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摘要摘要陶瓷刀具具有硬度高、熔点高、热稳定性好、耐磨性好等许多优点,但其脆性大的缺点限制其应用范围,因此陶瓷刀具的增韧是研究陶瓷刀具的重点。本课题将叠层的思想引入陶瓷刀具的开发研制中,成功的制备出叠层复合陶瓷刀具,并对其物理机械性能、微观组织结构和切削性能进行了研究。建立了叠层复合陶瓷刀具材料的残余应力分析模型,分析了叠层复合陶瓷刀具材料的残余应力及其分布规律。得出了层数和层厚比对叠层复合陶瓷刀具材料残余应力的影响规律。结果表明:叠层复合陶瓷刀具材料在烧结过程中,表层形成了残余压应力;表层残余压应力值随层厚比和层数的增加而增大,a 3 8 叠层复合陶瓷材料表层残余压应力值达2 8 7m p a 。靠近热压试样中心处形成较为均匀的残余压应力区,且该应力区随层厚比和层数的增加而扩大。利用热压烧结工艺制备出不同层数和层厚比的叠层复合陶瓷刀具试样材料,对叠层复合陶瓷刀具材料的物理力学性能进行测试,并进行微观结构分析。结果表明:叠层复合陶瓷材料表面的断裂韧性、硬度值随层数和层厚比的增加而增大,七层结构叠层复合陶瓷材料表面的断裂韧性达1 0 0 5m p a m “2 ,硬度达2 2g p a 。在不产生开裂的条件下,表层材料越薄,整体的力学性能越好。残余应力的存在使侧面压痕裂纹沿平行叠层方向与垂直叠层方向呈不同的扩展规律。对叠层复合陶瓷刀具进行切肖1 j 4 5 # 淬火钢件与q t 4 2 0 1 0 球墨铸铁的切削性能进行研究,并与表层单体刀具的切削性能进行对比,分析叠层复合陶瓷刀具磨损性能。结果表明:表层残余压应力的存在有利于叠层复合陶瓷刀具耐磨性能的提高。切肖1 j 4 5 # 钢与q t 4 2 0 1 0 球墨铸铁时,叠层复合陶瓷刀具的耐磨性能均好于表层材料单体刀具。五层结构陶瓷刀具在较高的速度下切削铸铁时表现出较好的耐磨性能。关键词:叠层复合陶瓷;陶瓷刀具;残余应力;磨损机理va b s t r a c ta b s t r a c tc e r a m i cc u t t i n gt o o l sa r eu s e dm o r ew i d e l yi ni n d u s t r i a lp r o d u c t i o n ,b e c a u s et h e yh a v eh i g hh a r d n e s s ,h i 曲m e l t i n gp o i n t ,g o o dt h e r m a ls t a b i l i t y , g o o dw e a rr e s i s t a n c e ,a n dm a n yo t h e ra d v a n t a g e s n e v e r t h e l e s s ,t h e i rw i d e s p r e a du s ei sl i m i t e db yt h e i rd i s a d v a n t a g eo fb r i t t l e n e s s i nt h ea r t i c l e ,l a y e r e dc e r a m i cc o m p o s i t ec u t t i n gt o o l sw e r ed e v e l o p e d a n dt h ec u t t i n gp e r f o r m a n c e ,w e a rp r o p e r t i e sa n dm e c h a n i s m sw e r ed e t a i l e ds t u d i e d t h el a y e r e dm o d e l sw e r ee s t a b l i s h e da n dt h ed i s t r i b u t i o n so ft h er e s i d u a ls t r e s s e si nt h el a y e r e dc e r a m i cc o m p o s i t e sw e r es t u d i e db yt h em e a n so ff i n i t ee l e m e n tm e t h o d t h ei n f l u e n c e so ft h en u m b e ro fl a y e r sa n dt h i c k n e s sr a t i oo nt h es u r f a c er e s i d u a ls t r e s s e sw e r es t u d i e d t h er e s u l t si n d i c a t et h a tt h el a y e ro fs u r f a c ef o r m e dr e s i d u a lc o m p r e s s i v es t r e s sa n dt h el a y e ro fi n n e rf o r m e dr e s i d u a lt e n s i l es t r e s s t h ev a l u eo fr e s i d u a lc o m p r e s s i v es t r e s so