（凝聚态物理专业论文）纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究.pdf

摘要 基于纳米压入技术在材料科学领域广泛的应用前景，本文对制样方法对金属 材料纳米压入测试结果的影响，立方晶系金属中各组成晶粒微观力学性能与晶体 取向的关系，纳米压入数据分析新方法的应用进行了深入研究。 将工业纯铁样品表面采用机械抛光，机械抛光+ 化学浸蚀，机械抛光+ 化学 浸蚀+ 电解抛光，机械抛光+ 化学浸蚀+ 电解抛光+ 化学浸蚀四种制样方法进行 处理，并利用纳米压入技术测试了每种制样方法处理后晶粒的杨氏模量和硬度， 研究了制样方法对纳米压入测试结果的影响。 研究表明，机械抛光样品表面存在加工硬化层，使工业纯铁纳米压入测试的 杨氏模量和硬度明显高于其他三种制样方法。机械抛光+ 化学浸蚀可以去除部分 加工硬化层，使工业纯铁经机械抛光+ 化学浸蚀方法处理后的杨氏模量与机械抛 光+ 化学浸蚀+ 电解抛光、机械抛光+ 化学浸蚀+ 电解抛光+ 化学浸蚀两种制样 方法相当，但机械抛光+ 化学浸蚀方法处理后的硬度仍高于机械抛光+ 化学浸蚀 + 电解抛光、机械抛光+ 化学浸蚀+ 电解抛光+ 化学浸蚀两种制样方法。经机械 抛光+ 化学浸蚀+ 电解抛光和机械抛光+ 化学浸蚀+ 电解抛光+ 化学浸蚀两种 方法制备的工业纯铁试样的纳米压入测试结果能够反映其本征杨氏模量和硬度。 采用纳米压入和e b s d 技术相结合，对工业纯铁、工业纯铜和超级双相不锈 钢中不同取向晶粒进行了力学性能测试和晶体取向分析，研究了各组成晶粒的微 观力学性能与晶体取向的关系。 研究表明，工业纯铁和工业纯铜不同取向晶粒的杨氏模量和硬度呈近似线性 关系，杨氏模量高的晶粒其硬度也相对较高。超级双相不锈钢中铁素体相的杨氏 模量和硬度呈近似线性关系，奥氏体相的杨氏模量和硬度无线性相关关系。 工业纯铁和工业纯铜中不同取向晶粒的杨氏模量和硬度随晶粒表面法向方 向的晶向与 、 、 三族低指数晶向最小夹角的变化有相似 的规律。随妙与 最小夹角的减小，杨氏模量有增大的趋势；随心与 最小夹角的减小，杨氏模量有减小的趋势；杨氏模量随 与 最小 夹角的变化无明显规律。硬度随 与 、 、 最小夹角的变化 均无明显规律。超级双相不锈钢中不同取向铁素体和奥氏体晶粒的杨氏模量和硬 度随各晶粒表面法向方向的晶向心与 、 、 最小夹角的变化 均无明显规律。 采用o l 撇p h a r r 、c h e n g & c h e n g 和d 白u nm a 三种数据分析方法对熔融石 英和工业纯铜两种材料的纳米压入数据进行计算，得出采用o l i v e r & p h a r r 和 c h e n g & c h e n g 方法计算的熔融石英和工业纯铜的杨氏模量和硬度的标准偏差均 大于采用d e j 皿m a 方法计算的结果，即利用d e j u nm a 方法计算得到的数据具有 较高好重复性。 关键词：纳米压入，杨氏模量，硬度，电子背散射衍射，晶体取向 a b s t r a c t b 粥e do n 也eb r o a da p p l i c a d o np r o s p e c to fn 胍o i d e n t a ：c i o ni n 也em a t e r i a ls c i e n c e 躺a 也ee 能c to fs a m p l ep r 印a 嘶0 nm e 也0 d so nt h en a n o i 训o nr e 础t so fm e t a l s ， r e l a t i o 卫蛐b e 锨r e e nm i c r o m e c h a n i c a lp r o p e n i e sa n dc r y s t a l l i n eo r i e n t a ：七i o no f 罢露血 i nc u b i cm e t a l s ，a n da p p l i c a t i o no f 也en e wa i l a ：l y s i sm e t h o d so fn a n o i l l d e n t a t i o nd a ：t a 、v e r es 删e di n l i sp a p e r c o m m e r c i a lp u r ei r o nw 弱慨a t e db ys a r n p l ep r e p a r a t i o nm e t h o d so fm e c h a n i c a l p o l i s b i l l g ，n l e c h a l l i c a lp o h s h i n g + c h e m i c a le t c h i l l g ，m e c h a l l i c a lp o l i s h i n g + c h e 血c a l e t c g + e l e c 仃o l 舛cp o l i s l 血g ，a n dm e c h a 血c a lp o l i s t 血g + c h e 缸c a le t c h i l l g + e l e c 仃d l 舛cp 0 1 i s m n g + c 1 1 e 面c a le t c l l i i 培，a n d 也e ny 