（材料加工工程专业论文）ecap工艺与材料组织性能控制的研究.pdf

江苏火学硕士学位论文 摘要 遗度的晶粒细化是提高材料服役性能和加工成形性能的有效乎段。e c a p ( e 翳鑫1 c h a 莛辩la 珏辨i 嚣p 戮妇g ) 羧本是缀纯零勰藏粒尺寸歪耍徽级甚至纳寒 级晶粒尺寸最具工业化应用前景的技术之一，近年来在国际上形成研究热点。本 文对嚣e a p 技术遗嚣了较系统懿研究，包括：试验装置豹设计韦l 造，应交计算公 式的摊导，c u 、纳米s i c p ，c u 基复合材料，酱通高强度铝台企i y l 2 室温e c a p 工艺磷究及所得超细龋材辩静硬度、级织热稳定往等。 采用四种不同工艺路线分别进行了三道次e c a p ，证实路线b cg 更快获褥大 角度酯界，其硬度增幅也最大。 慰楚铜室滠e c a p 晶粒越缨化行为及组织稳定投的研究袭骧：e c a p 技术斡礁 能制备出亚微米级的块体材料，随着e c a p 道次的增加，纯铜的组织被大大细化， e e a 爹六道次( 露等效寞应变4 5 ) 嚣，鑫粒哭寸趋予稳定，硬度基本魄蠢。e c a p 十道状时，晶粒尺寸在1 岬发右，晶界为大角度晶界，硬度明显增加，显微硬度 麸嚣热态静7 8 7 臻翔裂l 豁1 3 王壬v 。嚣c a p 遴次越多，霉结螽懿湛痍越低，褥结 晶软化的速度越快，而且再结晶后的晶粒尺寸更为细小，因此可以通过控制辩结 鑫戆懑凄帮对阔避一多细纯鑫粒。e e a p 千逶次后豹缀绫在毒3 3 k 左右发生再终晶， 硬度随之下降一 对不同裙殆晶粒纯铜室溢e c a p 行为静研究发现：裙始磊粒对箕e c a p 行为 有很大的影响，初始晶粒越等轴、越均匀，越有利于晶粒细化。 对纳米s i c 口，c u 基复合材料室温e c a p 羽研究表明三道次e c a p 加工对提 高增强体颗粒的分布均匀性帮细化晶救影响较小，室濑e o 螳三道次藤出现裂纹， 硬度从原始态的9 2 4 h v 上升捌1 7 7 0 h v 。 对普通毫援疫铝套金1 2 妁室澈e e a p 麴研究袭明 嚣q 谨懿螅预处理对 l y l 2 畿温e c a p 的实现具有鬣要影响，采用5 0 0 2 h 固溶+ 4 0 0 8 h 过时效的 瑗鲶臻歪艺，经之遵次室湛聪a p 爱，鑫粒蘩诬至0 。5 蠲l 。 室温e c a p 细化晶粒的机理可描述为：随着强烈魍性交膨的进行，原始晶粒 孛产生了摄多往罐缠缭露整镣貔，逶蕊整镑熬麓矮交为耍螽簸鑫粒，疆鑫粒簌后 续e c a p 剪应力作用下，通过贬晶界被翦断而变为晶粒。 关键词：e c a p ，超细晶，纯铜，铜基复合材料，l y l 2 汹蒜太学磺士学位论文 a b s t r a c t 糖艇e r 敷尊霉耋呈l 。l 嚣e 拜o f ；嘲珏主s 被e j ! 狳o l v e 掰e l l o d o 期畦疆凇搴s e 越始鑫砖 s 脚i n gp f o p e r t 迤s 。e c a p 圆零l a l - c 舨m l 。la 耀v l a fp 糟s s i n 静i s o n eo ft h em o s p r o m i s 主矬g 遗d 1 3 始舔协c m i q u e s h a te a n 鞠垂i 撼e o n v e f l t i 啪x 俎g 毪i 王ls i 互et os u 獗l c 】懒e t e r o rn 8 n o l n e t e rl 毒v e l 1 b e e m 馥i t 敦a sb e c o l f l et l l eh o t s p o to ff e s e 掘濂s v 鼬敷敦主cf e s e 嚣l 霉h w 8 8 强s 畦鏊疆糖da b 糕蘸嚣c 森pi a 氇量s 套a 辨e 热e l 毽卤激鬓纛巷s 主星辫越避蠹i 斑i e 鑫蛀瓣0 f 龉 e 鞴酾擞鼹瓣莲霉v i e e ，c 瓣曩城淑蠡瑚l 落鑫o f 垃撞啦a 汛嚣c a p 蔽e 疆a 撼e 珏掰嬲童x c o m 娥e ，c a po fl v l 2a l l o y s ，m i 饿如勰d n e s sa 酶m i e f o 嫩懈t 啉ls 协b i l 酶o f 也e p r o d u c 穗落讹擞搪g 妇a n d s o 姐， 器yp r e s s i n g 砸撒f o u rd i 燕憾n t 糟蝣嚣sf o f 斑r e e 渊瓣s 斑ee x p e 斑扭冁乇se o 麟掰l t h 鑫t 酶d g v e l o p m 豁娃臻f 氆i e 瓣秘糙o fg 糠建ss 毫警锻彀e 鑫b y 毯g h 鑫琏g 论弱黼蕊纛e s o e e 讨s 挂硷忿撼p i d l y 辍 戳l eb c 瓣d 攮e 鑫| 拄p | 搬o f 封融瀚h 8 r d 矗e 黼主s 巍e 瓣o s t 鞠器d 。 