nt h es u r f a c ei n c r e a s e dw i mt h et h i c k n e s sr a t i oo rt h en u m b e ro fl a y e r sr i s i n g t h es u r f a c er e s i d u a lc o m p r e s s i v es t r e s so fa 3 8l a y e r e dm o d e lw a s 一2 8 7m p a au n i f o r mr e s i d u a lc o m p r e s s i v es t r e s sz o n ef o r m e dn e a rt h ec e n t e r l a y e r e dc e r a m i cm a t e r i a l sw i t hd i f f e r e n tl a y e r so rt h i c k n e s sr a t i o swe :l - ep r e p a r e d t h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fl a y e r e dc e r a m i cm a t e r i a l sw e r em e a s u r e d a n dt h em i c r o s t r u c t u r eo ft h el a y e r e dc e r a m i cm a t e r i a l sw a ss t u d i e d t h er e s e a r c h e si n d i c a t et h a tt h ef r a c t u r et o u g h n e s sa n dt h eh a r d n e s so ft h el a y e r e dc e r a m i cm a t e r i a l si n c r e a s e dw i t ht h et h i c k n e s sr a t i oo rt h en u m b e ro fl a y e r sr i s i n g t h ef r a c t u r et o u g h n e s so ft h es u r f a c ef o rl a y e r e dc e r a m i cm a t e r i a l sw i t h7l a y e r sw a s10 0 5m p a m 抛,a n dt h eh a r d n e s sw a s2 2g p a t h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fl a y e r e dc e r a m i cm a t e r i a l sw o u l db eb e t t e ri ft h es u r f a c ew a st h i n n e r t h er e s i d u a ls t r e s se f f e c t e dt h eg r o w t ho ft h es u r f a c ec r a c ki nd i f f e r e n td i r e c t i o n w e a rp r o p e r t i e sa n dm e c h a n i s m so ft h el a y e r e dc e r a m i cc u r i n gt o o l sw e r ec o m p a r e dw i mt h es i n g l e - l a y e rc u t t i n gt o o lw h e nc u t t i n g4 5 # h a r d e n e ds t e e la n dc a s ti r o nq t 4 2 0 10 t h es u r f a c er e s i d u a lc o m p r e s s i v es t r e s sa f f e c t e dt h ew e a rp r o p e r t i e s v l i山东大学硕十学位论文t h er e s u l t si n d i c a t e dt h a tt h el a y e r e dc e r a m i cc o m p o s i t ec u t t i n gt o o l se x h i b i t e dh i g h e re r o s i o nw e a rr e s i s t a n c eo v e rt h es i n g l e - l a y e rc e r a m i cc u t t i n gt 0 0 1 f i v e - l a y e rc e r a m i cc u t t i n gt o o ls h o w e dg o o dw e a rr e s i s t a n c ew h e nc u t t i n gc a s ti r o nq t 4 2 0 10a th i g h e rs p e e d k e y w o r d sl a y e r e dc e r a m i cm a t e r i a l s ;c e r a m i cc u t t i n gt o o l ;r e s i d u a ls t r e s s ;w e a rm e c h a n i s m sv i i i原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或者集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名:轻橛爱日期:z o 沙歹1 5关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。