0 u n g sm o d u h a n dl 脚d n e s so f t h e 伊a i l lw e r et e s t e db ym m o 逾d e n t a t i o nf o re a c hm e m o dr e s p e c t i v e l y t h ee a e c to f s a l p l ep r 印a r a t i o nn k i 也o d so ni k m o i n d e n t a t i o nr e s u l t s 、a sg 血1 e d nw a ss h o w e dt h a tt h e 、o r kh 脚d e nl a y e re ) 【i s t e d0 nt h es 锄p l es u r f 配ep r e p a r e d b ym e c h a 【l i c a lp o l i s h i l l gm e t l l o d ，恤c hi n d u c e dy 0 u n g sm o d u ha n dh a r 血e s s h i 曲e rt 1 1 a nt 1 1 a to ft h es a r n p l e 仃c a t e db yt h eo 也e rt b 】- e em e t h o d s w b r kh a r d 钮l a y e r w a sj u s tp a r t l yr e 工n o v e db ym e c h a n i c 2 l lp o l i s l l i n g + c h e r n i c a l 酏。m n g ，w h i c hl e a d e d t h ey b 蛆g sm o d u l u so f 也es a m p l ew a se q u a lt 0 也a to fm es 舡n p l e 骶a 绝db y m e c l 僦c a lp o l i s h i n g + c h e m i c a le t c h i l l g + e l e c t r o l y t i cp o l i s h i i l ga n dm e c h a l l i c a l p o l i s h 迦+ c h e 面c a le t c g + e l e c 们1 妒cp o l i s 血g + c h e n l i c a le t c h i n g ，b u ti t a l s o h a d1 1 i 曲e rh a r 血e s sb e c a u s eo f 廿1 er e s i d u a ls t r e s s 1 kr e a ly 0 l l n g sn l o d u l l l sa n d h a r d n e s sw e r eg a i n e db yt h cm e m o d so fm e d 妊c a lp o h s h i n g + c h e i l l i c a l 酏c h i n g + e l e c 仃0 1 妒cp 0 1 i s h 迦a n dm e c l 姗i c a lp o l i s h 堍+ c h e m i c a lc t c l 血g + e l e c t r o l 如c p o l i s b i 】洼g + c h e 面c a le t c h i i l g m e c h a n i c a lp r o p e n i e sa n dc r ) r s t a l l i l l eo r i 训o no fc o m m e r c i a l l yp u r e 卸n ， c o m m e r c i a n yp u r ec o p p e r 孕a i n sa n ds u p e r - d u p l e xs t a i l l l e s ss t e e lp h a s e sw e r et e s t e d w i 廿1t h ec o m b i m t i o no fn a n o i 咀e n t a t i o n 趾1 de b s dt 0s t u d y 也er e l a t i o n s m pb e t 、7 e n n l e m nw 醛f o u n d 也a tm l 湘e x i 啦dn e a r l ya1 i 1 1 e a rr e l 撕o n s h i pb 酶e 咀y o 吼g s m o d 瑚u sa n dk l r d l l e s so fc o m m e r c i a u yp u r eh o n0 rc o m m e r c i a l l yp u r ec o p p e r 孕a i n s f o r a 霉a i n m ah i g h y 6 璇g s m 0 眦u s ，也c r e w 0 眦b e ah i 曲h a r 血e s s b e l o 醇n g t 0 i tc o l 玎e s p o 溅酉y as i 血l a rr e l a ：t i o l l s l l i pw 硒g a i n e df o rf 酬t eo f 娜p e r - d u p l c x m s t a i n l e s ss t e e l ，b m 也e r ew 弱n oh 1 1 e a rr e l 撕o n s h i pb e 如陀e ny o u n g sm o d l n l 玛觚d b a r d n e s so fa u s t e n i t e 1 1 1 e r e 、糯s i i n i l a rr e 则a r i t i e sf o r 也ey 0 u n g sm o 锄u s 距d 陆血e s so f b 0 也 c o m m e r c i a l l ym ei 工d n 纽dc o m m e r c i a l l yp u r ec o p p e r 笋a i ：n s 弱af 岫而o no f m i 妣a n g l eb 咖旧e n 廿1 en o r n l a lc r y s t a ld i ：r e c t i o n 嘲竞o fg r a i n sa n d o r d n c t i o n 7 n l en e a r e r 也e 锄七t 0 d 眈c t i o 玛日1 eb j g h e rt 1 1 ey o u l l g s m o 艄u sw 嬲，a i l d 也en e a r e r 也e 嘲足t 0 d i r e c t i o 玛t h el o w e rt h ey 0 u n g s m o d l l l u sw 鹊n l e r ew e r en 0o b v i o u sr e g u l 硫i e sf o rt 1 1 e y j d u n g sm o d l l l l l sa sa 觚以o no fm i n i m l l m 距酉eb e t v 佗e n 也e 办胗a 1 1 d d i r e c t i o 玛孤1 dm eh a i d n e s s o f 伊a i = n s 嬲am n c t i o no fm i i l i m u ma n g l eb e t 晰e nt h e 嘲惫a n d ， 0 r 抵以o n t h e r ew e r ea l s on 0o 晰o u sr e 刚撕t i e sf o r 也ey 0 u 1 1 9 sm o 跚u s 趾d h a r d n e s so ff e r r i t ea r l da l 蚓短1 i 把o fs u p e r - d u p l e ks t a i ：n l e s ss t e e la saf b n c t i o no f 也o s e m i l l i l 】叽】ma n 酉e s t h en a n o i l l 出j n t a t i o nd a t ao f 丘l s e ds i l i c a 龇1 dc o m m e r c i a u yp u r ec o p p e rw e r e c a l c u l a t e db ym ea 芏l a l y s i s 雠i 也o d so fo l i v e r & p h 峨c k n g & c h e n g 趾dd e j u nm a i t 、v a sf o u i l dt 1 1 a t 吐l es t a l l d a r dd e 访a t i o no f1 r o u i l g sm o d m u sa n dl l a r ( h l e s sc a l c u l a t e db y o l i v e r & p t l a r ra n dc h e n g & c h e n gw e r el a 唱e rt h a nm a tc a l c u l a t i 甜b yd 甸u nm a ， 、砌c hs h 0 、e d 慨也e r e 、懈a 啪e rr e p e 砬山i l i 锣b e l o 蜮n gt 0d e j 皿m a k e yw o r d s ：n a n o i n d e n 俐。玛y o u n g s s c a t 劬gd i 饪删0 1 1 ，c r y s t a l l i 工1 eo r i 以她吐o n 学位论文独创性声明 本人所呈交的学位论文是我在导师的指导下进行的研究工作及 取得的研究成果。据我所知，除文中已经注明引用的内容外，本论文 不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重 要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明并表示谢意。 作者签名：鸯瑶盎 日期： 学位论文授权使用声明 本人完全了解华东师范大学有关保留、使用学位论文的规定，学 校有权保留学位论文并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电 子版和纸质版。有权将学位论文用于非赢利目的的少量复制并允许论 文进入学校图书馆被查阅。有权将学位论文的内容编入有关数据库进 行检索。有权将学位论文的标题和摘要汇编出版。保密的学位论文在 解密后适用本规定。 