（材料学专业论文）基于频谱分析的材料表面改性层特性超声无损表征.pdf

大连理工大学硕士学位论文 摘要 利用超声检测方法对材料表面改性层特性( 如尺度、弹性模量、结合强度、残余 应力等) 进行表征是改性层质量评价研究的热点。表面改性层的厚度一般较薄，且存 在一个甚至多个异质薄层，不同界面的超声回波相互叠加与干涉，增加了超声特征参 量提取的难度。本文基于多层介质中超声波的传播特性，通过优化超声检测方法和设 计实验参数，建立了一套水浸聚焦脉冲回波超声检测及信号处理系统，该系统换能器 晶片直径7m m 、中心频率1 0m h z 、声透镜曲率半径5 5m m 、水中焦距1 5 超声检 测及信号处理系统6m m 、换能器在x y - z 方向的位移精度o 0 1m m ，并利用o r i g i n 软件，借助计算机完成对超声信号的分析与处理。 利用所建立的超声检测系统对高温合金基体上厚度为2 7 0 4 0 0 岬z r 0 2 的陶瓷涂 层进行了厚度测试，依据多层介质厚度测量的频谱分析原理，计算出归一化功率谱周 期性极值间的频率间隔v ，根据声速v 与频率间隔的关系式h = v 2 z x f 求得涂层厚 度h 为4 0 0p , m 、3 3 9 肛m 和2 7 7p m ，该结果与金相法测量结果相符。利用超声检测系 统对强流脉冲离子束( h i p i b ) 不同次数辐照( = 1 - 1 0 ，= 3 0 0a c m 2 ) 不锈钢基 体上的c r 2 0 3 陶瓷涂层进行了超声表征，频谱分析结果表明，辐照次数从1 次增加到 1 0 次，5 3 7 1m h z 、6 8 3 6m h z 和8 3 0 1m h z 频率的归化功率谱峰幅度随辐照次数 增加，呈现先增大后减小的交替变化，且谱峰幅度起伏程度在低次辐照时较大，在多 次辐照时趋于平坦，归一化功率谱峰幅度的变化与利用s u r f c o r d e rs e 3 h 型轮廓仪测 得的表面粗糙度精度倒数( 1 心) 的变化趋势一致。研究认为，表面涂层厚度和辐照 改性层特性的超声无损表征为材料表面改性层质量评价提供了很好的途径。 关键词：超声无损表征；表面涂层；辐照改性层：频谱分析 茎王塑堕坌塑塑塑垫耋亘堕丝星壁丝塑生垂塑耋竺 u l t r a s o n i cn o n d e s t r u c t i v ec h a r a c t e r i z a t i o n f o rp r o p e r t i e so fm o d i f i c a t i o nl a y e r so fs u r f a c em a t e r i a l s b a s e do ns p e c t r a l a n a l y s i s a b s t r a c t m o d i f i c a t i o n l a y e r s o fm a t e r i a l ss u r f a c ew e r ea p p l i e de x t e n s i v e l yi na e r o s p a c e ， p e t r i f a c t i o n ，m i c r o e l e c t r o n i c s a n da u t o m o b i l em a n u f a c t u r e e n g i n e e r i n g f i e l d s e t c ， u l t r a s o n i cn o n d e s t r u c t i v ec h a r a c t e r i z a t i o nf o ri t sp r o p e r t i e s ，s u c ha sg e o m e t r ys c a l e ，e l a s t i c m o d u l u s ，b o n d i n gs t r e n g t h a n dr e s i d u a ls t r e s s e t c ，w a sv e r ys i g n i f i c a n t i n q u a l i t y e v a l u a t i o no fm o d i f i c a t i o nl a y e r s b e c a u s em o d i f i c a t i o nl a y e r st h i c k n e s sw a ss m a l la n d i n c l u d e d h e t e r o g e n e o u s t h i n l a y e r s ，u l t r a s o n i cs i g n a l s f r o m h e t e r o g e n e i t y i n t e r f a c e s o v e r l a p p e da n di n t e r f e r e d t h u s ，u l t r a s o n i cc h a r a c t e r i s t i cp a r a m e t e r so f m o d i f i c a t i o