（微电子学与固体电子学专业论文）fe3o4薄膜的表征与制备.pdf

摘要 摘要 四氧化三铁( f e 3 0 4 ) 是典型的半金属材料，它是室温测量条件下自旋极化率最 高的半金属材料，极化率高达8 4 ，而且具有高达8 6 0 k 的居里温度。目前，人们 对单晶的f e 3 0 4 薄膜研究得较多，但对多晶的f e 3 0 4 薄膜却研究很少。本文正是在 这样的研究背景下进行了多品f e 3 0 4 薄膜的制备与表征，并根据实验室的要求设计 了一套磁电子输运测试系统。 论文以建立磁电子输运测试系统为研究的中心，并采用直流磁控溅射法制各 了多晶f e ，0 4 薄膜。研究的主要内容包括： 1 采用虚拟仪器技术和单片机技术，实现磁电子输运测试系统中电磁铁的磁 场强度自动采集和全自动磁电子输运测试。 2 研究以磁控反应溅射法制备单相成分的f e ，0 4 薄膜时，溅射功率、晶化温 度对薄膜结构的影响，得到磁控反应溅射制各半金属f e 3 0 。的最优条件。 3 研究引入t a 缓冲层对f e 3 0 4 薄膜性能的影响。 4 以本测试系统测试所制备的f e 3 0 4 薄膜的磁电阻效应。 在实际的使用中，磁电子输运测试系统的测试精度较高，重复性好，为材料 的研究提供了一种有效的、可靠的表征方法。薄膜制备的实验中发现溅射功率、 退火温度是影响f e 3 0 4 结构及属性的重要因素，通过对这两个因素的研究，发现了 制各单相成分的f e 3 0 4 薄膜的最优条件。另外，在薄膜制各过程中添加t a 作为缓 冲层，可有效降低薄膜表面的粗糙度。通过磁电子输运测试系统研究制备的薄膜 还发现多晶f e 3 0 4 具有同单晶f e 3 0 4 类似的负磁电阻特性，因此有望将多晶f c 3 0 4 薄 膜应用到自旋电子器件中。 关键词：四氧化三铁磁性薄膜，磁电阻效应，虚拟测试仪器 a b s t r a c t a b s t r a c t f e 3 0 4i sak i n do fc l a s s i ch a l f m e t a l l i cm a t e f i a l i th a st h eh i 曲e s ts p i np o l a r i z a f i o n a b o u t8 4 m e a s l 】r e di nr 0 0 mt 锄n p e r a t u r ea n dp r o v i d e sc u f i e 伦m p e r a t u r ew i m8 5 8 k a tp r e s e n t ，m ec h a r a c t e r i s t i c sf o rs m g l e c r y s t a l l i n ef e 3 0 4n l m sh a v eb e e nr e s e a r c h e di n d e t a i lb u tp 0 1 y c r y s t a l l i n ef e 3 0 4f i l mi ss d d o mr e s e a r c h e d u n d e rs u c hr e s e 觚c h b a c k g m u n d ，m i sa n i c l ef o c u s s e so nf 曲r i c a t i n ga n dm e a s u r i n gm ep 0 1 y c r y s t a l l i n ef e 3 0 4 m i nf i l ma n das e to f m a g n e t o e l e c 打o n i c st r a n s i tt e s ts y s t 锄i sd e s i g n e da c c o r d i n gt om e 1 a b o r a t o r yr e q u e s t h lt 1 1 i sp a p e r ，l h ee m p h a s i so fr e s e a f c hi st ob u i l dam e a s u r e m e n ts y s t e mo f m a 弘e t o e l e c t m n i c st r a n s i t ，a n dw ef a b r i c a t ef e 3 0 4 矗1 mb yd cm a 弘e t r o ns p u t t e d n g t h em a i nc o n t e n t so f r e s e a r c ha r ea sf b l l o w s ： 1 a d o p t i n gv i n l l a li n s t n 】m c n ta i l ds i n 百ec h j pt e c h n o l o g y ，a u t o m “cm e a s l l r e m 即t o f e l e c t r o m a g n e t sm a g n e t i cf i e l da n ds y s t e mo f m a g n e t o e l e c t r o n i c st r a n s i ti sr e a l i z e d 2 f a b