（材料物理与化学专业论文）二氧化钛纳米带异质结构的制备及其光催化性能研究.pdf

i l i j ? + 氐 t 的法律责任由本人承担。 论文作者签名：羹! 塑翌 日 f fj i i i ii ii i i i ii i i i i ii i i i i y 17 915 7 2 导师的指导下，独 内容外，本论文不 成果。对本文的研 方式标明。本声明 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：地导师签 ， 1划 1 3 半导体纳米带异质结构的制备和应用。1 2 1 4 研究目的和主要内容16 参考文献17 第二章二氧化钛纳米带的制备及光催化性能研究2 4 2 1 引。占2 4 2 2 实验过程2 5 2 2 1 实验原料及仪器2 5 2 2 2 实验步骤及表征手段2 6 2 2 3 光催化性能的测试2 6 2 3 结果与讨论2 7 2 3 1 热重差热( t c r o s c ) 分析2 7 2 3 2x 射线衍射( ) 分析2 8 2 3 3 透射电镜( t e m ) 和扫描电镜( s e m ) 分析3 0 2 3 4x - r a y 能量分散光谱( e d s ) 分析3 2 2 3 5 不同纳米带的光催化性能3 3 2 4 结论3 5 参考文献3 6 第三章二氧化钛纳米带表面异质结构的制备及光催化性能研究3 8 山东大学硕士学位论文 3 1z i 0 2 纳米颗粒 t i 0 2 纳米带异质结构的制备及光催化性能研究3 9 3 1 1 引言3 9 3 1 2 实验部分3 9 3 1 3 结果与讨论4 l 3 1 4 结论5 2 3 2a g 纳米颗粒 t i 0 2 纳米带异质结构的制备及光催化性能研究5 3 3 2 1 引言5 3 3 2 2 实验部分5 4 3 2 3 结果与讨论。5 6 3 2 4 结论6 2 3 3c d s 纳米颗粒 t i 0 2 纳米带异质结构的制备及光催化性能研究6 2 3 3 1 引言6 2 3 4 2 实验部分6 3 3 3 3 结果与讨论“ 3 4 4 结论6 8 3 4 双异质结构纳米带( a g t i 0 2 纳米颗粒 t i 0 2 纳米带) 的制备及光催化性能 1 开究。6 8 3 4 1 引言6 8 3 4 2 实验部分6 9 3 4 3 结果与讨论7 0 3 3 4 结论7 3 本章小结7 4 参考文献7 4 第四章结论8 0 4 1 主要结论8 0 4 2 本论文的创新点一8 2 4 3 展望8 2 攻读硕士期间取得的科研成果8 3 至| 【谢8 5 八 - 卢 2 1i n t r o d u c t i o n 2 4 2 2e x p e r i m e n t a lp r e c e d u r e s 。2 5 2 2 1e x p e r i m e n t a lm a t e r i a l sa n de q u i p m e n t 2 5 2 2 2e x p e r i m e n t a lp r o c e s sa n dc h a r a c t e r i z a t i o n 2 6 2 2 3p h o t o c a t a l y t i ca c a t i v i t ym e a s u r e m e n t 2 6 2 3r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 2 7 2 3 1t g d s ca n a l y s i s 2 7 2 3 2x r d a n a l y s i s 2 8 2 3 3t e ma n ds e ma n a l y s i s 3 0 2 3 4e d sa n a l y s i s 3 2 2 3 5p h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so fd i f f e r e n tn a n o b e l t s 3 3 2 4c o n c l u s i o n s 3 5 r e f e r e n c e s 3 6 c h a p t e r3p r e p a r a t i o na n dp h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so f t i o zn a n o b e l t s h c t c r o s t r u c t u r e s 3 8 3 1p r e p a r a t i o na n dp h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so f t i 0 2n a n o p a r t i c l e s t i 0 2n a n o b e l t s h e t e r o s t r u c t u r e s 3 9 3 1 ii n t r o d u c t i o n 3 9 3 1 2e x p e r i m e n t a lp r e c e d u r e s 一3 9 山东大学硕士学位论文 3 1 3r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 4 1 3 1 4c o n c l u s i o n s 5 2 3 2p r e p a r a t i o na n dp h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so