学位论文作者签名：每稚丹 导师签名 日期：鲨趟：羔：涉 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 第一章前言 1 1 本文研究的目的和意义 纳米压入技术是近二十年发展起来的一种微纳米力学测试技术。它可通过连 续测控作用在压头上的载荷和位移，并分析测得的载荷位移数据来得到材料的 杨氏模量、硬度、屈服强度、加工硬化指数等力学性能参量。这种测试方法具有 很高的测试精度，其载荷和位移的分辨力可分别达到纳牛( n n ) 和纳米( n m ) 量级，从而实现在微纳米尺度对块体材料【1 川和薄膜【8 - 1 2 1 或涂层材料陋1 8 】进行力学 性能表征。目前，这种技术在材料科学领域得到越来越广泛的应用。 但是，很多应用中的问题并未引起足够的重视。例如，采用什么制样方法准 备样品的测试表面，才能获得准确、可靠、可重复的试验结果；对于非均质材料 的微区力学性能表征结果应该如何理解和应用；纳米压入技术几种数据分析方法 间的差异及其适应范围是什么，等等。这些问题都会限制纳米压入技术的应用， 限制其优势的发挥。 本文主要针对金属材料，对上述一些问题进行研究与探讨。这对于加深理解 纳米压入技术，更好地发挥其在金属材料微区力学性能表征中的作用具有积极的 意义。 1 2 纳米压入技术 1 2 1 纳米压入技术的基本原理 杨氏模量和硬度是纳米压入技术最常测试的两个力学性能参量【1 9 】。图1 给 出了在纳米压入试验加卸载过程中测得的载荷( p ) 压入深度( 办) 曲线，其中 心娃为最大载荷，办m 戤为最大压入深度，臃为卸载后的残余压痕深度，s 为接触 刚度，对应卸载曲线最大载荷处的切线斜率【2 0 1 。0 1 i v e r & p h a r r 方法【1 9 ，2 伽提出材料 的硬度日和杨氏模量e 可由下式给出： 日：垒( 1 1 ) a 耳= 告击 m 2 ， 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年) 纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 上：竺工生坚 e r e e l ( 1 - 3 ) 式中彳为载荷作用下压头与材料接触面积的投影，层为约化杨氏模量，为与 压头几何形状有关的常数，y 为所测材料的泊松比，哆和互分别为压头的泊松比 和杨氏模量。 图1 1 纳米压入试验的载荷深度曲线【2 0 1 f i g 1 1l o a d 也p 也伽船o f n a n 0 砌e n t a t i o nt e 扩0 1 要利用式( 1 1 ) ( 1 3 ) 计算得到材料的硬度和杨氏模量，首先必须准确地 计算接触刚度和接触面积。对载荷位移卸载曲线顶部的2 5 5 0 进行拟合： p = b ( 而一办，) 册 ( 1 - 4 ) 式中b 、所为拟合参数。接触刚度可由( 1 4 ) 式的微分计算得出： s ：f ，等 ：砌k 一以) ，1 4 ( 1 - 5 ) l 砌 叱 v 一”川 “一 为了确定接触面积，必须知道接触深度。图1 2 给出了加卸载过程中表征压 头和材料接触情况的一些参数及它们之间的关系。对于弹性接触，接触深度办。 总是小于压入深度办，由图可见： 吃= k 一乃， 式中为压头和材料未接触的深度，它可以表示为： 2 ( 1 6 ) 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 以= 占等 ( 1 7 ) 式中沩与压头形状有关的常数。对于球形或棱锥形( b e r k o v i c h ，维氏) 压头，占 = o 7 5 ；对于圆锥压头，萨o 7 2 。 。i h 卜、一夕 h 乏毒i i 么。一 i 图1 2 纳米压入试验加卸载过程中表征压头和材料接触形状的一些参数【2 0 】 f i g 1 - 2p 猢e t e r sc h a 】眦t e r i 咖g 也ec o n t a c tg e o m 酏叮o f i n d e n t e r 锄dm a t e r i a li i lt h el o a d i r 培a n d u n l o a d i i l gp r o c e s so fn m l o i n d e n t a 士i o nt e s t 【2 0 】 将式( 1 7 ) 带入式( 1 6 ) ，可得： ”办一一s 等 ( 1 8 ) 接触面积的投影4 可通过经验公式： 彳= 厂仇) ( 1 9 ) 来计算，厂( 称为压头面积函数。一般可表示为一个级数，对于b e r k o 、，i c h 压头， 厂q c ) 为： 厂( 吃) = 口0 吃2 + q 砖+ 呸吃“2 + 吗酵h + 吼玩“8 + + 口8 绣2 8 ( 1 1 0 ) 式中口8 需要通过试验来确定。 上述利用卸载曲线得到的接触刚度，只能用来计算最大载荷或最大压入深度 处对应的硬度和弹性模量。0 1 i v e r 和p h a r r 等提出了在加载过程中连续计算接触 刚度的动态测量方法。其原理是将相对较高频率的简谐力叠加在准静态的加载信 号上，并测量压头的位移响应。简谐力的施加应保持在较小的水平上，以使得在 整个压入过程中它所产生的简谐位移的振幅保持在一很低水平( 1 2n m ) ，以免 影响材料的变形过程。