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摘要 作为最轻的金属结构材料，镁合金由于比强度高、阻尼减振性能好而受到关注。 但其塑性差、强度低，限制了其使用范畴和使用寿命。无论塑性变形后组织细化，还 是时效处理产生的沉淀强化，都可显著改善镁合金组织和性能。在塑性变形组织超细 化强化的基础上叠加时效强化，实现两种强化措施的耦合，将可以更大限度地挖掘镁 合金的强度潜力。本文以m g a 1 z n 系变形镁合金的典型代表a z 8 0 镁合金为研究对 象，通过等径角挤压( e c a p ) 组织细化和时效处理两种途径，力求实现两种措施的 耦合，改善a z 8 0 镁合金的强韧性，以探索镁合金强韧化方法，扩大镁合金的应用范 围。研究表明： 1 a z 8 0 镁合金经过2 8 0 e c a p 变形8 道次后，屈服强度由铸态退火后的1 2 5 m p a 提高到2 2 5 m p a ，抗拉强度由2 1 5 啪p a 提高到3 2 0 m p a 。在3 6 0 经过e c a p 变形8 道次后，屈服强度由铸态退火后的1 2 5m p a 提高到1 9 5 m p a ，抗拉强 度由2 1 5 m p a 提高到2 6 5 m p a 。 2 2 8 0 c e c a p 变形8 道次后的试样在1 5 0 或2 0 0 进行时效处理，基本上没 有实现时效强化。3 6 0 e c a p 变形8 道次后的试样在1 5 0 进行时效处理时， 显示出显著的时效强化效果，在1 5 0 时效1 2 小时后，合金强度达峰值 3 4 0 m p a ，比时效前提高7 5 m p a ，同时合金的延伸率达到2 4 。i m 等组织 观察发现合金中有大量片层状不连续析出相：材料经过时效1 6 小时后，在晶 界处观察到颗粒状连续析出相。 本研究表明虽然a z 8 0 的变形细晶强化和时效强化可以实现耦合，但综合强化效 果并不比单独强化的效果好太多。原因是变形细化要求的低变形温度与时效强化要求 的高固溶温度之间矛盾难以解决。由本实验结果可以看出，若要在镁合金中同时有 效实现细晶强化和固溶时效强化，则需要合金中含相当数量的微量元素以阻碍晶粒长 大，使变形细化的合金晶粒在3 6 0 c 的温度下不显著长大，同时保证时效强化元素的 有效固溶。 关键词：a z 8 0 镁合金等径角挤压时效析出相 垒坐! 竺! 墨苎塑要： a b s t r a c t a st h el i g h t e s tm e t a l l i cs t r u c r d r a lm a t e r i a l ，m a g n e s i u ma l l o y sa r ea t t r a c t i v ef o rm a n y a p p l i c a t i o n sb e c a u s eo ft h e i rh i 曲s p e c i f i cs t r e n g t ha n dg o o dd a m p i n gc h a r a c t e r i s t i c s h o w e v e r , t h eu s eo f m a g n e s i u ma l l o y sh a sb e e nl i m i t e dd u et ot h e i rp o o rp l a s t i c i t ya n d l o w s t r e n g t h d e f o r m a t i o na n dh e a tt r e a t m e n t c o i le n h a n c et h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so f m a g n e s i u ma l l o y se f f i c i e n t l y i fd e f o r m a t i o nc a l l b ec o u p l e dw i t hh e a tt r e a t m e n t ，t h e p o n t e n t i a lo f s t r e n g t he n h a n c e m e n tw i l lb eb i g g e r a z 8 0m a g n e s i u ma l l o yw & 5 u s e di nt h i s w o r k , w h i c hi s at y p i c a lk i n do fm g - a i - z nw r o u g h tm a g n e s i u ma l l o y s t h i sw o r k c o m b i n e de q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) w i t hh e a tt r e a t m e n tt oi m p r o v et h e p r o p e r t i e so f a z 8 0w h i c hc o u l dp r o m o t e i t su t i l i t i e s t h er e s u l ts t a t e d ： 1 a f t e re c a pf o r8p a s s e sa t2 8 0 c 。