（机械电子工程专业论文）单晶蓝宝石的延性研磨加工研究.pdf

d i s s e r t a t i o ns u b m i t t e dt oz h e j i a n gu n i v e r s i 够o ft e c h n o l o g y f o rt h ed e g r e e0 fm a s t e r s t u d yo nd u c i l el a p p i n go fc r y s t a l s a p p h i r e 、a f e r c a n d i d a t e ： p i n gz h o u a d v i s o r ：a s s o c i a t ep r o f e s s o rd o n g h u iw e n c o l l e g eo fm e c h a n i c a le n g i n e e r i n g z h e j i a n gu n i v e r s i t yo f1 e c h n o l o g y m a y 2 0 1 0 浙江工业大学 学位论文原创性声明 郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作 研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或 集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的 学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中 以明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。 作者签名： f 司午 1 日期：矽护年多月日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本 人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 1 、保密口，在年解密后适用本授权书。 2 、不保密新 ( 请在以上相应方框内打“”) 作者签名： ? 或 日期：疣历 乡月7 日 日期：m 萨易月f 日 浙江工业大学硕士学位论文 单晶蓝宝石的延性研磨加工研究 摘要 单晶蓝宝石是光电子器件制造领域中的重要衬底材料。随着光电子器件产品性能的不 断提高，对单晶蓝宝石衬底的加工精度和表面质量的要求愈来愈高，但由于其属于典型的 硬脆材料，超精密加工十分困难。而研磨是蓝宝石抛光前的必要工序，目前，国内外对单 晶蓝宝石基片的超精密研磨技术方面的研究报道很少。为此本文对蓝宝石的延性研磨做了 相关的研究。论文的主要工作和研究成果如下： 1 为了减少机器震动对加工的影响，使用a n s y s 识别出研磨机底盘的固有频率，借 助l m s 模态测试软件识别出主轴和工作台面的固有频率，并在小波基础上对信号进行了相 应的分析。最后确定单晶蓝宝石磨粒卡紧的最佳转速为1 0 印m 。 2 运用磨粒嵌入技术，使金刚石磨粒站立在研磨盘上，使用k e y e n c e 设备表征锡盘表 面，检测卡紧技术是否成功，接着进行单面蓝宝石研磨试验，进一步验证卡紧工艺，试验 后使用白光干涉仪( v e e c o ) 和s e m 技术表征表面，最后测试表明确实能实现延性研磨，而且 r a 达到1 0 1 1 1 l l ，r t 达到1 0 0n m 左右，完全满足后续抛光的要求，并且获得了最佳延性研磨的 载荷为2 1 l o a 。单晶蓝宝石的研磨加工跟晶体组织的方向有关，设计实验讨论了在不同浓 度和不同载荷下，晶体的各向异性对蓝宝石研磨去除率和粗糙度的影响。研究单晶蓝宝石 r ( 0 1 1 2 ) ，c ( 0 0 0 1 ) ，a ( 1 l2o ) ，m ( 1 0 1 0 ) 面的研磨效果最后得出如下结论：表面粗糙度跟晶 体的断裂韧性有关，韧性高的表面如c 面在研磨加工中可以获得较好的表面质量。弹性模 量和韧性值都较低的表面较难获得高的去除率。 3 采用纳米压痕技术，获得了硬度压深曲线，得到下述结论：当切深小于2 0 0 m 时， r 和c 面的损伤层深度相同，大约为l o o n l l l ，当切深大于2 0 0 m 时，c 面的损伤层的深 度大约为2 0 0 3 0 0 胁，r 面的损伤层的深度大约为1 0 0 n m 。接着使用h r t e m 技术得出 下述结论：研磨后表层的组织发生了变化，随着深度的增加单晶程度越来越好，研磨表层 的损伤分布不均。研磨后基面发生了滑移现象，r 面的损伤深度大约为3 4 岬，c 面的 损伤深度大约为2 3 岬，跟c 面相比研磨后r 面的损伤层的均匀性较好。 