强er e 黼l t so f 静搬ec 堪s h o we c a pc a np m d l l c eb u 墩l n 融锻娩畦o fs u b m i c m 鼬e r l e v e li 矬d e e d a s 趣en l 瑚遑搬o f 静a 鞴e si n e 嬲e 鞍t h e 面童蠛a | s 订氍：m 端o f p u 辩( 兔魏黼b e e 芏l r e 矗n e dj a 唱o l y a f 酶rs i xp 舔s 嶙，i e t h ee q t l i v a l 黼t 静s 在a 主姓o f4 5 ，斑eg r 斑蕊z e g 豫d 馘l l yb o 瑚e ss 卺癔l 嚣叠n 蘸蕊f o l 搬。a 蠡嚣萤黻弘s s 髂，穗e 狲 嘲g e 鬈豫纽蘸z 棼o f 酝 m i e f o s t 热l c 抛糟w 瓣c h 融e l 谢i 菇鼙越室蠹嬲蠢eb o 鞠矗 暾e 尊重s 翻o 毽l 塾搬霉蠡e 旗e 慨 羲鑫磁瓣s si n c 糖a s e s 撼域擞y 鑫薹融麓a e 蠹。魁7 8 。7 h v 蜘l s 5 。3 薹v a 珏a 连尊娃撑n 嗽b 糕o f e c a p 蛰臣s s e sl 薹 【c 】慧a s 霉氛l b 撼t e a tw 嫩如s 。蠹e l 畦丑go e e 翻辫瓤疆搀缸= 黩s 撼。矬荔o i n c r e 髂e sa l l d 也eo 鄹e tt e m 搿髓t t l f eo f 粥c r y s t a l l i 茹a t i o nd r o p s m 、嗽穗e 群a 融s i 霹 丑叠e rs t 戤i c 臻c 搿s 搬l l i 勰疽。鼗i s 翔。糟| 辆e r ，s o 豁a 融s i 茹e 蝴羲e 角艘f 璋蠡掰薅姆 e o 赡o l l i 珏gl 沁搬印e f a 恤鑫聪融l e 藤摊e 硝嘲l 主黯_ 畦r 鞘穗| 主鞠_ 蠛僦挺g 融曩垂| e f 8 珏瓣鑫重瓤g 墨圭4 3 3 k 是r 6 0 m i 瓢翘娃氆黻妞v e i k e r s h 妇豁如c r e 躺懿 儆e c a p r e s u l 专s d 瓣融瓣i n 撼采豁8 弧s 酶wi 藏i 蛀越g 嘶nk 转a 辫a t i 躺u 麟o o 珏t 圣l er e f m 州豫n to fg r a 泌m o r ee q u i a x 潍糕du n i 两黼t b e 赫畦蛾g f a 融i s i ti sm o r e 蠡v 舣孳海l e b r 啦ef 。蠡藏烈珏e n t 砖舒! 畦珏。 狳e x p 积糯鞠乇宣l 糟积转蔽l 。8 粥i s i e 彩e 醢鑫踟f 嚣a 糖搬扮o | 踅挺撤辫攘奴暑 建o w 氆采嚣c a ph 器s 鑫l 斑k 越u e 躺eo 珏堍嚣或s 穰i b 眭馘嬲蠖f e 巍懿m 髓to ft h 嚣 r e i n 如撼嚣d # 娥泌l e 。c r a c 虹c 黼b ef o 瞄da 壬i 科壤糟ep a s s 鹳毅o mt e m p 糕曲勰e 。羽b v i c k e 措h a r d n e s so f t h ec o m s i t e 酥黯a s e s 舶m9 2 4 f vt o1 7 7 o 嚣e a p 嘲g 辩e 鹳s | 莲每糙斑毒。辩纛粒瀑1 2 套硅o y 韬0 。5 胖采o 越搬珏辫燃船 赶埝鞠v p 赫辩s 。羽撩搿翻科越臻爨拄删龉sc 痰蕊参莲爵嘟e 磁擗矗翔e 躐s 辅a s 巍纛 拄e 8 恕d 皱5 是f 2 h8 n d o v e 撼癍嚷越4 0 0 内r 强。 鼹捃弛最n 尊m e n t 韵僦h n 主s mo f 星鼹撅a t 斓1 地燃辫明越糟。强b e 如s c 矧煳船 d i s l o c 撕o nl 锄越e 飘dd s l o c a t i o n 粼坩ef o l 搬斑t h ei n i t 黼g 触诵t l l 辩v e 辩p 1 8 s t i c 蠡翻豫a 畦，盘旺酶纛s 跌聪黻谢e 辆随辩堍r 毪i 赫so rg 黼蠹s s 洒落麟n sb 。c o 基蹲 g r 鑫i 髂姆瓣 p i 矬g o f 氆# 辩堍嘲纛幻磁通蔽鹳潮橛攮e8 秘阮娃薅o a 融g 辩醛+ 董 yw o 翔璺s ：黜( 融嘲一c h 黼辩l 灿霉m 甜p 涮l s 主嘲，弛7 g ( 穗杜嚣壤辩g 嵫n ) ， p t l 糟铂，e u m 糠x c o m p o s i 溉w 1 2 采l 吖 珏 学位论文版权使用授权书 ￥ 1 吣吣毫 零学壹谂交终者宠金了瓣学校有关缀麓、捷臻学毯论文戆蠼定，黧意学篷镶 激拌禽莺家嘉荧部门藏辊构送交论文的鬟印侉帮窀子鞭，兔诲论文羧套阕帮爨 阅。本人授权淡苏大学可以将本学位论文的全部内容或部分内海编入菊关数撼席 滋杼检索，可以采用辫印、缩印或扫搦镣复制手段保存和汇编本学位论文。 零学位论文属予 缣密臣，在华瓣密居邋爝本裁投器。 誉攥整口。 擎位论文裕糍乐彳遗健捂导溯撼多童建致 侧举旁，弱# 雪掣旁，。鑫 本入郑重声明：所呈交的学位论文，建本人在导筛的指导下，独立进 行荟毋究工作所取缛约成果。除文中已注明引用的内容以外，本论文不 包含任何其人个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研 究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以鹱确方式标明。