t h ea l l o y sy i e l ds t r e n g t ha n du l t i m a t et e n s i l e s t r e n g t hw e r e2 2 5 m p aa n d3 2 0 m p ar e s p e c t i v e l y , h i g h e rt h a nt h a to f e a s t - a r m e a l l e d s t a t ef o ra b o u t1 2 5 m p aa n d2 1 5 m p a a f t e re c a pf o r8p a s s e sa t3 6 0 c ，t h ea l l o y s y i e l ds t r e n g t ha n du l t i m a t et e n s i l es t r e n g t hw e r e1 9 5 m p aa n d2 6 5r e s p e c t i v e l y , h i g h e rt h a nt h a to f c a s t - a n n e a l l e ds t a t ef o ra b o u t1 2 5 m p aa n d2 1 5 m p a 2 t h ep r o c e d u r eo f e c a pf o r8p a s s e sa t3 6 0 cp l u sa g i n gt r e a t m e n ta t1 5 0 cw a s m o r ee f f i c i e n tt h a nt h ep r o c e d u r eo fe c a pf o r8p a s s e sa t2 8 0 cp l u sa g i n g t r e a t m e n ta t1 5 0 4 co r2 0 0 ci ne n h a n c i n gt h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fa z 8 0 i n f i r s tp r o c e d u r e a f t e ra g i n gt r e a t m e n tf o r1 2 k , t h ea l l o y su l t i m a t et e n s i ls t r e n g t hg o t m a x i m u mv a l u e3 4 0 m p aa n de l o n g a t i o nw a s2 4 s t i l l ，a f t e ra g i n gt r e a t m e n tf o r 1 2 h , m u c hl a m e l l a rs t r u c t u r ed i s c o n t i n u o u sp r e c i p i t a t i o no fi j - p h a s ew a so b s 日v e d b yu s i n gt e m a f t e ra g i n gt r e a t m e n tf o r1 6 h , s o m eg r a n u l es t r u c t u r ec o n t i n u o u s p r e c i p i t a t i o no f1 3 一p h a s ew a so b s e r v e d a l t h o u g ht h i sw o r ks h o w e dt h a td e f o r m a t i o nc o u l db ec o u p l e dw i t hh e a tt r e a t m e n t t o e n h a n c et h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fa z 8 0 ，t h er e s u l tw a sn o tv e r ys a t i s f i e d t h er e a s o ni s t h a tt h ec o n t r a d i c t i o nb e t w e e nd e f o r m a t i o nr e q u i r i n gl o wt e m p e r a t u r ea n ds o l u t i o n r e q u i r i n gh i g ht e m p e r a t u r ec a n 、b es o l v e d s o i f w ew a n t t ow e l lc o u p l ed e f o r m a t i o nw i t h h e a tt r e a t m e n tt oe n h a n c et h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fm a g n e s i u ma l l o y , t h ea l l o ym u s t i j 坐型! 