（检测技术与自动化装置专业论文）一种多晶硅还原炉预加热系统的设计与实现.pdf

摘要 摘要 近年来，全球能源的日益紧张导致可再生能源的快速发展，其中光伏产业发 展尤为迅速，致使太阳能电池原料一多晶硅的严重短缺，这个问题严重制约着我 国光伏产业的发展，目前国内许多太阳能电池厂家处于半停产状态，无原料可生 产，另一方面我国多晶硅原料几乎全部靠进口，国外厂家哄抬原料价格，致使多 晶硅的价格一路攀升，导致国内生产厂家只能赚取微薄的加工利润。 目前，太阳能级多晶硅制备的主流技术为改良西门子技术，但其生产技术被 国外厂家垄断，他们拒绝同我们进行技术合作，导致我国原料生产这块严重受制 于人。我国的多晶硅还原炉电气系统的研发起步于五、六十年代中期，但到目前 为止其核心技术仍然没有完全掌握。由于技术难度大，我国多晶硅还原炉电气系 统的工艺技术落后，耗能大，成本高。因此，发展我国自己的具有知识产权的太 阳能级多晶硅还原炉电气设备是解决我国多晶硅产业问题的唯一出路，意义重大。 本研究在对多晶硅棒的高电压击穿电阻特性的研究基础之上，采用德国西门 子公司的s 7 3 0 0 系列p l c ( p r o g r a m m a b l el o g i cc o n t r o ll e r ) ，利用其组态软件 具备的实时多任务、接口开放、使用灵活、功能多样、运行可靠等特点以及其具 有很强的实用性、高可靠性和高性价比等优势，运用与之相配的s t e p 7 编程软件， 通过s t l 和l a d 两种编程语言编制了1 2 对棒多晶硅还原炉预加热系统的模糊控制 程序，并通过可控饱和电抗器和倒级开关的配合来对硅棒加热功率的稳定性进行 控制，从而顺利的完成1 2 对棒多晶硅还原炉集成加热系统的预加热过程。并通过 缩比仿真实验，证明了系统设计的可行性和可靠性。 本文的科研工作是1 2 对棒多晶硅还原炉集成加热系统研究的重要组成部分， 为进一步深入研究1 2 对棒多晶硅还原炉集成加热系统提供了重要的指导意义和现 实意义，具有很强的实用价值。系统目前己经投入运行，从实际应用的情况来看， 系统运行稳定可靠，控制精度较高，操作系统简便，易于现场技术人员的操作和 控制。同时提高了生产力，降低了能耗。 关键词：还原炉；可编程控制器( p l c ) ；可控饱和电抗器；模糊控制 a b s t r a c t a b s t r a c t b e c a u s eo ft h es h o r t a g eo fc o n v e n t i o n a ls o u r c eo fe n e r g y , n e ws o u r c eo fe n e r g y m a d er a p i de x p a n s i o ni nr e c e n ty e a r s ，e s p e c i a l l yp h o t o - v o l t a g ei n d u s t r y h o w e v e rt h e d e v e l o p m e n to fp h o t o v o l t a g ei n d u s t r yi no u rc o u n t r yw a si n t e r r u p t e db e c a u s eo f t h e s h o r t a g eo fr a wm a t e r i a l sa n da l o to fs o l a rc e l lf a c t o r i e ss t o p p e dp r o d u c t i o n o nt h e o t h e rh a n d ，o u rc o u n t r yh a st oi m p o r tm o s to fi t sr a wm a t e r i a l s ，a tt h es a l l l et i m et h e f a c t o r i e sa b o a r dw h i c hp r o d u c ep o l y e r y s t a l l i n es i l i c o n 舢u pt h ep r i c eo fs i l i c o n 。s ot h e s o l a rc e l lf a c t o r i e si no u rc o u n t r yj u s te a r nt h em e a g e rp r o f i t s n o w , t h em a j o rt e c ho fp r o d u c i n gs o l a rg r a d es i l i c o ni si m p r o v e ds i e m e n sp r o c e s s b u ti tw a sm o n o p o l i z e db yt h ef a c t o r i e sa b o a r d t h e yn e v e rh a v ea n yk i n do ft e c h c o o p e r a t i o nw i t hu s t h i sm a k e so u rp o l y c r y s t a l l i n es i l i c o