（光学专业论文）铌酸锂晶体中脉理条纹的研究.pdf

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o p t i c ，a c o u s t o o p t i c ，e l a s t o - o p t i c ，p i e z o e l e c t r i c ，p y r o e l e c t r i ca n d n o n l i n e a rp r o p e r t i e s b e c a u s eo fi t sa v a i l a b i l i t y , w i d e s p r e a du s ea n dv e r s a t i l i t y , i th a s b e e n d u b b e db ym a n y 蕊t h e s i l i c o no fn o n l i n e a ro p t i c s t h o u g ht h eg r o w t ht e c h n i q u e h a sb e e nw e l ld e v d o p e d ，t h e r ea r es t i l lm a n yk i n d s o fd e f e c t si nl i t h i u mn i o b a t e ，s u c ha sd i s l o c a t i o n s ，t w i nc r y s t a l s ，g r a i nb o u n d a r i e s ， c r a c k s ，a n dp o i n td e f e c t s t h eu s a g eo fl i n b 0 3w a sh e a v i l yr e s t r a i n e db yt h e s e d e f e c t s ，a m o n gt h e m , v e n a t i o ns t r i p e w a sr e p o r t e dt os e r i o u s l ya f f e c tt h eo p t i c a l q u a l i t yo ff i l t e r s ，o p t i c a lw a v e g u i d e s ，a n dp e r i o d i cp o l a r i z a t i o n i no r d e rt or e d u c et h e a f f e c t i o no f v e n a t i o ns t r i p e ，w ei n v e s t i g a t e d t h e c h a r a c t e r i s t i e so ft h i sd e f e c ti nt h i sd i s s e r t a t i o n i nc h a p t e r1 ，w ei n t r o d u c e dt h eb a c k g r o u n do ft h i sd i s s e r t a t i o n i nc h a p t e r2 ，w ea n a l y z e dt h ed i r e c t i o no fv e n a t i o ns t r i p ea n di n v e s t i g a t e di t s t h i c k n e s sw i t hp o l a r i z i n gm i c r o s c o p e ，d i f f r a c t i o nu n d e rp o l a r i z e dl i g h t ，a n ds c a n n i n g w i t hl a s e rb e a m t h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nv e n a t i o ns t r i p ea n dt h ep o l a r i z a t i o no f d e t e c t i n gl i g h tw a sa l s or e s e a r c h e d i nc h a p t e r3 ，w ei n v e s t i g a t e dt h eo r i g i no fv e n a t i o ns t r i p et h r o u g hc h e m i c a l e t c h i n g ，m i c r os c a l ex - r a yd i f f r a c t i o n ，r a m a ns p e c t r aa n d a f m i nc h a p t e r 4 ，w es u m m a r i z e do u re x p e r i m e n t a lr e s u l t sa n dg a v ea no u t l o o ko ft h i s w o r k k e y w o r d ：l i t h i u mn i o b a t e ，v e n a t i o ns t r i p e ，r a m a ns p e c t r a ，a f m i i 目录 目录 摘要i a b s t r a c t i i 第一章绪论1 第一节铌酸锂的基本性质。