这种技术是否成功，取决于所采用的动力学模型能否准确 地描述压痕系统的动力学响应。实现了接触刚度的连续测量，就可以通过一次压 3 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 入实验获得硬度和弹性模量随压入深度的变化曲线，这种技术被称为连续刚度测 量法( c 0 n 石n 1 】o u ss 衄丘屺s sm e a s u r 锄e 玎t ，c s m ) 。 图1 3 给出了纳米压入系统简图及其动力学模型。质量为脚的压杆由刚度为 墨的两个叶片弹簧支撑，弹簧的特点为在叶片平面内刚度很高而在垂直方向上刚 度很低。带有压头的压杆被线圈铁磁装置驱动，压头上的准静态载荷由加在线 圈上缓慢变化的电流控制，再叠加小简谐分量，这可由锁定放大器的振荡器完成。 位移由平行板电容器测量，运动被严格限制在一个自由度上。 d i 图1 3 纳米压入系统及动力学模型示意图【2 1 1 a 为试样；b 为压杆；c 为加载线圈；d 为支撑弹簧；岛为压头阻尼；皿为试样阻尼；e 为 电容式位移传感器；f 为加载框；厨为加载框刚度；墨为支撑弹簧刚度；扰为等效质量 f i g 1 3s c h e m 撕cm u s 协撒。地o f 瑚d 弧i e 】咄l 土i o ns y s t e ma i l d 曲n a 血cm o d e l b l l a ：s 锄p l e ；b ：砥l e i n e rc o l u m n ；c ：l o a da p p l i c a l i o nc o i l ；d ：s u p p o ns p 血昏；d i ：i n d 蹦瞬蛳i 1 1 9 c o e 伍c i e m ；z x ：s 锄叩l ed a m p 通gc o e 伍c i e m ；e ：c 印a c 游y ed i s p l a m e n tg a u g e ；f ：l o a d 劬m e ；母 1 0 a d 缸哑es d 筋e s s ；墨：s u p p o r ts p 咖gs t i 伍l e s s ；加：e q u i v a l e n tm 丛s 纳米压入系统可以用一维简谐振子模型来描述，其运动方程可表示为： 磁+ d 2 + 忍= f o ) ( 1 1 1 ) 其中聊为等效质量；d = d ，+ n 为等效阻尼，其中历和n 分别为压头和试样阻尼； k = s l + f ) - 1 + 墨为等效刚度，其中& 母和墨分别为试样、加载框和支撑 弹簧的刚度；h d 为总的载荷。假设载荷函数可表示为： f o ) = r 口却 ( 1 1 2 ) 所产生的位移为： z o ) = z o p _ 一) ( 1 - 1 3 ) 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 其中凡为激励载荷幅值；z ：d 为位移幅值；彩= 2 刀丁为角频率；为位移滞后载荷 的相位角。将式( 1 - 1 2 ) 和( 1 1 3 ) 代入式( 1 1 1 ) ，可以得到试样的接触刚度： 肚l 一 1 k f ( 1 1 4 ) 其中昏墨和m 均为仪器本身的参数；础实验设置参数；凡、而和痧则由实 验测定。 1 2 2 纳米压入试验方法 目前，纳米压入试验主要有两种不同的方法：普通加载卸载方法( b a s i c 方 法) 和连续刚度测量方法( c s m 方法) 。采用b a s i c 方法，通过一次加卸载只能 得到卸载处的接触刚度，因此对应求得最大载荷或最大压入深度处的硬度和杨氏 模量。而c s m 方法能在加载过程中连续测量接触刚度，从而得到硬度和弹性模 量随压入深度变化的曲线。c s m 方法特别适合于薄膜或涂层材料等容易受基底 效应影响的材料，可以通过观察力学性能随压入深度变化的曲线或载荷位移曲 线，准确判断薄膜或涂层的力学性能在多大压入深度开始受到基底的影响，从而 准确测量薄膜或涂层的真实力学性能。 1 2 3 纳米压入试验数据分析方法 纳米压入试验直接测得的是载荷位移曲线，用于计算材料杨氏模量和硬度 的一些重要参数并不是由原始数据直接得出圈。例如：接触刚度是对卸载曲线 项部进行拟合后对其进行微分得出：接触深度也是基于它最初的定义，即 s n e d d o n 提出与最大载荷处的弹性变形相联系瞄】，接触深度可由吃= k 一占譬 ) 得到。因此，通常需要建立理论模型，通过不同的数据分析方法将这些重要的参 数与加卸载曲线的特征联系起来。 纳米压入技术目前最具有代表性的试验数据分析方法有三种：0 1 i v e r & p h a r r 方法，c h e n g & c h e n g 方法和d e j u nm a 方法。 由于不同种材料具有不同的性能特征，而不同种数据分析方法的建立所基于 的假设条件也不相同，因此，每种数据分析方法的应用不可能同时满足所有的材 料，都有其适应范围及包含某些不确定度在里面。 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年) 纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 1 3 纳米压入技术在材料研究中的应用及存在的问题 纳米压入技术在研究块体材料、薄膜或涂层力学行为和表征其力学性能方面 得到了广泛的应用，通过纳米压入试验可以对材料微区的杨氏模量，硬度，蠕变 速率敏感指数脚7 】，断裂韧性【2 8 1 等力学性能进行测试。 