ni n d u s t r yr e s t r i c t e db y o t h e r s t h er e s e a r c ho ft e c ho fd e o x i d i z a t i o nf u l n a c 宅e l e c t r i ce q u i p m e n to fp o l y e r y s t a u i n e s i l i c o no fo u rc o u n t r yb e g a ni nm e t a p h a s eo f t h ea g eo ff i f t i e t ho rs i x t i e t ho ft h i sc e n t u r y b u tw ed i dn o th o l dt h em a j o rt e c ho ft h et e c h n o l o g i e su n t i ln o w b e c a u s eo ft h e d i f f i c u l t yo ft e c h n o l o g y , t h et e c ho fd e o x i d i z a t i o n f u r n a c ee l e c t r i ce q u i p m e n to f p o l y e r y s t a l l i n es i l i c o no fo u rc o u n t r yi st i m e w o r n t h ec o n s u m e dp o w e ri sg r e a lt h e c o s ti sh i 曲s o ，e x p l o r i n gn e wt e e ht h a th a so u ro w ni n t e l l e c t u a lp r o p e r t yr i g h t so f d e o x i d i z a t i o nf u r n a c ee l e c t r i ce q u i p m e n to fp o l y c r y s t a l l i n es i l i c o np r o d u c i n gi st h ev e r y w a yt os o l v et h ep r o b l e mo fp o l y c r y s t a l l i n es i l i c o ni n d u s t r y i tp l a y sag r e a tr o l et o d e v e l o pt h ei n d u s t r yo f o u rs o l a rg r a d es i l i c o n i nt h i sp a p e r , b e c a u s ep l cs o f t w a r ew i t hf u n c t i o no fs u p e r v i s o r yc o n t r 0 1a n dd a t a a c q u i s i t i o nh a si m p o r t a n tp r a c t i c a lv a l u ef o ri t s f e a t u r e so fr e a l - t i m e ，m u l t i t a s k , o p e n i n gi n t e r f a c e ，f l e x i b l ea n d d i v e r s ef u n c t i o n ，h i g hr e l i a b i l i t ye t ca n dt h em e r i to f h i g h r e l i a b i l i t y , l o wc o s ta n dh i g hp e r f o r m a n c ea n dw i d e l yu s e d i ni n d u s t r i a lc o n t r o l ，b a s eo n t h er e s e a r c ho fc h a r a c t e ro fp o l y c r y s t a u i n es 矗c kr e s i s t a n c ew h e nk n o c k e dt h r o u g hb y h i g hv o l t a g e ，w eu s es 7 3 0 0s e r i e sp l cm a d eb ys i e m e n sl t da n di t sm a t c h i n g s o 仔w a r es t e p 7 ，t h o u g hs t la n dl a dp r o g r a m m i n gl a n g u a g e s ，t od e s i g nt h ef u z z y a b s t r a c t c o n t r o lp r o g r a mt ot h e12p a i rp o l y c r y s t a l l i n es i l i c o ns t i c kd e o x i d i z a t i o nf u r n a c e h e a