（材料加工工程专业论文）za52镁合金细化及半固态成形研究.pdf

硕士学位论文 摘要 m g z n a 1 系镁合金由于具有高温性能较好、成本较低和较好的铸造 性能等优势，被认为是一种具有发展前途的高温抗蠕变镁合金。本文以 有色合金半固态成型技术为背景，研究开发了适合半固态触变成型的新 型z a 5 2 镁合金，并用c a 、s r 对其进行了细化，对细化后合金进行性能 分析，优化了细化工艺；对细化后合金进行半固态处理，制备压铸浆料； 最后进行压铸实验，对压铸件进行性能分析。 首先主要对合金进行细化处理，结果表明：细化温度为7 6 0 ，浇注 温度为7 0 0 时，c a 、s r 加入量分别为0 2 和0 1 时细化效果比较好。 经过细化剂c a 细化后，当加入量为0 2 c a 时，平均晶粒尺寸为8 5um ， 铸态和t 6 后抗拉强度分别为为2 3 3 m p a 、2 7 9 m p a ，延伸率分别为12 4 、 13 6 。经过细化剂s r 细化后，当加入量为0 1 c a 时，平均晶粒尺寸为 9 6i jm ，铸态和t 6 后抗拉强度分别为为21lm p a 、2 4 6 m p a ，延伸率分别为 11 8 、12 5 。 经过c a 、s r 细化后的z a 5 2 镁合金进行半固态处理后，保温温度为 6 0 0 和5 9 0 保温时间5 0 m in 时，得到的半固态浆料的球状组织圆整， 均匀、细小。 在半固态压铸最佳固相率范围( 4 0 - 6 0 ) 内，考察了不同固相率、 不同压射速度对压铸件性能的影响，结果表明：在此范围内，固相率越 低铸件性能越好。压射速度较低或较高时，压铸件很容易形成缺陷，影 响性能。当压射速度为3 m s 时，压铸件力学性能较好为l8 9 m p a ，压铸件 的断裂方式以沿晶脆性断裂为主。 关键词：z a 5 2 镁合金；c a ；s r ；细化；压铸 z a 5 2 镁合金细化及! 卜同态成形研究 a b s t r a c t b e c a u s eo ft h eg o o dh i g ht e m p e r a t u r ep e r f o r m a n c e ，l o wc o s ta n d g o o d c a s t i n gp r o p e r t i e s ，m g - z n - a 1m a g n e s i u ma l l o yi s c o n s i d e r e dt ob ea p r o m i s i n gm a g n e s i u m a l l o y w i t h h i g ht e m p e r a t u r e r e s i s t a n c et o c r e e p t a k i n g n o n f e r r o u s a l l o y s e m i s o l i d f o r m i n gt e c h n o l o g y f o r b a c k g r o u n d ，t h i sp a p e rs t u d ya n dd e v e l o pt h en e wt y p ez a 5 2m a g n e s i u m a l l o y ，w h i c hi ss u i t a b l ef o rt h eo fs e m i - s o l i df o r m i n g ，a n dr e f i n e db yc a ，s r ， t h e nt h ep r o p e r t i e so fr e f i n e da l l o yi sa n a l y z e da n dt h ep r o c e s si so p t i m i z e d ； a f