（材料加工工程专业论文）冰盘化学机械抛光单晶砷化镓片的机理及工艺研究.pdf

沈兆伙冰龠化。机械抛光单品砷化镓片的机理及l ：艺研究 摘要 单晶砷化镓材料是继锗、单晶硅之后发展起来的新一代半导体材料。它是目自订最重要、 最成熟的化合物半导体材料之，主要应用于光电子和微电子领域。 由于砷化镓属于典型的硬脆材料，自身的塑性低，采用普通的加工技术及相应的工艺 参数加工，只会导致它的脆性崩裂去除而不会像金属那样在加工面上存在明显的剪切流动 现象，并且当切削力过大时，材料将发生脆性断裂，这将影响到被加工表面的质量和完整 性。 针对单晶砷化镓片超精密加工的特点，本文围绕纳米氧化硅磨料冻制的冰盘作为抛光 挚对单品砷化镓片进行化学机械抛光开展研究工作，探讨了单品砷化镓片的切割加工、预 加工、冰冻纳米氧化硅磨料冰盘的制备与抛光等方面的内容，其中单晶砷化镓片的预加工 主要包括研磨和游离磨料化学机械抛光两部分，完成的主要工作及取得的成果包括： l ，单晶砷化镓片的切割工艺中，切割过程中线速度和进给速度对切片表面质量的影 响较大。当进给速度较小时，提高切割的线速度可以显著提高单晶砷化镓片的表面粗糙度； 当进给速度较大时提高线速度对单晶砷化镓片的表面謇 l 糙度影响不大。 2 游离磨料化学机械抛光单晶砷化镓片工艺中，采用p h 值9 1 1 5 的s i 0 2 抛光浆料， 压力为0 0 8 m p a 时，表面粗糙度达到8 0 n r m 当压力增大到0 1m p a 时，表面料糙度达到 7 8 1 n m ；当压力继续增加到0 2 m p a 时，表面粗糙度达到至9 1 5 n m 。 3 采用维氏硬度计对单晶砷化镓片进行压痕实验，分析了温度对单晶砷化镓片脆塑转 变机理的影响。在低于0 2 4 4 n 的小载荷区时，单晶砷化镓片的硬度随着载荷的增大而增大， 且无裂纹产生；在高于0 2 4 4 n 的大载荷区时，砷化镓片的硬度随着载荷的增大而减小，伴 随着裂纹的产生和扩展。 4 制备冰盘所采用的抛光液的配方主要包括纳米二氧化硅抛光液原液、去离子水，去 离子水与纳米氧化硅磨料抛光液原液按照3 ：l 的比例进行配比，采用h 2 0 2 将p h 值调节 到9 5 1 0 5 之问，抛光液中纳米二氧化硅浓度约为1 0 时，抛光液所制备的冰盘抛光效 果良好。 5 采用丌放式模具和分层冷冻的方法冻结纳米氧化硅磨料冰盘，明显地减少了冻结 过程中冰盘的内应力、裂纹、气泡及杂质的含量：同时采用透明的石英玻璃抛光兴具和u v 粘结剂的固化，有效提高了抛光表面的质量。 6 冰盘抛光单晶砷化镓片实验过程中，采用环境温度为1 0 士o 5 。c 、主轴转速为1 0 0 r p m 、 偏心距为5 0 r a m 、抛光压力为0 1 m p a 时，能够获得平均值为5 7 1 n m 的表面粗糙度，且中 扬州人学硕十学忙论文 心的表面粗糙度值比边缘的表面料糙度值小，边缘三点的平均 h 糙度值为6 3 9 n m ，中，t = l , - - 点的平均粗糙度值为5 o ln m 。 关键词：单晶砷化镓片，脆塑转变，纳米氧化硅磨料冰盘，冰盘化学机械抛光，表面羊r 糙 度 沈兆伏 冰盘化7 ；4 2 j t 械抛光单品砷化镓片的机理及l ：艺研究 a b s t r a c t s i n g l ec r y s t a lg a l l i u ma r s e n i d ei san e ws e m i c o n d u c t o rm a t e r i a lh a sd e v e l o p e da f t e r g e r m a n i u ma n d s il i c o n i ti so n eo ft h em o s t i m p o r t a n t a n dm o s tm a t u r ec o m p o u n d s e m i c o n d u c t o rm a t e r i a l s ，m a i n l yu s e di nt h ef i e l do f o p t o e l e c t r o n i c sa n dm i c r o e l e c t r o n i c s g a l l i u ma r s e n i d ei s t y p i c a lh a r da n db r i t t l et h a t h a sl o wp l a s t i c i t y u s et h eo r d i n a r y p r o c e s s i n gt e c h n o l o g ya n dp a r a m e t e r so n l yl e a dt ob r i t t l ec r a c kr e m o v a lw i t h o u to b v i o u ss h e