（材料学专业论文）半导体异质结和铁电薄膜异质结中应变分布的几何相位分析.pdf

摘要 介绍了几何相位分析( g e o m e t r i cp h a s ea n a l y s i s ，g p a ) 的基本算法，并用 d i g i t a l m i c r o g r a g h 中的s c r i p t 语言实现了此算法。基于高分辨像的傅罩叶变换，选择傅 里叶变换点分辨率以内的某强衍射，做反傅里叶变换得到晶格条纹的相对相位分布。选 择非线性相关的两个强衍射，分别得到各自的相位，进一步计算可以得到平面应变的分 布。 用g p a 研究了a 1 s b g a a s 异质外延薄膜的应变分布。根据b r a g g 滤波条纹像，确 认了6 0 0 和9 0 0 失配位错的存在，对位错核心区域的应变分布差异做了分析。发现由 于存在原子台阶，形成9 0 0l o m e r 全位错的两6 0 0 位错可能钉扎在不同的原子面。在异 质界面处形成了大量失配位错，有效地释放了失配应力，所以生长在g a a s 上的a 1 s b 外延层接近完全驰豫。 用g p a 研究了l a o 7 s r o 3 m n 0 3 ( l s m o ) b a o 7 s r o 3 t i 0 3 ( b s t ) l a o 7 s r o 3 m n 0 3 s r t i 0 3 ( s t o ) 铁电薄膜异质结中的刃型失配位错( m d s ) 和b a o 7 s r o 3 t i 0 3 l a o 7 s r o 3 m n 0 3 l a a l 0 3 ( l a o ) 铁电薄膜异质结中的刃型穿透位错( t d s ) 。h r t e m 像及其b r a g g 滤波表明， 1 0 1 刃型 m d s 分解为两1 2 1 0 1 型不全位错。 1 0 0 刃型m d s 由 1 0 1 滑移面上的1 2 1 1 0 1 和 1 2 1 1 0 1 两不全位错滑移相遇反应生成，因存在原子台阶，两不全位错可能被钉扎在不 同的原子面。 1 1 0 刃型t d s 易于分解为两1 2 1 11 0 不全位错。用g p a 方法得到了三种 不同类型位错的周围应变场分布。 关键词：几何相位分析；位错；异质结；应变；高分辨透射电子显微术 a b s t r a c t t h ef u n d a m e n t a la l g o r i t h mo fg e o m e t r i cp h a s ea n a l y s i s ，w h i c hw a si m p l e m e n t e dw i t h t h es c r i p tl a n g u a g ei nt h ed i g i t a l m i c r o g r a g hs o f t w a r e ，w a si n t r o d u c e d i ti sb a s e do nt h e f o u r i e rt r a n s f o r mo fah r t e ml a t t i c ei m a g e t h ep h a s ed i s t r i b u t i o no fl a t t i c ef r i n g e si s o b t a i n e db ys e l e c t i n gas t r o n gb r a g gr e f l e c t i o nw i t h i nt h ep o i n tr e s o l u t i o na n dp e r f o r m i n ga n i n v e r s ef o u r i e rt r a n s f o r m t h ei n - p l a n es t r a i nd i s t r i b u t i o ni sd e d u c e df i n a l l yu t i l i z i n gt h e p h a s ei m a g e sc o r r e s p o n d i n gt ot w on o n l i n e a rr e f l e c t i o n s ，r e s p e c t i v e l y t h es t r a i nd i s t r i b u t i o no fa 1 s b g a a sh e t e r o e p i t a x i a lf i l mw a si n v e s t i g a t e du s i n gg p a m e t h o d t h eb r a g g f i l t e r e di m a g e sc o n f i r m e dt h ee x i s t e n c eo f9 0 。a n d6 0 。