（材料学专业论文）化学沉积nicup合金镀层制备及组织结构研究.pdf

上海交通大学博士学位论文 摘要 化学沉积n i c u p 合金镀层制备及组织结构研究 摘要 多元化学镀镍比二元化学镀镍合金具有更优异或更特殊的性能，其中n i c u - p 合金在耐蚀性、可焊性、导电性等方面都比n i p 合金要好，在工程技术领域具有很 好的应用前景。本文对化学沉积n i c u - p 合金镀层的制备工艺、沉积过程、组织结构 及其与性能的关系进行了系统深入的研究。此外，还对n i c u - p 。s i c 复合镀层的制备 和组织结构进行了初步的研究。 铜的沉积是由于镍的还原而诱导共沉积的。通过选择合适的络合剂，可使镀液中 镍、铜的沉积电位相近，从而实现c u 与n i p 的共沉积。本文采用以次亚磷酸钠作为 还原剂的碱性镀液制备n i c u - p 合金，系统地研究了n i c u - p 化学镀液主要组分及p h 值、温度等沉积条件对化学沉积n i c u - p 合金镀层的成分及镀速的影响，得到了在碱 性条件下化学镀n i c u - p 的沉积速率经验公式。对化学镀n i c up 制备工艺的系统研 究有助于控制、优化工艺和获得可满足不同性能需要的不同成分的合金镀层。 对化学沉积机理进行研究，有助于获得高质量的镀层。对化学沉积早期形核和生 长过程的研究是揭示化学沉积合金镀层的形成机理的关键所在。目前尚未见对化学沉 积n i c u p 合金镀层形成过程进行研究的报道。本文利用原子力显微镜( a f m ) 观察 不同沉积时间得到的n i c up 镀层表明形貌，并首次引入“多重分形 这种非线性科 学的研究方法对得到的镀层a f m 图像进行分析，以获得镀层形成过程的量化信息。 我们观察记录了s i f r i n p d 衬底经不同沉积时间得到的非晶态n i 1 3 1 w t c u - 9 3 w t p 合金薄膜的表面形貌a f m 图像( 5 1 2 x 5 1 2 ) ，并得到了它们的多重分形谱f ( a t ) 。a f m 图像中随机高度分布能很好地符合标度不变性，标度范围接近3 个数量级。说明可以 用多重分形的方法来描述化学沉积n i c u - p 合金的形成过程。结果表明，随着沉积时 间的延长，多重分形谱的宽度a a ( 口= 口嗽一口曲) 增加，a f ( = 0 曲) 一厂p 叫) ) 也增大，表明试样表面高度分布不均匀性显著增加。这与对a f m 图的观察是一致的， 也与粗糙度( r m s ) 相吻合。镀层在水平和垂直方向生长并逐渐形成连续致密的镀层。 在s i t l n p d 衬底上由碱性镀液化学沉积n i c u - p 合金镀层过程符合电化学机制的特 点。 化学镀层的性能由其组织结构所决定，而其组织结构又取决于镀层成分和热处理 工艺。所以通过控制镀层成分和热处理工艺可改变镀层的功能特性，如耐磨性、耐蚀 上海交通大学博士学位论文 摘要 性、电性能及磁性能等。本文采用差热分析( d s c ) ，x 射线衍射( m ) ，透射电子 显微镜( t e m ) 等方法，对n i c u - p 镀层组织结构、转变规律及其生成相进行了系统 深入的研究。结果表明，对于镀态n i c u p 合金镀层，p 含量达7 3 w t 可视为由晶态 向非晶态转变的临界点。具有晶态特征的低磷n i c u - p 合金，当受热发生组织结构转 变时，其过程为n i c u - p - - 镍( 铜) 晶体长大，磷向晶界偏聚，形成部分非晶相( 第 一次转变) 一高磷非晶相转变为亚稳中间相n i 5 p 2 ( 第二次转变) 一亚稳中间相转变 为稳定相n i 3 p ( 第三次转变) 。而非晶特征的高磷n i c u - p 合金的转变过程为n i c m p 一非晶相转变为亚稳中间相n i 5 p 2 和n i l 2 p 5 ( 第一次转变) 一亚稳中间相转变为稳定 相n i 3 p ( 第二次转变) 。采用k i s s m g e r 法计算了n i 1 8 0 c u - 9 3 p 镀层的两个转变和 n i 5 5 8 c u - 3 9 p 镀层的三个转变的表观活化能。高磷第一个转变的活化能比低磷对应 的第二个转变活化能要低很多，表明前者比后者容易转变。低磷镀层的第一个转变的 表观活化能很低，表明这一转变较容易。 n i c u 合金镀层经5 0 0 0 c 处理后镀层中只含有n i 3 p 和n i c u 固溶体，合金镀层 在5 0 0 0 c 以上热处理( 直至镀层熔化) 都不再有新相生成或存在相消失。根据实验 分析和n i c u p 三元相图分析，在所研究的成分范围内，可用n i - n i 3 p c u 简单三元系 表征，在该三元系中的平衡相为n i c u 固溶体和n i 3 p 化合物，而不可能有c u 3 p 存在。 为了与n i p 二元系作对比，本文对几种n i p 镀层的组织结构转变也进行了研究。 结果表明，n i 二元系低磷晶态镀层共晶成分的非晶态镀层加热时直接转变为稳定相 n i 3 p ，而过共晶成分的非晶态镀层先转变为亚稳相n i 5 p 2 和n i l 2 p 5 ，再转变为n i 3 p 。 与n i p 合金相比，n i c up 合金无论低磷晶态镀层或高磷非晶态镀层加热时均有两个 以上的转变，且都有亚稳相n i s p 2 或n i l 2 p 5 存在。对于p 含量为1 0 w t 左右的非晶态 n i p 和n i c u p 镀层，后者的晶化温度明显高于前者。而对于p 含量较低的晶态n i p 和n i 。c up 镀层，后者向稳定相n i 3 p 转变的温度也明显比前者高。 