（化学工程与技术专业论文）电渗析法处理苯胺废水.pdf

学位论文数据集 中图分类号t q 0 5 1 8 + 9 3学科分类号 5 3 0 2 1 5 0 论文编号 1 0 0 1 0 2 0 1 1 0 1 7 3 密级公开 学位授予单位代码 1 0 0 1 0 学位授予单位名称北京化工大学 作者姓名李碧柳学号 2 0 0 8 0 0 0 1 7 3 获学位专业名称化学工程与技术获学位专业代码 0 8 1 7 课题来源自选题目研究方向膜分离 论文题目电渗析法处理苯胺废水 关键词苯胺；废水处理；电渗析；异相离子交换膜 论文答辩日期 2 0 1 1 5 2 0论文类型 基础研究 学位论文评阅及答辩委员会情况 姓名 职称 工作单位学科专长 指导教师李春喜教授北京化工大学化学工程 评阅人1密建国教授北京化工大学化学工程 评阅人2孟洪副教授北京化工大学化学工程 评阅人3 评阅人4 评阅人5 徽员蝴仲崇立教授北京化工大学化学工程 答辩委员1李春喜教授北京化工大学化学工程 答辩委员2郑丹星教授北京化工大学化学工程 答辩委员3密建国教授 北京化工大学化学工程 答辩委员4 纪培军 副教授 北京化工大学化学工程 答辩委员5孟洪副教授北京化工大学化学工程 注：一论文类型：1 基础研究2 应用研究3 开发研究4 其它 二中图分类号在中国图书资料分类法查询。 三学科分类号在中华人民共和国国家标准( g b t1 3 7 4 5 9 ) 学科分类与代码中 查询。 四论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。 53 彻777删8川1洲y 摘要 电渗析法处理苯胺废水 摘要 苯胺类物质作为重要的有机中间体，在医药、橡胶硫化等化工领域 都有着广泛的应用。由于苯胺具有长期残留性、生物蓄积性、难降解性 和致癌性，许多国家都严格规定了它的排放标准。工业上处理苯胺废水 方法主要有吸附法，萃取法，高级氧化法，微生物降解法等。但吸附法 中的吸附剂再生较困难；萃取法的萃取剂容易流失、能耗高、操作也复 杂；高级氧化法反应条件苛刻，运行费用高；生物法需要对废水进行大 量稀释，只适合处理低浓度的苯胺废水。因此，迫切需要一种新型高效 的方法来去除废水中的苯胺。 电渗析技术作为一种新兴的膜分离技术，可在直流电场作用下，利 用带电离子透过离子交换膜的定向迁移，从而实现对溶液的浓缩与淡 化。该技术广泛用于化工脱盐和海水淡化等领域，具有无需添加化学试 剂和高选择性以及能耗低等优点。本文利用向苯胺溶液中加入h c l ，将 其转化为盐酸苯胺，使其在溶液中以c 6 h 5 n h 3 + 的形式存在，然后采用 电渗析法在淡室得到苯胺的淡化液，在浓室得到苯胺的浓缩液的一种苯 胺废水处理技术。 本研究主要考察了h c l 力口入量、苯胺初始浓度、电压、流量、淡室 溶液体积以及浓室溶液选择对苯胺浓缩淡化的影响。根据实验结果确定 了较优的操作条件，结果表明，对于浓度为5 0 0m l 的盐酸苯胺溶液， 北京化工大学硕士学位论文 在苯胺与盐酸的摩尔比为1 ：5 ，操作电压为3 2 v ，流量为6 0 l 1 1 的条件下， 经过1 2 0 m i n 的电渗析处理，淡室苯胺的出口浓度为4 m l ，去除率高达 9 9 ，浓室苯胺的出口浓度为1 0 2 5 m g l 。在循环浓缩实验中，利用本 实验的电渗析设备可以将苯胺的浓度从5 0 0 m l 浓缩至6 3 9 0 m l 。经过 电渗析的处理，淡室苯胺溶液可以达到排放标准，而浓室苯胺可以经过 循环浓缩使其达较高浓度后进行回收利用。 本论文还对电渗析浓缩淡化苯胺废水的极限电流密度与能耗进行 了分析，考察了该浓缩工艺对苯胺的最高浓缩浓度。根据实验结果，在 本实验设备所选最优操作条件下，处理苯胺浓度为1 0 0 0m g l 的废水， 极限电流为1 3 5 5m a ，能耗较低，仅为o 7 1w 肌，电渗析能够将初始 质量浓度为3 3 7m g l 的盐酸苯胺溶液最高浓缩至2 9 9 4 4 m g l ，对苯胺 实现了高达8 8 9 倍的浓缩，进一步完善了利用电渗析技术处理苯胺废 水的工艺条件。 关键词：苯胺；废水处理；电渗析；异相离子交换膜 i i a b s t r a c t t r e a t m e n to fa n i l i n e 、a s t e 厂a t e rb y e l e c t r o d i a l y s i s a b s t r a c t a n i l i n ei sa na r o m a t i ca m i n eu s e da sa ni n t e n n e d i a t ei n m e m a n u f a c t u r eo fm a n yp h a n n a c e u t i c a l sa 1 1 dc h e m i c a lf e e d s t o c kf o rm b b e r m a b n g i ti s k n o w nt ob eat o x i cw a t e rp o l l u t a n ta n di t s