（材料学专业论文）高纯HgIlt2gt多晶的制备与性能表征.pdf

绱要 碘纯汞( h g l 2 ) 晶体怒涮备室漱下工 乍的核辐射搽测器最霄发展前途的化合 物半导体材料之一。用它可制成体积小、重撰轻并可嶷温下使用的高能辐射( x 、 y 射线) 探损 器，在环境簸铡、核篷学、安垒检查、工啦无损检测、核辎甜撩测、 航空航天、天体物理和高能物理等领域有着广泛的应用。 生长出高瞧熊，高寝嚣的h g 2 荦螽对h g h 多器臻鞲的纯浚提赉了缀高躺要 求，因此h g l 2 多晶的合成工艺至美重要。为了获取商纯度且舆有理想化学比的 毽1 2 多蠡，蔽毫缝瑛( 4 n ) 程商缝汞( 7 n ) 单痿为鞭瓣，遥遥对台或控制豫褒 的分析，采用双滠区合成法制各了h g i ：多晶，研究了合成时碘的过量问题和温 度塌对麓体会成过程静影响。最嚣对台残的秘9 1 2 避杼了缝凄努辑( i c p a e s ) ， x 射线衍射分析和能谱分析( s e m * e d x ) 以及差式扫描量热分析( d s c ) 。测出 h g i z 戆缝度达到了5 n ( 9 9 9 9 9 9 ) ，莽显其鸯较好豹纯学谤量魄。d s c 绪暴袭鹾， h g l 2 的相转变温度在1 3 0 。c 以上并且具有滞后现象。并且对h g l 2 多晶的相变动 力学进孝子了癸摄秘计算。 通过实验研究和理论分析，获得了稳定的h g l 2 台成工艺，h g l 2 合成时碘舟勺 爆量应按仡学醚魄雏理论德过量2 5 w t 发右。丽薅，采用取遗睡台戴法台或时， 反应区韧始温度皮为1 7 0 ，然后升温至2 0 0 。c 而冷凝区温艘应小于1 0 0 。c 。 这样的瀣度场对予晶体台成比较遭嶷。 关链谲：碘化汞，气相合成。纯度，化学计爨魄，柏变 a 转s 下r a c t m e r c u r i ci o d i d e ( h g l 2 ) c r y s t a li so n eo ft h em o s tp o t e n t i a l c o m p o u n d s e m i c o n d u c t o rm a t e r i a l sf o rr o o mt e m p e r a t u r en u c l e a rr a d i a t i o nd e t e c t o r h i g he n e r g y r a d i a t i o nd e t e c t o r sf a b r i c a t e dw i t ht h i sm a t e r i a la r ec o m p a c t t t hs m a l ls i z ea n dl i g h t w e t 盛a n dc a r tb ew i d e l yu s e d 氍o mt e m p e r a t u r ef o re n v i r o r r n e n h a im o n i t o r i n g n u c l e a rm e d i c a li n s p e c t i o n ，c t t s t o m ss a f e t yi n s p e c t i o n ，i n d u s t r i a ln o n d e s t r u c t i v e i n s p e c t i o n ，n u c l e a rr a d i a t i o nd e t e c t i o n ，a e r o s p a c ei n v e s t i g a t i o n ，a s t r o n o m yp h y s i c s a n dh i g he n e r g yp h y s i c se r e ， t h e p u r i t i e so f t h er a w m a t e r i a l s a r e v e r y i m p o r t a n t t o t h eg r o w t ho f h i g hq u