t - u ps y s t e m t h es y s t e mc a nc o n t r o lt h es t a b i l i t yo ft h es i l i c o ns t i c k se l e c t r i ch e a t p o w e rw i t ht h ec o o p e r a t i o no fc o n t r o l l a b l es a t u r a t i o nr e a c t o ra n d r e v e r s eg r a d es w i t c h e s s o ，t h ep r o c e s so ft h e12p a i rp o l y c r y s t a l l i n es i l i c o ns t i c kd e o x i d i z a t i o nf u r n a c eh e a t u p i sf i n i s h e da 1 1r i g h t t h r o u g ht h es h r u n k e ns c a l ee x p e r i m e n t w ep r o v e dt h ef e a s i b i l i t y a n dt h er e l i a b i l i t yo ft h es y s t e m t h er e s e a r c hw o r ki sa i li m p o r t a n tp a r to ft h e12p a i rp o l y c r y s t a l l i n es i l i c o ns t i c k d e o x i d i z a t i o nf u r n a c ei n t e g r a t i o nw a r l ns y s t e m t h i sp a p e rp r o v i d e si m p o r t a n tg u i d a n c e a n dp r a c t i c a ls i g n i f i c a n c ef o ra ni n d e p t hs t u d yo f12p a i rp o l y c r y s t a l l i n es i l i c o ns t i c k d c o x i d i z a t i o nf u r n a c ei n t e g r a t i o nw a r ms y s t e m ，a n di th a ss t r o n gp r a c t i c a lv a l u e n o w t h es y s t e mh a sb e e np u ti n t oo p e r a t i o n a c c o r d i n gt ot h es i t u a t i o no ft h ep r a c t i c a l a p p l i c a t i o n , i ti ss t a b l ea n dr e l i a b l e , a n dr e a c h e st h ec o n t r o ls y s t e mr e q u i r e m e n t s t h e o p e r a t i n gi ss i m p l ea n di ti se a s yt oo p e r a t ei nt h ei n d u s t r yf i e l db yt h et e c h n i c a ls t a f f a n di n c r e a s e sp r o d u c t i v i t ya n dl o w e r se n e r g yc o n s u m p t i o n k e yw o r d s ：d e o x i d i z a t i o nf u r l l a c e ；p l c ( p r o g r a m m a b l el o g i cc o n t r o l l e r ) ； c o n t r o l l a b l es a t u r a t i o nr e a c t o r ：f u z z yc o n t r o l 1 1 1 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含 为获得电子科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明 确的说明并表示谢意。 签名： 日期：z 胡年r 月r 日 关于论文使用授权的说明 本学位论文作者完全了解电子科技大学有关保留、使用学位论文 的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁 盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权电子科技大学可以将学位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或 扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后应遵守此规定) 签名：导师签名：盎生叁 日期：z 吲年厂月l 歹日 第一章引言 1 1 选题背景 第一章引言 2 0 0 5 年以来，光伏发电风靡全球，据世界能源组织、欧洲联合研究中心、欧 洲光伏工业协会预测，到2 0 2 0 年光伏发电将占世界总发电量的1 ，到2 0 4 0 年光伏发电将占全球发电量的2 0 。