1 第二节铌酸锂晶体内的各种缺陷2 第三节论文的工作安排8 第二章铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究9 第一节脉理条纹的方向性一9 第二节脉理条纹的尺寸1 2 第三节脉理条纹和观测光偏振方向的关系2 0 第四节本章小结2 4 第三章铌酸锂晶体中脉理条纹本质的研究2 5 第一节腐蚀实验2 5 第二节x 光衍射微区分析2 7 第三节显微拉曼光谱2 9 第四节原子力显微镜实验3 7 第五节本章小结4 1 第四章总结和展望一4 2 参考文献。4 5 致谢4 6 绪论 第一章绪论 第一节铌酸锂的基本性质 自从1 9 6 5 年b a l l m a n t l l 成功地利用c z o c h r a l s k i 提拉法生长出铌酸锂单晶后， 人们对铌酸锂晶体进行了大量的研究。铌酸锂晶体是现在己知居里点最高( 1 2 1 0 ) 和自发极化最大( 室温时约0 7 0c m 2 ) 的铁电体。顺电相和铁电相的空间 群分别为r5 c 和r 3 c ，其结构如图1 1 所示。 图1 1 铌酸锂品体结构示意图。( a ) j i l 顷电相，“在氧平面内，n b 在两个氧平面中间；( b ) 铁电 相，“和n b 沿+ c 发生了位移。水平线代表氧平面 氧八面体以共面的形式叠置起来形成堆垛，公共面与氧八面体三重轴，亦 即与极轴垂直，许多堆垛再以八面体共棱的形式联结起来形成晶体。顺电相时， 每个堆垛中氧八面体按下述顺序交替出现：一个中心有n b 的氧八面体，两个在 其公共面上有“的氧八面体，如图1 1 ( a ) 所示。只在公共面上才有“的两个氧 八面体的氧原子，图中未用直线联接。在顺电相“和n b 分别位于氧平面和氧 l 绪论 八面体中心，无自发极化。在铁电相，l i 和n b 都发生了沿c 轴的位移，前者离 开了氧八面体的公共面，后者离开了氧八面体的中心，如图1 1 c o ) 所示。由于 l i 和n b 的移动，造成了沿c 轴的电偶极矩，即出现了自发极化【2 _ 】。该结构也 可看成是由与极轴垂直、且相互等距的氧平面组成。顺电相时，n b 位于两个氧 平面中央，“位于第三个氧平面内。实际上“分布在氧平面内及氧平面上下各 0 0 3 7 n m 处，平均位置在氧平面t 4 j 。铁电相时，n b 和l i 都沿+ c 位移。图1 1 示出的水平线代表氧平面。结构分析表明，室温时n b 沿c 轴偏离氧八面体中心 约0 0 2 6 n m ，l i 沿c 轴偏离氧平面0 0 4 4 n m 。 第二节铌酸锂晶体内的各种缺陷 1 9 4 9 年m a t t h i a s 和r e m e i k a 首先生长了铌酸锂晶体，但是并没有获得高质 量的单晶 5 1 。1 9 6 5 年b a l l m a n 成功生长出尺寸较大的铌酸锂单晶。随后，n a s s a u 等和b a l l m a n 等研究了铌酸锂晶体的基本生长条件、晶体的畴结构和基本性质， 奠定了铌酸锂晶体生长的物理化学性质。 1 2 1 铌酸锂中的各种晶体缺陷 在提拉法生长的晶体中心部分，可以观察到微型空洞( m a c r o s c o p i c c a v i t i e s ) ，这些空洞是或者为树枝状，或者为螺旋状，大小从1 到1 0 0 个岬不 等的负晶体，他们的横截面属于具有凹角的封闭平边界形状【6 】。 这些空洞通常是在生长条件变化下产生的，当这些空洞膨胀扩张时，负晶 体就会生长。当空洞突然变窄，就会产生一个螺旋面，在从膨胀到收缩的变化 过程中，可以看到两种形态的空洞。如果拉晶的原料中含有0 0 5 到0 1 的杂质， 在生长条件不改变的前提下，负晶体就会产生。 裂纹【j 7 】是由于铌酸锂晶体生长时的温度梯度突然高于熔体或突然冷却到低 于熔体的温度造成的。有一个法则，铌酸锂晶体一般都沿f 1 0 1 2 ) 面裂开，也有 相对少的裂丌发生在 1 0 1 0 ) 和( 0 0 0 1 ) 面内。铌酸锂晶体棱锥部分的解理度从完美 到中等变化、棱柱部分的解理度为非完美。棱柱的 1 0 1 0 ) 面内的裂纹的起源和 孪晶的横截面相关联【8 】。