型堕翌一 c o n _ 【a i na d e q u a t ee l e m e n t sw h i c hc a r lp r e v e n tg r a i n sf r o mg r o w i n gw h e n t h ea l l o yi su n d e r d e f o m l a l i o na t3 6 0 c ，a l s ot h ee l e m e n t sl e a d i n gt oa g i n ge n h a n c e m e n ts h o u l db es o l u t e x i a d e q u a t e l y k e y w o r d s ：a z s 0 m a g n e s i u ma l l o y e c a p a g i n gp r e c i p i t a t i o n 硕士论文a z 8 0 镁含会的单峰变形与强韧化 第1 章引言 1 1 课题目的和意义 对当今世界来说如何节约能源已经成为一个热门话题，无论是汽车厂商制造汽 车，还是航天集团制造飞机，都要把节约能源作为必要考虑的问题。对于他们来说如 果有一种密度小、强度又符合实际要求的金属工程材料，大量节约能源将会变为可能。 此时镁合金以其密度小、比强度高、减震性能好、可回收再利用及工艺性能优越等一 系列的优点脱颖而出，正成为当今金属材料发展的新方向。 但是相对于铝合金来说镁合金的应用还不是很广泛。其原因是由于镁合金独特的 密排六方结构( h c p ) ，室温塑性变形能力差，强度低，所以在很多领域的应用大大 受到限制。因此想要广泛应用镁合金，就必须改善其性能。塑性加工，热处理等方法 都被用来改善镁合金性能。剧烈塑性变形( s e v e rp l a s t i cd e f o r m a t i o n ) 作为塑性加工 的一种，对于合金材料的晶粒尺寸细化有很大的作用。热处理是强化镁合金的重要手 段。 本课题选择镁合金系列中具有一定代表性的m g a i z n 系合金a z 8 0 作为研究对 象。首先对原始态为铸态+ 退火的镁合金a z 8 0 进行等径角挤压( e c a p ) ，路径为a 路径( 为了获得强化织构) ，细化晶粒尺寸，接着对挤压后的材料直接进行时效。通 过显微表征手段来分析时效过程中的析出相析出形式以及析出形状，并确认析出相对 材料性能的影响。同时还研究了时效前变形量对时效结果的影响，找到一种改善镁合 金性能的方法，这种方法能够综合交形与热处理效果，实现细晶强化和热处理强化的 耦合，这样可以为工业镁合金的改进起到一定借鉴性的作用。 1 2 文献综述 1 2 1 镁及镁合金简介 镁合金以其较高的比强度和比刚度，优异的电磁屏蔽性和阻尼性能，良好的导热 性和尺寸稳定性，以及易于回收等优点，被认为是2 1 世纪最具发展潜力的“绿色材料”。 根据加工方式的不同，镁合金材料主要分为铸造镁合金与变形镁合金两大类。当前主 要的镁合金成型方法是铸造成形。但是铸造镁合金的强度较低，在很多工业生产方面 根本就不能满足要求。因此铸造镁合金和变形镁合金相比较而言，变形镁合金可以获 得更细晶粒，更高强度，更多样力学性能i i - 3 1 。 埽士论文 a z s 0 镁合金的塑性变形与强韧化 1 2 1 1 镁的基本性质 镁为元素周期表中第三周期i i a 族元素。银白色金属，其基本物理性能列于表1 1 。 由表可以看出镁在2 0 的时候密度只有1 7 3 8 9 c m 3 ，是常用结构材料中最轻的金属， 镁的这特征与其优越的力学性能相结合成为大多数镁基结构材料应用基础。 表1 1 纯镁的一些重要物理数据f 4 j 镁在金属中是电化学顺序最后的一个，因此镁还具有很高的化学活泼性。镁在潮 湿大气、海水，无机酸及其盐类、有机酸、甲醇等介质中均会引起剧烈的腐蚀，但镁 在干燥的大气、碳酸盐、氟化物、氢氧化钠溶液、苯、四氯化碳、汽油、煤油及不含 水和酸的润滑油中却很稳定。在室温下，镁的表面能与空气中的氧起作用，形成保护 性的氧化镁薄膜，但由于氧化镁薄膜比较脆，而且也不像氧化铝薄膜那样致密，所以 其耐腐蚀性很差p j 。 镁的室温塑性很差。纯镁单晶体的临界切应力( c r s s ) 只有( 4 8 , - - 4 9 ) x1 0 5 p a ，纯 镁多晶体的强度和硬度也很低，因此都不能直接用来做结构材料。表1 2 是纯镁的主 要力学性能。 2 硕t 论文a z s 0 镁合金的甥性变形与强韧化 1 2 1 2 镁合金分类 一般来说镁合金的分类依据有三种 6 1 ：合金化学成分、成形工艺和是否含锆。 按化学成分，镁合金主要划分为m g - a i 、m g - m n 、m g z n 、m g - r e 、m g - z r 、m g - t h 、 m g - a g 和m g l i 等二元系，以及m g - a i - z n 、m g - a i m n 、m g - m n - c e 、m g - r e - z r 、m g - z n z r 等三元系及其它多组元系镁合金。 