深入研究镀层组织结构与性能之间的关系，是预测、改善和充分发挥镀层性能的 关键。这里选择一种n i 镀层和几种不同成分的n i c u - p 镀层，利用力学探针、振 动样品磁强计( v s m ) 等仪器对它们的硬度，弹性模量等力学性能和残磁性能随不同 热处理温度而变化的规律进行了研究。结果表明，镀态时和经2 5 0 0 c l h 热处理后， n i c u - p 镀层的硬度比n i p 高。对于n i c up 镀层，随着铜含量的升高( 磷含量的下降) ， 4 0 0 0 c 处理后的镀层最大硬度值逐渐下降。经5 0 0 0 c 处理后镀层的硬度有所下降，而 且铜含量越大的镀层下降的幅度越大。各镀层在4 0 0 * ( 2 或5 0 0 0 c 热处理后弹性模量达 到最大值，且此值随着铜含量的升高而降低。不同成分的n i c u - p 镀层在镀态均是无 磁性的，经热处理后低磷镀层仍保持非磁性，而高磷镀层在经3 0 0 0 c 回火后，转变为 铁磁性。n i p 镀层在2 5 0 0 c 回火后即转变为铁磁性。n i c u - p 镀层的饱和磁矩( m 。) ， u 上海交通大学博士学位论文 摘要 主要与镀层中n i c u 固溶体的n i 含量有关。c u 的加入降低了n i c u 固溶体中n i 的 相对含量，从而显著地降低了镀层的磁化强度，经过不同温度热处理后，高磷n i c u - p 镀层的m 。比n i p 镀层的要低得多。 本文还制各了几种含有不同尺寸和量的s i c 颗粒的n i c u - p 复合镀层。复合镀层 可提高镀层的耐磨性。通过背散射电子像( b e d 和特征x 射线扫描像可见复合镀层 较致密，镀层中s i c 颗粒的分布比较均匀。利用x 射线衍射对经过不同温度热处理后 的复合镀层的组织结构进行了研究。 本文在以下几方面有所创新： 1 通过改变各工艺参数，制备了c u 含量从3 4 w t 至i j8 1 5 w t ( p 含量从1 2 6 w t 到1 1 w t ) 的成分范围宽广的n i c u - p 合金镀层，可以满足不同性能对成分的要 求。 2 利用多重分形并结合原子力显微镜对化学镀n i c u - p 形成过程进行了研究，证明 了这种方法是可行而有效的。从得到的n i - c u - p 镀层的多重分形谱可以看出，随 着沉积时间的增加，多重分形谱的宽度增加，可增大。说明沉积表面高度分布随 着沉积时间的增加，不均匀性显著增加，镀层在水平和垂直方向生长并逐渐形成 连续致密的镀层。在s i r i n p d 衬底上由碱性镀液化学沉积n i c u - p 合金镀层符合 电化学机制的特点。 3 系统深入地研究了不同成分的n i c up 合金镀层的组织结构转变规律。低磷晶态 n i c u p 镀层与高磷非晶态n i c u - p 镀层都经过形成亚稳中间相，再转变为稳定 相，前者的中间相为n i 5 p 2 ，而后者的中间相为n i s p 2 和n i l 2 p 5 。 4 在所研究的成分范围内，可用n i - n i 3 p c u 简单三元系来表征，在该三元系中的平 衡相为n i c u 固溶体和n i 3 p 化合物，而没有c u 3 p 相。 关键词：化学沉积n i c u - p ，制备工艺，沉积过程，组织结构，性能 i i i 上海交通大学博士学位论文 摘要 s t u d yo nt h ep r e p a r a t i o na n dm i c r o s t r u c t u r e o fe l e c t r o l e s sn i c u pa l l o yd e p o s i t a b s t r a c t m u l t i e l e m e n te l e c t r o l e s sn i c k e l sp o s s e s sb e t t e ro rm u c hs p e c i a lp r o p e r t i e sc o m p a r i n g 、) l r i t ht h eb i n a r ya l l o y s e l e c t r o l e s sn i c u - pa l l o yd e p o s i th a sb e t t e rc o r r o s i o nr e s i s t a n c e ， s o l d e r a b i l i t y , e l e c t r i c a la n dm a g n e t i cp r o p e r t i e st h a nn i - pa l l o y , a n dh a v et h ep o t e n t i a lt o b eu s e dm a n ye n g i n e e r i n ga n dt e c h n o l o g yf i e l d s i nt h i sd i s s e r t a t i o n , t h et e c h n o l o g y , g r o w t hp r o c e s s ，m i c r o s t r u c t u r e a n di t sr e l a t i o nt o p r o p e r t i e s w e r e i n v e s t i g a t e d c o m p r e h e n s i v e l y ；ap r e l i m i n a r ys t u d y o nt h e p r e p a r a t i o n a n dm i c r o s t r u c