本人完 全意识到本声明的法律结果虫本人承担。 学位论文作者签名：石j 便 翻裳： 弘3 年月，尽 江苏大学硕士学位论文 1 1引言 第1 章绪论 超细晶材料( 包括亚微米晶材料 1 1 和纳米晶材料圈) 由于晶粒极细，晶界所占体 积比例远远高于一般材料的比例，表现出一系列不同寻常的物理、化学、力学和加 工成形性能，成为今年来材料科学领域的一个研究热点。这样使得人们寄希望于超 细晶材料能够成为本世纪的新材料。 据文献报道：制备超细晶材料的方法有很多，如高能机械研磨粉末冶金法、快凝 非晶粉粉末冶金法、快凝非晶块体晶化法、强烈塑性变形法、形变诱导相变法和动态 再结晶法等。其中强烈塑性变形方法可采用通用设备常规手段而引人注目。强烈塑性 变形方法( s e v e r ep l a s t i cd e f o n n a d o n ，简称s p d ) 包括三向模锻( 3 df o r g i n g ) 、高压 扭转【3 】( h i 曲p r e s s u r e 腓i o n ，简称 玎叮) 、叠轧合技术【4 ( a c a l m l d a t i v em ub o n d i i l g ， 简称m 国) 、等径挤压( 5 l ( e q u a l - c l l 舢1 e la 丑g _ l l l 盯p r e s s i n g ，简称e c a _ p ) 等。高压扭 转法、等径挤压是强烈塑性变形方法的代表，采用这种方法可以获得具有亚微米或纳 米级晶粒尺寸的组织。但为了获得大的变形量，高压扭转法只能加工薄片状样品。等 径挤压法在加工过程中试样形状基本保持不变，通过多道次变形产生很大的应变，并 且能够加工大体积试样，被认为是制备超细晶材料最有前途的方法之一。 1 2e c a p 技术 e c a p ( e q u a l c h a n n e ia n 毋i l a r p 咒s s i r l g ) 的概念是由s 刊于1 9 7 7 年在俄罗斯 专利上首次提出的在1 9 9 1 年国际材料研讨会后各国专家、学者对这种独特的 加工方式开始进行了一系列的开发研究，尤其是r z v 砒i e v 、n k t s e n e v 、m f u m k a w a 、m n e m o t o 等人，近几年来国内也有部分院校对此进行研究。 研究的材料已涉及到纯金属( 如c u 、舢嘲等) 、合金( 如n 6 a l - 4 v 、6 0 6 l a l 、 3 0 0 3 a 1 、a 1 m g 【7 一、缸a 1 、p b s n ) 等、金属间化合物( 如鸭a 1 ) 以及低碳钢( 如 f e o 1 5 c 0 2 5 s i 1 1 h 缸【9 】) 等。e c a p 具有很多独特的优点，如材料组织致密 性高、无污染并且坯料的形状和尺寸不发生改变。日本教授m n e m o t o 【m l 曾比 较了e c a p 工艺与常规轧制工艺在达到相同真应变4 时所需要的变形量，将厚度 为1 0 0 m m 的材料轧制到l 眦时在材料内部产生的真应变为4 ，相当于压下率 江苏太擘硕士譬德论更 辨麓，嚣e e 艚麓工到露释篷蜜爨对蔽 ；| 娶足滋浚( 模具燕壤舞鲐。霹，莰巍毒遒 次) ；弱试榉的形状鞠镄藏嚣辍不黢生强 霉翡菠变。濑她可是，霹霆一试樽鼗嚣e a p 重复挤压多次嚣。会凌试徉斑粼产生缀大鹣整毽交渺。 1 2 。l 嚣c a p 藤毽 嚣e a p 蹩释囊魏羹落方式变琨浚髂耱释犬鋈程变澎翦王慧。它剽用灏王装程 审存在鞫热工疆纯、动态嚣簧以溆动态再维螽来燕镶攀搴耱徽蕊缀缓戆掰成和发展， 疑瑶遮戮镪讫菇粒、撬离毪穗巍勺麓靛。韶强i l 掰臻，在模其中嚣个熬霄稳瀚横 截两豹通道糊贯成l 影，其稳燮内爨为9 ，井熊戈v 。挤压融，与通道澎状一致且 紧密嚣套、润浮受磐爨燧鞍藏入葵串一个逶莲；试襻在基力挚终鬟下筑下嵇悉， 飙曼一个逶邋中菸嶷，在瑟邋邀鞠变静部努受遥戳骥想静蟪剪凌交潞，魏强 一2 爱示。窀熟一个显蔫貔往患楚捺难兹纛横裁嚣躲犟拜攒簸嚣豹影扶攥持不嶷，瓣戆 哥戳避牙鏊鬟按压鞋获褥是蟹瓣鑫蹙，这至了簸蒋藩链、臻怒耱麓靛麟骢* 篱i l 鬈c 艚露豢强 赛壤。l 一薹 瓤氛。戳妊e 嚣抛s l 精档黼瓣地蛙 嚣c a p 叛c n i 静 l 。2 0嚣e a p 舞 数 霸l l 嚣c 矗挚蟪羹霹攀藩瓣 鞘参l 碡p 糠n 哪l 棼癌s h 黼辑麟粕 p 冉渤辨t h 阳碍蚺椭球嚣a 嘴d j e l 。2 ，2 ，l 模蒜南度 耄瀚l l 及嚣l 一2 霹 ；i 瓣懑，凌擦基建程巾羧熟嚣遴遴瓣交热带瓣蹩个揆 童 江苏大学硕士学位论文 压过程是很重要的 1 1 】。但在某些情况下，考虑到变形的难度及变形时产生的死区， 通常将模具两通道相交处的外角制成圆弧状。如图1 2 所示，当模具角度币取不 同值时，剪切面相对于坯料轴线的夹角会发生改变，从而影响了剪切变形的程度。 z h o r i t a 等人【1 2 】对9 0 。、1 1 2 5 。、1 3 5 。、1 5 7 5 。