据预测，到2 l 世纪中叶，光伏发电将成为 人类的基础能源之一，在世界能源构成中占有重要的一席地位。 所谓“光伏电池”，就是利用光电转换原理，将太阳光通过半导体转变为电能 u 。光伏电池的制备过程为：石英砂一多晶硅一硅片一光伏电池以及组件，组件组 合后，再安装在光伏工程项目上用于发电。据悉，预计到2 0 1 0 年世界将累计安装 光伏发电量超过1 8 0 0 0 m w 。据推测分析，到2 0 1 0 年年底光伏发电所用多晶硅数 量将达到3 0 0 0 0 吨以上。 目前，能大规模生产多晶硅的国家主要是美国、德国和日本，这些国家都对 我国实行技术封锁。近年来随着国际多晶硅市场价格的不断涨价，我国落后的多 晶硅生产工艺已经威胁到我国的下游光伏产业的生存，已经成为制约我国光伏产 业发展的瓶颈“。 然而我国光伏产业存在“两头在外”的现象：九成以上的多晶硅原材料依赖 进口，九成以上的光伏产品依赖于出口。例如，我国最大的光伏企业无锡尚德就 是德国第一大硅片生产企业s o l a rw o r l d 的代工企业，即从s o l a rw o r l d 处购入多晶 硅片，然后生产电池、电池组件再反销给s o l a r - w o r l d ，其他公司也都如此。 事实上，光伏产业的上游材料石英砂在我国储量相当丰富，不少国外的多晶 硅公司都从我国采购石英砂材料。但我国企业多晶硅的提纯技术一直落后于发达 国家。2 0 世纪9 0 年代，国内有4 0 多家公司都在研发多晶硅提纯技术，但仍然没 有一家公司掌握了大规模生产多晶硅的核心技术，一个1 0 0 0 吨的多晶硅生产企业， 其投资就相当于一个中型的石化公司，工程设计相当复杂h 。 对我国的光伏企业来说，掌握高纯度硅的提纯技术已经迫在眉捷。我国多晶 硅原材料如果持续短缺，价格继续上涨，我国的下游光伏企业就有覆灭的危险， 电子科技大学硕士学位论文 因为光伏组件的价格是不可能为多晶硅材料的涨价留出空间的。目前，各国政府 对光伏产业推动力都在增加，多晶硅原材料供应的短缺局面会继续加剧，而多晶 硅的新增产能却被一些企业垄断和锁定，由此看来，加快中国多晶硅原材料产业 的发展已经迫在眉睫了。 目前，国外企业提纯多晶硅的技术已经非常成熟例。从多晶硅的主要工艺技 术的现状和发展趋势来看，改良西门子法能够兼容电子级和太阳能级多晶硅的生 产，目前仍是世界上多晶硅生产大多采用的首选工艺技术。改良西门子法一即闭 环式三氯氢硅氢还原法，采用氢还原三氯氢硅的方式生产多晶硅，三氯氢硅还原 在超低碳的不锈钢或镍基合金制成的水冷炉壁还原炉内，用氢将三氯氢硅还原成 硅。炉内有不透明的石英钟罩和用细硅芯或钽管制成的发热体。细硅芯是用超纯 硅在特制的硅芯炉内制成。在进行化学气相沉积之前，由于硅在常温时电阻率很 高，因此硅芯必须在石英罩外加热至3 0 0 或用几千伏的高压电启动。经过提纯的 氢气在挥发器将三氯氢硅自炉底带入炉内，于1 1 0 0 左右进行还原反应，使硅沉 积在发热体上。由于诸多原因使多晶硅的沉积速度较慢，一般不超过0 5 m m h ，生 产直径为1 5 0 , - v 2 0 0 m m 的多晶硅棒需要一周乃至更多时间。世界上现有8 0 以上晶 体硅电池制造技术来源于改良西门子法。然而，西门子法工艺的缺点在于硅棒沉 积温度高，在1 1 0 0 左右，因此耗电量高，大约达到1 2 0 k w h k g 。目前，国外企 业成熟的技术水平的成本为2 5 3 0 美元公斤，而国内多晶硅企业的生产成本则是 4 0 5 0 美元公斤，在这其中大部分成本都消耗在生产多晶硅的电能上。因此，改良 现有多晶硅生产设备的电气调功系统，对于控制多晶生产成本，降低能耗，减少 排放和环境污染有着重要的意义归1 。 目前，为了发展我国自己的千吨级多晶硅产业化的核心技术，打破了国外企 业长期以来的技术封锁和市场垄断，可为我国信息产业和新能源产业快速发展提 供基本的原材料保障，国内很多科研机构和企业都在积极开展多晶硅还原炉电气 调功系统的科研开发工作。其中具有代表意义的是2 0 0 7 年3 月3 1 日，由河南省 洛阳中硅高科技有限公司承担的国家“8 6 3 重大攻关课题“2 4 对棒节能型多 晶硅还原炉成套装置 ，顺利通过国家科技部组织的专家组验收。“2 4 对棒节能型 多晶硅还原炉成套装置 科研项目的完成预示着我国多晶硅电气调功系统的科研 工作正如雨后春笋般的在国内展开。 未来的3 5 年正是我国多晶硅产业发展的黄金时期，我们必须勇于抓住这个机 遇，尽快建立起拥有自主知识产权的多晶硅生产系统，以打破发达国家的垄断和 2 第一章引言 封锁。无论是在扩大我国多晶硅生产规模的层面上，还是在研发、探索多晶硅生 产的新工艺、新技术上以及降低成本、提高生产效率的层面上，目前世界形势的 发展都给我国多晶硅产业提出了一个紧迫的任务，我国的多晶硅材料生产企业正 面临这样一个的重要的挑战和机遇。 