a l i t y t t 9 1 2s i n g l ec r y s t a l ，s ot h es y n t h e s i sp r o c e s so ft ：g hi sv i t a l i no r d e r 瓢) o b t a b h i g h - p u r i t ya n do p t i m u ms t o i c h i o m e t r yh g l 2p o t y c r y s t a l s ，s y n t h e s i so f 遍1 2f r o m h i g h - p u r i t ym e r c u r y ( 礅) a n di o d i n e 4 w a su n d e rt a k e n 镑v a p o rp h a s er e a c t i o ni n d o u b l e - t e m p e r a t u r ez o b e n m e eb a s e do l lt h ea n a l y s i so ft h es y m h a s i sp r i n c i p l e so f t h et t g - i - h g l 2s y s t e m 。t h ei n f l u e n c eo fi o d i n ec o n t e n tr a t i o na n dt h et e m p e r a t n r e p r o f i l ei nt h es y n t h e s i se x p e r i m e n t sw a s a l s od i s c u s s e d 。t h es t r u c t u r ea n dt h ep u r i t y o f t h es y n t h e s i z e dh g bw e r ea n a l y z e db ym e a n so f x - r a yd i f f r a c t i o na n di n d u c t i v e l y c o u p l e dp l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t e r ( i c p a e s ) s c a n n i n g e l e c t r o n i c m i c r o s c o p e e n e r g yd i s p e r s i v ex - r a ya n a l y s i s ( s e m - e d 酌a n dd i f f e r e n t i a ls c a n n i n g c a l o r i m e t r y ( d s c ) w e r eu s e dt oa n a l y z es t o i e h i o m e t r yc o n c e n t r a t i o n sa n dt h ep h a s e t r a n s i t i o no ft h ep o l y c r y s t a l sr e s p e c t i v e l y , t h eo b t a i n e dh g bp o l y c r y s t a t sw a s i n d e x e dt oh a v eat e t r a g o n a l ( z - h g l 2s t r u c t u r ew i t hh i g h - p u r i t yo f9 9 9 9 9 a n dg o o d s t o i c h i o m e t r y t h ed s c t e s tr e s u l t ss h o wt h e 曲a s et r a n s i t i o nt e m p e r a t u r eo fh 甜2i s o v e r13 0 w i t hap h e n o m e n o no fh y s t e