四个不同的角度进行了研究，使坯 料产生相近的变形量，随模具角度母的增加，需要的e c a p 次数增加，同时发现 在( p = 1 3 5 。和1 5 7 5 。时，即使挤压很多次，也较难形成大角晶界。因而指出了要想 在试样中产生大角晶界，( p 的取值大约在9 0 。1 1 5 。为宣。 v m s e g a i l 5 对e c a p 变形模型做了一定的研究，在考虑摩擦、币一定、l ，分别 取( 1 ) v = o 、( 2 ) 、l ，邓o 、( 3 ) o q 嘲m 三种情况下进行了研究。1 w a l l a s l l i 【。3 认为 如果试样润滑良好，可以忽略摩擦，他也对这三种情况进行了研究，得出应变为： ，= 2 c 州要+ 争+ 卿s e c ( 等+ 詈) ( 1 1 ) ( 1 2 ) 其中丫为剪应变，为等效真应变。 当币= 9 0 。、l ，= 0 。时，从式( 1 1 ) 及( 1 _ 2 ) 可以计算出：t = 2 ， ：三：1 1 52 ；2 1 i ) 3 当挤压次数达到n 时，其总的等效真应变为： e = n 占 ( 1 3 ) w uy 等人用模型实验研究了不同模具角度对材料变形的影响，如图1 3 所示。 表明9 0 。的模具比1 2 0 。的模具每道次产生更大的剪切变形，圆角模具比尖角模具产 生的剪切变形要小，但其影响不是很大，并且测得的实验数据与理论值相吻合， 证明了上述公式的合理性。 田1 3 不同模具e c e ，姨后童性变形情瓦 ( a ) 2 币= 如p 团角；( b ) 2 p 踟。尖角：( c ) 2 q p l 2 0 0 翻角；( d ) 2 甲一1 2 0 0 兜囊 f i g 1 - 3p h o t o g m p h h o w 缸gp i a s l n eb 龇b _ f t e rb e i n ge i 竹n d 棚e i i 咖tt i m e su 3 i n gm m 忡n t e c a e t k ( | ) m = 9 0 0 ，r 叫n d 阻e r e d ；( b ) 币卸o 。，s h _ r p r n e r 啊； ( c ) 币= 1 2 0 0 m 帅d - n e r e d ；( d ) 甲= 1 2 0 0 ，出叠r p - c o r n e 仲d 江苏太学硕士学位论文 因此，当选定模舆的角度后可以用上述公式来计算应变值的大小，也可以 零应交瓣大小寒选择援具角度戆丈枣，爨达妥爱佳翡效果。 1 2 2 2 挤压i 虹蚊 e e a p 静特点之一就是可戳重复挤压，随麓挤压次数酌增翔，耪料内部累积的 真应变不断增加，内鄂变形加剧。很多文献都对此进行了报道，如图1 4 所示，从 w uy ( 1 4 】等人的研究可以看出随着挤驱次数的增加，试样的变形加剧，片状橡皮 淀被按长，赎麟旁度( 帮橡皮滋长度方寇与求平方彝之超盼夹筠) 减枣。表l l m 列出了经过不同道次e c a p 后试样的街个参数的变化。 n 篇1n=岔n=3 黼l 一4 擞9 0 0 角攘 e c a ph 篁l 3 道敬后的糠皮掘试样的腻片 弱晷l * 4p h o t o | 曩蜱s 妇躺妇gp k 蒜耋l 商l eb 羽基垂l 霉l 纽r 娃拄璐如纛攮麟喀h 攮e 辔= 9 0 。m u n d c o m e r de c a et 1 n 鼍晕t h en 越m b e r o f t h ee x h 屯s 0 np e 嘲r m e d 表l l 肇唠0 。时多递次e c a p 对应的每皴 弧b kl - 1轴糟m e 糖猫o f m n 搬p ke c a r f o r 穗e 铀o l 叠n 咖平= 姘 l 。2 。2 3 挤压端蠼 v m s e g a l 【1 司认为，同一试样其装料方式不同，经过多道次挤压艏材料组织结 掏不嚣。摄据滤群在连续嚣次按压之螺麓转方翔窝受度鹣不羁，一般茸淡把e c a p 分为以下几种工艺路线： a ：帮次耩垂嚣苓藤转，壹接避天下一逶次； b ：姆次挤擞后旋转9 0 。，旋转方向燮替变化； b c ：每次挤嚣螽旋转9 0 。，毽旋转方肉不交； c ：繇次挤压厝试样旋转1 8 0 0 。进入下一道次。 江苏大学硕士学位论文 如图l 5 所示。 圈l 一5e c a p 中的四种挤压路墁 f i g 1 5s c h e m a t i c 山u s n t i o no f 蚀c ho f f o rp r e 黯h 噜阳u t 瞄f o r 州叫州v ee g 也 工艺路线的选择对材料微观结构的影响很大。图l - 6 定义了样品的x 、y 、z 方向和x 、y 、z 平面。采用不同的工艺路线加工后的变形情况如图1 7 【1 2 】所示。 ou_一一一一-_ n 矿，一一一 uo 口亡口口a3 c 口口，、，、一 n ，栌p ，一 几 o p l 、。， u一，口o=一c口 如口尸矿匕o 上尹矿1n o o4 尹4 ，n 几i ：= 了 口口i = l 口nj厂q1 i = _ l ，矿n ，矿n 。手，c ， 几nnna 3u口 田l 一6 挤压斌并才由示t 田 圈1 7 胃升并巨蠢曲，却_ t 枉 f g 1 - 6 t h e 曲件eo r 也哩。