（材料加工工程专业论文）7050铝合金电阻率及al、cu、ti磁化率研究.pdf

at h e s i si nm a t e r i a l sf o r m i n ge n g i n e e r i n g s t u d y o nt h er e s i s t i v i 坶o f7 0 5 0 a l u m i n u m a l l o ya n ds u s c e p t i b i l i t yo fa l ， c ua n dt i b yf a n f e i s u p e i s o r ：p r o f e s s o r ：c u ij i a n z h o n g n o r t h e a s t e r nu n i v e r s i 够 j a n u a r y2 0 0 8 独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得 的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过 的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工 作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢 = 也 思o 学位论文作者签名：焚飞 日 期：o d 孕。l 。门 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论 文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 ( 如作者和导师不同意网上交流，请在下方签名；否则视为同意。) 学位论文作者签名： 签字日期： 导师签名： 签字日期： z ： ! 东北大学硕士学位论文 摘要 7 0 5 0 铝合金电阻率及a l 、c u 、t i 磁化率研究 摘要 本文详细测定了7 0 5 0 铝合金在不同加热条件下，固态、从固态到液态的电阻率变 化，比较了d c 和l f e c 试样的合金电阻率与温度的关系，及对应的微观组织；确定了 温度对7 0 5 0 铝合金电阻率影响的规律；同时，自制了可以施加高温的磁化率测量仪， 测定了纯铝、纯钛和纯铜从室温到高温的磁化率变化，不同热处理条件下的磁化率，并 且首次研究了变形对磁化率的影响，获得了一系列基础数据，为采用电阻和磁化率此类 电参数标定组织状态奠定了基础。 研究表明：7 0 5 0 铝合金无论是l f e c 还是d c 样品，在室温至5 0 0 的过程中，电 阻率温度乃变化大致呈线性关系，大约在2 5 0 出现一个转折点。低于2 5 0 电阻率 的增加主要由温度导致的晶格散射增大造成的：高于2 5 0 后，电阻率除了随温度的升 高而增加，溶入a a l 的溶质原子也显著增加，溶质的散射明显增强，使p 丁曲线斜率增 加。铸造样品经室温至5 0 0 的电阻率测量后或3 6 0 退火后室温电阻率都下降，再次 从室温至5 0 0 测量电阻率，p 一丁曲线转折点向高温移动，这显示退火可消除铸锭的内 应力，减少缺陷，使成分均匀化。7 0 5 0 铝合金l f e c 样品室温电阻率稍高于d c 样品， 随着温度增加，l f e c 样品电阻率增长幅度大，而固相线和液相线温度都比d c 样品高。 这表明电磁铸造使c 【舢中溶质浓度提高，晶内的溶质含量显著增加。进入液固两相区 后，电阻率曲线急剧上升。温度超过8 3 0 后，液态铝合金电阻率再次急剧上升，甚至 温度从9 0 0 下降到6 0 0 ，电阻率仍上升。这可能与溶质团簇分解，溶质原子进入a 烈 中有关。9 0 0 至室温d c 样品电阻率降温曲线始终高于l f e c 样品。 用自行研制的磁化率测量仪，测量了铝、铜、钛、银和锌等纯金属的室温磁化率， 测量值与它们的标准值基本相等，最大偏差不超过4 0 2 。在室温至7 5 0 范围内测纯 铝和纯钛的z 。一r 曲线与文献记载吻合得相当好。这表明我们所研制的磁化率测量仪在 室温及升温至7 5 0 区间内，测量结果是可信的。首次由实验发现变形使铝、铜和钛等 弱磁金属磁化率变大，加热处理使磁化率下降。其中纯铝在6 0 0 加热半小时内，磁化 率剧烈下降，此后随着加热时间的延长变化很小；加热温度低于3 0 0 磁化率下降不多， 温度超过3 0 0 磁化率才明显减小。铝的磁化率改变量随变形率增加大致呈上升趋势。 i i 东北大学硕士学位论丈摘要 铜和钛的磁化率改变量在变形率低于2 0 时仅稍有增加，当变形率超过2 0 ，磁化率急 剧增大。 