nl a y e r s w e r eh a r dt ob ea c q u i r e d i nt h ep a p e r , o n eu l t r a s o n i ct e s t i n ga n ds i g n a lp r o c e s s i n gs y s t e m o f p u l s e e c h ow i t hi m m e r s e df o c u s i n gh a sb e e ns e t - u pf o rc h a r a c t e r i z a t i o no f m o d i f i c a t i o n l a y e r s o fm a t e r i a l s s u r f a c e ，b yo p t i m i z i n g u l t r a s o n i c t e s t i n g m e t h o da n d d e s i g n i n g e x p e r i m e n tp a r a m e t e r s b a s e do nu l t r a s o n i c p r o p a g a t i o ns p e c i a l i t y i n m u l t i l a y e r t h e c r y s t a id i a m e t e ro f u l t r a s o n i ct r a n s d u c e rw a s7 m m ，c e n t e rf r e q u e n c yw a s10m h z ，a n dt h e c u r v a t u r er a d i u so fa c o u s t i cl e n sw a s5 5m m ，f o c u si nw a t e rw a s1 5 6m n l ，d i s p l a c e m e n t p r e c i s i o no f t r a n s d u c e r w a so o lm m i na d d i t i o n c o m p u t e rw a su s e dt op r o c e s su l t r a s o n i c s i g n a l sb yo r i g i ns o f t w a r e t h eu l t r a s o n i ct e s t i n gs y s t e mw a su s e dt om e a s u r et h et h i c k n e s so fz r 0 2c e r a m i c c o a t i n g s ( 2 7 0 4 0 0l a m ) p l a s m as p r a y e do ns u p e r a l l o y a c c o r d i n gt os p e c t r a la n a l y s i sf o r t h i c k n e s sm e a s u r e m e n to fm u l t i l a y e rm a t e r i a l s ，t h ef r e q u e n c yi n t e r v a l 厂o fp e r i o d i c m i n i m ai nn o r m a l i z e dp o w e rs p e c t r aw a so b t a i n e d b a s e do nt h er e l a t i o n s h i pr = v 2 a j ) b e t w e e na c o u s t i cv e l o c i t yva n df r e q u e n c yi n t e r v a la f ，t h et h i c k n e s sho fz r 0 2c e r a m i c c o a t i n g s c a nb ec a l c u l a t e d ，a n dt h e c o a t i n g st h i c k n e s so f4 0 0i t m ，3 3 9 “m ，2 7 7p i n a c c o r d e dw i t ht h o s eo fm e t a l l o g r a p h i cm e t h o d t h i su l t r a s o n i ct e s t i n gs y s t e mw a sa l s o u s e dt ot e s tc r 2 0 sc e r a m i cc o a t i n g so ns t a i n l e s ss t e e li r r a d i a t e db yh i g h - i n t e n s i t yp u l s e d i o nb e a m ( h i p i b ) a t3 0 0a c m 2w i t hl 一1 0s h o t s ，a n dt h es p e c t r a la n a l y s i st e c h n i q u ew a s a d o p t e d t op r o c e s su l t r a s o n i cs i g n a l s 。