a r f l o wp h e n o m e n al i k et h em e t a l w h e nt h ec u t t i n gf o r c ei st o oh i g h ，t h em a t e r i a lw i l lu n d e r g o b r i t t l ef r a c t u r e ，w h i c hw i l la f f e c tt h eq u a l i t ya n di n t e g r i t yo ft h es u r f a c e f o rc h a r a c t e r i s t i c so fu l t r a - p r e c i s i o nm a c h i n i n go fs i n g l ec r y s t a lg a l l i u ma r s e n i d ec h i p ，t h e c m p p r o c e s so fs i n g l ec r y s t a lg a l l i u ma r s e n i d ec h i pw i t hn a n o s i l i c aa b r a s i v es y s t e mf r e e z ep a d w a ss t u d i e d ，t h ec o n t e n to fc u t t i n gp r o c e s s ，p r e - p r o c e s s i n g ，p r e p a r a t i o no ff r o z e nn a n o s i l i c a a b r a s i v ei c ep a da n dp o l i s h i n gw e r ed i s c u s s e d t h ep r e p r o c e s s i n go fs i n g l ec r y s t a lg a a sf i l m s i n c l u d e sg r i n d i n ga n da b r a s i v ec h e m i c a lm e c h a n i c a lp o l i s h i n g w h e nt h em a j o rw o r kc o m p l e t e d ， t h ea c h i e v e m e n ti n c l u d et h e s e ： 1 i nt h ec u t t i n gp r o c e s so fs i n g l ec r y s t a lg a a sf i l m ，c u t t i n gs p e e da n df e e dr a t eo fm i d l i n e w o u l di n f l u e n c et h es u r f a c eq u a l i t y w h e nt h ef e e dr a t ei ss m a l l ，t h ei n c r e a s e do f c u t t i n gs p e e d c a ns i g n i f i c a n t l yi m p r o v et h es u r f a c er o u g h n e s so fg a a sc h i p s ；w h e nt h ef e e dr a t ei sl a r g e r , l i n e s p e e do nt h es u r f a c eh a v el i t t l ee f f e c to nt h er o u g h n e s so fg a a sf i l m s 2 i nt h ep r o c e s so ff r e ea b r a s i v ec h e m i c a lm e c h a n i c a lp o l i s h i n g ，w h e nt h ep hv a l u ei s 9 - 11 5 ，t h ep r e s s u r ei s0 0 8 m p a ，t h es u r f a c er o u g h n e s sw o u l db e8 0 n m ，t h ep r e s s u r ei s0 1m p a ， t h es u r f a c er o u g h n e s sw o u l db e7 8ln m i ft h ep r e s s u r ei n c r e a s e dt oo 2 m p a t h es u r f a c e r o u g h n e s sw o u l db e9 15 n m 3 t h em e c h a n i s mo fb r i t t