（农产品加工及贮藏工程专业论文）挤压蒸煮小麦辅料在啤酒糖化中应用的试验研究.pdf

摘要 摘要 在啤酒工业中，应用挤压技术就是用挤压蒸煮工艺代替传统蒸煮糊化工艺来处理啤酒辅 料，使其实现糊化，从而可以省去糊化工序，不仅大大简化了糖化工艺过程。而且可以提高 原料的利用率，降低能耗。因为通过挤压，能改变物料内部的分子结构，使得大分子物质淀 粉降解、蛋白质中大分子变成中分子和小分子、使得脂肪含量减少，使某些不溶性物质变成 了可溶性物质，更有利于对原料的后序处理，从而可以提高原料的利用率。导师申德超教授 在挤压蒸煮大米、带胚玉米和脱胚玉米作为辅料应用于啤酒工业方面进行了大量的试验研 究，本文在此基础之上对挤压蒸煮小麦作为啤酒辅料进行了试验研究。 1 采用五因素五水平( 1 2 实施) 进行二次正交旋转组合试验设计，试验研究诸挤压系 统参数模孔孔径、套筒温度、物料含水率、螺杆转速、轴头间隙( 模板内表面至螺杆末端端 面的距离) 对挤压蒸煮小麦作啤酒辅料麦汁中各指标的影响规律。应用r e d a 软件对试验数 据进行图形分析，探讨了各试验因素与麦汁浸出物收得率、麦汁过滤速度、抗性淀粉、碘值 几个指标的变化关系。采用频数选优的方法，确定最佳工艺参数范围。并且做优化参数下的 验证试验，与传统工艺进行对比研究。 2 根据l 3 2 ( 护) 的正交试验设计表，安排正交试验研究酶法挤压与糖化工艺之间的交 互作用，为分别进行酶法挤压和糖化工艺的试验提供依据。 3 在挤压蒸煮小麦啤酒辅料工艺已经可行的基础上对挤压蒸煮添加耐高温a 淀粉酶小麦 啤酒辅料的工艺过程进行研究，并与挤压未添加酶制剂小麦辅料工艺进行对照，由于小麦淀 粉在挤压过程中降解的更完全，添加酶制剂工艺过滤速度快，糖化时问缩短，提高了生产效 率。 关键词：挤压蒸煮；小麦：啤酒辅料；耐高温o 淀粉酶；糖化 e x p e r i m e n t a ls t u d y o 血e x t r u d e dw h e a ta sa d j u n c t s i nb e e rs a c c h a r i f y i n g a b s t r a c t i nt h ep r o c e s so fb r e w i n gb e e r , i fe x t r u d i n gt a k et h ep l a c eo ft r a d i t i o n a lc o o k i n gt or e a l i z e g e l a t i n i z a t i o n ，n o to n l y o m i tt r a d i t i o n a l g e l a t i o n i z a t i o n p r o c e s s a n d g r e a t l ys i m p l i f y s a c e h a r i f i c a t i o np r o c e s s ，b u ta l s oo m i tt h ep r o c e s so fs e p a r a t i n gg e r mf r o mm a i z e ，i n c r e a s et h e o p e r a t i o nr a t eo fr a wm a t e r i a l sa n dr e d u c et h ee n e r g yc o n s u m p t i o na n ds oo n b e c a u s e ，e x t r u s i o n m a yc h a n g et h ei n t e r n a lm o l e c u l a rs t r u c t u r eo fm a t t e r s ，s ot h a tb i gm o l e c u l a rm a t t e r ss u c ha ss t a r c h a r eg e l a t i n i z e d ，b i gm o l e c u l a rp r o t e i nc h a n g ei n t om i d d l ea n ds m a l io n e s ，d e c r e a s et h ef a tc o n t e n t , s o m en o td i s s o l u b l em a t t e r sc a nb ec h a n g ei n t od i s s o l u b l eo n e s ，s om a yi n c r e a s et h eo p e r a t i o nr a t e o fr a wm a t e r i a l s m yt u t o r , p r o f e s s o rs h e nd e c h a oh a v ed o n em a n ys t u d i e so ne x t m d e dr i c e 、 e x t r u d e dm a i z ew i t hg e r ma n dm a i z ew i t h o u tg e r ma sb e e ra d j u n c t s o nt h eb a s i so ft h i