关键词：7 0 5 0 铝合金；电阻率；铝、铜、钛；磁化率；温度；变形 i i i 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t s t u d y a l l o v v o nt h er e s i s t i v i t yo f7 0 5 0a l u m i n u m a n d s u s c e p t i b i l i t yo fa l ，c ua n d t i a b s t r a c t i nt h i sp a p e rt 1 1 ec h a i l g e so fr e s i s t i v 时o f7 0 5 0a l l o yi ns o l i da 1 1 d 舶ms o l i dt ol i q u i d u n d e rd i 丘e r e n th e a t i n gc o n d i t i o n s 、e r em e a s u r e d ，ac o m p r a s i t i o no ft h er e s i s t i v i t ya 1 1 di t s m i c r o s t m c t l 鹏si nd i 虢r e n tt e m p e r a 臼鹏si 1 1t h ei n g o t sc a s tb yd c ( d i r e c tc m l l i n gc a s t i n g ) a n dl f e c ( l o wf r e n q u e n c ye l e c 们m a 印e t i cc a s t i n g ) ，a 1 1 dt h ec h a n g em l e so ft h er e s i s t i v 毋 o f7 0 5 0a l l o yw e r eo b t a i n e d a tt 1 1 es 锄et i m e ，a 1 1 印p a r a ：t u sw i t l lm 曲t e m p e r a n l r ef o r s u s c 印t i b i l i t ) ，m e a s u r e m e mw a sb u i l tb yo u r s e l eb yw 1 1 i c ht h es u s c e p t i b i l i t i e sa n dt l l e i r c h a i l g e so fp u r ea 1 、c ua 1 1 dt if r o mr o o m t o1 1 i g ht e m p e r a t i j r ei nd i 丘- e r e n th e a t i n gc o n d i t i o n s w e r em e a s u r e d ，a 1 1 di ti st l l ef i r s tt h n et om e a s u r et 1 1 ee f f e c t so fg 仃a i l lo ns u s c e p t i b i l i t i e so f a l ，c ua i l dt i as e r i e sd a t a 、e r eo b t a i n e d ，w m c hi su s e 向l t od i s c r i b et h em i c r o s t l l l c t u r eo f t 1 1 em a t e r i a l s 1 1 1 er e s i s t i v 毋o fd ca i l d l f e c7 0 5 02 1 1 啪i i l 砌a l l o y 、獬m e a s u r e d t h er e s u l t ss h o w t l l a tt l l ep 一丁c u r v ei sl i i l e a r 印p r o x i m a t e l yf r o mr o o mt e m p e r a t u r et o5 0 0 ，t h e r ei sas l o p e t u l l l i n gp o m a b o u ta t2 5 0 t l l ei n c r e a s ei i lc r y s t a l l a t t i c es c a t t e ri nm 曲t e m p e r a t u r ei st h e m a i nr e a s o no ft h er e s i s t i v i t ) ，r i s eb e l o w2 5 0 w 1 1 i l eo v e r2 5 0 ，m o r es o l u t ea t o m sc o m e i n t oa a lm a ：t r i x ，s ot 1 1 a ts o l u t es c a ：t t e re n h a n c e so b v i o u s l y ，w m c hr e s u n si na ni n c r e a s e si n r e s i s t i v i 够a i l dat u 】商n gp o i n to nt h ep 一丁c u r v e t h