r e s i si na d d i t i o n t h ea n a l y s i sa n d c a l c u l a t i o no f t h eh g l 2p o t y e r y s t a l sp t m s et r a n s i t i o nk i n e t i ca r ec a r r i e do n t h r o u g ht h eb o t ho fe x p e r i m e n t a ls t u d i e s a sw e l la st h e o r e t i c a la n a l ) s i s a n l i 虫- 、叫i 字i e ( a p p r o p r i a t ep r o c e d u r ef o r t h es y n t h e s i so fh i g hq u a l i t yh g l 2p o l y c r y s t a l l i n em a t e r i a l s a sf o l l o w si so b t a i n e d ：( 1 ) t h es t a r t i n gm a t e r i a l ss h o u l db ei n t r o d u c e di na n o f f - s t o i e h i o m e t r yr a t i ow i t ha b o u tw t 2 5 e x c e s so f1 2 ；( 2 ) t h ei n i t i a ls y n t h e s i s t e m p e r a t u r eo ft h er e a c t i o nz o n ei ss t a r t e da t1 7 0 。ca n dt h e ne l e v a t e dt o2 0 0 。c ： 3 ) t h et e m p e r a t u r eo f c o n d e n s i n gz o n es h o u l db ek e p tb e l o w1 0 0 。c k e y w o r d s ：m e r c u r i ci o d i d e ，s y n t h e s i s ，p u r i t y , s t o i c h i o m e t r y , p h a s et r a n s t i o n i i 【 五z 1 1 弓l 赛 第一章绪论 人类对半导体材料的认识是从l s 世纪( 1 7 8 2 年前) 电现象被发现后开始盼。 当时根据物质的母电性质，将他们分为良导体( 电阻率p 一 吨x嘲x 叫 一 若譬 量j ， 蠢童 8 魍 蜜苫 o n 孕 年 m 采睾 南函 囊 a 产 o q丫 毛 f g 8 b 竺 咕 年 = 一 n ng 毫 0 5 ， p 工 善 西； ； 甲 p 。、 u 一 一p o 乙 l ll 害 n q 印q 印 于 f u 宝 n 凸即南 譬 静 n 麓 8 8 啪 o一_ u 一 n 叩 亡r g 一 。、 、。 嚣 妒 删= 誉 鲁 心 o 8 。 。 g 一 惫 守 隔咒7z 二j7 避暑t 论、 孽藿耋霎 燕 ， 蒲 蚕喜 茜睾 篮 箍垂墓 品 菇 豁誊蕊 誊 虢 簧 碗 曩 ” 安 p 浒 萋梦 l 孝 露 。 瀑 要。 尊 宙 哥 一 嚣 暑 一 妥 篓害至器 乏 v 曦篮 。、 o 蚕瑟 b害 蠢 嘣 h 袋羹 函 南 f 一 露 s ” b li童l 善誊# i # e _ e 日自# # ! ! 自e = 目# 幕ii l l l l ! ! ! e ! ! 自_ 目目目e 自自j 自# ! = = ! 基露嫂摊除在外，丽最姥出p r i n c e 和p o l i s h u k 提出懿c d z n t e ( c z t ) 、c d s e 彤次 被列为最有前途的材料。 室瀑半导体孩辐射探测器一方藤对材料确很高的饔求，另一方面有魑半导 体材料的单晶生长、晶体加工和探测器的制番工艺都惩不够成熟。