m i s f i td i s l o c a t i o n s a tt h ei n t e r f a c e t h ed i f f e r e n c ei ns t r a i nd i s t r i b u t i o na r o u n dt h ed i s l o c a t i o nc o r ew a s a n a l y z e d t w o6 0 0d i s l o c a t i o n sr e a c t i n gi n t oa9 0 0o n em a yb ep i n n e di nd i f f e r e n ta t o m i cp l a n e s b e c a u s eo fa t o m i cs t e p s t h ea i s be p i t a x i a l l a y e rg r o w no ng a a ss u b s t r a t ew a sc l o s et o c o m p l e t er e l a x a t i o nb e c a u s ean u m b e ro fm i s f i td i s l o c a t i o n sf o r m e da tt h ei n t e r f a c er e l e a s e d t h em i s m a t c hs t r a i ne f f e c t i v e l y t h ee d g em i s f i td i s l o c a t i o n s ( m d s ) i nl s m o b s t l s m o s t of e r r o e l e c t r i cf i l m h e t e r o j u n c t i o na n dt h et h r e a d i n gd i s l o c a t i o n s ( t d s ) i nb s t l s m o l a of e r r o e l e c t r i cf i l m h e t e r o j u n c t i o nw e r es t u d i e du s i n gg p am e t h o d t h eb r a g g f i l t e r e di m a g e sa n dh r t e m i m a g e si n d i c a t e dt h a t 101 t y p ee d g em d s d i s s o c i a t e di n t ot w o1 2 1101 p a r t i a l s 10 0 t y p e e d g em d sw e r ef o r m e db yt h er e a c t i o no f a1 2 1 1 0 1 p a r t i a la n da1 2 1 0 1 p a r t i a lg l i d i n g a l o n gt h e 101 s l i pp l a n e s ，a n dt h et w op a r t i a l sm a yb ep i n n e di nd i f f e r e n ta t o m i cp l a n e sd u e t oa t o m i cs t e p s 11 0 t y p ee d g et d so f t e ns p l i ti n t ot w o1 2 1 11 0 】p a r t i a l s t h es t r a i n d i s t r i b u t i o n sa r o u n dt h et h r e ed i f f e r e n td i s l o c a t i o n sw e r eo b m i n e du s i n gg p am e t h o d k e y w o r d s ：g e o m e t r i cp h a s ea n a l y s i s ，d i s l o c a t i o n ，h e t e r o j u n c t i o n ，s t r a i n ，h r t e m 湖北大学学位论文原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所 取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任 何其他个人或集体己经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡 献的个人和集体j 均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的 法律后果由本人承担。 学位论文使用授权说明 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即： 按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本；学校有权保存并向国家有关 部门或机构送交论文的复印件和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以允 许采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存学位论文；在不以赢利为目的的前 提下，学校可以公开学位论文的部分或全部内容。