t e rs e m is o l i dm a t e r i a lp r o c e s s i n g ，p r e p a r es e m i s o l i ds l u r r yf o rd i ec a s t i n g ； a f t e rd i ec a s t i n ge x p e r i m e n t s ，t h ep e r f o r m a n c eo fd i ec a s t i n gi s a n a l y z e d f i r s t ，t h ea l l o yi sr e f i n e d ，a n dt h er e s u l t ss h o wt h a t ：w h e nr e f i n i n g t e m p e r a t u r ei s7 6 0 ，p o u r i n gt e m p e r a t u r ei s7 0 0 ，t h ea m o u n to fc a ，s r i s0 2 a n d0 1 r e s p e c t i v e l y ，r e f i n e de f f e c to ft h ea l l o yi sb e t t e r a f t e r r e f i n e db yc a ，w h e nt h ec o n t e n to fc ai so 2 ，t h ea v e r a g eg r a i ns i z ef o r8 5 肛m ，t e n s i l es t r e n g t ho fa s c a s ta n dt 6p r o c e s s e dw e r e2 3 3m p a ，2 7 9m p a ， e l o n g a t i o nr a t ew e r e12 4 a n d13 6 a f t e rr e f i n e db ys r ，w i t ht h ec o n t e n t 0 1 c a ，t h ea v e r a g eg r a i ns i z ei s r9 6pm ，t e n s i l es t r e n g t ho fa s - c a s ta n dt 6 p r o c e s s e dw e r ef o r21 1m p a ，2 4 6m p a ，e l o n g a t i o nr a t ew e r e11 8 a n d 1 2 5 a f t e rs e m i - s o l i dt r e a t m e n tf o rr e f i n e dz a 5 2m a g n e s i u ma l l o yb yc aa n d s r ，h e a t i n gt e m p e r a t u r eo f6 0 0 a n d5 9 0 ，h o l d i n gt i m e5 0m i n ，s o l i d s t a t eb a l lr o u n d n e s so ft h eo r g a n i z a t i o n ，f i n ea n ds m a l l e r i ns e m i s o l i dc a s t i n gb e s ti ns t e a d yr h e o l o g i c a ls o l i dr a n g e ( 4 0 6 0 ) i n s i d e ，s t u d yt h ed i f f e r e n ts o l i dc o n t e n t ，d i f f e r e n ti n j e c t i o ns p e e do nt h e i n f l u e n c eo nt h ep e