（材料学专业论文）强塑性变形引起铝合金析出相回溶研究.pdf

中南大学硕士学位论文摘要 摘要 本文通过硬度测试、x 射线衍射分析( x r d ) 、透射电镜( t e m ) 及 小角度x 射线散射( s a x s ) 等方法对a 1 - c u 二元合金中三种析出相( o ”、8 和o ) 在两种强塑性变形过程( 等径角挤压e c a p 和多向压缩 m a c ) 中的演变进行了定性、定量及直观的表征。对强塑性变形引起 析出相回溶这一过程的动力学因素及微观机制做了探讨，得到以下结 果： ( i ) 采用透射电镜对各析出相在强变形不同应变量下的形貌及演变 过程进行了直观观察。发现在含e ”相的样品中，在变形过程中位镨 迅速在o ”相周围聚集，由于o ”相尺寸较小且与基体共格，很快回溶 到基体，基体出现与无析出相的合金类似的变形带，随变形量的增加 变形带细化，演变成具有大角度晶界的亚晶；o7 相样品，在变形过 程中，位错先是聚集在其周围，随后切过析出相，通过大量位错不断 穿过析出相，使其破碎成小颗粒，小颗粒由于g i b b s - t h o m p s o n t 效应 演变成球形，在进一步变形的作用下，出现回溶；对e 相样品，在变 形过程中先出现破碎，明显为折断，随变形量的增加不断破碎，只有 边角处发现有少量回溶。 ( 2 ) 不同相界面结构的e 。、o7 和。相回溶所需的应变量不同，与 基体有共格关系的o4 相所需的应变量最小，与基体有半共格关系的 o 相次之，与基体有非共格关系的。析出相最大。 ( 3 ) 采用小角度x 射线散射定量的研究了e7 相在e c a p 和m a c 变形 过程中的有效尺寸及体积分数变化。在两种强变形过程中都发现随着 应变量的增加析出相尺寸和体积分数均下降。但o7 相在m a c 变形中 比在e c a p 变形中尺寸及体积分数下降的快。 ( 4 ) 与基体有共格关系的o ”相的回溶机制以界面扩散为主，而与基 体有半共格关系的o 相的回溶主要机制为位错直接作用机制，与基 体有非共格关系的e 析出相的回溶主要机制是位错间接作用回溶机 制。 关键词：等径角挤压；多向压缩；a 1 - c u 合金；析出相；回溶 中南大学硕士学位论文 a b s t r c t a b s t r a c t i nt h i sp a p e r , t h ee v o l u t i o no f t h r e e t y p eo f p r e c i p i t a t e dp h a s e s ( e ”、0 a n d 们i na i - c ub i n a r ya l l o yd u r i n gs e v c l ep l a s t i cd e f f o m a t i o n ( e q u a l c h a n n e la n g u a l rp r e s s i n ge c a pa n dm u l t i - a x i a lc o m p r e s s i o n sm a c ) w a s i n v e s t i g a t e db y h a r d n e s sm e 跚e m e m 、x - r a yd i f f r a c t i o np a t t e ma n a l y s i s ( x r d ) 、t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p y ( t e m ) a n ds m a l la n g l ex - r a y s c a t t e r i n g ( s a x s ) t h e k i n e t i c sa n dm e c h a n i s m so fd i s s o l u t i o no f p r e c i p i t a t e si n d u c e db ys e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o nw a ss t u d i e d n 坞m a i n r e s u l t sa r ea sf o l l o w s ： ( 1 ) t h ei m a g e sa n de v o l u t i o no fp r e c i p i t a t e dp h a s e sa td i f f e r e n ts t r a i n d u r i n gs e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o nw e r ed i r e c e t l yo b s e r v e dt h r o u g ht e m i tw a so b s e r v e dt h a td i s l o c a t i o nr a p i d l yp i l ea r o u n d0 ”p h a s e sd u r i n g d e f o r m a t i o n ，t h e0 ”p r e c i p i t a t e sq u i c k l yd e c o m p o s e di n t om a t r i xs i n c e t t h e i rs i z e sa r es m