（材料物理与化学专业论文）led器件及芯片分析技术的研究.pdf

摘要 摘要： l e d 器件及芯片分析技术的研究 半导体发光二极管具有高转换效率、寿命长等优点，被认为是下一代光源并将 会取代目前使用的传统光源。然而就目前发光二极管的性能来看，要达到这一目的 还有很多技术难点有待克服，需要在材料分析表征、器件分析技术等方面加大研究 力度。 本文针对5 m m 封装发光_ - - 极管器件及i n g a a i p 外延片，综合运用多种结构及组 分分析技术：光学显微镜、超声扫描显微镜、扫描电子显微镜、x 射线能谱、透射 电子显微镜、二次离子质谱仪等，对发光_ - - 极管器件的封装结构以及芯片的结构、 组分和界面状况进行了详细的分析观察。为器件的失效及结构分析，外延工艺的监 控、改进和提高等提供了分析测试方面的技术参考。 关键词：发光二极管( l e d ) ，l e d 器件分析，微分析技术，超声显微镜 a n a l y s i st e c h n o l o g yr e s e a r c ho fl e dd e v i c ea n de p i t a x yw a f e r a b s t r a c t ： s e m i c 3 n d u c t o rf 秘te m i t t i n gd i o d e s ( l e d qh a v e b e e nf o o k e da s 函en e x t g e n e r a t i o nl i g h t i n gs o u r c e s t r a d i t i o n a ll i g h t i n gs o u r c e sa r ed e s t i n e dt ob er e p l a c e db y l e d sb e c a u s et h e i rp o t e n t i a le f f i c i e n c ya n dl o n g e v i t yf a re x c e e d st h a to f e x i s t i n gl i g h t i n g t e c h n o l o g i e s h o w e v e r , c u r r e n ts t a t e o f - t h e a r tl e dp e r f o r m a n c ei sf a rb e l o wt h i sl i m i t ， a n dr e a c h i n gi tr e q u i r e st h a ts e v e r a lm a j o rt e c h n i c a lo b s t a c l e sb eo v e r c o m e i ts h o u l dp u t m o r ea t t e n t i o ni nt h e s ea r e a s ，i n c l u d i n gt h ed i s t r i b u t i o no fm a t e r i a l sa n a l y s i s ，d e v i c e a n a l y s i st e c h n o l o g y , e t c i nt h i st h e s i s ，w ef o c u so n5 r a mp a c k a g i n gl e dd e v i c ea n di n g a a i pe p i t a x yw a f e r aa n a l y s i so ft h el e dd e v i c ep a c k a g i n gs t r u c t u r ea n dt h ee p i t a x ys t r u c t u r e ，c o m p o n e n t ， i n t e r f a c ew i l lb ei n t r o d u c e dd e t a i l e d l y b yt h i sm e a n s ，s o m em i c r o a n a l y s i st e c h n i q u e s ， i n c l u d i n gc - s a m ，s e m ，x r d ，t e m ，s i m s ，e t c a r ei n v e s t i g a t e d b a s e do nt h i sr e s e a r c h w o r k ，a ni n t e g r a t e da n a l y s i st e c h n o l o g yi sb r o u g h to u t ，w h i c hw i l lb eh e l p f u lt od e v i c e f a i l u r ea n a l y s i s ，e p i t a x yp r o c e s sm o n i t o ra n dp r o c e s si m p r o v e m e n t k e y w o r d s ： i g h te m i t t i n gd i o d e ( l e d ) ，l e dd e v i c ea n a l y s i s ，m i c r o a n a l y s i st e c h n o l o g y s c a n n i n ga c o u s t i cm i c r o s c o p e ( s a m ) 第一章引言 第一章引言 目前，光源照明是能源消耗的大户。