s ， e x p e r i m e n to fe x t r u s i o nc o o k i n gw h e a tu s e da sb e e ra d j u n c ti st a k e ni nt h i sp a p e r o nt h eb a s i so f t h i s ，e x p e r i m e n to fe x t r u s i o nc o o k i n gw h e a tu s e da sb e e r 喇u n c ti st a k e ni nt h i sp a p e r i t h ei n f l u e n c er e g u l a r i t yo ft h em a i np a r a m e t e r so ft h ee x t r u s i o ns y s t e mo fw h e a to nt h e g r a p h i c so f r a t i oo fe x t r a c tr e c o v e r y , r e d u c i n gs u g a ra n di o d i n en u m b e ra n dt h er e s i s t a n ts t a r c he t e w a ss t u d i e db yt h em e t h o do ft h eq u a d r a t i co r t h o g o n a lm t s t i n gc o m b i n a t i o nd e s i g no ff i v ef a c t o r s a n df i v el e v e l sa tt h el a b o r a t o r y t h e s ep a r a m e t e r sa r et h ed i a m e t e ro fn o z z l e ，b a r r e lt e m p e r a t u r e ， m o i s t u r ec o n t e n tr a t i oo ft h ew h e a t ，s c r e ws p e e d ，a n dc l e a r a n c e ( t h ed i s t a n c ef r o mt h ei n t e r n a l s u r f a c eo fd i et ot h ee n ds u r f a c eo ft h ee n do ft h ew h o l es c r e w ) i tw a se s t i m a t e do b j e c t sw i t ht h e r e d as o f t w a r et oa n a l y z ei n f l u e n c eo ff a c t o r s t h eo b j e c t sc o n t a i nt h er a t i oo fe x t r a c tr e c o v e r y ，t h e f t h r a t i o ns p e e do fw o r tt h e r e s i s t a n ts t a r c ha n di o d i n ev a l u e t h er a n g eo fo p t i m a le x t r u s i o n p a r a m e r sw e r eo b t a i n e d ，a n dt h ev a l i d a t e de x p e r i m e n tw a sm a d eb yt h eb e s tp a r a m e t e r sc o m p a r i n g t ot r a d i t i o n a lt e c h n o l o g y 2 o nt h eb a s i so fo r t h o g o n a le x p e r i m e n t a ld e s i g nt a b l el 3 2 ( 2 3 1 ) ，t h eo r t h o g o n a lt e s tw a s a r r a n g e dt os t u d yt h ei n t e r a c t i o nb e t w e e ne x t r u s i o na d d e de n z y m ea n ds a c c h a r i f i c a t i o nt e c h n i q u e ， t oo f f e rg i s tw i t hp r o c e e d i n ge x t r u s i o na d d e de n z y m ea n ds a c c h a r i f i c a t i o nt e c h n i c st e s t 3 b a s e do ne x t r u s i o nc o o k i n gw h e a ta d j u n c t ，t h es t u d yo fe x t r u s i o nc o o k i n gw h e a ta d j u n