t u r eo f n i - c u - p s i cc o m p o s i t ed e p o s i tw e r ea l s oc o n d u c t e d i n d u c e db yt h ed e o x i d i z a t i o no fn i ，c uw i l lc o - d e p o s i t 、i 廿1n i b yu s i n ga p p r o p r i a t e c o m p l e x i n ga g e n to rm i x t u r e so fa g e n t s ，t h er e d u c t i o np o t e n t i a lf o rt h en i c k e la n dc o p p e ri n s o l u t i o nw i l lb e s u b s t a n t i a l l ye q u a l s oa st oc a u s e c o d e p o s i t i o n w e c h o s e h y p o p h o s p h i t e r e d u c e da l k a l i n eb a t hi nw h i c hs o d i u mc i t r a t eb e i n ga sc o m p l e x i n ga g e n tt o p r e p a r en i - c u - pa l l o y t h ee f f e c t so ft h ed e p o s i t i o np a r a m e t e r ss u c ha sb a t hc o m p o s i t i o n , p hv a l u ea n dt e m p e r a t u r eo nt h ed e m e n tc o n t e n t sa n dd e p o s i t i o nr a t eo ft h ee l e c t r o l e s s n i - c u - pd e p o s i t sw e r es t u d i e ds y s t e m a t i c a l l y , a n da ne m p i r i c a lf o r m u l ao ft h ed e p o s i t i o n r a t eo ft h ee l e c t r o l e s sn i c u - pa l l o yo b t a i n e df r o mt h ea l k a l i n eb a t hw e r ee s t a b l i s h e d 。t h e s t u d yo nt h et e c h n o l o g yo fe l e c t r o l e s sn i - c u - pi sh e l p f u lt oc o n t r o la n do p t i m i z et h e p r o c e s sa n dt op r e p a r et h ed e p o s i t s 、 ，i mv a r i o u sc o m p o s i t i o n st h a tc a nm e e tt h ed i f f e r e n t n e e d s ac l e a ru n d e r s t a n d i n go ft h eg r o w t hm e c h a n i s mi se s s e n t i a lf o ra c h i e v i n gd e p o s i tw i t h l l i g hq u a l i t y i ti sn e c e s s a r yt oi n v e s t i g a t et h ee a r l i e rn u c l e a t i o na n dl a t e rg r o w t hp r o c e s so f e l e c t r o l e s sa l l o yf o rr e v e a l i n gt h eg r o w t hm e c h a n i s m b yn o w , n ol i t e r a t u r ea b o u tt h es t u d y o nf o r m a t i o np r o c e s so fe l e c t r o l e s sn i c u - ph a sb e e nf o u n d w eh a v es t u d i e dt h es u r f a c e t o p o g r a p h i e so fe l e c t r o l e s sn i - c u - pa l l o y sd e p o s i t e df o rv a r i o u st i m e su s i n ga t o m i cf o r c e i v 上海交通大学博士学位论文 摘要 m i c r o s c o p e m ) ，a n di n t r o d u c ean o n - l i n e a r i t ys c i e n c et o o l ，m u l t i f r a c t a l ，f o rt h ef i r s t t i m e ，t oc h a r a c t e r i z et h ea f mi m a g e so ft h ed e p o s i t sf o rt h ep u r p