据统计，世界上近2 0 的电能都被用于照明 应用。不幸的是在电能转换成光能的过程中，由于转换效率的问题，大量的能源 都被浪费了。 随着技术的发展，半导体发光二极管( 1i g h t i n ge m i t t i n gd i o d e s ，l e d ) 进入 了人们的视线。本世纪初，以氮化镓为基础的白光l e d 的出现，使得照明光源的革命 初现端倪。半导体照明光源，它效率高、寿命长。克服了传统照明光源的许多缺点， 极有可能取代当前的真空管照明光源。这种状况类似于信息产业在2 0 世纪的革命， 由电子管向晶体管、集成电路的变革，给人们生活带来的巨大变化。照明光源革命 将如何进展，目前断言尚早，但是由真空管向固态照明、向集成方式发展的趋势已 是确定无疑的了。 l e d 照明具有三个主要的优点：节能、环保、绿色照明。l e d 照明的耗电量是同 等照明亮度白炽灯的i 8 ，日光灯的l 2 ；l e d 节能的同时可以减少由于发电造成的 c o z 排放量，防止室温效应；l e d 没有频闪、没有红外和紫外辐射、光色度纯，这些 都是白炽灯和日光灯永远也达不到的。此外，l e d 还具有小型化、长寿命、平面化、 可设计性强等优点。可以预言l e d 作为照明光源，就像晶体管取代电子管一样，大 势所趋，不可阻挡口j 。 应对l e d 的迅速发展，各国家先后制定了基于固态照明的国家级研究计划。美国 能源部设立了“固态照明国家研究项目”( n a t i o n a lr e s e a r c hp r o g r a mo ns o l i d s t a t el i g h t i n g ) ；欧共体设立了“彩虹”计划( r a i n b o wp r o j e c t a l i n g a nf o r m u l t i c o l o rs o u r c e s ) ；日本设立了“2 1 世纪照明技术”( t h e1 i g h tf o r2 1 s tc e n t u r y ) 研究发展计划。我国也在2 0 0 3 年底紧急启动了“十五”国家科技攻关计划“半导体 照明产业化技术开发”重大项目( 简称国家半导体照明工程) ，使我国半导体照明工 程进入实质性推进阶段。 综观我国l e d 产业目前的实际情况，我国从事l e d 产业的单位超过4 0 0 家( 外商除 外) ，从业人员超过5 万人，其中技术人员超过5 0 0 0 人。2 0 0 2 年l e d 产量超过1 5 0 亿只， 产值超过8 0 亿人民币 2 0 0 3 年l e d 产值超过i 0 0 亿人民币，产量约2 0 0 亿只，其中超高 亮度l e d 有几十亿只。近几年l e d 的发展速度超过3 0 9 6 ，其中超高亮度l e d 的发展速度 超过5 0 9 6 。然而，我国的l e d 产业与先进国家相比还有一定的差距，特别是在材料表 征、器件分析技术等方面比较薄弱，需要深入研究，以便为l e d 产业中相关的外延片 生产、芯片制备、器件封装、集成应用等方面的水平提升提供相应的技术服务。 本文着重l e d 器件及芯片分析技术方面的研究，通过对器件以及芯片的表征和分 第一章引言 析，为l e d 器件的结构表征、失效分析，l e d 芯片的结构、组分及相应的生产工艺监 控及工艺改进提供了参考。 本文的安排如下：第一章为引言；第二章对l e d 的发展及常用的l e d 分析手段做 一个简单介绍；第三章介绍l e d 器件的开封及光学显微镜观察；第四章介绍超声显微 镜在l e d 器件失效检测上的应用；第五章介绍l e d 芯片结构及组分的分析技术：第六 章为总结。 第二章发光二极管( l e d ) 简介 第二章发光二极管( l e d ) 简介 发光二极管( l e d ) 是指在半导体p n 结通以正向电流时，发出可见光或近红外光 的器件。虽然早在1 9 2 3 年，0 w l o s s e w 就已经发现了碳化硅的p n 结发光现象，但 是发光二极管作为一种电子器件来说，直至6 0 年代后期，才得到了较大的进展。自 1 9 6 5 年之后，由于在发光机制、晶体生长和器件工艺等方面卓有成效的研究，使发 光二极管的研制和应用得到了较快的发展】。 2 1 半导体发光二极管发展历程 如图2 1 1 3 1 所示，是半导体发光二极管发展历程的大致记录。一类是以g a a s 和 g a p 为代表的红光类，一类是以g a n 为代表的蓝光类。下面我们就材料、芯片结构 及封装等方面来粗略看一下发光二极管的发展。 图2 1l e d 的发展历程 2 1 1 材料发展 发光二极管( l e d ) 问世于2 0 世纪6 0 年代，1 9 6 4 年j 一v 族发光材料g a a s p 开发成功， 出现了红色l e d ，峰值波长约为6 5 0 n m 。