r i c a t i n gl l i l i p h a s ef e 3 0 4f i l mb yd cm a 弘e 仃o ns p u t t e r i n g ，m ei n n u e n c eo f s p u t t e r i n gp o w e r ，砌e a l i n gt e i n p e r a m r ei s d i s c u s s e di nd c t a i l 肌dt l l e o p t i m l l i n f 曲r i c a t i n gc o n d i t i o ni sf o u n d 3 t h ei n f l u e n c eo f t ab u 腩ri n 仃o d u c e dt of e 3 0 4f i l mi si n v e s t i g a t e di nd e t a i l | 4 u s i n g o u rm e a s u r e m e n ts y s t e n l ，t h em a g n e t o r e s i s t a l l c ee f ! e 色c to fm e p o l y c r y s t a l l i n ef i l mi sm e a s u r e d t h em e a s l l r e m e n ts y s t e mo fm a g n e t o e l e c t r o n i c st r a l l s i ti s p m v e dw i ml l i g h a c c u r a c ya n dg o o dr 印e t i t i o ni na c t u a lu s e ，w l l i c hp r o v i d e sak i n do fe f 慨t i v ea 1 1 d t n j s 觚o r c h ym e a s u r em e t h o df o rm a t e r i a lr e s e 盯c h d 州n gt l l ec o u r s eo ff i l mf 如r i c a t i o n ， w ef i n dt h a ts p u t t e r i n gp o w e ra n d 黜e “i n gt 锄1 p e r a t i l r ea r em em o s ti m p o r t a n tf a c t o r s t l l a ti n f i u c n c et h es t m c t u r ea n dq u a l i t yo ff e 3 0 4 f i l m r e s e a r c m n gt l l e m ，m eo p “m u m c o n d i t i o no ff a b r i c a t i n gp u r ef e 3 0 4i sf o l h l d e d o m e 州i s e ，u s i n gt h et ab u f f e r l a y e rc a n e f r e c t i v e l yr e d u c et h es 1 1 r f a c er o u g l l l l e s s i na d d i t i o n ，m e a s u r e db yo u rm e a s u r e m e n t s y s t e m ，t h ep o l y c r y s t a l l i n et h ef i l mh a ss i m i l a rn e g a t i v em a g n e t o r e s i s t a n c ee f f b c tt o s i n 9 1 e c r y s t a l l i n ef i l m ，s oi ti sp o t e n t i a lt ob ea p p l i e di ns p i n t r o n i cd e v i c e s k e yw o r d s ：f e 3 0 4f i l m ，m a g n e t o r e s i s t a n c ee f 诧c t ，v i r m a li n s t m m e n t 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含 为获得电子科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明 确的说明并表示谢意。 签名：铟宝日期：删年岁月办日 关于论文使用授权的说明 本学位论文作者完全了解电子科技大学有关保留、使用学位论文 的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁 盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权电子科技大学可以将学位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或 扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后应遵守此规定) 签名：词匣 导师签名：妄球盏碧 日期：勘g 肆岁角力日 第一章绪言 1 1 引言 第一章绪言 近年来，自旋电子学作为一门具有极大应用和商业潜能的新兴学科受到人们 的普遍关注。