( 保密论文在解密后遵守此规定) 作者签名：砍小夕疋 指导教师虢步翱诺 日期： 日期： 石2 一 互 77 妒 第一章绪论 1 1 半导体异质结材料 第一章绪论 1 i 1 半导体异质结材料的结构和一般特性 由两种不同的半导体材料在同一块单晶衬底上形成的结称为半导体异质结 ( s e m i c o n d u c t o rh e t e r o j u n c t i o n ) 。许多元素的半导体材科，i i i - v 族，i i - v i 族，w - v i 族 化合物半导体，在一定的条件下，都可以组成异质结对】。其中现阶段人们研究最多的 是i i i v 族半导体异质结对。 1 i i v 族半导体的晶格结构是闪锌矿结构，和金刚石结构相似，只不过要把= i ；= 刚石 结构中处于顶角、面心的c 原子和处于对角线1 4 的c 原子分别用两种不司的原子来代 替。图1 1 是i i i v 族半导体g a a s 的晶格结构示意图，处于立方体顶角和面心的是a s 原子，处于体对角线1 4 处的是g a 原子。每个原子和周围4 个异类的原子组成正朋面 体结构，键角都是1 0 9 。2 8 ，晶格密排面是f 1 1 1 面。 图1 1g a a s 的品格结构示意圈 半导体异质结的两种材料的电子亲和能和带隙宽度常常不i 司，异质结具有一些很奇 特的性质嘲。一个重要的性质是可以显著提高电子的注入比。对丁晶体管、半导体激光 器等半导体器件，注入比是个很重要的参量。它决定着晶体管的放大倍数，激光器的注 入效率和阀僮电流，因此提高注入比有着重要的实用意义。异质结的另外一个蕈要特性 湖北大学顽l 学位论文 是“窗1 ：3 效应”。组成异质结的n 型层是宽带隙材料，异质结的p 型层材料带隙较窄。 对于h v 图2 2 透射电子显微镜的镜筒结构和光路示意图 l 灯丝2 栅帽3 阳极4 枪倾斜5 枪平移6 一级聚光镜7 二级聚光镜8 聚光镜光栏9 光倾斜 1 0 光平移1 1 样品架1 2 物镜1 3 物镜光栏1 4 选区光栏1 5 中间镜1 6 投影镜1 7 荧光屏 第二章透射电子显微镜的原理及分析技术 透射电镜不仅仅是光学显微镜的高倍化或者高倍的电子放大镜，高能电子与样品的 作用要比光学显微镜的情况复杂得多，所能给出的信息也丰富得多。图2 3 是高速电子 与薄晶体样品相互作用的示意图，各种信号都可以用不同的仪器来收集并得到相应的结 构和成分信息。透射电镜的分析方法很多，常规方法主要有：电子衍射( 包括选区电子 衍射，微束电子衍射，会聚束电子衍射等) ，高分辨电子显微术，衍衬成像( 明场，暗 场，弱束暗场等) 等。此外，还有电子能量损失谱，x 射线能谱，罗伦兹电子显微术， 电子全息，高角环形暗场像等。在下面的一节中我们将分别简单介绍最基本的电镜技术 如：电子衍射，高分辨电子显微术，衍衬成像，电子能量损失谱等。 eleauctrons 一么d x s s ) e l e c t r o n s r o a r y r e l a s t i cs c a t t e r i n g ( d i f f r a c t i o n ) ， jl t n e t 藿磐蒿a n e 哪 图2 3 入射电子与试样的相互作用示意图 2 2 常见的基本的电镜技术 2 2 1 电子衍射 衍射是波在传播过程中的一种基本的物理现象【l3 1 。光在传播过程中遇到细小物体或 有小孔的光栏或间距很小的狭缝阻挡时，一部分光就会发生绕射，照到物体的阴影区， 使得物体的影像边缘变得模糊不清，甚至出现明暗相间的条纹，这就是光的衍射。电子 在运动中也体现出光的波动性的一面，出现衍射现象。但是由于电子的波长远远小于普 通光波，因此只有更为细小的物体或d , 孑l y j 能使电子发生衍射现象。与x 射线衍射相 似，利用极薄的晶体样品( 晶体中有序排列的原子及原子面可以看成干扰电子波传播的 9 湖北人学硕l j 学位论文 物体和狭缝) 可以达到电子衍射的实验效果。随着电子显微镜的不断改进，以及人们对 电子衍射物理的深入了解，电子衍射技术也获得了长足的进展。它成为现代分析电子显 微学的一个重要分支，是固体物理和材料科学的重要研究方法之一。 众所周知，一定波长的电子与晶体试样相互作用，产生衍射的条件可以用布拉格方 程来说明，其表达式如下： 2 d s i n 0 = n 2 ( 2 6 ) 上式中d 为晶面间距：五为入射电子束的波长；0 为入射束方向相对于衍射晶面的掠射 角；n 为包括零在内的整数1 1 】。1 9 1 2 年厄瓦尔德变换了上述公式并用作图的方法表述了 这个方程。将上式变换为： 2 l s i n 口：旦 ( 2 7 ) 刀d 图2 4 是拉格衍射方程的厄瓦尔德球图解。以1 2 为半径作一个球，得到的球称为反 射球，也叫厄瓦尔德球。将晶体放在反射球的中心0 l ，0 0 l 为入射束的方向，o l g 为 衍射束的方向，反射平面的位置用实线来表示，其中入射束和反射平面的夹角即为掠射 角。