r f o r m a n c eo ft h ed i ec a s t i n g t h er e s u l t ss h o wt h a ti nt h e r a n g e ，t h el o w e ri ns t e a d yr h e o l o g i c a ls o l i dc o n t e n t ，t h eb e t t e rc a s t i n g p e r f o r m a n c e i n j e c t i o ns p e e di sl o w e ro rh i g h e r ，d i ec a s t i n gi sv e r ye a s yt o f o r md e f e c t s ，i m p a c tp e r f o r m a n c e w h e nt h ei n je c t i o ns p e e do f3m s ，d i e c a s t i n gm e c h a n i c sp e r f o r m a n c ei sg o o df o r18 9m p a t h em a i nf r a c t u r e m e a n so fd i ec a s t i n gi st h ei n t e r g r a n u l a rb r i t t l ef r a c t u r ep r i m a r i l y k e yw o r d s ：z a 5 2m a g n e s i a ma l1 0 y s ：c a ：s r ；r e f i r e ：d i e c a s t i n g i i 硕士学位论文 第1 章绪论 1 1 镁合金的研究背景和意义 镁是地壳中储量最丰富的元素之一，约占地壳组成的2 7 7 ，lm 3 的 海水中就将近有4 k g 镁。在金属元素中，镁的储量位居第三，仅次与a l 和f e ，所以地球上的镁资源非常丰富；但是由于镁元素非常活泼，并且 纯镁的力学性能较差，所以传统纯镁的应用非常有限，更是不能满足结 构材料的需要。镁合金具有较高的比强度、比刚度、减振性、导热性、 电磁屏蔽性、可切削加工性和可回收性等一系列优点，被誉为2l 世纪“绿 色”工程材料，经过大量科学工作者不懈的努力，镁合金已经广泛应用于 航空、电子、通讯、计算机以及汽车等工业领域【l 2j ，其用量每年以l5 以上的速度保持快速增长，远远高于其他金属材料的增长速度，正在日 益受到国内外镁及镁合金零部件生产企业、科研院所和政府的高度重视。 我国是世界上镁矿资源最丰国家，矿产类型全，分布广，总储量居 世界第一，年总产量占全世界总产量的7 0 以上【3 4j 。虽然我国镁资源丰 富，但是存在着不少问题，主要表现在：原镁生产技术比较落后，镁锭 中的夹杂物和有害元素含量大大超标，难以满足成形加工要求；缺乏原 创性的研究成果，镁合金产品加工中的关键技术和装备主要依靠进口。 想要充分利用我国镁资源，把资源优势转化为技术、经济优势，必须加 大镁合金研发，生产高附加值的产品。因此，“镁合金应用开发与产业化” 被列为“十五”国家科技攻关项目1 5 】。 近年来，由于工业发展及环保的要求，高性能镁合金的需求不断增 大，国内外对新型镁合金的研究力度不断增大，逐渐由二元、三元向多 元发展。目前在汽车，航空航天领域主要以a z 和a m 这两种m g a 1 系 镁合金的应用的日益广泛。但是这两种镁合金的高温抗蠕变性能差，长 期工作温度不能超过12 0 ，其无法应用于制造具有高温蠕变性能较高的 汽车传动部件。因此，国内外对于具有高温蠕变性能的耐热镁合金的研 究给予了高度重视。有研究发现，z a 系合金的高温抗蠕变性能均大大优 于a z 91 ，高温抗蠕变性能与a s 4 1 相同，而耐磨蚀性和铸造性能则明显 优于a s 4l ，该类合金的不足是韧性较差，伸长率低。