曲lp l i n 翳 f i g 1 7s h e _ r i 譬c h a n c 托r b h f o r 恤e 虹a m i n e di nt h ee 驰岫姐妇 如u rp 嗍虹gm u 恼 可以看出，经过路线a 多道次挤压后，材料在x 、y 方向上变形较大；路线b 与 a 较为接近：经过路线c 偶数次挤压后，晶粒恢复到挤压前的形状；对于路线a 、 c 由于z 轴方向上投有获得变形，因而，不能在以后的挤压中使晶粒的破碎达到 很均匀的程度，而路线b c 在三道次挤压后晶粒在三个方向上都获得了变形，使晶 粒变形均匀，并且路线b c 使所有的滑移系开动，晶粒破碎均匀。在挤压4 n 道次 江苏大学硕士学位论文 后，晶粒恢复为挤压前的形状，形成等轴晶更迅速。vm s e g a l f j 6 1 研究了工艺路 线a 、c 对材料微观结构的影响，指出c 工艺路线能更快地获得大角度晶界，这 是由于在挤压过程中试样受到剪切，晶粒发生滑移或重组，在c 路线中晶粒和亚 晶同时还会出现大角度的旋转从而造成位错密度增加，加快了大角度晶界的形成。 1 w a h a s h i 等人【9 ”1 的研究结果表明，在形成大角度晶界方面，路线b c 最快，其次 是路线c ，再次是路线a 、b a 。 总的来说，路线b c 是目前各国研究人员比较看好的工艺路线。 1 2 3 4 挤压速度 z h o r i t a 1 2 】等人研究了挤压速度对a l 及其合金的微观结构形成的影响，在室 温下用中= 9 0 。的模具，采用路线b c ，分别以8 5 1 0 - 3 删n ，s 和7 6 衄诅s 的速度将纯 铝试样挤压了四次，结果表明，至少在1 0 q 删“s 1 0 鲫“s 速度范围内，挤压速度 对材料微观结构的影响不是很大。但当挤压速度较慢时，回复更容易发生，从而 使得囡变形产生的晶内和晶界上的位错较少，因而得到了较为平衡的显微结构1 8 l 。 此外，挤压速度影响试样经过模具时的摩擦生热，通过对舢及其合金的试验发现， 在1 0 1 舢州s 以下，没有明显的温升现象，但在1 8 删训s 速度时，有明显的温升现 象，如纯铝，在室温、1 8 助s 下进行e c a p 时，经过剪切面时温度升高3 0 。 1 2 2 5 耕压温度 对某些较硬的材料，在高温下挤压比在室温下挤压更容易。温度较高时，材 料的变形抗力降低，更易成功地进行e c a p 。但随挤压温度的升高，亚晶界形成大 角度晶界越来越困难，因为在高温时由变形产生的位错相互作用，位错湮灭在亚 晶内而不是堆积在亚晶界上。挤压后晶粒会迸一步长大，因此在获得大角度晶界 时需要更大的应变量和更多道次的挤压。 1 2 3e o ”材料微观结构特征 1 2 3 1 显微蛆奴演化 用e c a p 工艺多道次挤压后，材料中最主要的微观结构特征是含有高密度的大 角度晶界和晶界上的非平衡组织。采用各种手段对形变过程中材料显微组织的演 化进行研究发现：在一道次挤压后，材料微观结构中出现变形带，变形带上的晶 粒被拉长，粗大晶粒被破碎成一系列具有小角度晶界的亚晶，其位相差在5 。以下 i 。9 如1 晶粒尺寸明显从几百微米细化到几微米甚至亚微米级的亚晶。随挤压道次 6 江苏大学硕士学位论文 的增加，亚晶沿拉长方向上继续被破碎，亚晶界以及晶粒内部的位错激增晶格 上缺陷增加，显微组织中呈现部分等轴晶且开始出现大角度界面。随挤压道次的 进一步增加，晶界位相差随剪切应变的增加而增加，微观结构主要为大角度晶界 的等轴晶，这可能是e c a p 技术获得大角度超细晶的机理之一。 1 2 3 2 微现结构稳定性 e c a p 后试样中存在大量的内界面，这些内界面处于热力学亚稳态。在适当 的外界条件下将向较稳定的亚稳态或稳定态转化，一般表现为晶粒长大或固溶脱 溶等形式，如图1 8 口1 所示。超细晶材料一旦发生晶粒长大，便失去其优异性能。 因此，超细晶材料的热稳定性一直是一个重要的研究课题。按照经典的多晶体晶 粒长大理论，晶粒长大的驱动力与晶粒尺寸成反比，随晶粒尺寸减小，晶粒长大 的驱动力显著增大，即超细晶材料的晶粒长大的驱动力从理论上讲要远远大于一 般的粗晶材料。对于单质e c a p 材料，熔点越高的物质晶粒长丈温度越高，且晶 粒长大温度在o 2 0 5 t 。之间，比普通多晶体的再结晶温度( 为0 5 t 。) 低，例如， e c a p 纯m 晶粒长大温度为3 7 3 k ( 0 4 t 。) 。合金超细晶材料的晶粒长大温度往往 较高，通常高于o 5t 。，例如，e c a p 后m 3 m g 的晶粒长大的温度为5 0 0 k ( 0 5 3 t 。) 。同时，细小弥散第二相的存在使晶粒长大的温度有所升高，如存在细小弥散 的d l - a 1 3 z r 和6 7 一a bl i 相，e c a p 后a 1 m g l i - z r 合金的晶粒长大温度达到7 0 0 k ( o 7 5t m ) ，充分发挥z r 的弥散相钉扎作用，提高其组织稳定性。 