l e - d u c t i l et r a n s i t i o ni n f l u e n c e db yt e m p e r a t u r eo nt h es i n g l e c r y s t a lg a l l i u ma r s e n i d ec h i pb yi n d e n t a t i o ne x p e r i m e n t su s i n gv i c k e r sh a r d n e s st e s t e rw e r e a n a l y z e d w h e nt h el o a di sl o w e rt h a n0 2 4 4 n ，t h eh a r d n e s so fg a a sc h i p si si n c r e a s i n gw i t ht h e l o a db e c o m eh i g h ，a n dn oc r a c k s w h e nt h el o a di sh i g h e rt h a n0 2 4 4 n t h eh a r d n e s so fg a a s f i l mi sd e c r e a s i n gw i t ht h el o a db e c o m eh i g h ，a n da c c o m p a n i e db yc r a c k sa n de x p a n s i o n 4 t h ef o r m u l ao fs l u r r yf o r m u l a t i o n si sm i x t u r el i q u i do fn a n o s i l i c as l u r r y l i q u i da n d d e i o n i z e dw a t e rb yp r o p o r t i o no f3 ：1 h 2 0 2w i l lb eu s e dt oa d j u s tp hv a l u eb e t w e e n9 5 10 5 t h eq u a l i t yo fi c ep a dw i l lb eg o o dw h e n10 n a n o s i l i c ai nt h es l u r r y 5 u s et h em e t h o do fo p e nm o l da n df r o z e nl a y e rc o u l ds i g n i f i c a n t l yr e d u c et h ei n t e r n a l s t r e s s ，c r a c k s ，b u b b l e sa n di m p u r i t i e si nh a l l o s i l i c aa b r a s i v ei c ep a d ；a tt h es a m et i m e ，t h e q u a l i t yo fs u r f a c ec a nb ei n c r e a s e db yu s i n gt r a n s p a r e n tq u a r t zg l a s sp o l i s h i n gji ga n du v a d h e s i v e 6 w i t ha na m b i e n tt e m p e r a t u r eo flo 士0 5 。c ，s p i n d l es p e e d10 0 r p m ，e c c e n t r i cd i s t a n c eo f i v 扬州人学硕十学何论文 5 0 m m ，p o l i s h i n gp r e s s u r eo f 0 1m p a ，t h ea v e r a g ev a l u eo fs u r f a c er o u g h n e s sc o u l db e5 71n m a n dt h ev a l u eo fc e n t e ri sl e s st h a nt h ev a l u eo fe d g e ( a v e r a g ev a l u eo ft h r e ep o i n t so ne d g ei s 6 3 9 n m ，a v e r a g ev a l u eo ft h r e ep o i n t so nc e n t e ri s5 0 1n m i nt h i se x p e r i m e n t k e yw o r d s ：s i n g l ec r y s t a lg a a sc h i p ；b r i t t l e - d u c t i l et r a n s i t i o n ；n a n o s i l i c aa b r a s i v ei c e ；i c e c m p ；s u r f a c er o u g h n e s s 沈兆伙冰盘化。