方法验证报告5009.20.doc

方法验证报告参考标准：1、GB/T27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 2、GB/T32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求*食品药品检验所 一、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作时间平常承担分析项目验证方法名称检验员农药残留、白酒杂醇、微生物、常规理化GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 第一法检验员农药残留、食品添加剂、常规理化GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 第一法表1-2 使用仪器情况登记表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号性能状况是否经过检定备注采样仪器、设备/前处理仪器、设备搅拌机Midea/正常否/匀浆机德国IKA/T10RLSYJ-041正常否/高速离心机安徽中佳/HC-3018RLSYJ-064正常否/漩涡振荡器海门其林贝尔/QL-866RLSYJ-023正常否/旋转蒸发仪北京莱伯泰科/Eu311RLSYJ-021正常否/电子天平赛多利斯/BSA224SRLSYJ-009正常是/分析仪器、设备气相色谱仪ThermoFisher/Trace1310RLSYJ-003正常是/表1-3 使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期备注速灭磷农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825甲拌磷农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825巴胺磷农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825久效磷农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825乐果农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825甲基嘧啶磷农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825对硫磷农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825喹硫磷农业环境保护科研检测所/100g/ml20190825溶剂、试剂氯化钠（AR）西陇/500ml/丙酮（HPLC）默克/4L/丙酮（AR）上海申博/500mL/二、标准样品实验、方法线性范围表2 化合物保留时间及线性范围序号目标化合物保留时间（min）线性范围（g/ml）线性方程相关系数1速灭磷10.1380.05-1.0Y=6.1056X-0.31350.99532甲拌磷12.6680.05-1.0Y=9.6153X-0.01780.99953巴胺磷14.0750.05-1.0Y=7.0351X-0.03500.99934久效磷14.6030.1-1.0Y=1.8389X-0.23150.99085乐果14.8300.05-1.0Y=8.6851X-0.29410.99606甲基嘧啶磷15.2830.05-1.0Y=7.4684X+0.02900.99947对硫磷16.5550.05-1.0Y=8.6863X-0.05560.99928喹硫磷16.8520.05-1.0Y=7.8803X+0.00320.9990三、方法检出限测试表3 方法检出限数据表序号化合物名称S/N 样品量(g/ml) 含量（mg/kg）检出限(mg/kg）1速灭磷13.60.07420.0059360.0013094122甲拌磷72.30.05550.004440.0001842323巴胺磷19.50.05570.0044560.0006855384久效磷3.80.08980.0071840.0056715795乐果42.70.07060.0056480.0003968156甲基嘧啶磷75.90.05510.0044080.0001742297对硫磷33.20.05820.0046560.0004207238喹硫磷74.10.05620.0044960.0001820249101112四、方法精密度测试化合物名称123456标准偏差平均值相对标准偏差（%）样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)速灭磷0.9385 0.9546 0.9255 0.9430 0.9875 0.9515 0.0210 0.9501 2.2133 甲拌磷1.0138 1.0269 0.9878 1.0236 1.0513 1.0159 0.0207 1.0199 2.0248 巴胺磷0.9414 0.9481 0.9160 0.9454 0.9848 0.9480 0.0220 0.9473 2.3251 久效磷1.5214 1.6885 1.5819 1.5603 1.6266 1.6229 0.0586 1.6003 3.6593 乐果1.0190 1.0319 0.9934 1.0141 1.0699 1.0223 0.0254 1.0251 2.4772 甲基嘧啶磷0.9227 0.9301 0.9003 0.9247 0.9676 0.9276 0.0218 0.9288 2.3464 对硫磷0.8798 0.8984 0.8644 0.8904 0.9312 0.8938 0.0223 0.8930 2.4980 喹硫磷0.8880 0.8967 0.8699 0.8935 0.9313 0.8941 0.0200 0.8956 2.2335 表4 精密度测试数据表五、方法准确度测试表5 试样加标回收率测定数据表化合物名称测定值（g/mL）标准品加入浓度（g/mL）标准品加入体积（mL）标准品加入量（g）试样最终定容体积（mL）回收率（%）备注速灭磷0.30001.00.20.21150/甲拌磷0.20091.00.20.21100/巴胺磷0.20261.00.