p r e s e n c ei n w a s t e w a t e re v e no fav e 巧l o wc o n c e n t r a t i o nh a sb e e ns h o w nt ob eh a m l 如l t ol m m a nl i f e t h e r e f o r e ，a n i l i n es h o u l db er e m o v e df 如mt h ew a s t e w a t e r b e f o r ed i s p o s a l m a n yt e c h n i q u e s ，i n c l u d i n ga c t i v a t e dc a r b o na d s o 印t i o n ， s o l v e n te x t r a c t i o n ，a d v a n c e do x i d a t i o na n db i o d e g r a d a t i o n ， h a v e b e e n a d o p t e df o r t h er e m o v a lo fa n i l i n e6 。o mw a s t e w a t e r h o w e v e r ， t h e s e t e c h n i q u e sa r es o m e t i m e sr e s t r i c t e db e c a u s eo fe c o n o m i c a lo rt e c h n i c a l c o n s t r a i n t s a c t i v a t e dc a r b o na d s o 印t i o ni sl i m i t e db yt h er e g e n e r a t i o nc o s t s t r a d i t i o n a ls o l v e n te x t l a c t i o nu s u a l l yp r o d u c e ss e c o n d a i yl i q u i do 玛a n i c w a s t e ，w h i c hm a yc a u s ee n v i r o n m e n t a lp r o b l e m s a d v a n c e do x i d a t i o ni s n o ts u i t a b l et ob e 印p l i e dt ot h ep r a c t i c ed u et ot h eh i 曲c o s t sa n dt h ef a c t t h a tt h ep o l l u t a n t sc a nn o tb ec o m p l e t e l yd e g r a d e d b i o d e g r a d a t i o ni sn o t i i l 北京化工大学硕士学位论文 s u i t a b l ef o rt h ew a s t e w a t e rw i t hh i g hc o n c e n t r a t i o no fa n i l i n e t h e r e f o r e ， t h e r ei san e e dt od e v e l o pan e wm e t h o d ，w h i c hc a nb eu s e dt or e m o v e a n i l i n ee c o n o m i c a l l ya n ds u c c e s s 如l l y e l e c t r o d i a l y s i s ( e d ) i sam e i i l b r a n es 印a r a t i o np r o c e s sb a s e do nt l l e s e l e c t i v em i 铲a t i o no fa q u e o u si o n st h r o u g hi o n e x c h a n g em e m b r a n e sa sa r e s u l to fa ne l e c t r i c a ld n v i n gf o r c e e 1 e c t r o d i a l y s i st e c l m o l o g yi so n eo ft h e m o s tm a m r em e m b r a n es 印a r a t i o nt e c h n o l o g i e s ，q u a l i f i e ds u c hm e r i t sa s l o we n e r g yc o n s u r n p t i o n ， s i m p l ee q u i p m e n t ，e a s yo p e i a t i o na n ds o o n c o m b i n e dt h e s ef e a t u r e so fe l e c t r o d i