自旋电子学利用电荷和自旋两种信息载体，结合当代微电子技术， 将对新一代电子材料和电子产品产生重大影响。早在8 0 年代，荷兰n i m e g e n 大 学的d e g r 0 0 t 等人对三元台金n i h 缸s b 和p t h 血s b 等化合物进行计算时，发现了一 种新型的能带结构，并称这类化合物为半金属( 1 1 a l fm e 诅1 1 1 c 1 磁性体。需要注意的 是，这里所说的“半金属”并非传统意义上的半金属( s i m e i a l ) ，传统的半金属是 一种由于导带与价带有少量交叠( 负带隙宽度) 或导带底与价带顶具有相同能量( 零 带隙宽度1 ，而使其宏观输运性质介于典型的金属与半导体之间。与此相反，d e g m o t 命名的这种半金属，在宏观上通常表现为具有金属性的磁性化合物，但是在晶体 结构、键的性质以及较大的交换劈裂等因素的共同影响下，其能隙恰好只在一个 自旋方向的子能带( 通常为自旋向下子能带) 中打开，从而实现了金属性与绝缘性在 微观尺度下的共存。为了区分这两个不同的概念，把这种新的半金属称为“半金属 磁体”峨 这类材料是一种新型的功能材料，其新颖点在于具有两个不同的自旋子能带。 一种自旋取向的电子( 设定为自旋向上的电子) 的能带结构呈现金属性，即f e m i 面处于导带中，具有金属的行为：而另一自旋取向的电子( 设定为自旋向下的电子) 呈现绝缘体性质或半导体性质，所以半金属材料是以两种自旋电子的行为不同( 即 金属性和非余属陛) 为特征的新型功能材料。 这样一种特殊的能带结构自然会带来一系列特殊的性质，其中撮显著的表现 是传导电子的完全自旋极化。如前所述，半金属磁体只有一个自旋子能带在费米 面上有传导电子分布，因而所有的传导电子都具有相同的自旋方向。根据自旋极 化率p 的般定义： p ：苎：婴二望塑( 1 1 ) ( 占) + t ( f ) 其中。( e ) 是自b 级e 上自旋为口的电子态密度( = t ，1 ) 。半金属磁体在费 米能级上的电子自旋极化率为日分之百， 米能级上的电子自旋极化率为百分之百， 远远超过了一般铁磁金属及其合金的极 远远超过了一般铁磁金属及其合金的极 电子科技大学硕士学位论文 化率范围( p = 1 0 一4 0 1 。正是这种极限下的完全极化输运性质，使半金属磁体正在 成为近年来不断发展的磁输运理论的重要研究对象，并有望在自旋电子学中占据 重要地位，为新一代电子器件提供有价值的材料【”。 半金属磁体的另一特征是整数磁矩，即所谓的“磁矩量子化”现象【”。在一般的 铁磁元素金属中，单原子平均磁矩多半不是波尔磁矩的整数倍。但在半金属磁体 中，自旋向下的电子数密度n 一必为整数值。于是在另一个子能带中容纳的白旋向 上的电子数密度h + = n n 一( n 为原胞中的价电子总数) 也是一个整数。最终导致平 均磁矩m = 0 + 一n 一) 儿为整数值( 儿为玻尔磁矩) 。 半金属的还有一个特征是禁止的s t o n e r 激剔”。由于半金属磁体中，费米面上 自旋向下的电子态密度为零，传导电子要改变自旋方向跳到另一个子能带f s t o n e r 激发) ，必须克服从费米面到自旋向下子能带导带底的能隙。若没有足够的能量， 这样的自旋翻转就不会发生。这种在低温或低场下对s t o n e r 激发的禁止也是半金 属磁体的特征，它会对磁化强度、电阻等物理量随外界条件的变化关系产生影响。 半金属材料较多，分类方法也多种多样。根据材料结构的不同，半金属可分 为尖晶石结构型半金属材料如：f e 3 0 4 ，c u v 2 s 4 等；钙钛矿结构型半金属，如 l a 2 ，3 s r l ，3 m n 0 3 等；金红石结构型半金属材料，如：c 帕2 ，c o s 2 等；h a l fh e u s l e r 和h c u s l c r 构半金属材料，如：n i m n s b ，p t m n s b 等。根据材料磁性的不同可分为 铁磁性半金属，如：c r o z ；亚铁磁性半金属，如：f e 3 0 4 等；反铁磁性半金属，如 l a v m n 0 6 等。根据半金属性的来源又可分为共价键带隙半金属，电荷传输能带带 隙半金属，d d 相互作用能带带隙半金属。自旋能带带隙是半金属的本质要素，根 据半金属的本质来源划分半金属的种类更为重要和科学。 f e 3 0 4 是典型的半金属材料，具有半金属的能带结构和非金属的电子传输特 性，f e m i 面附近只存在一种自旋取向的电子且处于局域态。在f 锄血面附近载流 子被局域于一个充分窄的能带内，在绝对零度时具有1 0 0 的自旋极化率，形成传 导极化子，靠局域位置的跃迁形成电流，保持自旋方向不变。尖晶石型亚铁磁材 料f e 3 0 4 的a 位为f e 3 + 离子，b 位为一个f e 3 + 离子和一个f 矿离子。