c t w i t ht h e r m o s t a b l ea - a m y l a s ei sc a r r i e do u t a n dc o m p a r e dw i t ht r a d i t i o n a le x t r u s i o nc o o k i n gw h e a t a d j u n c t ，t h ef i l t r a t i o nr a t ei sf a s t ，t h es a c c h a r i f i c a t i o np e r i o di ss h o r t , a n dt h ep r o d u c t i o ne f f i c i e n c y i se n h a n c e d ，b e c a u s eo ft h ec o m p l e t ed e g r a d a t i o no f w h e a ti nt h ep r o c e s sw i t he n z y m e a b s t r a c t k e yw o r d s ：e x t r u d e d ：w h e a t ：b e e ra d j u n c t ；a a m y l a s e ；s a c c h a r i f y i n g c a n d i d a t e ：l i un i y a s p e c i a l i t y ：a g r i c u l t u r ep r o d u c tp r o c e s s i n ga n ds t o r a g ee n g i n e e r i n g s u p e r v i s o r ：p r o f s h e nd e c h a o i i 研究生学位论文独创声明和使用授权书 独创声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其 他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含未获得 ( 注! 翅遗直甚丝壶噩挂型重堕的：奎拦亘窒2 或其他教育机构的学位或证 书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作 了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：割f t 珏 日期：彬7 年彳月t 凋 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，学校有权保 留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。 本人授权学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以 采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。( 保密的学位论文在解 密后适用本授权书) 学位论文作者签名：剥诬日期： 7 年f 月1 1 e i ， 导师签纸啦吼印年m 胡 l 7 1 引言 我国现已是世界啤酒生产大国，并且经历2 0 年快速发展，一举成为世界销量第一，中 国啤酒发展速度之快可以说是独一无二。上世纪9 0 年代至今是我国啤酒行业发展的最快时 期，到2 0 0 2 年，产销量达到2 4 0 0 万吨，取代美国成为了全球最大的啤酒生产国。近些年来 均以6 7 的速率增长，2 0 0 4 中国啤酒累计增长率达到1 5 2 0 5 ( 文刚，2 0 0 4 ) 。从市场上来 看，中国啤酒市场发育时间不长，市场广度和深度不够，尚有很大发展空间。从目前全国人 均年消费1 7 升，而世界平均为2 6 升，说明还有消费群体未开发，再加上具有9 亿人口的农 村巨大市场尚未充分挖掘，因此啤酒市场的预测容量将是巨大的。预测到2 0 1 0 年中国啤酒 的消费量将达到3 4 6 1 万吨( 酿酒，2 0 0 5 ) 。目前的国内啤酒市场已经出现了供过于求的状况， 加入w t o 后，又面临着国外品牌竞争的严峻考验，因此走技术创新之路，降低原料费用， 降低啤酒成本是啤酒酿造业的紧迫任务之一。挤压技术用于啤酒生产的辅料预处理工序，变 双醪糖化为单醪糖化，简化生产工艺，提高生产效率，降低成本，将是啤酒生产技术史上的 又一次革命。 1 1 挤压蒸煮技术在啤酒生产方面的应用研究 目前在啤酒生产中，辅料都是经过蒸煮等方法使其实现糊化，这种方法存在工艺复杂、 能耗较高等缺点。利用挤压蒸煮工艺代替蒸煮糊化工艺来处理啤酒辅料的优点很早就引起了 国内外广大学者的注意，各国学者也都纷纷展开了对这一领域的研究。 日本学者在上世纪八十年代用挤压蒸煮大麦作啤酒辅料，制备麦汁，酿造啤酒，并取得 专利。1 9 8 4 年，前苏联学者使用膨化大麦作啤酒辅料，酿制啤酒。结果表明，膨化辅料能提 高麦汁的浸出物收得率，但却使糖化醪的糖化和过滤变得困难( 王秀道译，1 9 8 6 ) 。 1 9 8 6 年，英国学者d e b r i g g s 使用挤压蒸煮大麦、小麦、玉米作辅料酿制啤酒。