er o o mt e m p e r a t u r er e s i s t i v i t ) ，o ft h e s p e c i i i l e n si sr e d u c e da n dt h es l o p e 删n gp o i n to fp 一丁c u em o v e st o w a r d st h eh i 曲 t e m p e r a t u r ea r e rt h ec a s t i n gs 锄p l e sw e r em e a s u r e d 丘o m r o o mt e i n p e r a t u r et o5 0 0 o rw e r e 锄e a l e da t3 6 0 ，w h j c hs h o w st | 1 a tc a s t i n gi i l e rs 臼e s so ft l l ea l l o yw a sr e m o v e d ，d e f e c t s d e c r e a s ea i l da l l o y i n ge l e m e n t sb e c 锄e 砌f o n l l 1 1 1 er o o mt e m p e r a t u r er e s i s t i v 时o fl f e c 7 0 5 0a l l o ys 锄p l e si sh i g h e rt 1 1 a i lm a to fd c ，b u tt h ea s c e r l d i r 培锄p l i t u d eo ft h ep 一丁c u n ，eo f l f e cs 锄p l e si sl a 唱e rt l l a i lt h a to fd c 谢mt e i n p e 硪t u r er i s e ，a 1 1 dt 1 1 a tb o t l lt h es o l i d u sa r l d l i q u i d u sa r e1 1 i g h e rt h a nt h o s eo fd c ，w l l i c hs h o w st l l ei 1 1 t r a c r y s t a l l i n es o i u t ec o t e n to fl f e c s p a c i m e n si sh i g h m e nt l l et e m p e r a t u r ei so v e r8 3 0 ，t h er e s i s t i v i t ) ，o fl i q u i d7 0 5 0a l l o y r a 【p i d l yi n c r e a s e s a tt h es o l i d u st e 】 i l p e r a n 鹏t l l ep 一丁c u n r eh a sa i la b r u p ti n c r e a s e m o r e o v e r k夕、 东北大学硕士学位论文a b s t r a c t t l l er e s i s t i v i 够i ss t i l li n c r e a l s e dw h e nt 1 1 et e m p e r a _ t l l r ef a l l sf r o m9 0 0 t o6 0 0 ，w 1 1 i c hm y b e r e s u l t e d 舶mt l l es o l u t ec l u s t e r sd i s s o l v i n ga 1 1 dm o r es o l u t e sd i s s l o v e di n t ol i q u i dc 【一舢1 1 1 e r e s i s t i v i 够o fd cs 锄p l e si sh i g h e rt l l a i lt l l a to fl f e c 自o m9 0 0 t or o o mt e m p e r a n 玎e a n 印p a r a m sf o rs u s c e p t i b i l i 哆m e a l s u r e m e n tw a sd e v e l o p e db yo u r s e l b yw l l i c ht 1 1 e s u s c e p t i b i l i t i e so fp u r em e t a l s ，s u c ha s 舢，c ut i ，a ga i l dz nw e r em e a s u r e d t h em e a s u r e d v a l u e sa r en e 砌ye q 砌t 0s 切n d 莉o n e s n em a x i m 啪d e v i a t i o ni sl e s st h a n4 0 2 n l e 以一丁c u e so f p w e 甜a n dp u r