学机械抛光单晶砷化镓片的机理及i ：艺研究 “ b c c o 以 d 1 、d 2 e e h h e r s e yn u m b e r h c h 。 由 k i c 门 p c d 只 p r m s 尺 s a t 圪 v s v 出， 注释表 与碰头几何形状相关的经验系数 矩形截面的宽 为锯丝表面会刚石颗粒的密度，个m m 一； 径向裂纹长度 临界压痕深度 压痕对角线长度 材料的弹性模量，m p a ； 偏心距 材料的硬度，m p a 。 赫西数 临界切削深度 显微硬度 矩形截面的高 材料的断裂韧性，m p a 4 m 。 抛光液粘度， 动念冲击载荷 静态载荷， 抛光压力 均方根表面粗糙度 材料的断裂能量，j ； 表面粗糙度 抛光时问 工件进给速度，m m s 一； 锯丝的线速度，m m s ； 相对速度 角速度 沈兆伙冰龠化学机械抛光单品砷化镓片的机理及i ：艺研究 v i i 图表清单 图1 1 浴法抛光示意图3 图1 2 修正坏形抛光示意图4 图1 3 离子束抛光示意图4 图1 4 化学机械抛光示意图5 图1 5 本文的研究思路7 图1 6 本文的内容结构8 图2 1 电镀会刚石线锯原理示意图9 图2 2 电镀金刚石线锯一l o 图2 3 往复式会石石线锯切割机1 0 图2 4 金刚石线锯加工机床结构简图1 l 图2 5 不同进给速度切割后的单晶砷化镓片表面形貌1 2 图2 6 不同线速度、进给速度下的表面粗糙度1 2 图2 7 不同使用情况下线锯表面的状况1 3 图2 8 切割后的表面裂纹一1 4 图2 9 锯切的相对运动1 5 图3 1 手工研磨示意图1 6 图3 2 品片片研磨加工模型1 7 图3 3 晶片一抛光液一抛光挚系统示意图一1 7 图3 4h e r s e yn u m b e r 与摩擦系数及抛光液薄层厚度之间的关系1 8 图3 5 不同抛光压力下的三维表面形貌与表面粗糙度2 0 图3 6 表面粗糙度随压力的变化曲线2 0 图3 7 化学机械抛光后单品砷化镓片的表面形貌2 l 图4 1 单品砷化镓片的低温压痕装置2 2 图4 2 半导体制冷原理示意图一2 3 图4 3 温度为( 一2 0 - 士0 5 ) 时各载荷下的显微压痕2 5 图4 4 温度为( 0 士0 5 ) 时各载荷下的显微压痕2 5 图4 5 温度为( 2 5 士0 5 ) 时各载荷下的显微压痕2 5 图46 单晶砷化镓片显微硬度与温度的关系曲线一2 6 图4 7 不同温度下单晶砷化镓片的裂纹长度曲线2 7 图5 1 冻制冰盘模套和模芯3 0 图5 2 纳米氧化硅磨料冰盘冻制设备3 l 图5 3 纳米氧化硅磨料抛光冰盘的冻制流程3 l 图5 4 纳米氧化硅磨料抛光冰盘的制作过程3 2 v i l i 扬州人学硕十学何论文 图5 5 冰盘抛光加工的结构简图3 3 图5 6 央具结构示意图3 4 图6 1 单晶砷化镓片的粘结和固化过程一3 6 图6 2 单晶砷化镓片表面测试点的分布3 9 图6 3 单晶砷化镓片冰盘抛光后不同处的表面卡h 糙度及三维形貌图4 0 图6 4 化学机械抛光与冰盘抛光后单晶砷化镓的表面的s e m 图片4 l 图6 5 化学机械抛光与冰盘抛光后单晶砷化镓的表面的a f m 图片4 l 表2 1 不同线速度与进给速度下的表面粗糙度值1 2 表2 2 单晶砷化镓的材料性能1 4 表6 1 石蜡与t e m p l o c 使用性能比较3 6 表6 2 冰抛后单晶砷化镓片表面不同位置处的粗糙度值3 9 沈兆伏冰盘化。机械抛光单品矾i 化镓片的机理及i ：艺研究 扬州大学学位论文原创性声明和版权使用授权书 学位论文原创性声明 本人声明：所呈交的学位论文是在导师指导下独立进行研究工作所取得的研究成果。 除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果。对本 文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人 承担。 学位论文作者签名： 弛兆传 签字日期： 切口年芦月砷日 学位论文版权使用授权书 本人完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关 部门或机构送交学位论文的复印件和电子文档，允许论文被查阅和借阅。本人授权扬州大 学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫 描等复制手段保存、汇编学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录 到中国学位论文全文数据库，并通过网络向社会公众提供信息服务。 