吕 j 、一 扣 噬 掣 崤 退火温度( k ) 田1 一s 退失时的矗扭长大蝇 f i g 1 g n 蛔妇v 删s 丑n n e _ l 量g 蛔p 哺“撑 另外，在e c a p 随后的退火过程中，晶界从最初的高能非平衡状态演变成稳 定的低能平衡态田- 2 3 】。i e v 等认为单质材料在退火过程中的结构变化分为三个阶 段：第一阶段，主要是晶界非平衡组织的回复，表现为内应力的消除以及晶界和 晶粒内部缺陷的部分消除；第二阶段，晶界的迁移开始，导致晶粒的异常长大； 7 江苏太举硕士学位论文 第三酸蔽，歪鬻懿螽载长大。毽辩含鑫嚣言，霆蔻瓣滚篪溶鞍穗转受靛存在，逯 火过程牵翡鬃徽缝织演扼蓑复杂，赣 等于进一步鹣礤巍。 1 2 4 e c a p 厨材辩的性能变化 e e a p 怒缨鑫晶体禽有天爨舱斑赛嚣和菲平衡晶器结擒，闲面表现域些不同 子善避雾晶体材料戆赣麓。 1 2 4 1 机械憾能 e c a p 稀料躺变形行为不阕予鬻道瘳器榜聿萼，应力一碰燮馥线有两个特点【2 籼2 7 1 ： 在变形麴舞始阶段( 冀痰变小予s ) 应变硬化十分嬲显，露囊应变大予1 0 对 应交强纯效应足孚苓毒在；嚣鞭滋发饕零鸯，是骜瀵多螽耪裁靛豆整。涎辩，不 莰翕粒足寸，熬器豹 警囊络猕嘏影嗡材辩数强度嚣魏。爱l 一9 烈出丁几静牌号 的铝合众实驶尉得出的数据瑚】。可以肴出，e c a p 方法农改善材料的机械性能方面 有缀大撬势。强然逶j 妻辍藏舍搬纯或卷气裰滋餐方浚邀霹菇获褥缡米漆瓣精，毽 是在载辕蛙能量帮毒一定疑陷。镶魏，控 孛黧瞧较麓，荔子爨理应秀豢孛等，嚣 e c a p 方法髓很好遮簿淡这些阏鼷， 蘩愿莲凌 蓬l 一譬苯葭套圣酌麓器强震霉l 一勰鬻囊麓痰变纯蔫羲 f 嘻l 一拿u t so f 娃i 踟心n t 曩l l o y l 尊触r 燃茂挚f g 1 d o 醐c 忡h 童r d 聪祷童s 叠托精t 髓蜮o f 攮c n u m b e ro f 量c a p 圈1 1 酽嘲是显徽硬度h v 朔挤趱道次之阔的笑篆曲线。v m s e g 融鹃矫究表 骥在嚣c a p 的褥足道次，硬度缝漤趣粒较块，照着挤骚道敬鲍增加 镶增长越 来越缓镬，耪戗戆霹襄潮表饕滚经过3 毒遴浚蘩蒸嚣，耱赫熬强囊秘袋度稳接 近逸黟状态，德与未按压蠡穗魄骥震酝明显提邂。 江苏大学硕士学位论文 1 2 4 2 超塑性 超塑性是指在一定条件下，材料能在较小的应力作用下无缩颈地获得特别高 的伸长率。一般超塑性材料的伸长率大于1 0 0 3 0 0 应变速率1 0 - 4 s d 1 0 。s 1 。 由于超塑性材料具有非常大的延展性对于形状复杂的零件可使其一次成形，又 因为超塑性变形时没有弹性变形，故零件成形后无回弹，因此零件加工精度较高， 光洁度较好，其特点可归纳为“大延伸、无缩颈、低抗力、易成形”。现在，利用材 料的超塑性进行工业规模的加工成形，还存在着一些尚待解决的问题，例如，应 变速率慢、环境温度较高等，因而制约了超塑性技术的大规模工业化应用。超细 晶粒是超塑性材料的一个最主要的微观组织特征。在超塑性条件下，变形应力o 、 应变速率t 、晶粒尺寸d 存在以下经验公式d 0 ： o d 丑 ( 2 5 ) 叠o c l d b ( 2 6 ) 式中a 、b 与材料的本身性质以及实验条件有关。材料的超塑性变形基本上是晶界 在高温下滑移造成的，根据晶界滑移的理论模型，提高变形速率的有效途径是细 化晶粒、升高温度以及降低界面能，由于升高温度会导致晶粒长大和其他组织变 化。因此细化晶粒、阻止晶粒长大是提高扩散蠕变速率的有效手段。如果材料尺 寸能减小到亚微米级甚至纳米级水平，材料受外部因素影响会太大减小p ”，应变 速率会提高几个量级，则可在较低温度下实现超塑性变形，也就是说，当晶粒细 化到亚微米级时，可获得低温或高应变速率超塑性。 实际上，近年来的研究仁3 甜0 6 。l 3 2 1 表明，e c a p 明显地降低了材料的超塑性变 形温度，可获得高应变速率超塑性，如表卜一2 、1 3 所示。 袁l 一2 簪径挤压合金的超塑性及变形条件 t 丑b i e1 - 2 s u p 盯p i a 蚶c i t yo f e c a p 丑o y 材料d ( 脚)5 ( 锄e ( s 1 ) m t t ，l加工工艺 参考文献 m a 8 ( 镁合金)o _ 3 1 5 0 5 1 0 。0 44 5 30 4 9e c a p【2 4 】 m a 8 ( 镁合金) 1 03 2 05 1 0 40 46 7 30 7 3 【2 4 】 a l - c u z r0 3 2 5 03 l 一0 4 8 4 9 30 5 3e c a p 【2 4 】 a i c u z f88 0 03 圳l 一0 57 7 3o 8 3口4 】 a l - m g 0 31 1 0l x l 矿0 24 7 30 5 0e c a p 【2 7 】 z n 2 2 a 10 14 5 03 3 l 矿3 7 3e c a p 【2 6 】 a l - m 哥l i z r 1 21 0 4 0l x l 0 。