虽然，驱动电流为2 0 【l a 时，单个l e d 发出的光通 量只有千分之几流明，相应的发光效率只有0 1l m w ，但是全固体光源开始被人们接 受。 7 0 年代，材料研究更加活跃，是l e d 发展史上的第一个高潮。g a a s p g a a s 的质量有 所提高，并且利用汽相外延( v p e ) 和液态外延法( l p e ) 制作外延材料，不仅使光效提高 第二章挂光二极管( l e d ) 简介 到1l m w ，而且发光颜色覆盖了从黄绿色到红外的光谱范围( 5 6 5 9 4 0 n m ) ，应用也开 始进入显示领域。 8 0 年代之后，应用层面逐渐展开封装技术逐步提高，周边支持条件也相对形成， 促使l e d 技术得到突破。例如用l p e 技术制作g a a l a s # p 延层，制作高亮度红色l e d 和红 外二极管( i l e d ) ，波长分别为6 6 0 、8 8 0 和9 4 0 n m 。随着金属有机化学汽相外延法( m o v p e ) 的开发，产生了7 8 0 n m 半导体激光二极管：用新材料a 1 i n g a p 甫t j 成的红色、黄色l e d 光效 可达1 0l m w ，若采用透明衬底，光效可超过2 0l m w 。而1 9 9 4 年通过m o v p e 研制的第三 代半导体材料g a n 使蓝、绿色l e d 光效达到1 0l m w ，实现了l e d 的全色化。 9 0 年代，技术的发展主要集中在白色l e d 。大致有三种制作白色l e d 的方式：在蓝 色芯片表面涂敷微量荧光物质，部分蓝光激发涂敷物质形成黄光，与透过的芯片自身 发出的蓝光组成白光：将红、绿、蓝三种芯片封装在一起：用z n s e 为基体，制成单芯片 的白色l e d ，通电后，z n s e 有源层发出的蓝光和衬底发光中心发出的黄光混合成白光。 进入2 1 世纪后，l e d 被誉为“2 1 世纪新光源”，是继白炽灯、荧光灯和高强度气体 放电灯( h i d ) 之后的“第四代光源”。随着材料技术、封装技术的不断发展创新，红、 橙色l e d 光效已经可以达到1 0 0l m w ，绿色l e d 也可达n s ol m w 。单只l e d 的光通量也 达到几十流明。l e d 的高效化、超熹亮度和全色化使其应用领域也日趋广泛，逐步走 向户外照明领域。 通常人们把光强为l c d 作为一般l e d 和高亮度l e d 的分界点。目前，制作高亮度 l e d 的材料主要为a 1 g a a s 、a 1 g a i n p 和g a i n n 。a 1 g a a s 适用于高亮度红光和红# l e d 用l p e 帝i j 造：a i g a i n p 适用于商亮度红、橙、黄及黄绿l e d 用m o v p e 帝i 造：g a i n n 适用于 高亮度深绿、蓝、紫及紫# b l e d ，用高温m o v p e 制造。 2 1 2 芯片结构 以目前常用的a i i n g a p 芯片为例，h e w l e t tp a c k a r d 生产的a 1 i n o a pl e d 的村底为 2 0 0um 厚的g a a s 层( 参见图2 2 ) 。衬底的顶部三层分别由1um 厚、掺有不同杂质的 a 1 i n g a p 层构成。这种结构称为异质结结构。中间层和底层形成p n 结。其中，中间层 也被称为有源层，由于上面三层掺杂不同，电子主要在有源层中复合。这种异质结构 的有源层可以承受较高的电流密度，减少l e d 性能受损的可能性。 在三层a 1 i n g a p 层的上面有一4 5um 厚的g a p 层，作为与金属连接的界面。a 1 i n g a p 基片的大部分表面不含金属物质，只有3um a l i n g a p 层的边上有铝元素。因此，在潮湿 的环境中，几乎没有会被氧化的表面。在诸如高驱动电流、温度骤变及潮湿的各种恶 劣条件下，a 1 i n g a p 技术显示了其抗衰减的卓越性能。 a 1 i n g a p 的衬底材料主要有两种：用g a a s 衬底对光有吸收作用，在有源层中产生 的光子到达g a a s 衬底时被吸收，因此该技术称为a s a 1i n g a p 技术：另一种称为“芯片 第二章发光二极管( l e d ) 简介 耦合”的过程，可将对光吸收的g a a s 寸底用透明的g a p 衬底来替代( 参见图2 3 ) ，这种 技术称为t s a i i n g a p 技术。在g a p 衬底后面涂上一层反射膜，则光子都被反射回来， 使效率增加，是a s a i i n g a pl e d 效率的两倍左右n 本文将在第五章对l e d 芯片的分 析方法及手段进行讨论。 图2 2 ，a i i n g a p 异质结l e d 结构图 图2 3a i l n g a pl e d 芯片结构 2 。1 3 封装形式 典型的l e d 封装结构如图2 4 所示，芯片的正极通过球形接触点和金线与管脚相 连，负极通过反射杯和引线架与另一管脚相连。反射杯主要用于收集芯片侧面和底面 发出的光，向设计的方向角内反射出去。