因此，即使 膏了好的材料，也不一定熊够研制出性能好驰掇溅器。a 们在对h g i ：、g a a s 、 c d t e 等窳温半导体核辐射探钡0 器避行了眈较深入的研究后，近筇又对c d z n ”r e 、 c d s e 探测器进行了研究。此外，还穰许多用藏它半导体材料制作岭室温核辐射 探测器，如g a p 、h g s 、p b l 2 、a i s b 探测器等韵研究，不过由于这些晶体在单晶 生长、探测器电极制作等方面还存在一些尚来解决的芙键技术问题，因此这些 探测器的研究还处于初步阶段f 1 。 几种常用的堂温半导体操测器材料的性能参数见装】 - s l i 1 3 塞温核辅射半导体探测器对材料的要求 x 瓣线和y 射线在携囊中没毒誊接懿窀璃和激发散寝，不麓囊援攘涌鞠。半 导体探测器是使j 毫 入核探测器灵敏隧的x 射线及y 射线通过与晶格之间的相互 嚣弱产生光电效应，瘫普镶教越或电子霹效嶷，把辐辩转交为信崽楚瑾竣备能 够觉察的信号，例如电信母、光信号、声信号、热信号等。因此，作为核辐射 探溺器懿辩蕤痰蒸备下列嚣夸牲震：热乎餐鏊交裁滚孑要少 虽陷辫复会要少。 由于室温半导体核辐射探测器嚣求在室温下工作，对能量分辨率和探测效 率有较麓浆追求，掰戳对臻依援赣嚣魄材辩掇出了更舞瓣要求。总弱衷谠，用 于二制作室温核辐射探测器的半导体材料应当典有以下几个方面的性能【l l l ： ( 1 ) 较高的嚣子序数( 平均值) ，确僚x 翅射线鸯较菡的阻i i 本领，姨磷曝诞糍 测器其有较高的探测效率； f 2 ) 较大的禁带宽度，保证探测嚣在室濑下工作时，具毒较离的电瞪枣郓鞍 氐的漏电流； ( 3 ) 赢静纯发和结构宠楚性，以减少其中的复台中心和俘获鼢阱，两胬良好 的电荷收集特性； q ，2 - 2 i m ，- 1 童，。 目s ! | # e 目t 目_ ii i , e 自自目e 日e e b $ ! 目# 目d e e 曼 缮) 莛好鲍工芑性能，褒易制褥缝度裹、竞整牲好躲挚晶体，| 霉时萁帮优是 的力学性能和化学稳定性，便于进行机械加工，容易制作成势酝接触或欧姆接 触： ( 5 ) 优异的物理性能，能耐较高的反向偏压。反向漏电流小，正向电流小。 同时材料中载滚予的迁移奉一寿命积冀大，确像探测器舆存照好躲能量分辩率。 1 2h g l 2 晶体的结构糊性质 1 , 2 。1h g l 2 晶体的结构 h g l 2 体是i ib a 族化台物半母体材料。h g l 2 不同于一般的1 1 1 一v 族和 i v i 族化含物半导体，有其特有的晶体结构。h 如整体主要有三神多晶型物 1 2 ： 袭1 ，2n h g l 2 * u ，- h # 2 的晶体学参数 t a b l e1 - 2c 翠s t a i 魄r a p h i cd a t ao f a - h g ba n d 争h 譬b 套：色的m h g l 2 ( 1 2 t c 班下稳定) 、黄色多h g l 2 ( t 2 7 c w 2 5 6 6 c 稳定) 积鼗稳态熬 橙色相。农1 2 是e h j e f f r e y 和v l a s s e 确定的d 一年口肛h g l 2 相的晶体学参数。 室澄下碘纯汞擎晶体怒一糖红恕透理透悲瓣晶髂，密度走6 ，3 8 9 c m 3 ，熔点为 2 5 0 。c ，沸点为3 5 1 ，介电常数为7 ，4 。h g l 2 在1 2 7 。c 左右存在个可逆相变，当 瀑度离予1 2 7 。c 时旺色正方螅a - h g h 转变成黄色正交豹莎h g l 2 ，扶褥失去俘探测嚣 材料的价值。因此。我们的研究对魏是口- h g h 醒n 体。m h g l 2 是层状结构、自l ，色透 jj e 控，kt # f 鞭- i 沦o 1 4 研究内容和立鹰依据 h g l 2 探测器作为室湿条件下工作的最具潜力平翦景的核辐射半导体探测黔 之一，其研究仍然是当前国际上的前沿性课题。崮外近几年在h g l 2 材料的制备 和提纯等关键工艺上取得了重大进展，i i g l 2 纯度达9 9 9 9 9 9 以上，相应器件的 成功率也较高。