et i 舶m r o o mt e m p e r a t u r et o7 5 0 a r en e 碰yt h es 锄e 嬲 t h o s ep u b i l i s h e di nd o c u m e m s ，w m c hs h o w st l l a t 廿l e 印p 跏sh a se n o u g ha c c u ya tr o o m t e m p e r a l = u r ea i l dh e a t i n gt o7 5 0 t 1 1 es u s c e p t i b i l i t i e so f w e a “ym a 口e t i cm e t a la l 、c ua i l d t ii n c r e a s ea r e rd e f o m a t i o n ，a r l dd e c r e a s ea 血e r 锄e a l l i n g t h es u s c 印t i b i l i t yo fp u r ea l r a l ) i d l yf a l l sd u r i n gh e a t i n go 5h o u ra t6 0 0 ，a 1 1 df a l l i n gr e d u c e sw i t hi n c r e a u s ei nt l l eh e a t i n g t i m e ；f 酊l i n gi ss m a l lw h e nt h et 锄p e r a 血l r eb e l o w3 0 0 t h es u s c e p t i b i l i 够o fa 1i 1 1 c r e a s e s 谢t hm c r e a s ei 1 1 咖i n t h es u s c 印t i b i l i t i e so fc ua 1 1 dt ii n c r e a s eal i t t l ew h e nt h es 仃a i ni sl e s s 1 a i l2 0 h o w e v e r ，t h e i rs u s c e p t i b i l i t i e si l l c r e a s er 印i d l yw h e nt h e 嘶a ni sl a 玛e rt h a i l2 0 k e yw o r d s ：7 0 5 0a 1 啪i m u na l l o y ；r e s i s t i v i t ) r ；a l 、c ua 1 1 dt i ；s u s c e p t i b i l i t ) ，；t e m p e r a t u r e ； d e f b r n l a t i o n 虻 一， t _ 东北大学硕士学位论文目录 口三罩 目水 独创性声明i 摘要i i h a bs t r a c t i v 、 目录v i 第1 章引言1 1 1 课题研究的目的和意义1 1 2 国内外发展概况1 1 2 1 现有测量方法1 1 2 2 国内外研究现状一1 1 1 3 本文的研究目的与主要研究内容1 2 第2 章7 0 5 0 铝合金电阻率一温度曲线的研究1 4 2 1 电阻率概述。1 4 2 2 实验15 2 2 1 实验原理15 2 2 2 实验步骤16 2 3 结果与分析18 2 3 1 铸态原始组织1 8 2 3 2 固态7 0 5 0 铝合金电阻率温度关系1 9 2 3 37 0 5 0 铝合金退火中的电阻率变化2 1 2 3 4 在不同温度下淬火显微组织2 3 2 3 5 液态7 0 5 0 铝合金电阻率温度关系。2 7 第3 章磁化率测量仪的研制与应用3 1 3 1 磁化率概述3 l 3 2 磁化率测量仪的研制3 2 3 2 1 磁化率测量仪的原理3 2 v i 东北大学硕士学位论文 目录 3 2 2 设备简介3 3 3 2 3 磁场分布的测量3 7 3 2 4 磁场梯度攀的标定3 9 眩 3 3 磁化率的测量4 0 3 3 1 实验4 0 3 3 2 室温磁化率测量4 0 3 3 3 ) c 。一t 曲线的测量4 1 3 3 4 变形对磁化率的影响4 5 3 3 5 热处理时间和温度对础的磁化率的影响5 0 3 3 6 变形与磁化率的定量关系探讨5 2 第4 章结论。6 0 参考文献6 2 致谢6 4 发表论文6 5 ， t t - 东北大学硕士学位论文第1 章引言 第1 章引言 1 1 课题研究的目的和意义 金属材料在材料科学与工程中占有重要地位。为了经济合理地使用现有的金属材 料，最大限度地发挥材料的作用，并不断开发与研制新型金属材料，正确了解和掌握金 属材料的各项物理性能参数是极为重要的。金属材料的物理性能取决于其成分、组织和 结构。电阻率是金属材料的主要电性能参数，电阻率的测量已广泛的用于合金相图、有 序一无序转变、点阵缺陷、晶粒间界及时效等的研究中。功能材料，电真空材料，热电 材料及高温加热元件等材料的电阻率数据是在工程技术上应用时的重要参数。