从图2 4 中可以看出在满足布拉格衍射条件时，o g 矢量必须与反射平面垂直，同 时它的大小应等于n d ，即等于广义面间距的倒数。这样，用布拉格方程来判定衍射条 件的方法就可以变为一种更为直观的形式：以入射束方向与反射球交点0 为坐标原点， 图2 4 衍射的厄瓦尔德球图解 _ 引出一个与晶体直接相关的o g 矢量，称为倒易矢量。看此矢量的端部是否与反射球相 交，若相交，即符合布拉格条件；若不相交，则不符合产生衍射的条件。倒易矢量的端 点是与晶体点阵有关的倒易点阵。倒易点阵是解算电子衍射图最重要的理论基础，是电 子衍射几何分析的基本工具。 1 0 第二章透射电子显微镜的原理及分析技术 2 2 2 高分辨电子显微术 高分辨电子显微术( h r e m ) 是一种直接观察材料微结构的实验技术，它不仅可以 获得材料中晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置【1 2 1 。对于现代的2 0 0k v 级 电子显微镜，点分辨率可达到0 2r l n l ；而对于1 0 0 0k v 级高压电镜，点分辨率已达到 o 1 哪；最近f e i 公司制造的球差校正电镜t i t a n 甚至可以达到0 0 7n l t l 的超高分辨率， 这样高的分辨率已能分辨几乎所有物质晶体中原子的排列。高分辨电子显微方法可分析 的体积比x 射线结构分析的小1 0 1 4 倍，这对非均匀材料的研究十分有效。更重要的是高 分辨电子显微学研究的对象不一定必须是周期性结构，可以是准晶，非晶，也可以是单 i t ha d d u r a t i o n 、厂、厂、厂、厂、厂、 以 vvv 1 e n s 、 。、 入欲 o b j e c t i v ea i m 一 图2 5 高分辨像的成像原理示意图 个空位，原子，位错，层错等晶体缺陷，以及晶界，相界，畴界，表面等界面。高分辨 电子显微方法已在金属，半导体，化合物，超导体，陶瓷和矿物等材料的研究方面，取 得了突破性的进展，并且，正在得到更加广泛的应用。现在高分辨电子显微分析方法己 成为材料评价，特别是高技术含量的先进材料评价的重要手段。 图2 5 是高分辨像的成像原理示意图。高分辨电子显微方法的成像原理可简述如下 1 1 4 ：晶体样品由于其周期性可以看作是一个周期调制的势场，理想情况下，当平行入射 电子束( 可以看成平面波) 与足够薄的晶体样品作用时，只有相位因晶体势场的作用而 发生变化，而振幅并不发生改变，这样的样品叫做相位体，这种近似称为相位物近似。 穿过相位体的电子波携带了样品的结构信息，透射束和若干衍射束经过物镜重构可以得 到晶体样品的高分辨像，因此高分辨像中的衬度是相位衬度( p h a s ec o n t r a s t ) 。 湖北人学硕i j 学位论文 由于高分辨电子显微像衬度是相位称度，因此，电子衍射花样具有什么样的强度分 布，即利用什么样的衍射条件来成像，就可以观察到各种相应信息的高分辨电子显微像。 由于衍射条件和试样厚度不同，可以把具有不同结构信息的高分辨电子显微像分为如下 几类【1 2 】： ( 1 ) 晶格条纹像； ( 2 ) 一维晶格像； ( 3 ) 二维品格像( 单胞尺度的像) ； ( 4 ) 二维结构像( 原子尺度的像：晶体结构像) ； ( 5 ) 特殊的像。 拍得高质量的高分辨像的关键几点：1 ) 调整照明系统：包括光源的相干度和束对中 的调整；2 ) 寻找薄晶体：能用晶体结构投影直接解释的弱相位体像仅在极薄( 厚度小 于1 0n m ) 时成立；3 ) 调整晶体取向：由于分辨率的限制，只有当晶体中的原子排列成 串，而且在与电子束向垂直的方向上分的较丌时，才可能得到晶体结构像，因此必须把 晶体调整到使一个与电子束平行的低指数晶向；4 ) 像散校正：物镜像散会影响高分辨 像的形成，需要尽可能地完全消去物镜像散；5 ) 像的聚焦：高分辨像是相位衬度像， 需要在s c h e r z e r 欠焦条件下拍摄。此欠焦条件是指在以一定欠焦量与固定的球差相结合 在传递函数中形成一定的空间频率的通带，使与该空闯频率对应的样品的像能较好的重 现。只有在s c h e r z e r 欠焦条件下拍摄的像才能与样品的结构信息对应。 2 2 3 衍射衬度成像 电子束经过晶体样品时一般会发生衍射，穿过样品下表面时分化为透射束及若干衍 射束。衍射衬度是由于样品不同部位对入射电子束满足不同的布拉格条件，因而产生不 同衍射作用而形成的衬度【l5 1 。衍射衬度是单束成像形成的衬度，即只用透射束或者只用 某一衍射束成像。在单束成像条件下，强度决定于电子波振幅大小，因此衍射衬度又称 振幅衬度。 具体做法是利用处于后焦面上的物镜光栏进行选择，让一束通过，而挡住其它束， 如图2 - 6 所示【1 5 】。如果选择透射束成像，则得到的是明场像( b r i g h t f i e l di m a g e ，b f ) ， 背景是亮的，像上的暗区对应于样品中的强衍射。