w i t hi r r a d i a t i o nn u m b e ri n c r e a s i n gf r o mo n et ot e n ， 大连理工大学硕士学位论文 a m p l i t u d eo fn o r m a l i z e dp o w e rs p e c t r a a t5 3 7 1 m h z ，6 8 3 6m a z ，8 3 0 1m h zh a s c h a n g e df r o mb i g n e s s t os m a l l n e s s a n dt h e a m p l i t u d e u n d u l a t i o na tl o wi r r a d i a t i o nn u m b e r w a sm o r es e r i o u st h a nh i g hi r r a d i a t i o nn u m b e r t h ea m p l i t u d eu n d u l a t i o no fn o r m a l i z e d p o w e rs p e c t r aa c c o r d e d 、析t l ls u r f a c er o u g h n e s so fm o d i f i c a t i o nl a y e r so fc r 2 0 3c o a t i n g s i r r a d i a t e db yh i p i b 1 1 把u l t r a s o n i cn o n d e s t r u c t i v ec h a r a c t e r i z a t i o nf o rt h i c k n e s so fs u r f a c e c o a t i n g sa n dp r o p e r t i e so fi r r a d i a t e dm o d i f i c a t i o nl a y e r sh a sc o n t r i b u t e dt ot h eq u a l i t y e v a l u a t i o no fm o d i f i c a t i o nl a y e r so fs u r f a c em a t e r i a l s k e yw o r d s ：u l t r a s o n i cn o n d e s t r u c t i v ec h a r a c t e r i z a t i o n ：s u r f a c ec o a t i n g s ；i r r a d i a t e d l a y e r s ；s p e c t r a la n a l y s i s l h 大连理工大学硕士学位论文 1 绪论 1 1 超声波在无限介质中的传播 1 1 1 超声波波动方程及其解 超声波在一介质中沿x 方向传播，波面振幅均匀。设传播时间为，于是声压表 示为p ( x ，f ) ，a ，p = 挈= 0 ，则超声波波动方程可表示为： 叫韶 为解此方程，引入新变量f = x - - c t ，r l = x + c 代替工和，则式( 1 1 ) 变成： 壹：o a 嗣玎 按掌对上式积分，有 等叫们 其中，正( 叩) 为r 的任意函数，再一次积分即得p = z ( 善) 正( ，7 ) ，于是有： p = z ( 卜与+ ( h 苎) cc ( 1 2 ) ( 1 3 ) ( 1 4 ) 可以看出，式( 1 4 ) 中同时存在两个波：彳( f 一兰) 表示沿工正方向传播的波 f ( t + x ) y 鳓x 负方向传播的波，c 是传播的声速。 c 基于频谱分析的材料表面改性层特性超卢无损表征 或 如果振动过程是角频率为的谐和振动，则波动方程的解可写成如下形式 p ：一e j t o ( i - ；+ 4 p 3 m ( i + - x c p = a l e ( “卜舡) + a 2 p 7 酬+ 打) ( 1 5 ) ( 1 6 ) 式巾，t 超声波的波数，且七一c o 一2 c a ia ：待定常数，由边界条件和振源条件决定 观察式( 1 6 ) 中的第一项a , e 。“1 ，当t = 0 时，在处的声压为a , e 一眠：当f = l ， 时，该声压爿p 舭“将在x = + o ，) t 。处重现，这是因为时刻f - r 。，x ：+ 孚，。位置 处声压为爿p ，( “一“) ：爿。p m 卜“+ 如1 ：a l e - s 。即超声波在f 时问内沿x 正方向传播的 距离为g o t 女，传播距离与经过时问之比等于； 6 0 t l 肛 国 一= c k ( 1 7 ) 因此，c 等于单位时问内振动的传播距离，也就是超声波在介质中的传播速度或 波速。可以证明，式( 1 6 ) 中的第二项a t e ”“4 弋- 表t 沿x 负方向传播的波，即反射 波。 