fa gn a n o p a r t i c l e s t i 0 2n a n o b e l t s h e t e r o s t r u c t u r e s 5 3 3 2 1i n t r o d u c t i o n 5 3 3 2 2e x p e r i m e n t a lp r e c e d u r e s 5 4 3 2 3r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 5 6 3 2 4c o n c l u s i o n s 6 2 3 3p r e p a r a t i o na n dp h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so fc d sn a n o p a r t i c l e s t i 0 2n a n o b e l t s h e t e r o s t r u c t u r e s 6 2 3 3 1i n t r o d u c t i o n 6 2 3 4 2e x p e r i m e n t a lp r e c e d u r e s 6 3 3 3 3r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 6 4 3 4 4c o n c l u s i o n s 6 8 3 4 p r e p a r a t i o n a n d p h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e s o fa gn a n o p a r t i c l e s t i 0 2 n a n o p a r t i c l e s t i 0 2n a n o b e l t sh e t e r o s t r u c t u r e s 6 8 3 4 1i n t r o d u c t i o n 6 8 3 4 2e x p e r i m e n t a lp r e c e d u r e s 6 9 ：；4 3r e s u l t sa n dd i s c u s s i o n 7 0 3 3 4c o n c l u s i o n s 7 3 c o n c l u s i o n so f t h ec h a p t e r 7 4 r e f e r e n c e s 7 4 c h a p t e r4 c o n c l u s i o n s 8 0 4 1m a i nc o n c l u s i o n s 8 0 4 2p o i n t so fi n n o v a t i o n 8 2 4 3p r o s p e c t s 8 2 s c i e n t i f i cr e s e a r c ha c h i e v e m e n t s 8 3 a c k n o w l e d g m e n t 8 5 、 ， 山东大学硕士学位论文 摘要 全球性的污染问题日趋严重，人们生存环境不断恶化，如何有效地治理环境 污染，尤其是水污染，成为了人类面临和亟待解决的重大课题。目前，国内外对 水污染中有机物的处理通常采用微生物处理法、活性炭吸附法、膜萃取法、化学 还原法、超声波降解法等传统处理方法。虽然这些方法对水污染的治理起了很大 作用，但是这些技术不同程度地存在着或效率低，不能彻底除去污染物，易产生 二次污染；或使用范围窄，仅适合特定的污染物；或能耗成本高，反应器设计困 难，不利于大规模推广等方面的缺陷。因此，开发高效、低能耗、使用范围广和 具有深度氧化能力的治理水污染的方法具有很重要的理论和实际意义。而光催化 降解有机物作为一种新型高效的方法，进入了科学家们的视野，并成为了近些年 来的一个研究热点。 t i 0 2 作为一种宽带隙半导体，光催化活性高，具有良好的化学稳定性和耐光 腐蚀性，是比较理想的光催化剂。随着纳米科技的快速发展，t i 0 2 纳米半导体材 料在能源开发和环境净化等方面表现出了巨大的生命力，必将在环境治理领域和 太阳能利用领域产生巨大的经济、环境和社会效益。但是以往的研究主要集中在 二氧化钛颗粒或者薄膜上，对于二氧化钛纳米带的研究相对比较少。同时，由于 t i 0 2 纳米颗粒应用于污水处理领域时，在光催化过程中颗粒本身易聚集，光的穿 透深度受影响，且不易分离、难于回收重复利用。而二氧化钛纳米带，解决了回 收困难的难题。另外，还可以以t i 0 2 纳米带为基础，在其表面设计生长异质结构， 进一步提高其光催化性能。 本文的主要内容是在水热法批量制备高质量t i 0 2 纳米带的基础上，通过酸腐 蚀法、光催化还原法以及液相法合成不同的纳米带表面异质结构，并且对纳米带 表面异质结构的光催化性能进行了研究，旨在为以后的污水处理等实际应用提供 理论依据。 本论文的主要结论如下： 山东大学硕士学位论文 l 、通过水热法大批量地合成高质量的二氧化钛纳米带。研究了热处理温度以 及保温时间对纳米带晶相和形貌的影响。结果表明：热处理温度为6 0 0 ，保温 时间为lh 的二氧化钛纳米带宽度在5 0 - 2 0 0n l n ，长度可达数十微米，厚度在5 0n m 左右；随着热处理温度的升高和保温时间的延长，纳米带的形貌会受到一定程度 地破坏；如果需要得到纯相的锐钛矿纳米带，热处理温度需要提高到8 0 0 ，而 其他条件下的产物均为锐钛矿和t i 0 2 b 的混合相。