如果挡住透射束而只让某一强衍射束 成像，则得到暗场像( d a r k f i e l di m a g e ，d f ) ，此时背景是暗的，像上的亮区对应于样 1 2 第二章透射电了显微镜的原理及分析技术 品中的强衍射区。如图2 7 ( a ) 所示，在衍射模式下，先把样品倾转到使透射斑和主衍 射g 满足双束条件，然后在电镜暗场模式下将一g 移到中心( 如图2 7 ( b ) 所示) ，再 用物镜光栏套住一g 衍射，再回到像模式，即可方便地得到暗场像，常把这时得到的暗 场像称为中心暗场像【15 1 。 s a m p l e o b je c t i v el e n s o b j e c t i v ea p e r t u r e ( a ) 尽 夏a 。1 ，1 l ， ) 、x 、7 d 刍 明场 暗场 图2 6 明场、暗场成像示意图 h k f0 0 0城f 3 _ g 0 0 0 - g 图2 7 ( a ) 双光束条件，( b ) 中心暗场像 用常规的中心暗场成像方法观察到的缺陷像一般比较粗大，分辨率较低，c o c k a y n e 发明了一种巧妙的方法，称为弱束成像方法( w e a kb e a md a r k f i e l di m a g e ，w b d f ) ，这时 所观察到的缺陷像很细锐，大大提高了衍衬像的分辨率【i6 】。具体做法是，倾转晶体，使 得高阶衍射m g 满足布拉格衍射条件，而低阶弱衍射n g 沿着光轴传播，物镜光阑对中 在光轴位置上，让弱衍射n g 通过光阑成像，得到位错的n g 暗场像，这样得到的就是弱 束像【1 7 】。常用n g ( m g ) 来标志弱束像的类别，如g ( 3 9 ) 弱束像，此时3 9 衍射束严格符合 峭 湖北人学硕1 j 学位论文 布拉格衍射条件，是亮斑。通常可用g ( 3 9 ) 弱束像，操作起来比较方便。如果想得到分 辨率更高的位错像，拍摄时可以选择更大的偏离参量，如g ( 5 9 ) 等。 当一个厚度基本均匀的样品中包含不同取向的晶粒时，因为它们相对于入射束的方 向不同，在衍衬像中不同晶粒的衬度明暗不同，因此衍衬像对研究多晶样品及检验单晶 样品的完整程度是非常有效的。如果样品中存在缺陷，缺陷中的原子排列与完整区域不 同，在衍衬像中的衬度也就不同，所以衍衬成像技术是研究缺陷的一个有力的工具。 2 2 4 电子能量损失谱 电子能量损失谱方法( e e l s ：e l e c t r o n e n e r g yl o s ss p e c t r o s c o p y ) 是分析电子显微镜 中应用的最多的方法之一。众所周知，电子和试样相互作用后通过试样的电子主要分为 两种：一种能量没有损失( 透过的电子和弹性散射电子) 或损失很小( 激发声子的电子) 的电子，又称为弹性散射电子，一种有能量损失的非弹性散射电子。对透射电子按其损 失的能量进行统计计数，且将得到的电子谱展丌便得到了电子能量损失谱【l8 1 。 图2 8 是一个典型的电子能量损失谱的示意图。一般地，e e l s 谱分为三个部分： 一是零损失峰( z e r o l o s sp e a k ) ，它主要是由弹性散射电子形成的。二是等离子损失峰 ( p l a s m ap e a k ) 或称低能损失峰( l o w l o s sp e a k ) ，它主要占据谱中能量损失小于5 0e v 的区域。这部分主要包括激发等离子振荡和激发晶体内电子的带间跃迁的电子。三是能 量损失高于5 0e v 的区域称为高能损失区( h i g h l o s sp e a k ) ，又称为电离损失峰 ( c o r e l o s sp e a k ) ，它主要包括了激发原子的内壳层电子跃迁的透射电子i l 圳。在高能损 失区存在元素a 和b 的电离损失峰的近边精细结构( e n e r g y l o s sn e a r - e d g ef i n es t r u c t u r e ， e l n e s ) 和电离损失峰的广延精细结构( e x t e n d e de n e r g y - l o s sf i n es t r u c t u r e ，e x e l f s ) ， 前者分别对应于各自能带的精细结构，不同元素不同价键结构的电离损失峰的精细结构 是不同的，因此可以把精细结构作为“指纹”对元素的化学键合状态进行鉴别。后者是指 在电离损失峰以上几百e v 的范围内，存在周期较长但振幅很弱的振荡调制，它是被入 射电子电离出来的出射电子波函数与近邻原子背散射回来的电子波函数之间的相干效 应。从它可以得到以被电离的原子为中心的径向分布函数( r d f ) ，给出该元素的配位 原子数及配位距离等近邻结构信息。 收集e e l s 谱常常可以在电镜的两种模式下进行：像模式和衍射模式。谱仪的物 面始终在投影镜的焦面上。在像模式下，荧光屏上显现像，在谱仪的物面上呈现衍射花 1 4 第二章透射电子显微镜的原理及分析技术 图2 8 电子能鼍损失谱示意图 样，这时可以用谱仪的镜口光阑来限制分析区域，而用物镜光阑来限制收集角。在衍射 模式下，荧光屏上显现衍射花样，在谱仪的物面上呈现像。