同时，从式( 1 6 ) 中还可以看出，任一时刻，o 具有相同相位的质点轨迹是一 个平而。令： 耐。一缸= 火连理工大学硕士学位论文 x ：坐二绉：c o n s f k ( 1 8 ) 这说明，这种超声波传播过程中，其等相位面是平面。 如果超声波传播过程没产生反射现象( 无限介质中的平面波) ，则不存在反向波， 因此系数4 = o ；再设x = 0 处的声源振动时，在邻近介质中产生了p m e j “的声压，这 样就可确定常数a i 为声压的振幅值。于是求得声场中的声压为： p = p m e 7 一“)( 1 9 ) 式( 1 9 ) 描述的声场是一个波阵面为平面、沿x 方向以速度c 传播的平面波。可 以看出，平面波在理想介质中传播时，声压幅值儿是不随距离改变的常数，也就是 说超声波在传播过程中幅度不会有任何衰减。 1 1 2 超声波波动特性 当几个超声波在同一介质中传播时，若在某些点上相遇，则相遇处质点的振动是 各个超声波所引起的振动的合成，即相遇点上质点的位移是各个波在该点所引起的位 移的矢量和，这就是超声波的叠加原理( 2 】。超声波在相遇之后将保持自己原有的特性 ( 如频率、波长、振动方向等) ，继续沿着原有的传播方向前进，独立进行传播。 当频率、振动方向相同、相位相同或相位差恒定的波源所发出的两个超声波在空 间中任何一点相遇时，其相位或相位差也是定值。因而，在空间某些地方的振动始终 加强，而另一些地方的振动始终减弱或完全抵消。这种现象称为超声波的干涉现象唧， 能够产生干涉现象的波称为相干波，它们的波源称为相干源。 当超声波在介质中传播时，如果遇到障碍物或其它不连续的情况而使波阵面发生 畸变的现象，称为超声波的衍射【2 l 。如图1 1 所示，当一个任意形状的超声波在传播 过程中遇到一个障碍物a b ，且a b 上有一个宽度为口的狭缝。当口的大小与超声波 波长相当时，可以看到穿过狭缝的超声波是以狭缝为中心的圆形波，与原来的波阵面 无关。这说明狭缝可以看作新的波源，波前上的所有点都可以看作产生球面子波的点 源。经过一段时间后，该波前的新位置将是与这些子波波前相切的包迹面，这一原理 基_ r 频谱分析的材料表面改性层特性超卢无损表征 称为您亚斯原理。 图1 1 障碍物的狭缝成为新的波源 f i g 1 1 s o u r c eo f n e ww a v e sc a u s e db ys l o to f b a r r i e r 11 3 超声波的衰减 超声波传播到静止的介质中，一方面使介质质点在平衡位置附近来回振动起来， 另一方面在介质中产生压缩和膨胀的过程【4 】。前者使介质具有了振动动能，后者使介 质具有了形变位能，两部分的和就是由于声扰动使介质得到的超声能量。扰动的传播 使超声能量也跟着转移，因此，可以说超声波的传播过程实质上就是超声能量的传播。 超声波在介质中传播时，其强度随传播距离的增加而逐渐减弱的现象统称为声衰 减1 5 l 。按照引起声衰减的不同原因，可以把声衰减分为三种主要类型：吸收衰减、散 射衰减和扩散衰减。前两类衰减取决于介质的特性，丽后一类则由声源特性引起。通 常，在讨论超声波和介质特性的关系时，仅考虑前两类衰减，但在估计超声波传播损 失时，必须综合这三类衰减因素。超声波能量衰减的大小可用衰减系数a 来表征。 1 ，1 3 1 超声波在均质介质中的衰减 声学理论证明，超声波在均质介质( 体材料) 中传播，其吸收衰减和散射衰减都 遵从指数衰减规律。对沿方向传播的平面波而言，由于不需要考虑扩散衰减，则 声压随传播距离茁的变化可由下式表示 5 l ： p = p o p 一。 6 ( 1 1 0 ) 大连理工大学硕士学位论文 a = a 口寺a t 式中，静态声压 口衰减系数 x 传播距离 吸收衰减系数 口。散射衰减系数 吸收衰减是指由于介质质点之间的内摩擦以及介质中的热交换等导致的声能损 失【5 1 。声吸收的机制是比较复杂的，它涉及介质的粘滞性、热传导及各种弛豫过程。 根据现有研究结果，吸收衰减系数较为普遍的表达式为6 1 ： 铲专陟缸 廿委剖 ( 1 1 2 ) 式中，r 介质的切变粘滞系数 t 导热系数 o 定容比热 c 。定压比热 矿第f 种弛豫过程所引起的低频容变粘滞系数 t 第f 种弛豫过程的弛豫时间 这说明，当超声波频率不太高时，式( 1 1 2 ) 中的n 陌，远小于l ，吸收衰减系数 与( - 0 2 大致成正比，即卅，2 近似为常数。这一关系对单原予气体和大多数液体是适合 的，但在频率很高时，即j * 1 或r 远大于l ，f 2 不再保持常数关系。如多原子 或混合气体、结构复杂的高分子液体及某些固体介质等，就属于这种情况。 散射衰减是指声波在一种介质中传播时，因碰到由另一种介质组成的障碍物而向 不同方向产生散射，从而导致声波减弱的现象 7 1 。散射衰减问题也很复杂。它既与介 质的性质、状况有关，又与障碍物的性质、形状、尺寸及数目有关。这些介质中存在 基丁频潜分析的材料表面改性层特性超卢无损表征 的障碍物统称为微小散射体，当微小散射体的尺寸远小于超声波波长时，可以近似地 把它们当作半径为d 的小球，且口远小于五，即妇远小于1 。