m g z n a 1 系镁合 金由于具有高温性能较好、成本较低和较好的铸造性能等优势，被认为 是一种具有发展前途的高温抗蠕变镁合金【6 8 】。 z a 5 2 镁合金细化及半固态成形研究 现在镁合金的发展已经逐渐摆脱了在原有牌号的基础上加入微量合 金改进其性能的模式，逐渐转向开发新型合金，大量使用合金元素进行 合金强化的模式。但是，现有牌号以及专利中的高强镁合金抗拉强度铸 态一般不高于2 7 0 m p a ，而热处理后处于3 0 0 m p a 左右，虽然相对于传统 镁合金有了较大提高，但是仍旧无法与高强铝合金相比 9 , 10 】。在热处理后 还需要通过其他手段提高强度才能达到使用要求，这样效率较低，成本 升高，不利于扩大镁合金的应用，也限制了镁合金产业的发展。最新研 究表明【1 1 ，1 2 】：镁合金中，z n 与a l 质量比小于2 的合金的基体凝固开始 温度和凝固温度范围均低于z n 与a l 质量比大于2 的合金，但其第二相 转变开始温度和峰值温度基本上高于z n 与a i 质量比大于2 的合金。z n 与a l 质量比小于2 的合金在第二相转变时主要发生： l 1 _ a - m g + m g s z n 2 a 1 2 + l 2( 共晶反应) l 2 + m g s z n 2 a 1 2 - * c t - m g + m 9 3 2 ( a i ，z n ) 4 9 + l 3( 准包晶反应) l 3 _ a - m g + m 9 3 2 ( a i ，z n ) 4 9 ( 共晶反应) 而z n 与a l 质量比大于2 的合金在第二相转变时主要发生： l1 _ q - m g + m 9 3 2 ( a i ，z n ) 4 9 + m g z n ( 共晶反应) 国内以丁文江课题组和重庆大学潘复生为代表研究z a 系镁合金为 代表，在现有a z 系合金组成元素基础上增加z n 含量控制z n a 1 比，从 而开发出一类新型镁合金一z a 系镁合金，该系列合金是近年来研究较为 活跃的一个领域。 1 2 镁合金的细化 组织粗大、杂质对铸件的性能有恶化作用，根据曲率与熔点的影响 关系 1 3 】( 公式1 1 ) 可知： 瓦= 乙一2 0 乩乙r o ( l r ) ( 公式i 1 ) t r 一半径为r 的曲面处的平衡熔点； t 。，一固液界面为平界面时的熔点； o s l 一固液界面处的表面能： l 一固液转变时的摩尔焓变； 一固相摩尔体积； r 一固液面曲率半径 曲率半径小的枝晶熔点要低于曲率半径大的，即铸态树枝晶尺寸越 小，越容易熔断。因此在等温热处理过程中，经过细化处理的铸态枝晶 组织，更易获得非枝晶球状组织，且球化组织比较细小。这对降低半固 硕士学位论文 态浆料的制备周期有重要的意义。 镁合金为密排六方晶体结构，室温下的滑移系很少，合金的塑性变 形能力较差，晶粒大小对力学性能的影响比体心立方或面心立方晶体结 构的合金更为显著，因此细小的晶粒还有助于提高合金的力学性能和塑 性变形能力。由于组织遗传性，铸件的粗大组织和杂质主要是熔体遗传 而来，所以必须对熔体进行净化、细化强化处理。晶粒细化作为提高镁 合金综合性能和改善镁合金成形性的重要手段【1 4 】，镁合金晶粒细化主要 有以下几方面： 1 2 1 熔体过热法 熔体过热法是早期用于m g a i 系合金的一种晶粒细化工艺，其工艺 原理是将合金熔体热到高于熔点的某一温度范围内并保温较短的时间 后，快速冷却到浇注温度进行铸造，以获得良好的晶粒细化效果。由于 过热处理增大了镁合金液的氧化损失和吸气量，含铁量的增大降低了合 金的抗蚀性能，并且增加了能量和坩埚的消耗，因而生产上已很少采用。 