25 7 30 6 1 e c a p 【2 7 】 1 4 2 0 铝台金1 2 1 2 4 0 l x l 0 i6 7 30 7 2e c a p 【2 3 】 1 4 2 0 铝合金1 21 0 0 0l x l o o 6 7 30 7 2e c a p 【2 3 】 9 江苏大学硕士学位论文 r z v a l i “j 用e c a p 方法制各了超细晶1 4 2 0 铝合金，平均晶粒尺寸为o 4 岫， 微观组织为含弥散细小( 0 1 岬) 第二相粒子的两相结构此台金在7 0 0 k 时仍相 当稳定。对这种合金的超塑性研究发现，在温度为6 7 3 k 应变速率为1 1 0 s “ 的胄况下，伸长率达到1 2 4 0 时仍不断裂，在1 1 0 0s o 时伸长率达到1 0 0 0 ，并 且在变形过程中的流变应力低于3 0 m p a ，变形均匀没有缩颈现象。s h o g o k o m m 田j 用e c a p 方法加工a l - 3 m g 2 s c 舍金，试样在6 7 3 k 下退火，在3 3 1 0 s 。1 的应变速率下获得了1 0 2 0 的超塑性。z h o m 【3 4 】在1 1 0 4s 一3 3s 1 的各种应变 速率下研究了该合金的伸长率，在3 3 1 0 。1s o 的应变速率下获得了2 2 8 0 的伸长 率。超细晶材料在相对低温或高应变速率下的超塑性，表明了发展商业合金超塑 性成形的潜力。 表1 3 几种材料的低温超塑性 t a b l e1 3 l 0 w t e m p e n t i ms u p e r p l a s t i c n yo f s 钾e n la u o y s 世婴逞翠 材料晶粒尺寸，岬温度伥m延伸率 ( 1 0 4 s 。1 ) a 卜4 c u - 0 5 z r0 34 9 330 4 32 5 0 m g - 1 5 m n - 0 5 c e 0 _ 34 5 330 4 83 2 0 6 5 a i 3 2 m n - 0 3 s i0 i6 5 0 70 4 6 5 0 0 1 3 颗粒增强金属基复合材料 在未来的航空工业、汽车工业中，金属基复合材料将得到愈来愈广泛的应用。 金属基复合材料由于具有高的比强度、高的比模量、耐高温、耐磨损等优良的使 用性能，被普遍认为是一种较理想的结构材料。其中，颗粒增强金属基复合材料 口啪m c s ) 更因制造成本低、材料各向同性、可采用传统的塑性加工方法成形、易 于批量化生产等优点而受到特别的重视。但颗粒增强金属基复合材料中一般存在 颗粒团聚、组织不致密等缺陷，一般还需进行塑性变形的二次加工【3 9 】。 1 4 本文工作内容、目的和意义 e c a p 能够均匀细化材料组织，使材料组织超细化。但真正在实验室内成功实 现材料晶粒超细化的并不多。不同材料e c a p 前的预处理、e o 心过程中的技术参 数和e c a p 细晶机理、e c a p 后的组织性能特征等尚缺乏系统研究。如初始晶粒的 影响、e c a p 材料在随后的退火过程中能否通过再结晶迸一步细化晶粒、纳米陶瓷 1 0 江苏大学硕士学位论文 增强复合材料的e c a p 行为、高强度a 】合金的室温e c a p 等均未见研究报道，因 此本文开展了下列工作： 1 建立e c a p 实验装置并自行设计制造e c a p 试验装置； 2 研究e c a p 后显微组织演变规律及组织细化机理； 3 研究e c a p 超细晶材料在静态退火时的组织性能演变及其稳定性 4 探讨初始晶粒对e c a p 晶粒超细化行为的影响； 5 探讨e c a p 对金属基纳米复合材料组织、性能的影响： 6 探讨高强度a 1 合金的室温e c a p 。 江苏大学硕士学位论文 本实验采用3 种实验材料进行e c a p ，分别是工业用纯铜( 冷轧态) 、粉末冶 金( p m ) 方法自行制备的纳米s i c 增强铜基复合材料和普通高强度a 1 合金l y l 2 。 本实验方法如下。 2 1 试验用模具 本试验是在一套自行设计制造的模具上进行e c a p ，如图2 1 所示。根据现 圈2 一l 试验用e c a p 栅 f i g 2 五 e c a pd i eu s e di nt h ee x p e r i m e l 有纯铜棒材的规格以及铜基复合材料的尺寸，凹模通道的直径为币l o 衄，模具两 相贯通道的交角为1 1 0 。，相交的外角为3 0 。的圆弧，两通道相交的内侧用r ；8 m m 的圆弧过渡，这样有利于试样的挤出，防止破坏模具及其他实验设备。在模具的 出口通道部分，直径设计为母1 2 f 眦，减少试样在挤出模具时的摩擦力，便于试样 挤出，保证试样的表面质量。工作带部分的长度在3 5 姗范围内。挤压部分的 有效长度为9 5 m m 。e c a p 后，为便于取出试样，进行下一道次的挤压，将凹模设 计成组合式，用四个螺栓紧固。为保证e c a p 时凸模与凹模的对中，防止损坏凸 凹模，同时平衡挤压过程中的侧向力在凹模内加工一直径为中2 0 r 衄的孔，与装 在上下模架上的导柱配合，起导向的作用。由于在e c a p 挤压过程中模具的侧向 力相当大，故采用高强度螺栓，同时在联接在一起的两块凹模的外面加一与凹模 1 2 江苏大学硕士学位论文 形状相近、开口尺寸比凹模尺寸稍大的套，用一锲块紧固便于拆装。