美国孝毒料研究协会( m r s ) 于1 9 9 8 年报导f 可在室温下工作的 h g l 2x 射线及y 射线探测器。1 9 9 5 年报道了国内二家的研制成果，由于使用的 原料h g l 2 纯度仅达9 9 + 9 9 左右，所含杂质较高，从而影响所制器件的性能稳定 性，很难达到实用要求，而且能量分辨率较差。如前文所述，碘化汞探测器的 i ：作主要集中在对碘化汞材料的研究，而对碘化汞材料的研究则分为两个方面： 一个是碘化汞晶体的获得，一个是碘化汞探测器的工艺研究。 本论文主要研究高纯碘化汞多晶的制备工艺。实验以高纯碘 u 高纯求荦质 为原剌，采用单温区气相合成法和双温区气相合成法台成碘化汞。研究内容蕾 要有以下几个方面： ( 1 ) 高纯碘化汞多晶的制各工艺 ( 2 ) 原料配比和反应温度对碘化汞纯度和化学计量比的影响； ( 3 ) 设讨出好的温度及配比参数，以获得岛纯度和接近正化学比的h g i ：多晶 原料。 ( 4 ) 对碘化汞的合成机理进行分析： ( 5 ) 对获得的碘化汞多晶进行性能表征。 1 5 小结 本章概述了室温核辐射半导体探测器材料的研究进展以及应用，重点总绐 了h g l 2 晶体的结构和基本物理性质及其光屯和热力学性质，综述了h g l 2 的研究 进展和应用领域，并对h g l 2 探测器与其它化合物探测器进行了比较。根据文献 分析总结，提出了本文的研究目标和立题依据，为随后的h g l 二晶体生长提供了 基本的参考资料。 基本的参考资料。 摹_ v 繁每弦 钮i 善霸 藩 j , l i i , l , l l l l 自! 目| * # _ # ! * * # ! 日! 自自_ _ 自m 目e g e = ! s 自! ! ! $ $ 目s g s s * 第= 章高纯髑叵2 多晶的制备 2 1l l g l 2 多晶的合成控制原理分j i f h g l 2 黑体用作室淀棱探测器耪辫的研究虽然已骚膏三千多年的历史，但当 前h g l 2 探测器仍面晒两大主要障碍啪1 ；怒不能批囊生产高质曩韵h g l 2 单晶且 价格昂爨；二是h g l 2 探测器的性能不稳定。h g l 2 探测器的性能主要取决予起始 材料的纯度、化学计量眈以及生长态晶体的结磊完整性 ”- 7 3 。而h g l 2 晶体中豹 杂质是阻碍其可熊性器件实现的主要因素之一。x 射线貌相研究表明，对用来制 备狳测器豹 砘1 2 晶稀= 材辩的首要簧求是秘料的纯度，其次是晶体的结构宪整性。 h g l 2 晶体中的许多有害杂质将严爨彩响h g h 半导体探测器性能，纯度不高仍是 h g h 霖涮嚣静主要漳碍【“。强建，翻备探测器级别的h 班2 蕈蕊律至关溪要，进 而合成出高纯度的h g l 2 多晶则是其基础和雉点。 2 1 1h g l 2 的禽成工艺 h g t 2 多菇魏会藏主螫暹遘舞势途径：一是峦嵩缝熬荤簸辏霾萃裴泵直竣会 成；二是通过碘和汞的化合物发生化学反应获得。评价h g l 2 合成工艺优劣的主 要耘难是看箕燕蚕戆褥剿褰逶痉、籍台纯学诗量魄弱h g l 2 多鹣产耱。 传统的合成工艺主要商两种： 1 。气相会戏法 气相合成法 t 2 , 17 就是在密闭的反应器中加热单质碘和汞，使碘和汞发生化学 反应壹援台戏鞋酶。鄄： h g + 1 2 - - h g l 2( 2 1 ) 哇 于碘和汞都其意较赢的蒸气压，墨此气姻台成在较低的温度下就能进行卜， 般小于h g l 2 的熔点2 5 6 7 ) 。此方法一般在密闭酌粪空容器中进行，从而避兜 1 北搬i 0；坝- 1 立地t _ _ _ _ | 目目目e _ 自目_ _ _ - _ _ - _ 自- _ _ 自日一i , l i i i _ _ _ ! s _ ! 燃! d 自一 了卦塞杂痿蛔污染，台成的榜辩缝菠稳对较褰，僵是在合成时蒸气压誉饔茹控 制，容易出现合成后的h g l 2 化学计爨比偏离标准的化学计量比( n ( h g ) ：n ( 1 ) - i ： 2 ) u 4 1 。 