1 2 2 熔剂处理法 熔剂处理法就是在镁合金熔化后将具有细化作用的熔剂添加到合金 熔体中，通过熔剂和合金体反应获得细小晶粒的一种晶粒细化工艺。目 前已得到发展的熔剂处理法主要有氯化铁法、碳质材料变质处理法。 氯化铁法是将无水氯化铁( f e c l 3 ) 加入到7 5 0 左右的镁合金熔体中 细化晶粒工艺。与熔体过热法相比，两者的晶粒细化效果相当，但氯化 铁法的操作温度较低，并且合金熔体在浇注温度下至少可以保持l 小时 而不降低晶粒细化效果。 碳质材料变质处理法主要通过在熔体中加入含碳化合物实现晶粒细 化。目前，碳质材料变质处理法因熔体处理温度低、细化效果保持时间 长等原因，已成为m g a i 系合金最主要的晶粒细化技术。 1 2 3 合金元素细化法 此法包括：z r 细化法、c a 细化法、s r 细化法，稀土元素强化法、s b 合金强化法。 1 ) z r 细化镁合金晶粒机理的一种普遍观点是：z r 和m g 都是六方晶系， 两者的共格常数接近( z r 的共格常数为a = 0 3 2 3 n m 、c = 0 5 14 n m ，m g 的共格常数为a = 0 3 2 0 n m 、c = 0 5 2 0 n m ) ，两者晶格的点阵错配度小， 因此在6 4 5 下m g 与z r 发生包晶反应形成的大量弥散a z r 质点可 作为a m g 的非均质形核核心，从而导致晶粒细化。 z a 5 2 镁合金细化及、仁固态成形研究 2 )c a 能明显细化镁及其合金晶粒的原因可用c a 抑制晶粒生长理论加 以解释【1 5 1 7 】：在纯镁及其合金中加入少量的c a ，在生长的固液界 面前沿的扩散层内产生成分过冷，由于溶质元素c a 的扩散较慢而限 制了晶粒的生长，导致晶粒生长速率减小。此外，在扩散层内的界 面前沿处，成分过冷区中的形核剂有可能被活化，导致进一步形核 而细化晶粒。 3 )目前，关于s r 细化镁合金晶粒的机理还不是十分清楚。一种观点从 s r 在镁中的固溶度低角度出发，认为在凝固过程中生长界面前沿的 液相中会出现s r 富集，影响了晶粒的生长动力学从而使晶粒细化。 另一种观点则从s r 是“表面活性元素”出发，认为在晶粒生长界面上 会形成含s r 的吸附膜，导致晶粒生长速率降低，使得合金凝固时有 更充足的时间产生更多的晶核而使晶粒细化i 1 8 l 9 1 。 4 )早在2 0 世纪3 0 年代，人们就发现稀土对镁的强化作用，目前，已 开发出一系列含稀土的镁合金。稀土元素具有净化合金、改善铸造 性能、提高合金高温强度及抗高温蠕变性能的作用 2 0 2 2j 。 5 ) s b 在镁中的溶解度很小。形成的m 9 3 s b 2 熔点较高( 12 2 8 ) ，m 9 3 s b 2 的( 0 0 01 ) 面与m g 的( 10 l0 ) 面的错配度最小，基本满足共格对 应的错配度条件。在没有更好的外来质点为非自发形核衬底的情况 下，在熔体中的部分m 9 3 s b 2 成为a m g 的形核衬底， 以便在较小 的过冷度下就能成核【23 1 。因此s b 对镁合金的强化作用主要来自基 体晶粒的细晶强化，同时也有m 9 3 s b 2 相的弥散强化作用。 1 3 镁合金的热处理 热处理是改善合金工艺性能和使用性能，充分发挥材料潜力的一种 重要手段1 24 1 。镁合金常用的热处理方法包括固溶处理和时效处理等，其 主要目的是在不同程度上改善其力学性能，如抗拉强度、屈服强度、伸 长率、塑性、硬度和冲击韧度等。 1 3 1 合金的固溶处理 镁合金的固溶处理主要有三个目的：析出相的重新溶解，形成过饱 和固溶体，为合金的时效处理做准备；铸件的均匀化以及难溶第二相的 粒状化。影响固溶处理的主要因素是加热温度、保温时间和冷却速度。 合金在固溶处理过程中，加热温度越高，合金中的合金元素和强化相固 溶也越彻底，则合金在淬火和时效后的力学性能也越高。