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文档简介
,化学分析基础知识,1,第一节仪器与设备一、玻璃量器(一)、玻璃量器的使用:见P2901.滴定管:酸式滴定管:玻璃活塞b.碱式滴定管:橡皮管、玻璃珠、玻璃嘴(不能装氧化性物质)c.滴定管的洗涤:洗液、自来水、纯水、不挂水珠,2,3,d.读数:垂直弧形面的最低点(如图9-2),4,e.滴定时注意事项:滴定前应检查是否漏水,涂凡士林。,5,6,2.容量瓶:用途、洗涤方式、溶液的配置、注意事项,7,3.吸管:用途、分类(无分度吸管和有分度吸管)、洗涤方式、操作过程、注意事项(吹),8,(二)玻璃量器的校正温度影响:水的密度和玻璃容积随温度的变化,标准见P291,9,1.滴定管的校正:见P2922.吸管的校正:见P293,10,3.容量瓶的校正:见P2934.校正中的注意事项:见P294,11,二、常规仪器种类(一)常用玻璃仪器1、试剂瓶:颜色、规格,见P294,12,2.烧杯,13,3.三角烧瓶,14,4.碘量瓶,15,5.试管,16,6.比色管,17,7.量筒和量杯见P295,18,1.冷凝管:直形、球形、蛇形、空气冷凝管,(二)特定用途的玻璃仪器及装置(见P295),19,2.干燥器:用途、注意事项,见P296,20,3.漏斗,21,4.分液漏斗,22,(三)天平,见P296,天平的用途和维护天平性能检查与校准,23,三、常用洗涤液配制:(见P297),铬酸洗液:配制过程、注意加硫酸的步骤2.肥皂液、碱液及合成洗涤剂3.氢氧化钾酒精溶液,24,四、常用仪器分析法,(一)、分光光度法(1).测定原理:朗伯比耳(Lambert-Beer)定律A=abcA:吸光度,有的用E表示;a:吸光系数;b:比色皿厚度,单位厘米;c:被测物质浓度,克升。,25,光谱法仪器分光光度计,主要特点:五个单元组成,光源,单色器,样品池,检测器,记录装置,26,分光光度法的分析步骤,样品(气体、液体、固体),样品溶液,显色反应,测定吸光度,计算结果,27,紫外-可见吸收光谱的产生,1分子吸收光谱的产生由能级间的跃迁引起,能级:电子能级、振动能级、转动能级跃迁:电子受激发,从低能级转移到高能级的过程,若用一连续的电磁辐射照射样品分子,将照射前后的光强度变化转变为电信号并记录下来,就可得到光强度变化对波长的关系曲线,即为分子吸收光谱,28,2分子吸收光谱的分类:分子内运动涉及三种跃迁能级,所需能量大小顺序,29,3紫外-可见吸收光谱的产生由于分子吸收紫外-可见光区的电磁辐射,分子中价电子(或外层电子)的能级跃迁而产生(吸收能量=两个跃迁能级之差),30,相关的基本概念,1吸收光谱(吸收曲线):不同波长光对样品作用不同,吸收强度不同以-A作图2吸收光谱特征:定性依据吸收峰max吸收谷min肩峰sh末端吸收饱和-跃迁产生,31,32,3生色团(发色团):能吸收紫外-可见光的基团有机化合物:具有不饱和键和未成对电子的基团具n电子和电子的基团,产生n*跃迁和*跃迁例:CC;CO;CN;NN,注:当出现几个发色团共轭,则几个发色团所产生的吸收带将消失,代之出现新的共轭吸收带,其波长将比单个发色团的吸收波长长,强度也增强。,33,4助色团:本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团有机物:连有杂原子的饱和基团例:OH,OR,NH,NR2,X,34,5红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移)吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移),35,6增色效应和减色效应增色效应:吸收强度增强的效应减色效应:吸收强度减小的效应7强带和弱带:max105强带mins2,74,4、准确度和精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;两者的差别主要是由于系统误差的存在。,75,(四)、有效数字,1实验过程中常遇到的两类数字(1)数目:如测定次数;倍数;系数;分数(2)测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测量的精确程度。