纳米压入技术在材料研究中的应用主要包括以下几方面： 第一，研究薄膜和涂层材料的变形或破裂机制。n j m c a n ，a l 等【2 9 】采用物理 气相沉积的方法在钢基底上制备了h ( t i ，灿) n 涂层，并对涂层进行了几种 不同载荷的纳米压入试验，研究了在纳米压入过程中压头下方材料及其周围区域 的接触诱导变形机制。当压入载荷为5 0m n 时，变形机制表现为涂层表面的塑 性屈服；当压入载荷为5 0 0m n 时，涂层发生破裂，破裂机制主要表现为：产生 脆性裂纹，并且裂纹由涂层基底界面处沿柱状晶的晶界扩展到涂层表面。 x j 盈e n g 等【3 0 】采用溶胶凝胶方法制备了p z t 铁电薄膜并对其进行了纳米 压入试验，通过纳米压入试验的载荷位移曲线和残余压痕的原子力显微镜 ( a t o 血cf o r c em i c r o s c o p e ，a f m ) 照片研究了薄膜的破裂机制。p z t 铁电薄膜的 破裂机制主要表现为以下三种：( a ) 样品表面仅留有残余压痕，无裂纹产生；( b ) 薄膜分层并突起，但无裂纹扩展；( c ) 薄膜基底处的界面层分裂并扩展。 第二，研究块体材料各组成相的力学性能。f 1 l n l 6 m o n t 等【3 l 】利用纳米压入技 术测试了洄钢中铁素体、贝氏体、残余奥氏体和马氏体各相的力学性能。y e o l c h o i 等人【3 2 】利用纳米压入技术测试了a p 6 5 管线钢中应变诱发相交得到的铁 素体( s 位血讥i u c e dd y n a r n i c 缸a n s f o r m a t i o nf e r r i t e 简称s d t f ) 、残余奥氏体和马 氏体各相的力学性能。 g b s w a n 甜m 等【3 3 】对t i 6 妯- 4 v 合金块体材料进行热处理，得到两相组 织。a 相为等轴晶粒，平均晶粒尺寸为2 0 岬。b 相的含量仅为o 0 6 o 0 7 ，分 布在两个a 晶粒之间或由a 晶界组成的三角区域。对合金材料表面进行一组纳米 压入测试，压入点数为5 5 矩阵。剔除掉压痕落在p 相或受晶界影响的测试点， 对剩余的测试数据进行计算，得到了多个a 晶粒对应的力学性能。 第三，研究单晶块体材料不同取向的力学性能。k e nk u r o s a 姑等1 3 4 j 对t i 2 0 、 m g o 、y s z ( z r 0 2 掺杂1 0 m 0 1y 2 0 3 ) 三种氧化物单晶进行了纳米压入测试。 t i 2 0 为金红石结构，m g o 为氯化钠结构，测试晶面的取向均为( 1 1 0 ) ；y s z 为 氟化钙形结构，有( 1 1 0 ) 和( 1 1 1 ) 两种取向。试验结果表明：三种氧化物单晶 的约化杨氏模量没有明显差别，而硬度差别比较明显，y s z 的硬度最高，m g o 6 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年) 纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 的硬度最低。对于y s z 单晶，( 1 1 0 ) 取向的约化杨氏模量大于( 1 1 1 ) 取向，两 者差别约1 0 。 第四，研究涂层材料的各向异性。b y u n g k b o fj a n g 和h i ( 1 e a k im a t s u b a m 【3 5 1 采用电子束物理气相沉积的方法在氧化锆基底上制备掺杂4 m 0 1y 2 0 3 的稳定氧 化锆涂层( y s z ) 。通过改变基底的旋转速度( 0 ，1 ，5 ，2 0 氍) 得到了四种不 同形貌结构的y s z 涂层。用纳米压入仪分别测得四种涂层的表面和截面的杨氏 模量和硬度。结果表明，氧化锆涂层表面的杨氏模量大于截面的杨氏模量。四种 涂层表面的杨氏模量与旋转速度无关，而截面杨氏模量严重依赖于旋转速度，旋 转速度越高，杨氏模量越低。同时还得出硬度的变化规律与杨氏模量相似。涂层 生长的柱状结构使其具有了与y s z 块体材料不同的各向异性。 虽然纳米压入技术在材料分析领域得到了广泛的应用，但在实际应用中仍然 存在许多问题，主要包括以下几个方面： 第一，对纳米压入测试样品的制样方法重视不够。样品表面的加工硬化、粗 糙度、氧化膜等均可能影响纳米压入测试结果的准确性。尤其当压入深度很浅时， 对试验结果的影响可能更为突出。减小上述因素对纳米压入测试结果的影响，对 待测样品表面的制备方法提出了很高的要求。寻求适用于纳米压入测试的最佳制 样方法有助于得到被测材料的真实力学性能。 第二，对纳米压入技术在材料研究领域中的深层次应用的探索不够。目前， 纳米压入技术的应用尚集中在对单一材料的测试，或不同材料之间的简单对比 上。但对于大多数多晶体材料，由于受晶体取向的影响，材料微区的力学性能并 不能代表材料的整体性能。研究材料微区力学性能与晶体取向之间的关系，有利 于更好的掌握材料性能特征，为材料性能设计奠定基础。 第三，对新的数据分析方法的关注不够。纳米压入技术三种数据分析方法各 有其优势所在。