r o m2 0 0 0t o2 0 0 7 年份 2 0 0 02 0 0 12 0 0 22 0 0 62 0 0 7 纠 总产餐1 0 4 t 1 9 3 82 1 8 62 2 3 74 0 5 73 7 0 0 r p 1 0 4 t1 0 4 411 5 911 5 1 1 5 4 98 9 0 h p 1 0 t 6 9 78 4 18 5 11 6 111 4 1 5 u h p 1 0 t1 9 71 8 62 3 48 9 1 3 9 7 注：1 ) 表中数据来源中国炭素行业协会炭素行业土要完成情况汇总表； 2 ) 2 0 0 7 年是l 9 月的产鼙。 表1 3国内外高功率超高功率电极接头主要性能3 t a b l e1 3m a i np r o p e r t i e so fh pa n du h pe l e c t r o d en i p p l ea th o m ea n da b r o a d 3 国产针状焦生产超高功率彳i 踺电极的研究 表1 。4国内外超赢功率石墨电极的主要性能一3 一乱5 1 t a b l ei 4m a i np r o p e r t i e so fu h pg r a p h i t ee l e c t r o d ea th o m ea n da b r o a d 啦“ d 一5 0 d m m 1 1 0 0 6 0 0 x 2 ) 美国u c a r 中2 5 0 - - 4 5 0 m m4 ，s o9 0 , - 1 2 5 66 5 8 56 5 1 0 01 6 5 1 2o 5 一i 0 2 0 - - 2 42 1 0 、2 8 0 ( 3 0 1 0 0 c ) 公司 中5 0 0 - - 7 0 0 m m4 5 5 88 5 - 11 。56 ，o 8 06 6 , - 9 5i “1 7 1 0 2 o - 62 0 , - - 2 42 1 0 ，2 9 0 ( 3 0 - - i0 0 ) 日本s e c 中3 0 0 - - 4 0 0 m m45 - 6 5 19 - 1il7 - - 91 7 5 一l6 2 i 2 - - 0 62 0 - 。2 82 2 0 22 3 公司 血l s 0 - - 7 0 0 m m4 s 西5 1 弘9 1 2 7 5 1 ，7 3 1 6 0i 2 加62 1 ，2 92 2 啦2 3 德囝两格剃中2 0 0 - - 4 5 0 m m5 5 - 7 51 4 m 1 7 0l 矗“1 ，7 0 o 。s 一1 21 8 2 21 6 0 - - 2 0 0 公司 中4 5 0 7 0 0 m m5o 6 51 0 ，5 - 1 2 5 i 6 6 - - i 7 3n 5 101 8 - , 2 21 8 0 - - 2 3 0 表l 。5 国内外高功率i 墨电极的主要性能一3 h 一5 t a b l e1 5m a i np r o p e r t i e so fh pg r a p h i t ee l e c t r o d ea th o m ea n da b r o a d il-l-_i-i_一roll-_-_l_-_-_l_-_l_-_-ll-_-_l_-_l_-_l_l-il_-_i-_一 冈 别i u 阻牢抗巧滏度抗拉强叟弹性模量体积密度灰分热膨胀系数孔隙率热岢率真衔度 p f m m p am p ag p a g c m 3 1 0 勺 w ，m g c m 3 中国部颁0 3 0 0 - 3 5 079 81 2 01 6 00 3- - 1 6 0如3 - o 8 9 0 8 8 5 4 5 2 5 0 6 0 o 5l 2 9 - l 3 2 嘉暑嘉漂 8 0 一9 01 5 2 5 1 0 5 1 7 5 8 o 3 锱擀 2 4 3 26 1 21 8 _ 2 04 5 5 0 5 5 灰份( ) o 3 硫份 ( ) 0 5 1 4 添加剂 1 4 1 增塑剂 文献认为，用高软化点沥青作粘结剂，多数情况下。需要添加少量的增塑剂，如 硬脂酸、油酸等，才能得到高质量的石墨电极。添加增塑剂在国外已是成熟的技术，国 内已进行了一些研究。表1 1 5 心3 1 为加增塑剂和不加增塑剂生产的石墨电极情况。 表1 1 5 加增塑剂和不加增塑剂生产的彳i 墨电极情况 t a b l ei 15m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fg r a p h i t ee l e c t r o d ew i t ha n dw i t h o u tp l a s t i c i z e r 人选理l ：人学专业学位硕十学位论文 生产石墨电极一般加入少量硬脂酸或油酸来降低沥青表面张力和改善糊料塑性，进 而提高制品的质量西埘- 躐别。 