这时用镜口光阑来限制收集 角，用选区光阑来限制分析区域。 湖北人学硕l ：学位论文 第三章几何相位分析( g p a ) 方法的基本原理及g p a 程 序的实现 一般来说，高分辨( h r t e m ) 像衬度和真实晶体结构之间不是简单的对应关系。 特别是在弱相位物，弱散射物近似不成立时，h r t e m 的解释要和计算机模拟结合起来。 但是，在很多情况下，像衬度会在原子柱投影位置呈现峰( 谷) 形分布，它们或者以暗 点出现，或者以亮点出现，其取决于样品的厚度和离焦量。如果将h r t e m 像中的峰定 位，并将定位的峰和原子柱联系起来，那么，就可以通过峰的移动来测量局域的原子位 移场和畸变场。r b i e r w o l f 等首先用所谓的“亮点中心定位法”测量了畸变层中的局域点 阵畸变【2 0 1 。此方法的基本思想基于两个二维点阵重叠时的波纹图分析，其中一个点阵是 含有缺陷晶体的实验像，另一个是计算模拟的或者是从实验上的完整晶体区域提取的参 考晶格。此类方法适用于同类原子组成的结构，对于非同类原子组成的结构，h r t e m 像强度不再呈现高斯分布，这时候需要用相互关联来帮助定位像上的二维单胞，从而表 征晶体的局域畸变。 我们介绍的测量应变场的g p a 方法其研究对象也是高分辨电子显微像。用此方法 可以得到二维的晶格畸变的位移场和应变场分布图谱，其分辨率高，结果也很直观。下 面我们将介绍其基本原理【2 。 3 1g p a 的理论基础 3 1 1 几何相位像的概念 入射电子束被晶体衍射，透射束与产生的各级衍射束以及衍射束之间都会发生相互 干涉，从而形成反映晶体结构的高分辨像。理想晶体的h r t e m 像可以看成是一系列不 同空间频率的傅里叶叠加，每一点的像强度可表示为： i ( r ) = h ge x p i 2 万g ，) ( 3 1 ) g 其中g 是相应于晶格条纹周期的倒格矢，h g 是傅里叶系数，它是与位置有关的函数， 常写成复数形式【2 2 】： 1 6 第三章几何相位分析( g p a ) 方法的基本原理及g p a 程序的实现 以( ，) = 以( r ) e x p i p g ( ，) ( 3 - 2 ) f l j ( 3 1 ) 式和( 3 2 ) 式，得： j ( r ) = a g ( r ) e x p i ( 2 z g ；+ 名( r ) ) ( 3 - 3 ) g a g 给出了晶格条纹的振幅，p g 是相位，给出了晶格条纹的相对位置。由于傅里叶系数 具有共轭对称性： h g ( ，) = ( r ) ( 3 - 4 ) 所以可把( 3 3 1 式展开并写成如下的实数方程： m ) = a o + 2 a g ( ，) c 。s 2 z g _ 玉乞( r ) ) ( 3 5 ) g o 在高分辨像的傅里叶变换( f t ) 中用掩膜套住+ g 后滤波，再做反傅里叶变换，便可得 到某一个特定空间频率的晶格条纹( b r a g g 滤波像) ： + 色( ，| ) = 2 以( r ) c o s 2 z g r + 乞( ，| ) ( 3 _ 6 ) 假设局域的倒格矢相对于参考晶格( r e f e r e n c el a t t i c e ) 有一个变化，即： g = g + g ( 3 - 7 ) 那么( 3 6 ) 式可写为： - - - 乓( r ) = 2 a g ( r ) c o s 2 n g r + 2 彪g ，+ 名 ( 3 8 ) 比较( 3 6 ) 和( 3 8 ) ，并忽略常数项p g ，我们得到了重要的关系式： _ 乞( ，) = 2 z a g ， ( 3 - 9 ) p g ( r ) 称为相位像( p h a s ei m a g e ) ，它的梯度为：v p g ( r ) = 2 r 丛g ，此式表明，与参考晶格的 倒格矢相差量g 越大，相位的梯度就越明显。 根据h i r s c h 等人的晶体缺陷的动力学散射理论【2 3 】，有关系式： - - - _ a g r + g u = 0 ( 3 - l o ) u 是位移场，由( 3 - 9 ) 和( 3 - 1 0 ) 得： 足( ，) = 一2 n g u ( 3 - 1 1 ) 由上式可以看出，只要求出了相位像，就可以得到位移场，这是g p a 分析中重要的一 步。 1 7 湖北人学硕l ：学位论文 3 1 2 相位像的重构 在数字化h r t e m 像的f t 图中，用一个特定形状的掩膜( 常用的有g a u s s i a n 型， y o nh a n n 型等) 套住某个强衍射g ( 掩膜大小要适中，掩膜的几何中心在强衍射的最大 幅值处) ，然后做反傅里叶变换，便得到了对应于特定空间频率g 的复像： t ( r ) = 以( r ) e x p i 。( 2 1 r g 。，+ 名( ，) ( 3 - 1 2 ) 以得到的复像为基础，我们又进一步求得b r a g g 滤波像b 。