1 2多晶硅工业生产流程及还原炉电气系统工艺 1 2 1改良西门子法的工业生产流程 超纯硅的提纯制备的研究开始于1 9 世纪。在1 9 世中叶，人们就开始尝 试制备超纯硅。1 8 6 5 年人们发现用锌还原四氯化硅制备超纯硅的方法，但直到1 9 5 1 年才利用该法正式建厂投产。1 9 5 5 年改进此法后制得到了纯度很高的硅。氢还原 四氯化硅可以说是超纯硅制备道路上的一次重大变革，因为氢气比锌的提纯容易 得多，所得硅纯度较高。 图卜l改良西门子法多晶硅生产流程示意图 7 】 改良西门子法生产多晶硅的生产工艺流程可分为三步：一是s i h c l a 制备，二 3 电子科技大学硕士学位论文 是s i h c i ，还原制取多晶硅，最后为尾气的回收利用。从图1 1 可见，图中左边的流 床反应器即为由冶金级硅和h c i 气体反应生成s i h c l 3 的部分；中间标有“高纯硅” 的反应炉为制取多晶硅的部分；右边为尾气回收系统。其中，s i h c l 3 氢还原制取 高纯硅部分最为重要。 三氯氢硅还原在超低碳的不锈钢或镍基合金制成的水冷炉壁还原炉内，用氢 将三氯氢硅还原成硅。炉内有不透明的石英钟罩和用细硅芯或钽管制成的发热体。 细硅芯是用超纯硅在特制的硅芯炉内制成。在进行化学气相沉积之前，由于硅在 常温时电阻率很高，因此硅芯必须在石英罩外用电阻加热至3 0 0 或用几千伏的高 压电启动。经过提纯的氢气在挥发器将三氯氢硅自炉底带入炉内，于1 1 0 0 。c 左右 进行还原反应，使硅沉积在发热体上。由于诸多原因使硅的沉积速度较慢，一般 不超过0 5 m m h ，生产直径为1 5 0 - 2 0 0 m m 的多晶硅棒需要一周乃至更多时间。改 良西门子法的不足之处在于沉积温度较高，在1 1 0 0 。c 左右，所以电耗高，达 1 2 0 k w h k g 。 1 2 2 多晶硅还原炉电气系统工艺 多晶硅还原炉电气系统的所带负载是多晶硅棒串联而成的电阻负载。还原炉 电气系统的作用实际上是对负载电阻进行电加热，并且保持硅棒表面温度恒定( 一 般1 0 8 0 ) 。硅棒串联而成的电阻是一个变化的电阻：第一，硅棒温度从常温上升 到1 0 0 0 ，8 m m 直径的硅芯电阻从几百k i ) 下降到几十欧；第二，保持硅棒表面 温度1 0 8 0 ，硅棒直径从8 m m 增加到中1 5 0 m m ，硅棒电阻从几十欧下降到几十毫 欧。可见硅棒电阻大范围变动引起电气系统的输出电压和电流的调节范围大是这 种还原炉电气系统的设计特点。按照实际工作的性质，还原炉电气系统分为硅棒 温度从常温加热到1 0 0 0 的预加热电气系统和硅棒直径从8 m m 增加到最终直径 0 1 5 0 m m 并且始终保持硅棒表面温度1 0 8 0 的中压还原电气系统。 预加热电气系统工作过程中硅棒温度从常温加热到1 0 0 0 。c ，其主要困难是硅 棒初始电阻r 太大，电阻大必然要求供电电压高( 甚至需十几k v ) ，一般应尽可能 降低电阻r 。常用方法有提高炉壁冷却液的温度，加粗硅芯直径，对硅芯参杂，炉 内注入高温等离子体或放置卤钨灯等等。预热调压器工作时间十几分钟，加热功 率为3 0 - - 2 0 0 k v a 。 基于上述电气系统工艺可知，多晶硅生产首先需要启动，然后再进行还原生 长。目前从行业实际应用情况来看，还原生长方法的差异主要在于还原炉电气技 4 第一章引言 术上。而就还原炉预加热系统而言，其中最普遍的启动方法有以下两种： ( 1 ) 外加热方法：由于硅在常温时电阻率很高，不易导通，业内多晶硅生产 厂家常采用石墨加热、等离子加热、卤素灯加热等外加热方式，将还原炉 炉温加热至3 0 0 左右，还原电源输出中压，使硅芯导通，完成启动过程，然后继 续加热进行化学气相沉积，完成还原生长。但以上启动方案或多或少存在操作麻 烦、起动时间长、效率低、启动成功率低、影响硅纯度、还原设备复杂等弊端。 ( 2 ) 电启动方法：因此也有部分多晶硅生产厂家采用几千伏的高压电启动方 式，由于是让硅棒自身发热，从而使其发热内外上下均匀、快速，同时可有效解 决或缓解上述弊端，缩短启动时间、提高启动效率和成功率、减小还原电气设备 复杂程度。因此，高压启动方式具有先天优势，对于高品质的多晶硅生产是目前 的一种最优选择。 中压还原电气系统输出功率用于加热硅棒，硅棒再通过辐射、传导和对流方 式将功率传递给还原炉内的反应气体和炉壁的冷却液。随硅棒直径增长，反应气 体流量加大，炉内的反应气体和炉壁的冷却液带走的热量增加，中压还原电气系 统输出功率越来越大。中压还原电气系统设计必须满足工艺上随直径中变化，电 压v 、电流i 和功率p 的供电要求。同时，重点考虑高电压的电气结构问题、大电 流的电气结构问题、负载电阻变化引起的电气系统参数设计问题、调压范围大引 起的功率因数低和谐波问题、结构上的环流问题、硅棒碰壁、裂棒检测及断电再 上电等辅助功能问题。 多晶硅还原炉电气系统还配有还有一套计算机管理、操作系统。它的主要功 能是： 1 对管辖的所有还原炉电气设备( 调压器、变压器、开关柜) 进行数字通 k 佰o 2 对管辖的所有还原炉电气设备的电气数据进行画面显示和曲线记录，并 且对所有还原炉电气设备的故障进行画面提示和记录。 