理想的完 整晶体金属在绝对零度时电阻应为零。由于温度引起晶格点阵的热振动，平衡空位数的 增加以及合金化引起点阵周期场的不规则性及能带结构变化的种种原因，使金属材料都 存在电阻。电阻率是组织敏感的物理性能之一，金属中组织结构的变化在电阻率的测量 上总会反映出来，通过电阻率影响因素的详细分析，可以了解金属内部组织结构变化， 如相变、晶粒长大、脱溶等【。磁化率是材料非常重要的磁性能参数之一，其数值大小 代表了材料在外磁场中被磁化的难易程度，在工程上有重要的实用意义吲。测量室温下 的磁化率可判断材料磁化的难易程度，测量一个温度范围内的磁化率可获得材料结构随 温度变化的信息。合金的成分、组织、结构与状态不同时，磁化率亦不同，故测定磁化 率是研究金属材料微观结构变化的一种较为有效的方法。对于有色金属及合金，这种方 法更是重要的研究手段。 所以电阻率与磁化率的测量在保证产品质量、新材料研制和材料的实际应用上都是 必须进行的。同时，通过对电阻率与磁化率的测量及其变化规律，可以推知金属与合金 内部组织结构变化。因此可以作为研究金属与合金组织结构变化的手段。 1 2 国内外发展概况 1 2 1 现有测量方法 1 2 1 1 电阻率测量方法 ( 1 ) 单电桥法测电阻 单电桥法是应用电压降平衡原理，通过标准电阻和己知电阻来求得被测电阻值。单 东北大学硕士学位论文第1 章引言 电桥法所测量的被测电阻实际上包含了导线电阻和导线与接线柱间的接触电阻。这种电 阻叫附加电阻。只有当被测电阻比较大时，附加电阻引起的误差才可以忽略不计，所以 单电桥法通常用于测量阻值为l 1 0 q 的试样。若被测电阻较小，特别当被测电阻数量 级接近附加电阻时，这些附加电阻引起的误差就相当大，因而得不到精确的测量结果。 ( 2 ) 双电桥法测电阻 双电桥法可以克服单电桥法的缺点，将接线和接触电阻减小到可以忽略的程度，用 于测量较小的电阻，适合于研究金属内部的组织转变。双电桥法测电阻的原理如图1 1 所示。 d f i g 1 1t h es c h e m a t i cd i 楚即mo fm e a s u r i n gr e s i s t a n c ei nd o u b l eb r i d g e 双电桥测低电阻，就是将未知低电阻凡和已知的标准低电阻咫相比较，在联结电 路时均采用四接点接线，比较电压的电路，图1 1 中，尺j 、飓、飓表示接触电阻和 导线电阻，比较疋和咫两端的电压时，用通过两个分压电路a b c 和b l b b 2 去比较b 、d 两点的电势，由于r j 、鲍、r 3 、凰的电阻值较大，其两端的接触电阻和导线电阻可以不 计。当r ，、飓，飓和如取某一值时可使舻0 ，即 = ( 1 1 ) 由于 熹帆哦( 器饯 m 2 ， = 去吲m 。，击 m 3 ， 由于r ： 墨或如 恐，上二式中取k 气= ，代入式( 1 1 ) 消去i 得 i 东北大学硕士学位论文第1 章引言 整理上式改写成为 型掣幽：盟+ r 。 尺3 + 尺4 尺l + r 2 。 舻r 鲁州 1 + 堕 r 3 1 百_ 1 l + 二 r 2 ( 1 4 ) ( 1 5 ) 从上式可以看出，当每= 罢时，式中右侧括号中的值等于零，因而不好处理的接触电 阻及导线电阻垦的影响被消除，结果 耻挚 m 6 ， 即在满足= ( 乇= 。) 和等= 惫的条件下，可用上式算出未知低电阻值咫。 图1 2 实验线路图 f i g 1 2t h el i n ed i a g r a mo fe x p e r i m e n t 图1 3 接线端图示 f i g 1 3t h ed i a g r 锄o ft e n i l i n a l 实验线路图如图1 2 所示。接线时应注意，通常低值电阻器都设有四个接线端钮， 二个p p 端钮和二个c c 端钮，如图1 3 所示，c l 、c 2 常称为电流端钮，p l 、p 2 常称为电 压端钮。 ( 3 ) 转动磁场法1 3 】 转动磁场法测电阻原理如图1 4 所示。当磁场转动时，样品受电磁感应作用，将随 磁场转动，悬吊样品的悬丝将受到一个扭矩。由于扭矩与样品电阻率成反比，测出扭矩 则可求出样品的电阻率。这一方法的优点是样品不与电极相接触，可减少样品的污染。 3 东北大学硕士学位论文 第1 章引言 缺点是需要选择标样来标定，还需要知道液态金属的电阻，这样加大了测量误差。 ( 4 ) 伏安法 伏安法测电阻原理如图1 5 所示，由恒流源e 输出恒定电流i 流经被测样品，测出 样品b c 间电压u 则b c 间电阻为r = 啪。s b 2 2 3 0 型支流数字电阻测量仪就根据这一原 理制成。由恒流源输出大小为1 a 的电流，表上示出的电阻值r 实际上以安培为单位的 电压值。为使测量准确，要求a 、d 端引线接触面要大，电阻要小，而b 、c 端接线要细， 电阻可适当大些。 