它不仅具有强 磁性，而且相比于其它半金属具有更高的电导率和高的居里温度( 8 6 0 k ) ，如表 1 1 所示川。 - 2 一 第一章绪言 表1 1 一些半金属材料居里温度 材料类型t c ( k ) nt _ nl c r 0 2 i a3 9 6 2 s r 2 f e m 0 0 6m 4 2 1 4 ( l a o7 s r o3 ) m n 0 3 i i i a3 9 0 1 0 0k n 处。磁铁矿f e 3 0 4 是一种广泛存在的亚铁磁性氧化物半金属，反方向自旋极化的电子处尖晶石空间 结构的b 座；正方向自旋极化的电子形成满带对电导率没有影响。 同年，南京大学物理系的陈鹏等人【5 】报道了半金属f e 3 0 4 中以z n 离子部分代 换f e 离子并制各成纳米复合结构的材料，室温和4 2k 温度下的隧道磁电阻效应 分别达1 5 8 和1 2 8 0 旧j 。 2 0 0 2 年，d e d c o v 等人用自旋一能量。角分辨光发射谱方法，对半金属f e ，0 4 外 延薄膜材料费米面附近室温下的电子极化率进行了测量，其电子极化率高达 ( 8 0 5 ) 。费米面附近1 5e v 的能带的自旋分辨光发射谱与利用自旋劈裂能带密 度函数的理论计算结果完全符合。 研究人员对多种高极化率的材料进行了测量，f e ，0 4 是至今室温测量自旋极化 率最高的半金属材料，极化率高达8 4 ，如表1 2 所示【3 1 。 表1 2 部分高自旋极化率的材料的测量结果 材料 测量方法 测量温度( k )自旋极化率p ( ) a n c l r e e ”液氦9 8 ，4 c 向2 p m r 液氦 8 8 f 0 3 0 4 p 0 i n tc 0 i l t a c t室温8 4 a n d r e “液氦5 89 2 ( l 8 07 s r 03 ) m n 0 3p h o t o e m i s s i o n液氦1 0 0 t u n n dj u n c 吐o n 液氦8 5 n i m n s ba n c l r e e v液氦5 8 t e d r o w _ m e s e r v e y 液氦 2 8 f ea n d r c e v 液氦 4 3 t c d r o w - m e s e r v e y 液氦 4 5 另外f e 3 0 。有其它材料所不具备的特点，即f e 3 0 4 电阻率并不随温度的变化作 连续变化，当温度在1 2 0 k 附近时，f e 3 0 4 的电阻率会出现2 3 个量级的跃迁。此 外，半导体自旋电子学技术上存在的一个关键性问题就是如何高效率地将极化电 子注入半导体材料中。理论上，现己证明从电阻率较小的铁磁材料向电阻率较大 的半导体材料注入自旋极化电子的效率小于2 。电阻率的失配和铁磁金属不高的 自旋电子极化率是导致自旋电子注入低效率 7 】的直接原因。如果以半金属作为自旋 4 第一章绪言 电子注入材料，由于传导电子极化率为1 0 0 ，就有利于解决注入电阻不匹配问 题8 1 。毫无疑义，半金属材料成为了理想的半导体自旋电子注入源。正因如此，在 众多的半金属中f e 3 0 4 受到更多的瞩目，成为研究的热门材料之一。 1 3 本论文工作概述 1 建立磁电子输运测试系统 根据教研室材料研究的需求从以下方面入手建立了磁电子输运测试系统：控 制可编程程控直流源工作在恒流源模式下，给电磁铁提供电流使之产生测量所需 的可变磁场；采用霍尔传感器和单片机来测量实际的磁场强度，并将结果传送给 计算机；采用四探针法，通过高精度的电流源和纳伏表测量薄膜的电阻值；通过 w i n d o w s 平台上运行的l a b v i e w ( l a b o r a t o r yv i 咖a li n s t m m e n te n g i n e 幽g w o r k b e n c h ) 软件及计算机上的g p i b ( g e i l e r a lp u i p o s ei n t e r f a c eb u s ) 来控制所有设备 协调工作，按照用户的设定自动完成m r ( m a g l l e t o r “s t a n c e ) 效应的测量，并实时地 将测试曲线显示出来。 2 制备多晶f e 5 0 4 薄膜 为了使f e 3 0 薄膜适合在自旋阀和磁隧道结中使用，采用了直流磁控反应溅射 法沉积薄膜，然后在真空红外快速退火炉中进行快速退火处理，使其晶化成多晶 f e 3 0 4 薄膜；考虑到半导体器件的集成和应用，我们选取了s i 作为衬底。通过对不 同溅射功率、不同退火温度下薄膜的( x r a yd i f 触c t i o n ) 图的分析，得到了生成 f e 3 0 4 薄膜的最佳退火温度，同时引入了t a 缓冲层也获得了较好的表面粗糙度和 m r 效应。 5 第二章磁电子输运测试系统 由于霍尔效应建立所需时间很短( 1 0 。2 1 0 1 4 s ) ，因此霍尔元件使用交流电或者 直流电都可 8 1 。只是交流电时，得到的霍尔电压也是交变的，( 2 。7 ) 中的i 和，应 理解为有效值。霍尔元件的输入电阻r 。( 控制电极间的电阻) 和输出电阻。( 霍尔 电极间的电阻) 一般为几欧姆至几百欧姆，通常输入电阻大于输出电阻，但相差不 大，使用时不能搞错。