关键词：模态分析，延性研磨，各向异性，损伤层，蓝宝石衬底 s i n g l ec r y s t a ls 印p h i r ei sa i li r n p o r t a ms u b s t r a t em a t e r i a li nt l l e6 e l do fp h o t 0e l e c t r o l l i c d e v i c em a n u f a c t u r i n g w i 廿lt h ec o n t i n u o u si m p r o v e m e n to f o p t o e l e c t r o n i cd e v i c e sp r o d u c t ，t l l e s 印p h i r ec 巧s t a ls u b s t r a t ei sd e m 锄d e de x t r e m el o 、v e rs u r f a c er o u g h n e s s ，b u ti ti sb r i t t l em a t e r i a l 觚dh a r dt 0p r o c e s sf o ru l t r a p r e c i s i o nm a c l l i m n g 1 1 1 el a p p i n gi sa n e c e s s a 巧a 1 1 di m p o r t a i l t p r o c e s sb e f i o r es a p p h i r ep o l i s l l i n g ，a tp r e s e n t ，t h e r ea r e 诧wp a p e rd e a l i n g 、) 、r i mu l t r a - p r e c i s i o n 酣n d i n gt e c h n o l o g yo fs 印p h i r es u b s 倾t e s ot h i sp a p 盯d i dr e l a t e dr e s e a r c ho ns 印p | l i r ed u c t i l e l a p p i n g t h em a i n 、釉r ka n dr e s e a r c hr e s u l t sa r e 嬲f o l l o w s ： i no r d e rt om i n i m i z et 1 1 eh p a c to fm a c l l i n e 巧v i b r a t i o no nm a c l l i n i n gp r o c e s s i n g ，n a _ t u r a l 能q u e n c yo fc h a s s i si nn a i l o - m a xm a c l l i n e sw a si d e n t i f i e d ，n 绷盯a 1 矗e q u e n c i e so fs p i n d l ea 1 1 d 、v o r k b e n c h 、a sm s oi d e n t i f i e dt i l r o u 曲l m sm o d a lt e s ts o r w 鹏，锄ds i 印a l s 、v 嬲a 1 1 羽y z e d b a s e do nw a v e l e t b e s ts p e e dw a sd e t e m i r l e da s10 印mf o rs 印p m r ea b r a s i v ec h a r g i n g c h a 唱i n gt e c l l l l o l o g yw a sa d o p t e dt om a k ed i 锄o n ds 伽d0 nm el 印p i n gp l a t e k e y e n c e d e v i c ew a l s 印p l i e dt oc h a r a c t e r i z es u r f i a c ea r e rc h a r g i n gt 0m a k es u r et l l a tc h a 玛i n gt e c h n o l o g y i ss u c c e s s m l f o l l o w e db ys i n g l es 印p h i r el a p p i n ge x p 耐m e n tt o 触曲e rv 嘶母t l l ec h a 玛i n g p r o c e s s ，s u r f i a c ew a sc h 龃a c t e r i z e db ys e ma n d 加t el i g h ti n t e r f e r o m e t e r ( 、色e c o ) l a t e r c h a 唱i n gt e c l n o l o g ) rc o u l dr e a l l ya