通过光催化降解甲基橙对其光 催化性能进行了表征，以热处理温度为6 0 0 ，保温时间为lh 的纳米带光催化 性能最佳。 2 、通过硫酸腐蚀的方法制各了t i 0 2 纳米颗粒 t i 0 2 纳米带表面异质结构，研 究了不同腐蚀温度、不同硫酸浓度、不同反应时间对产物的晶相以及形貌的影响， 并研究了不同产物的光催化性能。结果表明：反应温度越高，酸浓度越大，反应 时间越长，越有利于纳米带异质结构的形成，同时，也有利于锐钛矿晶相的生成。 相同的腐蚀时间，相同的酸浓度，反应温度6 0 的产物的光催化性能远低于反应 温度为1 0 0 和1 4 0 的产物。在相同温度，相同的腐蚀时间下，酸浓度对产物 的光催化性能影响不大。浓度为o 0 2m o l l 和1m o f l 的产物的光催化性能优于浓 度为o 1m o l l 和o 5m o l l 的产物。通过酸腐蚀条件的探索，确定最佳腐蚀条件 为1 0 0 ，o 0 2m o l l 。在1 0 0 ，0 0 2m o l l 的腐蚀条件下，反应时间越长，光 催化性能越好。反应2 4h 的产物的光催化性能与p 2 5 相当。t i 0 2 纳米颗粒 t i o - z 纳米带异质结构光催化性能提高的原因是由其特有的结构所决定的。这也是纳米 颗粒的尺寸效应、适量的缺陷、较高的比表面积、较多的活性面、能级的耦合调 控多方面因素共同作用的结果。 3 、通过光催化还原方法制备了a g 纳米颗粒 t i 0 2 纳米带表面异质结构，研 究了不同溶剂和反应时间对产物的影响，并研究了不同产物的光催化性能。结果 表明：a g + 被还原形成了a g 纳米颗粒，原位组装在t i 0 2 纳米带的表面。在相同的 光照时间下，纳米带表面沉积的银颗粒，以乙醇作溶剂生成的a g 的颗粒尺寸 以 乙醇和水作溶剂生成的a g 的颗粒尺寸 以水作溶剂生成的a g 的颗粒尺寸。在相 同的反应溶剂中，光照时间越长，a g 的颗粒尺寸越大。不同条件制得的产物的光 i l - 一_ 卢、 山东大学硕士学位论文 催化性能差别不大，对甲基橙的降解率在3 8 - 4 4 9 之间。其光催化性能与普通的 t i 0 2 纳米带相比，降解率提高了近一倍。a g t i 0 2 纳米带异质结构光催化性能提 高的原因，主要在于a g 颗粒沉积于纳米带表面，形成s c h o t t k y 能垒，a g 颗粒易 于捕获光生电子，降低了空穴一电子对的复合率；a g 颗粒上富集的电子会与t i 0 2 纳米带表面吸附的0 2 结合，形成超氧离子自由基( 0 2 ) ，从而进一步氧化降解 有柳物。 4 、通过液相合成法在二氧化钛纳米带表面沉积c d s 纳米颗粒，制备了c d s 纳米颗粒 w i 0 2 纳米带表面异质结构，还研究了c d s t i 0 2 纳米带异质结构的光 催化性能。所制得的产物为c d s 纳米颗粒沉积于t i 0 2 纳米带的表面，t i 0 2 纳米带 的宽度为5 0 - - - 2 0 0n m ，长度达到数十微米，厚度在5 0a m 左右，而c d s 为1 0n n i 左右的颗粒。与普通t i 0 2 纳米带相比，其光催化性能有了一定的提高。光催化性 能提高的原因在于c d s 和t i 0 2 的带隙不同，不同带隙的半导体实现能级交错，有 利于光生载流子的输运与分离。 5 、通过硫酸溶液腐蚀和光催化还原相结合的方法制备a g 纳米颗粒 t i 0 2 纳 米颗粒 t i 0 2 纳米带表面双异质结构，并研究了不同产物的光催化性能。结果表 明：此纳米带双异质结构的最显著特点是具有“自复活性能，即使在空气中被 氧化，经过紫外光照t i 0 2 上产生的电子也能够将其还原为单质a g ，从而保持双异 质结构光催化性能的长效性。通过a g 纳米颗粒沉积的双异质结构纳米带的光催化 性能高于未沉积a g 纳米颗粒的单异质结构纳米带；经过1 2h 腐蚀的双异质结构 纳米带的光催化性能和二氧化钛p 2 5 相当。而经过1 6h 或2 4h 腐蚀的双异质结构 纳米带的光催化性能优于二氧化钛p 2 5 。双异质结构纳米带的光催化性能提高的原 因，一方面是两个单异质结耦合效应的综合体现，另一方面是a g 颗粒的原位生长， 导致纳米颗粒的缺陷量进一步增大，结构也发生了一定的扭曲，电子传向a g 颗粒， 空穴则被纳米颗粒进一步捕获，降低了电子一空穴对的复合率。 关键词：二氧化钛纳米带；异质结构；制备；光催化 i i i t a saw i d eb a n dg a ps e m i c o n d u c t o r , t i 0 2i sa ni d e a lp h o t o c a t a l y s tw i t he x c e l l e n t p h o t o c a t a l y t i ca c t i v i t y , g o o dc h e m i c a ls t a b i l i t ya n dl i g h tr e s i s t a n c e w i t ht h er a p i d d e v e l o p m e n t o fn a n o s c i e n c ea n dn a n o t e c h n o l o g y , t i 0 2n a n o m a t e r i a l s h a v e d e m o n s t r a t e dg r e a tv i t a l i t yi nb o t he n e r g yd e v e l o p m e n ta n de n v i r o n m e n t a lp u r i f i