a l y s i s ， an o v e lm e t h o dw a sp r o p o s e d f o rt h et r e a t m e n to fa n i l i n ew a s t e w a t e rb yu s i n gt w o c o m p a n m e n t e l e c t r o d i a l y s i s t or e m o v et h ea n i l i n ei o n sf o m e di np r e s e n c e o f h y d r o c h l o r i ca c i d ( h c l ) t h ee f f e c to fs o m ei n n u e n c i n gf a c t o r so nt h er e m o v a lp e r f o r m a n c eo f a n i l i n ew a ss y u d i e de x p e r i m e n t a l l y ，n a m e l y ，t h ea m o u n to fh c la d d e d ， i n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fa n i l i n e ，t h ev o l t a g e 印p l i e d ，t h en o wr a t e ，m e v o l u m eo fd i l u e n tc o m p a r t m e n ta n ds o o n c o n s i d e r i n gt h e t r e a t m e n t e m c i e n c ya n de n e r g yc o n s u i l l p t i o n ，t h eo p t i m a lo p e r a t i n gc o n d i t i o no f t h e e l e c t r o d i a l y s i sp r o c e s s e sw a sc h o s e na sf o l l o w ，t h eo p e r a t i n gv o l t a g eo f 3 2 v ，t h en o wr a t eo f6 0l ha n dt h ea n i l i n ea n dh c la tm o l a rr a t i oo f1 ：5 u n d e rt h es e l e c t e dc o n d i t i o n s ，a b o u t9 9 a n i l i n er e m o v a lw a so b t a i n e d w i t h i n12 0m i n ；a n dt h ea n i l i n ec o n c e n t r a t i o nc a nb er e d u c e df 玷m5 0 0 m lt o4m g l ，w h i c hs u g g e s tt h ec i t ys t a n d a r d so fp o l l u t i o nd i s c h a 玛e i v a b s t r a c t ( n a m e l y ， 5m l )c a nb em e t w i t ha c y c l i n gc o n c e n t r a t i o np r o c e s s ， c 6 h 5 n h 2 一h c ls o l u t i o nc a nb ec o n c e n t r a t e df 如m5 0 0m lt o6 39 0m g l b yt h ee l e c t l o d i a l y s i s 印p a r a m s i na d d i t i o n ，t h el i m i t i n gc u r r e n td e n s i t y ，t h ee n e r g yc o n s u m p t i o no f t h i st e c h n 0 1 0 9 ya n dt h ec o n c e n t r a t i o nl i m i ta r ea l s oe v a l u a t e d u n d e rt h e s e l e c t e dc o n d i t i o n s ，t h el i m i t i n gc u r r e n ti n t e n s i t yi s13 5 5m aa n dt h et o t a l e n e 唱yc o n s u i n p t i o ni s o 7lw h lf o ra1o o om g la n i l i n ew a s t e w a t e r a c c o r d i n gt om ee x p e d m e n t a lr e s u l t s ，u n d e rt h eo p e r a t i n gc