c l l i e v ed u c t i l el 叩p i n g s u e f a c ew i t hr a lo 砌a i l dr t l0 0 m w a so b t a i n e dm e r1 印p i n g ，t h i sc o u l dm l l ym e e tt h er e q u i r e m e n t so ft l l ef o l l o 、加n gp o l i s h i i l g o b t a i nt l l e b e s tl o a do f21k p ai nd u c t i l el 印p i n gw a so b t a i n e d l 印p i n gp r o c e s so f s i l l g l ec r y s t a l s a p p h i r ew e r ei n v e s t i g a t e di nr e l a t i o nt oc 巧s t a l l o 聊h i co r i e n t a t i o n ，t h ei n n u e n c eo fm ec r y s t 出 砌s o 仃o p yu n d e rd i 腩r e n tl 印p i n gl i q u i dc o n c e n t r a t i o n ，l o a d i n gf o r c e so nm 锄嘶a l sr e m o v a l r a t ea i l dr o u g h n e s si ns a p p h i r el 印p i n g 船d i s c u s s e d e x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o 、e dt 1 1 a ts u r ：f a c e r o u g l l i l e s s 、a sd e p e n do nt 1 1 e f r a c t u r e t o u g h n e s s ，s u r f a c eo r i e n 诅t i o nw i t hh i 曲e rf m i ：t u r e 浙江工业大学硕士学位论文 t o u g l u l e s ss u c ha sc p l 锄ew o u l dg e tb e t t e rr o u g l l n e s sd 嘶n gl 印p i n g ，锄ds 删雠eo r i e n t a t i o n w i ml o w e r 缸触t o u g h n e s sa i l de l a s t i cm o d u l u ss u c ha sr - p l a n cw o u l dg e t 、o r s em a t e r i a l r e m o v a lr a t ed u r i n gl a p p i n g c u r 垤sh a r d n e s sv sd e p t h 、a u sg o tb yn a i l o i n d e n t a t i o nt e c l l l l i q u e c o n c l u s i o nw a s o b t a i n e da sf 0 1 l o w i n g ：w h e nd e p t ho fc m 、a s1 e s sm a n2 0 0 n m ，ra 1 1 dc s u r f 砬eh a dt 1 1 es 锄e d e p t l lo fd 锄a g e dl a y e ra b o u tlo o 唧，、h e nd e p t ho fc u t 、 ，a sl a 唱e rt l l a i l2 0 0 n m ，d e p t l lo fc 翻】墒c ed 锄a g el a y e rw a sa b o u t2 0 0 3 0 0 1 1 l l l ，锄dr s u r f a c eh a dt h ed 锄a g e1 a y e ro fd e p t l l a b o u t10 0 m w i mt e mc h a r a c t e r i z a t i o no fs 印p h i r e 丘o mt 1 1 ea t o m i c1 e v e l ，c o n c l u s i o n sw a s 9 0 ta sf o l l o 诵n g ：s u r | 沁eo r g a n i z a t i o n sh a dc h a n g e d 啦e rl 印p i n g ，晰t ht l l ed 印mi n c r e a s i n g ， s a p p h i r eh a db e t t e rc r y s t