1 4 2f e 2 0 3 高功率、超高功率石墨电极在生产过程中，加入多种添加剂，以起催化石墨化和防 气胀作用，能明显提高石墨电极的质量阳朋瑚3 。 国外许多炭素科研机构对催化石墨化进行了许多研究工作，研究结果表明，一些金 属氧化物加入石墨电极中，在高温下能催化石墨化，我国某一碳素厂进行过氧化铁对石 墨电极催化石墨化的工业应用试验，结果表明氧化铁对炭的石墨化过程有催化作用，能 有效地防止硫的气胀。 关于f e m 0 的催化机理，m o r r s h 和w a r b n g t o n 提出了有二种作用形式啪1 。 ( a ) 溶解碳的析出； ( b ) 碳化物的形成和分解：其催化反应按下式反复循环： f e 2 0 3 + c ，f e + c o 或c 0 2 ( 1 ) f e + c f e 。c( 2 ) f e ：，c f e + c ( 结晶碳) ( 3 ) 其转化机理是：无定形碳一会属溶解碳一结晶碳 关于f e m 0 的气胀抑制作用，f e ：0 。与s 反应生成硫化物，随后在较高温度卞以较低 的速度分解出单质硫，金属氧化物防止气胀的效果是由于其硫化物的稳定性作用，当用 f e ：0 3 为气胀抑制剂时，硫的逸出已推迟到2 1 0 0 2 5 0 0 问。 国产针状焦生产超高功率彳i 墨电极的研究 2 实验方案及炭材料测试方法 通过改变粘结剂和加入添j j n 齐, j 等手段，用国产锦州针状焦作原料，生产中2 6 m m u h p 石墨电极小棒试样，并对其进行指标测试和结构分析，根据质量情况确定其最佳生产工 艺。把最佳工艺条件下生产的u h p 石墨电极小棒试样与进口针状焦和中温沥青为原料生 产的审2 6 m m u h p 石墨电极小棒试样对比，根据其质量指标情况和显微结构分析说明能否 用此方法生产u h p 石墨电极，进而实现u h p 石墨电极的原料国产化，并确定油酸添加剂 的合适加入量。 2 1 实验方案 2 1 1 对比实验项目 a 水岛针状焦+ 中温沥青 b 锦州针状焦+ 中温沥青 c 锦州针状焦+ 天津改质沥青 d 锦州针状焦+ 天津改质沥青+ 1 f e 。0 。 e 锦、h 乍- t - 状焦+ 天津改质沥青+ 1 f e ：0 。+ o 3 油酸 f 锦州针状焦+ 天津改质沥青+ 1 f e ：0 。+ 0 5 油酸 g 锦州针状焦+ 天津改质沥青+ 1 f e 。0 。+ 1 o 油酸 h 锦州针状焦+ 天津改质沥青+ 1 f e 。魄+ 0 5 硬脂酸 通过a 和b 的对比实验，根据实验结果和对锦州针状焦、水岛针状焦制备的试样石 墨化后的显微结构分析，讨论锦州针状焦和水岛针状焦的性能差异。 通过b 和c 的对比实验，根据实验结果和其产品石墨化后的显微结构分析改质沥青 相对于中温沥青作粘结剂的性能差异以及改质沥青对制品质量的影响。 通过c 和d 的对比实验，根据实验结果和其试样石墨化后的显微结构分析，讨论f e ：0 3 对产品性能的影响。 通过、d 、e 、f 、g 对比实验，根据其试样石墨化后的数据分析，讨论油酸对制品性 能的影响，并确定油酸的合适加入量。 通过油酸合适加入量的实验结果和h 的对比，根据其试样石墨化后的数据，分析油 酸和硬脂酸作添l j u n x , j $ 0 品质量影响的差异。 人连理i ：人学专业学位硕十学位论文 通过天津改质沥青在4 3 3 k 条件下添加不同加入量油酸时的表面张力测试，确定油 酸的最佳加入量，并验证结论是否与上述实验结论相一致。 根据上述实验，确定最佳工艺。把最佳工艺实验结果和a 实验结果相对比，并对二 者制品石墨化后的显微结构进行分析，最终确定能否实现u h p 石墨电极原料的国产化。 2 1 2 天津改质沥青的表面张力测试 用方框架法陋7 1 测定天津改质沥青在不同加入量油酸时在4 3 3 k 条件下的表面张力。 测试装置的示意图如图2 1 所示。将矩形铂丝框架浸入沥青中，铂丝正好盖过液面，框架 上方与张力计相连，提升框架，直到沥青膜断裂时为止，读出拉力f 的大小，由下式求得沥 青的表面张力o ( n m ) ： o = 二 ( 2 1 ) 2 三 式中： l 框架中铂丝的长度，m ： f 拉力，n 目i j 国内外石墨电极生产中，增塑 剂使用较多的是硬脂酸和油酸，而且硬 铂丝 脂酸最佳加入量为o 5 左右( 占沥青重量 的百分数) ，它和油酸都是表面活性物质， 其分子呈不对称的线性结构，所以选油酸 和硬脂酸作添加剂，并确定其油酸的最佳 加入量，而且从其二者最佳加入量的实验 结果及其产品石墨化后的数据分析二者对 制品质量的影响。 