按成形工艺，镁合金可分为铸造镁合金和变形镁合金，两者在成分、组织性能上 存在很大差异。铸造镁合金主要应用于汽车零件、机件壳罩和电气构件等。铸造镁合 金多用于压铸工艺生产，其主要工艺特点为生产效率高、精度高、铸件表面质量好、 铸态组织优良、可生产薄壁及复杂形状的构件等。为了使镁合金能够大量用做结构材 料，开展变形镁合金的研制非常必要。 铝、锆为镁合金中的主要合金化元素。根据是否含铝，镁合金可划分为含铝镁合 金和无铝镁合金两类。由于大多数镁合金含铝而不含锆，因此镁合金系也可按是否含 锆划分为无锆镁合金和含锆镁合金两大类。锆对镁合金具有强烈的细化晶粒作用，但 是z r 和a i 、k i n 会形成稳定的金属间化合物并沉入坩埚，从而无法开发含铝的a k 型 镁合金。 1 2 1 3 镁一铝一锌系合金 镁一铝一锌系合金是发展最早并且应用最广泛的一类镁合金，包括铸造合金也包括 变形合金。铝在固态镁中具有较大的固溶度，在共晶温度4 3 7 c 下其极限固溶度为 1 2 7 ，随温度的降低显著减少，在室温时的固溶度小于2 0 。铝元素是镁合金中最 重要的合金元素，m g a i 系合金共晶温度较低( 7 1 0 k ) ，随铝的含量增加合金的铸造 性能也增加，并且具有优异的力学性能和良好的抗蚀性。当铝的含量超 过2 m a s s 时， 铝镁合金经过热处理后就会在晶界处产生b - m g l 7 a l l 2 。随着铝的含量超过8m a s s 时，镁合金的延性急剧下降。因此镁铝合金中铝的含量不宣过高，否则将导致力学性 能的降低。含铝镁合金成本低，容易获得高的强度、延展性和抗大气腐蚀能力。z n 会 3 硕十论文 a z s 0 铗台金的塑性变形与强韧化 产生一定的强化作用，使拉伸性能得到提高，但加入量受凝固时热裂敏感性增加的限 制，当z n 含量大于2 5 时，合金的防腐能力下降。所以z n 的量一般控制在2 以 下。在m g - a 1 z n 系合金中，锌元素对力学性能的影响可归纳为：锌含量小于6 时， 随着含量的上升，合金的屈服强度与抗拉强度上升，延伸率降低；当锌含量大于6 时，随着含量的升高，抗拉强度与延伸率下降。 a z 8 0 是镁一铝一锌系合金比较常见的合金，价格比较廉价，表1 3 7 1 是a z s 0 室温典 型力学性能。从表中挤压态a z s 0 镁合金经过t 5 处理后抗拉强度达到3 8 0 m p a ，相对于 镁一铝一锌系合金来说这是一个比较高的值，而且这个状态的延伸率适中，所以开发 a z s 0 镁合金是很有发展潜力的。 表1 3a z 8 0 室温典型力学性能【1 ，1 0 2 残余变形2 5 0 m m 或2 i n 1 2 2 镁合金塑性变形 1 2 2 1 镁合金塑性变形特点 镁属于密排六方晶体结构，滑移系统少，室温和低温塑性较差。镁的基面( 0 0 0 1 ) 滑移系统有3 个几何滑移系其中只有两个独立滑移系。如图1 1 1 8 1 所示，密排六方晶 体中的位错滑移面包括基面主滑移系 0 0 0 1 ( 1 1 2 0 ) ，棱柱面滑移系 1 0 1 0 ( 1 1 2 0 ) ， b u r g e r 矢量为b ：a 的一级锥面( 1 0 i 1 和 l o i 2 滑移系，以及b u r g e r 矢量 j 为b ：1 ( c + a ) 的一级锥面 l i j l ) 和二级锥面 l l 三2 滑移系。 4 碗 。论文a z 8 0 镶台金的塑t 譬变形弓强韧化 图1 1 镁的滑移面和滑移方向捌 对于密排六方晶体( h c p ) 来说，虽然晶体的致密度和原子配位数与面心立方晶体 相同，但由于两种晶体原子密排面的堆垛方式不同，晶体的塑性变形能力相差悬殊。 面心立方晶体具有1 2 个滑移系，因此具有很高的塑性。密排六方晶体在室温下只有一 个滑移面( 0 0 0 1 ) 基面。滑移面上的3 个密排方向【1 1 2 0 、( 2 1 1 0 】、【1 2 1 0 】与滑移面组 成了这类晶体的滑移系，即密排六方晶体在室温下只有三个滑移系，其塑性比面心和 体心立方晶体都低，塑性变形需要更多地依赖于孪生来进行。因此，密排六方晶体金 属的塑性变形依赖于滑移与孪生的协调动作，并最终受制于孪生：滑移与孪生的协调 动作是密排六方晶体金属合金塑性变形的一个重要微观特征。 对于镁而言，材料在受压缩和拉伸时候表现出的塑性是不一样的，往往是压缩时 候表现出来较好的塑性，因而挤压、锻造、扎制和冲压等压力加工方法部很适合于镁 的塑性成形。镁在受压力时，一旦滑移面趋向平行于受力方向，镁晶体中滑移系虽然 停止运动，但外力的持续增加往往会导致孪生的发生，一旦发生孪生，在孪晶内由于 晶体敏向的变化，滑移面不再平行于受力方向，原有的滑移系又会继续启动，直至断 裂，塑性变形才会结束。 1 2 2 2 临界剪切应力( c r s s 临界剪切应力( c r i d c a lr e s o l v e ds h e a rs t r e s s - c r s s ) 是衡量某个面是否发生滑移 的重要参量。