o n d i t i o n so f 3 2 vo p e r a t i n g v o l t a g e ， 6 0 i hn o wr a t ea n d 3 3 7 m g l i n i t i a lf e e d c o n c e n t r a t i o n ， t h e h i g h e s t f i n a lc o n c e n t r a t i o no fa n i l i n es o l u t i o ni n c o n c e n t r a t e dc h 锄b e ri s2 9 9 4 4 m l t h e r e f o r e ，t h i sm e t h o dc a ne 伍c i e n t l y c o n c e n t r a t ea n i l i n et o8 8 9t i m e s t h e s es t u d i e sh a r v e p r o v i d e daf i n n t h e o r e t i c a lb a s i sf o r t h et r e a t m e n to fa n i l i n ew a s t e w a t e rb y e l e c t r o d i a l y s i s k e y w o r d s ：a n i l i n e ； w a s t e w a t e r t r e a t m e n t ；e l e c t r o d i a l y s i s ； h e t e r o g e n e o u si o n e x c h a n g em e m b r a n e v 目录 目录 第一章绪论1 1 1 课题研究的目的和意义1 1 2 苯胺及含苯胺废水的危害来源1 1 3 苯胺废水的处理工艺。2 1 3 1 物理处理方法。2 1 3 2 化学处理方法3 1 3 3 生物处理方法5 1 4 膜分离技术在苯胺废水处理中的应用6 1 4 1 膜分离技术的发展与特点6 1 4 2 反渗透法处理苯胺废水7 1 4 3 纳滤法处理苯胺废水7 1 4 4 反渗透与纳滤法的缺陷。7 1 5 电渗析技术8 1 5 1 电渗析原理与过程。8 1 5 2 电渗析离子交换膜9 1 5 3 电渗析膜污染及其控制方法9 1 5 4 电渗析的发展工艺。1 1 1 5 5 电渗析的广泛应用1 2 1 5 6 电渗析处理弱电解质1 4 1 6 本课题的研究内容。1 4 第二章电渗析法处理苯胺废水的前期研究1 7 2 1 电渗析处理苯胺废水的基本原理1 7 2 2 电渗析装置18 2 3 实验原料及仪器2 0 2 4 苯胺浓度的测定2l 2 4 1 色谱分析2l 2 4 2 绘制标准曲线。2 2 北京化工大学硕士学位论文 2 5 电渗析处理苯胺废水的前期研究2 4 2 5 1 电渗析处理苯胺废水h c l 加入量的初步考察2 4 2 5 2 未经吸附的致密异相膜处理苯胺废水2 6 2 5 3 浓室苯胺浓度增加的原因2 8 2 5 4 阳膜中的n a + 和c 6 h 5 n h 3 + 的置换3 0 2 6 本章小结3l 第三章电渗析脱除与浓缩苯胺性能的测定与优化3 3 3 1 新致密异相膜的吸附实验3 3 3 2 高浓度的苯胺累积浓缩一3 5 3 3 电渗析处理苯胺废水的可行性研究3 6 3 4 电渗析处理苯胺废水的操作条件优化3 7 3 4 1 溶液中盐酸加入量的影响3 7 3 4 2 苯胺初始质量浓度的影响3 9 3 4 3 操作电压的影响4 0 3 4 4 流量的影响4 1 3 4 5 淡室溶液体积的影响4 2 3 4 6 不同浓室溶液的影响4 4 3 5 电渗析对苯胺的淡化与浓缩性能4 6 3 6 最高浓缩浓度4 9 3 7 本章小结一5 3 第四章电渗析处理苯胺废水工艺。5 5 4 1 极限电流密度的测定5 5 4 1 1 极化现象与危害一5 5 4 1 2 极限电流密度的测定5 5 4 2 能耗分析5 6 4 3 电渗析处理苯胺废水的工艺参数计算5 9 4 4h c l 浓度的其它影响6 0 4 4 1h c l 影响的深入考察6 0 4 4 2h c l 浓度对循环浓缩实验的影响6 2 4 5 致密异相膜对苯胺的饱和吸附量曲线6 3 4 5 1 致密膜的吸附研究6 3 i i 目录 4 5 2 致密膜对苯胺的饱和吸附曲线6 3 4 6 本章小结6 4 第五章结论与展望6 5 5 1 结论6 5 5 2 展望6 6 本论文创新点6 7 参考文献6 9 蜀c 射7 3 攻读硕士论文期间发表的学术论文及其它成果7 5 作者和导师简介7 7 i i i c o n t e n t s co n t e n t s c h a p t e rli n t r o d u c t i o n 1 1 1r e s e a r c hp u i p o s ea n dm e a n i n go fm es t i l d y 1 1 2r e v i e wo f a m l i n ea n d 砌l