2 1 3 工艺流程及样品制备 f 油浴 沥青 图2 1 表面张力测试装置 f i g 2 d i v c ef o rt e s t i n gs u r f a c et e n s i o n 工艺流程为： 原料一配料寸混捏专成型一焙烧专石墨化专加工j 样品 2 1 3 1 原料制备 针状焦制备： 国产针状焦生产超高功率干i 墨电极的研究 用四分法称取针状焦1 3 k g ，并将其全部用颚式破碎机破碎成l m m 以下，将其混合后 称取1 1 k g 装入球磨机中细磨。其最后粒度组成控制在：小于0 0 7 5 m m 的为4 0 + 2 ，0 5 0 1 5 r a m 为2 5 5 ，0 1 5 0 0 7 5 r a m 不控制。用塑料袋将粉料装好备用。骨料粒度组成见 表2 1 。 表2 1骨料粒度组成 t a b l e2 1g r a d a t i o nc o m p o s i t i o no fm a t e r i a l s 粘结剂的制备 天津改质沥青在烘箱中经过1 2 5 1 4 0 c 烘干，澄清2 0 小时。 天津改质沥青因其软化点较高，表面张力大，较难润湿焦碳颗粒表面，使糊料塑性 降低，造成制品内部缺陷。因此，为保证糊料具有良好的塑性，在配料时加入油酸或硬 脂酸，以改善制品的质量，并探索油酸的最佳加入值： 2 1 3 2 配料 将制备好的针状焦与粒度l m m 以下的煤沥青按一定比例进行混合，再将该混合料倒 入预先加热好的混捏锅内进行混捏。其基础配方为表2 2 ： 表2 2基础配方 t a b l e2 2g r a n u l o m e t r i cf o r m u l a 为抑制s 的晶胀，加入1 的f e ：0 。它可收集碳体内的s 形成硫化物，缓和s 的析出 速度，从而达到限制“品胀”和催化石墨化的作用，在配料时添加在市场上出售的粒度 为- 2 0 0 目，含量为9 6 的f e ：0 3 。 2 1 3 3 混捏成型 大连理l ：人学专业学位硕十学位论文 固体沥青( - 1 o m m ) 与骨料配料过程中，加入f e ：o 。和油酸或硬脂酸，混合均匀后 在l 立升混捏锅中，1 3 5 一- 1 6 0 。c 下混捏4 0 m i n ，然后将l l o 的糊料倒入油压机糊缸内， 预压2 分钟( 预压压力为6 m p a ) 。 制备棒形样品的工艺参数如下： 糊缸温度：1 0 0 ； 出口温度：1 2 0 ； 挤压压力：2 2 5 m p a ； 试体尺寸：3 0 8 0 m m ； 挤压速度：5 5 6 5 秒根。 2 1 3 4 焙烧 将试体装入壁厚2 0 r a m ，内径中2 4 0 m m ，高3 2 0 m m 的石墨坩埚内，用小于2 m m 的硅沙 作填充料，在高温炉内进行焙烧，具体操作如下： 。 在坩埚底部放一层2 5 m m 的填充料，把试体立放在填充料上面，试体之间及试体与坩 埚壁之问留有等距离间隙( 约1 5 r a m ) 用填充料填好，并在第一层试体上面覆盖厚约1 5 m m 的填充料。依此循环装好第二层试体，再用填充料填满坩埚，并记录试体在坩埚内的位 置。将装有热电偶的瓷套管插入坩埚中央，深约2 3 处。将上述石墨坩埚放在矽阻炉内 按如下曲线进行焙烧，共5 6 个小时，其焙烧升温曲线如下： 温度区间升温速度h 时间( h ) 室温 - 2 0 03 0 6 2 0 0 5 0 01 03 0 5 0 0 7 0 02 5 8 7 0 0 1 1 0 05 08 11 0 0保温4 1 2 0 0 1 0 0 0 5 8 0 0 运6 0 0 赠4 0 0 2 0 0 o oo6o5o4 ) 时 、 o d 3 ( 问 时 o2ol 国产针状焦生产超高功率彳1 墨电极的研究 图2 2焙烧升温曲线 f i g 2 2b a k i n gt e m p e r a t u r e r i s i n gc u r v e 待坩埚冷却至室温后，将试体取出，清理干净，逐根检查试体并使其标号清楚可见。 2 1 3 5 石墨化 焙烧后的试体在石墨化炉内石墨化， 温度区间 室温1 3 0 0 1 3 0 0 , - - - 1 5 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 2 0 0 0 2 5 0 0 2 5 0 0 2 8 0 0 2 8 0 0 3 0 0 0 2 5 0 0 02 0 0 0 y 。1 5 0 0 赵 璃1 0 0 0 5 0 0 o 石墨化升温曲线如下： 时