各项试 验均得到了较高的麦汁浸出物得率，且麦汁发酵正常，啤酒味道可接受，但糖化醪的糖化和 过滤性能变差( d e b r i g g s ，w a d e s o n ，1 9 8 6 ) 。 1 9 8 9 年，英国学者c j d a l e 等人用膨化高粱作啤酒辅料，所制啤酒的味道和泡沫稳定性 均较好，但麦汁过滤性能变差。同时指出，不同条件下制得的膨化辅料，其糖化醪的过滤性 不同( c j d a l e e t a l 1 9 8 7 ) 。比利时学者j a d e l c o u r 等人的研究结果表明，用膨化高粱 ( 5 0 ) 作啤酒辅料，所制麦汁发酵正常，但其搪化醪的糖化和过滤均较困难( j a n a d e l c o u r 等，1 9 8 9 ) 。 1 9 9 0 年，山东省东营市啤酒厂的秦日山进行了以膨化大米作啤酒辅料的试验研究，他认 为：膨化技术在啤酒糖化原料预处理上的应用为增加辅料的添加比例开辟了一条新的途径 ( 秦日山，1 9 9 0 ) 。 1 9 9 8 年浙江工业大学轻工系汪钊等用挤压蒸煮大米辅料酿造啤酒，在辅料比为4 0 时，收 得率提高4 9 9 6 ( 汪钊等，1 9 9 8 ) 。 1 9 9 9 年山东轻工业学院食品与工程系毕德成利用挤压蒸煮脱胚玉米与大米的混合物酿 造啤酒，辅料比例达到5 0 ，麦汁糖化、过滤顺利，成品啤酒达到国家标准( 毕德成等，1 9 9 9 ) 。 东北农业大学的申德超教授从1 9 8 9 年以来一直致力于这一领域的研究。探讨了挤压蒸煮 系统诸参数对糖化醪各项考察指标的影响规律。在此基础上，对挤压系统诸参数进行了优化。 进行了挤压蒸煮带胚玉米、脱胚玉米、大米在新的糖化工艺条件下与传统糖化工艺条件下酿 造啤酒的对照研究，试验表明：只要啤酒辅料的挤压蒸煮系统参数选择合适，其麦汁的糖化、 过滤可以顺利进行，解决了该技术转化方面的一大难题( 申德超等，1 9 9 6 ，1 9 9 7 ，1 9 9 9 ，2 0 0 2 ) 。 并且已经获得发明专利( 专利号：0 0 1 2 2 0 3 3 o ) 。 冯玉红以带胚玉米为试验原料，扩大试验范围，得到了以过滤性能为试验指标的最佳挤 压蒸煮系统参数的范围，并探讨了以挤压蒸煮带胚玉米为啤酒辅料的外加酶糖化的最佳工艺 路线( 冯玉红，2 0 0 0 ) 。 孟阳以大米为原料，探讨了挤压系统参数与糖化醪过滤时间和麦汁主要指标之间的关 系。通过对试验结果的优化分析，得到了以糖化醪过滤时间为指标的大米啤酒辅料挤压蒸煮 系统最佳参数；解决了挤压蒸煮大米啤酒辅料糖化醪的过滤问题并从过滤基本理论出发，对 挤压蒸煮啤酒辅料糖化醪过滤困难的原因进行了定量分析；通过米氏常数的测定，表明挤压 蒸煮大米比普通蒸煮大米与酶有更高的亲和力，更易于被酶所作用；同时对两种工艺的能耗 问题进行对比，结果表明膨化：1 ：艺节能1 5 3 3 ( 孟阳，2 0 0 1 ) 。 侯绪杰通过在国产1 0 0 升啤酒设备和年产3 万吨的啤酒厂进行的生产试验，得出用膨化大 米啤酒辅料的用量可增加到3 7 4 5 ，因而降低生产成本，同时可简化生产工艺；另一方 面，啤酒发酵周期缩短1 - 2 天，从而可缩短生产周期，提高设备利用率，提高生产效率( 侯 绪杰，2 0 0 3 ) 。 温纪平赵仁勇，毕德成用玉米替代大米作啤酒的辅料。关键要解决脂肪含量和粒度分级 问题，玉米经脱皮脱胚后。在保证脂肪含量不超过1 的前提下，完全可以应用于啤酒酿造。脱 胚玉米糁的粒度应控制在3 5 0 - - 1 5 0 0 um 之间，作为辅料使用时用量可达到3 0 。挤压蒸煮处 理玉米糁可缩短糊化时间，酿制的啤酒也能达到国家标准规定的质量要求( 温纪平等，2 0 0 3 ) 。 李宏军的研究指出用挤压蒸煮大米作啤酒辅料，在糖化过程中工艺简单麦汁浸出物收 得率较高即出酒率高；在整个发酵过程中膨化辅料工艺的氨基氮含量总体上偏低，双乙酰 峰值低，还原速度快，啤酒发酵周期缩短1 - 2 天，提高了生产效率；在成品酒方面，膨化大 米辅料啤酒清亮、透明；有明显的酯香味、酒花香味和麦芽香味：酒体谐调、柔和；有爽口 的苦味，无后苦味：有杀口感，泡沫洁白细腻，持久挂杯，各项指标均符合国家标准。( 李 宏军，2 0 0 4 ) 挤压蒸煮技术应用在啤酒工业中，和传统工艺相比，膨化辅料工艺具有很大的优越性： 膨化可改变谷物结构，使原料淀粉获得较高的a 化度，提高糊化率，因而有利于糖化，从而提 高麦汁收得率，增加出酒率；增大酶作用面积，可以减少酶的用量，可提高辅料用量：膨化 后物料有利于酵母发酵，可以减少酵母的用量，从而缩短发酵周期；膨化工艺用单醪糖化法 代替双醪糖化法，可省去蒸煮或糊化工序，从而可节约能源，简化工艺并能降低能耗，缩短生 产周期；膨化过程对原料进行高温高压灭菌，可减少发酵过程中酸败损失，降低成品的酸度， 2 改善产品卫生状况，且无废水、废气排出，减少了啤酒生产过程中的污染源( 陆燕，2 0 0 2 ) 。 因此，挤压蒸煮工艺在啤酒工业中的应用具有广阔的前景。 1 2 课题研究目的和意义 传统的啤酒酿造是以大麦、酒花和水为主要原料，以大米、玉米、小麦或其他淀粉质原 料为辅料，经过麦芽制造、原料糖化和加酵母发酵等生产工序酿制而成( 顾国贤，1 9 9 9 ) 。