a l la n dt h e ya r ec o h e r e n tw i t hm a t r i x t h ed e f o r m a t i o n b a n d sl i k ei nt h ed e f o r m e dn o n - p r e c i p i t a t e da l l o ya p p e a r e di nm a t r i x ，吐l e y b e c a m er e f i n e m e n ta st h es t r a i ni n c r e a s e da n d f i n a l l yd e v e l o p e di n t o s u b g r a i nw i mh i 曲a n g l eb o u n d a r i e s f o r0 p h a s e s ，d i s l o c a t i o nf i r s t l y a c c u m u l a t e da r o u n dt h e m ，s u b s e q u e n t l yc r o s s e dt h e m t h e yf r a g m e n t e d s m a l lp a r t i c l e sd u et oag r e a td e a lo fd i s l o c a t i o nt h r o u g ht h e m t h e p a r t i c l eb e c o m e ds p h e r i cs h a p ef o rg i b b s - t h o m p s o ne f f e c ta n db e g a n d i s s l u t i o r lf o r0p h a s e s ，t h e ya r ef r a c t u r e dw i t ht h es t r a i ni n c r e a s e ，b u t d i s s l u t i o no n l ya p p e a r e di nt h ec o m e r o f p h a s e s ( 2 ) t h er e q u i r m e n t so fs t r a i nf o rp h a s e - d i s s o l u t i o ni sd i f f e r e n tf o r0 ”、0 a n d0p h a s e sw h i c hh a v ed i f f e r e n tp h a s ei n t e r f a c e t h er e q u i r e ds t r a i nf o r f u l lc o h e r e n 0 ”p a h s e si st h em i n i m a l ，s e m i c o h e r e n t0 p h a s e st a k es e c o n d p l a c e ，n o n c o h e r e n t0p h a s e si st h em a x i m a l ( 3 ) t h ec h a n g e so fe f f e c t i v es i z ea n dv o l u m ep e r c e n to f0 p h a s e sd u r i n g e c a pa n dm a cd e f o r m a t i o nw e r eq u a n t i t a t i v e l ya n a l y s i s e db ys m a l l a n g l ex r a ys c a t t e r i n g i tw a sf o u n dt h a tt h ee f f e c t i v es i z ea n dv o l u m eo f 0 p h a s e sd e c r e a s e dw i t hs t r a i ni n c r e a s e di nb o t he c a pa n dm a c d e f o r m a t i o n h o w e v e r , t h ev o l o c i t i e so fr e d u c t i o no fs i z ea n dv o l u m eo f 中南大学硕士学位论文 0 p h a s e sa s s o c i a t e dw i t hm a c i sa p p a r e n t l yh i g h e rt h a nt h o s ed e f o r m e d b y e c a p ( 4 ) t h ep h a s e d i s s o l u t i o nm e c h a n i s m sf o rf u l lc o h e r e n t0 ”p h a s e si s g r a i n - b o u n d a r yd i f f u s i o n ，f o rs e m i c o h e r e n t0 p h a s e si s t h ec o n t a c t i n t e r a c t i o nw i t hd i s l o c a t i o n ，f o rn o n c o h e r e n t0p h a s