环氧树脂主要起三方面作用：一是保护芯片 等不受外界侵蚀：二是起到透镜的作用，控制光的发散角：三是减少由于芯片折射率 与空气折射率相比太大导致的光损失，通过环氧树脂作为过渡，提高芯片的光出射效 率。 t w l 一 图2 4 典型l e d 封装结构 一般情况下，l e d 的光输出随着电流的增加而增加，然而，目前大多数l e d 的驱动 电流限制在2 0 m a ，从而限制了单颗l e d 的输出光通量。事实上，2 0 m a 不是驱动l e d 的最 大电流值，现在有很多高功率的l e d 的驱动电流可以达到7 0 【a 、1 0 0 m a 甚至l a 。要提高 驱动电流，关键在于解决导热的问题。由于p n 结的工作温度有一个最高值的限制( 大 第二章发光二极营( l e d ) 简介 约为1 2 0 。c ) ，因此要提高驱动电流，使单颗器件的输出光通量增大，就需要改善封装 结构。例如采用大晶片结构、选用导热性能好的导电银胶以及采用增大金属支架表 面积等方法。如图2 5 所示是l u m i l e d s 公司采用的大功率l e d 封装。它使用铝或者铜 作为热沉( h e a ts i n k ) ，并且在芯片与外部塑料透镜之间填充硅胶来调和两者之间 的热失配问题。此外，在应用设计中，p c b 线路板等的导热性能也很重要。本文将在第 三章就典型的l e d 封装的开封及制样做详细的介绍。 知鲫 欺焖舯愀翱蝴 墙黔 图2 6l e d 发光原理 第二章发光二极管( l e d ) 简介 2 3 半导体发光材料 2 3 1 半导体发光材料的条件 1 、带隙宽度合适 p n 结注入的少数载流子与多数载流子复合发光时释放的光子能量小于带隙宽 度。因此，晶体的带隙宽度必须大于所需发光波长的光子能量。根据发光波长与禁 带宽度的关系： a e = e c e r = h v = _ h c h 为普朗克常数( 6 6 2 4 x1 0 ) ，e 为光速( 2 9 9 7 9 x1 0 8 m s ) 。 对于可见光的波长范围为3 8 0 n m 7 6 0 n m ，所以半导体的禁带宽度e g 要大于1 6 3 e v 。 2 、可获得电导率高的p 型和n 型晶体 为制备优良的p n 结，要有高电导率的p 型和n 型两种晶体。 3 、可获得完整性好的优质晶体 晶体的不完整性对发光现象有很大影响。这里所说的不完整性是指能缩短少数载 流子寿命并降低发光效率的杂质和晶格缺陷。因此获得完整性好的优质晶体是制作 高效率发光二极管的必要条件。 4 、发光复合几率大 发光复合几率大对提高发光效率是必要的，多用直接跃迁晶体制作发光二极管 的原因就在于此【1 1 1 。 2 3 2 半导体发光材料的选择 一、发光材料的选择 发光材料是发光器件的基础，用来制作异质结构注入型发光二极管的最广泛半导 体材料是i i i - v 族化合物的组合。如果没有砷化镓、磷化镓及磷砷化镓等材料的研 究进展。发光器件也决不可能取得今天这样大的发展今后器件性能的提高也很大 程度上取决于材料的进展。 这里感兴趣的i i i v 族化合物是a l 、g a 、i n ( i i i 族) 和p 、a s ( v 族) 的化合 物，它们结晶成闪锌矿结构。其晶格常数和禁带宽度( 3 0 0 k 时) 如表2 1 ： 第二章发光二极管( l e d ) 简介 化合物晶格常数a ( a )禁带宽度e g ( e v ) 能带性质 a i p5 4 5 l2 4 5 间接 g a p5 4 5 1 1 72 2 6 1 间接 g a a s5 6 5 3 2 51 4 2 4 直接 i n p 5 8 6 8 7 5 l - 3 5 1 直接 表2 1 常见i i i v 族化合物性质 由于在可见光范围内，二元化合物制备的发光l e d 的能带为间接跃迁模式，因 而它们的发光效率较低。为制各高亮度甚至超高亮度l e d ，可采用三元或四元化合 物。若采用g a a s p 、i n g a p 等三元i i i v 族半导体材料，由于它们的带隙和晶格常数 之间一一对应关系，因而只有几种合金组分能够在可得到的衬底上进行接近晶格匹 配的生长。这是生长具有器件质量晶体的主要障碍。多年来，这个困难也是发展高 亮度发光二极管的主要障碍之一。而异质结界面的晶格匹配对发展可靠而又高效率 的器件至关重要。为了克服晶格失配限制，令衬底和器件材料之间的组分缓变减至 最小，可通过加进第四个组分，从而增加一个自由度，使得带隙和晶格常数都可独 立调节，就可以放松施加在i i i v 族合金晶格常数和带隙之间一一对应关系的限制， 从而构成四元化合物p j 。 可与g a a s 衬底晶格匹配的l n g a a i p 材料具有较宽的直接带隙( 1 8 - 2 3 e v ) ，可 。葛 拱 憎一e 口v i 图2 7 ( a 1 。g a i ；) ，i n t - y p 四元周溶体( 有阴影区) 的带隙( 发射波长) 第二章发光二极管( l e d ) 简介 实现从红光到绿光的各种波长，特别在橙、黄波段发光效率高，是制备高亮度橙、 黄发光二极管的最佳材料6 l 。圈2 。7 说明( a i x g a i x ) y i n l y p 四元固溶体( 有阴影区) 的带隙( 发射波长) 随晶格常数变化的情况。