学位论文作者签名：掀姻欣 导师签名： 签字日期： 年朋叩日签字日期：加i 。年f 月矽日 ( 本页为学位论文末页。如论文为密件可不授权，但论文原创必须声明。) 沈兆伙冰龠化。机械抛光单品砷化镓片的机理及l ：艺研究 第一章绪论 1 1 引言 单晶砷化镓材料是继锗、单晶硅之后发展起来的新一代半导体材料。它具有迁移率高、 禁带宽度大等特点，在工作速度、频率、光电性能和工作环境等许多方面有着单晶硅不可 比拟的优势。它是目前最重要、最成熟的化合物半导体材料之一，主要应用于光电子和 微电子领域。随着芯片集成度越来越高，单晶砷化镓片直径不断增大，特征尺寸不断减小 以及金属布线新结构和新材料的不断涌现，对c m p ( c h e m i c a lm e c h a n i c a lp o l i s h i n g ) 平坦化 的效率、成本、均匀性、可靠性、工艺控制能力等都提出了更高的要求【2 1 。 砷化镓、硅、锗都属于典型的硬脆材料，若采用常规金属加工技术及相应的工艺参数 加工来加工硬脆材料，只会导致它们的脆性崩裂去除而不会像金属那样在加工面上存在明 显的剪切流动现象，并且当切削力过大时，材料将发生脆性断裂，严重影响到被加工表面 的质量和完整性【】。 近年来，国内外学者对脆性材料的塑性域加工做了大量的探索和研究，试图对脆性材 料实现塑性域的超精密加工以便获得高质量的表面。许多学者采用维氏硬度计在室温下对 各种硬脆材料进行了大量的压痕试验，分析了裂纹的产生、扩展及特，征【妯l 。而目自订对单晶 砷化镓材料在低温下的脆塑转变机理研究相对较少。因此，研究单晶砷化镓片在低温下的 脆塑转变机理对脆性材料实现塑性域的加工具有重要的意义。 1 2 硬脆材料塑性域加工的研究进展 目前对于脆性材料超精密切削机理，尤其是脆塑转变机理还没有统一的认识，对于这 一问题各学者还存在不同的见解。从切削模型理论分析，在刀具足够锋利并且切削厚度足 够小的情况下，硬脆材料能够按照塑性方式变形，以实现超精密切削，得到超精度表面。 基于上述切削模型理论学者们提出了三种不同的脆塑转变机理，分别为：应力均布效应机 理、相变机理和滑移机理【7 一i 。本文主要从滑移理论来展，i ：研究。 滑移机理认为硬脆材料的脆性断裂和塑性变形之间存在一个临界状态，切削时若能够 首先将硬脆材料的滑移系激活则硬脆材料会沿滑移面产生塑性滑移，而不是发生脆性崩裂 去除。t n a k a s u j i 和k o d e r a l l o l 从材料本身具有的缺陷导致解理断裂角度来解释脆塑转变现 象，他们认为解理破坏和塑性变形的临界值由材料内部的缺陷和位错密度决定。由于脆性 材料本身的缺陷密度较小，所以是否发生脆性断裂是由材料所处应力场的大小决定的。 国内外目前主要采用能量法、有限元模拟法、分子动力学法研究脆性材料塑性域加工 2 扬州人学硕十学何论文 机理f 6 i 。 ( 1 ) 能量法 首先提出能量法假况的是美国波士顿大学的b i f a n 0 1 1 1 1 ，他认为在加工过程中脆性材料 的脆塑性变形方式决定于能量首先满足哪种变形的需要。b i f a n o 对这一问题仅作了一般性 的描述，缺少系统研究，特别是没有建立起变形能量与临界切削厚度问的关系，没有和切 削加工过程联系起来。 英国萨罩大学的p u t t i c k 等和克兰菲尔德大学的a e g e e 从g r i f f i t h 基于表面能理论提 出了新的假说即几何变形尺寸和应变能的换算0 2 1 ，并采用该假 兑对脆性材料超精密切削中 的脆塑转变成因进行了研究。能量换算假设认为既然材料裂纹长度和应变能有关，那么材 料的变形几何尺寸和能量之间也应该具有对应关系，脆性材料切削厚度和应变能量之间也 存在着这样的对应关系。基于以上假设，p u t t i e k 将盖尼裂纹长度计算公式作为临界切削 深度计算公式，计算出硅的脆塑转变临界切削深度为亚微米级。 ( 2 ) 有限元法 日本东京工业大学的y o s h i n o 认为脆性材料受到外力作用时会首先产生位错，位错的 不均匀塑性变形又会产生一系列微裂纹，微裂纹可以长大成为宏观裂纹向加工表面扩展造 成脆性断裂。意大利学者b e r n a r d i n oc h i a i a 则认为脆性材料本身存在的微裂纹会在外力 作用下扩展长大，而材料内部的各种缺陷会抑制裂纹的扩展与长大，阻碍脆性断裂的发生。 基于线弹性断裂力学理论，b e r n a r d i n oc h i a i a 使用微观有限元法建立了网格模型，对脆 性材料的切削机理进行了数值模拟【1 3 】。 ( 3 ) 分子动力学法 分子动力学法是通过建立一个粒子系统来模拟所研究的微观现象，各粒子之问的作用 力可以通过量子力学势能函数求导等方法求出。