沿 1 0 l o 方向提拉的铌酸锂晶体大多在棱锥处炸裂，且 在生长过程中冷却时，比沿着c 方向提拉的晶体炸裂的几率大。已经有报导说， 2 绪论 掺入一些杂质，例如z n 、a l 等后，会在晶体内造成应力的大大提高从而在冷 却过程中炸裂的几率更大。为了避免裂纹的产生，c f l r r l l t h e r s 6 在铌酸锂晶体内 掺入0 0 2w t 到5w t 的m g 。 所谓孪晶就是由某种对称操作相联系得两个相同晶质的个体的连生体。有 时也叫双晶。两个体之间的分界面就叫做孪晶晶界，它是一种二维缺陷。孪晶 本来应属于体缺陷的范畴，但人们常在面缺陷内讨论，因为这两种缺陷的形成 是不可分割的。在晶体学中，常常是按孪晶的成因分为以下三种： 生长孪晶。它是晶体生长过程中，形成的孪晶。 转移孪晶。它是在固体相变时所形成的孪晶。 机械孪晶。它是由外力使晶体发生形变时所形成的孪晶。 孪晶的形成与晶体的组成和构造特征以及外界条件有关。值得指出的是， 结晶条件对孪晶的形成是十分敏感的。溶液的过饱和度，溶液的粘滞性，杂质 及生长方法等等对孪晶的形成都具有强烈的影响。 铌酸锂晶体内的孪晶和热应力相关，通过对形态学和x 射线衍射研究发现 孪晶产生于 i 0 1 2 ) 面内，孪晶的三折角间的夹角为6 5 0 3 0 。孪晶产生的方式依 赖于晶体提拉的方向，铌酸锂内的孪晶一般产生在 1 0 1 2 、 1 0 1 4 】和 1 1 2 0 】方向。 有报导称【9 】，直流电影响沿c 轴提拉生长的铌酸锂晶体内孪晶的形成。如果 允许强度为5 到1 0m a c m 之的电流拖过晶体，孪晶只在当电流直接从熔体通到籽 晶时才产生，反向通电则不会有孪晶形成。有些研究人员试图从晶体生长动力 学角度来给电流对孪晶的影响一个解释，然而，孪晶在晶体冷却过程中也会产 生，在这种情况下，孪晶产生的原因必然是热应力。d e s h m u k h 还报导在铌酸锂 晶体的 i 1 0 1 或者3 5 度畴也发现了孪晶。用偏振光对含有孪晶的晶体的检测表 明m a t r i x 晶体的消光和在位置上有3 5 0 角度大小的不同。常规的控制这些缺陷的 方法还没有发现。 c z o c h r a l s k i 提拉法生长的晶体的一个特征缺陷就是生长条纹，是由于晶体 在生长过程中的旋转和熔体内温度的波动而产生。铌酸锂晶体内的生长条纹重 复着结晶面的形状和1 8 0 0 铁电畴的位置。 线缺陷主要指位错而言。晶体中的位错是一种常见的一维( 线性) 缺陷。 这类缺陷在晶体生长过程中有相当重要性。因为它们可以给人们提供某些有关 晶体生长机制的信息。它们对于材料的物理性质也有影响，例如可以影响材料 的强度和杂质的扩散及沉淀。物质的许多性能都具有结构敏感特性。位错的存 3 绪论 在常常给材料的性能带来诸多影响。最简单的线位错是刃型位错和螺旋位错。 它们是由于某种原因在晶体中引起部分滑移而产生的。位错具有下列性质： - 位错是晶体中原子排列的缺陷，它是一种线缺陷，但并不是几何上所定 义的线，严格说来，位错是有一定宽度的管道。 2 位错必须在晶体中成一封闭的环形，或者终止于在晶体的表面上或者终 止在晶粒间界上，不能终止在晶体内部。 。在位错管道内及其附近有很大的应力，在晶体中形成一个应力场。在位 错的管道内，原子的平均能量比其他区域大得多，它的形成常使系统的 能量增高，所以它不是平衡缺陷。 x 射线的拓扑刚1 0 】揭示了在沿 o 0 0 1 方向生长的铌酸锂晶体内的位错线沿 着 0 1 1 0 和 i 2 i 0 】方向。因为在畴边界没有位错和缺陷聚集物的作用，所以可以 判断位错结构出现在畴形成之前，即高于居里点时。b l i s t a n o v 通过实验证实了 铌酸锂晶体内的位错形成于温度1 2 7 0k 以上。 s h e i b a i d a k o v a 1 2 l 等人发现结晶面上( 针对任和提拉方向的晶体) 的生长棱 锥的数量和平均位错密度有如下关系：生长棱锥的数量越大，平均位错密度越 高。位错密度的高低跟晶体的生长方向有关： 0 0 0 1 】，位错密度6 5 x 1 0 4 ； 1 2 1 0 】， o - - 一6 x 1 0 5 ； 1 0 1 2 】，o - - - - 5 x 1 0 4 ； i 1 0 4 】，o 5 x 1 0 4 ； 1 0 1 0 】，o 5 x 1 0 4c r n 。位 错密度的拓扑图如图1 2 和1 3 所示。不同生长方向生长出来的晶体内的位错密 度有着不同的对称性：对于 0 0 0 1 】，对称性遵循c 3 轴；对于沿【1 1 0 4 】方向生长的 晶体，有个对称面和( i i 2 0 ) 一致；对于沿 1 0 i 2 方向生长的晶体，对称面和( 1 2 1 0 ) 面一致。 