玫瑰精油提取分离技术简述.doc

. 学校代码：10113 本科生学号：20130910218 山西农业大学玫瑰精油提取分离技术简述 学科专业 应用化学1301班 本 科 生 金生旺 完成时间 2016年12月31日 中国 山西 太谷University code: 10113 Undergraduatenumber:20130910218玫瑰精油提取分离技术简述摘要：玫瑰精油具有抑菌、抗氧化、抗敏感、保湿、促进细胞再生等功效；对呼吸系统、消化系统、循环系统以及生殖系统方面都有较好的功效；在情绪方面具有镇压、减压、安眠、抗冲突、缓解紧张和抗抑郁等作用,在化妆品、食品工业、医药等行业拥有广阔的应用和开发潜力。精油是复杂的混合物,包括几百种痕量组分,微量成分在产生玫瑰油特征香味中起到重要的作用,玫瑰油的特征和自然地香味正是这些芳香组分共同贡献的结果。1从植物中提取精油产品的生产过程,有个重要的要求就是保持玫瑰中芳香物质的自然比例。许多不同的技术已用于从玫瑰花瓣中提取玫瑰精油,如水蒸汽蒸馏,溶剂萃取,和分子蒸馏。本文主要介绍了水蒸汽蒸馏和超临界二氧化碳萃取技术在玫瑰精油提取中的应用。 关键词：水蒸气蒸馏 超临界二氧化碳萃取 玫瑰精油一、提取工艺的原理和步骤 1、超临界CO2萃取：CO2钢瓶冷却系统 高压泵萃取釜分离釜I 分离釜(循环) 玫瑰鲜花经过真空冷冻干燥处理后,采用响应面法优化超临界C02流体萃取技术提取大马士革玫瑰(Rose damascena Miller)精油。确定了超临界C02萃取法提取玫瑰精油的最佳工艺参数为：提取压力21MPa,提取温度41,玫瑰花粒度40目,C02流量为15L/h,萃取时间90min,在该工艺条件下玫瑰精油的萃取率可达1.29%,明显高于传统水蒸气蒸馏法。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对超临界C02萃取法提取的玫瑰精油成分进行分析,鉴定出了45种化合物,其中几种主要成分的相对含量分别为香茅醇22.55%,香叶醇6.06%,丁子香酚甲醚3.64%,香茅醇乙酸酯2.51%,金合欢烯1.80%,丁子香酚1.02%,苯乙醇0.46%。所得精油呈淡黄色至棕色,有玫瑰的特殊花香,油质清亮,无明显杂质,品质较高。采用超声波辅助乙醇酸溶液法从提油后花渣中提取玫瑰色素,在521nm下测定玫瑰色素吸光度。以吸光度为指标,通过单因素试验和正交试验确定的最佳工艺条件为：乙醇溶液浓度65%(V/V),pH=1,料液比1：20,提取温度70,超声波功率400W,超声提取时间120min,在此条件下色素的吸光度最大,提取效果最好。测定玫瑰鲜花、提精油后花渣和提精油提色素后花渣中氨基酸组成及含量,结果表明这三种原料中氨基酸组成及含量基本一致。花渣中非水溶性纤维含量为32.9%,水溶性纤维含量为3.0%。提油提色素后的玫瑰花渣经水洗烘干粉碎等工艺后,将其作为原料加入饼干配料中制备玫瑰花渣饼干,所得产品通过TPA测定,结果表明,玫瑰花渣饼干感官性质与好吃点高纤麦麸饼干相近,可以满足消费者对饼干口感的要求。22、水蒸气蒸馏法：分离釜I萃取物分子蒸馏(一级脱气）分子蒸馏(二级脱臭)分子蒸馏(三级脱色)一产品 采用水蒸汽蒸馏法从大马士革玫瑰(Rose damascena Miller)花中提取获得精油,得率为0.023%。按照ISO 9842：2003玫瑰精油标准方法测定精油的物理指标和主要组分,结果表明：该精油为黄色液体,具有天然的玫瑰花香,其物理指标和特征组分的百分含量符合标准要求,且主要组分构成与标准中保加利亚玫瑰精油相似。气相色谱-质谱(GC-MS)配HP-5MS毛细管柱结合直观推导式演进特征投影法(HELP)分析江西大马士革玫瑰精油,共鉴定出73个组分,其中香质组分较为完整,高品质玫瑰精油的标识成分-突厥烯酮也被检出。采用HELP法实现了对GC-MS总离子流色谱图(TIC)混合峰或掺杂峰的解析,特别是成功辨析了L-香茅醇和橙花醇的混合色谱峰,重新确定了它们的百分含量,使对主要组分的分析结果更加接近依据ISO 9842：2003GC分析的结果。用DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)法、邻苯三酚-鲁米诺发光体系和邻菲罗啉-硫酸铜-抗坏血酸-过氧化氢发光体系测定江西大马士革玫瑰精油和玫瑰花渣乙醇提取物的抗氧化活性。