e si st h en o n c o n t a c t i n t e r a c t i o nw i t hd i s l o c a t i o i l k e yw o r d s e q u a l c h a n n e l a n g u a l rp r e s s i n g ，m u l t i a x i a l c o m p r e s s i o n s ，a 1 一c ua l l o y ，p r e c i p i t a t e dp h a s e ，d i s s o l u t i o n i i 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢 的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不 包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我 共同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。 作者签名：重丛 日期：尘巫年上月上日 关于学位论文使用授权说明 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有 权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论 文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其他手段保存学位论文； 学校可根据国家或湖南省有关部门规定递交学位论文。 作者签名：垒豳导师签名：卸蝗日期：卫晕姓月上日 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 第一章文献综述 1 强塑性变形技术的研究进展 强塑性变形( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n , 简称s p d ) 作为一种制各块体纳米 ( 晶粒大小小于l o o n m ) 和超细晶材料( 晶粒大小为1 0 0 哪l ) 的技术已被 国际材料学界公认【”，其主要的变形方式是剪切变形俄罗斯u f a 航空大学r z v a l i e v 教授认为s p d 制备技术应满足以下三个条件闭。其一是能够得到具有大量 高角度晶界的超细晶结构，只有这种状态材料的性能才会有质的变化。其二是在 材料内部要形成均匀的超细晶结构，以使材料具有稳定的性能。其三是材料在大 的变形过程中没有破坏或裂纹产生。显然传统的塑性变形如拉、轧和压满足不了 这些条件。因此必须应用特殊的变形方式在相对较低的温度产生大的变形量。目 前研究的s p d 技术有等径角挤压( e c a p ) 、高压扭转( h p t ) 、累积轧制( a r b ) 、 多向压缩( m a c ) 、往复挤压( c e c ) 、反复弯曲校平( r c s ) 等。下面就对这些强 变形方法做一较为详细的介绍。 1 1 等径角挤压( e c p ) 等径角挤压法采用的模具是由两个等截面通道按照一定的角度相互交截而 成的( 如图1 1 ) 。挤压过程中，在压头挤压下，试样向下经过两通道的交角时， 就会产生近似于纯剪切的变形。由于挤压后试样外观尺寸形状不会发生改变，因 此可以进行多道次的挤压，从而可使试样获得相当大的累积变形量，使材料组织 和物理性能发生显著的变化，形成亚微米晶粒的超细组织。通常真应变量达到1 0 以上，晶粒可以细化至几百纳米 图1 1 角挤压法原理示意图 f i g 1 1 s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o ns h o w i n gt h ep r i n c i p l eo ft h ee c a pp r o c e s s 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 根据连续两次挤压之间样品的旋转方向和角度，可以把e c a p 六：体分为以下几 条工艺路径 2 1 ：a 方式：每次挤压后不旋转，直接进入下一道次；b 方式：每次挤 压后旋转9 0 。，其中根据试样旋转方向的不同，又分为b a 和b c 两种方式 3 1 。c 方式： 每次挤压后试样旋转1 8 0 。，进入下一道次。通过试样在挤压中旋转方式的不同 以开动不同的滑移系，从而形成不同特征的组织结构。大量研究结果表明，在等 径角挤压法的3 种挤压方式中，b c 方式使试样的微观组织变化最为迅速，最易形 成大角度晶界，是目前各国研究人员比较看好的挤压方式；c 方式次之，a 方式和 b a 方式的组织演变最慢。3 种挤压方式在足够大的应变量下都可以获得主要是包 含大角度晶界的等轴晶，但3 种挤压方式下材料显微组织演化的进程是不同的， 采用b c 方式制备的材料，晶粒在3 个方向上都获得了均匀的剧烈变形，对形成大 角度晶界最为有效。 n a k a s h i m a 等人【4 l 研究了通道内角对晶粒细化的作用，采用路径b c ，取内角 中分别为9 0 。、1 1 2 5 。、1 3 5 。、1 5 7 5 。结果表明，内角为9 0 。的通道可以 得到更好的晶粒细化效果，他们认为是剪切面之间夹角为6 0 。