理论计算表明，当介质 中存在这利】冈0 性小球时其散射衰减系数为1 8 】： 盱笔如s j o ( 1 i 3 ) 式中，单位体积介质中含有小球的个数 k 角波数，k = 2 7 r f c 口刚性小球的半径 上式表明，当妇远小于1 时，刚性小球的声散射系数在半径a 一定时，与频率厂 的4 次方成丁f 比：而在频率，一定时，与半径a 的6 次方成正比。这种类型的散射也 称为瑞利散射。材料中的杂质、粗品、内应力、第二相、多晶体的品界等，均会引起 超声波的反射、折射，甚至波型转换，造成散射衰减。 超声波在液体和气体中的衰减主要是由介质对超声波的i 吸收作用引起的：而一般 金属材料对超声波的吸收较小，与散射衰减相比可以忽略。 1 1 3 2 超声波在非均质介质中的衰减 非均质可以定义为：介质中龠有声阻抗不同于邻接的周围质点声阻抗的粒予，而 且这些粒子的大小与所用超声波的波长相当1 9 1 。当超声波在非均质介质中传播时，散 射是引起声能衰减的主要因素。散射衰减取决于介质晶粒的大小和非均匀性，还取决 于波长和波的种类。 就单一的散射休而言，其入射幅度与特定方向的散射幅度之比，是与散射体的体 积和频率的平方成正比而与距离成反比的，而且还要根据超声波的类型、散射体弹性 常数以及密度的变化来决定。如果散射体是细长的，则比值还取决于观察的方向和散 射体的取向。散射回波系数可由下式确定【1 0 】： 既= 黔v 孚砌z 蚍 ； ( 1 1 4 ) 大连理工大学硕士学位论文 式中，a s ，4 超声入射波幅度和散射波幅度 世，比例常数( l 表示纵波，r 表示横波) v 散射体的体积 厂超声波频率 ，散射体间的距离 a 2 ，a v 散射体在弹性常数上与周围物质的差别 _ d 散射体在密度上与周围物质的差别 鼠，氏相对于散射体轴的入射角和测量角 另外，短划线表示平均值。 利用散射回波系数可以计算得到散射系数，计算过程中应考虑到纵波和横波两种 散射过程。按照b i h a r i 和s z i l a r d 的推导，若用三工和三7 分别表示来自入射纵波的散 射纵波和散射横波以气和白分别表示纵波和横波声速，则可以分别得到入射纵波 的散射纵波和散射横波的散射系数9 】： 葡4 r ，；揣3 q v f 4 ”，一笠矗2 c 霈+ s 面) + z s 饰2 菰 ( 1 1 6 ) 式( 1 1 5 ) 和( 1 1 6 ) 中。 g 散射体的体积集中度 也，弓纵波和横波的波数( k = 2 衫a ) 口散射体平均晶粒半径 此外，双短划线代表晶粒的集平均( 单短划线) 的平均值。 9 面 萨丝， ：f，吒 拉 矾 阶事 铡哗 基丁_ 频谱分析的材料表面改性层特性超声无损袭征 山式( 1 15 ) 和( i 1 6 ) 可以看出，非均质介质散射系数的大小不仅取决于入射 波的类型，还取决于非均质中散射体与相邻质点弹性性质的差异以及它们的密集度， 在某些情况下，还取决于散射体大小对所用的波长之比。 1 2 超声波在半无限分界面的反射和透射 反射、折射和透射是声传播的重要特征【1 1 。超声波在传播路径上常常会遇到各种 各样的障碍物或边界，当超声波从一种介质进入到另一种介质时，在介质界面处就会 产生反射和折射( 或透射) 现象，如图1 2 所示。当超声纵波倾斜入射( 0 。 口。 o ，l e o s 2 n f r i s l 所以肘( 厂) 会出现一系列的极值当2 n f r = ( 2 n + 1 ) 万，肛= 0 , 1 州2 ，m ( 厂) 出现极 小值；2 习吁= 2 n z ，n = 0 , 1 州2 ，m ( ，) 出现极大值2 0 1 。 由： v 钒一工= 鼍一i 2 n + l = 荔c z fz fz n 可得1 2 1 1 。 ：三：上 4 f o2 v ( 1 4 7 ) 以上对频谱分析测量多层介质厚度的理论做了推导。利用频谱分析除了可以对多 层介质的厚度进行测量外，还可以对多层介质的特性( 如弹性模量、粘结强度等) 进 行表征与评价，主要是利用超声波与介质相互作用后产生的反射、透射和散射效应能 够使材料的声速或能量发生变化这一特点阎。当超声波垂直入射到某一层状固体介质 时( 浸没在水中) ，如图1 5 所示，层界面的反射系数胄可用下式来表示【2 3 1 ： 基于频谱分析的材料表面改眭层特性超声无损表征 ，2 7 2 拈再丢葛z 一2 c o t k 2 hz i + 三；+ 2 拓1 式中，k ：超声波在固体介质中的角波数 z 1 水的声阻抗 z ：固体介质的声阻抗 固体介质的厚度 通常，对于衰减介质，角波数和声阻抗都是复数 k 2 ：2 7 r f + f 口 式中，超声波频率 c ：超声波在固体介质中的声速 口固体介质的衰减系数 = ：，z ：声阻抗的实部和虚部 由于超声波在介质中传播存在询：多共振频率z ，且有 z = 篆 其中，n 是整数，则反射系数的表达式变为 z 2 2 异2 雨i 五1 - - 荔z 2 磊而 式中，o n 代表对应于共振频率工的衰减系数。 ( 1 4 8 ) ( 1 4 9 ) ( 1 5 0 ) ( 1 5 1 ) ( 1 5 2 ) 火连理工大学硕士学位论文 当超声波在介质中传播时，介质界面的反射系数越大，超声波在介质中的衰减就 越小，超声能量也越高；反之。