蛰国苌 图1 2 分别沿着 o o o l 】，【1 1 0 4 】， 1 0 1 2 】方向生长的铌酸锂晶体的位错密度分布 4 绪论 晰 圈 怕1 芝争i h 图1 3 沿着 o o o l 】方向生长的晶体，分别在凸面、凹面、平面的位错密度分布 位错密度和晶体的生长方向之间的关系可以用一个简单的晶体形成过程来 解释。当铌酸锂晶体沿着 0 0 0 1 】方向生长时，在结晶表面有三个生长棱锥 ，对应于菱面体的三个面，将会生长、扩展。当晶体沿着 1 0 i0 】方向生 长时，只有两个那样的生长棱锥会扩展，而对于 1 0 i 2 】方向生长的晶体，只有一 个。这些棱锥的内部生长将直接导致位错的积累。对于凸起的结晶表面，最完 美的区域临近于 1 0 i 0 】边。在那里位错密度是最低的。对于凹面结晶表面，最小 位错密度的区域旋转过6 0 0 。这种转变得原因是，在前一种情况下， 棱 锥形成与晶体之内，在第二种情况下 旋转了6 0 0 。在( 0 0 0 1 ) 面上，位错 分布的更平均，最小位错密度的区域占了相当大一片范围。对铌酸锂晶体的热 处理并不改变拓扑图中的对称性。 铌酸锂晶体的居罩温度很高( t c 1 2 0 0 0 c ) ，仅比其熔点低几十度。晶体从 熔体中以顺电相生长，降至室温时形成众多的铁电畴。 由于铌酸锂属于单轴铁电体，所以符合3 m 专3 m 的对称性，在晶体中仅存 在1 8 0 0 畴。铌酸锂晶体的铁电畴由n a s s a n 和l e v i n s t e i n 首先发现。可以利用两 种现象来观察畴结构：一是由于晶体的畴边界两侧硬度不同，用反射光可以观 察到抛光晶体表面的形貌；二是某些腐蚀剂对方向不同的畴有不同的影响。沿 极轴方向生长的晶体，其畴形成一个沿生长方向取向的轴向圆柱系，在腐蚀的 ( 0 0 0 1 ) 表面产生一系列同心坏。当晶体垂直于极化轴生长时，畴形成平行于z 轴的三明治央心结构。 除了前面描绘的宏观畴结构外，在铌酸锂晶体中还存在着微畴。用化学腐 蚀的方法，能够在c z o c h r a l s k i 法生长的铌酸锂单晶的z 面观察到微畴。微畴为 沿z 轴方向的针状1 8 0 0 畴，宽0 1 1 岬，长2 0 0 4 0 0l a m ，其横截面为多边形。 微畴在没有经过热处理的晶体内出现，如果晶体表面有机械划痕亦能形成，这 类微畴的底部有位错。 5 = 一 ；萝， 一一 占。咖 占黟一 绪论 沿z 向生长的铌酸锂晶体的畴结构与杂质的分布有关，而杂质的分布决定于 坩埚内熔体的流体动力学。沿x 方向生长的铌酸锂晶体畴结构的形成，是因为 在晶体的不同部位相变不同时发生，以及生长条件随时间变化。在晶体的生长 过程中，由于顺电相的存在而产生的应力也可以导致畴的形成。 1 2 2 铌酸锂中的脉理条纹 铌酸锂晶体集电光、声光、光弹、非线性、光折变及激光活性等效应于一 身，尤其是实施不同掺杂后能呈现出各种各样的特殊性能，是至今人们所发现 的光子学性能最多、综合指标最好的晶体。伴随着电子时代的开始，铌酸锂晶 体在光电领域的作用越来越明显。目前，铌酸锂晶体已经在光波导基片、广通 信调制器、光隔离器、窄带滤波器等方面获得了广泛的应用，并在光子海量存 储、光学集成等方面具有广阔的应用前景。 作为信息传输、处理和存储系统中关键部件的基体，对铌酸锂晶体的基本 要求是质量达到光学级，且均匀性好，大尺寸。国际市场对其需求增长迅速， 但是世界上能提供大尺寸级铌酸锂晶体的厂家并不多。我国是铌酸锂生产大国， 每年的产量几十吨，但是由于生产技术、设备的落后，多是声学级的产品。大 尺寸光学级铌酸锂晶体生长技术的研发迫在眉睫。 大尺寸铌酸锂晶体的生长已经不是技术难题，但是如何是这种晶体脱离声 学级，达到光学级，并保证尽可能高的光学均匀性是一个关键性问题 通过近几年的研究，l n 的光学均匀性有了很大的提高，它的缺陷也被大大 的降低。例如我们可以通过控制温场分布，降低温度梯度，以及生长出晶体后 进行退火处理消除应力的方法来有效的减少裂纹：人们发现铌酸锂晶体内的位 错结构被籽晶的直径直接决定。因此晶体内的位错密度可以通过以下方式来降 低至少一个数量级：晶体的渐进的收缩，然后跟上一个渐进的膨胀。如果晶体 从熔体中忽然分离的话，会导致晶体下部的损坏，原因是热震动会导致位错的 产生。另一方面，提拉速率从1 5m mh 1 降低到5m n lh 1 的话可以使得位错数量 的骤减( 从6 x 1 0 4t i n 。到1 0 3 c l t i 。1 ) 。另外我们可以把晶体置于恒定电场和温场中 ( 温度靠近居里点) 的退火的方法减少生长条纹等等。 南开大学与东方钽业公司合作在2 0 0 2 年成功生长了直径大于3 英寸的光学 级铌酸锂晶体，晶体原生尺寸直径8e l i l ，长度1 0c m 。将晶体加工成尺寸为 6 绪论 x ：y ：z = 5 5 c m ：5 0 c m ：7 5 c m 的长方体，正交偏光干涉检测显示晶体样品沿生长方向 双折射率梯度的分布达到了8 a n = 1 0 x 1 0 一c m 。 