起主要作用。 s e g a l 5 】认为，剪切带与亚晶旋转决定了晶粒细化效果，但是他的模型很模糊，需 要实验的验证。z h u 等 6 1 综合考虑了晶体结构、剪切面、织构得出了晶粒细化的 机制，认为如果晶粒的伸长面与下次剪切面之间的夹角越接近两个 1 1 1 晶面的 夹角，则细晶效果越好，因为这样的取向关系有利于在下一个 1 1 1 面上的滑移 系，从而有利于剪切变形，同时还有利于亚晶旋转一定的角度，提高小角度晶晃 的取向差。 对于e c a p 的应变量的计算，s e g a l 最早给出了不考虑摩擦条件下的等效应变 公式： ， 知= = ；c o t 西( 卜1 ) 其中n 为挤压次数。1 w a h a s h i 【刀考虑了外缘取向弧附加角1 l ，的影响，提出了 改进的公式： 卸= 若阶似詈+ 争+ 甲c s c 号+ 予， c - 等径角挤压法是目前最被看好的深度塑性变形方法，可以加工比较均匀的超 细晶金属材料。经等通道角挤压法加工后，1 0 5 0 铝合金晶粒尺寸约0 3 5 um 8 l ： 7 0 7 5 铝合金可以得到小于3 0 0 n i i i 的等轴超细晶f 9 】。w a n g 1 研等的研究也发现，对气 相沉积a a 5 0 9 1 合金进行等通道角挤压法加工后可获得0 3 o 6i im 的超细晶粒。 目前，世界上越来越多的学者参与到对e c a p 的研究中，这是因为该工艺除t e c a p 2 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 模具和压力机外，无需其它特殊设备，在试验室比较容易进行。尽管近1 0 多年来 对e c a p t 艺制备铝合金、钛合金、镁合金、铜合金、钢等材料已经进行了广泛的 研究，但一些基本问题还尚未清楚，如晶粒细化机制等。相信随着进一步的研究， e c a p i 艺不久将应用于工业领域，为提高材料的性能做出贡献。 1 2 高压扭转( h p t ) 高压扭转法的装置主要是由上下两个凹模组成，上端固定，而下端可以旋转， 试样被放置于凹模内，然后上下两个凹模在压力下压紧，试样在几个吉帕的压力 下扭转变形。原理如图1 2 所示。 图卜2 高压扭转法原理示意图 f i g 1 2 s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o ns h o w i n gt h ep r i n c i p l eo ft h eh p tp r o c e s s 大量的试验证明压头扭转1 2 转之后，试样的内部微观结构就已经发生了显 著的变化。高压扭转法使试样在压头旋转产生的高压力、摩擦力和剪切力的共同 作用下得到超细晶材料。按照应变量的计算公式，试样边缘部分应变量最大，而 试样中心的应变量为零，所以加工后试样的边缘部分晶粒细小，中心晶粒依然不 变。然而大量的研究表明，试样经过若干转的高压扭转后，不但试样中心的组织 细化，而且中心与半径方向上其它位置的组织结构相似，即整个试样的组织结构 比较均匀。显微硬度的测试结果也证实此方法制备的纳米组织结构是均匀的 2 。 高压扭转法加工得到的晶粒尺寸是所有强塑性变形法中最小的。采用高压扭 转法加工后的纯钼、纯钛、a i - 7 5 z n - 2 7 m g - 2 3 c u 一0 1 5 z r 合金的平均晶 粒尺寸分别为2 0 0 n m 1 1 j 、1 2 0 h m 1 2 1 、l o o l 瑚 1 3 l 。最新报道的用于加工块体材料的 新高压扭转法加工得到的a i - 3 m g 一0 2 s c 合金的晶粒尺寸也可达到1 3 0 n d l 4 l 。 计算这种方法的应变量公式有很多种，一种比较简单的计算公式是1 1 5 】： m ( 竿) ( 1 - 3 ) 3 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 其中n 为扭转的圈数，r 为距样品中心的距离，l 为样品的厚度。 但是由于该公式未考虑厚度的变化，u t y a s h e v 等f 嘲指出该公式大大低估了应 变量。所以，一般采用式( 卜4 ) 来计算等效应变： 2 万r 锄2 贡0 7 ( 卜4 ) 、，j 厶 对于伸长与扭转同时作用时，e n i k e e v 1 7 l 还提出了以o d q u i s t 参数与标识这种 复杂应变的方法： p = ( 工j ) 一1 3 【v ( f ) 】2 + r 2 【o ) 】2 ) ”d t ( 1 5 ) 其中v ( t ) 为样品厚度的变化率，w ( t ) 为样品扭转的速率，对于整个变形路径 进行积分。假设v ( t ) 和w ( t ) 均为初始值，并保持不交，则式( 1 - 5 ) 可以化为： 蹦孵一2 眄圳删+ h m e ， 其中e = ( l - l o ) l o ， q ：2 石i i n ( l to ) 。 由于高压扭转法能够获得理想尺寸的块体纳米晶，因此大多被用来研究纳米 晶粒材料的特殊性能。 1 3 累积轧制( a r b ) 累积轧制的步骤如图卜3 所示。将板形材料剪切成两段，把要叠合的两个面 进行表面处理，去除污染物和氧化层后叠合在一起，在适当的温度下进行压下率 为5 0 的轧制，轧后的材料重复前面的过程，该过程反复进行，经过这样多道次 的加工后，使材料产生累积大变形。 