衰减则越大，超声能量则越小。通常，可以利用频谱 分析技术来获得介质界面的反射系数与频率的关系。如图1 5 所示，分别对固体介质 中检测到的超声信号s ( r ) 和基准信号5 ，( f ) 作f f t ，利用下式便可获得反射系数与频率 的对应关系： 0 r ( ) 0 = i r i s ( ，) s ( 厂) ( 1 5 3 ) 式中，6 胄( 刊i 代表反射系数的模；s ( ，) 和耳( 厂) 分别代表s ( f ) 和0 ( f ) 的傅立叶交换 r 为基准介质界面的反射系数，并可由下式获得【2 3 】： r = 瞄u z f 、 曝u + z y 、 其中，乙和乙分别代表入射介质和透射介质的特征阻抗。 1 5 本论文研究目的和研究内容 1 5 1 研究目的 针对零件表面失效的形式、特征和机理，利用各种材料表面改性技术能够制各出 性能优异的材料表厩改性层 2 4 1 ( 如热障涂层等) 。由于材料表面改性层使零件整体具 有比基体材料更高的耐磨损、抗腐蚀和耐高温等性能，使其在航空航天、石化、汽车 制造、微电子等工业领域有着广泛的应用【2 5 耶1 。 为使材料表面改性层具备所需要的性能，一方面需要对其制备过程进行监控，以 保证质量；另一方面需要对其性能( 包括物理、力学性能及几何特性等) 进行测试， 以保证其在使用过程中的安全可靠性。因此，对改性层进行检测与评价是材料表面改 性工程中的重要研究内容之一。目前，表征与评价材料表面改性层性能的方法主要有 金相检验、扫描电镜、x 射线衍射分析等【2 9 1 。这些方法普遍的缺点是破坏性与滞后性， 而超声检测方法由于具有非破坏、被测对象范围广、检测灵敏度高、成本低、绿色环 保及便于现场使用等优点 9 , 3 0 1 ，在材料表面改性层质量评价中有极大的应用潜力。 基于频谱分析的材料表面改性层特性超卢无损表征 近年来，超声表征材料表而改性层方法已成为改性层质量与性能评价的研究热点 3 1 】，国内外已有许多科学家致力于这方面的工作，比较著名的有：德国的s c h n e i d e r 3 2 - 3 4 多次利用表面波法对薄膜材料进行超声测量与评价；意大利的l a k e s t a n i 3 5 1 利用表面 波法实现对金属涂层厚度的测量；法国的v i n c e n t 2 3 , 3 6 1 利用脉冲回波方法成功实现了 对等离子体喷涂涂层声速和衰减系数的表征：国内的刘镇清 3 7 - 3 9 1 和张锐 4 0 - 4 2 1 在胶结层 厚度的超声测量方面做了深入的研究。概括朱说，超声无损表征表而改性层的方法主 要有脉冲回波法、共振干涉法和表面波法等。除此之外，在最近十几年里，激光超声 法 4 3 - 4 6 1 也逐步发展起来，在材料表面改性层超声无损表征与评价研究中争得一席之 地。利用这些方法可以对材料表面改性层的物理性能、力学性能、几何特性及组织结 构等进行表征与评价4 7 。50 1 ，但由于表面改性层厚度很薄，通常在微米量级，甚至纳米 量级，再加上其制备工艺带来的低密度、低弹性模量及高孔隙率的特点【5 1 】，导致超声 波在表面改性层介质中传播的声速降低、衰减增大，给材料表面改性层超声表征与评 价的研究带来了困难。 本文研究目的是针对材料表面改性层特性超声无损表征的难点，通过对多层介质 中超声波传播特性的分析，建立种适用于材料表面改性层特性超声无损表征的检测 系统，借助频谱分析信号处理技术提取超声特征参量，对材料表面改性层特性的变化 进行表征与评价。 1 5 2 研究内容 1 基于超声波在多层介质中的传播特性，通过优化检测方法和设计实验参数，建立 一种适用于材料表丽改性层特性超声无损表征的检测系统。 2 对高温合金基体上厚度为2 7 0 4 0 0b t m 的z r 0 2 陶瓷涂层试样进行厚度测试，根据 超声波的叠加和干涉规律，利用频谱分析技术实现涂层厚度的超声无损表征。 3 对强流脉冲离子束辐照( = 3 0 0a c m 2 ，n = 1 - 1 0 ) 不锈钢基体上的c r 2 0 3 陶瓷 涂层试样进行检测，研究不同辐照次数下，辐照改性层中超声波的传播行为与改 性层特性变化的相关性，利用频谱分析技术对辐照改性层的特性进行表征与评价。 人连理t 大学硕士学位论文 2 材料表面改性层超声无损表征实验系统 2 1 材料表面改附昙超声无损表征的难点 材料表面改性层厚度多处在微米甚至纳米量级，对于超声检测常用的频率范围而 言，层厚与超声波波长之间的比值很小，且改性层中存在一个甚至多个异质薄层，如 图2 1 所示。超声波垂直入射到多层介质中，在异质界面处产生多次反射波和透射波， 多次反射回波f ( t ) 相互叠加与干涉，不易分辨，增加了超声特征参量提取的难度。因 此，应用于块体材料中的很多检测方法不再适用，必须探索适合于材料表面改性层特 性超声无损表征的实验原理和方法。另外，材料表面改性层的性质与制备方法、工艺 参数、试验条件等多种因素有关伫川，也增加了改性层特性表征与评价的难度。针对 材料表面改性层超声无损表征的难点，本文利用现有的实验条件，通过超声检测系统 的优化、实验参数的设计及合理选择信号处理技术来实现材料表面改性层特性的超声 无损表征。 