( 保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者躲辍獬聊躲汐俐嗍矽”第1 章绪论第1 章绪论1 1 本课题的研究目的及意义陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损和重量轻等一系列优良的特性,因此在工业领域中得到了广泛的应用。陶瓷刀具为陶瓷材料应用于工业领域的典型。充分发挥了陶瓷材料硬度高、耐磨性好化学稳定性好等优点,且不易与金属发生粘结。广泛应用于高速切削、干切削、硬切削以及难加工材料的切削加工。陶瓷刀具可以高效加工传统的刀具根本不能加工的高硬材料,实现以车带磨,陶瓷刀具的最佳切削速度可以比硬质合金刀具高2 1 0 倍,从而大大提高了切削的加工生产效率,陶瓷刀具的推广应用对提高生产率、降低加工成本、节约战略性贵重金属具有十分重要的意义,也将极大促进切削技术的发展。陶瓷刀具材料有一个共同的致命弱点一脆性大,这极大的限制其优良性能的发挥,限制其在实际中的应用。为此陶瓷的韧化变成了近年来陶瓷研究的核心课题。近年来,受自然界高性能生物材料的启发,材料界提出了模仿生物材料结构制备高韧性陶瓷材料的思路。其中,以贝壳珍珠层的叠层结构研究最为深入。1 9 9 0年c l e g g 1 1 等创造性制备了s i c 薄片与石墨片层交替叠层结构复合材料,与常规s i c陶瓷材料相比,其断裂韧性和断裂功提高了几倍甚至几十倍,成功地实现了仿贝壳珍珠层的宏观结构韧性。自此,国际上材料研究工作者相继开展了对一些陶瓷复合材料的仿生叠层结构设计,并取得明显的成果【2 】。叠层结构设计丰富了陶瓷材料强韧化的方法,该种设计具有强韧化效果显著、材料体系多、设计灵活等优点,是目前陶瓷材料强韧化的有效途径之一。目前,对于叠层陶瓷的研究大部分还停留在材料体系的构建上,而对于叠层复合陶瓷刀具,目前国内外研究较少。本课题将叠层复合陶瓷的研究思想用于陶瓷刀具的开发研制,成功地开发出叠层复合陶瓷刀具,丰富了陶瓷刀具强韧化的方法,该种设计思路研究前景广阔。l l j 东大学硕十学位论文1 2 陶瓷刀具分类现代陶瓷刀具材料大多数为复合陶瓷材料。到目前为止,以氧化铝基和氮化硅基陶瓷刀具材料的应用最为广泛。1 2 1 氧化铝基陶瓷刀具( 1 ) 氧化铝陶瓷刀具:刀具材料中采用纯a 1 2 0 3 陶瓷及以a 1 2 0 3 为主且添加少量其他元素的陶瓷材料,女n m g o 、n i o 、s i 0 2 、z i 0 2 和c r 2 0 3 等。这些添加物有利于加强a 1 2 0 3 抗弯强度。该种陶瓷刀具的室温硬度与高温硬度都高于硬质合金材料,尤其可以克服一般高速钢刀具及硬质合金切削刀刃易出现的变形及塌陷缺点。此外,a 1 2 0 3 陶瓷刀具的抗氧化、抗粘接性及化学惰性较好。( 2 ) 氧化铝一金属系复合陶瓷刀具:为提高a 1 2 0 3 陶瓷刀具韧性,材料中引入1 0 以下的c r 、c o 、m o 、w 、t i 、f e 等金属元素,由此形成a 1 2 0 3 金属陶瓷刀具。( 3 ) 氧化铝一碳化物系复合陶瓷刀具:将一定比例的碳化物,如m 0 2 c 、w c 、t i c 、t a c 、n b c 和c r 3 c 2 等加入至z j a l 2 0 3 陶瓷中,采用m o 、n i ( 或c o 、w ) 等金属作为粘接相热压而成的陶瓷刀具材料。( 4 ) 氧化铝一氮化物、硼化物金属复合陶瓷刀具:此种陶瓷刀具材料基本性能与加工范围与a 1 2 0 3 一碳化物金属陶瓷材料相当,不过由于以氮化物、硼化物取代t i c ,女1 a 1 2 0 3 t i n ,a 1 2 0 3 t i ( c ,n ) ,a 1 2 0 3 t i b 2 ,因此它具有更好的抗热震性能与更适用于间断切削。( 5 ) s i c 晶须增韧a 1 2 0 3 陶瓷刀具:s i c 晶须的加入使a 1 2 0 3 基陶瓷的断裂韧性提高两倍多,同时保留了很高的硬度。1 2 2 氮化硅系陶瓷刀具( 1 ) 单- - s i 3 n 4 陶瓷刀具此类陶瓷刀具:主要是以m g o 为添加剂的热压陶瓷刀具。s i 3 n 4 陶瓷是共价键结合方式,晶粒呈长柱状,因此有较高的硬度、强度和断裂韧性,耐热性可达1 3 0 0 - - 一1 4 0 0o c ,具有良好的抗氧化性。同时它有较小的热膨胀系数,所以有较好的抗机械冲击性和抗热冲击性。( 2 ) 复合s i 3 n 4 陶瓷刀具:单一s i 3 n 4 陶瓷刀具的寿命是较低的,为改善其耐磨性,加人t i c n 、t i c n t n 作为硬质弥散相,以提高刀具材料的硬度,同时保留2第1 苹绪论较高的强度和断裂韧性,称为复合氮化硅陶瓷刀具。