i n ew a s t e w a t e r 1 1 3t b d l n i c so fa n i l i n ew a s t e w a t e rn e a m l e n t 2 1 3 1p h y s i c a l 骶锄e n t 2 1 3 2c h e r i l i c a l l 仃e a t i n e n t 3 1 3 3b i o l o 百c a l 仃e a 仃i l e i l 5 1 4m e i r l b r a l l et e c h n 0 1 0 9 yi na i l i l i n ew a s t e w a t e rt r e 舳e i l t 6 1 4 1t h ed e v e l o p m e n tp m c e s sa n dc h a u r a c t 甜s t i co fm 锄b r a l l et e c l l i l o l o g y 6 1 4 2t h e 仃e 釉e n to f a n i l i l l ew a s t 即y a t e rb yr e v e r s e0 s m o s i s 7 1 4 31 1 1 e 骶a 缸1 1 c n to fa n i l i n ew a s t e w a t e rb yn a j l o f i l t r a t i o n 7 1 4 4t h el i m i t a t i o n so fr e v e r s eo s m o s i sa n dn a n o f i l t r a t i o n 7 1 5e l e c 缸o d i a l y s i s 8 1 5 1t h e p r i n c i p l ea n dp r o c e s s o fe l e c t r o d i a l y s i s 8 1 5 2i o n e x c h a n g em e m b r a n e s 9 1 5 3e 1 e c t m d i a l y s i sm e m b 啪e f b u l i n ga n d i t sc o n t r 0 1m e m o d s 9 1 5 4e l e c t r o d i a l y s i sd e v e l o p m e n tt e c h n o l o g y l1 1 5 5d i v e r s i f i e da p p l i c a t i o no fe l e c t i o d i a l y s i s 12 1 5 6t h e 骶a 臼：n e n to fw e a l ( e l e c 缸d l y t eb ye l e c n o d i a l y s i s 14 1 6o b e j e c t i v ea n dp l a no f t h es t u d y 。1 4 c h a p t e r2p r e l i m i n a r ys t u d yo ne i e c t r o d i a l y s i so fa n i l i n ew a t e r 1 7 2 1t l ep m c i p l eo ft r e 咖饥ta 1 1 i l i n ew a s t e w a t e r b ye l e 咖o d i a l y s i s 17 2 2e 1 e c 仃o d i a l y s i se q u i p m e n t 18 2 3e x p e r i m e n t a lm a t e r i a l sa l l d 印p a r a m s 2 0 2 4c i e t e c t i o no f a m l i n ec o n c e n t r a t i o n 一2 1 2 4 1a n a l 如c a lm e t h o d s 21 v 2 4 2s t 觚d a r dc u r v e 2 2 2 5 ：p r e l i m i n a r ys t u d yo ne l e c 仃d d i a l y s i so fa n i l i n ew a s t e w a t e r 2 4 2 5 1p r e l i m i n a 拶s t u d yo nt 1 1 ei m p a c to fc o n c e n t r a t i o no f h c l 2 4 2 5 2a n i l i n ew a s t e w a t e r 仃e a n n e n t b ye l e c 缸d d i a l y s i sw i t h o u ta d s o r p t i o n 2 6 2 5 3t h ei n c r e a s eo fa i l i l i i l ec o n c e n t r a t i o ni nt l l ec o n c 肌t r a t i n gc h 锄b e r 。