点线表示与g a a s 或i n p 晶格匹配的 固溶体f ”。本文在第五章中将对i n g a a i pl e d 外延片的异质界面进行分析测试。 此外，目前十分热门的g a n 材料由于具有3 3 e v 的禁带宽度，热稳定性及化学 稳定性好，电子极限漂移速度大等优点，在制备蓝光甚至紫外光l e d 方面有着很好的 应用前景 1 2 l 。但是由于g a n 在熔点时有极高的离解压，导致g a n 大尺寸单晶生长极 为困难。随着材料和器件制备技术的进一步发展，a 12 0 s 衬底上已制备出了质量较好 的g a n 外延层，并以此研制出了蓝光l e d 器件i l 。 二、发光材料中掺杂元素的选择 掺杂元素在材料中有着极其重要的影响，其在发光材料中晶格位置的稳定性对 器件的性能起着重要的作用，直接影响到载流子浓度、电阻率、电激活率等电学参数。 是否形成良好的p n 结直接影响着发光效率、与电极之间的欧姆接触等问题，也决 定着能否获得高亮度发光二极管。 在目前生产工艺中，采用s i 作为n 型掺杂元素，其激活率较高，并可产生较高 的电子浓度，得到广泛的应用5 , 7 , 1 1 】。由于四元i i i v 族发光二极管一般采用顶层f 面 出光的结构，相对而言p 型掺杂元素的选择显得更为重要。传统的p 型掺杂元素z n 在 发光材料中存在着严重的扩散，并发现由于材料中a 1 元素的存在，严重限制了z n 的 掺杂浓度( 5 1 0 ”c m 。) ，从而导致较低的空穴浓度( z ) 时，反射系数r 为正数，反射波与入射波相位相同；当界面反射材料的声阻抗小于 入射材料的声阻抗( z ： z ，反射波与入射波相位相同。但是若界面出 现缝隙缺陷，将产生空气芯片和空气金属外壳的新界面，而空气声阻几乎为零， 所以在缝隙缺陷界面出现乙 z ，反射波相位将反相。因此s a m 通过检测反射波的 相位是否变化，即可确定芯片界面时候存在缺陷。 第四章l e d 器件的超声分析检测 4 1 2s a m 结构及成像 s a m 一般由电路、声路、机械系统和微机四部分组成，具体结构如图4 】所示。 探头是一个压电换能器( 常用氧化锌薄膜) ，在高频信号的激励下产生频率f = l o 1 0 3 l h z 的超声，通过声聚焦透镜在耦合介质水中会聚，会聚声束遇到样品表面发生 折射，声束在样品内进一步会聚聚焦，最终在一定深度处聚成焦点。焦点形状并非 几何上的点，丽是聚焦成一个沿纵深方向的纺锤形狭窄区域。该区域横向尺寸越小， s a m 的横向分辨率越高。纵向尺寸与声透镜的凹面曲率半径有关，它直接涉及声学 显微镜的纵向分辨率及探测深度。聚焦声束在机械扫描装置的带动下在样品内部扫 描。如遇到缺陷或声学特性不均匀的介质时，便会在界面上产生反射，反射波返回 换能器转换成电信号，经信号处理后在显示器上呈现图像。所以不同予其他光学像、 电子显微像或射线像，s a m 得到的是物体的声学参数像。 图4 1 超声扫描显微镜结构 s a m 成像分为透射式和反射式两种，后者应用比较多。透射式的收、发两个声 透镜配置成共焦结构：反射式的收、发通过高频回转器切换。超声波在介质中的传 播满足波动方程，在界面上的反射和折射服从s n e l l 定律。由衍射理论可以得到s a m 的成像方程为： ( 告，等 = m c r c 以一以一饥 第四章l e d 器件的超声分析检测 式中u 。：样品的象函数，决定显示器上样品声学图像各点的灰度或色彩 h ：成像系统的点扩散函数，取决于超声透镜结构和工作频率 r ：样品的反射系数 m ：图像的几何放大倍数x 。= 胁，y d = m y ， x o ，y o ：焦平面坐标 x 。，_ y ，：样品上声束通过点的坐标 x d 儿：显示器上与t ，y ，对应点的坐标 利用时间门电路技术就可以区分和获得样品内不同深度处的反射回波信号。 4 1 、3s a m i 作模式分类 基本的超声波图像的测定方式、根据测试样品的不同方向可分为三种：c 型扫描、 b 型扫描以及s 型扫描。 ( 1 ) c 型扫描 显示样品一定深度横截面的情况 定谣 披挎 璺* 嚣 携鲢j i ( 2 ) b 型扫描 显示沿着样品的某一线纵断面的情况 斌传 ( 3 ) s 型扫描 结合了c 型和b 型扫描， 像，用于样品内部的聚焦 定啦 鞋示毫! i “的攫求 为通过改变每次扫描的测定深度而获得的斜断面图 第四章l e d 器件的超声分析检测 避涵 内蒲： 试忭 攥示嚣1 f f 譬鬣承 本章的实验中采用c 型扫描模式，观测芯片底面与基座间的结合面的情况。 4 2 超声波波形的认识及门脉冲 4 2 1 波形的认识 如图4 2 所示：从压电换能器发出的超声波经表面和界面的多次反射后逐渐变 弱。表面回波的多重回波以等间隔出现。一次反射的表面回波和界面回波的强度最 大，并且已经包含了表面或界面的全部信息，所以一般都使用一次回波进行成像a 傣 n | l ：l 比1 上如一 i ul l 甲1 | r _ i 广1 i i a t 一a t 一t 图4 2 超声波波形 前面提到：当界面反射材料的声阻抗大于入射材料的声阻抗时，反射波与入射 波相位相同；反之反射波与入射波相位相反。