进而将材料内部品格的滑移、裂纹的形成 与扩展等微观变形机制和力学行为进行模拟，以便能够较深刻的理解脆塑转变机理和微观 切削过程。 日本大阪大学的s s i a d a 和t i n a u r a 1 4 】应用分子动力学对表面无缺陷单晶硅的微压痕和 微切削过程进行了研究，认为脆性材料是否能够进行塑性转变关键在与材料的受力形式是 拉应力还是切应力，以及应力场的大小。分子动力学方法从原子问结合力和能量的角度研 究分析脆性材料在切削过程中的变形，应该说很有前景。但是迄今所报道的分子动力学模 拟计算都是针对理想化的材料表面进行的，它与工程实际表面存在差异，。所以由它计算所 得的数据大都作为定性分析的依据。 沈兆伙冰鼐化! 学机械抛光单品砷化镓片的机理及l ：艺研究 3 1 3 超精密抛光技术的研究进展 目f i 国内外存在着许多无加工变质层、无表面损伤的镜面超精密抛光方法，如浴法抛 光、修正环形抛光法、离子束抛光、胶念硅粒抛光等f 1 5 】。其中化学机械抛光( c m p ) 技术和 低温冰盘抛光技术是近年来研究较多的超精密抛光技术，也是本课题研究的重点内容。 ( 1 ) 浴法抛光 该抛光方法是美国在6 0 年代为发展深紫外光学而研究的一种超精密抛光方法。如图 1 1 所示浴法抛光是将抛光模浸在抛光液中，两者一起旋转，以完成对工件的抛光过程。 浴法抛光改变了抛光液的供给方式，该法优点是：用抛光介质的热容量大，能够精确地控 制抛光模环境温度变化，减小温度对抛光模变形的影响，另外还可使抛光模和工件形成柔 和接触，避免因润滑不足而产生的过大的抛光力和过高的抛光温度。1 9 6 6 年，r d i e t z 利 用该法在熔融石英上获得了r m s = 0 3 n m 的超光滑表面【m 】。 搅 图1 1 浴法抛光不意图 ( 2 ) 修j 下环形抛光法【1 7 】 该方法由浙江工业大学研究开发使用，该抛光法原理如图1 2 所示，由图1 2 可知： 工件粘贴在平行平面夹具上，修i f 环的旋转能够实时在线对抛光盘的平面度进行修整，加 工过程中采用标准砝码在平行平面央具上加载，并可通过加载个同直径的斜砝码来修讵 平行度。该抛光机采用了专家数据库智能控制系统，实现了加工过程的高度自动化，提高 了加工效率、加工质量和一致性，尽可能排除了对工人熟练程度的要求。 4 扬州人学硕 ：学何论文 保持 平面夹具 ：件 图1 2 修正环形抛光示意图 ( 3 ) 离子束抛光 离子束抛光是一种非接触式抛光方法，抛光原理如图1 3 所示，高能量的离子流轰击 到待抛光工件表面，由于工件表面具有凹凸不平的特征，因此各个凹凸区域与离子束之间 的入射角是不同的，因而呈现出不同的抛光速率，在加上待抛样品的旋转，使得突出部分 得到较大的去除率。 离子束抛光后的工件表面质量与离子束能量、束流密度、入射角、抛光工件的转速、 抛光时间及抛光前工件的表面状况等因素有关。离子束抛光法的优点是可以消除机械抛光 或化学抛光产生的表面损伤和加工变质层，并且可加工球面、非球面和非对称面形等。缺 点是需要有一套复杂的离子束产生设备，大且昂贵的真空系统，生产率低，加工过程不易 控制，加工材料有限等f 1 8 j 。 图1 3 离子束抛光不意图 ( 4 ) 胶态硅粒抛光 胶念硅粒抛光已成为世界范围内被广泛接受的一种半导体片的加工方法。胶念硅粒抛 光本质上属于化学抛光。抛光过程中软质抛光挚( 沥青、人造革等) 与抛光工件之间存在 一层s i 0 2 胶体膜，对待抛光工件进行化学刻蚀作用。长春光学精密机械研究所在超洁净实 验室早，用英国进口抛光机、聚氨酯抛光模和s i 0 2 悬浮液抛光“g a 0 2 晶体，加工出表面 沈兆伙冰枯化学机械抛光单品砷化镓片的机理及i ：艺研究 半h 糙度小于o 1 n m 的超光滑表面【1 9 】。 5 一 1 3 1 化学机械抛光( c m p ) 技术 当半导体器件的特征尺寸在0 3 5 p m 以下时，为了保证光刻影响传递时具有较高的精 确度和分辨率，必须对其进行c m p 全局平面化处理。化学机械抛光是目日、p u - z h * 匕l f , 够提供超大 规模集成电路( v l s i ) 匍j 造过程中全面平坦化的一种新技术。 区别于传统的纯机械或纯化学的抛光方法，c m p 具有化学和机械的综合作用，从而避 免了由单纯机械抛光造成的表面损伤和由单纯化学抛光造成的抛光速度慢、平面平整度低 和抛光一致性差等缺点。它利用了磨损中的“软磨硬“原理，即用较软的材料来进行抛光以 实现高质量的表面抛光。在一定压力及抛光浆料存在下，被抛光工件相对于抛光挚作相对 运动，借助于纳米粒子的研磨作用和氧化剂的腐蚀作用之间的有机结合，在被研磨的工件 表面形成光洁表面【2 0 1 。 化学机械抛光示意图如图1 4 所示，其组成部分主要有抛光挚、晶片夹具、抛光液输 送系统。抛光时主轴带动抛光挚旋转，施压系统通过央具对晶片施加一定的压力，抛光浆 料输送系统将碱性或酸性的抛光浆料源源不断的输送到抛光区域。 