酸碱滴定管的使用和校正.doc

_酸碱滴定管的使用和校准 摘要 本文简述了滴定管的规范操作和在一定温度下，通过重复性实验对滴定管体积校正的方法。关键词 酸式滴定管 碱式滴定管 校准曲线1 引言 滴定管在分析化学中是经常使用的精密仪器，因此掌握滴定管的规范操作是极有必要的。容量器皿的实际容量会随着温度、使用的次数、时间长短发生一定的变化，而在准确度要求较高的分析工作中，这是不被允许的，因此，对滴定管的校准也是非常重要的。本次实验就是在一般情况下，简述了如何校正滴定管的一般方法。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂主要仪器：50ml滴定管，酸式、碱式各1支 带有蝴蝶夹的铁架台1台 称量瓶（50ml具有玻璃磨口塞的三角瓶）1只 锥形顶（250ml）2只 普通温度计（050，公用）分析天平1台 记录本 记录笔试剂:蒸馏水2.2试验方法1）清洗酸式和碱式滴定管个1支。2）练习并掌握酸式滴定管的玻塞涂脂的方法和滴定管内气泡的消除方法 3）练习并初步掌握酸式和碱式滴定管的滴定操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。 4）练习并掌握滴定管的正确读数方法。5）校准滴定管1支（必须在基本掌握滴定管操作和正确读数方法的基础上进行）.步骤如下： 将具塞的50ml称量瓶洗净，外部擦干，在分析天平上称出其质量，然后归零。 再在洗净的滴定管中装满纯水，调节至0.00（或0.50)刻度，记下读数，按正确的操作，放出35ml水于称量瓶中，盖紧塞子，称出质量，其读数即为放出水的质量。记录后，去皮，再放出3-5ml水于称量瓶，塞进塞子，称出质量，去皮，重复以上操作至少12次。 重复校正三次，根据实验数据，做出校准曲线。 注：滴定管的具体使用规则请参照分析化学实验第三版3.1节。3 记录与处理3.1原始数据的记录 T=13 =0.9981g/ml 酸式滴定管（一）V读（ml）水重（g）（二）V读（ml）水重（g）(三）V读（ml）水重（g）0.00 0.00 0.15 3.39 3.405 3.70 3.596 3.39 3.170 6.60 3.128 6.78 3.077 6.68 3.316 9.80 3.201 10.07 3.240 9.85 3.193 12.98 3.180 13.38 3.247 13.00 3.131 16.05 3.061 16.50 3.095 16.28 3.182 19.65 3.548 19.70 3.164 19.30 3.054 22.72 2.980 23.69 3.859 22.60 3.232 25.95 2.756 27.10 3.476 25.95 3.283 29.18 3.112 30.20 3.067 29.00 3.007 32.62 3.406 33.60 3.404 33.35 3.370 36.25 3.618 36.05 2.379 35.69 3.148 39.35 3.069 39.40 3.354 38.70 3.067 42.51 3.083 碱式滴定管第一次V读（ml）水（g）第二次V读（ml）水（g）第三次V读（ml）水（g）0.050.000.103.333.304 3.153.112 3.583.472 6.583.265 7.634.497 6.993.425 9.953.365 11.643.910 11.774.752 13.403.457 14.743.110 15.103.314 15.672.252 16.882.130 17.932.864 19.003.338 20.373.490 21.903.939 22.753.753 23.503.114 24.702.800 25.552.794 26.803.312 27.602.920 27.972.433 31.104.298 30.202.600 31.233.253 34.233.116 34.334.101 34.833.626 37.703.432 36.782.436 38.503.589 41.333.625 40.103.299 40.802.304 44.102.773 43.013.293 43.953.148 47.002.911 47.604.216 48.304.329 3.2平均校准酸式V读（ml）V总校（ml）碱式V读（ml）V总校（ml）0.05 0.05 3.49 -0.05 3.35 0.00 6.69 -0.06 7.07 0.02 9.91 -0.06 11.12 -0.01 13.12 -0.08 14.41 -0.01 16.28 -0.12 16.83 0.00 19.55 -0.13 20.42 0.00 23.00 -0.22 23.65 0.00 26.33 -0.37 26.65 0.02 29.46 -0.43 29.76 0.03 33.19 -0.76 33.26 0.02 36.00 -0.52 36.44 0.02 39.15 -0.51 39.98 -0.01 42.51 -0.40 42.64 0.13 46.18 0.01 48.30 0.05 3.3 校准曲线 4 结果与讨论 酸式滴定管 总校正值是较大的，单次校正几乎都在-0.10ml上下。 碱式滴定管 有图容易看出，第二次校正明显与第一、三次校正存在较大偏差，怀疑第二次实验存在操作误失误，应舍去。绘制一三次校准曲线如下： 结束语 通过本次实验深刻意识到了在进行实验时，尤其是在准确度要求较高的实验中，在非标准环境下，对仪器的校准是及其必要的。参考文献1四川大学化工学院，浙江大学化学系编.分析化学实验.第三版.北京：高等教育出版社