c a t i o n , w h i c hh a v ee n o r m o u se c o n o m i c a l ，e n v i r o n m e n t a la n ds o c i a lb e n e f i t si nm a n yf i e l d s h o w e v e r , p r e v i o u ss t u d i e sh a v ef o c u s e do n t i t a n i u md i o x i d ep a r t i c l e so rt h i nf i l m s ，a n d t h e r ea l ef e ws t u d i e so nt i t a n i u md i o x i d en a n o b e l t s w h e nt i 0 2p a r t i c l e sa l eu s e di nt h e f i e l do fw a s t e w a t e rt r e a t m e n t , t h ec a t a l y s t si nt h ep h o t o c a t a l y t i cp r o c e s sw i l le a s i l y a g g r e g a t e , a n d t h e y a l ed i f f i c u l tt o s e p a r a t e a n dr e u s e t h ee m e r g e n c eo f o n e - d i m e n s i o n a ln a n o m a t e r i a l sc a ns o l v et h ed i f f i c u l tp r o b l e mo fr e c o v e r y i na d d i t i o n ， o n e - d i m e n s i o n a lt i 0 2n a n o m a t e r i a l sc a nb eu s e da sc a t a l y s ts u p p o r t e r s w h e nt h e h e t e r o s t r u c t u r e sa r eg r o w no nt h es u r f a c eo ft h et i 0 2n a n o b e l t s ，i t sp h o t o c a t a l y t i c i v 1 t i t a n i a - b a s e dn a n o b e l t sf r o mc o m m e r c i a lt i 0 2w e r es u c c e s s f u l l ys y n t h e s i z e d v i aa na l k a l i h y d r o t h e r m a lp r o c e s s t h ei n f l u e n c eo fh e a t i n gt e m p e r a t u r ea n dh o l d i n g t i m eo l lc r y s t a lp h a s ea n dm o r p h o l o g y , a n dt h e i rp h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e sw e r es t u d i e d a f t e rt r e a t e da t6 0 0 f o r1 h ，t h et i 0 2n a n o b e l t sw i t ht y p i c a lw i d t ho f 5 0t o2 0 0n m ， - t h i c k n e s s e so fa b o u t5 0n m ，w e r eu pt ot e n so fm i c r o m e t e r si nl e n g t h w i t ht h ei n c r e a s e 一 o fh e a t i n gt e m p e r a t u r ea n dh o l d i n gt i m e ，t h em o r p h o l o g yo fn a n o b e l t sm a yb e u n d e r m i n e dt os o m ee x t e n t i fy o uw a n tt og e tp u r ea n a t a s ep h a s e ，t h eh e a tt r e a t m e n t t e m p e r a t u r es h o u l db e8 0 0 t h ep r o d u c ti st h em i x t u r eo fa n a t a s ea n dt i 0 2 - bu n d e r t h eo t h e rc o n d i t i o n s t h ep h o t o c a t a l y t i ca c t i v i t yo ft h en a n o b e l t st r e a t e da t6 0 0 f o r1 h i s t h e b e s t 2 t i 0 2n a n o p a r t i c l e s t i 0 2n a n o b e l t sh e t e r o s t r u c t r u e sw e r ep r e p a r e db yc o r r o