与单- - s i 3 n 4 陶瓷刀具相比,复合氮化硅陶瓷刀具化学稳定性、抗蠕变能力和耐磨性都有了很大提高。( 3 ) 赛隆( s i a l o n ) 陶瓷刀具:赛隆陶瓷以s i 3 n 4 为硬质相,a 1 2 0 3 为耐磨相,并添加少量助烧剂y 2 0 3 ,经热压烧结而成,有很高的强度和韧性,s i a l o n 陶瓷刀具具有良好的抗热冲击性能。与s i 3 n 4 相比,s i a l o n 陶瓷刀具的抗氧化能力、化学稳定性、抗蠕变能力与耐磨性能更高,耐热温度较高,达1 3 0 0o c 以上,具有较好的抗塑性变形能力,其冲击强度接近于涂层硬质合金刀具。赛隆( s i a l o n ) 陶瓷材料有2 种晶体结构,a s i a l o n 为等轴晶,具有较高的硬度和耐磨性能,1 3 - s i a l o n 为柱状晶,断裂韧性和热传导能力相对较好,叶b s i m o n 复相陶瓷刀具综合了两相优点,切削性能更优异,重载条件下其耐磨性能优于单相陶瓷刀具。( 4 ) s i 3 n 4 晶须增韧陶瓷刀具:晶须增韧陶瓷是在s i 3 n 4 基体中加入一定量的碳化物晶须而成,从而可提高陶瓷刀具的断裂韧性【3 1 1 4 。1 3 叠层复合陶瓷材料的国内外研究现状1 3 1 叠层复合陶瓷材料的特点传统的陶瓷材料的增韧方式可归结为以下两种:一种是通过消除或减少陶瓷材料中的原始裂纹缺陷;另一种是通过添加增韧相来提高陶瓷的韧性( 如长纤维或晶须增韧,相变增韧和颗粒弥散增韧等) 。消除或减少原始裂纹缺陷法受陶瓷合成与加工工艺的限制,常常事倍而功半;长纤维增韧虽然效果较好,但工艺复杂;晶须增韧由于晶须尺寸较小而效果有限,且晶须对人体有害;相变增韧高温下会失效;颗粒弥散增韧效果也不十分明显。由于上述的种种不足而限制了陶瓷材料的推广与应用【5 1 。科学家在对贝壳珍珠层的研究中发现,贝壳珍珠层中霰石的含量高达9 5 ,剩余成分以蛋白质等有机质为主。如图1 1 所示,为贝壳珍珠层的叠层结构示意图【5 j 。贝壳珍珠层通过有机质将不同尺寸的霰石晶片按特殊的层状结构联系起来,形成叠层结构,其断裂韧性比纯霰石高出3 0 0 0 倍以上。人们从这种结构中受到启示:要克服陶瓷材料的脆性可以采用叠层结构,制成叠层复合陶瓷材料。通过“简单组成、复杂结构”的精细组合,可以获得高韧性和较强的抗破坏性。因此,科学l l j 东大学硕十学何论文家将叠层结构设计的思想引入到陶瓷材料的设计开发中,以提高材料的韧性、抗破坏性及使用可靠性。1 有机质2 霰石图1 - 1 贝壳珍珠层的叠层结构示意图【5 1同时,叠层复合陶瓷独特的叠层结构,给研究者带来较大的研究自由度,可以进行层内和层间设计,并可按设计要求优化组合材料,调节各种参数,使材料在保持高硬度、耐高温、耐磨性、抗氧化性等的同时,增加断裂韧性、耐疲劳和抗热冲击等性能。1 3 2 叠层复合陶瓷材料国内外研究现状叠层复合陶瓷材料是由层片状的陶瓷结构单元和界面分隔层两部分组成。其性能主要是由这两部分各自的性能和二者界面的结合状态所决定的。基体材料的强度对复合材料的性能有很大的影响,基体材料的强度越高,复合材料的断裂韧性越高。陶瓷基体单元一般选用高强、高硬得陶瓷材料( j t h a l 2 0 3 、s i 3 n 4 、s i c 等) 。在夹层材料的选用上,多选用硬度较低、弹性模量较小的陶瓷( b n ) 、石墨或金属( n i 、w ) 也可以是延性树脂或其它延性物质( 云母) 等来模拟珍珠层中的软层,这种结合机制为弱界面结合机制叠层陶瓷。近年来国内外研究表明,夹层材料已突破软质材料的界限,其它硬度较高的物质如s i c 、3 a 1 2 0 3 2 s 1 0 2 、y - t z p 、t i c 、t i n 、z r 0 2 、z t a 、s n 0 2 【】,甚至是玻璃【8 卅,都可以作为陶瓷材料的增韧相,同时,越来越多的研究倾向于使用复合材料作为叠层复合陶瓷材料的夹层,使层间性能差距不致太大,更有利于提高叠层结构整体的性能。4第1 苹绪论叠层复合陶瓷材料按基体的材料划分,主要分为三类:a 1 2 0 3 体系叠层复合陶瓷材料、s i 3 n 4 体系叠层复合陶瓷材料、s i c 体系叠层复合陶瓷材料。( 1 ) a 1 2 0 3 体系叠层复合陶瓷材料a 1 2 0 3 体系叠层复合陶瓷材料的夹层多选择延性夹层和强夹层。c h 甜旧】与z u o 1 1 】等分别研制了的a 1 2 0 3 + n i 叠层陶瓷,利用镍的线胀系数约为氧化铝的2 倍,在a 1 2 0 3 层产生压应力,制备材料在n i 层中裂纹偏转能力大,有较好的韧性。杨辉【1 2 】等以c 纤维为软相,a 1 2 0 3 为陶瓷基,采用热压烧结,制成a 1 2 0 3 增韧叠层陶瓷材料,其断裂韧性提高了1 5 2 倍。z l m o v c a k 1 3 1 研制的a 1 2 0 3 + a 1 2 0 3 z r 0 2 叠状材料,因基体层与夹层线膨胀系数不同,降温中在表面形成残余压应力,提高材料韧性。陈蓓等【1 4 】【1 5 】以不同组分的a 1 2 0 3 z r 0 2 复合材料为表层与中间层,制备出三层复合陶瓷,在相对密度为9 9 时,断裂韧性达2 0m p a m m 。