3 对管辖的所有还原炉电气设备进行画面操作。 目前，国际上对中国实行还原炉电气系统的技术封锁，同类进口产品只是国 际九十年代初的水平。设计出适应我国还原炉内硅棒不断增多、直径不断长粗、 气体压力不断增高的还原炉电气系统，仍然是国内多晶硅还原炉电气系统研发单 位共同努力的目标。 5 电子科技大学硕士学位论文 1 3 国内外多晶硅还原炉电气系统的研究状况 当前，晶体硅材料( 包括多晶硅和单晶硅) 是最主要的光伏材料，其市场占 有率在9 0 以上，而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。 多晶硅材料生产的还原炉电气系统技术长期以来掌握在美、日、德等3 个国家几 个公司手中，形成技术封锁、市场垄断的状况。世界多晶硅还原炉电气系统的主 要生产企业有德国a e g 公司、英国欧陆和美国s p a n g 等公司。 国外公司近年来积极研发多晶硅还原炉电气系统的关键技术，已经开始逐步 推出多晶硅还原炉电气系统的一体化解决方案。该类方案的核心部份由高压启动 电气系统和中压还原电气系统组成，辅以切换柜、隔离柜、接地柜及上位d c s 系 统组成了整个多晶硅还原炉电气系统，能够完成多晶硅从启动到还原生长的所有 工艺控制过程例。 国外多晶硅还原炉电气系统主要技术特征有以下几点： 1 国外多晶硅还原炉电气系统已经开始逐步推出一体化设计方案，自动化程度 高，可靠性高于国内厂家的产品。国外企业大都改进了控制方案，减少了系统 操作麻烦，提高了整体系统的可靠性。 2 国外多晶硅还原炉电气系统设计优良，节能程度高于国内企业产品。因此多晶 硅产品的成本低于国内同类厂家。目前，国外企业成熟的技术水平的成本已达 到2 0 一3 0 美元公斤，而国内多晶硅企业的生产成本则是4 0 5 0 美元公斤，节 能降耗效果显著。 4 国外多晶硅还原炉电气系统生产过程中产生的电源谐波成分低、功率因素高、 变压器效率高，对电网以及环境的污染远远小于国内同类企业的产品。 我国多晶硅还原炉电气系统的研究起步于五、六十年代中期，当时厂家多达二 十多家，由于技术难度大，工艺技术落后，环境污染严重，耗能大，成本高，绝 大部分企业亏损而相继停产和转产了。 国内方面，在2 0 0 0 年左右，我国从俄罗斯引入了多晶硅生产的西门子法，然 后在有关研究院的努力下，形成了国内自有技术，攻克了多晶硅制造及产业化的 基础性关键性问题，使得大规模生产成为可能w 1 。2 0 0 7 年3 月3 1 日，由河南省 洛阳中硅高科技有限公司承担的国家“8 6 3 重大攻关课题“2 4 对棒节能型 多晶硅还原炉成套装置，顺利通过国家科技部组织的专家组验收u 。“2 4 对棒 6 第一章引言 节能型多晶硅还原炉成套装置 科研项目的完成，对我国掌握千吨级多晶硅产业 化的核心技术，打破了国外公司长期以来的技术封锁和市场垄断迈出了坚实的一 步。目前，我国已有一大批生产研发企业加入到多晶硅还原炉电气系统的研究行 列里来了。现在国内主要多晶硅还原炉电气系统的生产研发企业已有洛阳中硅高 科技有限公司、四j l i 英杰电气有限公司和北京三义电力电子公司等一批企业了。 据有关专家分析，我国企业生产的多晶硅还原炉电气系统在技术方面与国际 先进水平的差距主要表现在三个方面：一是工艺、设备落后，导致物料与电力消 耗过大；二是生产规模小，效益差；三是生产成本过高而没有市场竞争力，因此 远不能满足我国多晶硅生产的需求，更不能满足我国太阳能光伏产业迅猛发展的 需求。因此，我国对多晶硅还原炉电气系统的研发和改良工作仍然任重道远。 1 4 本课题的研究目的和意义 随着我国集成电路，硅片生产和太阳能电池产业的发展，大大带动多晶硅材 料需求的增长。太阳能电池用多晶硅按每生产1 m w 多晶硅太阳能电池需要1 1 1 2 吨多晶硅计算，预测到2 0 1 0 年我国太阳能电池产量达3 0 0 m w 的时候，需要多 晶硅保守估计约4 2 0 0 吨，因此太阳能电池的生产将大大带动多晶硅需求的增加。 2 0 0 5 年中国太阳能电池用单晶硅企业开工率在2 0 - - 3 0 ，半导体用单晶硅企业 开工率在8 0 一9 0 ，都不能满负荷生产，主要原因是多晶硅供给量不足所造成 的。预计多晶硅生产企业扩产后的产量，仍然满足不了快速增长的需要。 然而，另一方面，目前国内多晶硅生产在工艺技术和规模上与国外有较大的 差距，原料消耗高、能耗高、规模小、产量低、装备差、成本高、质量不稳定、 市场竞争力弱。目前国内改良西门子工艺的多晶硅棒( 以下简称硅棒) 生产中， 在提取高纯硅的反应炉内，供电设备以硅棒为负载，对其施加电压使其导通产生 电流，电流流过硅棒产生热量使得还原炉的温度达到1 1 0 0 左右，从而满足硅棒 生产的温度条件。从硅棒的电阻特性上看，可以将硅棒的加热过程分为两个阶段： 高压预加热阶段和中压加热阶段。还原炉中压加热阶段采用的供电设备，目前国 内普遍购买国外的自动控制设备实现。而在还原炉高压预加热阶段采用的供电设 备，国内目前则是普遍采用手动控制的方式来实现。 