a lo r g ；舭1 i z a t i o n ，t h es u r ：f 犯ed 锄a g ed i s t r i b u t e du i l e v e na 缸r1 印p i n g b a s a lp l a n es l i po c c u r r e d i u r i n gt h es 印p 1 1 i r el a p p i n g ，d e p t ho frp l a i l ed a m a g e1 a y e rw a sd b o u t 3 4 岬，cp l a l l ed a m a g ed e p t hw a sa b o u t2 3 p m ，c o m p a r e d 、i t l lt l l ecp l a l l e ，a g el a y e r i nr p l a l l ew a sm o r eu n i f o 珊 k e yw 6 r d s ：m o d a la 1 1 a l y s i s ，d u c t i l e1 印p i n g ，a n i s o 缸0 p y ，d a m a g e dl a y e r ，s a p p h i r e 、) l 硝e r 浙江工业大学硕士学位论文 目录 摘要i 第l 章绪论1 1 1 研究背景及意义1 1 2 单晶蓝宝石加工的研究状况。l 1 3晶体各向异性产生的原理3 1 3 1 晶向的定义及表示方法3 1 3 2 晶面的定义及表示方法4 1 4 各向异性对超精密加工的影响5 1 4 1 国外研究现状5 1 4 2 国内研究现状一7 1 5 超精细加工技术8 1 6 蓝宝石各向异性的基本特征1 2 l 。7 本文的主要工作1 3 第2 章 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 第3 章 3 1 3 2 3 3 3 4 3 5 研磨机的振动模态分析1 5 j ；l 言l5 模态分析的基本理论1 5 研磨机底盘模态分析1 7 2 3 1研磨机底盘有限元建模1 7 2 3 2 加载并求解1 8 2 3 3 模态分析结果及讨论1 8 研磨机工况模态分析2 1 2 4 1模态实验测试系统及主要实验装置。2 1 2 4 2测试点布置和通道的设置2 2 2 4 3 试验结果2 4 本章小结2 7 蓝宝石的延性研磨研究2 8 j ；i 言2 8 延性研磨试验准备2 8 3 2 1 实验方案2 8 3 2 2 研磨盘的制造2 9 3 2 3 卡紧实验结果3 l 蓝宝石延性研磨实验4 2 3 3 1工艺参数的确定4 2 3 3 2蓝宝石研磨实验4 4 各向异性蓝宝石衬底研磨实验研究6 9 3 4 1 实验方案设计。6 9 3 4 2 实验材料与实验过程7 0 3 4 3 实验结果与讨论7 2 本章小结7 7 5 2 展望9 2 参考文献 致谢9 6 攻读学位期间发表的学术论文目录 v 浙江工业大学硕士学位论文 第1 章绪论 1 1 研究背景及意义 目前国内在蓝宝石批量生产的技术还不够成熟，在生产蓝宝石衬底片的时候产生裂痕 和崩边现象的衬底片占总数比例比较高，占总数的5 8 ，在之后的研磨和抛光工序中 所能够达到的抛光和研磨速率也很低，并且很多经过加工之后的蓝宝石片由于表面划痕较 重，有2 0 左右的宝石片表面有粗深痕迹，需要重新研磨抛光，从而导致返工，而部分 经过返工的蓝宝石片由于研磨抛光过度，导致厚度过薄而报废，这样就大大提高了蓝宝石 衬底片加工的成本【。 目前关于第一代半导体材料一硅单晶的生长和加工方面的文献较多，有的已经成为标 准规范，但是针对用作第三代半导体材料g a n 衬底片的蓝宝石晶片生长方面的文献资料 却较少。针对蓝宝石晶片超精密加工的资料则更少【2 】。蓝宝石无论作为光电子领域的衬底 片还是光通讯领域的窗口，都对其加工质量有着非常高的要求。如作为衬底片的蓝宝石要 求其在金属有机物化学气相淀积( m o c v d ) 后的表面是超光滑、无损伤表面。 本课题针对目前现有纳米级加工方法的特点，提出纳米级研磨的概念。运用磨粒卡紧 工艺，并把它应用于蓝宝石研磨中，实现蓝宝石的纳米级延性研磨加工、最后获得研磨后 蓝宝石各个晶面损伤层的深度及形态。为现行蓝宝石加工的工艺提供了理论的指导。对促 进我国光电子、微电子等众多高科技领域的技术进步，将具有十分重大的现实意义。 1 2 单晶蓝宝石加工的研究状况 由于蓝宝石有着卓越的性能，在l e d 领域有着广泛的应用前景，这引起了各国学者的 广泛关注。 b l a c k ( 1 9 9 7 ) 采用c n c 精密磨床和1 8 皑金刚石砂轮磨削蓝宝石衬底可以实现 4 5 p 删h i n 、i 己a o 6 一1 4 p m 的加工效果。