对镁合金来说同一种晶体内不周滑移面之间的c r s s 值存在很大差异， 并且受变形温度等外部条件的影响。对密排六方金属而言，可用棱柱面滑移与基面滑 移的c r s s 比值束衡量棱柱面滑移的难易程度，比值越大则棱柱面滑移越难发生。室 温时镁单晶非基面滑移的c r s s 要比基面滑移的大得多，并且随温度的变化非常明显。 图1 2 给出了单晶镁基面滑移和棱柱面滑移的临界剪切应力与变形温度之间的关系唧 由图可见镁基面滑移时的c r s s 值在室温下为0 6 - 0 7 1 v p a ，并且与温度的关系不大； 5 鞫 磅卜论文 a z s 0 镁合金的塑性变形与强韧化 而棱柱面滑移室温时候的c r s s 值高达4 0m p a 以上，且随温度的升高而急剧减小。当 温度在5 7 3 k 以上时，基面滑移和棱柱面滑移的c r s s 值变的非常接近，这也是镁合金 在高温下塑性得以大幅度改善的重要原因。 。 。 - 基面滑移 ? 7 3 7 32 7 33 1 34 7 35 7 3 t f i 图1 2 镁单晶基面与棱柱滑移c r s s 与温度的关系【9 】 图l 。3 等通道弯曲变形示意图 1 2 3 等径角挤压c e c a l ) 1 2 3 1 等径角挤压基本原理 等径角挤压利用由两个相交的等径通道组成的模具，在外力作用下，金属在模具 两个通道交角处获得剪切塑性变形，变形前后试样的形状和尺寸不发生改变，因此可 以进行多次挤压变形，如图1 3 所示。每次挤压所获得的变形量与模具通道内的两个 交角( 内角妒，外角i ，) 有关。 等径角挤压的等效应变量直接与模具角度有关，尤其是模具内角的影响最大。 1 w a h a s h i 等人【1 0 】的理论，考虑外角、l ，的影响后，经过e c a p 加工n 道次以后，材料 的累积应变计算关系式为： 、 旷芳( 2 c o 侈翔叱+ 劫 “- ， 由式( 1 1 ) 可以看出，e c a p 的应变量是可以累积的，随着道次数的增加，应变 量定量在增加。 6 舯 舯 帅 扑 0 -lt鼍毋比u 硕士论文a z s 0 镁合台的塑件变形与强韧化 1 2 3 2e c a p 挤压路径 e c a p 的挤压方式大体可分为四种【】，如图1 4 所示： 路径a ：每道次挤压后，试样不旋转，直接进行下一道次挤压； 路径b a ：每道次挤压后，试样按9 0 。交替旋转进行挤压； 路径b c ：每道次挤压后，试样按同一方向旋转9 0 。进入下一道次 路径c ：每道次挤压后，试样旋转1 8 0 。后，进入下一道次。 图1 4e c a p 四种挤压方式洲 图1 5 是挤压后试样的三个互相垂直面x ，y ，z ；表1 4 是这三个面在不同挤压 方式下的剪切特征简图，研究者试验结果表明，b c 方式使试样的微观组织变化最为 迅速，c 方式次之，a 方式和b a 方式组织演变最慢。原因可能是b c 方式和c 方式 中剪切的微观组织恢复速度快( b c 方式四次为一周期，c 方式两次为一周期) ：而在 a 方式和b a 方式中，y 面的扭曲程度随加工道次的增加而加剧【1 1 - | 4 1 。 表1 4e c a p 四种挤压方式的剪切特征 挤压道次 方式藤 ol23矗5678 x口口口口口_ - 一一 丫口i 口e 穸，_ ，r _ - ” z 口口口口口口口口口 x口o ，、，、， b y 口口矿穸尹一 z口d 奄、 x口口，0口o，d口 ky 口口口口口 z d 口口o 口 x口口口口口。口a 口 cy口汐口口口o z口口口口口口口口凸 图1 5 挤压试样的三个正交面 7 7 碜士论文a 7 _ , 8 0 镁合金的塑性变形与强韧化 1 2 3 3e c a p 挤压温度对材料性能影响 e c a p 挤压过程中温度对材料组织性能的影响也十分显著型1 5 】等人对镁合金 a z 9 1 d 铸坯在不同温度下进行e c a p 挤压4 p ，发现随着挤压温度的升高，试件的力学 性能有一定提高，但当温度超过2 8 0 之后，力学性能又有所下降，如图1 6 所示。造 成此现象的原因是晶粒的细化速度和长大速度平衡的结果。在挤压温度从2 5 0 变化 至, j 2 8 0 的过程中，开始时晶粒的长大速度远小于晶粒细化的速度，即此过程是动态 恢复和动态再结晶占优势的过程，所以力学性能增加很快。但挤压温度接近2 8 0 图1 6e c a p 挤压温度对材料力学性能影响“” 的过程中，晶粒的细化速度已经慢慢接近晶粒的长大速度。当达到2 8 0 时，晶粒细 化速度和晶粒长大速度达到平衡，此时晶粒尺寸最小，力学性能最好。但挤压温度超 过2 8 0 c 之后，晶粒长大的速度明显开始大于晶粒的细化速度，材料的力学性能开始 下降。随着挤压温度的继续升高，晶粒的长大速度明显大于晶粒的细化速度，力学性 能明显下降。 1 2 4 镁合金的强化 1 2 4 1 合金元素强化 合金元素对镁合金的固溶强化效果与溶质及溶剂原子半径差有关f 1 6 1 。二者半径差 越大，固溶强化效果越显著。为了达到有效的固溶强化效果，尽量选择与镁原子半径 相差较大的元素。如果合金元素在镁中的固溶度大于o 5 a t 并且原子半径差足够大， 则可能出现显著的固溶强化效应。