t o m a s z e w s k i 1 6 】【17 】在研究t z p a 1 2 0 3 叠层陶瓷时发现,残余应力会引起裂纹扩展阻力增加,产生偏转使材料韧性得以提高,研究的a 1 2 0 3 l a p 0 4 叠层复合陶瓷材料的断裂功达11 0 0j i n 2 。层状陶瓷是一新型材料,前景广阔,但其缺点主要是弱夹层会降低材料强度,平行和垂直于夹层方向的性质差别较大,呈各向异性。所以丁新更等【1 8 提出了采用强夹层的思路,制备出了z t a + a 1 2 0 3 强夹层,冲击韧性达1 0m p a m “2 以上,是z t a 材料的2 8 倍,a 1 2 0 3 陶瓷的5 6 倍。张志强等【1 9 】制备的a 1 2 0 3 + z r 0 2 云母片层状复合材料的抗弯强度与块体灿2 0 3 材料基本相同,但断裂韧性却比块体a 1 2 0 3 材料提高了6 0 ,达到了5 3m p a m 抛。l i 2 0 l 等制备- a 1 2 0 3 + 纤维增强树脂层状复合材料,与单相a 1 2 0 3 相比,a 1 2 0 3 + 环氧树脂的叠层陶瓷材料断裂功提高了2 5 ,址0 3 +芳纶纤维增强环氧树脂的叠层复合材料断裂功提高t 8 0 倍。法国的b o c h l 2 1 】用流延法制得了抗弯强度为3 9 8m p a ,平均断裂韧性达5 3m p a m 2 的a 1 2 0 3 z r 0 2 叠层复合材料。日本的k a t s o k i t 捌等用扎膜法制得a 1 2 0 3 + 3 a 1 2 0 3 2 s 1 0 2 叠层复合陶瓷材料,抗弯强度为2 6 5m p a 。s h e 2 3 】【2 4 】等使用热压烧结工艺制备的a 1 2 0 3 + s i c 叠层材料,断裂韧性高达1 5 1m p a m 汜。p o r t o 2 5 】等人研究了三层灿2 0 3 z r 0 2 叠层复合陶瓷材料。建立了残余应力计算的理论模型,研究发现,表面残余压应力的存在减小裂纹的扩展,有效改善陶瓷的断裂韧性,提高其刚度。v i n c e n z o 等【2 6 】人研究t a l 2 0 3 z r 0 2 多层陶瓷,测量每层5山尔人学硕十学何论文的断裂韧性,发现表层在存在残余压应力的条件下,断裂韧性有所提高。m a n u e l 2 7 】等用连续注浆法制备y a 2 0 3 z r 0 2 + y t z p 叠层复合材料,并对其微观结构和高温力学行为进行研究。结果发现,在1 7 0 0 。c 烧结的叠层复合材料a 1 2 0 3层具有较大的晶粒,断裂过程表现为灾难性,而在1 5 0 0o c 烧结的叠层复合材料显示出了a 1 2 0 3 z r 0 2 + y t z p 层的韧性。分析认为这主要与a 1 2 0 3 层的晶粒尺寸有关。d w a y n e 2 s 】等制备出a 1 2 0 3 + a 1 2 0 3 z r 0 2 + a 1 2 0 3 三层复合陶瓷,详细说明了三层复合材料的四个断裂区域,复合材料的弯曲强度是内层几何尺寸和组成的函数。仝建峰等【2 9 i :、选择a 1 2 0 3 ( y a g ) 作为基体片层材料,l a p 0 4 作为界面层材料,采用凝胶注模成型技术制备出基体层材料的坯片,最后将坯片叠置于模具中热压烧结,制备出叠层复合陶瓷。室温断裂韧性达到了1 3 5 2m p a m m ,是基体材料断裂韧性的3倍。a t a r l a z z i 3 0 】等人制备t a l 2 0 3 + a 1 2 0 3 z r 0 2 多层陶瓷,发现基体层与中间夹层压痕裂纹表现出不同的扩展规律。f e r r a r i s 1 研究t a l 2 0 3 + t i 0 2 叠层复合陶瓷材料,发现表层的断裂韧性最高达至f j 2 2m p a m 舵。( 2 ) s i 3 n 4 体系的叠层复合陶瓷材料对s i 3 n 4 体系叠层复合陶瓷材料的研究较为广泛。s i 3 n 4 体系叠层复合陶瓷材料的软层多选择b n 。这是由于b n 的结构与性能与石墨相似,且与s i 3 n 4 具有较好的相容性。清华大学的黄勇等【3 2 】【3 3 】向b n 软层中加入砧2 0 3 或s i 3 n 4 ,都可以使材料获得较好的强韧性组合,向s i 3 n 4 硬层中引入s i c 晶须或d s i 3 n 4 都可以使复合材料的断裂韧性提高,他们以b n a 1 2 0 3 为软层,s i 3 n 4 s i c 为硬层,制备的叠层复合材料的强度高达7 5 0m p a ,断裂功高达2 8j m 2 ,且具有较好的高温力学性能。l i u 等 蚓制备出了抗弯强度和断裂功分别为4 3 0m _ p a 、6 5 1 5j m e 的s b n 4 + b n 叠层复合陶瓷材料。在对其断裂过程进行研究时发现,裂纹在层间出现了偏转与桥接现象,且其载荷位移曲线均明显偏离线性,整体结构表现出一定的“假塑性 特征。o h j i - 等t 3 5 1 以多孔s i 3 n 4 为软层,以致密s i 3 n 4 为硬层,制备了叠层复合陶瓷材料,其抗弯强度高达9 3 0m p a ,弹性模量为2 3 8g p a ,表面断裂韧性高达1 5 2 5m p a m 坛。