o s eo ff i n d i n gq u a n t i t a t i v e i n f o r m a t i o na b o u tt h ef o r m a t i o np r o c e s so fd e p o s i t n 地s u r f a c et o p o g r a p h i e so fa m o r p h o u s e l e c t r o l e s sn i 1 3 1 w t c u - 9 3 w t pa l l o yd e p o s i t e do ns i t i n p ds u b s t r a t ef o rv a r i o u s t i m e sw e r em e a s u r e db ya f m m u l t i f r a c t a ls p e c t r a 他) o f t h ea f m i m a g e s ( 5 1 2 x 5 1 2 ) w e r ec a l c u l a t e d t h er a n d o mh e i g h td i s t r i b u t i o ni n t h ea f m i m a g e sa c c o r dw i t hg r a d u a t i o n i n v a r i a b i l i t yp r i m e l y 1 1 1 es c a l i n gr a n g ei sn e a rt h r e eo r d e r so fm a g n i t u d e t 址sp r o v e dt h a t m u l t i f r a c t a l i t yc o u l db eu s e dt oc h a r a c t e r i z et h eg r o w t hp r o c e s so fe l e c t r o l e s sn i c u - e 田1 e r e s u l t ss h o w e dt h a tt h el o n g e rt h ed e p o s i t i o nt i m e ，t h ew i d e rt h es p e c t r u m ，i e t h el a r g e r t h e a c t ( a o f = 口一一口曲) ，a n d t h el a r g e rt h e a f 泔= 厂q 曲) 一厂q 一) ) n i sa p p a r e n t t h a tt h en o n u n i f o r m i t yo ft h eh e i g h td i s t r i b u t i o ni n c r e a s e sw i t ht h ei n c r e a s i n gd e p o s i t i o n t i m e ，w h i c ha c c o r dw i t ht h ea p p e a r a n c eo ft h ea f mi m a g e sa n dt h er o u g h n e s s ( r m s ) t h e n o d u l e so fn i c u - pa l l o yg r o wi nb o t hh o r i z o n t a la n dv e r t i c a lw a yt of o r mac o n t i n u o u s a n dc o m p a c td e p o s i l1 1 1 ep r o c e s so fe l e c t r o l e s sn i c u - pa l l o yd e p o s i to ns i t 烈p d s u b s t r a t ef r o ma na l k a l i n eb a t hi sa c c o r dw i t he l e c t r o c h e m i c a lm e c h a n i s m t h ec h a r a c t e ro fe l e c t r o l e s sd e p o s i ti sd e p e n d e n to ni t sm i c r o s t r u c t m e ，w h i c hl i e so n t h ec o m p o s i t i o no ft h ed e p o s i ta n dt h eh e a tt r e a t m e n ts c h e d u l e b yc o n t r o l l i n gt h e c o m p o s i t i o no ft h ed e p o s i ta n dt h eh e a tt r e a t m e n ts c h e d u l e ，w ec a nc h a n g et h ep e r f o r m a n c e o ft h ed e p o s i t ，e g w e a rr e s i s t a n c e ，c o r r o s i o nr e s i s t a n c e ，e l e c t r i c a la n dm a g n e t i cp r o p e r t i e s b yu s i n g d i f f e r e n t i a l s c a n n i n gc a l o r i m e t e r ( d s c ) ，x - r a yd i f f r a c t o m e t