图1 4 旋转磁场法测量液态金属电阻率横截面简图 f i g 1 4t h ec r o s ss e c t i o nd i a g r a mo fm e a s u r i n g t l l er e s i s t i v i t yo fl i q u i dm e t a li nc i r c u l a rf i e l d ( a ) 钨制悬丝( b ) 镜子( c ) 窗口( d ) 圆盘 ( e ) 杆( d 石墨棒( g ) 石英罩( h ) 电磁体 ( i ) 石墨加热丝( j ) 装金属试样的铝坩埚( k ) 热电偶 1 2 1 2 磁化率测量方法 ( 1 ) 古埃( g o u y ) 磁天平法【4 】 图1 5 伏安法测电阻原理图 f i g 1 5t h es c h e m a t i cd i a 则no f m e a l s 嘶n gr e s i s t a n c ei nv o l t a m p e r e 它是一种传统的测定磁化率的方法。图1 6 是古埃( g o u y ) 磁天平结构示意图。其原 理是将一个单组分的均匀样品放在磁场h 中，样品分子在磁场的作用下会顺着磁场方向 作有序排列，同时产生使样品位移的力，即 r = 2 砌聊2 ( 1 7 ) 式中，r 为磁介质的磁化率，办表示样品高度距离，形表示样品的质量，日表示磁场 强度，以上三个量是可以测得的常数；f 表示使样品产生位移的力，可以通过天平读取。 - 4 ： ： l 东北大学硕士学位论文第1 章引言 传统磁化率分析装置的灵敏度较低，重现性差，主要是用于测定铁磁性和强顺磁性物质， 无法测定弱磁性样品。 图1 6 古埃磁天平结构示意图 f i g 1 6t h es t m c t u r es k e t c hm a po fg o u ym a g n e t i cs c a l e 1 磁阱直流电源2 磁阱线圈导线3 样品试管4 样品5 悬吊试管连接线 6 磁阱基座7 天平悬臂8 天平刀口9 指针1 0 标尺1 1 配重臂1 2 天平基座 1 3 水平标尺1 4 天平支杆1 5 样品到磁阱底的距离1 6 ，1 7 磁阱接线柱1 8 试管吊钩 ( 2 ) 电子自旋共振法【5 j 电子自旋共振是波谱学的一个分支，根据g o u d s m i t 和u h l e n b e c k 的观点，电子不仅 作轨道运动，而且像围绕着太阳旋转的行星那样自转。当原子和分子中存在未配对电子 轨道( 开壳层) 时，由于电子自旋形成一小磁偶极子，因而当外加一定强度磁场后，由 于电子自旋和磁场间相互作用，轨道能级进一步劈裂成几个能级。在这些特定能级间， 若发生电子跃迁，将引起电磁波吸收或发射，这就是e s r 。e s r 技术作为一种研究物质磁 性质和结构的有效方法，在物理、化学、生物、医学等学科中得到了广泛应用。使用e s r 波谱仪，根据布洛赫方程和e s r 谱线形状，能精确测量顺磁性物质动态磁化率的实部和 虚部。 ( 3 ) 交流差动法 测量金属在液态和液固转变过程中磁化率变化【6 】的方法是基于电磁感应的基本原理， 利用测量交流信号通过测量线圈时产生的感应信号幅值以及样品在测量过程中的温度 变化，从而得到在温度变化过程中样品磁导率的变化。测量设备的结构框图如图1 7 所示。 该设备用于测量的主要部分为两个完全一致的c 形铁芯线圈，测量样品和基准样品就放 在c 形铁芯的缺口处；测量样品和铁芯之间用隔热材料隔热；信号发生器发生的正弦交 东北大学硕士学位论文第1 章引言 流信号输入测量线圈的初级绕组，然后从次级绕组中输出；输出信号经过整流滤波后转 变为直流信号并做减法运算，得到的差动信号经过模数转换后输入计算机采集处理；同 时，使用温度测量装置测量样品的温度，经过放大和模数转换后输入计算机采集和处理。 放大及模数转换 图1 7 交流差动液态金属磁化率测量装置 f i g 1 7t h em e a s u r e m e n te q u i p m e n to f t h es u s c e p t - b i l i t yo fl i q u i dm e t a li na cd i f 绝r e n t i a l ( 4 ) 交流感应法 z h 2 1 型磁化率仪7 1 通过研制新型探头系统、仪器的智能化和一些新技术的应用，提 高了测量的精度和可靠性，并实现了中文显示、数据存贮和磁化率数据的收集。该仪器 能够快速容易地精确分析岩石的磁化率。磁化率仪电路工作原理如图1 8 所示。首先，利 图1 8 磁化率仪电路工作原理 f i g 1 8t h es c h e m a t i cd i 耀阳mo fm e 雒u r i n gs u s c e p t i b i l i 够 用精密稳幅的激励电压产生激励信号，该激励信号通过激励线圈产生交变的磁化场。当 被测量样品置于接收线圈附近时，一个正比于样品磁化率的感应电压出现在接收线圈 上。该感应电压经过可编程放大器放大后，再进行移相、相敏、整流和积分。