清华大学郭海等【3 6 】制备的s i 3 n 4 + b n 叠层结构的表观断裂韧性达2 0 1m p a m 地,与s i 3 n 4 单体材料相比提高了2 2 9 倍。s h i g e g a k i t 3 7 】选择伊s i a l o n 为软层,以s i 3 n 4 为硬层,通过流延法制片6第1 苹绪论和热压烧结工艺制备了伊s i a l o n + s i 3 n 4 叠层复合材料。k r s t i c 3 5 】等人研制了7 层s i 3 n 4 + b n 叠层陶瓷,发现表面最高断裂韧性可达2 2m p a m 舱。l u g o v y 3 9 】等人研究t s i 3 n 4 + s i 3 n 4 3 0 w t t i n 七层结构陶瓷,利用残余压应力增韧的基本原理,表面断裂韧性提高至l j l 7m p a m m 。l i 4 0 】等研究t s i 3 n 4 + s i c w b n + a 1 2 0 3 叠层复合陶瓷材料,其整体的抗弯强度提高至t j 6 0 0m p a ,断裂功达3 5 0 0j m 2 。( 3 ) s i c 体系的叠层复合陶瓷材料对s i c 体系的叠层复合陶瓷材料的研究开展较早。1 9 9 0 年英国化学工业公司的c l e g g 博z t 2 t 1 】以石墨为软层,制备了s i c + 石墨叠层复合陶瓷材料。研究发现该种叠层结构有效地提高了s i c 的韧性,断裂韧性和断裂功分别达到1 7 7m p a m 坦、6 1 5 2j i n 2 ,分别 = l s i c 单体提高了四倍和上百倍。张永俐以a l 为软相,s i c 为陶瓷基,通过热压成型,制成s i c + a 1 增韧复合材料,其断裂韧性提高了2 5 倍。罗永明【4 2 】等制备 s i c + w 叠层复合陶瓷材料,并测试了其力学性能,结果表明,在保持强度不变的同时,断裂韧性提高了一倍。z h a n g t 4 3 1 等研究了s i c + 石墨的叠层复合陶瓷材料,将其断裂韧性由4m p a m 1 陀提高到1 4m p a m 忱。陈蓓等1 4 4 n 各的三层、五层、九层s i 3 n 4 + s i c 叠层陶瓷,其抗弯强度分别达5 8 9m p a 、8 6 0m p a 、1 1 2 0m p a ,研究表明表层压应力的存在对裂纹的扩展具有抑制和阻碍的作用。杨刚宾【4 5 】等制得s i c + s i 叠层陶瓷。研究了不同热处理工艺对s i c + s i叠层复合陶瓷材料表面裂纹和强度的影响。结果表明:s i c + s i 叠层陶瓷材料在9 0 0 1 4 0 0 温度下,材料表面压痕裂纹出现不同程度的自愈合现象。p a v e s e 4 6 】等研究了s i c 叠层陶瓷在高温下的应用。此外,刘维良【4 7 】采用流延成型的方法制备了b 4 c + b n 叠层陶瓷复合材料,抗弯强度达n 4 4 8m p a ,断裂韧性达n7 8 6m p a m 耽。y o s h i y u k i t 4 8 】等人研究了6 0 m 0 1 z r 0 2 ( 2 y ) w s i 2 + 8 0 m 0 1 z r 0 2 ( 2 y ) w s i 2 叠层复合陶瓷材料,表层断裂韧性达1 2 4m p a m 2 。w u 等人研究了b a n d 2 t i 4 0 1 2 + b i 4 t i 3 0 1 2 + b a n d 2 t i 4 0 1 2 叠层复合陶瓷材料,发现不同的烧结温度对叠层复合陶瓷材料致密度的影响。1 3 3 叠层复合陶瓷材料的主要成型方法叠层复合陶瓷是将陶瓷的强性层与韧性层交替层叠,经一定的工艺加工成型。7山东大:硕十学何论文叠层复合陶瓷成型工艺过程是整个制备技术的关键,目前常用的成型方法有【5 0 】:( 1 ) 轧膜成型:工艺流程为将粉料与有机粘合剂( 一般是聚乙烯醇) 、溶剂等混合,置于两辊轴之间混练,使之充分混合均匀,形成生坯。随着溶剂逐步挥发,形成一层厚膜。后经多次折叠,反复轧练,以达到必须的均匀度、致密度、光洁度和厚度为止。( 2 ) 流延成型:将包含陶瓷粉和有机物的悬浮料浆铺展( 用刮刀) 或覆盖于载体上,溶剂挥发,除去有机物后,生坯被叠加成层后烧结。其中以调节刮刀高度,控制层厚。( 3 ) 注浆成型:成型前通过调节料浆的浓度、p h 值来调节粘度,使浆料具有良好的流动性;成型前交替在石膏模中倒入不同料浆,就可获得叠层复合陶瓷的素坯。( 4 ) 模压成型:形成单一层厚的层片,经上下模具压制成型,通过铺层的质量控制其层厚。工艺较简单,操作简便。1 3 4 叠层复合陶瓷材料增韧机理叠层复合陶瓷材料强韧化机制与传统上消除缺陷( f l a w - - - e l i m i n a t e ) 提高机械性能的方法本质不同,它是一种能量耗散机制,其结构设计将使强度和缺陷无关,成为一种耐缺陷( f l a w - - t o l e r a t e ) 材料,可使强度和韧性得到不同程度的增加。其增韧机理主要包括以下几种【5 0 】:( 1 ) 弱夹层裂纹偏转增韧。在高强、高硬的陶瓷基体层间引入薄的弱夹层,这是目前设计叠层复合陶瓷材料常用的方法之一。对于弱夹层的要求是既要弱,弱得足以偏转裂纹;又要强,强得能承受一定的压缩和剪切。