在 啤酒企业竞争激烈，各啤酒行业竞相降低啤酒成本的今天，用其它淀粉质辅料代替麦芽酿造 啤酒，是一项非常可行的方法。添加辅料不仅可以降低啤酒的生产成本，还有利于降低啤酒 色度，提高啤酒的非生物稳定性。因此研究啤酒辅料成为食品行业一项重要的课题。辅料的 种类很多( d 出i l 盘：d e c l a nlg o o d e ，2 0 0 3 ) ，例如，安徽圣泉集团啤酒有限公司科研中心的 王万敏，以饲料大麦作辅料，代替部分麦芽和大米酿制啤酒，麦芽用量由原来的7 5 降低到 6 0 ，大米由原2 5 降为1 5 ，可降低成本3 1 1 8 元吨麦汁，经济效益明显( 王万敏，2 0 0 1 ) 。 但大麦做辅料仍存在一些问题，辽宁美月啤酒股份有限公司在研制大麦辅料啤酒时发现，由 于大麦粒度较麦芽硬度大，在粉碎上有一定的困难，而粉碎的好坏直接影响浸出物含量、过 滤速度和麦汁组成，另外，大麦含有对啤酒风味不利的成分( 辽宁美月啤酒股份有限公司， 1 9 9 6 ) 。可见辅料不同要求工艺相应调整。大连黄海啤酒厂的宋延忱等在1 9 9 5 年3 月进行了用 高粱米外加酶法制啤酒的研究。结果表明，采用高粱米为辅料、外加酶制剂酿造的啤酒各项 指标均达到国家优级酒要求，而且经济效益和社会效益也是非常可观的，但是由于高梁米中 含有较高的单宁和色素，所以采购原料时必须选择脱皮干净、粘度小、蛋白质含量低的品种。 另外，从麦汁组成上看，a 氨基氮相对略低对酵母营养及酵母回收有一定的影响( 宋延忱， 1 9 9 6 ) 。华南农业大学食品科学系张云彬等研究了添加3 0 马铃薯作辅料生产麦汁，所制麦汁 均能满足啤酒酿造的要求( 张云彬，1 9 9 9 ) 。浙江工业大学生物与环境工程学院的陈挺登， 以6 0 大米为辅料，通过添加酵母提取物作为补充氮源和外加耐高温淀粉酶、糖化酶所酿制 的成品啤酒色泽浅，口味淡爽、纯正，泡沫洁白细腻、持久挂杯，成品啤酒的物理化学指标 符合国家有关标准的要求，原料浸出物收得率比大米辅料的老工艺的糖化原料浸出物收得率 提高了6 6 。在保证啤酒质量的同时，又降低了啤酒酿造成本，具有较显著的经济效益( 陈 挺登，2 0 0 2 ) 。黑龙江庆泉酿酒集团庄德艳用低脂玉米粉辅料生产啤酒( 庄德艳，1 9 9 8 ) 。 河北九州啤酒厂夏芝爽用小麦代替部分大米做辅料酿制的啤酒，质量符合要求，虽然投料成 本高但生产的麦汁总量大，总的经济效益好( 夏芝爽，1 9 9 8 ) 。 在我国的啤酒生产中，一般是大麦麦芽为主要原料。但目前所用的进口大麦麦芽价格约 为2 7 0 0 元t 左右，均比前一两年有了较大的提高，从而导致啤酒产品的生产成本加大，企业 盈利水平下降。并且，啤酒市场竞争激烈，产品雷同现象比较普遍。如何降低生产成本，开 发新产品，提高市场竞争力，增强企业效益是当前我国众多啤酒生产厂家应该积极解决的问 题。用小麦代替部分大麦麦芽生产啤酒则可以在一定程度上满足上述需求。小麦富含蛋白质 与o ，b 淀粉酶，花色营禽量低且无壳皮。作为辅料酿制啤酒必将改善泡沫性能、促进糖化 彻底与增强非生物稳定性。用小麦取代大麦芽酿制单色小麦啤酒，己为各国酿造界共同瞩目 3 的目标。我国八十年代后期，研究与生产已初见效益。小麦在我国乃至世界谷物中产量居首 位，然而多于食粮而少于酿造，为刺激小麦向酿造方向种植，开拓啤酒原料新领域，进一步 研究小麦啤酒的工艺机制及其生产技术，将具有重要的学术价值与显著的技术经济意义( 邵 国壮，1 9 9 4 ) 。 因此，研究挤压蒸煮小麦作为啤酒辅料是非常有实际意义的。为使这种具有显著经济效 益和社会效益的挤压啤酒辅料的酿造技术早日应用于生产实践中，有必要从基础研究出发， 逐步探讨挤压蒸煮小麦作为辅料的啤酒工艺过程，以及解决在这一过程中新出现的问题。 本文对挤压蒸煮小麦作为啤酒辅料进行了试验研究。 1 采用五因素五水平( 1 2 实施) 进行二次正交旋转组合试验设计，试验研究诸挤压系统 参数对挤压蒸煮小麦作啤酒辅料麦汁中各指标的影响规律。应用r e d a 软件对试验数据进行图 形分析，确定最佳工艺参数范围，并且做优化参数下的验证试验，与传统工艺进行对比研究。 2 根据l 3 2 ( 1 ) 的正交试验设计表，安排正交试验研究酶法挤压与糖化工艺之间的交 互作用，为分别进行酶法挤压和糖化工艺的试验提供依据。 3 在挤压蒸煮小麦啤酒辅料工艺已经可行的基础上对挤压蒸煮添加耐高温a 淀粉酶小 麦啤酒辅料的工艺过程进行研究，并与挤压未添加酶制剂小麦啤酒辅料工艺进行对照。 4 2 材料与方法 2 1 试验材料与仪器设备 2 1 1 材料 小麦：济南十七号，淄博面粉厂。 膨化小麦：山东理工大学农产品精深加工实验室自制小型可调式膨化机生产。 大麦芽：澳大利亚麦芽( 烟台麦芽厂生产) ，加拿大麦芽、法国麦芽( 青岛啤酒厂提供) 。 耐高濡a 淀粉酶：t e r m a m y l s c 型，诺维信( 沈阳) 生物加r 有限公司提供。 淀粉葡萄糖苷酶：从黑曲霉中提取，1 3 8 u m g ，美国f l u k a 公司。 a 淀粉酶：从猪胰腺中提取，5 3 2 u m g 美国f l u k a 公司。 葡萄糖氧化酶过氧化物酶g o p o d ：淀粉分析组件。