4 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 图卜3 累计轧制过程原理示意圄 f i g 1 - 3 s c h e m a t i ci ll u s t r a t i o ns h o w i n gt h ep r i n c i p l eo ft h ea r bp r o c e s s 。 累积制法的每个道次都使材料1 2 的表面进入到材料中心，导致材料原始表 面部分在材料中沿厚度方向复杂分布。因而轧制过程中表面产生的大量残余剪应 变也被带到材料内部，研究发现材料内部的晶粒尺寸分布和残余剪应变的分布是 一致的，可见是残余剪应变导致了晶粒的细化。道次数越多，材料内部的残余剪 应变和超细晶分布就越复杂，使材料总体强度提高。在累积轧制过程中，随着道 次数的增加，材料的晶粒变得越来越细。6 0 6 1 铝合金经过8 个道次轧制后显示了 超细晶结构，平均晶粒尺寸蔓j 3 1 0 h m 。累积轧制法加工后的1 1 0 0 、5 0 8 3 铝合金 p g 和1 f 钢例的平均晶粒尺寸分别为6 7 0 h m 、8 0 h m 、7 0 0 n m 。目前a r b i 艺已成功 用于铝合金、铜合金、钢等材料的制备。 1 4 多向压缩( 卧c ) 多向压缩是最近由国外学者提出来的一种全新的强塑性变形方法，如图卜4 所示。将样品在一个凹模中变形，相比普通的压缩变形，它只能沿一个方向变形， 其他方向都有约束。变形样品可以每次改变应变轴，以使变形均匀。c h e r u k u r i 等【2 l 】等对, 姐6 0 6 1 合金的多向压缩研究发现试样的硬度和拉伸性能与e c a p 变形具 有相同的趋势，同时晶粒细化达到亚微米级。多向压缩变形后的样品微观硬度在 变形初始阶段分布不均匀，但随着累计应变量的增加，硬度分布变的均匀，这说 明多向变形可以使样品变形均匀。另外将多向压缩和冷轧结合起来，可以提高合 金的断裂延伸率，呈现良好的成型性。多向压缩的优点是可以制备大尺寸的样品， 所需变形外力比较小，易于操作，而且可以与传统的变形工艺结合起来。使得具 有实际生产应用价值。但目前这种方法的研究较少，因此变形参数对材料的组织 5 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 及性能的影响没有系统认识。 图卜4 多向压缩过程原理示意图 f i g 1 - 4 s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o ns h o w i n gt h ep r i n c i p l eo ft h e 蛐虻p r o c e s s 1 5 往复挤压( c e c ) 往复挤压的基本原理如图卜5 所示：模具内有2 个截面积相等、在1 条直线上、 中间有1 个紧缩区分开的模腔，在模腔的两边分别装置1 个油压式冲头。在挤压过 程中，试样在冲头的作用下，到达紧缩区，此时，试样将受到正挤压变形，挤压 后的试样在另一个模腔的冲头作用下，发生墩粗变形。当第一模腔内的试样全部 被挤压到第二模腔时，再重复上述过程反向压回，就完成一个动作循环。重复以 上的过程，直至获得所要的应变为止，这时移去一侧冲头，就可以将试样挤出成 型。原则上说这一过程可以无限次的进行下去，从而获得无限大的应变和细小均 匀的等轴晶粒。累积应变量可用下式计算( 2 2 1 妒= 2 山a ；= 4 n l n 吒d o ( 1 7 ) 式中：n 为变形循环次数，d 。为模腔直径，d 丑为紧缩区的直径。往复挤压工艺的 特点在于：能够制备大体积均匀细晶材料，有实现商业应用的前途；可以 获得任意大的应变而没有试样破裂的危险；挤压工艺与压缩工艺同时进行， 连续变形，无需改变试样的原始形状。 6 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 图卜5 往复挤压示意图 f i g 1 - 5 s c h e m a t i cd i a g r a mo fc e c 对往复挤压( c e c ) 研究较为深入的有j r i c h e r t ，m r i c h e r t 和j i e n - w e i y e h 等。j r i c h e r t 等阎利用c e c 工艺分别对3 种不同纯度的铝a l9 9 5 、a 19 9 9 9 2 和a 19 9 9 9 9 进行1 0 0 次循环挤压，真应变大约为9 0 时，材料仍然保持其连续 性而不破裂。m r i c h e r t 等田】的研究发现，初始晶粒尺寸为0 8 m 的a 1 m 9 5 ， 经过3 6 次的循环挤压，累积应变量达到1 5 2 时，材料的晶粒在三维方向分布均 匀，平均尺寸为2 0 0 n m 。j i e n - w e iy e h 等刚采用挤压比为1 0 ：1 ，挤压a i - 1 2 s i 材科，当挤压次数达到6 次时，屈服强度、抗拉强度和延伸率分别比铸态时提高 1 5 、1 8 和1 5 2 9 6 ，颗粒分布相当均匀，晶粒尺寸大小降低到2 7 岫。 1 6 反复弯曲校平( r c s ) 反复弯曲校平工艺由h u a n g 等口5 】发明。1 个r c s 循环包括2 个过程：弯曲和 校直过程。