另外，霍尔元件的控制电流大小与霍尔元件的尺寸有关， 尺寸越小，允许的控制电流越小，一般为几毫安至几十毫安( 尺寸大的可以达数百 毫安) 。 传感器是测量中的第一个环节，它的准确与否将直接影响着整个测试系统的 测试精确度，所以传感器的选择和优化是很重要的。选择a d 2 2 1 5 1 传感器主要是 从以下方面考虑的： 电感式传感器与磁场变化率相关，接触式传感器常常产生凸轮磨损、接触弧 或发生恶臭味。而利用霍尔效应( h a l le 腩吐) 制成的各种传感器是一种非接触式 传感器，其输出电压和磁场强度成正比例，而与磁场变化率无关。所以霍尔效应 传感器是一种比传感式和接触式传感器更可靠、更便捷的低速传感器。 在集成霍尔效应传感器中，根据信号调节电路的结构不同，可分为开关和线 性输出两种传感器。测试系统中采用了a d i 公司的最近推出的a d 2 2 1 5 l 传感器。 它是一种线性输出磁场传感器，适合用于检测磁场强度和各种特殊位置检测。 a d 2 2 1 5 l 适用于单电源( 吆= + 5 v ，i = 6 o m a ) ，4 0 + 1 5 0 温度范围内，具有低 失调误差( 士6 0g ) 、低增益误差( 士1 ) 、低线性误差( 0 1 f s ，1 0 9 0 f s 范围 内) 和宽失调调节范围( 5 9 5 吃) 。失调电压( 磁场零点) 为一。2 ，输入范围 为2 士o 5 v ，输出灵敏度( 外部可调，a = 1 ) 为o 4 m v g ，输出信号刷新频率为 5 0 k h z ，输出电压动态范l 重l 接近电源电压( 1 0 9 0 ) ，对大电容性负载驱动能力为 l i n a 。这种传感器根据对具体信号的应用要求设置增益而且增益调整范围很宽。 a d 2 2 1 5 1 的输出电压与施加在垂直器件封装顶面的磁场强度成正比，输出电压可以 调整，既可检测双极性磁场，也可检测单极性磁场。每种工作方式的信号输出幅 度都与电源电压成正比例。在内部温度补偿电路的控制下，不但利用内部补偿电 阻进行二级补偿，而且还可以利用外接电阻进行一级补偿。 a d 2 2 1 5 l 采用8 脚s o i c 封装，其引脚排列如图2 4 所示，其中1 、2 、3 脚分 别为温度补偿1 、2 、3 脚，4 脚接地，5 脚为输出脚，6 脚为增益设置输入脚，7 脚为参考电压输出脚，8 脚为正电源脚。 a d 2 2 1 5 1 的传感器部分是由位于管芯中央的外延霍尔元件阵列组成，其信号 调节电路的功能如图2 - 5 所示。霍尔元件阵列通过换向开关正交采样，两路采样信 0 电子科技大学硕士学位论文 t c l t c 2 t c 3 g n d v c c r e f g a l n o u t p u t 图2 4a d 2 2 1 5 1 封装图 号经过差动放大器输出后进行同步解调，以便对检测结果进行失调补偿。解调后 的信号送到同相输出放大器提供最终增益和驱动。与2 、3 脚相连的内部“热敏电 阻器”及温度检测电路用来检测器件内部管芯温度，以便对霍尔元件和磁场的温度 漂移进行补偿。 图2 - 5 信号调节电路功能框图 应用a d 2 2 1 5 l 有两种接线方式，如图2 6 和2 7 所示，它可以双极性工作( 即磁 场零点等于吃2 ) ，也可单极性工作( 即磁场零点不等于吃2 ，而调整到其它电位) 。 需要选择的外部元件有三部分：温度补偿电阻( r 1 ) 、信号增益电阻( r 2 和r 3 ) 和失 调电阻( r 4 ) 。 1 温度补偿电阻 如果使用内部增益补偿电阻，那么需要在3 脚接外部电阻，构成增益温度补 偿电路。影响这个外部电阻值的主要因素有【1 1 】： 1 0 第二章磁电子输运测试系统 a d 2 2 l j l 图2 - 6 低补偿作用( s 舐a 1 程序库中包含进行串行通讯操 作的一些功能模块： 1 s e r i a l p o nh l i t v i 模块用于初始化所选择的串行口。f 1 0 wc o m r o i 设置握手方 式的参数。b u f 托rs i z e 设置程序分配的输入输出缓冲区的大小。p o n n u m b e r 决定通 讯接口地址。b a u dr a t e ，d a t a b i t s ，s t o p b i t s 和p a r i t y 等设置通讯参数。 2 s e r i a lp o r t w r i t e v i 模块把s t r i n g t o w r i t e 中的数据写到p o r t n u m b c r 指定的串 行接口中。 图2 ，1 6 读取传感器的电压值 - 2 1 电子科技大学硕士学位论文 3 s 嘶a lp o nr e a dv i 模块从p o r tn u m b c r 指定的串行接口中读取r e q u e s t e db ”e c o u n t 指定的字符个数。 4 b y t e sa ts 鲥a lp o nv i 模块计算由p o r tn u m b e r 指定的串行接口的输入缓冲区 中存放的字节个数，并将该数值存放于b v t ec o u n t 中。 