目前国内采用的手动预加热方式，通过人工观察母硅棒颜色，人为判断母硅 棒温度，手动倒级来调节母硅棒所承受的电压，从而达到控制母硅棒中的电流或 ，母硅棒温度，但这种预热方式存在以下缺陷： 7 电子科技大学硕士学位论文 1 手动倒级操作过程更多地依赖于操作工的经验，由于人的因素，也使得每 次操作具有个性，造成多次操作过程具有多样性，导致生产过程的不一致性；手 动倒级容易导致电流控制失败，炉中个别母硅棒因过电流而断裂，这不仅浪费原 材料，也浪费电能； 2 手动倒级无法连续调整施加在硅棒上的电压，容易产生较大的谐波而污染 电网； 3 手动倒级需要操作工现场操作，工作环境恶劣，同时也存在安全隐患； 4 手动倒级完全由人工完成，效率低下。 硅棒的预加热过程中，最为重要的是控制母硅棒中的电流：电流既要足够大 以满足击穿硅的需要，又不能过大以避免硅棒断裂。手动倒级的方式全凭工人经 验操作，不能准确检测硅棒电流的大小，也不能根据硅棒中电流变化情况及时动 作。随着近现代自控控制技术的发展，这种手动倒级的方式已经不能适应多晶硅 棒生产的需要。必须研制一种能够自动检测硅棒电流大小和其变化趋势，自动控 制硅棒加热功率的预加热设备，以实现多晶硅棒的自动化生产。 1 5 本论文的项目来源和主要工作 本课题致力于研制一种多晶硅棒自动化预加热电气设备，实时检测母硅棒中 的电压、电流及其变化趋势，自动调整施加在硅棒上的电压、电流，从而及时调 整还原炉的加热功率，实现多晶硅棒预加热的自动化控制。 本课题的项目来源是德阳东方电气自控有限责任公司和电子科技大学自动化 学院合作开发的1 2 对棒还原炉预加热自动控制系统。本课题的研究完成，可使目 前手动控制方式的1 2 对棒预加热系统改为自动控制方式下的1 2 对棒预加热控制 系统，该系统能够自动检测硅棒电压、电流大小和其变化趋势，自动控制硅棒预 加热所需要的加热功率，以最佳的效率和最优控制方式实现多晶硅棒的自动化生 产。对于进一步完善我国多晶硅生产的改良西门子法的重要组成部分，即提纯还 原炉的中的硅棒电流控制方法有着重要的意义，对于改善我国多晶硅生产的高能 耗，低效率的现状也有着重要的作用。 8 第二章多晶硅棒电气特性研究及预加热系统击穿方案的选定 第二章多晶硅棒电气特性研究及预加热系统击穿方案的选定 2 1 系统控制对象的描述 2 1 1 多晶硅还原炉内进行的化学反应的原理 用氢气作还原剂，在1 1 0 0 - - 1 2 0 0 。c 下还原s i c l 4 或s i h c l 3 沉积多晶硅( 改良西 门子法) ，是目前多晶硅材料生产的主要方法。由于氢气易于净化，而且在硅中的 溶解度极低。所以，用氢气还原制取多晶硅较其它还原剂所制将的多晶硅纯度要 高得多。 s i c l 。用日：还原制取多晶硅的反应式为： a 4 + 2 h 2 = s i + 4 h c i ( 2 1 ) 用这种方法已经获得过8 9 个“9 ”的高纯硅。 s i h c l 3 用氢还原法制取多晶的反应式为： s i h c l 3 + h ，o 型屿研+ 3 h c i ( 2 - 2 ) 这个方法也能获得高纯硅。用此方法还可将还原出来的硅淀积在预先制好的 多晶硅芯上。 图2 - 1 给出的是几种主要硅源在一定浓度下的生长速率与温度之间的关系。 区域a 是低温区，对应的外延过程是表面化学反应控制。由图可以看到，在a 区 中，生长速率随温度上升而增加，说明这个区域是表面化学反应速率或者反应化 学动力学控制的外延生长过程，也就是说化学反应的快慢决定着生长速率，化学 反应激活能约为1 5 e v 。在这个区域中，可能出现反向或并向化学反应，称这个区 域的外延过程为表面化学反应控制过程。 区域b 是高温区在这个区域中表面化学反应速率常数很大，决定外延生长 速率的主要因素应是反应剂输运到表面的数量，或是化学反应的副产物通过扩散 方式离开衬底表面的速度。对应这个区域的外延过程称为质量输运或者扩散控制 过程。在这个区域中，生长速率与携带气体中所含反应剂的分压近似成线性关系。 9 电子科技大学硕士学位论文 随着温度的上升，生长速率只有微弱的增加，这是因为气相中反应剂的扩散能力 随温度上升而有微弱增加。 实际生产中的外延温度是选在b 区，即选在高温区。在这个区域中生长速 ，、 叠 e i 、j 斟 馏 出 甜 愠度( ) 图2 1 各种硅源的生长速率与温度的关系图”“ 率处于质量输运控制范围，温度的微小波动不会引起生长速率的显著变化，因此 对温度控制精度的要求不是太高。另外，在高温区进行外延，淀积在表面上的硅 原子具有足够的能量和迁移能力，可以在硅表面上运动，找到合适的位置，易生 成单晶体。但是，外延温度太高，到达硅表面的原子速度太大，会形成多晶膜。 而且温度过高，使自掺杂效应和扩散效应加重。在般生长条件下，生长速率约 为l u m m i n 。而在比较合适温度下，可以达到1 5u m m i n 一2 0u l l l m i n 。 三氯氢硅和四氯化硅的还原反应温度范围很广。在通常的情况下，三氯氢硅 还原反应温度一般认为控制在1 1 1 0 摄氏度左右最为合适；四氯化硅还原反应温度 控制在1 1 3 0 摄氏度左右比较合适。还原反应是吸热反应，提高温度对结硅的沉积 速度是有利的。但是，实际上不可能无限制地提高反应温度，这样不但会不必要 地消耗电力，而且有熔断硅棒造成停炉地危险。有人认为，三氯氢硅和氢气的还 原反应温度突然降低2 0 度以上，结晶硅的状态就会有所不同，此时可能生成低温 1 0 第二章多晶硅棒电气特性研究及预加热系统击穿方案的选定 硅而形成夹层。