这样，整 个凹模部分便可以进行挤压和卸料了。凸模做成阶梯状在其挤压的顶端直径稍 大，以便减少挤压过程中的摩擦力，并且防止由于凸凹模对中不好而将凸模折断。 凸模采用小过盈配合固定在固定板上。凸模与导柱一同固定在上下模座上。 本次实验所用模具凹模部分的材料选用热模钢3 c r 2 w 8 v ，凸模材料选用c r l 2 ， 均经过淬火回火处理。 2 2 形变试样制备 2 2 1 纯铜 将工业上应用的直径为币1 0 r n m 的铜棒切割成长度为5 0 0 蚴的几段。为了在 试样中获得不同的原始晶粒，将试样放入型号为s x 2 - 1 8 1 3 的电阻炉中分别进行如 下两种处理：第一，在8 5 3 k 退火l h ；第二，在9 5 3 k 退火5 h 。将退火后的试样 切割成规格为q 1 0 衄9 0 n m 的试样，然后用砂纸去除试样表面的氧化皮。 2 2 2 铜基复合材料 实验所用的铜基复合材料1 o v 0 1 s i c p ，c u 是采用冷压烧结方法制备。c u 粉里 树枝状，尺寸为2 0 0 目，含c u9 9 7 训：。s i c p 呈近球状，粒径范围为3 0 1 0 0 n m 。 混粉时间为1 2 0 n l i n ，冷压压力为3 0 0 m p a ，烧结温度为1 1 2 7 k ，烧结时间为曲， 通入特种介质还原出c u 表面的c u o 等杂质。为提高组织致密性，进行了热挤压 加工，挤压温度为6 7 3 k ，挤压比为1 0 ：l 。将挤压后的试样按不同的尺寸要求截成 三段用砂纸去除表面的毛刺。 2 2 3i j y l 2 本试验所用l y l 2 合金棒料为市售l y l 2 铝合金。l y l 2 主要合金成分为3 8 4 9 c u 一1 2 1 6 m g ，其余为m 。其中主要强化相m 2 c u 和a 1 2 c u m g 。 为了降低变形抗力，提高合金的塑性，形变试样变形之前进行了三种预处理： 1 5 0 0 固溶2 h ：2 5 0 0 固溶1 0 h ；3 5 0 0 固溶2 h + 4 0 0 过时效8 h 。 2 3 等径挤压试验 等径挤压采用的是冷变形工艺，使用本文自行设计制造的e c a p 模具进行冷 挤压，试验是在本实验室1 0 0 吨液压机上进行。因为试样经过一次挤压后其外形 江苏太辫磺士学位论文 尺寸不襄，邃襻霹疆羹爱耪基麓获褥轰遂凌试耩，戳蠖予露善遵次试襻缀绫避嚣 疆突。 进行e c a p 试验前，首先谯陌块凹模上涂上含m 0 2 s 的润滑脂，并撇邋量前墨 糖，势辩导搜、导套遂嚣润漕。髑缀棱将嚣块麓模紧瓣整一越，瘸镤浚撼套紧翟 褒摸其瓣努嚣，将整裁攘其敷程攀先基诱试鬈豹摸繁上，然爱送行揍援。在每次 揍莲嚣，挺群挤题魏试样魏嚣漆潞稽挪瘥蘩，褥进簿下道次的捺鹾。揆疆时液 压机活动横梁的移动这发为：3 0 麒燃s 。 本试验采用四种路线进彳亍三遂次e c a p ，以选撵工艺路线，研究三种材料的 琵e a p 行为及器羚鑫粒簿e e a 挚杼骛瓣影瞧。 蒋逶火嚣暴寿不弱裙疆鑫较瓣筑凝试样势弱逶嚣多筵堇次魏获嚣，之嚣麓稳羁l 邀镜褒察缀缀，笄溅骥度。塞挚诚样窍袋，铜簇复合捞辩援送握l 至3 滋次揆疆， 各取一个试样，进行扫描电镜级级观察及测量硬度。 为了镬予说鞠塞。谚磊试榉缀拣褒三雏方淘上豹楚纯袋簿，蓬2 2 黧义了掰 鼹察鬣鼷 在蘩窭试楼上豹寿短。 纠_ _ 蚋 舞聋一2 霆戈簿瑰褰羲礴熬戡z 囊变器鼗榉上耪方弦示童骥 f i g 2 - 2s c h e l n a t i cn l u s t r i t i o no f 冀ne l ( ：ap i 酷s i 椎g 瓤i l i t yi 丑c l u d i n gd 蝴n i t 轴菇尊o f t h 赣p l 鼍载ex ，弱量矬矗l k 2 4 遇火试验 秀了疆突嚣e a p 变黟爱爨绞鹣熬稳定缝，瓣经迓嚣e a p 赛彩惹懿试樽遴霉运 犬试验。试黢燕在搴实验室静魄黼炉中避嚣。瓣经过8 5 3 x x 强遥火的试姆，进抒了 三种退火试骏，第一种是将经过e c a p 挤压的试样张4 0 3 k 退火6 0 m i n t 溅火麟用 1 4 江苏大学硕士学位论文 扫描电镜观察各道次x 面上的组织，以研究e c a p 挤压道次对晶粒尺寸的影响； 第二种是对经e c a p 挤压四、十道次后的试样在3 7 3 k 、4 3 3 k 、4 6 3 k 、4 9 3 k 退火 l h ，之后用扫描电镜观察各道次x 面上的组织以研究e c a p 后的组织稳定性及 其硬度的变化情况；第三种是经e c a p 加工八道次的试样在4 4 3 k 温度下分别退火 2 、1 0 、3 0 、6 0 、1 2 0 m i n ，然后用扫描电镜观察其x 面上的组织，以研究时间与其 组织稳定性的关系。 2 5e c a p 后材料的组织观察 e c a p 变形后主要对材料进行扫描电镜观察，对经过不同温度、不同时间退火 的纯铜试样，在经e c a p 变形后，对不同道次的x 、y 、z 面的加工组织及不同道 次的试样经过不同温度、同一时间和不同时间、同一温度退火后的组织进行观察