抛光液是c m p 过程中的关键要素( 含多种微粒如硅、氧化铝、氧化铈，同时含有表 面活性剂和其他添加剂) s i 0 2 抛光液的基本形式是由一个s i 0 2 抛光剂和一个碱性组分水溶 液组成。s i 0 2 颗粒要求范围为1 1 0 0 n m ，碱性组成一般使用k o h ，氨或有机胺，p h 值 为9 5 1 1 ，s i 0 2 浓度为1 5 - - 5 0 。随着半导体行业的发展，2 0 0 3 年全球c m p 抛光浆 料市场已发展至4 0 6 亿美元【2 1 1 ，但国际上c m p 抛光浆料的制各基本属于商业机密不对外 公布。 品 抛光挚 图1 4 化学机械抛光示意图 近年来，c m p 技术得剑了长足的发展，涌现出了不少的新技术，例如：固结磨料化学 机械抛光技术、电化学机械平坦化技术、无磨料化学机械抛光技术、无应力抛光技术、接 触平坦化技术和等离子辅助化学刻蚀平坦化技术等。 6 扬州人学硕十学位论文 1 3 2 低温冰盘抛光技术 低温抛光是指抛光区域在2 7 3 k 以下的温度范围内进行的抛光过程。低温抛光工艺一 般有三种实施方案可行即：低温工件和常温抛光挚配合；常温工件和低温抛光挚配合以及 低温工件和低温抛光挚配合【2 2 1 。 低温冰盘抛光技术为第二种方案即常温工件和低温抛光挚的配合。冰盘一般是由液态 的抛光液经过低温冻制而成，根据抛光液中是否有磨料，冰盘抛光一般包括有磨料冰盘抛 光和无磨料冰盘抛光两种。 r 本研究员大森整最早提出有磨料冰盘抛光工艺。基于砂轮抛光的理论，大森整认为 只有当抛光磨料的尺寸足够小，分布较均匀且磨粒之间的结合力又不太大时，才能够加工 出较光滑的表面。大森整将s i 0 2 磨料分散在水中，冻结成抛光冰盘并且使用该冰盘在高精 度磨床上代替砂轮对单晶硅片进行了抛光，抛光效果良好。 国内学者将胶态s i 0 2 磨料冻结制成冰盘，进行单晶硅片和微晶玻璃等材料的低温抛 光，得到了纳米级的光滑表面【2 2 1 。但由于冰盘低温抛光技术具有冻制冰盘时间长、冰中易 出现裂纹、冰盘使用寿命低等缺陷而使得该方法没有得到很好的推广。 吉林大学王立江教授认为在有磨料抛光过程中，磨料不可避免的会对已加工表面产生 划痕，所以即使磨料粒度非常细，分布非常均匀，也很难获得超光滑表面，因此他率先提 出了彻底摒弃磨料采用纯水冻结抛光冰盘对工件进行抛光的方法，以获得无划伤的抛光表 面。 1 4 研究基础与主要研究内容 1 4 1 研究基础 本课题是江苏省精密与微细制造重点实验室立项资助的课题“冰盘化学机械抛光单晶 砷化镓片的机理及其工艺研究”，合i 司编号为j s p m 2 0 0 7 0 5 ，课题研究以江苏省精密与微细 制造重点实验室、江苏中显机械有限公司、扬州品新微电子有限公司为依托，对金刚石线 锯切割加工、研磨和化学机械抛光以及冰盘抛光丌展系列的研究工作，其中江苏中显机 械有限公司为本课题的研究提供2 5 英寸半圆形单晶砷化镓棒料，进行切割加工；扬州晶 新微电子有限公司为本课题的研究提供化学机械抛光的实验条件及数据处理；重点实验室 为本课题的研究提供冰盘制作和抛光设备等条件；扬州大学测试中心为本课题的研究提供 测试保障；所以丌展本课题的研究具有较好的实验条件和研究基础。 1 4 2 主要研究内容 围绕单晶砷化镓材料的超精密抛光的关键技术进行研究，总的研究思路如图1 5 所示。 沈兆伏冰龠化学机械抛光单品砷化镓片的机理及l ：艺研究 7 一 要求完成的主要研究工作包括以下六个方面的内容，即单晶砷化镓的切片加工、砷化镓片 的预加工、不同温度下单品砷化镓片的脆塑转变机理、纳米氧化硅磨料冰盘的制各、工件 夹具的制作及单晶砷化镓片的央持技术、纳米氧化硅磨料冰盘化学机械抛光单晶砷化镓片 的工艺研究，其内在结构的紧密联系如图1 6 所示。 1 单晶砷化镓棒的切割加工 主要分析单晶砷化镓棒切割过程中线速度和进给速度对切片表面质量的影响，优化工 艺参数。 2 砷化镓片的预加工工艺 单晶砷化镓片预加工工艺主要包括研磨和化学机械抛光两部分内容，简要阐述了研磨 机理与手工研磨技术，分析了化学机械抛光工艺中以及抛光压力对抛光表面质量的影响。 3 不同温度下单晶砷化镓片的脆塑转变机理研究 采用v i c k e r s 硬度计研究对单晶砷化镓片在不同温度不同载荷下进行了压痕实验，分 析了单晶砷化镓片表面裂纹的产生、扩展及特征，研究了其脆塑转变机理。 4 纳米氧化硅磨料冰盘制备方法和工艺的研究 采用分层浇注冷冻的方法制备纳米氧化硅磨料冰盘。冻制过程主要包括前期准备、施 冻过程和后期修复三个阶段。前期准备是防止杂质介入冰盘，后期修复是为了提高冰盘的 抛光稳定性。 5 单晶砷化镓片的的央持工艺及央具的研究 单晶砷化镓片的夹持技术要求单晶砷化镓片必须能够牢固的粘贴在央具上，在压力抛 光时不产生曲翘变形。