美国s i g m a 公司 2 1 2 仪器 剖分式单螺杆挤压机( 山东理工大学农产品精深加工实验室自制) 全自动糖化仪( b g l 姒型，杭州蹲日公司) 植物粉碎机( f z l 0 2 型，天津泰斯特仪器公司) d l 7 2 0 a 超声波清洗器( 天津市泰斯特仪器有限公司) d h g - 9 2 4 0 a 电热鼓风干燥箱( 山东省龙口市先科仪器公司) d 1 8 1 0 d 自动双重纯水蒸馏器( 上海申顺生物科技有限公司) j a 2 1 0 0 2 电子天平，精度1 0 m g ( 上海精密科学仪器有限公司) s h a - 8 0 a 水浴恒温振荡器( 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司) 2 1 q x - p 1 5 1 5 a 分析实验室专用纯水机( 北京群群先利科技发展中心) m c - 9 0 2 定时恒温磁力搅拌器( 浙江绍兴市卫星医疗设备制造有限公司) 低速离心机( d i - 5 b 型，上海安亭科学仪器厂) 紫外可见分光光度计( 7 5 6 p c 型，上海光谱仪器有限公司) 附温比重瓶( 2 5 m l ，安徽省凤阳县玻璃厂) d k ，9 8 - 1 型电热恒温水浴锅( 天津市泰斯特仪器有限公司) c p 2 2 4 s 电子分析天平，精度0 1 m g ( 德国s a r t o u i o u s 公司) p u r e l a bc l a s s i cu v 纯水机( 美国p a l l 公司) b c d - 2 5 9 k a 冰箱( 青岛海尔股份有限公司) w k y 型微量移液器( 上海荣泰生化工程有限公司) p h s - 3 c 精密n h 计( 上海精密科学仪器有限公司) x k 9 8 - a 电子石英定时计( 江苏姜堰新康医疗器械有限公司) 5 2 1 3 设备 挤压蒸煮机由组合式套筒( 三节) 和螺杆( 四段) 组成。挤压机为剖分式，可沿轴向张 开，便于机筒内部的清理与螺杆上物料的采集。其螺杆转速为0 3 0 0 r m i n 无级可调。机筒温 度为0 3 0 0 c 连续可调。挤压机模孔k 度与轴头间隙有级可调。 霭 2 2 方法 1 喂料斗2 喂料绞龙 3 套筒4 剪切熔融段 5 阻流环6 预热混合段 7 输送段8 模板 9 模孔d 模孔直径 6 轴头间隙l 模孔氏度 注：轴头间隙为模扳内表面与螺杆顶端之间的距离 图2 - 1 挤压机结构简图 f i g 2 - 1s m p l es i n g l e - s c r e we x t r u d e rf i g u r e 2 2 1 分析方法 水分含量测定：g b 8 3 0 4 - 8 7 ( 食品分析编写组，1 9 9 0 ) 还原糖含量的测定：廉爱农法( 管敦仪，1 9 8 6 ) 6 材料与方法 过滤速度的测定( 秒表法) ： 麦汁糖化碘检完全后，采用9 c m 玻璃漏斗、中速滤纸在常压、7 8 c ( 7 4 1 2 ) 下用秒 表记录过滤头1 0 0 m l 麦汁所用时间，以m i $ 计。 麦汁浸出物收得率的测定( 顾国贤，1 9 9 6 ) ； e ；d x b x v 0 9 6 l o o ( ) 肘 b 浸出物收得率( ) d 一一麦汁密度( 2 0 c 时测得) b - 一浓度( ) v - 一定型麦汁体积( 煮沸后测得) ( l ) m 一投料量( k g ) 0 9 6 修正系数( 煮沸麦汁冷却至2 0 时体积缩小系数) 碘值测定( 分光光度法) ； 测定方法：量取1 0 0 m l 离心后( 3 0 0 0 转分，5 m i n ) 的麦汁到离心管中，加入4 0 0 m l 乙醇，用机械振荡器振荡1 0 分钟，再用2 5 0 0 转分转速离心5 分钟将上清液倒掉， 残留液中加入2 0 0 m l 缓冲液，用机械振荡器振荡1 0 分钟，离心5 分钟( 2 5 0 0 转分) 。 取2 m l 上清液和8 m l 磷酸盐缓冲液于4 c m 比色皿中，在5 7 8 n m 下以磷酸盐缓冲液作参 比液测定其吸光度( e z ) 。用加样器加入0 5 m 1 0 0 1 m 的碘液，用搅拌器搅拌均匀，在 5 7 8 n m 下以磷酸盐缓冲液做参比液测其吸光度( e h ) 。取1 0 m l 磷酸盐缓冲液和 0 5 m 1 0 0 2 n 碘液于4 c m 比色皿中混匀，在5 7 8 n m 下用磷酸盐缓冲液作参比液测量吸光 度( b ) ，作为碘值空白值。 计算：a e = ( e h e i 一0 9 5 2 e z ) 5 注：e 为碘值。碘值是通过分光光度计间接测量的是麦汁中的淀粉分子和高分 子糊精的含量。麦汁中碘值小于0 3 表示糖化完全。 