s i o n o fh 2 t i 3 0 7n a n o b e l t sw i t hs u l f u r i ca c i d t h ei n f l u e n c eo fd i f f e r e n tt e m p e r a t u r e , d i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n sa n dd i f f e r e n tr e a c t i o nt i m eo nt h ec r y s t a l l i n ep h a s ea n dm o r p h o l o g yw e r e s t u d i e d t h ep h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so fd i f f e r e n tp r o d u c t sw e r ea l s oi n v e s t i g a t e d t h e h i g h e rr e a c t i o nt e m p e r a t u r e s ，t h ei n c r e a s i n ga c i dc o n c e n t r a t i o n ，o rt h el o n g e rr e a c t i o n t i m ei sn o to n l yc o n d u c i v et ot h ef o r m a t i o no ft h eh e t e r o s t r u c t u r e s ，b u ta l s ot h ea n a t a s e c r y s t a l l i n ep h a s e w i t ht h es a m ee t c h i n gt i m ea n da c i dc o n c e n t r a t i o n , t h ep h o t o c a t a l y t i c p r o p e r t yo ft h es a m p l eo b t a i n e df r o m6 0 i sf a rb e l o wt h a nt h a to ft h ep r o d u c t s o b t a i n e df r o m10 0 o r14 0 w i t ht h es a m et e m p e r a t u r ea n de t c h i n gt i m e , t h e v 山东大学硕士学位论文 i n f l u e n c eo fa c i dc o n c e n t r a t i o no nt h ep h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e si sn o to b v i o u s t h e p h o t o c a t a l y t i cp e r f o r m a n c eo ft h ep r o d u c t so b t a i n e dw i t h0 0 2 m o l la n d1m o l l h 2 s 0 4i sb e t t e rt h a nt h a to ft h es a m p l e so b t a i n e d 、i mo 1m o l la n d0 5m o l lh 2 s 0 4 a f t e rc o n s i d e r i n ga l lt h ea c i dc o r r o s i o nc o n d i t i o n s ，t h eb e s tc o n d i t i o ni s10 0 ，o 0 2 m o l l i na d d i t i o n ，t h el o n g e rt h er e a c t i o nt i m ei s ，t h eb e t t e rp h o t o c a t a l y t i cp e r f o r m a n c e o ft h es a m p l ei s t h eh e t e r o s t r u c t r u e dn a n o b e l t sw i t hc o r r o s i o nb yo 0 2m o l lh 2 s 0 4 s o l u t i o na t10 0 f o r2 4hp o s s e s st h es a m ep h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t ya st h a to fp 2 5 t h ep h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t yo ft i 0 2n a n o p a r t i c l e s t i 0 2n a n o b e l t sh e t e r o s t r u c t r u ei s e n h a n c e dg r e a t l yd u et ot h eu n i q u es t r u c t u r e t h i si st h er e s u l to fm a n yf a c t o r s ，s u c ha s t h es i z ee f f e c to fn a n o p a r t i c l e s ，a na p p r o p r i