如图2 1 6 所示的程序即可实现从串行接口中读取出经单片机a d 转换后的磁 场传感器上的电压测量值。首先，用s e r i a l p o r t i n i t 模块初始化串行接口，然后， 用s e r i a lp o r tw r i t e 模块把命令参数发送给仪器，接着用b y t e sa ts e n a lp o r t 模块查 明在串行输入缓冲区中已经读入的字节个数，最后用s 鲥a lp o nr e a d 模块读取单片 机传输的电压值。 由于传感器上的电压值与磁场强度成正比，因此我们可以通过测得的电压值 由l a b v i e w 中的换算公式来表征磁场强度的大小。 2 3 3 测试曲线的实时显示 g r a p h 和c h a n 是l a b v i e w 图形显示功能中的两种最基本的元素。这两个词 都可以译为“图”，但是在l a b v i e w 中它们有很大的差别m 】。一般来说，c h a n 可 以称为“记录图”，它将数据在坐标系中实时、逐点或一次多个点地显示出来，可以 反应被测物理量的变化趋势，但它的x 轴是采集的数据的序号，y 轴是被测物理 量的大小，它与传统的模拟示波器、波形记录仪的显示方式相仿。g r a p h 则是对已 采集数据进行事后处理，它先得到所有需要的数据，然后根据实际需要将这些数 据组织成所需的图形一次性显示出来，它的x 轴和y 轴都可以自己定义。从前面 的描述我们可以知道，由于要实时的显示出m r 效应必须在磁场强度和电阻值构 成的二维坐标下才行。所以必须采用g r 印h 才能表示自定义x 轴和y 轴，但是g r a p h 必须先将所有数据采集完之后再一次行显示出来，这样就不能实现实时显示了。 通过反复的调试我采用了多个移位寄存器和b u i l da r r a y 函数把每次测试的数据组 合成矩阵，同时为g r a p h 创造了多个局部变量最终实现了测试点的实时显示，如 图2 1 7 所示。 2 4 虚拟仪器控制系统的设计与组建 在使用l a b v i e w 开发虚拟仪器系统时，仪器控制是数据采集之外的另外一个 重要部分。数据采集系统本身虚拟了一台完整的仪器，而仪器控制的概念与之完 全不同：仪器控制的功能是把实际存在的仪器和设备与计算机连接起来协同工作， 2 2 第二章磁电子输运测试系统 同时还可以根据需要延伸和拓展仪器的功能。 2 4 1g p i b 仪器的控制 图2 1 7 测试曲线的实时显示 仪器控制要想顺利进行，要求仪器本身支持和计算机的通信功能，仪器和计 算机之间存在适当的连接通路，计算机在硬件上支持该链路通路，而且在计算机 上应含有实现仪器控制的程序，如图2 一1 8 所示。 仪器和计算机之间的连接通路有很多标准接口可以使用，包括g p i b 、串口线 等。如果采用g p i b 电缆进行连接，则要求计算机上有g p i b 卡；如果采用串口进 行连接，则可以直接利用计算机上的串口。在本测试系统中，同时使用了g p i b 和 串口两种连接方式。在安装了适当的硬件驱动程序之后，使用l a b v i e w 和其他开 发系统都可以建立仪器控制程序 3 0 。 2 3 电子科技大学硕士学位论文 图2 1 8 仪器控制与设置 2 4 2g p m 仪器控制系统的组成和连接 本测试系统的采用的g p i b 仪器为m o t e c h 公司的线性可编程电流源、 k e i m l e y 公司的2 1 8 2 纳伏表和2 4 0 0 源计。三台带g p i b 接口的仪器通过安装在计 算机主板上的p c i _ g p i b 卡与计算机进行通信。每台设备分配一个不同的g p i b 地 址；系统采用的p c i g p i b 卡是n i 公司生产的，系统的连接如图2 1 9 所示。 图2 1 9g p 毋仪器控制系统的连接示意图 p c i g p i b 接口板卡使用了h s 4 8 8 高速g p m 传输协议，可使g p i b 系统的最 一2 4 第二章磁电子输运测试系统 大数据传输速率达到7 7 m b y t e s s 1 8 1 。这个接口板附带有编程软件包一n i 一4 8 8 2 。 n i 4 8 8 2 主要由几个虚拟仪器设备驱动程序和g p i b d l l ，以及几个帮助开发和调试 的实用程序组成。系统的软件结构图如图2 2 0 所示。 图2 2 0g p i b 系统的软件结构图 n i - 4 8 8 2 直接和a n s 班e e e4 8 8 2 1 9 8 7 标准的控制时序和协议联系在一起， 但n i 一4 8 8 2 并不是只在i e e e4 8 8 2 设备下工作，相反，它可用于所有与砸e e4 8 8 2 兼容的设备。g p i b 系统的连接方式可以是线性或者星型，或者二者的组合的方式。 在本测试系统中采用的连接方式是线性连接的方式【1 9 】。 2 5 测试系统的调试 正确完成了硬件设计后需要对测试系统进行调试，使之正常工作。测试系统 的调试包括单片机采集磁场信号程序和l a b v i e w 程序两方面的调试。 2 5 1 单片机采集磁场信号的编程与调试 在完成单片机采集磁场信号的功能时，采用了单片机c 语言来编写，这样可 以提高编制单片机应用程序的效率，改善程序的可读性和可移植性。