在1.5-50mg/mL的水平内,玫瑰精油对DPPH自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基具有一定的清除活性。以IC5o比值衡量,玫瑰精油对DPPH的清除能力是BHT的1.63%、菠萝多酚的0.91%,对02和OH的清除能力分别是菠萝多酚的11.63%和49.85%；玫瑰花渣乙醇提取物对02的清除能力为菠萝多酚的62.29%,对DPPH和OH的清除率则与菠萝多酚相当。试制了以玫瑰精油作为主香剂的玫瑰香精,该类香精可以添加到一些日化用品、食品及烟草中。此外,GC-MS分析玫瑰露的精油组分,结果表明玫瑰露中芳樟醇、苯乙醇、-松油醇、橙花醇、L-香茅醇、香叶醇、丁香酚和甲基丁香酚的总百分含量达到88.10%,高于玫瑰精油的54.74%；测定玫瑰花渣乙醇提取物的总黄酮含量,结果表明其含量较高,达到8.85%,且玫瑰花渣乙醇提取物抗氧化活性较强,因此玫瑰露和玫瑰花渣都具有一定的应用开发价值。上述研究成果将形成江西玫瑰精油研究的第一手资料,为江西精油玫瑰的产业化发展提供实验数据。4 二、技术特点 1、超临界二氧化碳萃取是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展起来的化工分离新技术。其基本特点如下： （1）广泛的适应性。由于超临界流体溶解度特异增高的现象普遍存在，因而理 论上超临界流体萃取技术可作为一种通用、高效的分离技术而应用。 （2）萃取温度低，产品不存在热分解问题，特别适合热敏性天然物质的提取。 （3）萃取效率高，过程易于调节，萃取选择性强。 （4）分离工艺流程简单。超临界流体萃取主要由萃取器和分离器两部分组成， 不需要溶剂回收设备。与传统分离工艺流程相比，流程简便，节省能耗。 （5）溶剂易于回收，产品无溶剂残留和毒性污染问题。 （6）无环境污染问题。 （7）必须在高压下操作，设备及工艺要求高，投资比较大。 目前绝大部分超临界流体萃取常以C02作为溶剂，其优点有： （1） C02的临界状态容易实现，其临界温度为3110，临界压力为739MPa， 分离过程可以在室温下进行。 5（2）超临界C02密度相对较大，溶解能力强，传质速率快。 （3）化学稳定性好，为惰性气体，无可燃爆炸危险。 （4）具有抗氧化、杀菌作用。 （5）C02是易于得到的价廉而纯度较高的气体，经济性好 2、分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点： （1）操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载1Pa）、受热时间短（以秒计）、 分离效率 高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离； （2）可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂 质； （3）其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是 可保持天然提取物的原来品质； （4）分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。 三、提取后精油计算方法 1超临界二氧化碳方法萃取率的计算：玫瑰精油的萃取(mg/g)=分离器分离出来的油重量/样品重。 2分子蒸馏技术是蒸发器表面到冷凝器表面的距离小于操作压力下分子的平均自由程的一种分离技术。四、结果分析 伴随科技的高速发展越来越多的食品分离技术应运而生，然而超临界流体萃取和水蒸气蒸馏分离技术由于其条件温和，无任何有机残留的特点，具有广阔发展的前景，必将广泛地应用在植物中有效成分的提取中.今后的发展方向是超临界流体萃取是一个由溶剂、萃取原料、夹带剂等组成的一个复杂的多相多组分系统，而且在萃取过程中温度、压力有一定的变化范围，现阶段对某一对象的应用研究较多，但水蒸气蒸馏技术对某一特定系统的相变规律、溶解度的变化与分布规律的研究并不多，应加强这一方面的基础。 参考文献： 1单根花、王志祥、张丰、王猛，玫瑰精油提取与纯化工艺研究进展J.精细与专用化学品，2008，（16）：15-17