固溶处理时的 保温时间与加热温度是紧密相关的，随淬火加热温度的提高，其保温时 硕十学位论文 间就相应地缩短，刚淬火后的合金材料，它的强度只比退火状态的稍高 一点，而伸长率却相当高。与此同时，在固溶处理过程中伴随着0 t m g 基 体组织的粗化长大过程，当温度过高或保温时间过长基体组织的粗化会 十分明显，甚至还会出现过烧的现象，这将会恶化合金的力学性能。 1 3 2 合金的时效处理 固溶处理后获得的过饱和固溶体有着自发分解的趋势。在一定温度 下，合金会发生脱溶沉淀，析出一系列介稳相( 过渡相) 。时效处理是通过 适当的热处理工艺，使第二相从过饱和固溶体中沉淀出来，从而得到弥 散的颗粒增强效果。时效处理后合金的力学性能取决于合金的微观组织， 包括晶粒大小、晶界的性质和晶内质点的大小、分布和弥散程度，质点 与基体是否共格等等。 时效时第二相的脱溶符合固态相变的阶次规律，即通常发现在平衡 脱溶相出现之前会出现一种或两种亚稳定结构。其一般顺序如下： 偏聚区( 或称g p 区) 一过渡相( 亚稳相) _ 平衡相 、- v 一、，一 预脱溶期脱溶期 但是，脱溶过程极为复杂，并非所有合金的脱溶均按上述顺序进行。 脱溶序列的复杂性表现在以下几个方面： 1 ) 各个合金系脱溶序列不一定相同，有些合金不一定出现g p 区或过 渡相。 2 ) 同一系中不同合金成分的合金，在同一温度下时效，可能有不同的 脱溶序列。过饱和度大的合金更易出现g p 区或过渡相。 3 ) 同成分合金，时效温度不同，脱溶序列也不一样。一般情况下，时 效温度高，预脱溶阶段或过渡相可能不出现或出现的过渡结构较少。温 度低时，则有可能只停留在偏聚区或过渡相阶段。 4 ) 合金在一定温度下时效时，由于多晶体各部位的能量条件不同，在 同一时期可能出现不同的脱溶产物。 g p 区是合金中的原子偏聚区。它们与基体完全共格，界面能小，但 可能导致较大的共格应变，应变能较高。过渡相有两种，即b 相和p ”相。 过渡相可能与基体有相同晶格结构，也可能结构不同，往往与基体共格 或部分共格并有一定结晶学位向关系。在更高温度或更长的保温时间下， 过饱和固溶体会析出平衡相。平衡相成分与结构均处于平衡状态，一般 与基体无共格关系，但亦有一定的晶体学位向关系。对脱溶期产物来说， 不管是平衡相还是过渡相，在连续脱溶的情况下，它们都易以片状或针 z a 5 2 镁合金细化及? 仁同态成形研究 状在基体的低指数面生成。 1 4 镁合金成形技术 镁合金的成形方法依其原理主要有铸造和压力加工，铸造以适应性 广、成形性好而具有一定的优势，镁合金零件的铸造成形常用的方法有 砂型铸造、重力金属型铸造、低压铸造、挤压铸造以及压力铸造和半固 态铸造 2 5j 。 砂型铸造投入少，工装准备时间短，适于大件，小批生产，砂型铸 造精度低加工余量大，重力金属型铸造与砂型铸造比生产效率较高，因 为冷速快铸件组织细小，性能得到改善，但工艺出品率低。 低压铸造通过调节填充气氛的流量和压力控制液态合金的充填速度 和充型形态，并在一定的压力下凝固。低压铸造的工艺出品率大大提高， 充型缺陷得到有效的控制，但浇道的开设和冒口的布置缺乏一定的灵活 性，工序较多，要求一定的密封性。 消失模铸造能方便地焊接、装配模样、不用取模，可以生产高精度、 复杂的铸件。从上世纪九十年代起，真空负压造型的消失模铸造在我国 获得了快速发展，目前，消失模铸造应用于镁合金的生产已取得了初步 的进展。 挤压铸造采用了较低的冲型速度，可避免在充型的过程中发生的飞 溅卷气，同时又在高压下凝固，有利于消除铸件内部的缩孔缩松，镁合 金采用挤压铸造成形，有利于避免镁液充型过程中发生飞溅氧化，防止 夹杂和卷气，有效的消除镁合金铸造裂纹。 压力铸造属于高压成形方法，压铸成形时液态金属以很高的速度充 型，并在很高的压力下凝固1 2 6 。3 0 】。目前较高质量的镁合金制件由压铸技 术实现。