o u v e r & p h a r r 方法的计算过程相对简单，是目前纳米压入技术最 普遍应用的一种方法，而c h e n g & c h e n g 方法和d e j 吼m a 方法具有较高的精度， 但尚未得到普遍应用。对不同的材料采用哪种数据分析方法进行计算，才能更真 实可靠的反映材料的本征性能还有待于探究。 1 4 本文研究的主要内容 基于纳米压入技术在材料科学领域应用中所存在的问题，本文着眼于以下几个 方面的研究： ( 1 ) 研究制样方法对金属材料力学性能测试结果的影响，探讨适合于纳米 7 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 压入测试的金属材料测试表面的最佳制各方法。 ( 2 ) 采用纳米压入和电子背散射衍射( e l c c 仃0 nb a c ks c 蚍e r h 培( 1 i 丑眈c t i o n ， e b s d ) 技术相结合，研究多晶体材料不同取向晶粒硬度和杨氏模量的关系，并 对材料微观力学性能与晶体取向之间的关系进行探讨。 ( 3 ) 采用o l i v e r p h a r r 、c h e n g & c h e n g 和d e j 吼m a 三种数据分析方法对熔 融石英和工业纯铜两种材料的纳米压入数据进行分析，探讨三种数据分析方法的 应用效果。 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材科微区力学性能表征中啦用罗塞 第二章试验材料及方法 2 1 试验材料及热处理 本研究共选用了三种试验材料：工业纯铁、工业纯铜、铸态超级双相不锈钢。 工业纯铁为体心立方( b o d y 删n t e r e dc u b i c ，b c c ) 晶格结构；化学成分( 质量百 分数) 为：c o0 0 5 ，s i 9 99 4 ：初始平均晶粒尺寸约为1 0 0 哪。工业纯铜为面心立方 ( f a c e c e n t e r e dc u b i c f c c ) 品格结构：化学成分( 质量百分数) 为：po0 0 0 5 ， b io 0 0 1 ，s bo0 0 l ，a so0 0 0 5 ，f e00 6 6 ，s n 0 0 2 5 ，s00 0 4 9 ，z n0 0 6 3 ，o0 0 0 2 1 ， n i00 0 5 ，p b00 1 4 ，( c u + a g ) 9 98 0 ；初始平均晶粒尺寸约为5 0 岫。而超级 双相不锈钢是由体心立方晶格结构的铁素体相和面心立方晶格结构的奥氏体相 组成；化学成分( 质量百分数) 为：co0 3 ，s io8 ，m n l2 ，o0 3 5 ，so 0 2 ，p o0 3 5 ， c r2 5 ，n i 7 ，m 0 4 ，n0 f 3 ，f e6 15 8 。工业纯铁和工业纯铜的纯度较高，含有的 杂质元素比较少，而超级双相不锈钢中含有较多的合金元素。 对上述三种材料分别进行热处理，目的是：消除材料中合金元素的偏析；使 晶粒或相长大，从而在纳米压入测试过程中有效的避免基底效应的影响；形成尽 可能多的不同取向的晶粒或相。 工业纯铁的热处理温度为1 2 0 0 ，保温5 小时，随炉冷却，保护气氛为氮 气。热处理后化学浸蚀状态样品的金相照片如图2 1 所示，样品的平均晶粒尺寸 为2 0 0 归1 左右。经x 射线衍射法( x _ r a y d i 自晒c 曲n ，) 检测，样品表面晶 体取向随机分布，如图2 - 2 所示。 。善雪重力 i二 图2 1 工业纯铁化学浸蚀状态样品表面的金相照片 f i 9 2 1 0 曲c 出m i c r o f a p ho f c o m m e 托i a l l yp w c 曲op r e p 州b yc h e m k 乱e 蛐g 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能袁征中的应用研究 t w o - t h e 恒( d e g ) 图2 2 工业纯铁样品m 图 f 嘻2 2 mp a 牡e m 如r c o m m e r c i 出p 啪i r o n 工业纯铜的热处理温度为9 0 0 ，保温3 小时，水淬，保护气氛为氨气。热 处理后的晶粒有所长大，个别晶粒有异常长大的现象，热处理后化学浸蚀状态样 品的金相照片如图2 3 所示。经t d 检测，样品表面晶体取向随机分布，如图 2 4 所示。 图2 _ 3 工业纯铜化学浸蚀状态样品表面的金相照片 f 培2 - 3 0 p t i c m m k f o 鲫p ho f c o m m e r c i m 时p 啪c o p p e r p r e p 哪db yc h e m i c me l c g 【s芒：oo一誊c3 u 1 华东师范大学硕学位论文( 2 0 0 8 年)纳米 技术在金属材料徽e 打学性能表征中的应用研究 t w o t h e t a ( d e g ) 圉2 4 工业纯铜样品m 图 f i 9 2 4 d p 呲咖f o r e m l a lp o p p e r 铸态超级双相不锈钢的热处理温度为1 1 5 0 ，保温8 小时，水淬，保护气 氛为氨气。热处理后的奥氏体相明显长大，且有圆化现象。