( r ) ，振幅像( r ) 及相位像p g ( r ) ： 色( 厂) = 2 吼d ( r ) ( 3 1 3 ) 4 ( ，) = m o d f g ( r ) ( 3 一1 4 ) 名( ，) = p h a s e f g ( r ) - 2 万g r ( 3 1 5 ) 吼p ，m o d ，p h a s e 分别表示求复像i ：( r ) 的实部，模，以及相位。我们从i ：( r ) 的相位中减 去参考相位因子2 万；，得出相位像p g ( r ) ，并把它的取值范围归一化，限制在一7 c 到托 之间。 3 1 3 位移场以及应变场的确定 由关系式名( ，) = - 2 7 r g “知，确定相位是求位移场的基础。选择f t 图中的两个非 线性的倒格矢g l ，9 2 ，代入上个关系式，得： 名l ( ，) = 2 万蜀u = 一2 ，r g l ，以( ，) + 蜀y 甜y 驴) ( 3 1 6 ) 名2 ( r ) = 一2 万。“= _ 2 万 9 2 。甜，( 尸) + ，甜，( r ) ( 3 1 7 ) 其中，g 。和g y 分别是倒格矢g 在k 空间( 傅里叶变换图) 中沿着x 轴和y 轴的分量，u ； 和1 1 1 y 分别是在点r = ( x ，y ) 沿着x 轴和y 轴的分量。可以把上面的两个式子写成矩阵的形 式： 盼一去噔岛g l 。1 p 得到了应变场，根据弹性力学的知识，我们便可求得位移场的梯度矩阵： 1 8 第三章几何相位分析( g p a ) 方法的基本原理及g p a 程序的实现 e 。 e = i ( 骋 6 t l 。 8 x 而。 8 x 曲x 6 y 砌。 6 y 综合( 3 一1 8 ) ，( 3 1 9 ) 式，可以得到( 3 2 0 ) 式： e - - - 一一1 fg l ， 2 n l 9 2 ， 犯。 8 x 犯： 8 x 以。 8 y 啤： 6 y 又由应变张量矩阵= l e + e r ( t 表示矩阵的转置) ，求得： h 2 e 诺 ( 3 1 9 ) ( 3 - 2 0 ) 拶2e 料 1 岛= 岛= ( + ) ( 3 2 1 ) 由此，我们通过g p a 方法得到了应变张量的二维分布。e x x ，e y y 是张应变，e x y ，e y x 是 切应变。在下一节我们将介绍g p a 方法在电镜图像处理软件d i g i t a lm i c r o g r a g h ( d m ) 中的实现。 3 2g p a 程序的实现 d m 是一款g a t a n 公司开发的软件，它可对慢扫描c c d 照相机和像过滤器( g i f ) 系统实现控制，以及对t e m 像进行解析和处理。其功能十分强大，除了软件本身所自 带的功能以外，用户还可利用软件自身的s c r i p t 语言，自行编写实现某种特定功能的程 序。s c r i p t 语言是一种类似于c 语言的的初等语言，它是d m 的核心。从上面介绍的 g p a 基本原理来看，求出t ( ，) 是关键。下面我们将以s i o 7 6 g e o 2 4 薄膜中9 0 0 刃位错的应 变分析为例，简单介绍利用s c r i p t 语言实现g p a 程序的过程。 3 2 1 在f t 图中选择某个特定的g 对于给定的一张数字化的h r t e m 照片，我们很容易求出其f t 图。d m 软件中有 四种常见的掩膜工具：孪生掩膜( t w i nm a s kf i l t e r i n g ) ，环形掩膜( b a n dm a s kf i l t e r i n g ) ， 1 9 湖北大学砸学位论文 稚拉格掩膜( b r a g g m a s k f i l t e r i n g ) ，扇形掩膜( w e d g e m a s k f i l t e r i n g ) 。它们选择的都是 多个空间频率，都不能到达只选择某个特定空间频率g 的效果。为此，我们用s c d p t 语 言做了一个能选择某个任意的g 的g a u s s i a n 型掩膜，掩膜的大小及位置都可以控制。 图3 1 ( a ) 是s i o g c o i 4 薄膜的 1 1o 】取向h k t e m 像【2 4 1 ，我们很容易发现有一个9 0 。刃 位错( 如图中箭头所示) 。图3 l ( b ) 是h r t e m 像的丌图。图3 1 ( c ) 是一个二维 g a u s s i a n 掩膜，其被加在9 1 = 1 l l 处。图3 1 ( d ) 是f t 图加了掩膜后的情形，此时 我们选择了某个特定的空间频率9 1 。 3 2 2 相位像p g ( r ) 的导出 对图31 ( d ) 做反f t 变换，就町以得到式( 3 - 1 2 ) 所表示的复像：( r ) 。按式( 3 - i s ) 图3 1 ( a ) s i e 7 6 g e e “口1 0 诹向h r t e m 像。( b ) h r t e m 像的f r 瞄 ( c ) 二维高斯掩膜。( d ) 在g l = i - i l 处加掩膜后的f t 图。 求相位像p i - i ) ( r ) 。我们采取的等价算法是将国3i ( d ) 的g ，移到坐标原点并对中，然 第三章n 何柙h 析( g p a ) 方法的纂本g p a 程序的尘现 后再求对中后的复像的十日位，便得到了p ii i ( 呻。