图1 1 为经过磨削后的蓝宝石衬底t e m 测试结果， 分析表明磨削加工在蓝宝石衬底表面造成6 7 岬损伤层，而且伴有裂纹、孪晶和位错的 缺陷，其中0 - 3 岬的亚表层具有高密度的位错和裂纹，裂纹的深度可以达到1 3 - 1 4 岬。 f u i l d e n b u s h ( 1 9 9 8 ) 选用一系列砂轮对蓝宝石进行磨削加工实验后，实验后发现刀具的参数 不一样，工件的粗糙度和p r e s t o n 常数c 也会有较大的不同，切深和刀具参数也会影响粗 糙度刚。 学硕士学位论文 ( a ) 低分辨率t e m 图( b )高分辨率t e m 图 图1 1磨削后蓝宝石截面的t e m 图【3 】 k h a i l ( 1 9 9 2 ) 根据表面质量和研磨参数之间的关系，优化工艺参数，使用沥青盘， 磨粒大小为0 0 5 1 岬，对氧化铝薄膜进行抛光加工，最后获得了无划痕的表面。j o s e p h ( 2 0 0 7 ) 采用不同的工艺参数对大平面蓝宝石衬底进行研磨加工，研究工艺参数对表明粗 糙度，去除率，损伤深度和损伤应力的影响，指出在实际蓝宝石研磨时，采用大载荷，大 粒径磨粒和去离子水可以获得较好的表面质量，不能确定工艺参数跟表明质量之间的关 系，水的类型对亚表损伤有着重要的影响。重载，选用高粘度的研磨液和大的摇摆速度可 以获得较大的去除率。z 觚a d i ( 2 0 0 6 ) 从实验和理论上研究了延性研磨时氧化铝表明的形 成机理指出材料内在的气孔将对表面的完整性产生重要的影响，是目前粗糙度的瓶颈，同 时也解释了延性加工的机理，指出位错堆积长度跟表面裂纹有着较大的联系【孓7 1 。 g u t s t h e ( 1 9 7 8 ) 以胶状的s i 0 2 磨料对蓝宝石进行抛光，抛光过程中由阿瑞尼士方程式 建立材料去除率与温度的关系图可推算出s i 0 2 磨料与蓝宝石之间产生固相化学反应层所需 的活化能与反应速率常数。王彦松( 2 0 0 3 ) 单晶蓝宝石基片精密研磨工艺研究针对单晶阿 尔法相氧化铝基片以m c p 方式进行平坦化加工，利用干、湿式s i 0 2 粉末对单晶蓝宝石基片 进行去除机理与去除率比较发现以干式抛光为佳【8 ，9 】。 s a i t o t o m o l l i r 0 ( 2 0 0 2 ) 使用x t e m ( 截面透射电镜) 和c b e d ( 聚焦电子束衍射) 方 法表征蓝宝石的基面，测量出表面损伤和局部应变，t e m 分析表明这一类型的损伤层在 划痕下方的深度为1 0 0 i l i i l ，如图所示，机械加工后的表明都引入了位错，采用弱电束暗 场方法，测量了位错的深度，使用直径小于1 0 纳米的探针测量了表面附近的局部应变。 n 锄b a 认为抛光速率是磨粒引起的位错、应变、剪切应力的综合作用结果。g u t s c h e 认为 沿c 面的抛光压力使得c 面收缩，同时a 面、m 面的晶体受到拉伸造成了r 面出现孪晶， 浙江工业大学硕士学位论文 理论上剪切应力达到1 2 1 5 m p a 就会产生孪晶缺陷【1 0 1 。 国内徐安民( 2 0 0 7 ) 从理论上分析研磨抛光的规律，并进行计算机模拟，得出对单面 化学机械其合适的抛光盘的转速为6 0 堆m ，工件盘中心到抛光盘中心的距离为1 0 m m ，通 过实验确定出最佳的研磨时间和压力分别为1 5 m i n ，4 0 0 p a 【1 2 j 。 王军( 2 0 0 8 ) 采用自行研制的含刚玉w 2 5 、w 10 磨粒的n a o h 基碱性研磨液进行研 磨工艺试验，研究了研磨压力、研磨盘转速、蓝宝石转速、研磨液p h 等因素对研磨加工 的影响规律。在试验中发现，用w 2 5 刚玉研磨液对单晶蓝宝石基片进行化学机械研磨加 工时，通过选择合理的研磨工艺参数，可以兼顾低表面粗糙度和高材料去除率的要求。鲁 聪达( 2 0 0 8 ) 研究了研盘材质对蓝宝石研磨加工的影响，通过实验证实在粗研磨蓝宝石的 衬底时，应选择铸铁研磨盘，在精密研磨蓝宝石衬底时选用合成铜盘较为合适【1 3 1 4 1 。 1 3 晶体各向异性产生的原理 晶体的各向异性即沿晶格的不同方向，原子排列的周期性和疏密程度不尽相同， 由此导致晶体在不同方向的物理化学特性也不同，这就是晶体的各向异性。晶体的 各向异性具体表现在晶体不同方向上的弹性膜量、硬度、热膨胀系数、导热性、电 阻率、电位移矢量、电极化强度、磁化率和折射率等都是不同的。各向异性作为晶 体的一个重要特性具有相当重要的研究价值。常用密勒指数来标志晶体的不同取向。 1 3 1晶向的定义及表示方法 晶向是指空间点阵中节点列的方向。空间中任两节点的连线的方向，代表了晶 体中原子列的方向。以图1 2 的晶向o a 为例，说明晶向指数的标定过程，1 、设定一空 间坐标系，原点在欲定晶向的一结点；2 、写出该晶向上另一结点的空间坐标值：1 0 0 ；3 、 将坐标值按比例化为最小整数l ：0 ：0 ；4 、将化好的整数记在方括号内【1 0 0 】得到晶向 o a 的晶向指数为 1 0 0 】。 