如果溶剂与溶质原子半径差不大于1 5 就会生成宽 广固溶体。图1 7 1 6 】部分给出了这些元素。同样原子价态差异影响合金元素在镁中的 固溶度，合金元素原子价态与镁越接近，则固溶度越大，趋向于形成无限固溶体。周 8 碲卜论文a z $ 0 镁合会的塑蚌变形与强韧化 期表中b 族元素锌、镉具有与镁相同的晶体结构即密排六方结构，在镁中具有很高 的固溶度。 图1 7 镁合金中固溶原子的直径及有利的尺寸因素【1 6 】 1 2 4 2 细晶强化 晶粒细化是改善多晶镁变形结构特征、提高镁合金性能的重要途径之一。根据 h a l l - p e t c h 公式： o - - - 呵o + k d l 7 2 ( 1 2 ) 式中。为多晶体屈服强度，o o 为单晶体屈服强度，k 为常数，d 为晶粒尺寸。晶粒细 化到一定程度可以保证多晶镁合金具备充分的延性转变能力。另外，镁具有较大的泰 勒因子，通过晶粒细化亦有可能提高其强度。纯镁的晶粒尺寸细化到8 v a n 以下时， 其脆塑性转变温度可降至室温，若采用适当合金化及快速凝固工艺将晶粒细化到l v m 时，甚至在室温下镁合金亦具有超塑性，其延伸率超过可达1 0 0 0 。因此通过镁合 金晶粒细化，可以调整材料的组织和性能。获得变形性能优良的材料【1 7 _ 2 0 l 。 大量的实验研究表明，具有极细晶粒的材料往往表现出与众不同的力学行为，如 高屈服应力、反常的h a l l p e t c h 关系、大幅度提高的塑性以及低温或高应变速率超塑 性等。强烈塑性变形法是最近几年发展起来的制备超细晶材料的有效方法，它是在相 对较低温度下对材料施加较大塑性变形，在此过程中材料组织逐渐优化并最终获得超 细晶。由于其工艺简单，成本低，使用传统工业设备，可制备大块致密材料以及对传 9 移卜论文 a z s 0 镁合金的塑性变形与强韧化 统材料进行性能改造等优点，已被国际材料学界公认为很有前途的块体纳米材料的制 备方法 2 1 - 2 3 1 。 等径角挤压( e c a p ) 作为通过强烈塑性变形而获得大尺寸亚微米或纳米级块体 材料的有效方法之一而日益受到材料科学界的重视。与传统的压力加工工艺相比较， e c a p 具有将多晶体材料的晶粒细化至微米、亚微米乃至纳米尺度的巨大潜力阱2 5 】。 吴伟1 2 6 1 等人研究了m g 0 9 a 1 在不同温度下经过e c a p 挤压变形后的组织。他 们测量所得，在2 0 0 c ，3 0 0 c ，4 0 0 c t 挤压2 道次后的平均晶粒尺分别为1 7 啪，4 8 v a n 和7 8 1 a m ，这说明e c a p 在细化晶粒方面是很有效果。 1 2 4 3 织构强化 同样实验表明，多晶体镁合金在塑性变形过程不仅仅要考虑晶粒细化对材料力学 性能的影响，还要考虑变形织构对力学性能的影响。图1 8 所示为挤压态a z 6 1 镁合金 的( 0 0 0 2 ) 基面极图( p o l ef i g u r e ) 。由图可见，大部分晶粒的( 0 0 0 1 ) 基面均平行 于挤压方向，另有少量晶粒的( 1 0 1 0 ) 棱柱面平行于挤压方i 句1 2 7 。 翰 m a x i n t e n s i t y ：1 4 2 图1 8 镁合金挤压基面织构鲫 j i n g t a o w a n g 2 8 1 等研究了挤压态的镁合金a z 3 l 在4 7 3 k - f e c a p 挤压不同道次后 晶粒尺寸与力学性能的关系。结果发现，晶粒尺寸随着挤压道次的增加而减小，8 道 次之后，晶粒尺寸被细化到超细晶级别( 2 t u n ) 。按照h a l l p e r c h 关系，强度应该随 着晶粒尺寸的减小而增加，但是事实不是这样的，4 道次后材料的抗拉强度要比没有 经过变形的材料的抗拉强度小，其原因是变形织构在起作用。原始材料是经过传统热 挤压，已经形成了一种织构，即基面( 0 0 0 1 ) 平行于挤压方向，经过e c a p 之后原始 的织构被破坏，虽然晶粒被细化，但是细化程度不足以补充织构破坏所带来的强度减 小，所以4 道次后材料的抗拉强度要比没有经过变形的材料的抗拉强度小。 1 0 硕士论文 a z s 0 镁合金的塑性变形与强韧化 m a b u c l l i 【2 9 j 等用常规热挤压及e c a p 工艺制各了具有相同晶粒度的a z 9 1 镁合金， 室温时二者沿挤压方向的拉伸屈服强度存在明显差异，分别为3 “m p a 和2 7 7 ，a 。织 构分析表明，热挤压样品的织构特征为基面平行于挤压方向，拉伸时各晶粒基面滑移 系s c h m i d 因子为零，基面处于硬取向，因此强度较高。e c a p 样品中，基面沿剪切面 与挤压方向成4 5 。分布，晶粒基面处于软取向而使强度降低。 w j k i m 3 0 1 等研究了在5 4 8 k 下e c a p 制备的镁合金a z 6 l 的织构与力学性能。 原始态度为挤压态的a z 6 1 经过e c a p 挤压之后，随着道次数的增加，晶粒尺寸逐渐 减小，延伸率有很大提高，但是材料的屈服强度和抗拉强度反而降低，如表1 5 。