c l e g g t 5 1 j 研究t s i c + c叠层复合材料的断裂过程,发现裂纹在扩展过程中遇到石墨弱界面时,将沿弱界面层发生较长距离扩展。裂纹的频繁扩展、偏转不仅造成了裂纹扩展路径的延长,而且当裂纹从一个应力状态有利的方向转向另一个应力状态不利的方向时,将导致扩展阻力的明显增大,材料因此得到韧化。常旭【5 2 】等人使用有限元法模拟了叠层复合陶瓷的断裂机理。( 2 ) 延性层增韧。延性层增韧是利用延性层的塑性变形来消耗、吸收能量,并在裂纹尾部形成桥联,减小裂纹尖端的应力强度因子,减缓裂纹扩展速度,阻止裂第1 苹绪论纹进一步张开,从而改善材料断裂韧性。n i 、w 、石墨等为目前常用的延性层材料。( 3 ) 界面残余应力增韧。该设计是利用材料热膨胀系数差异、收缩率的不匹配或其层中的相变,调节各层数、层厚,使其在降温过程中在表面产生合适的压应力。因为压缩区的应力区围绕裂纹尖端,抑制裂纹的发生和扩展,所以表面层如有压应力,它的断裂疲劳阻抗就会明显的提高,临界裂纹长度减小,导致强度、韧性提高,表面微硬度也有一定提高。l u g o v y t 3 9 】等人制备了s i 3 n 4 基的叠层复合陶瓷材料,利用层间热膨胀系数不同,在表面产生残余压应力,提高材料的断裂韧性。陈蓓等【1 2 】制备的不同组分的a 1 2 0 3 z 幻2 三层复合陶瓷材料同样采用残余应力增韧的机理。此种增韧机理为目前强界面结合机制的叠层复合陶瓷材料普遍采用的增韧方式。b a t e m a n 5 3 】等人提出了钻孔法测试叠层复合材料残余应力的思路。g r i g o r i e v 5 4 1 等人研究了s i c+ s i c t i b 2 + t i b 2 叠层复合陶瓷材料内部残余应力分布。s e i b i 5 5 1 等利用有限元法计算了s i c + 石墨叠层复合陶瓷材料的残余应力。1 4 叠层复合陶瓷刀具研究现状目前国内外对叠层复合陶瓷刀具的研究较少,对叠层复合陶瓷材料的研究大都停留在材料体系的构建上。对叠层复合陶瓷刀具的研究总结如下。a m a t e a u 5 6 】等人制备t a l 2 0 3 + a 1 2 0 3 t i c + a 1 2 0 3 三层复合陶瓷刀具以及不同组分的s i c a 1 2 0 3 五层、七层叠层复合陶瓷刀具。研究表明:层间由于热膨系数的不同,在刀具表面形成残余应力。残余应力的存在对叠层复合陶瓷刀具磨损性能有很大的影响。n i c o l as c u o 一5 7 】等人以纯氧化铝作为表层,以氧化铝氧化锆复合陶瓷材料作为中间层,采用热压烧结法制备了三层对称型叠层复合陶瓷刀具。由于氧化铝氧化锆复合材料的热膨胀系数大于氧化铝,因此在烧结冷却的过程中,表面层形成残余压应力。同时n i c o l as c u o r 等人使用所设计的叠层复合陶瓷刀具对钢料进行切削加工,与氧化铝刀具( s a n d v i c kc c 一4 2 0 刀具z r 0 24 2w t ,m g oo 2 5w t ) 加工结果进行比较。试验中发现,叠层复合陶瓷刀具前后面的磨损机理与氧化铝刀具不同。表9山东大学硕十学何论文层残余压应力的存在可有效抑制边界处的磨损与崩刃。1 5 本课题的主要研究内容本课题的研究对象为a 1 2 0 3 ( w , t i ) c + a 1 2 0 3 t i c 三层、五层、七层叠层复合陶瓷材料及叠层复合陶瓷刀具。研究内容包括以下几个方面:( 1 ) 利用有限元分析软件分析叠层复合陶瓷材料残余应力分布规律,分析层数、层厚比对残余应力分布的影响。( 2 ) 制备不同层数、层厚比的叠层复合陶瓷材料,测试叠层复合陶瓷材料的力学性能与微观组织结构。分析层厚比、层数对叠层复合陶瓷材料力学性能的影响。根据有限元分析的结果与试验结果,设计合理的层厚比、层数,采用热压烧结工艺制备叠层复合陶瓷刀具。( 3 ) 使用所制备的叠层复合陶瓷刀具进行切削试验的研究,切削淬火钢和铸铁材料,比较叠层复合陶瓷刀具与表层单体陶瓷刀具在切削加工性能方面的不同,分析表层残余应力的存在对刀具磨损的影响。l o第2 章替层复合陶瓷材料残余应力有限元分析第2 章叠层复合陶瓷材料残余应力有限元分析强界面结合机制的叠层陶瓷主要靠表层形成残余压应力增韧,该残余应力对叠层复合陶瓷材料的性能,特别是对表层性能有非常大的影响,因此对叠层复合陶瓷材料进行残余应力的分析对于刀具的制备有其重要的指导意义。本章根据叠层复合陶瓷材料残余应力形成规律,建立叠层复合陶瓷材料的有限元分析模型,分析叠层复合陶瓷材料的残余应力分布,分析层数、层厚比对表层残余应力的影响。设计合理的叠层层数、层厚比,为叠层复合陶瓷材料的开发提供理论依据。2 1 叠层复合陶瓷材料残余应力的形成与增韧机理强界面结合机制的叠层陶瓷设计是利用材料热膨胀系数差异、收缩率的不匹配,调节层数、层厚比,使表面层产生合适的残余应力。以其希望提高整体结构的力学性能。以三层对称结构为例,其变形示意图如图2 1 所示。其中h l 、h 2 分别为表面层与中间层的厚度;、口,分别为表面层与中间层的热膨胀系数,其中喁 口:;r为应力松弛温度与常温间的差值;三为对称结构长度的一半;死、仡分别为表面层与中间层在无约束的条件下沿径向的变形;a i ,a 2 分别为有层间约束的条件下表层与中间层沿x 方向的变形量【5 8 1 。