e r ( x r d ) ， t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p ef r e m ) ，e t c ，t h em i c r o s t m c t u r et r a n s f o r m a t i o na n dt h e f o r m i n gp h a s e so ft h ee l e c t r o l e s sn i c u - pd e p o s i t sw e r es t u d i e dc o m p r e h e n s i v e l y 1 1 1 e r e s u l t ss h o w e dt h a t , t h e7 3 w t o fp h o s p h o r u sc a nb el o o k e da st h ec r i t i c a lp o i n tf o rt h e a s - d e p o s r e d n i - c u - p a l l o y st r a n s f o r m i n g f r o m c r y s t a l l i n e t o a m o r p h o u s t h e m i c r o s t r u c t u r et r a n s i t i o np r o c e s so fc r y s t a l l i n el o wpn i c u - pa l l o yi n d u c e db yh e a t i n gi s n i - c u - p g r o w t ho fn i ( c u ) g r a i n sa n dt h ef o r m a t i o no fs o m ea m o r p h o u sp h a s e sd u et o t h e s e g r e g a t i o no fpt ot h eg r a i nb o u n d a r i e s ( t h ef i r s tm m s i t i o n ) 一t h et r a n s i t i o no f a m o r p h o u sp h a s e sw i t hh i g h e rpc o n t e n tt ot h em e t a s t a b l en i s p 2 ( t h es e c o n dt r a n s i t i o n ) - t h et r a n s i t i o no fm e t a s t a b l ep h a s et os t a b l en i 3 p ( t h et h i r d t r a n s i t i o n ) 1 h i l et h e m i c r o s t r u c t u r et r a n s i t i o np r o c e s so fa m o r p h o u sh i g hpn i c u - pa u o yi sn i - c u - p t h e t r a n s i t i o no fa m o r p h o u sp h a s e st ot h em e t a s t a b l en i s p 2a n dn i l 2 p s ( t h ef i r s tt r a n s i t i o n ) 一 t h et r a n s i t i o no fm e t a s t a b l ep h a s e st os t a b l en i 3 p ( t h es e c o n dt r a n s i t i o n ) 啊1 ea c t i v a t i o n e n e r g y f o r t h et w ot r a n s i t i o n so fn i - 18 0 c u - 9 3 pa n dt h et h r e et r a n s i t i o n so f v 上海交通大学博士学位论文 摘要 n i 一5 5 8 c u - 3 9 pi sd e t e r m i n e du s i n gt h ek i s s i n g e rm e t h o d t h ea c t i v a t i o ne n e r g yo ft h e f n s tt r a n s i t i o no ft h eh i g hpd e p o s i ti sm u c hl o w e rt h a nt h a to ft h ec o r r e s p o n d i n gs e c o n d t r a n s i t i o no ft h el o wpd e p o s i t , w h i c hi n d i c a t e st h a tt h ef o r m e rt r a n s i t i o ni se a s i e rt oo c c u r t h ea c t i v a t i o ne n e r g yo ft h ef i r s tt r a n s i t i o no ft h el o wpd e p o s i ti s v e r yl o w , w h i c h i n d i c a t e st h et r a n s i t i o ni sa l s oe a s i e rt oo c c u r f o rt h en i c u - 