积分后的 。， r - 1 f 东北大学硕士学位论文 第1 章引言 直流电平经1 6 位a d 转换成数字量，由微处理器完成去除跳点和降低噪声的处理，并换 算成磁化率的s i 值。 ( 5 ) 交流相对磁化率法 图1 9 所示装置专门用于低温下的导体电导率和交流相对磁化率测量。本测试装置 包括一台c v m 一2 0 0 型霍尔效应仪、一台控温仪、一个稳态气泡式低温恒温器，该恒温 器内含低温吸附泵，可以在室温下用机械泵粗抽至2 p a ，而后在低温下达到较高的真空 度，从而可以进行精确控温实验。实验时样品处于交换气体环境中，取得较好的热平衡， 并能满足一般较快变温实验的要求。恒温器样品杆上装有8 根电测量引线和一对变压器 型交流磁化率探测线圈，用户一次可同时测量两块样品的电阻一温度特性和第三块样品 的相对交流磁化率一温度特性。 图1 9 低温下的导体电导率和交流相对磁化率测量装置 f i g 1 9t h em e a l s u r e m e n ti n s n l j m e n to f t l l ea cr e l a t i v es u s c e p t i b i l i 够a n dr e s i s t i v i t yo fc o n d u c t o r ( 6 ) 精密环秤法 图1 1 0 为环秤测量装置的示意图。图中e 为用磷青铜或铍青铜做的弹性环，其尺 图1 1 0 环称装置示意图 f i g 1 1 0t h ed i a 伊锄o f l 0 0 pw e i 曲u p 寸大小可根据需要而定。可做成直径约8 0 m m ，宽约1 5 n u n ，厚度约o 1 m m 的圆环。 环上有小反射镜b 和c 。d 是聚焦镜，光线由光源a 经b ，c 反射后通过d 聚焦于 东北大学硕士学位论文 第1 章引言 读数尺s 上。试样p 悬于e 的下方，置于电磁铁m 两磁极的中间。调节a 及s 到d 的距离，使s 上显出清晰的光标线。当试样受力时，弹性环发生变形，b 和c 的角度 发生变化，使光标线在s 上发生位移。在弹性环的弹性变形范围内，试样所受的力的 大小与光标线的位移成正比。位移与力的大小的关系，可用已知质量的砝码预先标定。 环秤法适用于块状试样。 ( 7 ) 精密磁秤法 磁秤测量装置是用天平代替弹性环来测量试样所受的力。一般使用量程为2 0 0 9 ，感 量为o 1 m g 的分析天平。图1 1 1 为磁秤测量装置的示意图。图中b 为分析天平，m 为 电磁铁的磁极，p 为试样，c 为围绕试样免除其因周围空气流动而摇摆的无磁性屏障， a 为安培计，d 为直流电源，k 1 为单向开关，l q 为双极换向开关，r 为调整电磁铁 励磁线圈电流的变阻器。试样在磁场中所受磁力的大小即试样质量的变化量可通过天平 衡量。 图1 1 1 磁称装置示意图 f i g 1 1 1t h ed i 删o f m a g n e t i s mw e i 曲u p ( 8 ) p p m s 法 图1 1 2 所示为美国q u a n t md e s i 盟公司的产品p p m s ( p h y s i c sp r o p e 啊m e a s u r e - m e n ts y s t e m ) 【8 1 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直 流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统。北京大学物理学 院最近购买这套设备，已经安装调试结束，正常运转。磁化率测量原理：交流激发信号 被输入到交流驱动线圈中，伺服电机驱动样品依次到两个绕向相反的探测线圈的中心， 同时，与时间相关的样品信号被收集。把测得的样品在两个探测线圈中心的信号相减以 消除驱动线圈和探测线圈间的随机相互作用。通过对多次测量的采样和平均，可以减少 测量过程中的信号噪音。 东北大学硕士学位论文第1 章引言 m ：导 ( 1 8 ) y 、 7 式中朋= 吩，表示总磁矩。y 是材料的体积，m 是磁化强度。铁磁材料反复磁化 j 和退磁时m 一日曲线称为磁滞回线。v s m 可以使磁场在预先选定的范围日之间扫描 变化，得到m 一日曲线。由m 一日磁滞回线可以得出饱和磁化强度m 。，矫顽力日， 剩余磁化强度肘等参量。用v s m 求m 一丁曲线，先选用一定的磁场日，将样品放在专 用的加热装置中，并抽真空。v s m 控制样品温度以一定的速度变化，就可得到m 一丁曲 线，然后根据m 。2 一r 法或加t o t t 图解法来求居里点z 。 1 2 2 国内外研究现状 1 2 2 1 电阻率研究现状 ( 1 ) g a b e r ，n a f i f y 【1 1 】研究了a 1 l i 合金试样以1 0 m i n 的速率加热到固溶态5 3 0 ， 均匀化3 0m i n 后，以l 0 0 0 s 的淬火速率淬入水中。