结果绝对偏差相对偏差有效数字位数0.518000.000010.002%50.51800.00010.02%40.5180.0010.2%3,76,2数据中零的作用,数字零在数据中具有双重作用:(1)作普通数字用,如0.51804位有效数字5.180101(2)作定位用:如0.05183位有效数字5.18102,77,3改变单位,不改变有效数字的位数,如:24.01mL24.01103L4注意点(1)容量器皿;滴定管;移液管;容量瓶;4位有效数字(2)分析天平(万分之一)取4位有效数字(3)标准溶液的浓度,用4位有效数字表示:0.1000mol/L(4)pH4.34,小数点后的数字位数为有效数字位数对数值,lgX=2.38;lg(2.4102),78,(五)、运算规则,1.加减运算结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数例:0.0121绝对误差:0.000125.640.011.0570.001,26.7091,79,2.乘除运算时,有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。例:(0.03255.10360.0)/139.8=0.0711791840.03250.0001/0.0325100%=0.3%5.1030.001/5.103100%=0.02%60.060.01/60.06100%=0.02%139.80.1/139.8100%=0.07%,80,3.注意点,(1)分数;比例系数;实验次数等不记位数;(2)第一位数字大于8时,多取一位,如:8.48,按4位算;(3)四舍六入五留双;(4)注意pH计算,H+=5.0210-3;pH=2.299;有效数字按小数点后的位数计算。,81,有效数字及计算规则,.记录测量数据只应保留一位不定数字2.“四舍六入五单双”法则所拟舍去的数字中,其最左面的第一位数字小于5时,则舍去。所拟舍去的数字中,其最左面的第一位数字大于5时,则进1。所拟舍去的数字中,其最左面的第一位数字等于5而其后面的数字并非全部为“0”时,则进1。所拟舍去的数字中,其最左边的第一位数字等于5而其后面的数字全部为“0”时,保留的数字末位如为奇数则进1,如为偶数则不进。(“0”以偶数论)所拟舍去的数字并非单独的一个数字时,不得对该数字进行修约。,82,3.几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保留,应以小数点后位数最小的数字为根据。4.乘除运算时,有效数字的位数应以相对误差中最大或有效数字最少的那个数为依据。5.在倍数或分数关系以及计算百分率而乘以100%时,这些数值的有效数字可视为无限的。,83,四、溶液浓度的有关计算和配制,(一)、溶液浓度表示法(详见P308)1百分浓度,84,.体积摩尔浓度,85,3质量摩尔浓度,86,87,5.滴定度T,滴定度是用每毫升标准溶液相当于被测物质的质量来表示的。如:TK2Cr2O7/Fe=0.005585g/ml(或TFe/K2Cr2O7),表示用K2Cr2O7法测定Fe含量时,1mlK2Cr2O7标准溶液相当于被测物(Fe)0.005585g.,88,(二)不同表示法浓度之间的换算公式,89,90,91,(三)常用试剂的物质的量浓度的表示方法,92,(四)溶液的配制方法,.非标准溶液的配制,93,2.标准溶液的配制,94,95,96,97,98,99,100,第六节实验室安全知识,1.实验室内严禁吸烟,一切化学药品严禁入口。水、电、煤气用完后,应立即关闭。2.实验完毕后必须洗手,离开实验室时,应仔细检查水、电、煤气、门窗是否关好。3.使用具有强烈腐蚀性试剂时,切勿溅在皮肤和衣服上,挥发性物质应在通风橱中进行。4.易燃溶剂应远离火焰和热源,用后立即盖盖子,放在阴凉处保存。5.高压气体钢瓶应严格按规定操作,远离明火且通风良好的地方。钢瓶更换前应保持一部分压力。,101,6.各种仪
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