特 别是材料经过挤压8 道次后，材料的屈服强度2 1 5 m p a 降低到1 5 4 m p a 。但是晶粒尺 寸却有很大的减小，根据h a l l e t c h 关系，随着晶粒尺寸的减小强度应该上升。由此 我们可以看出多晶体镁合金的宏观力学性能并不是单纯的遵守h a l l p e t c h 关系式，而 应该综合晶粒尺寸和织构的影响。 表1 5 经过e c a p 挤压后的晶粒尺寸与力学性能【3 0 l 同时k i m 等还做了其它实验，他们将传统挤压+ 退火态的a z 3 1 镁合金以不同路 径( a 和b c 路径) 进行e c a p 挤压，将所得到的变形织构、晶粒尺寸和力学性能进 行比较，两个过程分别标记为a n ( b c ) 和a n ( a ) 。材料经过8 道次挤压后，b c 路径 挤压后获得的主要织构是 1 0 1 1 + l o l 2 ) ，a 路径挤压后所获得主要 织构是f 1 0 1 2 。两个方式挤压8 道次后平均晶粒尺寸都很接近2 2 p r o ，但是 力学性能却有很大的区别。如图1 9 所示，无论是抗拉强度还是屈服强度，都是a n ( a ) 过程的要高，特别是屈服强度，同样都是8 道次，晶粒尺寸相近，a n ( a ) 过程为1 6 3 m p a ，a n ( b c ) 过程为1 2 5m p a 。 硕士论文 a z 8 0 镁台金的塑性变形与强韧化 这说明a n ( a ) 过程产生的织构提高了强度，出现细晶强化的同时也出现了织构 强化。而a n ( b c ) 过程产生的织构减小了强度，也就是出现了织构软化。由此就可以 得出一个结论，织构 1 0 1 2 ) 是一种起着强化作用的织构，而 1 0 1 1 ) 则是起着软化作用的织构。k i m 等计算了两种过程基面和棱柱面的s c h m i d 因子发现 a n ( b c ) 过程的基面s c h m i d 因子接近0 5 ，这个取向易于基面滑移；而a n ( a ) 过程 的基面s c h m i d 因子为0 ，说明这个取向不利于基面滑移：两种过程的棱柱面的s c h r n i d 因子是相同的，所以可见在e c a p 过程，b c 路径有利于提高塑性，a 路径有利于产 生织构强化作用。 ： 。 基 i 硼g 越i o f h 皿d 4e l e n g _ l o n ( a n ( a ) | ， 乐毒 o i r s ( a n ( bc i x 。 ot y s f a h l l i ：卓 4u t s ( a n l 6d i u r s l h i 蛐 ： 。 。 a 。 。 ： o2 4 eb e c pp a s s o s 图1 9 镁合金经过不同方式e c a p 挤压后的性能对比【3 0 】 1 2 4 4 热处理强化 热处理是改善或调整镁合金力学性能和加工性能的重要手段。镁合金的常规热处 理工艺分为退火和固溶时效两大类。镁合金能否进行热处理强化完全取决与合金元素 的固溶度是否随温度变化。镁合金热处理的最主要特点是固溶和时效处理时间较长， 其原因是合金元素的扩散和合金相的分解过程极其缓慢 1 6 l 。工业镁铝合金脱溶过程一 般比较简单，往往从过饱和固溶体中直接析出非共格的平衡相8 相m g l s a l t 2 ，不存在 g p 区及过渡相阶段。镁合金a z 8 0 中基体为富m g 的a 相，属于h c p 结构，a = 0 3 1 9 r i m ， c = 0 5 1 8 n m ；主要析出相1 3 相为m g l 7 a 1 1 2 ，b 相是体心立方结构，a = 1 0 5 7 9 7 咖 3 h 。 c 1 a r k 【竭等人最早系统地研究t m g 9 w f 舢合金的时效，发现镁铝系合金时效强 化远低于铝合金的时效强化。c e l o t t 0 1 3 3 1 研究m 争9 w t 砧i w t z n 合金时效后发现， 镁铝系合金时效强化远低于铝合金的时效强化的两个主要原因是：大多数连续沉 淀相的取向不能有效地阻止位错在基面上的滑移；单位体积内连续沉淀相数目要 比高强度铝合金中数目至少少一个数量级。c l a r k 3 2 _ 与c r a w l e y 3 4 l 认为连续沉淀相是由 基体基面上大盘状物组成的。绝大部分连续析出相与基体基面平行，与基体的位向关 1 2 妒士论文 a z 8 0 镁合金的塑性变形与强韧化 系为( 1 1 0 ) ( o 0 0 1 ) 。与 1 1 l 】p 【1 2 1 0 。 3 2 3 7 l 。还有一部分沉淀相是垂直与基体基 面【3 7 】。这些沉淀相主要有两种位向：c r a w l e y 【3 4 】以及m i l l i k e n l 3 习报道的： ( i i i ) ( 0 0 0 1 ) 。，【1 1 2 】 1 2 1 0 1 。；d u l y 3 s 等人报道的：( 1 l o ) p # ( 1 2 1 1 ) 。， ( 1 1 0 ) 。 1 0 1 0 】。 w 砌m b e 【3 9 1 等人研究了挤压态镁合金材料z k 6 0 经过热力学处理后的组织性能。 