图卜2 晶向族图1 3 晶面与晶向互相垂直 向指数的一般标记为 即 。如： 2 【1 0 0 】+ 0 1 0 】+ 【0 0 1 】 在立方晶系中，一个晶面指数与一个晶向指数数值和符号相同时，则该晶面与该晶向 互相垂直，如图1 3 所示。 1 3 2 晶面的定义及表示方法 晶面是指空间中不在一直线任三个阵点的构成的平面，代表了晶体中原子列的 方向以图1 - 4 的晶面a b e f 为例，晶面指数的标定过程如下：1 、设定一空间坐标系，原 点在欲定晶面外，并使晶面在三条坐标轴上有截距或无穷大；2 、以晶格常数a 为长度单 位，写出欲定晶面在三条坐标轴上的截距：l ，o o ，；3 、截距取倒数：1 ，o ，o ；4 、截 距的倒数化为最小整数比1 ：0 ：0 ；5 、将三整数写在园括号内：( 1 0 0 ) 晶面a b e f 的晶面 指数即为( 1 0 0 ) 。同样可得晶面a c e g 和a c h 的晶面指数分别为( 1 1 0 ) 、( 1 1 1 ) 。 图1 - 4 晶体中的晶面 晶面指数的一般标记为( h k l ) 。( 1 1 k j ) 实际表示一组原子排列相同的平行晶面。晶面的截 浙江工业大学硕士学位论文 距可以为负数，在指数上加负号，如( n1 ) 面。若某个晶面( 1 1 l ( 1 ) 的指数都乘以1 ，则得到 ( 丽) 晶面，则晶面( ) 与，属于一组平行晶面，如晶面a c h ( 1 1 1 ) 与晶面b e g ( i i i ) ，这两 个晶面一般用一个晶面指数( 1 1 1 ) 来表示在立方晶系中，由于原子的排列具有高度的对称 性，往往存在有许多原子排列完全相同但在空间位向不同( 即不平行) 的晶面，这些晶面的 总称为晶面族，用大括号表示，即 l l l ( 1 ) 【1 5 1 。 1 4 各向异性对超精密加工的影响 1 4 1 国外研究现状 1 9 8 0 年开始各向异性引起了国内外众多研究者的兴趣和重视，因为在车削实验中晶 体组织方向和剪切角有着某种联系，但是当时他们认为是不同晶体方向上的弹性模量的不 同导致了表面水平上的差异。z h a l l g ( 1 9 8 6 ) 通过实验发现被切削金属的切削力和剪切力会 随着金属取向的变化而发生变化。切屑顶部的剪切前端层状结构跟晶粒的取向有关，剪切 的方向也跟晶体组织的方向有关【1 6 1 。 k o 疝i n o v a 等人使用金刚石和氧化铝磨粒磁流体抛光单晶蓝宝石c 面，使用 c o n o s o c o p i c 方法计算出磁流体与c 轴所成的角度和方向，证实流体与c 轴所成的角度 对去除率有很大的影响，同时磨粒的类型也会产生影响，当流体的方向与c 轴的角度在 1 3 0 时，使用氧化铝磨粒抛光时能获得比较大的去除率，角度比较大时，去除率较小，而 使用金刚石磨粒抛光时，不管如何改变流体的方向，去除率的变化不明显【1 7 1 。 z h u 等人使用q a 1 2 0 3 磨粒化学机械抛光单晶蓝宝石，在机械和化学去除共同的作用 下，蓝宝石晶体的方向将会影响抛光的去除率和最终表面的质量。使用a f m 表征表面， 在相同的条件下抛光c 面a 面m 面，最后得到的去除率的顺序为c ( 0 0 0 1 ) 面 a ( 1 l2 0 ) 面 m ( 1 0 1 0 ) 面，表面的质量也是以相同的顺序排列。为了解释这一现象，z h u 提出了 一个假设：由于晶体结构的关系在c ( 0 0 0 1 ) 面上会形成一层水膜，水膜的硬度介于蓝宝 石和磨粒之间，便于材料去斛1 钔。 融a i l g w a l 使用微压痕和腐蚀技术研究研磨后氧化镁( 1 0 0 ) ，( 1 1 0 ) ，( 1 1 1 ) 各自损伤层的 特点，发现机械加工后引入了微裂痕和位错，三个表面的损伤层深度不一样，通过腐蚀试 验研究三者的位错密度，三者位错密度的顺序为( 1 0 0 ) ( 1 1 1 ) ( 1 1 0 ) 。w 色咖e l i n g e r 研究了临 界剪切力跟滑移孪晶之间的关系如下表所示【1 9 2 1 1 。 浙江工业大学硕士学位论文 表1 1 临界剪切力跟滑移孪晶之间的关系 b i o ( 1 9 8 8 ) 指出硅和金刚石两种材料的去除过程跟所选择的方向有关，当选择某种 方向加工时便能获得最好的加工结果。b l a c k l e y ( 1 9 9 0 ) 通过检测( 1 11 ) 滑移面上弹性张应 力的变化，解释了硅磨损具有方向性的原因。s h i b a _ t a ( 1 9 9 6 ) 使用滑移模型定量的解释了方 向对硅损伤的影响，在理解硅的各向异性中，晶格的结构和原子排列就显得极其重要，因 为它能影响材料的机械化学和光学性能，并且机械性能的不同便会使得整个材料的去除过 程具有方向性。