2 8 2 5 4t h er 印l a c e m e n t o f n a 十b yc 6 h 5 n h 3 + i nt l l ec a t i o n i cm 锄b r a i l e 3 0 2 6b r i e f 剐l 眦l a i y 31 c h a p t e r3o p t i m i z a t i o nf o rt h et r e a t m e n to fa n i l i n ew a s t e w a t e rb y e l e c t r o d i a i y s i s 3 3 3 1t h ea d s o 印t i o ne x p 甜m e n to f m en e wi o ne x c h a l l g em e l l l b r a l l e 3 3 3 21 1 l ea o c u m u l a t i v ec o n 仃a t a t i n go f c o n c e l l t a t e da n i l i n es o l u t i o n 3 5 3 3f e a s i b i l i t yo f a m l i n ew a s t e w a t e r 眈a t m e i l t b ye l e c t r o d i a l y s i s 3 6 3 4o p t i m i z a t i o no f e l e c t r o d i a l y s i sc o n d i t i o n sf o ra 工l i l i n ew a s t e w a t e rt r e a t m e n t 3 7 3 4 1t h ei m p a c to fc o n c e n t r a t i o no fh c l 3 7 3 4 2t h e i m p a c to fi i l i t i a lc o n c 锄t r a t i o no fa i l i l i n e 3 9 3 4 3t h ei m p a c to f o p e r a t i n gv o l t a g e 4 0 3 4 41 1 1 ei m p a c to f n o w r a t e 4 l 3 4 5t h ei m p a c to f s o l u t i o nv o l u m ei nm ed i l u t ec h 跏b e r 4 2 3 4 6t h ei m p a c to f d i 疏r e 】毗s o l u t i o ni nm ec o n c e n t r a t ec o m p a r t m e i l t 4 4 3 5t h ep e r 南衄a n c eo f e 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的处理工艺，并研究了该工艺处理苯胺废水的可行性与优 化的操作条件，为成功应用电渗析去除废水中的苯胺并同时将其浓缩至高浓度后回 收奠定了坚实的理论基础。 1 2 苯胺及含苯胺废水的危害来源 苯胺俗称阿尼林油，是一种具有芳香气味的无色油状液体，它是芳香胺类最有 代表性的物质，暴露在空气中或日光下易变成棕色。分子式为c 6 h 7 n ，熔点为 一6 3 ，沸点为1 8 4 ，相对密度为1 0 2 ( 2 0 4 ) ，苯胺是一种弱碱性物质，p k b = 9 4 0 ， 苯胺微溶于水，2 0 下溶解度为3 6 1 0 0 m l ，能与苯、乙醇、乙醚、丙酮、四氯化 碳等有机溶剂混溶【l j 。 苯胺作为一种是重要的有机化工原料，也是重要的精细化工中间体，其应用在 3 0 0 余种化工产品与中间体的制取，在农业、染料、医药、橡胶硫化等行业都有广 泛的应用。但苯胺的剧烈毒性对环境和人体健康都造成严重的威胁，当废水中苯胺 类物质的含量超过l o o m l 时，对生化降解过程中的微生物将产生毒害【2 】；苯胺在 生活中通过呼吸道和皮肤接触等渠道侵入人体而造成机体组织缺氧产生头疼、眩 晕、呼吸不畅等1 3 】，长期与苯胺接触还会引起致癌、致突变性、影响神经系统产生 昏迷等。由于其具有长期残留性、生物蓄积性、“致癌、致畸、致突变”的三致性等 特点，被美国e p a 列为优先控制的1 2 9 种污染物之一【4 】，国家化学合成类制药工业 水污染物排放标准( g b 2l9 0 4 - _ 2 0 0 8 ) 对现有企业废水中苯胺类物质有最高允许排 放限制。国家规定的工业废水中苯胺类物质的三级排放标准为5 m l 。国内众多印 染、石油、橡胶、煤炭以及造纸工业在生产过程中会产生各种苯胺类废水，其浓度 北京化工大学硕上学位论文 有时可高达数千m l 【5 1 ，因此，苯胺废水的研究与治理有其现实的应用价值和长远 的环境保护意义。 1 3 苯胺废水的处理工艺 处理工业苯胺废水，一方面应使排放的废水含苯胺量低，以降低对环境的污染； 另一方面则应考虑回收废水中的苯胺类化合物，提高经济效益。国内外文献报道的 苯胺类有机废水的处理技术主要可以概括为三大类：物理法、化学法和生物法。其