能量色散X射线荧光.doc

QTD -2007能量色散X射线荧光光谱仪校准方法Calibration Method of ED-XRF 目 录1 范围(1)2 引用文献(3)3 术语和定义(3)4 概述(3)5 计量特性(3)6 校准用仪器设备(3)7 校准的环境条件(3)8 校准项目和校准方法(3)9 校准结果表达(4)10 建议复校的时间间隔 (5)附录A 校准结果的测量不确定度评定 (6)能量色散X射线荧光光谱仪校准方法1 范围 本规范适用于测量液体样品能量色散X射线荧光光谱仪的校准，用于固态样品测量的能量色散X射线荧光光谱仪可参照执行。2 引用文献 JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程3 术语和定义3.1 分辨率 检测器的分辨率以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。4 概述 能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的激发X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线特征荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。5 计量特性5.1外观5.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。5.1.2 所有部件连接良好、动作正常。5.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。5.2 技术性能技术性能包括仪器分辨率、检出限、重复性、稳定性。5.2.1 分辨率：锰元素K线5.895keV脉冲高度的半峰宽应优于260eV。5.2.2 检出限（Mn元素）：优于10ppm5.2.3 重复性（Mn元素）：优于3.05.2.4 稳定性（Mn元素）：优于4.06 校准用仪器设备6.1 (Mn，Cr，Hg，As，Pb，Cd)系列标准溶液7 校准的环境条件7.1环境温度：（1530）7.2相对湿度：80，或按仪器说明书规定。7.3电源：电压AC（22022）V或（38038）V,频率（501）Hz。7.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。7.5仪器附近无强烈振动源。7.6仪器及电源应有良好接地。8 校准项目和校准方法8.1 分辨率 校准条件：160mg/L锰元素标准溶液将标准溶液倒入检测杯中，检测杯密封完好，放置检测杯在光源最佳位置，检测器的分辨率以锰元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示。8.2 检出限在仪器处于最佳工作状态下，对系列标准溶液进行三次重复测定，制作工作曲线；连续11次测量空白标准溶液（或浓度3倍于检出限的标准溶液），以11次空白标准偏差3倍对应的含量为检出限。 式中： s-标准偏差； xi-单次测量值；-测量平均值；n-测量次数，n=11。 DL=3s/b式中：DL-元素检出限，mg/L；s-标准偏差；b-工作曲线斜率。8.3 重复性在仪器处于最佳工作状态下,选择系列标准溶液中的某一溶液，进行7次重复测量，求出其相对标准偏差RSD即重复性。式中，Ii-i次测量值; -7次测量值平均值。8.4 稳定性的测定 仪器开机稳定后，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。 式中，Ii-i次测量值 -7次测量值的平均值。9 校准结果表达 符合5.2.15.2.4 要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准。10 建议复校的时间间隔 建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。能量色散X射线荧光光谱仪测量结果不确定度评定1 概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。2 不确定度分量评定2.1标准物质引入的不确定度u1由国家标准物质研究中心提供的标准物质的不确定度U0=1.0%(k=2),因此由标准物质引入的不确定度为：u1=u0/2=0.5%2.2 标准溶液的配置及稀释因素引入的不确定度u2在配置过程中使用10mL的单标线吸管和100mL的容量瓶，其最大误差分别为0.020mL和0.10mL，由此计算标准溶液的配置及稀释产生的不确定度贡献：0.132.3 标准物质重复测量引入的不确定度u3 100mg/L锰元素连续七次重复测量，结果为121.55mg/L，125.38mg/L，123.26mg/L，119.22mg/L，127.41mg/L，122.02mg/L，125.19mg/L，