抗性淀粉测定( a o a c 方法2 0 0 2 0 2 ；a a c c 方法3 2 - 4 0 旋光法m e g a z y m e 公司) ： 测定方法：称样( 1 0 0 5 m g ) ，添加4 0 m l 胰液a - 淀粉酶，旋涡震荡，水浴振荡 ( 3 7 ，1 6 h ，2 0 0 次，分钟，线性运动) ，加4 0 m l 9 9 乙醇，旋涡震荡，离心( 1 5 0 0 9 ， 1 0 m i n ) ，倾到上清夜，离心底物加2 0 m l 5 0 乙醇，旋涡震荡，加6 0 m 1 5 0 乙醇，混 匀，离心( 1 5 0 0 9 ，1 0 m i n ) ，倾到上清夜，离心底物加2 0 m l 5 0 乙醇，旋涡震荡，离 心管中加6 0 m l s 0 乙醇，混匀，离心( 1 5 0 0 9 ，1 0 m i n ) ，倾到上清夜，倒置离心管与 滤纸上，流干水分，添加2 m l 2 mk o h ，冰水浴上搅拌2 0 r a i n ，添加8m l1 2 m 醋酸 钠缓冲液，立即添加0 1 m l a m g ，混匀，5 0 c 水浴3 0 r a i n ，不时振荡( 旋涡振荡器) ， 擦干表面水分，离心( 1 5 0 0 9 ，1 0 m i n ) ，取上清夜o 1 m l ，置于试管中( 做平行试验) ， 每支试管中添加3 0 m l g o p o d ，5 0 。c 水浴2 0 m i n ，测吸光度( 5 1 0 n m ) ，以试剂为空白。 7 ( 空白试剂为o 1 m l p h 4 5 醋酸钠缓冲液和3 0 r n l g o p o d 混合液) 计算公式：r s = a exfxi 0 3 0 1 i 1 0 0 0x1 0 0 w 1 6 2 1 8 0 = exf w 9 2 7 其中：a e 一吸光度 f 一将吸光度转换成葡萄糖ug 数，i 0 0pg 葡萄糖此葡萄糖的吸光度 1 0 0 0 1 一体积校正 1 1 0 0 0 一微克转换成毫克 w 一样品的重量( m g ) 1 6 2 1 8 0 一葡萄糖与脱水葡萄糖转换系数 1 0 3 0 1 一体积校正( 从最后约1 0 3 m l 离心物种吸取0 i m l ) b 3 试验研究的主要内容及结果分析 3 1 挤压小麦作啤酒辅料挤压参数的研究 3 1 1 试验目的和意义 挤压蒸煮谷物原料在啤酒中应用的研究，主要集中在糖化过程方面。诸多学者的研究结 果均证实，以玉米、高粱、大麦、小麦、玉米淀粉等谷物的挤压蒸煮物作啤酒辅料时，所面 临的主要问题就是糖化醪液的过滤较难，这也成为挤压蒸煮技术在啤酒行业中应_ j 的主要障 碍( 孟阳，2 0 0 1 ) 。 申德超教授从1 9 8 9 年开始致力于挤压蒸煮谷物原料在啤酒中应用的研究。他指导的研 究生对挤压蒸煮大米、带胚玉米在啤酒糖化中的应用进行了较系统的研究。他们的研究均表 明：在适宜的挤压蒸煮系统参数下，大米、带胚玉米挤压蒸煮物作啤酒辅料，在啤酒糖化中 所遇到的难于过滤的问题是可以解决的。并且研究了大米、带胚玉米挤压蒸煮系统的最佳参 数，最佳参数的大米、带胚玉米挤压蒸煮物制得的麦汁醪渡的各项指标均优于对照的不膨化 大米、带胚玉米所制麦汁醪液的对应指标。 在此基础上，我们提出挤压蒸煮小麦作啤酒辅料的研究课题。小麦作为部分辅助原料制 造的啤酒，有以下特点：1 糖蛋白含量高，泡沫好；2 麦汁中含有较多的可溶性氮，发酵较 快；3 ，j 、麦和玉米、大米不同，富含口，8 一淀粉酶，有利于采用快速糖化法( 夏芝爽，1 9 9 8 ) 。 因此该项研究具有重要的现实意义。借鉴挤压蒸煮大米、带胚玉米作啤酒辅料的研究结论， 本试验采用五因素五水平二次正交旋转组合试验设计深讨挤压蒸煮系统诸参数对挤压蒸煮 小麦作啤酒辅料的糖化醪液有关考察指标的影响规律，进而选择适合于挤压蒸煮小麦作啤酒 辅料的挤压蒸煮系统最佳参数。 3 1 2 挤压参数选择方案 挤压蒸煮过程是一复杂的加工过程，挤压蒸煮物料在挤压机腔体内发生各种复杂的物 理、化学变化，为了控制挤压蒸煮产品的质量，通常采用控制挤压系统参数的方法来实现。 目前，所采用的挤压系统控制参数主要有挤压机模孔孔径、套筒温度、喂料水分，螺杆转速、 轴头间隙等。因此，了解挤压系统参数变化对啤酒糖化醪液相关考察指标的影响规律，对于 挤压机的操作具有指导意义。 根据以往的试验研究( 申德超，1 9 9 9 ；2 0 0 2 ；孟阳，1 9 9 9 1 王丽玮，1 9 9 9 ；冯玉红，2 0 0 0 1 候旭杰，2 0 0 3 ；徐颖，2 0 0 4 ；孟爽，2 0 0 4 ；李宏军，2 0 0 4 ) 结果，综合考虑糖化麦汁的浸出 物收得率、还原糖含量、过滤速度等参数，确定挤压大米做啤酒辅料的最佳挤压蒸煮参数见 表3 1 。 9 东北农业大学工学硕士学位论文 表3 - 1 挤压试验参数表 t a b 3 1p a r a m e t e rt a b l eo fe x t r u s i o nt r i a l 为寻求小麦做啤酒辅料的最佳挤压系统参数，参考大米的最佳挤压蒸煮参数，扩大试验 范围选定五水平，采用二次正交旋转组合设计( 徐仲儒，1 9 8 8 ) 安排试验，制定因素水平编码 如表3 - 2 。 表3 - 2 因素水平编码表 1 铀3 2e n c o d et a b l eo ft e s tf a c t o r sa n dl e v e l s 3 1 3 工艺流程 3 1 3 1 传统啤酒糖化工艺 摆丝( ! g 盔耋筮礁塑! z q 吐丞2揸焦1 3 韭麦荭捡醛物! 1 3 塑! 