图2 5 给出其电解浸 蚀金相照片。 糜鬻 溅 嚣爹割 自2 一) 月“m 1 h 4 、口m & “# h y i h h n f i g2 5 0 m i c mm c r o g r 8 p h o f s u p e d u p l e x 日a h l e s ss t e e l p ”p a m d b ye l e c h 。l ”i ce t c h l ”g 2 2 试验方法 2 2 1 显微组织观察 察。 采用德国l e i c ad 正置式光学显微镜对试验材料的显微组织进行观 2 2 2 纳米压入测试 利用美国 r r s 公司制造的n a n o h d e n t 铲) 口纳米压入仪对材料进行纳米压 一卫c300jrsclu 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 入测试，采用连续刚度测量( c s m ) 方法。压头为b 删c h 形金刚石压头。试 验过程中，控制应变率o 0 5 s ，热漂移率o 0 5n 叫s 。纳米压入测试过程分为以下 几个步骤：( 1 ) 压头趋近试样表面；( 2 ) 确定表面接触点为零点；( 3 ) 加载到最 大载荷并保载1 0s ；( 4 ) 卸载至最大载荷的1 0 后保载5 0s ，进行热漂移的校对； ( 5 ) 再次卸载至零。以上过程均由仪器自动完成。 2 2 3 粗糙度测试 粗糙度的测量是利用纳米压入仪划入组件的s 迦1 ep r o m e 功能，对样品表面 进行一维线性扫描来实现的。试验方法为：( 1 ) 压头趋于样品表面并确定接触点 为零点。( 2 ) 对接触试样表面的压头施加一个非常小的恒定载荷。( 3 ) 样品台向 某一方向水平匀速运动，记录样品台水平运动的位移，同时记录压头垂直于样品 表面的运动轨迹。( 4 ) 根据扫描数据计算粗糙度。本文计算的粗糙度为中心线平 均粗糙度如，其定义为在扫描形貌曲线上，以中心线为基准，将下方曲线反折， 计算中心线上方全部曲线所覆盖的面积，再以扫描长度除之。其数学表达式为： 例缸 疋2 ( 2 1 ) 其中，缸为扫描步长，胁为每一步长上记录的相对于基准线的位移 值。选取 压头的扫描载荷为2 0 斟，扫描长度6 0 岬，扫描步长为1 0 岫。 2 2 4e b s d 分析 采用作为扫描电子显微镜附件的电子背散射仪对试验材料进行晶体取向分 析。电子背散射衍射仪的型号为o x f o r di i l c ac r y 蹦，扫描电镜型号为胍1 j s m 6 4 6 0 i 。 2 2 5x r d 分析 采用分析样品表面晶粒的晶体取向分布情况，衍射仪的型号为 r i n t 2 2 0 0 p c 。 华东师范大学硕士学位论文( 2 0 0 8 年)纳米压入技术在金属材料微区力学性能表征中的应用研究 第三章制样方法对金属材料纳米压入测试结果的影响 机械抛光、化学浸蚀和电解抛光是几种常用的准备金属材料样品表面的方 法。在样品的制备过程中，可针对样品性质与试验目的，选择其中一种或几种制 样方法。 由于纳米压入测试的深度通常在纳米或亚微米级，上述制样方法对试样测试 表面的影响是不容忽视的。本章以工业纯铁为试验材料，研究制样方法对金属材 料纳米压入测试结果的影响，为纳米压入测试样品的制备方法的选择提供依据。 3 1 试验方法设计 本章开展研究的主要思路是：选择经过退火处理的晶粒尺寸较大的工业纯铁 作为试验材料，以尽量排除边界效应和合金元素所造成的影响。将工业纯铁经不 同制样方法进行处理，利用纳米压入方法测试其杨氏模量和硬度，从而考察制样 方法对纳米压入测试结果的影响。由于工业纯铁是多晶体，不同取向的晶粒往往 力学性能差异很大。因此，经过不同制样方法处理后，如果不能对某一样品区域 ( 同一晶粒) 进行原位表征，以排除晶体取向对测试的影响，就无法获得准确可 靠的对比结果。鉴于上述，本章所设计的试验方法为：对所选择的同一晶粒经不 同制样方法处理后，进行纳米压入原位表征，然后对比不同方法处理后该晶粒的 力学性能的差别。 采用的制样方法包括：机械抛光，化学浸蚀，电解抛光。机械抛光是通过机 械研磨的方法，去除样品表面凸起的部分，达到使样品表面平整光滑的目的；化 学浸蚀通常是在机械抛光的基础上进行，通过浸蚀液的浸蚀作用使样品表面的不 同组织( 不同成分或结构的晶粒、晶界、相界等) 清晰的显现出来；电解抛光是 选择性的溶解材料表面微小凸出部分，使样品表面光滑。为了能够全面研究每种 制样方法的影响，同时又能保证作为研究对象的晶粒经过各种方法处理后一直存 在，对样品表面依次采用以下制样方法进行处理：( 1 ) 机械抛光( 自动磨抛机 t e 鲈a p 0 1 3 l 制备，最后抛光液磨料粒径为0 3 m ) ；( 2 ) 化学浸蚀( 4 硝酸酒 精) ；( 3 ) 电解抛光( 电解抛光仪i 础o p 0 1 5 制备，5 高氯酸酒精溶液，常温， 3 2 v ，2 5s ) ；( 4 ) 化学浸蚀( 4 硝酸酒精) 。经过以上四步处理后的同一样品， 分别用符号j ( 机械抛光) 、m ( 机械抛光+ 化学浸蚀) 、心d ( 机械抛光+ 化学 浸蚀+ 电解抛光) 、j d h ( 机械抛光+ 化学浸蚀+ 电解抛光+ 化学浸蚀) 表示。 试验按照以下步骤来进行： 1 3 华东师范大学硕士学位论文( 2 0