随着对大尺寸光学级铌酸锂晶体各种性能以及其生长技术的研究，我们注 意到一种被称为脉理条纹的缺陷。把含有脉理条纹的铌酸锂晶片( y - 1 3 5 0 ) 作为 低通滤波器( a n t i a l i a s i n g ) 置于数码相机内的c c d 之前，对相机的成像质量影 响是十分巨大的；对于以l i n b 0 3 晶体作为基片的光波导器件和周期极化器件， 脉理条纹也会大大降低这些器件的品质，深入研究脉理条纹的形成机制甚至除 去它对于生产出更适合这类器件的铌酸锂晶体具有十分关键的意义。对于脉理 条纹我们至今没有查到任何有关的文献阐述，目前可供参考的文献仅有王岩的 硕士毕业论文和李春旭的本科论文。 t 1 3 王岩的毕业论文对脉理条纹的基本性质进行了研究，发现它对铌酸锂晶 体局部光学均匀性影响非常大，达到了1 0 - 4 的量级，其作用类似于裂纹。该论 文研究了脉理条纹的形貌，做了显微拉曼光谱分析实验，对脉理条纹的本质进 行了分析。 李春旭的毕业论文，对存在脉理条纹的晶体进行了腐蚀处理，并进行了观 察，但是结果不明显。另外，李春旭等利用加电场的方法生长出了没有脉理条 纹的铌酸锂晶体，但是晶体质量一般【l4 1 ，如图1 4 。 图1 4 加电场下生长出的铌酸锂晶体 为了进一步提高铌酸锂晶体的光学质量，本论文选择了铌酸锂晶体内脉理 条纹为课题展开研究工作。 7 绪论 第三节论文的工作安排 基于以上两节所述，我们对本论文工作做如下安齐i i e ： 首先，我们利用显微镜观测，偏光照明和细光束扫描实验研究脉理条纹的 基本形态，通过这些实验掌握脉理条纹的尺寸，在晶体中的位置和它的一些基 本性质。 其次，我- f l n 用腐蚀实验，显微拉曼实验，x 光微区分析实验和原子力显微 镜实验来分析脉理条纹的本质。 最后，总结分析实验结果，期望弄清脉理条纹这种缺陷的实质。 8 铌酸钝晶体中脉理条纹形态的研究 第二章铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 目前对铌酸锂中脉理条纹的研究不是很多，目前已知的仅是王岩的硕士论 文和李春旭的本科毕业论文，他们对脉理条纹进行了研究。我们在这些研究的 基础上对脉理条纹与生长方向的关系，脉理条纹的尺寸，与观测光偏振方向的 关系都进行了研究。 第一节脉理条纹的方向性 在王岩的研究中，使用偏光照明方法对脉理条纹进行了显微观测【13 1 。如图 2 1 所示。 图2 1偏光方法观测脉理条纹 c c d 相机 屏 h e n e 激光器中发出的光首先经过半波片，半波片的作用在于我们可以在实 验中通过旋转它来调整照射在样品上的激光的偏振方向。之后通过针孔滤波器， 滤掉噪音( 实际上可以没有) ，通过一个扩束光具组对激光进行扩束，然后照到 六面抛光的样品上。样品后面置一个白屏，照相系统在屏上面取像。 利用偏光方法观测到的典型脉理条纹如图2 2 所示，入射光沿着晶体的y 方 向入射，转动1 2 x 波片使其偏振方向转到沿着晶体c 轴方向时，观察到了如图 2 2 中从上到下贯穿晶体的清晰的脉理条纹。图中竖直方向的两条较重的黑实线 既是脉理条纹造成的，而其中斜的较弱的灰线是样品前后表面的反射光干涉的 9 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 条纹。 王岩的研究认为在偏光照明的观测方法下照射光的偏振方向和c 的夹角关 系影响着能否观测到脉理条纹。脉理条纹不但在铌酸锂晶体中有确定的取向， 而且对于观测光的偏振方向也有要求。脉理条纹的方向大体沿着铌酸锂晶体极 轴方向。对观测光的偏振方向要求为其电矢量必须存在沿铌酸锂晶体极轴方向 的分量。 图2 2 偏光照明法对铌酸锂晶体内脉理条纹的观察 在我们的研究中，我们除了对c 方向生长的晶体进行了观测，同时，我们还 对x 方向生长的晶体进行了偏光照明法的观测。沿c 轴提拉出的晶体中的脉理条 纹如图2 3 所示，沿x 方向生长的如图2 4 所示。 图2 3c 方向提拉晶体中的脉理条纹 1 0 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 图2 4x 方向提拉晶体中的脉理条纹 在王岩论文中提到沿y 1 3 5 方向生长的晶体中也含有脉理条纹，图片及示意 图如图2 5 和图2 6 所示。 图2 5y 1 3 5 方向提拉晶体中的脉理条纹 实验结果表明，脉理条纹的生长方向应当和晶体的生长方向相向。在沿极 轴方向提拉出的晶体中，脉理条纹是沿极轴方向和x 方向；但是在沿x 轴方向 提拉出的晶体中，脉理条纹沿着x 方向和c 方向。在y 1 3 5 方向生长的晶体中， 1 1 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 脉理条纹沿着y 方向和c 方向。 