2 液相合成法 波嘏最典型黔合成法罴透过襄手交攘在 g c l 2 ( 或齄g 州0 3 免) 鼹k i ( 戏n a i ) 的水溶液中问接台成h 百2 1 7 ，5 ”，盎：要反应为； 2 k i + h g c h g ( n 0 3 ) 2 叶2 k c i k n 0 3 + h g l 2 ( 3 0 )( 2 - 2 ) 或者用h g ( a c ) 2 ( 乙酸汞) 溶液和k i ( 或n a l ) 溶液闽接合成h g l 2 。这种力 法成本低，设备简单，温廉较低容翁控制，合成盾的 9 1 2 接近拇准化学汁量比， 但是窑翁带来溶荆分子的污染，获褥的h 茁2 必须经过= 次提纯。 其他的制各方法”，7 7 增：熔融法，即把h g 和1 2 在2 6 0 。c 熔融合成，这种 方法适宜于少量台成且窑翰产生爆蚱；歧仡法，即将h 9 2 j 2 在2 6 0 “c 短过敢化反 应分解成h g l 2 和1 2 ；二甲驻碱和甲醇溶液泫，即在4 0 c 时将h g 和1 2 溶解在浚 溶滚中鬣接合戒h g l 2 。 无论是用碘和汞单质赢接合成还是用他们的化台物间接合成，获得的h g l 2 不能直攘并 | 子生长探溯器簸量的单黼，需要避步撬纯。 磷2 豹撵纯方法有许 多种 1 2 , 7 6 - 7 8 】，如多次升华法、碘处理法、二甲娅飘一甲醇溶液麓结晶法、盐酸煮 溺法、凝己烯气鞠输运法、蒸馏法( 2 6 0 ( 7 ) 、电解法、溶裁萃敬法、匿络法等。 j m v a ns c y o c 和j a m e s 铎硎发展了一种新的提纯方法，即电漂浮提纯泫。陔 方法燕蓠先将皋l 罄鲸h 藩2 琢糕在接囊窒嚣象韩下进行强次连续野拳( 称俸4 x ) ， 然后对升华后的h 西2 进行熔融( 称作m ) ，最后再对前两步得到的h g l 2 进行闭管 舢“i “0 楫， 圈2 - 1 真嫩区域升华勰纯时装鬻( 8 ) 及常用温场分布( b ) f i 醇- lv a c u u ms u b l i m a t i o ns y s t e ma n dt e m p e r a t u r ef i e l df r a m eo f h g hc r ，s t a t 2 6 蠊 、 。码纯k 。善品韵制并 升华( 称作s ) ，这三次步骤简称4 x m s 提纯法f ”挪i ，这样提纯后的h g l 2 可以直 接用于晶体生长的原材料。四川大学的李正辉等 ”i 改进了4 x m s 提纯法。摄确 效的是多次升华法 7 6 , 7 8 ，升华法可以除去大量与h g l 2 的蒸气压不同的无机杂质 及碳等有机杂质。真空区域升华提纯的装置及常用温场示意图如图2 - 1 所示f 8 。 但是如果按一些文献中所提到的，对合成的h g l 2 进行十次甚至三十次的升华 提纯。工艺周期就会过长，而且极易因失误造成前功尽弃。特别是反复多次的 电解、重结晶、区熔或升华提纯将严重破坏提纯h g l 2 中h g 与i 之间的化学计量 比。化学计量比的破坏将降低h g l 2 晶体材料的电学性能，尤其是在当h g 过量的 情况下 g a 0 。 综合考虑上述合成工艺可以看出，要获得大量的高纯度h g l z 多晶可以采用气 相合成法。hh e r m o n 等 1 7 】采用单温区元素直接混合的方法合成h g l 2 多晶粉末， 其缺点在于合成的h g l 2 化学比难于控制，易形成本征缺陷或t 1 9 2 1 2 等刚产物，而 且合成后的晶体还需进行提纯或碘处理，极易在提纯过程中带来二次污染，引 入其他杂质。上海大学的刘建华等8 2 1 采用三温区法制备h g l 2 多品，该方法需要 连续抽真空，不易控制碘和汞的升华，导致台成后h g l 2 的化学计量比的偏离，并 且易造成环境污染，其合成装置示意图如图2 2 所示。嚣此，我们改进了一般的 单温区气相合成法，并结合升华提纯工艺，设计了取温区气相合成法。 匿z 受哑丑s 【匿登互过 呸j = x = 透二 9 9 9 9 ) 和离建汞( 7 n ，纯度 9 99 9 9 9 ) 气 相合成碘化汞，合成反应是在密封的抽真空石英坩蜗之中进行的。