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一、填空题1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3 ）液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装顺序为（从下到上）（从左到右）。卸仪器与其顺序相反。3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（b形管两侧管的中部）, 试料应位于（温度计水银球的中部），以保证试料均匀受热测温准确。4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（变大），测得的熔点数值（偏高）。5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点250时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（ 磷酸）（硅油）或（ ）（ ）。6、实验中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管 ）、（蛇形冷凝管）。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（中间）部位。7、（常压蒸馏 ）、回流反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。8、百分产率是指（实际得到的纯粹产物的质量 ）和（ 计算的理论产量）的比值。9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5 ）。10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2到3mm）。11、蒸馏装置是依次按照（圆底烧瓶）、（蒸馏头）、（温度计）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的顺序进行安装。12、萃取的主要理论依据是（分配定律），物质对不同的溶剂有着不同的溶解度）。可用与水（的化合物）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。,13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（水分）侵入。14、有机实验常用的搅拌方法有：（人工搅拌）、（机械搅拌）、（磁力搅拌）。15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（投晶种）、（用玻棒摩擦器壁）、（浓缩母液 ）。16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。19、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（初熔至全熔的温度范围 ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（变大 ）。20、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。21、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的（固体）；(2)混合物中含有（焦油状）物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的高沸点有机物质。22、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%） 以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。23、当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用（空气冷凝管）。25、在测定熔点时样品的熔点低于（220）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液.26、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离, 纯化物质的一种操作. 27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ 三氧化铬 ）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。28、重结晶溶剂一般过量（20% ），活性炭一般用量为（1%-3% ）。29、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。31、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏(Vigreux)分馏柱）和（填充式分馏柱）。32、温度计水银球（上端 ）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。33、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15时，加热要 （缓慢），使温度每分钟上升（1-2）。34、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。 二、选择题1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（A ）。A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓2、液体混合物成分的沸点相差（ C ）以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。A、10 B、20 C、30 D、403、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（A ）。30表示磨口长度为30mmA、磨口大端直径 B、磨口小端直径 C、磨口高度 D、磨口厚度4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（ B ）摄氏度以下。A、67 B、83 C、50 D、90 5、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（A ）。A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ A）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/27、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（ B ）。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱8、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ A ）不同来进行分离的操作。A、溶解度 B、 亲和性 C、吸附能力 9、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B）规格的烧瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ A ）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/211、欲获得零下10的低温，可采用哪一种冷却方式（B）。A、冰浴 B、食盐与碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨12、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（A）。 A、提勒管上下两支管口之间 B、提勒管上支管口处C、提勒管下支管口处 D、提勒管中任一位置13、某化合物熔点约250-280时，应采用哪一种热浴测定其熔点（ C ）。 A、浓硫酸 B、石蜡油 C、磷酸 D、水14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ B ）做干燥剂。A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH15、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（A ）萃取。A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水 16、常用的分馏柱有（A/B/C）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱17、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ A ）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物18、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂19、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头21、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/322、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C ）。 A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。23、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ A ）。A、未反应的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚 D、水25、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ B ），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶26、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ B ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、乙酸乙酯中含有（ D ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、乙醇 B、水 C、乙酸 D、有色有机杂质27、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40%28、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ B ） A、环己酮的制备 B、正溴丁烷的制备 C、乙酸乙酯的制备 D、乙醚的制备29、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B ）。A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚30、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（）4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（ ）5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（）6用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（）7、 用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（）8测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点约15时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。（）10、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（）11、在反应体系中，沸石可以重复使用。（）12、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。（）13、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。（）14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）15、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（）16、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（）17、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（）18、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏（）19、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示磨口大端直径（）。20、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（）21、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（）22、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）23、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ ）24、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（）25、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（）26、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（）27、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（）29、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（）30、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（）31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）33、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（）34、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ ）35、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（）36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）四、实验装置图。1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。2、试画出水蒸气蒸馏装置图。3、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。4、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。1.熔点管的制备：在拉好的毛细管中，截取11.2 mm，L7080 mm 管壁均匀的部分（准备3支）。封口：将毛细管的一端呈45角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。2. 试料及其填充： 试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为23 mm。3. 加热速度： 升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。(1)已知样: 开始升温速度可快些(58/min)，距熔点约1015时，升温速度12/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.51/min为宜。（2）未知样： 至少要测两次。第一次以5min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10时，改用小火，使温度以0.51min的速度缓慢而均匀地上升。4. 熔点的测定 应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。5、 试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？答：当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。6、在乙酰苯胺的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？7）重结晶的原理。1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/41/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两减压段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重 热水五、简答题。1、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸汽和回流液体，充分进行热交换，促使挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大的回收率的精制品进行重结晶的一般过程是（1）将带结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不容物质和活性炭（4）冷却滤液，使晶体从饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液4、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能打到80以下，需加热至100时，可用沸水浴或水蒸汽加热。电热套加热，对沸点高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150；透明石蜡油可加热至220；硅油或真空泵在250时仍很稳定；傻浴加热。可达数百度以上5、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20左右6、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 样品研磨不细或装得不实；(4)加热太快；答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。7、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。8、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少. 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.9、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”10、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。12、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分