图1 - 6 ( a ) 是不连续的r c s 过程，图i - 6 ( b ) 是连续的r c s 过程。 很明显，连续的r c s 过程可以很容易地应用到轧机上，实现超细晶材料的工业化 生产。校直工序可以采用2 个平的轧辊对弯曲的样品进行压平。从现在的研究来 看，该方法可以制备几十至几百纳米的细晶铜材料。但是反复弯曲会出现疲劳裂 纹，因此h u a n g 2 6 j 等又提出了r s c s ( r e p e t i t i v es h e a rc o r r u g a t i o na n d s t r a i g h t e n i n g ) ，如图卜6 ( c ) 所示。方法在相邻两个循环步之问将工件旋转 9 0 0 以引入更大的剪切应变来达到进一步细化晶粒的目的。目前这一工艺研究还 相对较少，需要进一步的研究。 7 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 (a)press 丫 l | i i ：i 鬻w o r kp 啤溺 、r 、 il ( c 图1 - 6 反复弯曲校平工艺示意图 f i g 1 - 6 s c h e m a t i cd i a g r a mo fr c s 2 强塑性变形技术在铝合金中的研究进展 近几十年来为了提高铝合金的性能，人们把注意力和努力集中在两个不同但 相互平行的方向，一是考虑铝合金的时效强化过程，通过加入新的合金化元素如 r e 、z r 、s c 和a g 等析出新的强化相来提高铝合金的性能【2 7 2 8 1 。另一方向就是发 展新的金属加工工艺来控制组织进而提高合金性能。强塑性变形( s p d ) 方法作 为一种能够明显提高铝合金综合性能的加工技术引起了人们的广泛关注啪3 0 1 。 2 1 微观组织 2 1 1 晶粒变化 8 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 最初对强塑性变形的研究是从晶粒大小的变化开始的，人们研究了强变形 过程中影响晶粒大小的各种因素以及任何可能产生更细小晶粒的方法。除了变形 工艺因素如变形温度、变形量及变形速率以外，铝合金中的合金元素和第二相对 强塑性变形中的晶粒大小有重要的影响。如纯铝在e c a p 变形后获得的平衡态晶 粒大小为1 2 - 1 3 p “3 2 1 。而加入m g 元素后的a 1 - i m g 和a i - 3 m g 固溶态合金 在e c a p 变形6 道次后其晶粒尺寸分别减小到0 4 5 u m 和0 2 7 i jm 【3 3 1 。图卜7 为 纯铝和a 卜1 m g 合金e c a p 变形后微观组织，明显可以看出后者变形后的晶粒小 于前者。 图卜7 纯a le c a p 变形6 道次和a 1 3 螂畸台金变形6 道次后微观组织及其对应的衍射斑 f i g 1 7 m i c r o s t r u c t u r e si np u r ea 1a f t e re c a pt h r o u g h6 ) a s s e sa n da i 一3 m ga f t e r e c a p t h r o u g h6p a s s e st o g e t h e rw i t ht h ea s s o c i a t e ds a l a dp a t t e r n s 晶粒尺寸的变小是因为m g 的加入使合金在变形中的回复速率减小，抑制了 晶粒的长大。同样的结果也在a l - o 2 s c 合金中发现【蚓。对于第二相的影响，有 的学者认为它可以加速晶粒的细化速度【3 5 】，如在7 0 5 0 铝合金e c a p 变形研究中发 现，球状的a 1 3 z r 粒子和片状的m g z n , 相明显使晶粒细化的速度加快。但也有学 者认为第二相延迟晶粒的细化1 3 6 】，如a i - c u 合金中片状的o 相在e c a p 变形过 程中优先变形，直至其破碎分解后，晶粒细化才开始不过考虑到第二相形状、 大小及数量的不同，它对晶粒的影响需要迸一步的研究。 晶粒的热稳定性也是强变形铝合金研究的重点。目前有许多关于这方面的报 道【3 7 0 研。一般而言，随着温度的升高，晶粒将发生长大。但晶粒长大的程度取 决于微观组织的特性。对纯铝和固溶态铝合金，在高温下变形后的晶粒长大比较 快，因为在晶内没有析出相阻碍晶界的迁移。相比而言，有大量细小析出相存在 的变形组织在高温下可以保持基本不变。如在含有a i ，s c 析出相的 a i - 3 m g 一0 2 s c 合金【3 9 】和含有a i “z r 和m g z n 2 相的a i - 7 0 3 4a l - z n - m g 合金中发 现这样的结果嗍。研究b c a p 变形铝合金的热稳定性将对发挥强变形带来的优异 性能具有重要的意义，这方面研究有待深入 2 1 2 昌界演化 9 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 晶界作为微观组织的重要参数，它在强变形过程中的演化也是研究的重点。 图i - 8 为a i - o 1 3 m g 合金经e c a p 变形后晶界角度的分布图【4 ”，由图可以看出 有合理分布的高角度晶界和高比例的小角度晶界，这在其它铝合金材料强变形 研究中也有类似的结果【4 2 4 3 】。 