e r i cr m a r s h 和j e r e m i a l la c o u e y 通过研磨单晶硅片发现各种硅片的各 向异性将会影响临界切削厚度和延脆性转变的深度，再者研磨中晶体的方向也会影响表面 的质量【2 2 之5 1 。 c o u t o ( 1 9 9 2 ) 发现沿着硬的方向切削，材料会以断裂或者微切屑的形式去除。沿着软 的方向研磨金刚石时，表面上出现了纳米槽。g m l oa i l df i e l d ( 1 9 9 7 _ 2 0 0 0 ) 提出了一种新的 理论，软的方向研磨金刚石时，金刚石内s p 3 的结构转化成非晶碳内的s p 2 结构。w j z o n g ( 2 0 0 5 ) 对金刚石的( 1 1 0 ) 面和( 1 0 0 ) 面进行研磨加工，随后通过a f m 测试发现两者表 面上都纳米槽，并且在不同的晶面上和不同的方向上纳米槽的深度不一样。计算出各晶面 上的临界切削深度，解释了各向异性的材料去除现象2 6 之引。 t o m o h i r os a i t o w 和t s u k a s ah i r a y 锄a 使用截面t e m ，h i 汀e m ，和c b e d 技术，评价 了抛光后蓝宝石的表面缺陷和内部的局部应变。最后得到如下结论：1 c 面和a 面抛光试 样内位错的最大穿透深度分别是2 5 0 姗和1 3o i 】m 。2 c 面和a 面抛光试样内位错的伯格 矢量分别是【1 0 1 0 】和l 3 【1 1 2 0 】。3 在a 面抛光试样中，观察的位错平行于表面，位错组成 了低角度的晶界。晶界的伯格矢量是1 3 【11 2 0 】。4 在c 面抛光的试样中，平行于抛光面的 局部应变的最大值是o 0 0 1 ，残留应变的深度大约是3 0 0 i l i i l 【2 9 1 。 6 这为l p 晶体的加工带来了困难。在不同的晶面要选择不同的加工角度，这样才能获得最 好的表面质量。各个晶面的各向异性引起的波动在已加工表面的形貌中起了主要作用。在 不同的晶面上切削时，表面粗糙度显示出强烈的各向异性1 3 0 。2 1 。 哈尔滨工业大学董申等人对l p 晶体( 0 0 1 ) 面的不同晶向进行压痕试验，得到) p 晶体的硬度和断裂韧性随不同晶向的变化规律，材料的硬度越小、断裂韧性越大，越容易 产生塑性变形。针对k d p 晶体切削中脆塑转变临界厚度对材料变形方式的影响，建立了 l p 晶体脆塑转变临界厚度的模型和脆塑转变临界厚度随不同晶向的变化规律，最大的 切削厚度出现在断裂韧性最大而硬度最小的方向，最小的切削厚度出现在断裂韧性最小而 硬度最大的方向。为了得到k d p 晶体高质量的切削表面，采用单点金刚石切削的加工方 法，在( 0 0 1 )面的不同晶向加工了k d p 晶体，通过工艺参数的优化选择，得到最佳的 加工工艺参数，在【0 0 1 】方向加工出表面粗糙度为7 5 n m ( r m s ) 的超光滑表面【3 3 3 4 】。 哈尔滨工业大学周明等人提出由于在超精密切削中切削深度很少，通常小于多晶体的 平均晶粒尺寸，这时的切削实际上是在晶粒内部进行的。在这种情况下，工件材料就不能 像普通切削那样视为各向同性的连续体，而必须作为一系列具有不同取向的单晶体来考 虑。单晶体材料具有强烈的各向异性，即其机械、物理性能在不同晶向上存在较大差异。 因此在研究已加工表面质量时，就必须考虑材料的各向异性的影响。后来，他们建立了切 屑形成的晶体塑性力学模型，并求导出反映晶体强度各向异性大小的等效泰勒因子，计算 结果与试验结果相符【3 5 1 。 同时，吉林工业大学史国权对单晶锗以及单晶铌酸锂光学晶体材料超精密切削过程进 行了研究，包括脆塑转变机理及材料各向异性特性对已加工表面质量的影响，研究结论认 为单晶脆性光学晶体材料切削形式存在两种方式：一种是沿特征解理面的解理断裂破坏， 另一种是沿特征滑移面的剪切滑移变形。他还把解理面上抗拉强度与抗剪强度的比值作为 浙江工业大学硕士学位论文 脆塑转变的临界条件，当比值大于1 时，材料将沿拉应力最大的解理面断裂；当比值小于1 时，材料将沿切应力最大的滑移面剪切滑移。而晶体的各向异性导致了单晶脆性光学材料 的切削过程沿多个解理面和滑移面交替产生解理断裂破坏和剪切滑移变形的综合作用过 程【3 6 】。 1 5 超精细加工技术 半导体材料经切片及研磨等机械加工制程之后，其表面因加工应力而形成一层损伤层 及污染。其损伤深度与机械加工的细节有关，被损伤和污染的部分约为1 5 岬。为了使整 个晶片维持高品质的单晶特性，这层损伤层必须予以去除。腐蚀还能暴露磨片过程中产生 的不易观察的划痕等缺陷，通常采用腐蚀的方法来去除加工后的变质层，采用的方式有湿 腐蚀，干蚀刻和f i b 离子剪薄等技术。 