从这些样品中脉理条纹生长方向和极轴的关系中，我们不难发现他们的共 性：脉理条纹总是处在生长方向和y 轴所形成的平面内。 l l 蕊方冉 协鸯 黼戳铲 图2 6y 1 3 5 晶体中脉理条纹和晶向的关系图 第二节脉理条纹的尺寸 2 2 1通过衍射条纹计算脉理条纹的宽度 在本章第一节介绍的偏光照明方法观察脉理条纹的实验中，屏上会得到一 个脉理条纹作用于激光所致的像。对这个像进行细致的研究，我们发现这个像 不是两条简单的暗线，而是有自己的结构。 图2 7 改动的偏光照明观测装置 1 2 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 我们对实验的装置进行了小小的变动，为了得到更清楚地脉理条纹像的图 样机构示意，对白屏进行了转动如图2 7 所示。 屏上得到的图象拍摄如下图2 8 所示。 图2 8 脉理条纹在屏上的像 上图中的条纹应该是细障碍物造成的衍射条纹，这个细障碍物就是脉理条 纹。根据巴比涅原理，我们知道细障碍物的衍射条纹和隙缝的衍射条纹是互补 的，在强度分布上，二者又是一致的。为了对这个想法加以验证，我对图2 1 2 进行了处理。 首先截取了小样，转换成灰度，在o r i g i n 中打开这个图片，并转换成数值 矩阵。这个数值矩阵为1 0 0 行，5 0 0 列，故不在此列出。我们取其中的几行作图， 代表性的图线如下图2 9 。 罢 i ： 坐 叠 i 图2 9 条纹灰度值曲线 1 3 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 图中的红色曲线是做平滑处理后的结果。作为参照，根据单缝衍射的强度 分布公式，我在o r i g i n 中做了一个单缝衍射的曲线，如图2 1 5 。 单缝衍射的强度公式1 5 】： s i n f 垄s i n 0 1 铲4 杏并 l 九 在o r i g i n 中的编写： ，( d ) = 渊 c o ，( c ) = 万两者焉端6 研 c 甜。) _ 1 s m ( 万万嚣音劣音 罢 f 虫 盏 - x a x i st i t l e 图2 1 0 单缝衍射强度分布图 在o r i g i n 中绘图得到的单缝衍射图。 通过对比发现，这两个图样非常的一致，在衍射强度的大小变化趋势上， 在峰的位置上，都吻合的很好。很好的验证了理论的解释。 1 4 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 另外，我们为了证明这些衍射条纹不是脉理条纹引起的具有特性的一个表 象，在晶体上附着了一些很细的杂物，例如头发、细铜丝，在同样的光路下， 进行了同样的实验，实验结果也同样观察到了衍射条纹。 图2 1 l杂物和脉理条纹衍射条纹的对比 i ：激光经过扩束： i i 图2 1 2 实验装置示意 图中的l 经过测量为1 7 0m 。脉理条纹在屏上形成的两条最暗线相距约为2 m r l l 。激光为氦氖激光器发出的红光，波长为6 3 2 8n l t l 。 b s i n0 = 舰 计算得出b = 5 2 7g m 。 1 5 一： 一 i-：v一摒一 自一 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 2 2 3 细光束扫描法计算脉理条纹的厚度 在偏光照明观察方法下我们发现，当特定的光通过含有脉理条纹的铌酸锂 晶体后，在屏上会留下脉理条纹造成的暗纹，这说明光被吸收、反射或者被散 射了。根据这一特性，我们设计了细光束扫描法来计算铌酸锂晶体中脉理条纹 的厚度。实验装置如下图2 1 3 。 图2 1 3 细光束扫描法实验装置图 激光从激光器中出射后经过分束镜分成功率相等的两束，其中一束直接照 射到连接电脑的功率计上。另一束经过两只透镜聚焦后照射到晶体上，考虑到 脉理条纹非常的薄，我们需要对这束光进行聚焦，单透镜是得不到微米量级的 光斑的，更不能在远处会聚成较小的光斑，所以我们使用了双透镜的组合方式， 图中s 3 的值通过s 1 和s 2 ，以及两个透镜的焦距f i 、f 2 来算出。 驴六+ 彘 其中：s l = 1 5 c m ，s 2 = 1 3 5 c m ，f l = 1 5 c m ，f 2 = 3 0 c m ； 计算得：$ 3 = 4 0 c m 。 另外根据束腰计算公式： 国= 墨：厶 7 c o o a d 其中：l = 6 3 2 8n m ，0 3 0 = 1m i l l 。 1 6 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 计算得：= 1 0 岬。另计算得准直距离为1 2n u n 。 