对于成型工艺而言，镁合金具有低熔点、低比热、低相变潜热 以及与f e 、c o 、c r 、w 等元素亲和力小等特点，使其在压铸工艺中表现 出耗能少、充型和凝固速度快、实际压铸周期短、模具使用寿命长，可 以成型薄壁、形状复杂、轮廓清晰的铸件。该工艺生产效率高( 平均每小 时可压铸4 0 2 0 0 次，可进行连续的大量生产) ，产品质量好( 尺寸精度高， 表面光洁度高，机械性能高) ，经济效益好( 金属利用率高，节省加工工时) 等优势。因此，镁合金极适于采用现代压铸技术进行成型加工。但是， 相对于其它材料的成型技术，镁合金的成型技术还不够成熟，生产工艺 还不够完善，特别是新型的镁合金结构材料和产品的研制开发工作远远 落后于工业发达国家。且压铸件容易包裹气体，不能进行热处理，性能 难以进一步提高，因此，进行镁合金成型技术研究，是非常必要且急需 硕七学位论文 解决的任务。 1 5 镁合金半固态成形技术 半固态成形可以解决镁合金不能热处理强化问题。半固态加工技术 是2 0 世纪7 0 年代初期，美国麻省理工学院m c f l e m i n g s 教授和d a v i d s p e n c e r 博士提出的 3 1 “3 5 】，由于该技术采用非枝晶半固态浆料，打破了 传统的枝晶凝固模式，具有许多独特的优点，因此关于半固态金属成型 的理论和技术研究引起各国研究者的高度重视，半固态加工的产品及应 用也随之得到迅速的发展。 1 5 1 半固态成形特点 与传统的液态成形和固态成形相比，半固态浆料由一定比例的固相、 液相混合组成，且其中的固相为非枝晶态，因此，金属半固态成形技术 具有一系列的优点： ( 1 ) 半固态浆料具有剪切稀释和静置增稠的特性，即未成形前，在重 力下，半固态金属浆料或坯料的粘度很高，可以方便地进行机械搬运， 便于自动化操作；在高速剪切作用下，半固态金属坯料的粘度又可迅速 降低，便于成形。 ( 2 ) 铸件组织微细且均匀，大大减轻了铸件内部气孔、疏松等缺陷。 在充型过程中，半固态浆料多以层流形式平衡地流入模腔内，不易产生 湍流和喷溅，这有利于减轻合金的氧化和裹气，提高了铸件的致密性， 其强度通常高于液态金属的压铸件。 ( 3 ) 由于在零件成形时己经形成了一些均匀分布的固相，半固态成形 零件的宏观偏析倾向大大减小，零件性能更均匀。 ( 4 ) 半固态浆料的凝固收缩小，铸件的尺寸精度高，可以进行零件的 近终化( n e t s h a p e ) 成形，大幅度减少零件毛坯的机械加工量，简化生产 工艺、降低生产成本。 ( 5 ) 凝固速度加快，使得生产周期缩短、生产效率提高。如美国a l u m a x 公司在半固态锻造铝合金汽车制动总泵体时，每小时生产l5 0 件，而利 用金属型铸造同样铸件，每小时产量仅为2 4 件。 ( 6 ) 半固态浆料的充型温度低，可减轻对模具的热冲击和表面冲刷作 用，提高模具的寿命。在压铸高熔点合金时更是如此。 ( 7 ) 相对于熔化金属，加热半固态金属坯料可节约能源2 5 3 0 。 ( 8 ) 半固态金属成形车间不需处理液态金属，工艺操作更安全，工作 环境更优良。 z a 5 2 镁合金细化及半同态成形研究 ( 9 ) 半固态金属的粘度较高，可以方便地加入增强材料( 颗粒或纤维) 而制备复合材料，同时还可改善制备复合材料时非金属材料的飘浮、偏 析以及与金属基体不润湿等技术难题，从而为复合材料的廉价生产开辟 了一个新途径。 ( 1 0 ) 适用范围广，凡是相图上存在固液两相区的合金系都可以进行半 固态成形，如铁基、铝基、锌基、镁基、铜基等合金材料。 1 5 2 半固态成形理论 影响半固态合金流变特性主要因素是浆料的固相率、剪切速率和冷 却速度 3 6 - 3 9 】。许多研究者在非稳态流变、稳态流变、触变行为等方面作 了大量研究工作，取得了一系列成果。 