从波形来看，当声波从阻抗大的介质 进入阻抗小的介质时，波形如图4 3 称为正相波，反之如图4 4 称为负相波。 第四章l e d 器件的超声分析检测 图4 3 正相波波形图4 4 负相波波形 这样从超声波的形状我们就能简易的分辨出两种介质的相对声阻抗大小了。 些常见介质中的声速如表4 1 介质声速( 米秒) 铝6 4 2 0 石英5 9 6 8 玻璃 3 9 8 0 5 6 4 0 树脂 2 6 8 0 铁5 9 6 0 水1 4 9 6 ，7 金3 2 4 0 铜5 0 1 0 表41 常见介质中的声速 4 2 2 门脉冲 图像探测门脉冲( 门脉冲) 指通过试件内部可监视到的反射回波。若i 脉冲设 定在表面回波，则可以获得表面的超声波图像：若门脉冲设定用于内部的回波，则 可以获得内部的超声波图像。门脉冲有两种方式：固定门脉冲( t i q 脉冲) 和随动门 脉冲( s 门脉冲) 。 i ，固定门脉冲( t 门脉冲) 固定门脉冲是种根据传输波形设定门脉冲的方式如图4 5 所示。在示波器上， 它在相同的部位显示，与样品的安放方法等无关。因此，样品的表面回波及传输波 之后的任意回波，均可设定门脉冲。但是当试件表面倾斜时，会出现回波离开门脉 冲内而无法采集数据的情况。 第四章l e d 器件的超声分析检测 ( o e l a y ) ( c a t e ) 图4 5t 门脉冲 2 ，随动门脉冲( s 门脉冲) 随动门脉冲是以超出s 门脉冲的最初s 触发电平( s t r i g ) 的回波为标准而设定 的门脉冲方式，如图4 6 所示。它可跟随于基准回波的出现位置。即使试件的表面有 一点倾斜，也可以将门脉冲设定在距表面一定的深度。另外，如果不能稳定及获得 表面回波，门脉冲则会被设定在任意位置，也就是可能出现门脉冲跳变的现象。 s 繁辘啦甲 啦! 袖q s 慧键电r 啦l 轴岛 图4 ，6s 门脉冲 在本实验中，由于制样方法的限制，不可能将样品的两个面做到完全平行，则 需观察的表面就不能和探头发射的超声波处处保持相同间距，所以我们采用s 门脉 冲进行样品观测，以减少由于表面不平带来的影响。 第四章l e d 器件的超声分析检测 4 3 样品准备及制样 s a m 的优点在于无损及界面分析，这对于l e d 器件封装界面失效的检测十分的 有用。这里我们选取一批4 0 个5 m t a 封装的l e d 进行热循环老化。温度范围是一5 5 。c 至1 2 5 。c ，一个循环的周期是1 个小时，在两个极端温度的地方各停留1 0 分钟。每 经过1 0 0 个周期，取出1 0 个样品分别用晶体管测试仪对l e d 的电压电流进行测试， 筛选出已经开路失效的l e d ( 正向电压8 5 伏下未导通) 。光学显微镜下观察并未发 现两个电极的引线键合处有因为热失配而导致的引线开裂等现象。所以在另外一个 结合点，即芯片底部与基座的导电胶粘合处应该有失效问题。 对于这种芯片底部与基座结合处的失效问题，常规手段很难进行观察。正面开 封不能观察到这一区域，而侧面开封又可能破坏该结合处的原有信息，甚至可能在 侧面开封中对该区域引入新的问题，与真实信息相混淆。因此我们用超声显微镜无 损检测的特点，对此样品进行分析检测。这里我们准备了正常工作器件和失效器件 作为对比，分别进行制样观察。 样品制备情况如图4 7 所示，将器件用环氧塑封，然后将顶部的环氧树脂去除 至芯片表面附近，打磨抛光整个塑封器件表面。此制样方法只将顶部的部分环氧树 脂去除，保留了l e d 器件的主体结构。这样就保留了器件的失效信息，并且不会破 坏器件的电学性能，为进一步的研究创造了条件。制样过程中，我们在器件外部增 加环氧塑封，一是使制样操作变得简便：二是使整个观察平面变得更大，以利于超 声显微镜的定位；而打磨至芯片表面附近是为了尽量减薄环氧树脂，减少环氧树脂 对超声波的吸收。这里要注意的是在打磨表面后一定要进行抛光。粗糙的表面对超 声波的透过率有极大的影响，会导致最后观察到的超声像模糊，分辨率低。 图4 7 超声波检测样品 第四章l e d 器件的超声分析检测 4 4 结果及讨论 4 4 1l e d 器件结构观察 实验中采用5 0 m h z 的超声波探头。将调整好表面的样品放入水槽中，调整探 头位置于样品上方，上下移动探头位置，使得到的波形强度最大。如图4 8 所示， 图4 8 超声波经样品反射的波形 波形分成三个部分，这三个波形从左到右分别对应于样品表面回波、芯片表面回波 以及芯片底面回波三个部分。由于深度的增加，三个波形的强度依次减弱。这里我 们采用c 扫描模式进行成像，为了减少表面不平带来的影响，我们将s 门脉冲定于 第一个波形上，即以样品表面作为成像的基准面，将后面两个波形选择为需要成像 的区域，这样得到的图像信息就可以包括样品表面以下的几乎所有信息，所得到的 扫描图像如图4 9 所示：整个器件的结构十分清晰，包括反光罩基座，l e d 芯片， 图4 9 器件整体超声成像 甚至连引线、导电胶以及引线的键合点都可以看到。图中l e d 芯片的边长为0 3 r a m 。 第四章l e d 器件的超声分析检测 另外我们可以选取不同的波形范围来得到表面以下不同深度区域内器件的像。