所以，在操作的时候，应尽量的避免温度波动。四氯化硅和氢气 还原反应，温度稍有些变化对结晶硅状态的影响不十分明显。 还原电气系统要求可调、稳定。还原反应的自动控制，从大生产角度来看是 非常必要的。在通常的情况下，电器容量和单炉产量有很大关系，容量越大，炉 产量就越高。电流的大小和多晶硅棒的面积有关系，电流越大，所生产硅棒直径 就越粗；电压的高低和多晶硅棒的长短有关系，额定电压越高，发热体总长度越 长，生产出硅棒总长度就越长。 从生产统计中，还原炉所生长的多晶硅棒其电流和直径有一定的关系，因此， 大部分氢还原的电器设备，都朝着大电流大容量等方面发展。目前我国生产多晶 硅所用的电器设备，最大电流一般都在1 0 0 0 安以上，功率都在几百千伏安以上。 2 1 2 1 2 对多晶硅棒在还原炉内的连接方式 目前峨嵋定制的多晶硅还原炉为1 2 对棒加热方式，还原炉为直径1 5 4 4 毫米、 图2 21 2 对多晶硅棒排列方式 高度3 0 0 0 毫米的圆柱形结构，内部安装有2 4 根( 1 2 对) 硅棒，在还原炉底盘的 排列方式如图2 - 2 所示，分为三个环路， 用三相四线制。每根棒下部与底盘连接， 每个环路由4 对硅棒串联，供电方式采 上部由一根0 2 3 米的硅棒连接，每根硅 1 1 电子科技大学硕士学位论文 棒长度为2 8 米，因此每对棒的实际长度为5 8 3 米，每个环路上的4 对硅棒总长 度为2 3 3 2 米。 2 1 3 预加热系统硅棒的电压、电流控制特点 从设备工作过程与控制流程上看，在硅棒的预加热过程中，最重要的是控制 硅棒中的电流，由于在常温或不同温区下硅棒特性不一，因而给预加热系统控制 带来困难。 在温度一定的条件下，多晶硅棒的伏安特性与二极管正向伏安特性相似，如 图2 3 所示，预加热控制就是根据负载的伏安特性将负载电流调节到给定值。问题 是在给硅棒施加电压不足以导通时，硅棒通过的电流极小，无法达到加热效果， 而当加在硅棒上的电压过大时，硅棒导通电流会急速增大，导致烧毁硅棒。因此， 控制电压的大小，合理调节硅棒导通电流( 限流) ，恰到好处的加热硅棒，是预加 热控制器的技术难点。 图2 - 3 温度一定条件下多晶硅棒伏安特性 从硅棒加热的规律来看，导通电流的大小是硅棒加热的关键。因而在硅棒电 阻陡变区的控制应该以电流为控制目标，通过检测导通电流变化量的大小，在电 流暴增之前控制电压，达到限流的目的。 2 2 多晶硅棒电气特性的研究 2 2 1 多晶硅棒电气特性概述 第二章多晶硅棒电气特性研究及预加热系统击穿方案的选定 多晶硅半导体中的电流传输主要由晶粒间界中形成的势垒来决定，这个势垒 是由于被晶粒间界陷阱从晶粒中对自由电子的俘获而形成的。晶粒间界中的电荷 来源于被俘获的载流子。晶粒中的电荷来自载流子的耗尽( 用来补偿晶粒间界电 荷) 。这些电荷使晶粒中自由载流子产生一个内建势垒。穿过晶粒间界势垒的载流 子传输是靠热离子辐射，而在晶粒中是靠堆积来传输。当在硅棒两端施加电压到 一定程度时，就会产生耗尽电流。当耗尽电流流过多晶硅棒时，电能损耗在硅棒 中，导致了硅棒的自发热。这使得硅棒中的耗尽电流越来越大，从而产生雪崩效 应。在高电压和大电流下，硅棒的温度会明显升高。温度升高到一定程度后，硅 芯的负温度效应将占优势，晶粒间界势垒会继续降低，这依次导致了通过晶粒间 界的辐射电流的进一步增加，能量损耗和温度增加。温度升高和电流增加的积累 过程最后引起了一种情况，即无论在晶体里面什么地方都能保持一个较大的电流， 甚至在较小的电压下，这是因为势垒的降低进一步增加了硅芯的负温度特性。这 个负温度特性持续增长，直到达到晶粒间界势垒变为零时的温度。超过这个温度， 硅芯的电流流动一定程度上又受硅片中晶粒的体电阻控制，于是导致了超过一定 电流值时的正温度特性。于是，硅芯的负温度特性此时表现又不是很明显了。 现在已发现硅棒电阻会表现出两种特性，即：正温度特性和负温度特性。在 通过这些硅棒的电流不断增加的过程中，它f l jj n 序地表现出上述这两种特性，在 一定温度之前主要表现为正温度特性，一定温度之后主要表现为负温度特性，并 发现前两个特性是相互交叉存在的。一旦硅棒温度升高到一定程度时，在结构和 特性方面发生了持续变化，具有被观察的这些特性的原因还不能被清楚地解释， 现在普遍认为是热效应所致。 2 2 2 多晶硅棒电气特性的理论分析 为便于分析，多晶硅棒电阻器被假想为由一系列晶粒构成。现在，只考虑一 个典型晶粒间界的结构，并且在没加任何电压的情况下，它有一个初始能级，当 电压矿被加在晶粒间界上时，电压矿被分布在晶粒和在晶粒间界的任一边上的两 个势垒( 即k 和圪) 。加有电压的晶粒间界的能级与初始能级不同，这表明在晶粒间 界的一边势垒被减去一个量k ，而另一边增加一个量巧。很明显，在这种条件下， 从晶粒1 到晶粒2 的载流子辐射是增强的。因此，导致了电流的增加，电压降低 了矿，k 和以通过晶粒的电流的持续性被保持的方式进行自我调整“。 在晶粒间界上的势垒可表示为： 电子科技大学硕士学位论文 啥警 ( 瓷+ 1 ) ( 2 3 ) 式中：是介电常数；e 是电子电荷量；r l ，是晶粒间界的陷阱的填充密度；n 一 是晶粒的掺杂浓度；t 。是晶粒