图2 1 多层介质中异质界面处超声波的叠加与干涉 f i g 2 1u l t r a s o n i co v e r l a p p i n ga n di n t e r f e r e n c ea th e t e r o g e n e o u si n t e r f a c e si nm u l t i l a y e r 2 2 实验系统的建立 2 2 i 检测方法的确定 超声检钡4 方法有多种，按检测原理的不同可分为脉冲回波法、共振干涉法、表面 波法、兰姆波法等( 5 1 。脉冲回波法【娃, 4 0 , s 3 1 受材料声衰减和表面粗糙度的影响很大，且 当待测介质厚度小于两倍波长时。介质上、下表面的反射回波叠加在一起，不易分辨； 共振干涉法f “4 6 】主要适用于测定固体薄板的厚度、声速和衰减系数，且超声波波长必 须小于待测介质的厚度：表面波法【5 7 卯1 适用于涂层或薄膜厚度、弹性模量的测量及 苎王塑堂坌塑塑塑型耋堕丝些星堑丝型! ! 垂塑耋丝一 组织结构的表征，但成本商、操作复杂：兰姆波法【3 9 ，4 2 ，6 0 。6 2 】主要用于固体i ；孽板几何 性能及超辩双层复合结构界面特性的检测。这些方法适用条件各矗i 相同，在超声检测 中，需要根据具体的检测条件和试样特点来选择合适的检测方法，以便获得最佳的检 测效果。 根据换能器接触方式的不同，超声检测方法又可分为直接接触法和液浸法【6 ”。直 接接触法适用于表面光滑的固体介质，对于表面粗糙度较大的介质( 如涂层) ，若采 用该方法，超声探伤仪的阻塞效应会使涂层检测受到限制，且当介质厚度远小于超声 波波长时，还会弓 起界面回波混叠现象。若选用高频换能器，虽然能够抑制回波混迭 现象，但会增强基体材料的晶界回波，使界面回波被削弱，甚至消失，特别是当涂层 与基体材料的特征阻抗差异很小时，上述情况更加严重畔l 。为了解决这一难题，目前， 在对涂层材料进行超声检测与评价时，相当一部分研究工作借助激光超声完成 4 s - 4 6 , 6 5 - 6 7 。激光超声能够在受控条件下重复产生所需要的宽带或窄带超声波，特别适 用于涂层或薄膜材料的质量检测和性能评价。但激光超声也具有一系列缺点，如信噪 比较低，对超声波模式和频率的选择比较困难，不能够长时间稳定使用等等。另外， 成本高也限制了其应用范围。而拥对于直接接触法而言，液浸法不受材料表面粗糙度 和形状的影响且由于选用液体作为耦合剂，使换能器与试样问能够获得均匀的耦合， 适用范围广泛。 经过上述的分析与比较，根据材料表面改性层超声无损表征的难点及实验室现有 的条件，本文采用水浸脉冲回波超声检测方法。但由于表面改性层中存在很强的散射 衰减因素，导致超声波在其中的能量大大降低。这样，换能器接收到的超声信号就会 很弱，不便观察。为了解决这一问题，采用聚焦方法将超声波声束汇聚到一点以使接 收到的超声信号增强。除此之外，考虑到散射衰减随频率的增高而增大【3 3 】，所以换能 器的频率不易选用太高。 2 2 2 实验参数的选择 水浸聚焦法是指将超声换能器和待测试样浸入水中，利用声透镜或聚焦换能器将 超声波汇聚到试样中所需要的位置，借助水层与试样问的耦合实现检测e l 的。聚焦检 测的优点是能够改善声束的指向性，使聚焦区的声能集中，减少干扰波的影响，提高 检测灵敏度和分辨率1 1 4 。文中通过在平晶片超声换能器上加一声透镜完成声束的聚 - 人连理：1 i 大学硕士学位论文 焦，并根据试样的几何尺寸及研究目的，采用点聚焦的方式进行检测。图2 2 给出了 点聚焦换能器聚焦方式的几何形状示意图。 图2 2 水浸点聚焦换能器的焦距( f ) 、焦柱长度( 三) 、焦柱直径( 西) 示意图 f i g 2 2s c h e m a t i c d r a w i n g o f i m m e r s e d f o c u s i n g t r a n s d u c e r w i t h f o c u s ( f ) ，f o c a lc o l u m n ( 三) ，f o c a l d i a m e t e r ( ) 设透镜是球面的，曲率半径为r ，换能器晶片直径为d ，水和透镜的纵波声速分 别为c 水、c 遗，则透镜在水中的焦距f 为习： f ： 墨 1 一( c 水c 透) ( 2 1 ) 由于干涉现象，实际声束在声束轴线上并非汇聚成一点。所谓“焦点”具有一定 尺寸，形成所谓“焦柱”( 见图2 2 ) 。为了保持声束在传输过程中的汇聚，提高检测 灵敏度，应对声束焦柱参量迸行设计。用k 曲和丸。分别表示在焦点附近降至比焦 点处低6 d b 的焦柱长度和焦柱直径，表达式分别如下【5 1 ： 式中，兄超声波在待测介质中的波长。 ( 2 2 ) ( 2 3 ) 中jf d 0 f d 足 4 丑 = = 出 招 k 虬 基丁频谱分析的材料表面改性层特性超声无损表征 2 2 3 信号处理方法的选择 在超声检测过程中，超声波在介质中传播将有反射、折射和二r 涉等现象产生，直 接从超声波信号中提取材料信息很困难。