元素分析原理方法运用ppt课件

有机元素分析：原理、方法、运用,有机元素分析方法EA1110仪器原理、工作方法VarioELCUBE仪器原理、工作方法地质样品预处理分析误差来源有机元素分析运用实例,1,我们生活中有机物无处不在,DNA,Essentialoils,MedicinesActivePharmaceuticalIngredientsExcipients,Materials,Fuels,色素、颜料,2,地质体中有机元素组成和研究运用,地质体中有机元素：C、H、N、S、O地质体中有机元素研究运用：油气地质、煤炭有机污染、环境科学沉积-成岩环境溶解与沉积有机质来源全球碳-氮-硫循环古环境重建其它运用（土壤学、农业、材料学、制药-药物学、生命起源演化等）,3,CH2O糖类（碳水化合物）绝大多数生物体中最普遍存在的有机成分，C:H:O1:2:1海洋生命体C106H263O110N16P(RedfieldRatio)陆地生命体C830H1230O604N9P,不同有机物的元素间比值,生物圈的元素组成,4,C-CN-NO-O,BondDissociationEnergy(kJmol-1),348163157,C-C键:特别强的共价键C:具有独特的易链接性可以形成原子链C-C键可以组成分子,LinearmoleculesBranchedmoleculesCyclicmolecules,5,几种可燃矿产的主要元素含量（张厚福和张万选，1990）,6,原油的元素组成（重量百分比）,7,土壤有机质：组成、意义,Image:T.Loynachan,8,土壤中有机质（SOM）组成,农业土壤中SOM：16%SOM组成：碳水化合物占10%，主要为多糖，多不易分离；氮化物（蛋白质、肽、氨基酸、核酸、嘌呤、嘧啶、卟啉等）占10%；烷烃、脂肪酸、蜡、树脂等15%；腐殖质为65%（Schnitzer,1991）；腐殖质从分离操作角度可以分为胡敏酸（HA）、富啡酸（FA）和胡敏素。三者的组成及结构基本相似。HA比FA含更多的C、H、N、S，及较少的O；,9,10,新鲜的有机质,降解的有机质,土壤腐殖质,11,Humicsubstance腐殖质:Soilorganiccompoundsbecomestabilizedandresistanttofurtherchangesbymicroorganisms;Stabilizedorganicmatteractslikeaspongeandcanabsorbsixtimesitsweightinwater,高聚物高分子量无定型抗分解高吸附性,12,Humus=HighMediumLow,13,沉积物中有机质,沉积物中有机质多为高聚物，主要类型也是腐殖质，它可占沉积物中有机质总量的70-80%，其余主要是蛋白质类物质、多糖、脂肪酸和烷烃等。沉积物中的腐殖质组成与土壤中非常相似，HA与FA具有相近的组成结构。胡敏素是沉积物腐殖质中所占比例最大部分，是腐殖质中最不活跃的部分。河流腐殖质中一般含90%的FA和10%HA，P、N既是其中有机质组分，也是其官能团，在河流沉积物中较多。FA是早期成岩作用产物，通过缩聚反应，可转变成HA，进一步缩聚而成为胡敏素和干酪根。,14,腐殖质元素组成,高度脱灰的胡敏素元素组成更接近于胡敏酸，O含量及O/C原子比均明显地低于富啡酸，说明氧化程度低。胡敏素中硫主要为碳结合的硫。海洋沉积物中胡敏素H/C高，脂肪特性高。水生胡敏素比土壤胡敏素含更多的氮素；Ishiwatari（1967）比较研究了不同沉积环境中的腐殖酸中有机元素组成，发现胡敏酸中C/H比具有一定的规律性：海相平均8.5湖泊（9.2）土壤（12.2），而C/N比则为：湖泊（9.2）海相（14.6）10%）5mg左右；有机质较低10mg左右；可称样品量0.1-100mg（天平精度：百万分之一）液体样品：0.1-25l,38,EA1110分析流程,开气开机检漏Standby状态调节分析方法/模式选择升温称样样品分析数据采集积分计算数据检验关机关气,39,Blanksample,40,Standard,41,Unknownsample,42,有机元素的定量计算,先由标样分析求校正因子：ti-标样中i元素的含量；Ws标样重量(mg)；Asi标样中i元素的色谱峰面积；A0i元素空白试验的峰面积。有机元素的含量Ci为：W样品量(mg)；Ai一一样品中i元素的峰面积。,43,VarioELcube,44,45,46,SpecificationsVarioELcube,47,48,样品预处理方法,1、解冻、冷冻干燥2、酸淋洗碳酸盐组分，去离子水充分洗涤样品3、低温烘干，研磨至200目(0.074mm)4、干燥保存，测试含量校正：OC原样=OC酸处理xW酸处理/W原样TOC实际=TOC测量*（12-TC测量）/（12-TOC测量）TOC实际=TOC测量*100-(TC测量-TOC实际)*100/12,49,不同仪器使用的不同处理方法,50,数据表达和检验,有机元素含量:POC,TC,TOC,TIC,DOC,TN,DIN分析精度、准确度数据处理：TOC/TN，TIC，CaCO3数理统计：相关分析（与粒度、其它元素相关性）,51,有机元素分析中的问题,野外样品采集方法、保存问题样品处理中的酸选择，浓度和时间问题：0.1/1