为了避免出 于石英坩埚中的杂质进入原料，保证合成的h g 2 有较离纯度，露要对土| ： 埚进行 预处理。首先将石英坩埚糟去离子水( 4 m q ) 清洗后，用王水( 硝酸；盐酸 = l ：3 ) 浸泡2 4 小时，以除去石英坩埚上的难溶无桃物，然簸用去离子水清洗 后，再在丙酮溶液中浸泡2 4 小时，溶解石英坩埚上的有桃杂聪，再次用去离子 水清洗，最后放入红外干燥箱中烘干。 称照汞和碘时，碘的爨比按纯学配眈的计算值过懿讯3 。将称量好的原料 放入上丽清洗好的石英坩埚中。以上称量和填料都最在百级趣净间中遄行的， 称量精寝可达o 0 0 1 9 。用真空扩散泵对合成反应管( 石英坩埚) 抽囊空后用氰 氧焰封管。由于碘在常温下就有较高的蒸汽压，抽真空封管时如果不加冷却， 剐将出现缕静犬燕流失，造成汞与碘之闽豹纯擎诗壁魄无法确定，两时合成管 内的真窀度也不商。并且艇个真空系统也将被污染。因此，在对石英坩埚抽真 空及封漳辩必须蒋复应管鬻予渡氦中对萁避行冷圭| j ，冷却嚣冀窆凄可达1 0 4 p a 。 因为空气中总含有一定量的水蒸汽，冷却时发生凝结，此时得到的高真空可能 是毂象，封譬爱霄霹荽奎可发褒承蒸汽，这样蒋造戚整母台藏安骏静失效。落 此可采取开始时对石英坩埚不加液氮冷却先抽一段时间，在这个过程中掇然【；i 5 ，3 卫。0 2 1 “ j jtt 失去了一部分骥，瞧至多数跫越去了东蒸汽。然后秀在冷却的条转下聪蟮甥抽 真空，封管。在憋个过程中并未观察到安瓿中有明显的紫色碘蒸气。液氮冷却 菘统静应用攫好的捧割了秧的挥发，筹显提翘7 抽真空靛效果。 2 2 2 台成实验过程 实验方寨一：单濑区气相含成法 姆辫装好的露荚坩塌敷入单湛薮晶体台浅炉中，炉体水平教嚣。蜷燃竭阱 t o 。c h 的速率缓慢加热到1 7 0 4 c ，保温7 5 小对。反应隧温场如图2 - 8 所豕，x 表 示与晶体台或炉荭端鲍距离。 1 0 04 0 0 5 0 06 0 0 7 0 08 0 0 x f 蚺m 翻2 - 8h g l 2 革温区合成潺场示镦翻 f i g2 8t e m p e r a t u r ed i s t r i b u t i o ns c h e m a t i ci no n e - z o n eo f h g l 2s y n t h e s i sf u r n a c e 实虢完成后我们得到的h g l 2 呈紫黑色，这是因为碘的量过大，未反应完的 磺萃质辫在珏鐾b 菇侮表垂，因鼗我稻调整了驳漂医气秘台或法孵碘与汞戆晓铡。 实验方巢二：双温区气相合成法 重掰称量裹缝珙和汞。这次我酆适量躐少碘斡过爨使，谈的量眈按化学醚 比的计算值多2 5 w t ，放入清洗好的石英坩埚中。将稍英坩埚抽真空至1 0 。4 p a 厝熙氢戢焰封管。整个过摆中同样髑渡氮冷却。 将封装好的坩埚放入如图2 - 9 所示的两温区晶体台成炉中，炉体倾斜z 1 0 。 合戚炉的招热主要分为三个阶段，如图2 - 1 0 所示： 槲螂黼佛撇惭懈懈 2 避矮 一自4 ；，投 。未黔却l 番 第一阶段，憋主反成区( 下炉区) 鞋1 0 。c i h 的速率缓馒搬热到t 7 0 c ，像 温4 8 小时，冷凝区( 上炉区) 以l o 。c h 的升温速率加热到7 5 后傈濑。在这 一阶段+ 大部分的汞与珙已经发生反应生成碘伐汞。发生的纯学反应差要为： h g + 1 2 = h g l 2 图2 - 9 两温区晶体合成示意圈 f i g 2 9t h es c h e m a t i ci nt w o 一n oo f c r y s t a l ss y n t h e s i st l a m a c e 图2 1 0 烈温区气相台成法控温曲线 f i g ，2 - 1 0 t h e t e m p e r a t u r e - t i m ec u r v e i n t h es y n t h e s i so f h g l , p r o c e s s