德国k e i l s o f l w a r e 公司开发的k e i lc x 5 1 是一种专为8 0 5 1 单片机设计的高效率c 语言编译 器，符合a n s i 标准，生成的程序代码运行速度极高，所需要的存储器空间极小， 完全可以和汇编语言相媲美。采用k e i lc x 5 1 开发单片机采集磁场信号的步骤如下： ( 1 ) 在hv i s i o n 2 集成开发环境中创建一个项目( p r o j e c t ) ，并为该项目选定单片机 a d uc 8 4 2 。 2 5 电子科技大学硕士学位论文 ( 2 ) 利用pv i s i o n 2 的文件编辑器编写c 语言源程序文件，并将文件添加到项目 中去( 源程序见附录) 。 ( 3 ) 通过“v i s i o n 2 的各种选项，配置c x 5 1 编译器、a x 5 1 宏汇编器、b l 5 1 l x 5 1 连接定位器以及d e b u g 调试器的功能。 ( 4 ) 利用uv i s i o n 2 的构造( b u i l d ) 功能对项目中的源程序文件进行编译连接，生 成绝对目标代码和可选的h e x 文件，如果出现编译连接错误则返回到第2 步，修 改源程序中的错误后重新构造整个项目。 ( 5 ) 将没有错误的绝对目标代码装入pv i s i o n 2 调试器进行仿真调试，调试成功 后将h e x 文件通过软件a d u c 7 0 和自制的r s 2 3 2 接收机写入到单片机应用系统 的e p r o m 中。 2 5 2l a b v i e w 程序的调试 l a b v i e w 提供了多种调试技术，使编写程序、观察数据更加便利、透明，如 图2 2 1 所示。 1 找出语法错误 如果一个虚拟仪器( v i ) 程序存在语法错误，则在面板工具条上的运行按钮将会 变成一个折断的箭头，表示程序不能被执行。这时这个按钮被称作错误列表。点 击它，则l a b v i e w 弹出错误清单窗口，点击其中任何一个所列出的错误，选用 f i n d 功能，则出错的对象或端口就会变成高亮。 2 设置执行程序高亮 在l a b v i e w 的工具条上有一个画着灯泡的按钮，这个按钮叫做“高亮执行”按 钮。点击这个按钮使该按钮图标变成高亮形式，再点击运行按钮，v i 程序就以较 慢的速度运行，没有被执行的代码灰色显示，执行后的代码高亮显示，并显示数 据流线上的数据值。这样就可以在根据数据的流动状态跟踪程序的执行。 3 断点与单步执行 为了查找程序中的逻辑错误，我们有的时候希望框图程序一个节点一个节点 地执行。使用断点工具可以在程序的某一地点中止程序执行，用探针或者单步方 式查看数据。使用断点工具时，点击希望设置或者清除断点的地方。断点的显示 对于节点或者图框表示为红框，对于连线表示为红点。当程序运行到断点被设 置处，程序被暂停在将要执行的节点，以闪烁表示。按下单步执行按钮，闪烁的 节点被执行，下一个将要执行的节点变为闪烁，指示它将被执行。也可以点击暂 一2 6 第二章磁电子输运测试系统 停按钮，这样程序将连续执行直到下一个断点。 图2 2 1l a b v i e w 程序调试技术 4 探针 可以用探针工具来查看当框图程序流经某一根连接线时的数据值。从t 0 0 1 s 工具模板选择探针工具，再用鼠标左建点击你希望放置探针的连接线。这时显示 器上会出现一个探针显示窗口。该窗口总是被显示在前面板窗口或框图窗口的上 面。在框图中使用选择工具或连线工具，在连线上点击鼠标右键，在连线的弹出 式菜单中选择“探针”命令，同样可以为该连线加上一个探针。 上述四种调试技术在l a b v i e w 程序设计的始终都在交替的使用，使程序的纠 错更加方便、快捷。 2 6 测量误差 2 6 1 测量的误差及其来源 测量误差可分为三类：随机误差、系统误差和粗大误差【2 0 1 。在测试中粗大误 2 7 电子科技大学硕士学位论文 差往往是由于设备或操作错误引起，比较容易发现。测试系统主要解决的是系统 误差和随机误差。 系统误差是在一定条件下，多次重复测量同一变量时误差的数值保持恒定或 遵循某种变化规律。它产生的原因很复杂，可以是某个原因引起，也可以是几个 因素综合影响的结果。各种仪器在测量过程中不可避免地总会出现系统误差，它 是客观存在的。随机误差是指在相同条件下对一个不变的量重复测量，其测量结 果的误差时大时小、时正时负，大小和符号均是无规律变化的误差。 在本测试系统中存在的误差主要来源于传感器和测试设备工作温度变化和时 间推移产生的漂移：电磁铁产生的较强的磁场的影响，也会使系统的随机误差变 大。另外，环境变化、电磁波的干扰、空气的扰动等也是造成随机误差的因素。 2 6 2 减小测试误差的措施 1 减小传感器的误差： 减小传感器的误差我们从两方面入手。第一方面针对霍尔传感器的温度特性 采用温度补偿电路和选择合适的外接元件。a d 2 2 1 5 1 静态失调电压与温度关系和 未补偿增益变化( 相对2 5 增益) 与温度关系，如图2 2 2 和2 2 3 所示。未补偿的增 益温度系数是大量霍尔元件阵列中与硅相关的基本物理特性决定的。