盔) 耐高温ia 一淀粉酶( o 0 1 2 3 m l )l 5 0 c ( 投料，升温至9 0 c )5 0 c ( 保温并搅拌6 0 r a i n ) l 9 0 c ( 保温2 0 r a i n )l l 1 0 0 ( 保温1 5 m i n ) ；合醪 合醪后6 5 ( 保温并搅拌6 0 m i n ) l 碘检 7 3 过滤 图3 - 1 青岛啤酒的传统糖化1 ：艺 f i g 3 1q i n gd a om a s h i n gp r o c e d u r eo fb e e r 1 0 试验研究的主要内容及结果分析 3 1 3 2 挤压蒸煮小麦的糖化工艺 3 g 塞羞猃醛堑! l g 彪丝盔麦捡硅物1 2 q q 吐盛 耐高温la 一淀粉酶( o 0 1 2 3 m l ) 5 0 ( 保温并搅拌6 0 m i n ) l 6 5 ( 保温并搅拌5 0m i n ) i 7 1 ( 保温并搅拌1 0m i n ) i 碘检 7 3 ( 过滤) 图3 2 挤压蒸煮小麦的糖化工艺 f i g 3 - 2m a s h i n gp r o c e d u r eo fe x t r u d e dw h e a t 3 1 4 试验安排与试验数据 见表3 - 4 3 1 5 数据处理及结果分析 根据表3 4 中的试验数据，用r e d a 软件包对试验数据进行处理，分析各试验因素对各 考察指标的影响规律。 3 ，1 5 1 过滤速度 ( 1 ) 经计算，过滤速度的回归方程为： y = 0 i i i 一0 0 0 8 x , + o 0 0 6 x z + o 0 0 9 x 3 + 0 0 0 8 x 4 + o 0 0 2 x l ：- o 0 2 7 x l x z - o 0 2 1 x l x 3 - o 0 1 4 x l x 4 - o 0 0 6 x x ：o 0 1 2 x 2 0 0 1 5 x z x 3 0 0 0 7 x 2 x 4 - 0 0 0 6 x 2 x 5 + 0 0 0 8 x 3 锎0 0 3 x 4 0 0 1 9 x 3 x s - 0 0 0 2 x 4 。- 0 0 1i x 。x s + 0 0 0 4 x 5 2 ( 2 ) 回归方程的方差分析见表3 - 3 。 表3 3 方差分析表 t a b 3 - 3t h et a b l eo f v a r i a n c ea n a l y s i s 来源平方和自由度 均方f 值临界值 s o u r c e q u a d r a t i cs u md e g r e eo f m e a ns q u a r efv a l u e c r i t i e a lv a l u e f r e e d o m 回归d 目= o 0 4 9f 目= 2 00 0 0 2 5 f 2 = 2 4 3 5f o ( 2 0 。1 5 ) = 2 3 3 剩余 拟合 误差 dn = 0 0 1 5 d = 0 0 0 9 d * = o 0 0 6 f _ = 1 5 f = 6 f * = 9 0 0 0 1 0 0 0 0 1 5f l = 2 3 3 5 f 0 ( 6 ，9 ) = 3 3 7 6 3 0 1 4 总和 dn = o 0 6 4 fn = 3 5 0 0 0 0 6 结果分析：如表3 3 所示，f f = 2 3 3 5 f o * ( 2 0 ，1 5 ) = 2 3 3 ，说明方程在0 0 5 水平是显著的，即试验数据与所采用的二次数 学模型相符合。 1 l 东北农业人学工学硕士学位论文 表3 4 试验安排与试验数据 注：模孔直径( 姗)：套筒温度( ) ：物料含水率( ) 】【：螺杆转速( r m i n ) 】c ：轴头间隙( e r a ) 试验研究的主要内容及结果分析 ( 3 ) 频数分析选优见表3 5 表3 - 5 麦汁过滤速度大于o 1 7 m l s 的工艺措施 t a b 3 5 t h e o p e r a t i n gc o n d i t i o n o f t h e f i l t r a t i o ns p e e d o f w o r ta b o v e 0 1 7 m l s 以过滤速度为考察指标，经过频数选优得出最佳挤压工艺参数的范围为：模孔直径为 1 1 4 6 m m 1 1 7 8 r a m ，套筒温度为5 9 6 6 1 4 ，物料含水率为2 0 2 1 2 0 6 9 ，螺杆转 速为2 0 5 r m i n 2 1 3 r m i n ，轴头间隙为1 4 6 c m 1 5 4 5 c m 。 ( 4 ) 各试验因素对过滤速度影响的图形分析 在挤压工艺参数取平均编码水平( x l = - 0 1 9 ，x 产0 0 5 ，x 。= o 1 5 ，地= o 1 8 ，) 【5 = 0 ) 条件下 对麦汁过滤速度进行单因素分析，分析结果如图3 - 3 所示。 图3 - 3 为优化值下挤压条件对考察指标麦汁过滤速度的降维分析图。图( a ) 为将， ) 【3 ，x bx s 相应固定在0 0 5 ，0 1 5 ，0 1 8 ，0 水平时麦汁过滤速度随x j 变化的曲线图，由图中 可以看出，随模孔直径的增大麦汁过滤速度几乎线性减小，当模孔直径为2 水平时，可得到 麦汁过滤速度的较