1 5 2 1 非稳态流变行为 j o l y 等发现，半固态合金的表观粘度随剪切速率的上升显著下降；在 一定的剪切速率下，表观粘度随固相体积分数的增加而增加，半固态浆 料的流体类型从牛顿体向伪塑性体、宾汉体转化。当剪切速率恒定时， 随固相率疋的增大，半固态浆料的流型从牛顿流体向伪塑性流体、即宾 汉体转变。当疋 o 2 时，半固态金属的粘性主要由液相与少量细小固相间 相对运动产生，而呈牛顿流体特征，即符合牛顿粘性定律。当o 2 5 9 9 9 ) 、纯z n 、纯a i ( 9 9 9 ) 铸锭， 纯c a ，a 1 13 s r 中间合金来配置实验合金。其他实验用材料如下： 1 ) 精炼剂c 2 cl6 ( 六氯乙烷) ，主要用于熔炼过程中熔体的除气精炼； 2 ) 自制覆盖剂，熔炼过程中覆盖于熔体表面阻止氧化燃烧； 3 ) 硫磺粉，用于半固态处理时，去除箱式炉中的氧气，保护试样； 4 ) 氧化锌、氧化镁、氯化镁，作为坩埚、模具的涂料。 2 2 技术路线 匦垂巫巫习叶四 图2 1 技术路线 f i 9 2 1t e c h n i c a lr o u t e 2 3 熔炼制备实验锭料 2 3 1 熔炼前期准备 清理：去除坩埚及熔炼工具表面的熔渣、氧化物等杂物。 1 4 蒌 幸 硕士学位论文 涂料：将配制好的涂料均匀地刷在坩埚内壁、工具表面及模具上， 以防止粘渣。涂料配比为10 的氧化锌，5 的硼酸，5 的水 玻璃和8 0 的水。 预热：将刷好涂料的工具，进行预热烘干，以备使用。 2 3 2 合金熔炼 将熔炉预热至暗红色，坩埚预热后在其底部均匀地撒上一层粉状底 熔剂( 自制) 。底熔剂全部熔化后将炉料放入坩埚内，设定熔炼温度6 5 0 升温熔炼，当大部分镁锭熔化为液态时，通入保护气体( 氩气) ，撤覆盖 剂，继续升温熔炼。 2 3 3 熔体精炼 待金属全部熔化后，开始测温。当熔体温度达到7 4 0 时，用c 2 c 1 6 进行精炼除气后扒渣，c 2 c 1 6 用量为金属液的1 5 。精炼时，用钟罩将铝 铂纸包好的精炼剂压入合金熔体中，上下搅拌，使精炼剂与金属液中的 杂质充分反应，待反应结束取出钟罩。用渣勺扒去表面熔渣，然后在干 净的金属液表面均匀撒覆盖剂，调节温度，为细化做准备。 2 3 4 熔体细化处理 待精炼后的熔体温度达到细化温度时，加入细化剂，细化温度为 7 6 0 ，细化剂加入量如下表2 1 ，扒除表面熔渣后，表面撒覆盖剂，静 置10 m i n 。调节温度，准备浇注试样。 表2 1 细化工艺参数 f i 9 2 1t h ep a r a m e t e r so fr e f i n ep r o c e s s 变质剂 c as r 加入量( ) 0 20 40 6o 8o 0 50 1o 2o 4 2 3 5 浇注试样 当温度降至浇注温度，扒掉表面熔渣，浇入已预热( 2 0 0 ) 的金属型 模具中。浇注后试样尺寸为1 1o m m l5 m m ，浇注温度设定为7l0 。铸 态组织分析的取样部位为中部。对其用x r d 进行相分析、背散射进行微 区成分分析，验证分析合金细化机理。同时浇注拉伸试样，线切割后的 试样如下图2 2 所示。用微机控制电子式万能材料试验机，测定试样的室 温拉伸性能，进行断口形貌分析。重复以上步骤，确定一组最佳工艺， 浇注触变压铸所需原始锭料，尺寸为1 10 m m 西6 5 m m 。 z a 5 2 镁合金细化及j f 固态成形研究 图2 2 拉伸试样的形状及尺寸( 标距尺寸17 m m 4 m m3 m m ) f i g2 2t h es h a p ea n ds i z eo ft e n s i l et e s tp i e c e 2 4 热处理 试验采用箱式电阻炉进行热处理研究，该炉采用全纤维结构，升温 的速度快，均匀性好，电脑可编程智