由于表层材料的热膨胀系数小于中间层,在温度降低的过程中,中间层材料的收缩要明显大于表层材料,又由于界面处存在一定的约束,最终,中间层的实际变形量小于无约束条件下的自由变形量,而表面层的实际变形量势必会大于无约束条件下的自由变形量,理想情况下,两者的实际变形量相同。因此,在不引起层与层间开裂的情况下,表层形成残余压应力,而中间层形成残余拉应力。如果压缩区的应力区围绕裂纹尖端,抑制裂纹的发生和扩展,所以表面层有压应力,它的断裂疲劳阻抗就会明显的提高,临界裂纹长度减小,导致强度、韧性提高,表面微硬度也有一定提高。l | | 东大学硕+ 学位论文对称轴图2 1 三层对称结构陶瓷变形示意图【5 8 】2 2 叠层复合陶瓷材料的残余应力的理论分析包亦望【5 8 1 等人利用非均匀应变模型推导出对称型叠层复合陶瓷材料层内残余应力的解析表达式,非均匀应变模型如图2 1 所示。他们认为表层形成的残余压应力是由于界面剪应力造成的,是位置的函数。设表层热膨胀系数小于中间层,在降温后,各层的位移协调变形协调方程为:l + 2 = 口丁( 2 一1 )式中:口为热膨胀系数之差;l ,2 分别为有层间约束的条件下表层与中间层沿径向的的变形量;确应力松弛温度与常温差值;三为对称结构长度的一半。在均匀变温过程中,层间剪力在对称中点为零,在自由边缘处最大,中间连续递增过渡。将式样长度方向的坐标无量纲化,层间剪力可近似表示为tf = r o 善”( o 孝 l ,f = x l )( 2 2 )式中:为边缘处的最大剪应力;胛是与叠层材料的材料性能有关的常数,对于陶瓷材料,一般取5 - - 8 ;伪x 与三的比值。考虑第一层的剪应力分布时,界面剪应力可看作外力,应力在x 方向与层间剪应力平衡。且瓴 a 5 1 a 3 - i a 。( 2 ) 四种刀具在切削球墨铸铁时,叠层复合陶瓷刀具的耐磨性能好于表层单体刀具。四种刀具在1 6 0m m i n 条件下切削球墨铸铁时,耐磨性能由高到低依次为:a 5 1 a 3 8 a 3 1 a 。五层陶瓷刀具在此切削速度下表现出较好的耐磨性能。较低的切削速度,较低的切削深度下,四种刀具的后刀面磨损量较为接近。( 3 1 切目4 5 # 淬火钢时,a 、a 3 _ 1 、a 3 - 8 刀具前、后刀面磨损形式主要为磨粒磨损,存在粘着磨损的可能。a 、a 3 1 刀具失效形式为后刀面v n 区的剧烈磨损。切削球墨铸铁时刀具的主要失效形式为切削刃的微崩刃与后刀面磨粒磨损。第5 章结论第5 章结论强界面结合机制的叠层复合陶瓷材料利用残余应力增韧原理,通过调整叠层结构的层数、层厚比,可以在表面形成对力学行能较为有利的残余应力,从而提高陶瓷刀具的断裂韧性和耐磨性能。该种增韧的思想丰富了陶瓷刀具增韧方法。本课题通过研究层厚比、层厚对力学性能的影响,利用叠层复合陶瓷材料有限元分析的结果,制备出叠层复合陶瓷刀具,并对该种刀具进行切肖1 j 4 5 # 淬火钢和球墨铸铁的试验,分析不同的摩擦磨损机理。本文得出的主要结论如下:1 、建立叠层复合陶瓷材料有限元分析模型,分析了叠层复合陶瓷材料的残余应力分布规律。( 1 ) 叠层复合陶瓷材料表面形成径向残余压应力,a t 层形成径向残余拉应力。( 2 ) 分析了层数、层厚比对叠层复合陶瓷材料残余应力的影响。结果表明:在层厚、层厚比相同的条件下,层数由三层增加到九层,表面中心处径向残余压应力由1 1 6 1 3m p a 增长到1 5 5 4 4m p a ;a t 层的残余拉应力由2 3 2 2 7m p a 减小到1 9 5 1 8m p a 。层厚比由0 5 增大到1 3 ,表面径向残余压应力由6 1 1 5m p a 增大到3 1 1 1 5m p a ,增幅明显;a t 层径向残余拉应力由2 7 2 6m p a 减d , 至l j 4 7 9 2m p a 。叠层复合陶瓷材料表层材料越薄,表面形成的残余压应力值越大。( 3 ) 随层数、层厚比的增加,表面形成的应力均匀区域逐渐扩大。层厚比由0 5增加至l j l 3 的过程中,应力均匀区半径由1 5 41 1 1 1 1 1 增7 j i j 至u 1 7 1 5m 瑚。2 、制备叠层复合陶瓷刀具材料,研究了其力学性能( 1 ) 以a w t 材料为表层,以a t 材料为中间层分别制备了三层、五层、七层的叠层陶瓷,并测试其力学性能。表面的断裂韧性、硬度分别随层数、层厚比的增加而增加。其中,七层结构的叠层复合陶瓷材料断裂韧性达1 0 0 5m p a m 抛,a 3 1 0叠层复合陶瓷材料表面断裂韧性也达1 0 6m p a m 抛。在不产生开裂的条件下,表层材料越薄叠层复合陶瓷材料整体的力学性能越好。( 2 ) 对叠层复合陶瓷刀具材料的断口进行s e m 观察发现:a w t 单层材料断裂时以沿晶断裂和穿晶断裂为主,叠层复合陶瓷刀具材料中,a w t 层断裂以沿晶断裂为主。5 7山东大学硕十学位论文( 3 ) 由于残余应力的存在,叠层复合陶瓷刀具材料侧面压痕裂纹沿两个方向扩展不同,a w t 层平行于叠层方向裂纹扩展长于垂直叠层方向裂纹。3 、使用制备的刀具a 、a 3 1 、a 3 8 、a 5 。l 刀具切肖f j 4 5 # 淬火钢、球墨铸铁(

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