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了解球差校正透射电镜，从这里开始 科袖 科袖网小程序 小程序 01前言球差校正透射电镜(spherical aberration corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高的分辨率配合诸多的分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。这里将给大家介绍ACTEM的基本原理，何为球差，如何校正，ACTEM的种类，以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我会介绍一下透射电镜的最前沿，球差色差校正透射电镜。02什么是球差？100 kV的电子束的0.037埃，而普通TEM的电分辨率仅仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差，是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为：像散、彗形像差和色差。透镜系统，无论是光学透镜还是电磁透镜，都无法做到绝对完美。对于凸透镜，透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强，从而导致所有的光线（电子）无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。在光学镜组中，凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差，然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜，因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的，它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。透射电镜球差校正器有两种，一种是是聚光镜球差校正器（Probe Cs corrector），另一种是物镜球差校正器（Image Cs corrector）。市场上商品化的球差校正透射电镜有三种组合：一种是只装备聚光镜球差校正器的球差电镜 一种是只装备物镜球差校正器的球差电镜一种是装备聚光镜和物镜球差校正器的双球差校正透射电镜。如果配备不同的样品杆，和环境气氛装置，可以在球差电镜上进行原位电子显微学研究。图一，球差和色差的成因示意图03如何校正球差？自TEM发明后，科学家一直致力于提高其分辨率。1992年德国的三名科学家Harald Rose （UUlm）、Knut Urban（FZJ）以及Maximilian Haider（EMBL）研发使用多极子校正装置调节和控制电磁透镜的聚焦中心从而实现对球差的校正，最终实现了亚埃级的分辨率。被称为ACTEM三巨头的他们也获得了2011年的沃尔夫奖。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节TEM的球差，从而实现亚埃级的分辨率。图二，三种多极子校正装置的示意图和球差矫正光路示意图04ACTEM的种类TEM中包含多个磁透镜：聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。球差是由于磁镜的构造不完美造成的，那么这些磁镜组都会产生球差。当我们矫正不同的磁透镜就有了不同种类的ACTEM。回想一下STEM的原理，当我们使用STEM模式时，聚光镜会聚电子束扫描样品成像，此时聚光镜球差是影响分辨率的主要原因。因此，以做STEM为主的TEM，球差校正装置会安装在聚光镜位置，即为AC-STEM。而当我们使用image模式时，影响成像分辨率的主要是物镜的球差，此种校正器安装在物镜位置的即为AC-TEM。当然也有在一台TEM上安装两个校正器的，就是所谓的双球差校正TEM。此外，由于校正器有电压限制，因此不同的型号的ACTEM有其对应的加速电压，如FEI TITAN 80-300 就是在80-300 kV电压下运行，也有专门为低电压配置的低压ACTEM。05球差透射电镜 VS 普通透射电镜，有何特点和优势？（1）分辨率：Scherzer Resolution, d=0.65Cs1/4 3/4，目前最高分辨率可达0.06 nm，比普通高分辨高了一个数量级。（2）原理：球差电镜安装了物镜矫正器或者聚光镜矫正器，消除了一些透镜系统中存在的球面像差，将透射电镜的分辨率提高到了亚埃级（0.06nm） 无校正器 有校正器（3）CEOS公司球差校正器实物图：（4）双球差电镜性能指标：06球差电镜可以做哪些测试工作？球差电镜可以在两种模式下工作，分别是“TEM模式”和“STEM模式”，在TEM下更多是观察形貌，在STEM模式下，可以做EDS和EELS成分线扫和mapping。（1）TEM模式：低倍形貌像、高分辨像、衍射、会聚束衍射、纳米束衍射,EFTEM(配GIF系统)，高分辨图像透射束和衍射束的相干像，衬度与焦聚有关，如果要解析原子结构像，样品要求比较薄，现在用户使用不多。但如果想做原位电子显微学研究，一般都在此模式下进行。收集图像的设备是CCD。TEM图像TEM图像（2）STEM模式该模式下，可以使用各种明场和暗场探头收集各种图像。收集图像种类有HADDFLADDFBFABF（JEOL），它有优势得到的是原子结构像，像的衬度与原子序数有关，用户处理数据简单。EDS和EELS线扫描和面扫描都需要在此模式下进行。stem bf像高分辨的haddf-stem（3）EDS: 能量分辨率130ev，B之后都可以测，一般Na之后会比较准。（4）EELS :EELS能够测试的元素：能量分辨率0.7ev，理论上Li之后可以测。C、N、O、F、Mn、Fe、Ni、Cu等这些元素多些，但有些元素在高能区，不好测。 SEM上的EDS图谱TEM上的EDS图谱07如何为ACTEM准备你的样品首先如果没有合作的实验室的帮助，ACTEM的测试费用将会是非常昂贵的。因此非常有必要在这里介绍如何选择测试仪器和准备样品。如果你想观察你的样品的原子级的结构并希望知道原子的元素种类（例如纳米晶体催化剂等），ACSTEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品的在TEM中的原位反应，那么物镜校正的ACTEM将会是更好的选择。接着，在测试之前最好尽量了解样品的性质，并将这些信息准确地告知测试者。其中我认为先用普通的高分辨TEM观察样品是必须的，通过高分辨TEM的预观察，你需要知道并记录以下几点：一、样品的浓度是否合适，目标位点数量是否足量；二、确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压，许多样品在电子束照射下会出现积累电荷（导电性差）、结构变化（电子束的knock-on作用）等等；三、观察测试目标性状，比如你希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构，那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等，洁净的样品是实现高分辨率的基础；四、确定样品预处理的方式，明确样品测试前是否需要加热等预处理。五、拍摄足量的高分辨照片，并标注需要进一步观察的特征位点。在ACTEM测试中，与测试人员的交流非常重要，多说多问。08球差色差校正透射电镜球差校正器经过多年的发展，在最新的五重球差校正器的帮助下，人类成功地将球差对分辨率的影响校正到小于色差。只有校正色差才能进一步提高分辨率，于是球差色差校正透射电镜就诞生了。我们就欣赏一下放置在德国Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-