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c u - pd e p o s i t s 、析mv a r i o u s c o m p o s i t i o n sa f t e rd i f f e r e mh e a tt r e a t m e n ts c h e d u l e sh a v eb e e nt e s t e d ，b yu s i n gm e c h a n i c p r o b e ，v i b m t i n gs a m p l em a g n e t o m e t e r ( v s m ) ，e t c mr e s u l t ss h o w e dt h a t ，t h eh a r d n e s s o fa s - d e p o s i t e da n d2 5 0 0 c l ha n n e a l e dn i - c u - pa l l o yi sh i g h e rt h a nt h a to fn i e 硼k h i g h e s th a r d n e s so fn i c u - pd e p o s i to b t a i n e da f t e ra n n e a l i n ga t4 0 0 0 cd e c r e a s ea st h ec u c o n t e n ti n c r e a s e ( pc o n t e n td e c r e a s e ) mh a r d n e s so ft h e d e p o s i t sd e c r e a s e sa f t e r a n n e a l i n ga t5 0 0 0 c ，a n dt h ed e c r e a s i n gr a n g ei n c r e a s ea st h ec uc o n t e n ti n c r e a s e t h e h i g h e s te l a s t i cm o d u l io ft h ed e p o s i t sa p p e a ra f t e ra n n e a l i n ga t4 0 0 0 co r5 0 0 0 c ，a n d v i 上海交通大学博士学位论文摘要 d e c r e a s e 、析血t h ei n c r e a s i n go ft h ec uc o g e n t 硼1 ea s - d e p o s i t e dn i c u - pa l l o y sa r e n o n - m a g n e t i c a r e ra n n e a l i n ga t3 0 0 0 c ，t h el o wpa l l o y sr e m a i nt ob en o n - m a g n e t i c ，a n d k g hpa l l o y st u r n e di n t of e r r o m a g n e t i cm a t e r i a l s 硼1 es a t u r a t e dm a g n e t i cm o m e m o ft h e n i - c u - pd e p o s i ti sm a i n l ya f f e c t e db yt h en ic o n t e mi nt h en i c us o l i ds o l u t i o n t h e c o m p a r a t i v en ic o n t e n ti nt h en i - c us o l i ds o l u t i o nd e c r e a s e sw i t ht h ei n c o r p o r a t i o no fc u , a n dt h em a g n e t i cm o m e mo ft h ed e p o s i td e c r e a s e se v i d e n t l y a f t e ra n n e a l i n ga tv a r i o u s t e m p e r a t u r e s ，t h es a t u r a t e dm a g n e t i cm o m e n ：t ，m s ，o fh i g hpn i - c u - pd e p o s i ti sl o w e rt h a n t h a to ft h en i pd e p o s i t s o m en i - c u - pc o m p o s i t ed e p o s i t sc o n t a i n i n gs i cp a r t i c l e sw i t hv a r i o u ss i z ea n d q u a n t i t yw e r ep r e p a r e d ，w h i c ha r ee x p e c t e dt oi n c r e a s et h ew e a rr e s i s t a n c eo ft h ed e p o s i t b yi n v e s t i g a t i n gw i t hb a c k s c a t t e r e de l e c t r o ni m a g e ( b e da n dc h a r a c t e r i s t i cx - 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