a t ea m o u n to fd e f e c t s ，h i g hs p e c i f i cs u r f a c e a r e a ，m o r ea c t i v es u r f a c e ，a n dl e v e lo f t h ec o u p l i n gi n t e r a c t i o n 3 a gn a n o p a r t i c l e s t i 0 2 n a n o b e l t sh e t e r o s t r u c t u r e sw e r ep r e p a r e db y p h o t o c a t a l y t i cr e d u c t i o nm e t h o d t h ei n f l u e n c e so fd i f f e r e n ts o l v e n t sa n dr e a c t i o nt i m e o nt h em o r p h o l o g i e sa n dt h ep h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so fd i f f e r e n tp r o d u c t sw e r es t u d i e d g g * i sr e d u c e dt of o r ma gn a n o p a r t i c l e sw h i c hi n s i t us e l f - a s s e m b l eo nt h es u r f a c eo f t h et i 0 2n a n o b e l t s u n d e rt h es a m ei l l u m i n a t i o nt i m e ，t h es i z eo fa gp a r t i c l e sg e n e r a t e d w i t he t h a n o la ss o l v e n ti sb i g g e rt h a nt h a to fa gp a r t i c l e sg e n e r a t e dw i t he t h a n o la n d w a t e ra ss o l v e n t ，w h i s hi sb i g g e rt h a nt h a to fa gp a r t i c l e sg e n e r a t e dw i t hw a t e ra s s o l v e n t t h es i z eo fa gp a r t i c l ei n c r e a s e sw i t ht h ei l l u m i n a t i o nt i m ei nt h es a m es o l v e n t t h e r ei sn oo b v i o u sd i f f e r e n c ei nt h ep h o t o c a t a l y t i cp r o p e r t i e so ft h ed i f f e r e n tp r o d u c t s t h ed e g r a d a t i o nr a t eo fm e t h y lo r a n g ev a r i e sb e t w e e n3 8 a n d4 4 9 c o m p a r e dw i t h t h ec o m m o nn a n o b e l t s ，t h ed e g r a d a t i o nr a t eo fa g t i 0 2h e t e r o s t r u c t u r ei sn e a r l y d o u b l e d t h ep h o t o c a t a l y t i cp e r f o r m a n c eo fa gn a n o p a r t i c l e s t i 0 2n a n o b e l t s h e t e r o s t r u c t u r e si si m p r o v e dg r e a t l y t h i si sb e c a u s ea gn a n o p a r t i c l e sd e p o s i t e do n s u r f a c e so fn a n o b e l t st of o r mas c h o t t k yb a r r i e r , t h a ti st os a y ，a gp a r t i c l e s 叫ie a s i l y c a p t u r ee l e c t r o n sa n dr e d u c et h eh o l e e l e c t r o np a i rr e c o m b i n a t i o nr a t e ；i na d d i t i o n , t h e a b u n d a n te l e c t r o n so na gp a r t i c l e sc o m b i n ew i t h0 2o nt h es u r f a c eo fn a n o b e l t s ， f o r m i n gs u p e r o x i d e a n i o nr a d i c a l ( 0 2 - 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