晶体放置在微动平台上，透过晶体的光照到另一只功率计上。实验过程中， 我们设置两只功率计每隔三秒钟同时检测一下功率，这期间，我手动转动微动 平台的旋钮，使晶体平移约o 0 2m m 。通过处理两个功率计上的数据，我们就得 到了晶体中一条线上不同点的光透过率。因为脉理条纹处的光透射率和其他部 分是不一样的，我们就能根据实验数据来计算脉理条纹的厚度。 在o r i g i n 中处理数据后得到以下吸收分布图2 1 4 ，图2 1 5 。 鲁 i = 鲤 盏 - 图2 1 4 吸收率分布曲线 图2 1 5 吸收率分布曲线 1 7 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 根据这些曲线图中吸收峰的宽度，我们可以直接计算出脉理条纹的厚度。 表2 1 根据峰宽度计算脉理条纹的厚度 样品编号 123 点数 瀛缸。觑；虢掳z 锄姚敞i 墓蔷叠氟。，馕? 堪。搋锄灞蒜锄虢釉| 钟：；磅。办i i 耘萄- 。i j 厚度m m o 6 00 2 4o 2 6 计算结果和2 2 1 节中的计算结果十分的接近，为零点几毫米。 2 2 3 偏光显微镜观察脉理条纹 偏光显微镜是晶体研究中的重要的实验设备。我们使用偏光显微镜观测了 脉理条纹。实验装置如图2 1 6 所示。 图2 1 6 偏光显微镜观测系统 我们没有使用显微镜自带的显微系统光轴方向的光源，而是自己配置了一 个光源，这样做是因为脉理条纹在晶体内的方向有的会微微倾斜，不是完全的 沿着光轴的方向，而我们发现，这个角度对观察效果的影响是很大的。冷光源 出射后经过一个仰角可调的反射镜反射，这个仰角可调的反射镜可以帮助我们 实现在一个大角度范围的的光源照射。显微系统成的像经过c c d 出现在电脑中。 我们在实验中调节反射镜到合适的位置就可以清楚地观察到脉理条纹。 1 8 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 我们在显微镜中观察到了脉理条纹，脉理条纹在显微镜下的形态类似于一 条微微扭曲的沟，脉理条纹的明暗程度很敏锐地依赖于光源的角度。变换景深， 我们得到了它在不同深度的形貌图，如表2 1 所示。 图2 1 7 显微镜观察到的脉理条纹( 4 0 倍) 表2 1不同景深的脉理条纹形貌图( 4 0 倍) 墼1 j 妻 ，j 。，。氇 急瀑| ? ? | 。i 。? ? t j 麴彰。7 “ 辫 镬 雾纛喜0 ，。爱 + ，7 t 1 - 。?j一 ?j ， 一。，? 爹，4 t “0 。0j ! 翻 j i：；r。# ! t 萎j ；“一，7 4 一。惫 篱jj 一0 j 薹i ，* 矽“ i 。惫 砭o _，彬一，； 霞o 篓y ； 雾蛰，；。，。鬈； ： t ：。o ，r j 、4 镪 镰 。8 ，磐jj 每i ? 麓 麓鼍 ，。| ：! 爱 ，。：二 一i ? “4 ； 、。 鍪：。4w “? i 萝4j 蠢 j ：口砩、j 戮莲挚| 。黪t霉+ 。? 。j 。蓦。 ，o i t ；4 ，z 秽善二i 。茹“， 象誊毒，| ：鏊。蛰 甏移锈 耪 堍 铲二i 蔼擎 “ 赢“ 臻：i |l 够氍t ；? o 。 溱：， z， 豢 j ： 彰7 鼍键凑 貉纂，二。| 童蔫 雾i ：毫镬 w = z ， # 籍9 ，一i鸳 髦。譬 9 硝“ 爹，。”； 魏篷i 。j 7 ， ：。：。一： 。囊：j 。j 扩j 、jj 螽 缝 一， ： 劳二二：，7= 豫 j 饕 。j ，| 锈i m s ? i ? 甏j够。 ； * 一。一： ? 饔。p 孽：，”凑：o 霪 缓1 t j 4 ：j 碜j 鬈碧霉一，。嚣 囊，。磊蠢。j ，? ：j 募幺缓嘉j 菇。二菇? 。j 一毛o7 | | i 稿缢2 $ d 。i ，i 。j ? u：。* 。 * 拯 在纵深方向，脉理条纹的形貌也有很大的差别，可见它是一个片状的宏观 缺陷，但是不规则。 在显微镜中，我们对脉理条纹的尺寸进行了观测。他的长和宽都在厘米量 级，长度有的贯穿了整个样品，有的仅有几个毫米。宽度也在厘米量级，我们 1 9 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 对一些样品进行了切片处理，发现每个切片中都有脉理条纹。这说明，在宽度 这个维度上，脉理条纹的尺寸也在厘米量级。 尺寸测量的重点是脉理条纹的厚度，我们在显微镜中测量了脉理条纹的厚 度，测量发现其厚度约为几十个微米。测量数据如表2 2 。 表2 2 脉理条纹的宽度数据 样品号 123456 i 宽度a m 33 1 。 3 8 6 ， ：，3 4 9，4 8 。墨，二+ ：8 7 4 3 ，4 弱 前两个实验得到的结果表明脉理条纹的厚度应为几百微米，但是显微镜观 测实验中，发现脉理条纹的厚度应为几十微米，两个结果相差一个量级。