图卜8e c a p 变形a i 0 1 3 | l g 合金晶粒角度分布图 f i g 卜8 d i s t r i b u t i o n so fm i s o r i e n t a t i o na n g l e sf o r t h ee c a p d e f o r m e da 1 0 1 3 豫a l l o y 高比例的小角度晶界是由于在e c a p 变形后大量的过剩位错被引进样品中 的自然结果，不过随着道次的增加，平均的晶界角度也增加，如图i - 9 所示【4 3 】。 图卜9 纯铝e c a p 变形在b c 路径下高角度晶界比例随变形道次的变化图： f i g 1 9 v a r i a t i o no ft h ef r a c t i o no fh i g h a n g l eb o u n d a r i e sw i t ht h en u m b e ro fp a s s e s t h r o u g ht h ed i ef o rp u r ea l u m i n u mu s i n gr o u t eb c 由此可以利用e c a p 变形获得可以控制的具有不同晶界角度的材料。因为在少量 变形下的高比例低角度晶界可以随着变形量的增加而不断减小，转变为高比例的 1 0 。暑丧誓叠2墨誊 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 高角度晶界洲。通过测定不同道次下的晶界角度分布可以测定内扩散特性，这种 方法被成功的应用在测定强变形过程中a 1 - 3 m g - o 2 w o s c 舍金中的晶界扩散系数 1 4 5 1 。 此外在研究中发现，晶界处于高能的非平衡态是强变形材料的一个重要特征。 如图1 - 1 0 为a 1 3 m g 固溶态合金在室温e c a p 变形后在4 2 3 k 退火1 h 后的微观组 织嗍。由图卜1 0 ( a ) 可以看出晶界上有明暗相间的不规则条纹，这表明即使在 4 2 3 k 退火1 小时后，晶界依然处于高能态。图1 - 1 0 b 为相同样品在高倍数下的 微观组织，在两个低角度晶界上出现了莫尔条纹，在晶界一侧多出的一个原子层 出现位错，用符号“t ”表示。这也再次证明出现非平衡晶界。这种晶界特性对 于理解强变形机制以及所带来的优异性能有重要作用。 图卜1 0 ( a ) a 1 一删g 合金在室温e c a p 变形后4 2 3 k 退火1 小时后的典型组织及其衍射斑； ( b ) 为( a ) 样品在高分辨下的照片，t 表示沿晶界的位错位置 f i g 1 1 0 ( a ) t y p i c a lm i c r o s t r u c t u r ef o r 1 3 i ga f t e re c a pa tr o o mt e m p e r a t u r ea n d a n n e a l i n gf o r1ha t4 2 3xt o g e t h e rw i t h 锄s a e dp a t t e r n ；( b ) i m a g ef o rt h ea i 一3 ga l l o ys h o w ni n ( a ) u s i n gh i g l l - r e s o l u t i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p yw i t ht h e l o c a t i o n so fd i s l o c a t i o n sa l o n gt h eg r a i nb o u n d a r ym a r k e db y t 2 1 3 织构的演化 由于晶体织构对材料一些结构敏感性性能有非常重要的影响，所以对强变形 过程中铝合金的织构变化研究是一个非常重要的课题。 文献【4 7 】对比了e c a p 变形和普通轧制过程中a i - c u 合金的织构演化，发现e c a p 变形与普通轧制的织构演化明显不同，e c a p 变形形成的织构明显弱于轧制，它可 以更有效的使织构随机化。但在另外一种强变形方式a r b 研究中，发现其织构变 化与普通轧制相似。如在a l m n ( a a 3 1 0 3 ) i 档】和a l l i 合金【4 9 】a r b 变形过程中发 现织构的分量与普通轧制在相同应变量下的分量相同。原因可能是各自的变形模 式不同，e c a p 是简单剪切模式，而s l $ , j 的变形模式比较复杂，在中间厚度是纯剪 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 切模式，而在近表面由于摩擦作用表现为简单剪切模式。因此可以将e c a p 变形与 普通轧制或a r b 变形结合起来，控制材料的织构。 另外近年来，在对强变形过程的微观组织模拟研究中，织构的模拟取得了有 意义的进展【3 6 ，5 0 l 。利用有限元多晶模拟方法可以有效地预测强变形后的织构， 这为获得有用的织构提供了理论指导。 2 2 室温性能 2 2 1 强度与塑性 通过晶粒细化不仅使材料强度提高，而且可以得到很好的材料塑性。因此晶 粒细化一直是提高铝合金性能的重要方法。近几十年来，强变形作为一种能强烈 细化金属材料晶粒的技术被大量用于提高铝合金性能研究中。