试样以1 0 m i n 的速率从室温加热 到5 0 0 放置几秒钟后，从电阻率随温度变化的曲线看出电阻率有所波动，这种非线性 的关系是不同于纯a l 的，a g a b e r ，n a f i 匆认为其原因是在加热的过程中有析出相析出。 ( 2 ) b vr e d d y ，s c d e e v i 【1 2 】测量了b 2 铁铝( f e 4 0a t a 1 ) 合金的电阻率。其测量 值显示出三个明显的区域。4 0 0 以下初始的激增伴随着9 0 0 左右逐渐增长到接近饱 和。这个温度以上的电阻率呈现出一个异常的负的温度依赖性。 1 2 2 2 磁化率研究现状 ( 1 ) e n d e r b y 等在1 9 6 4 年使用c e s r 方法测量液态l i 的磁化率，测出l i 的磁化率在熔 化时几乎没有什么变化13 1 。法拉第法最早由m f a r a d a y 在l8 5 5 年和p c u r i e 于18 9 5 年用 于磁化率测量【1 4 j ，后来，这种方法在液态金属磁化率的测量上得到广泛应用。早在1 9 7 5 年，s p d o v g o p o l 等利用基于法拉第方法的摆秤测量c o - s i 合金和c o g e 合金磁化率在 9 0 0 到1 8 0 0 温度范围内的变化【1 5 】，认为当s i 和g e 原子浓度在3 0 内时，合金在固体 和液体下都满足c u r i e w d s s 定律。 ( 2 ) 在上世纪8 0 年代，日本科学家进行一系列试验，测量金属和非金属液态下的磁 化率。s a t o m h n o 发表文章分析过渡元素溶解在液态1 1 1 、s n 、s b 、t e 和s e t e 合金中的 磁化率变化【1 6 】。o u e m u r a 等分析t i c u t e 体系液态下的磁化率【17 1 。m t a k a h a s h i 等比 较了f e b 合金和n i b 合金在液态和非晶态下的磁性质18 1 ，其中，液态下磁化率使用 f a r a d a y 法测量，非晶态下磁化率使用振动磁强计( v s m ) 测量，根据测量结果，f e b 合 1 1 东北大学硕士学位论文第1 章引言 金液态下的磁化率满足c u r i e w b i s s 定律，但随f e b 合金成分不同，居里温度发生变化， 非晶态也存在该现象；n i b 合金液态下存在自旋顺磁性，这一点与非晶态下磁性质一致。 ( 3 ) 上世纪9 0 年代，德国l u e c kr 等将a 1 6 5 c u 2 0 c o l 5 合金以一定加热速率加热至液 态后以一定速率冷却，研究该合金磁化率与温度关系。发现在室温时，合金呈逆磁性， 随温度升高，由逆磁性变为顺磁性，固相线磁化曲线斜率改变，液相线后，液态合金磁 化率随温度增加而增加，由此推断出液态中存在与固态相似的原子有序化，这种有序会 随温度的升高而消失【1 9 】。法国vs i m o r l e t ，f h i p p e n 等利用法拉第法和中子衍射分析了不 同成分的a 1 p d m n 合金，发现了在固液转变过程中磁化率随温度升高明显增大，d x d t 随温度升高持续增加在熔点时急剧减小，而在液态时随温度变化却很小【2 0 1 。 ( 4 ) 2 0 0 0 年，ve s i d o r o v 等测量了部分铁基合金的物理性质，其中，用f a r a d a y 法测f e 8 5 8 1 5 和f e 6 4 c 0 2 1 8 1 5 的磁化率在液相线以上随温度的变化。奥地利p t e 屹i e f f ! 等利用 f a r a d a y 天平测量一系列合金在液态下的磁化率，发现a 1 i n 合金在液态下呈抗磁性，其 磁化率与舢原子个数呈线性关系，纯金属a l 和i n 在液固转变中磁化率突然减小，温度与 磁化率间比例关系发生剧烈变化【2 l 】；在a g c r 合金中，发现液态a g 中含有不同成分c r 时， 电阻率没有明显变化，而c r 的含量对液态a g 的磁导率有明显影响【2 2 】；在c u f e 合金中发 现f e 的加入使c u 的电阻率剧烈升高，原来为抗磁性的c u 表现出顺磁性特征【2 3 1 。c b o rf u l l 等人研发了一项新的方法：通过分析退磁来测定粒子的磁化率【2 4 1 。 ( 5 ) u e m u r a 等【2 5 1 分析了t 1 c u t e 体系在液态时的磁化率；s i m o n e t 等2 6 1 利用法拉第 方法和中子衍射分析了不同成分砧p d m n 合金的磁化率随温度的变化情况，发现其在 液态与固态时有明显的不同。 1 3 本文的研究目的与主要研究内容 我国近年来在民用和军用航天、航空领域取得了重大进展，在础z n - m g c u 合金的 开发和研究方面获得了许多的成果，其中采用低频电磁铸造法( l o wf r e q u e n c y e l e c