我们 分析，显微镜观测的结果应该是更准确的，因为前两个实验都是利用光通过脉 理条纹后在屏上或在功率计上形成的效果来计算脉理条纹的宽度，我们确信脉 理条纹是一个片状物，而且是在晶体种略微倾斜的存在着，这就导致，屏上的 像比脉理条纹本身要厚的多。而显微镜观察脉理条纹观察的是一个平面上的物 体的形态，没有累积的效果。所以我们认为显微镜观测法得到的数据更为准确 的说明脉理条纹的性质，脉理条纹的厚度应该为几十微米。 第三节脉理条纹和观测光偏振方向的关系 在长期的对脉理条纹的观测中，我们发现了它和观测光的偏振的关系。脉 理条纹能否在屏上形成条纹很明显的依赖于光的偏振方向。 如图2 1 8 示意，我们在实验中转动半波片，就能调整激光光束的偏振方向， 随着激光光束偏振方向的改变，屏上的暗线发生了明显的变化，在光束的偏振 方向和脉理条纹的方向平行时，屏上的图像是最明显的；之后转动半波片，当 偏振方向和脉理条纹的角度越来越大，屏上的图像越来越不清晰，直至偏振方 向和脉理条纹垂直时，屏上的图像完全消失，之后继续旋转，脉理条纹形成的 图像又出现，在转过1 8 0 0 后，图像又达到了最明显。 上述实验中使用的样品是c 方向提拉出来的y 片。脉理条纹沿着c 方向。起 初我们认为是。光和e 光的差别引起的实验现象上的差别，这很自然的让我们认 为是脉理条纹和。光和e 光的关系引起的这种实验现象。 我们随后在另一块x 方向生长的y 切片样品中做了同样的实验：这块样品 2 0 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 中的脉理条纹方向大致沿着x 方向，c 轴从脉理条纹这个片状物中垂直穿过。而 且脉理条纹和x 方向有一个小小的角度，似乎受到附近的一个裂纹的影响而向 i 它微微的倾斜。 图2 1 8 脉理条纹和观测光偏振方向的关系示意图 在实验中发现，脉理条纹并没有在e 光下最清楚，在0 光下消失。而是在观 测光偏振方向平行于它的时候最清楚，在垂直于它时消失。 c 图2 1 9x 方向生长样晶中脉理条纹和偏振的关系 综合上面两块样品的实验结果，我们发现：脉理条纹对光的作用的区分不 2 1 ；，。：+，j矿榀e 采 扩a一 波 铌酸锂品体中脉理条纹形态的研究 在于这个光是0 还是e 光，而是取决于这束光的偏振方向和脉理条纹方向的角度。 屏上细线的清晰程度取决于光的电矢量在脉理条纹方向上分量的大小，该分量 越大，细线越清楚，当光的偏振方向和脉理条纹平行的时候，屏上的图像是最 清晰的，当偏振方向和脉理条纹垂直时，屏上观察不到现象。这个性质和偏振 片极为相似。 基于这一点，我们把脉理条纹和各种偏振片进行了对比。 面前光学领域宅要应用的偏振片从原理上分类大概有如下几种：反射型偏 振器、双折射型偏振器、散射型偏振器、二向色性偏振器、线栅栅型偏振器【l 6 1 。 反射型偏振器利用界面处存在布儒斯特角这一现象实现光束的起振。该偏 振器内部按照符合光束波长的布儒斯特角的要求，片堆精准的按照相应的角度 倾斜放置。光束以垂至于偏振器表面的角度入射，在内部界面处发生了反射和 折射，由于入射角是布儒斯特角，反射光和折射光都是线偏振光，偏振方向互 相垂直。从而达到起振的效果。 图2 2 0 反射型偏振器原理示意图 图2 2 l 双折射型偏振器原理示意图 该偏振器工作效果的好坏很强烈的依赖入射角度，片堆的数目。而且在垂 直于主要光路的方向上会有另一束光从晶体中出射。我们观察了脉理条纹对入 射光的作用有无类似的性质，发现在偏光照明方法中转动晶体，在很大的一个 2 2 铌酸锂晶体中脉理条纹形态的研究 角度范围内，屏上的细纹路始终都很清晰，并未出现明显的强度变化。自然光 下观察脉理条纹，看到的像是灰色的，说明该条纹对整个自然光波长范围内都 起作用，而反射型偏振器是有波长选择性的。最重要的一点，我们没有在光路 垂直方向发现光束出射。综合以上分析，脉理条纹不是反射趔偏振器。 双折射型偏振器的代表性器件就是格兰一汤普森棱镜，原理如图2 2 1 所示， 方解石沿对角线切开后又用树胶粘合在一起。树胶的折射率很接近e 光折射率， 但是远离。光。所以自然光如图中方向入射后，e 光会很自然的投射，没有感觉 到界面，但是。光会在界面处发生反射，从而达到起偏的目的。 这种偏振器要求入射光一个较小的角度范围内入射才能起偏，同时会产生 两束光出射，这与我们观察脉理条纹得到的现象不符合。 散射型偏振器的利用的是界面处的散射，原理图如图2 2 2 所示。两块光学 玻璃的一个表面进行了磨砂处理，并相对立在云母片上，中间生长硝酸钠晶体。 光学玻璃对黄绿光的折射率是1 5 8 3l 。而硝酸钠的折射率为e 光1 3 3 6 9 ，0 光 1 5 8 5 4 ，0 光折射率和光学玻璃的折射率非常接近。故自然光入射时，相对于硝 酸钠的0 光会透射，e 光会被散射。 图2 2 2 散射型偏振器