h o r i t a 等【5 i j 对比了 e c a p 变形和冷轧对3 0 0 4 铝合金强度与塑性的影响，结果如图1 - 1 l 所示。由图可以 看出，不管是e c a p 变形还是冷轧，随着应变量的增加，其屈服强度呈单调递增趋 势。但总体的塑性变化趋势却不同，当e c a p 变形1 道次后( e 1 ) ，断裂延伸率 从3 2 下降到1 4 ，然而随后变形道次中，即使应变量再增大，断裂延伸率不 再下降。相比而言，同等应变量下，冷轧变形的合金延伸率一直下降。结果e c a p 变形合金的塑性明显好于冷轧变形的合金。这说明e c a p 变形与其他传统的金属加 工方式相比，能够将强度与塑性很好的结合。同样在工业1 0 5 0 铝合金的a r b 变形 研究中也发现高的强度与好的塑性【5 2 】，a r b 变形后，合金的抗拉强度从初始的 l o o m p a 增加到1 6 0 m p a ，而断裂延伸率保持在1 5 左右。 韵哪稍岫撒鼬曙细 图卜1 1a 1 3 0 0 4 合金分别在冷轧和e c a p 变形过程中的屈服强度和塑性变化曲线 f i g 1 - 1 1 ac o m p a r i s o no fy i e l ds t r e n g t ha n dd u c t i l i t yf o r 彻a 卜3 0 0 4a l l o y p r o c e s s e db yc o l d - r o l l i n go re c a p 此外人们通过研究发现将e c a p 变形与随后时效处理相结合能够使析出强化 型铝合金获得更高的强度与良好的塑性性能。如z h a o 等人【5 驯将高强铝合金7 0 7 5 经e c a p 变形后再进行自然时效，发现屈服强度和最大抗拉强度分别达到6 5 0 m p a 中南大学硕士学位论文第一章文献综述 和7 2 0 m p a ，比传统的7 0 7 5 合金强度分别提高了1 0 3 和3 5 ，而其断裂延伸率依然 有8 3 9 。同样的结果也在a 卜z n m g c u - z r 合金i s 4 和a l - a g i 郛】合金发现，这主要 是因为在强变形后的时效处理中引入中间亚稳相。如在a 卜a g 合金中，e c a p 变形 随后进行时效l o o h 获得硬度峰值，而对应的t e m 照片发现晶内有直径约为l o n m 球 状粒子和长度为2 0 h m 的片状粒子析出，随着时效时间的延长，y 相长大和f i 区 密度的下降，最终导致硬度的下降。图卜1 2 为e c a p 变形、固溶时效处理、冷轧及 e c a p 变形加上时效处理后状态的拉伸应力一应变曲线图，由图中可以看出e c a p 变 形加上时效处理后的试样获得与e c a p 变形后同样的最大抗拉强度，达到 2 7 0 m p a ，远高于固溶时效处理和冷轧态。但其断裂延伸率达到4 0 ，甚至超过固 溶时效处理态的延伸率( 3 7 ) 。 图1 - 1 2a 1 1 0 8 a g 合金在周溶肘效态、冷轧退火态、e c a p 变形态和e c a p 变形退火态室温 拉伸应力一应变曲线 f i g 1 - 1 2 t e n s i l ep l o t so fs t r e s sv e r s u ss t r a i na tr o o mt e m p e r a t u r ef o rt h ea 1 1 0 8 a ga l l o ya f t e rs o l u t i o nt r e a t m e n t ( s t ) o rc o l d r o l l i n g ( c r ) w i t ha g e i n g8 t3 7 3 kf o r1 0 0ho re c a pw i t h o u ts u b s e q u e n ta g e i n ga n de c a pw i t ha g e i n ga t3 7 3kf o r1 0 0 h 这些研究结果表明通过s p d 晶粒细化技术及随后处理可以使铝合金的强度与 韧性有很好的结合。这样优异的力学性能是下一代结构材料所期待的。 2 2 2 疲劳性能 关于e c a p 变形铝合金的疲劳性能有大量的报道，主要集中在周期变形，疲劳 断裂和寿命以及对疲劳裂纹扩展影响等方面。p a t l a n 嗍等人研究了e c a p 变形 5 0 5 6a i m g 合金在应力和应变作用下的疲劳性能，与未经变形合金相比，e c a p 叠麓v鳢量暑西一童薹蓦芏 中南大学硕士学位论文 第一章文献综述 变形合金具有高的低周疲劳强度。但其应变疲劳寿命明显少于未变形合金。 w a s h i k i t a 阳等人研究了e c a p 变形a 卜m g - s c z r 合金的疲劳性能，结果表明其高 周疲劳强度和低周疲劳强度都有明显的提高。同时在拉伸测试中有明显的应变强 化，这可以使疲劳寿命延长。而v i n o g r a d o v 等人1 5 s 】对e c a p 变形a 1 - m g s c 合金 疲劳寿命研究发现其高周疲劳强度和低周疲劳强度均有所提高，但提高不是很明 显。t s u j i 等【5 9 j 研究了通过累积轧制( a r b ) 方法制备的超细晶1 1 0 0 工业纯铝 的疲劳强度，发现随着晶粒尺寸的减小，其疲劳强度增加。国内的李英杰等删 通过恒应力和恒塑性应变控制疲劳实验，比较了等通道转角挤压