这样 既可以选择在某个特定平面内成像，也可以选取一个比较大的垂直区域，从而得到 大景深、立体的图像。 4 4 2l e d 芯片与基座结合面的观察 这里使用正常器件a 和经过一5 5 。c 至1 2 5 0 c ，4 0 0 个周期热循环老化失效的器件b 进行对比。为了更好的得到结合面的像，如图4 8 中，选择芯片表面的反射波峰( 图 中第二个波形) 作为s 门脉冲，而成像区域选择结合面的反射波( 图中第三个波形) ， 并且为了使得到的面的信息更加精确，可以适当的减小门脉冲的宽度。 结果如图4 1 0 所示。在正常成像情况下，a 和b 样品结合面的图像并没有什么 a 样品芯片底面超声成像负相波着色像 b 样品芯片底面超声成像负相波着色像 图4 1 0a 、b 样品芯片底面超声成像及负相波着色 第四章l e d 器件的超声分析检测 大的区别。我们对负相波进行着色处理，根据负相波强度的不同，采用不同的颜色 表示，红色表示最强，淡紫色次之，黄色再次。从试验结果的照片对比可以看出：a 器件在芯片与基座的结合面处的负向波强度几乎为零；与此相对的是b 器件的结合 面外圈负相波强度很大，从外而内逐渐减弱。从前面的介绍可以知道，当声波从声 阻小的介质进入声阻大的介质中会出现负相波。声波在芯片中的速度小于在金属基 座中的速度，因此正常情况下并不会出现负相波。b 器件界面的反常情况表明在着 色区域出现声阻较大的介质。这解释了热循环后，在两个引线键合没有出现失效的 情况下，由于底部结合处产生了变化导致器件的开路失效。 失效机理分析如下：经过温度循环，由于芯片与基座结合面的面积相对较大， 所受到的热应力相对也比较大，加之芯片和基座的热膨胀系数有一定的失配，所以 从应力最大的边缘开始，两者逐渐剥离。此外，用于结合的导电胶也是需要考虑的 因素。导电胶是一种掺银的环氧胶水，同样在热循环下，环氧胶水的性质将发生变 化，粘结能力的下降同样对芯片与基座间的连接会产生影响。 4 5 小结 超声检测是一种无损检测方法。不同于光学像、电子显微像或射线像，超声检测 能得到物体表面、亚表面和内部许多新的微观信息。与常规无损检测相比，s a m 以其 高分辨力、强穿透能力、快速成像能力和高图像质量而占有优势，是一种非常有效的 检测手段。本章利用超声检测无损的特点，在保留l e d 器件完整失效信息的前提下， 对芯片与基座的结合面进行了观察。在芯片大小为3 0 0 1 # n 3 0 0 a n 的情况下，由于 超声的高分辨率，我们得到了清晰的界面图像，并且通过对负相波的着色，证明失 效器件在界面上从外而内的分层现象是该器件失效的主要原因，为类似的l e d 嚣件 的界面观察及界面失效分析提供了一种无损、有效的分析方法。 第五章l e d 芯片的分析 第五章l e d 芯片的分析 随着技术的发展，通过对发光材料的选择以及对芯片制造工艺及芯片结构不断 创新，使得l e d 的功率、亮度不断提升，颜色种类不断丰富。一般的l e d # i 延芯片是 通过m o c v d 在衬底上生长多层薄膜形成的。薄膜的质量对l e d 电学和光学的性能都有 很大的影响。此外掺杂元素在材料中浓度分布对器件的性能也起着重要的作用，并直 接影响到载流子浓度、电阻率、电激活率等电学参数。 本章就封装器件中的芯片以及l e d c f 延芯片的结构及组分进行分析研究，通过 光学显微镜( o m ) ，扫描电子显微镜( s e m ) 、x 射线能谱( e d x ) 、透射电子显微 镜( t e m ) 以及二次离子质谱仪( s i m s ) 等分析技术，给出l e d 芯片的结构、组分 及其掺杂元素的信息，为l e d 芯片的结构、组份研究提供了一套分析测试的表征方 法。 5 1 器件中芯片的分析 这里分别采用光学显微镜和扫描电子显微镜对器件中的芯片进行了结构及组分 的分析。所选用的器件为普通5 m m 环氧封装的红光l e d ，观察面为器件芯片的剖面。 5 1 1 光学显微镜观察 一、样品制备 传统5 r a m 封装的l e d 中的芯片大小一般为3 0 0 a n 3 0 0 n n x 3 0 0 , m 。将芯片单独 取出加工的话十分的不方便。我们在这里采用保留封装结构的办法，将芯片留在器 件中，将器件进行侧面开封，以便露出所要观察的芯片侧面。具体方法如下： 1 ，将5 m m 封装的l e d 器件样品进行环氧塑封并从侧面切开，保留器件的大致结 构。( 参看第三章中关于侧面开封的介绍) 2 将样品进行打磨抛光 如图5 1 所示，经使用粒径为0 5 微米的a 1 2 0 3 粉抛光后，我们可以大致看到此颗 图5 1 器件芯片结构( 抛光后) 第五章l e d 芯片的分析 芯片的结构从上至下依次为金引线点，芯片外延层，芯片衬底，导电胶及基座。 二、实验结果及讨论 抛光完成后，我们用盐酸与水l ：1 比例对削面进行3 分钟腐蚀，如图5 2 所示 图5 2 盐酸处理后的芯片剖面 可以看到在外延层与衬底之间的区域，经过盐酸腐蚀处理之后出现分层结构，但是 由于腐蚀较难进行精确控制，加之光学显微镜的分辨率限制，我们不能够得到更加 详细的信息。 为了得到更加清晰的层次结构，我们将里面的芯片取出并对此分层区域进行磨 角放大，采用的磨角角度为4 5 度。