其实验流程1 是将z k 6 0 先固溶处理然后进行时效；实验流程2 是将z k 6 0 先固溶处理， 然后进行塑性变形，最后进行时效。结果发现，实验流程1 的组织中沉淀相为针状且 平行与c 轴，而流程2 的组织中沉淀相为平均直径为5 0 r i m 的球体且弥散在晶内。显然 流程2 的组织更有利与提高强度和塑性，针状的沉淀相容易在针尖产生应力集中，割 破基体。 崎 姜等人将镁合金a z 9 1 d 铸坯在不同温度下进行e c a p 挤压，然后对经过e c a p 挤压后的坯料进行固溶处理，最后进行7 2 小时自然时效。结果发现e c a p 可以提高 镁合金的力学性能和改善微观组织，最细晶粒尺寸可以达到4 岫，且热处理可以明显 提高镁合金的强度，变形后热处理所获得的材料的抗拉强度要比没有热处理的材料高 5 0 m p a ，如图1 1 0 所示。 疗 l 苫 、 b 图1 1 0 同溶处理前后抗拉强度比较旧 唐伟m 1 等人对挤压态镁合金a z 8 0 在4 1 0 c 下进行固溶处理2 h 之后水淬，然后 在不同温度( 分别是3 1 0 c 、2 5 0 ( 2 和1 5 0 c ) 下进行人工时效处理。时效后对析出相的 析出形式以及析出相与基体的位向关系进行分析，同时分析析出相对材料的力学性能 的影响。a z 8 0 镁合金在3 1 0 c 下时效时，b 相为连续析出，呈菱形片状分布于晶内。 随着时效温度降低，b 相开始出现不连续析出，在晶界形核向晶内生长，而连续析出 1 3 矽士论文a z s 0 镁合金的塑性变形与强韧化 图1 1 01 5 0 0 时效不连续析出s e m 形貌1 4 0 !图1 1 13 1 0 0 时效连续析出s e m 形貌1 4 0 则受到较大程度抑制。时效温度越低，连续析出b 相出现的时候越晚，数量越少。在 1 5 0 时效初期b 相以不连续的方式析出，时效4 0 h 后，才出现连续析出 如图1 1 0 所示1 5 0 时效时，不连续b 相呈现片层状，在晶界形核并向其中一晶 粒内生长。在不同温度下析出形貌基本相同，时效温度越低，不连续b 相片层的厚度 和片层间距越小。如图1 1 1 所示3 1 0 。c 时效时菱形片状b 相与基体有确定的位向关系， 在不同时效温度下都会出现，但时效温度越低，出现的时间越晚，同时尺寸减小而数 量增加。材料在不同的温度下时效时候材料的力学性能是不一样。图1 1 2 为不同温 度时效后镁合金的强度、延伸率与时效时间的关系，及不同温度时效结果的比较。 1 4 硬十论文 a z s 0 镁合金的塑性变形与强韧化 0 4 81 21 6 a g i n gl i m e f h 图1 1 2a z s 0 不同温度下时效过程中材料力学性能变化 钟】 a x1 5 0 c 时效；b ) 2 0 0 ( 2 时效；c ) 3 1 0 ( 2 时效 由图可见在较高温度( 3 1 0 c ) 时效时，合金的屈服强度增加较小，抗拉强度反 而低于固溶处理后的强度，这说明连续析出b 相对合金的强化作用较小。时效温度降 低，b 相开始出现不连续析出，时效后合金的强度逐渐增加，1 5 0 1 2 时效1 2 8 h 后抗拉强 度增加了2 0 9 6 ，屈服强度也增加了4 0 9 6 。 在m g - a l 系合金中，由于铝在镁中的固溶度随温度的下降具有明显的变化，因此 利用固溶处理可获得过饱和a m g 固溶体。随后对固溶材料进行时效，过饱和a - m g 固 溶体不经过任何中间阶段直接析出非共格的平衡相m g l 7 a l t 2 ，析出相对镁合金有一定 的强化作用。时效过程中，析出相析出形式有两种：连续析出( c o n t i n u o u s p r e c i p i t a t i o n s ) 与不连续析出( d i s c o n t i n u o u sp r e c i p i t a t i o n s ) 。两种方式在机制上有原 则差异。连续析出是指伴随着晶内p 相的析出，p 相周围基体的含量不断下降，晶格常 数连续增大。不连续析出则与连续析出恰恰相反。一般情况下，两种析出形式是共存 的，但通常以非连续析出为先导，一段时间后出现连续析出。时效的温度对析出形式 的影响是很大，时效温度越高连续析出出现越早，连续析出相占百分数越大 4 0 l 。 不连续脱溶长大依靠溶质原子在界面的扩散，扩散路程短，因此这种脱溶过程在 较低温度下也能迅速进行。如果脱溶胞长大的同时晶粒内部又发生连续脱溶的话，则 因为固溶过饱和度降低，驱动力减小，胞的长大速率会变慢，甚至于停止。导致不连 续脱溶的条件如下【3 1 】： l 晶界能量高，在晶界上有利于非均匀形核； 2 晶界具有较高的界面扩散系数； 3 具有高的脱溶驱动力。 析出相如果要对合金产生强化作用，它就必须能够阻止可动位错的运动，而这种 1 5 媾，芍=&uo面 ：毒 佗 伸 0 m 狮 枷 狮 -正=言毒-荔 硕士论文a z s 0 镁合金的塑性变形与强韧化 析出相往往与基体的主滑移面垂直或成一定角度。而a z 8 0 镁合金中，主要的滑移系 即在基面上，连续析出的菱形片状b 相与基体的基面( 0 0 0 1 ) 平行，所以连续析出的 菱形片状p 相对位错运动的阻碍作用较小。不