此算法相当于令g l = 0 ，从而减去了相 位因子2 豫i 从而使算法大大简化。同理，我们选择9 2 = l 】1 ，按照上述算法求得其 相位像p - i l l ( r ) 。相位像p 一- l l ( r ) 和p - ( r ) 分别如图3 2 ( a ) 和( b ) 所示。很明显的看出， 相位在位错芯周围有一个从吨到怖的变化，这是一个很典型的位错核心区域的相位分 靠。 些 图32 a 和b 分别是g t = 】1 1 和9 2 = - 1 1 1 的相位像。位错芯周围相位从咄变化到押 3 2 3 平面应变的求出 选择了两个非线性的g i = 1 1 1 和9 2 = 儿1 并求出其对应的相位像后，根据( 3 2 0 ) 式t 必须计算出相位像在x 方向和y 方向上的微分。微分的计算可方便地用差分近似 即用相邻的像素( p i x e l ) 之差柬代替。拄( 3 2 1 ) 式求出 一。一- j 一 e 圈 矮瓣鬻翻 蓬鍪翻 圈33 平面麻变e 。，、y e y y 的二维分布 溅 湖北火学硕l ：学位论文 图3 3 所示。我们可以明显地看到，位错芯周围图像衬度比较均一，而在位错芯区域( 如 图中箭头所示) ，图像衬度异常尖锐，应变有很大的值，这正好反映了位错芯区域由于 的原子的错排而产生了很大畸变的事实。 本章我们分析了g p a 的基本算法，并且用d m 中的s c r i p t 语言实现了此算法。其 基于高分辨像的傅里叶变换，通过选择傅里叶变换点分辨率以内的某个强衍射，做反傅 里叶变换得到晶格条纹的相对的相位分布。选择两个非线性相关的强衍射，进一步可以 得到平面应变的分布。最后我们结合s i 0 7 6 g e o 2 4 薄膜中9 0 。刃位错的应变分析，阐明了 g p a 的实现过程。在下面一章，我们将结合具体的两个实例来进一步说明g p a 在材料 应变分析中的作用。 第四章a i s b g a a s 异质外延薄膜和铁电薄膜异质结应变的h r t e m 几何相位分析 第四章a i s b g a a s 异质外延薄膜和铁电薄膜异质结应变 的h r t e m 几何相位分析 前面我们介绍了g p a 算法及其在d m 中的实现。这一章我们将结合a 1 s b g a a s 半 导体异质外延薄膜和铁电薄膜异质结这两种具体的材料，分析这两种异质结中的应变分 布。 4 1a i s b g a a s 异质外延薄膜应变的g p a 分析 4 1 1 面心立方结构中的位错及其反应 a i s b 和g a a s 都是闪锌矿结构，材料中的位错类型和面心立方结构完全相似。我们 首先简单介绍一下面心立方结构中的位错。众所周知，面心立方的密排面是 1 1 1 ) 面， 也是位错的滑移面。如图4 1 所示，图的左边是由四个 1 1 1 滑移面和( 0 0 1 ) 面组成的 金字塔结构【2 5 】，右边是与其对应的汤姆逊四面体。我们把d 看做原点，a ，b ，c 分别 看做是相邻的三个 1 0 0 面的面心。芎l 是位错线方向 1 l o ，四面体的棱表示全位错的 图4 1 面心立方结构中的位错示意图 三1 罗6 2 。面心立方中主要的位错反应有 2 7 】：( a ) _ 一 膏一矗一一 k 两个全位错生成另一个全位错。如图4 1 中的a c 和c b 可发生反应a c + c bj a b ， a b 不在滑移面上，所以是不可动的，并且其垂直于位错线c d ，这个全位错常称为9 0 0 l o m e r 锁。( b ) 二个全位错生成两个肖克来不全位错。如图4 1 中有反应a c - - - 49 1 3 + 1 3 c ， 这两个不全位错之间常夹着一个层错区，层错的边界线就是肖克来不全位错，它们只能 在滑移面内运动，运动时伴随着层错区的扩大或缩小。( c ) 两个肖克来不全位错生成压 杆位错。如图4 1 中有反应p c + c o c - - - ) p 0 ，p o c 不在滑移面上，垂直于位错线c d 。它好 像一个压杆，压在两个相交的滑移面上，使得这两个肖克来不全位错也很难运动，故又 被称为l o m e r - c o t t r e l l 锁。( 4 ) 一个弗兰克不全位错生成一个压杆位错和一个肖克来不 全位错。如图4 1 中有反应a 0 c j 9 1 3 + p 仅。 4 1 2a i s b g a a s 异质外延薄膜应变分析 近些年来，半导体异质结由于其优良的电学和光电性能受到了人们广泛的关注【2 8 1 。 为了得到高质量的异质结和减少器件成本，常以g a a s 和s i 为衬底，然后在上面直接外 延生长薄膜或缓冲层。a 1 s b g a a s ( a a l s b = 6 1 3 5 5a ，a g a a s = 5 6 5 3 3a ，晶格失配率厂= 8 5 ) 作为一种常见的应变层异质结，具有重要的应用。当外延层薄膜厚度不超过临界 厚度( c r i t i c a lt h i c k n e s s ) 时，外延层和衬底可以共