解决的方法主要是通过对材料声学性能参量 ( 如声速、声衰减和特征阻抗等) 的研究，或借助数字信号处理方法( 如相关分析 6 8 - 7 1 】、 傅立叶变换等) 对波形进行分析，来提取超声信号中所包含的有关材料几何尺寸、内 部缺陷、组织结构及其它性能等方面的信息1 7 2 1 。 + i 于改性层的厚度较薄，不同界丽的回波信号盏加在一起，无法分辨，很难从回 波信号中直接提取反映介质性质的超声信息【7 3 l 。在1 3 3 节中已经提到，可以利用频 谱分析方法将其转换到频域中去。 在研究具有随机性质的时间序列( 超声信号即具有这种特征) 时，需要从统计 的角度出发，引进合适的频谱分析方法。由于功率谱方法能够将傅立叶变换与统计 分析相结合，且对于有明显非确定性的随机信号，分析效果较好1 7 4 - 7 6 l 。因此，本文 采用功率谱分析方法对表面改性层的时域信号进行分析与处理。 功率谱分析能够描述信号功率( 能量) 在频域上的分布，对于周期为丁的时域信 号x ( f ) ，功率谱g ( f ) 的数学表达式为： g ( ，) 2 手f f ( 厂) 2 ( 2 4 ) 式中，f ( f ) 为时域信号z ( ，) 的傅立叶变换。 对超声检测系统分析发现，检测得到的时域信号x ( f ) 是输入信号p ( ，) 和系统脉冲 函数的卷积，系统脉冲函数由榆测仪器的 ( ，) 和检测介质的p ( o 组成： x ( ，) = e ( t ) h ( t ) + p ( t ) ( 2 5 ) 实际检测过程中，虽然检测得到的是x ( r ) ，但有用信息都包含在p ( ，) 内，：为t b k x ( t ) 中提取反映检测介质信息的特征参量，则应进行归一化处理 14 1 。首先记录在没有检 测介质状态下的系统输出信号x o ( o ，将其作为箍准信号，然后通过下式进行频潸归 一化，以达到消除换能器和有关电路h 向应的目的： 大连理工大学硕士学位论文 w ) 2 器 式中，p ( 厂) 、z ( ，) 、五( ，) 分别是p ( f ) 、x o ) 、x o ( t ) 的傅立叶变换。 ( 2 6 ) 2 _ 3 超声检测系统 通过上述分析与设计，建立了水浸聚焦脉冲回波超声无损表征检测系统，图2 3 给出材料表面改性层超声检测装置的示意图。采用晶片直径为7m m 、中心频率为1 0 m h z 的窄脉冲换能器( 直探头) 发射超声波，垂直入射到试样表面( 浸没在水中) ， 利用曲率半径为5 5m m 、水中焦距为1 5 6 n l l t l 的声透镜将声束汇聚到试样中所需要 的位置。之后由换能器接收超声波在试样中传播产生的多次反射回波，经超声探伤 仪( c t s 一2 3 a ) 放大后，借助最高采样频率为lg h z 的数字示波器( t d s 一2 0 1 2 ) 完 成波形的观察、平均和数据采集。最后，借助计算机和m i c r o c a l 公司的o r i g i n 软件 包，采用频谱分析技术对检测到的时域信号进行数据处理与分析，以提取表征表面改 性层特性的超声特征参量。 图2 3 材料表面改性层超声检测装置示意图 f i g 2 3s c h e m a t i cd r a w i n go f u l t r a s o n i ct e s t i n ge q u i p m e n tf o rm o d i f i c a t i o nl a y e r so f m a t e r i a l ss u r f a c e 此外，检测系统采用位移精度为0 0 1m m 的三维步进装置操纵换能器在x y - z 址j ：捌i 2 警分析l 竹利料袭呵段性去特性超_ i j 无损表征 方向的位移，以便控制声束焦点的位置，保证测试结果的可重复性。检测装置中i 吸声 材料的作用是消除试样下表面超声反射回波对检测结果的影响。该系统检测参数具体 如下：换能器晶片直径7m r f l 、中一l i , 频率1 0m h z 、声透镜曲率半径5 5m m 、水中焦 距1 5 6m m 、换能器在x y - z 方向的位移精度o 0 1m m 。 大连理工大学硕士学位论文 3 表面涂层厚度超声无损表征 表面涂层的特性不仅取决于化学成分、微观组织结构、表面粗糙度、硬度和韧性 ( 或塑性) ，而且与涂层的厚度、孔隙率、致密度、残余应力以及涂层与基体的结合 强度有关1 2 9 l 。涂层厚度是表面技术中最常测定的定量参数，也是表面涂层磨损、腐蚀 研究中非常重要的参数。在涂层质量评价的一系列性能指标中，涂层厚度不但是表征 涂层几何尺寸的一个重要参量，而且对涂层的性能及寿命均有很大的影响，是表面涂 层质量评价中至关重要的指标之一。有资料表明，在涡轮叶片上涂覆仅0 1 2 7i t l r n 的 热障涂层就可以使合金叶片的温度由1 0 5 5 降至8 6 6 ，提高发动机的功率，延 长寿命【7 7 l 。 常用的表面涂层厚度测量方法主要有光学法、机械法、电子法和磁性法【2 4 l ，这些 方法只适用于某些特定的材料，应用范围小，而超声方法不受被测材料的限制，应用 广泛，是表面涂层厚度测量的重要研究方向。目前，利用超声测量表面涂层厚度的方 法有多种，主要包括脉冲回波法 1 3 , 5 6 , 7