化学湿腐蚀是指利用半导体衬底残余变质层的化学性质的特点，采用强酸或强碱溶液 来溶解衬底的损伤层，达到去除变质层的目的，腐蚀分各向异性腐蚀和各向同性腐蚀如图 l - 5 所示。硅的各向异性腐蚀是指对硅的不同晶面具有不同的腐蚀速率，基于这种腐蚀特 性可在硅衬底上加工出各种各样的微结构。各向异性腐蚀剂分为两类：一类是有机腐蚀剂， 包括e p w 和联胺等；另一类为无机腐蚀剂。不同的腐蚀剂对硅的腐蚀形貌是不同的如图 1 6 所示。对e p w 腐蚀剂，( 1 0 0 ) 衬底上腐蚀出的底部平面相当光滑，侧壁也较光滑。 但在腐蚀速率较快的腐蚀剂配比中，侧壁会出现一定波纹；对( 1 1 0 ) 衬底，腐蚀的底部 表面呈线的纹理状结构，这些纹理状的平面较为光滑，但是当使用低浓度的k o h ( 3 0 ) 时，( 1 0 0 ) 衬底的底部表面会形成很多金字塔的小岛，侧壁( 1 1 1 ) 面上会形成斑点。由 图l - 6 可以看出相同晶面的侧向腐蚀速率会相差几倍，这是因为这些晶面具有不同的倾斜 角。这可能是有利于在硅衬底上创造出各种各样的微结构，但在半导体的平坦化加工时将 是十分有害，它将严重影响衬底的表面平面度。 夕蚀慢的晶面夕弋 ( a )各向异性腐蚀( b )各向同性腐蚀 图1 5 各向异性腐蚀与各向同性腐蚀 浙江工业大学硕士学位论文 舔窿 婚裂 “呻恤 徭霪， 镡剿 蝴 。续 撼裂 簇绐 婚裂 ( a ) e p w 腐蚀剂左( 1 0 0 ) 右( 1 1 0 ) ( b ) k o h ，7 8 左( 1 0 0 ) 右( 1 1 0 ) 图1 - 6 腐蚀速率与晶面的关系1 3 7 j 对单晶蓝宝石而言在碱性的腐蚀液的环境下，各个晶面的腐蚀速率不同，各个晶面的 腐蚀形貌也不一样，国内河北工业大学的吕海涛等选择了( 0 0 0 1 ) 和( 1 12 0 ) 晶向的蓝 宝石单晶，用熔融的k o h 在2 9 0 腐蚀1 5 m i n ，金相显微镜观察到的缺陷形貌如下图所 示。发现不同的晶面腐蚀后的形貌会不一样，蓝宝石晶体( o 0 0 1 ) 面和( 1 12 0 ) 面的位 错腐蚀坑呈现不同的形状是由晶体所属的点群和晶体结构所决定的。化学腐蚀剂的作用就 是破坏晶体内部分子或原子间相互作用键，键合力较小的首先被破坏。而在晶体生长过程 中位错也主要产生在相互键合较弱的分子或原子间。在( 0 0 0 1 ) 面上相邻0 2 。原子问作用 力较弱，易被腐蚀，在( 1 12 0 ) 面上，图中菱形四边形上各离子间相互作用最小，易被 断开，因此呈现菱形的形状p 引。 ( a ) ( o 0 0 1 ) 晶面腐蚀图( b ) ( n 2 0 ) 晶面腐蚀图 图1 7 金相显微镜观察到的缺陷形貌【3 8 】 中科院的王晓晖等人使用硫酸和磷酸的混合液( 两者的体积比为3 ：1 ) 对单晶蓝宝 石进行腐蚀实验，在1 5 0 2 7 5 的温度范围研究温度对各晶面腐蚀速率的影响，如图1 8 浙江工业大学硕士学位论文 图中可以看出在相同的条件下，( 0 0 0 1 ) 面的腐蚀速率要远大于( 0 1 1 2 ) 面的腐蚀 上 量 料 艘 西 矮 图1 8 腐蚀速率与温度的关系【3 9 】 干蚀刻通常是一种电浆蚀刻( p l a s m ae t c l l i n g ) ，电浆蚀刻中的蚀刻的作用，可能是电浆 中离子撞击芯片表面的物理作用，或者可能是电浆中活性自由基( r a d i c a l ) 与芯片表面原子 间的化学反应，甚至也可能是这两者的复合作用。干蚀刻基本上包括离子轰击 ( i o n b o m b 锄d m e n t ) 与化学反应( c h e m i c a lr e a c t i o n ) 两部份蚀刻机制。偏离子轰击效应者使 用氩气( a r g o n ) ，加工出来之边缘侧向侵蚀现象极微。而偏化学反应效应者则采氟系或氯系 气体( 如四氟化碳c f 4 ) ，经激发出来的电浆，即带有氟或氯之离子团，可快速与芯片表面 材质反应。其蚀刻原理如图1 9 所示。 图1 9 干蚀刻原理图1 1 0硅( 1 0 0 ) 的s e m 剖面图 但在实际应用中干蚀刻也要受到晶体方向的影响，也存在着比较明显的各向异 性现象，复旦大学物理系的苏毅等人分别采用c f 4 ，c f 6 ，n f 3 和c 7 f 1 4 腐蚀剂气体 对( 1 0 0 ) 硅进行蚀刻，研究了工艺条件对蚀刻各向异性及均匀性的影响。图1 1 0 为r i e 刻蚀( 1 0 0 ) 硅的s e m 剖面图【4 0 1 。 囝。囝u 。_ t 羧，6 “以貔锄瀚滋 移 。 ； i + 蠡 警 旒。 图1 1 3晶面( 1120 ) 腐蚀后的行貌【4 1 】图卜1 4晶面( 1l20 ) 腐蚀后的行貌p l l y p h s u 等人使用c 1 2 ，b c l 3 和c h 2 c 1 2 混合气体对蓝宝石衬底进行电感耦合等离子 体腐蚀加工，实验后观察了蓝宝石的表面形貌如图所示，