由于i i i v 族的化合物相对较软，我们将芯片放在 一块硅片上，通过硅片作为一个缓冲，然后再放在磨角器样品台上进行磨角，如图 5 3 所示。这里要注意的是需要通过调整，使l e d 芯片的垂直最高点落在硅片最高点 与磨角器样品台最高点之间，这样硅片才能起到保护l e d 芯片的作用又使芯片能够 进行磨角。考虑到芯片十分小，材质又比较软，我们采用类似抛光的方法来进行磨 角。 磨角并经过腐蚀后的结果如图5 4 。磨角的放大倍率为l # i n 口，则在4 5 度磨角条 件下，观察区域放大近1 3 倍。可以看到，原本在剖面上不是十分清晰的两个分层结 构在磨角下变得很清楚( 箭头所示) ，不过由于芯片尺寸小，磨角过程中不稳定，使 得该区域呈现弧状并两侧不均匀。 磨角不仅为光学显微镜的观察带来了方便，而且由于磨角将测试区域放大，可 以为扫描俄歇以及二次离子质谱的线扫描分析提供方便，为后续的研究打下了基础。 第五章l e d 芯片的分析 图5 - 3 磨角示意 器 图5 4 磨角结果 5 1 2 扫描电子显微镜及能谱观察 由于腐蚀的难以精确控制以及光学显微镜景深及分辨率的限制，要想得到器件 芯片剖面的详细结构可以通过电子显微镜来进行观察。制样方法同上节所述，将塑 封好的l e d 从侧面剖开，经过打磨、抛光得到平整光洁的芯片剖面。由于芯片本身 的导电性，以及我们在制样过程中保留了器件的金属支架，使得整个样品具有很好 的导电性能。对于扫描电镜的观察而言，不必额外对样品进行表面镀金或者石墨的 处理，这样样品处理相对简单，又不会影分析测试的效果。 芯片顶部扫描电镜的测试结果如图5 5 所示。从电镜照片中我们可以看到所观 图5 5 芯片顶部s e m 照片 3 3 第五章l e d 芯片的分析 察区域大致可以分为四个部分。为了得到这四个部分详细的成份信息，我们对这四 个区域进行了e d x 能谱的探测。结果如图5 6 所示。入射电子束和样品进行非弹性碰 撞可产生连续x 射线和特征x 射线，前者是入射电子减速所发出的连续光谱；对于后 者，不同的元素有不同得x 射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或者特征能 量就可以确定所分析的元素。从能谱图可以看出四个区域的主要成份分别是： i n ：a u ，用于顶部引线键合 i i 区：g a p ，透明窗口层材料 i i i 区：i n g a a i p ，p n 结区及有源层构成材料，两个不同衬度表示p n 和n 区 i v 区：o a a s ，衬底材料 如此我们就得到了该芯片较完整的结构及组分信息。 扫描电镜配合e d x 能谱，我们可以得到l e d 器件芯片的一个相对完整的信息， 如芯片的剖面结构以及相对应的组分情况。但是e d x 有它自身的缺点，由于e d x 的 空间分辨率取决于发射x 射线区域的大小，一般为几个微米，所以只能对线宽较大 的分层区域进行分析。如果l e d 芯片上有更加精细的结构，如布拉格反射层、多重 量子阱等，用e d x 就不能很好的得到各个结构的成份信息了。 第五章l e d 芯片的分析 工 m 肿v 、l ，、。 0 - 。o叭乙一 。 图5 6 各区域e d x 能谱图 3 5 第五章l e d 芯片的分析 5 2l e d g e , 延片的分析测试 l e d 乡f 延片的结构、组分及掺杂元素等信息是衡量外延生长工艺好坏的指标。本 节将采用多种分析手段对l e d 步f 延片的上述信息进行测试及表征，为类似的研究提供 了一种方法，也为外延生长工艺水平的检测及提高提供了参考。 这里讨论的l e d # b 延片是生长在g a a s 衬底上的i n g a a i p p f 延片。i n h ( a l ，g a 。) ，p 是一种直接禁带半导体，发光的范围从红光( 6 5 0 n m ) 至黄绿光( 5 6 0 h m ) 。大多数 的l e d 结构中，要求生长的薄膜与衬底之间有比较好的晶格匹配以减少失配密度。在 这个合金系统中a l p 和g a p 的晶格常数几乎一致，则i n 的比率( 卜y ) 的值一般为0 5 ， 以求与g a a s 衬底的晶格相匹配【l ”。目前比较多采用的i n g a a l p # f 延结构如图5 7 所 示。当然有些可能没有布拉格反射层( d i s t r i b u t e db r a g gr e f l e c t o r ，d r b ) 结构，而 有些在有源区( a c t i v el a y e r ) 中采用双异质结( d o u b l eh e t e r o s t r u c t u r e ) 结构 或者多重量子阱( m u l t i p l eq u a n t u m w e l l ) 结构。 图5 7 典型的高亮l e d # f 延层结构 5 2 1l e d 外延片的光学显微镜观察 这里主要通过光学显微镜观察来得至u l e d # f 延片剖面的一个初步结构。 一、样品制各 由于光学显微镜的景深小，使用光学显微镜观察的话要求样品平整。对于l e d 外延芯片平整剖面的获得这里有两种方法：一是利用晶体自身的特性，