低掺杂浓度 的霍尔元件阵列在电流偏置工作方式中表现出的温度特性主要是由硅的掺杂浓度 和散射作用决定的。另外，对a d 2 2 1 5 l 进行温度补偿时，还要考虑待测磁场存在 的本征温度系数( t c ) 和外接电阻本身的温度特性。 a d 2 2 1 5 1 的l 脚( t c l ) 和2 脚( t c 2 ) 的温度补偿系数( 斟2 9 0 0 p p 州) 及3 脚( t c 3 ) 的温度补偿系数( - 2 9 0 0 p p l 。c ) 如图2 2 4 所示，交点坐标对应+ 2 5 ，k 。2 。其 中t c l 和t c 2 的温度补偿系数的几何解释是直线斜率，由图可得 缈x = ，( 0 9 2 矿2 5 矿) ( 1 5 0 2 5 ) o c z + 2 9 0 0 p p 耐。同理可以计算出t c 3 的斜率。 3 脚通过内部电阻器( 见图2 6 ) 接到负温度补偿电压端。3 脚与2 脚之间可连接 一个外接电阻器对两种温度补偿电压提供一个相应的电位值以实现最佳补偿。如 前所述的3 脚内部电阻器提供二级温度补偿以便降低霍尔元件的二级温度漂移。1 ， 2 和3 脚上的电压与电源电压成比例。2 脚内部电阻器的阻值决定1 脚和2 脚的有 效温度补偿范围。增益温度补偿在工作过程中发生改变的原因有两点。第一，由 于器件自热作为功耗的函数，使内部管芯的温度高于环境温度。第二，封装应力 影响增益温度补偿具体工作参数，尤其是在t c l 和t c 3 的交点处，温度大约变化 一2 8 第二章磁电子输运测试系统 土1 0 。 艺 幽 脚 粤 水 韶 罂 ，_ 一一 更 ：媸 靼 靛 罂 温度( ) 图2 2 2 相对静态失调电压与温度关系 崎 2 0 8 6 2 ， 0 一 盘 温度( ) 图2 2 3 未补偿增益变化( 相对2 5 增益1 与温度关系 第二方面，针对a d 2 2 1 5 1 传感器的主要噪声成分是霍尔元件的热噪声，使用 电源旁路电容器( 通常取o 1 ，) ，使时钟对输出信号的馈通有很大的抑制作用。在 磁场灵敏度为5 m v g 情况下，3 d b 带宽大约为5 7 k h z ，在此带宽内的噪声电压有 效值为2 - 8 m v 。在许多位置检测应用中，要求的带宽可以低到1 0 0 h z 。通过这种频 带的低通滤波器的输出信号其噪声电压有效值可以降低到大约l m v 。通常在反馈 2 9 电子科技大学硕士学位论文 一 日 脚 种 抵 u 。8 1 6 t r t i! 口由l 宅 1 4 。 i 2 。 0 八 i 2 l 。4 ，t e 3 电压 、 l 6 。 ， i 。8 温度( ) 图2 ”温度补偿电压曲线 电阻皿两端并联一个电容用来降低噪声，但是要降低带宽。如果并联o 叭 扩的反 馈电容器，会使5 m v g 传感器带宽降到1 8 0 h z 。 2 减小测试设备的误差 在测量前应使设备开机预热一个小时以上使仪器达到内部温度稳定；通过 s c p i 命令对不同的仪器输入不同的命令进行仪器的优化：例如对纳伏表，我们在 仪器温度稳定时输入命令使之自动校准，就可以除去连接电缆对测试造成的影响、 开启温度校准可以减小测试仪器随时间产生的飘移、增加a ，d 转换的积分时间来 提高电压测量的精确度、开启自动测量范围以此范围最高的精度去测量电压值。 另外，为了减小电磁铁的磁场给测试仪器带来的误差，我们对电路进行屏蔽，这 包括电流换向开关电路、所有的测试仪器都由金属外壳和同轴电缆屏蔽。 3 多次测量减小随机误差 随机误差包括各种元件的热噪声、测试信号源的瞬时波动、各种杂散的外界 干扰信号及计数系统的量化误差等，其影响使仪器的精度下降，引起读数不稳定。 利用计算机对数据采集速度快、处理快的优点，多次( 1 0 次) 重复测量，然后对 测得的数据作平均化处理来削弱随机误差。对被测信号s 进行n 次测量，取其算 术平均有： 1 上 s = 二一 ( 2 - 1 0 ) 一3 0 第二章磁电子输运测试系统 另一方面，噪声可以表示为 式中n 一噪声系数j v ，。的 因此，整个测试过程中的信噪 5 。 n 1 私。= 厨= 励 平均值的i 倍。 比为： ：尘二：石曼 压了 o 、善j ( 2 1 1 ) ( 2 1 2 ) 出上式可见，n 次测量的s n 值比单次测量的s 0 n o 大i 即而z 3 1 6 。 4 注意测试的操作和保持测试环境来减小误差 测试过程中要尽量保持测试环境的稳定，包括温度、测试平台不震动、不在 测试过程中搬动设备等。通过上述的措施就可以获得满意的测试精度。 2 6 3 测试系统的精确度 测试系统的精确度我们通过动态和静态两种方式来表征。 这里的静态是指不改变磁场强度的情况下，多次测量，观察测试结果的精确 度。试验中对一个处于恒定磁场中通有恒定电流的薄膜进行反复测量，其电压测 量值精确度可达到1 0 v 。 图2 2 5m r 效应测试曲线 动态测试即指磁场变化的情况下进行测量，并与标准的结果对比。在室温下 对一个1 1 a n 的正方形t a 肛婀f e c o f e c u c o f e m n i r 仃1 a 薄膜进行多次测量( 1 0 次) 其电阻变化率均稳定在6 6 0 6