实验中采用t e m p l o c 粘结剂进行粘结单晶砷化镓片，该方法具有 粘结力强，装片拆片方便的优点。由于t e m p l o c 粘结剂需要在紫外线照射下进行固化， 因此央具材料选用紫外透过率较高的透明石英玻璃。 6 单晶砷化镓片的纳米氧化硅磨料冰盘抛光工艺研究 单品砷化镓片的纳米氧化硅磨料冰盘抛光工艺中各个工艺参数，主轴转速、抛光压力、 磨料种类、偏心距和抛光时问等均对抛光质量产生影响。采用a d e 非接触表面形貌仪测 量冰盘抛光后单晶砷化镓片的表面粗糙度并观测其表面形貌。 砷化镓棒的切割冰 ；c 的制各与抛 砷化镓片的脆塑 与砷化镓片的预 o转变机理分析 光i ：艺，以及抛后 加i ：i ：艺表面质鼍分析 图1 5 本文的研究思路 8 扬州人学硕十学位论文 绪论( 第一章) 综述了砷化镓等硬脆材科超精密抛光技术的发 展及其研究现状 切片l ：艺第二章) 简述了切片i ：艺的重要性，及其切片过程中线速 度及进给速度对切割表面的表面质量影响。 预加i ：( 第二章) 分析了研磨及c m p 在整个芯片制造f ：艺中的重 要作川。详细阐述了c m p 中抛光浆料及压力对 表面质苗的影响 单品砷化镓的脆塑转变( 第四章) 采用压痕实验分析了单品砷化镓的脆塑转变 机理 冰盘的制作l ：艺( 第元章) 对纳米氧化硅磨料冰盘的制 过程进行了详细的阐述。 冰盘抛光单品砷化镓l ：艺研究( 第八章) 详细阐述了冰龠抛光单品砷化镓片的过 程及1 ：艺参数对表面质鼙的影响。 总结与展望( 第七章) 总结全文，提出新的建议 图1 6 本文的内容结构 1 5 本章小结 本章综述了硬脆材料超精密抛光方法的研究现状，砷化镓材料的应用和发展，各种超 精密抛光方法以及硬脆材料塑性域加二【：理论的发展，阐明了本文的研究基础和主要的研究 思路。 沈兆伙冰柱化学机械抛光单品砷化镓片的机理及l ：艺研究 第二章单晶砷化镓棒的切割加工 9 2 1 引言 晶片切割是半导体加工中非常重要的道工序，切片质量的高低对后续加工的工作量 以及最终晶片的质量都有着直接的影响。 2 0 年代未期，为了提高大尺寸晶片的切片质量，国际上普遍采用了线锯切割技术。在 传统的切割工艺中加入了一定的磨料，且磨料在切割金属线与晶片之间以第三方的形式存 在。为了能够有效地对较硬的物质进行有效地加工，也为了提高加工效率，人们想到了金 刚石。金刚石线锯即是把金刚石磨料作为第三方以一定的方式固结到金属线上，用会刚石 线锯加工出的晶片具有效率高、切缝窄、切片质量好以及对环境污染小等一系列优点。 2 2 电镀金刚石线锯 在金刚石的固结工艺中电镀方法使用较为普遍，它是在金属丝基体上先沉积一层过渡 金属，一般选择镍或镍钴合会，金刚石磨料就固结在该过渡金属内并均匀分布，构成了一 种能够切割超硬材料的切割工具。 金刚石线锯的结构示意图如图2 1 所示，过渡金属层本质上来说是金属丝和会刚石磨 料的粘结剂，金刚石颗粒主要用于对晶片的切割。 金刚 金属层 图2 1 电镀金刚彳i 线锯原理示意图 根据不同的要求可以将不同粒度的金刚石制作成各种不同直径不同长度的电镀会刚 石线锯，以便可以安装在不同的切割设备上以不同的切割方式进行晶片的切割，实物图如 图2 2 所示。除了进行晶片的薄片切割外，金刚石线锯还可以对较难加工的曲面以及小孔 进行有效地加工，应用范围十分广泛f 2 4 】。 0 酉五百i 匾刚j 融i 广一 金r 石线锯加t 与其他的加1 = 技术相比其优点主要表现在以f 几个方i i 【i ： ( 1 ) 于金刷石的硬度高凼此其加工效率更高能耗也更低： ( 2 ) 余剐什磨料为均匀同结在金属层上凼此其使川寿命更k ； ( ：j ) 会8 1 j 4 i 线锯的直径一般都在l 唧以下更方便加工几何形状复杂的工什，n 加i + 时对i ? f q - 帕损伤小： ( 4 ) 金刚石线锯可以对g , r t ：采用t 乜了放l 乜技术无沾加t 的f f 导体进行有效地加工： ( i ) ) 使用时将会川石线锯缠绕舟滚筒i 。，l l ，以实现对多个i ：仆的同步加h 23 实验设备及方法 实验采用往复式金刚杆线锯 ：j i n 机对砷化镓棒材进行切割实验，实验设备实物如i 冬| 23 所i ，x 轴移动半台山舣直线导轨支撑精密丝杠，步进电机驱动，单片机控制，进给速度 l 口无级渊整在25 u m 1 8 m m m i n 之间：y 轴移动平台双亢线导轨支 掌、精密丝杠步进 屯机驱动，单片机控制，可鞘确控制切割厚度。y 轴移动平竹i ：装什：维旋转水半方向 3 6 0 。堆j 1 l 方向1s 。) 央具l 囊火h 卜安装了山电机j 5 i 动、正数凋遮的可硅转的# 料机械千 r 填现金刚秆线锯0 研：i 。r 1 ：的j 。l 接触i = 】：j 制。返”俐，j 小随荆椿度变化f 町变化，他 ； i , h l l l 彤敛l m 实脱被村科的f 犍度、f 行世能够哒j ”的挫术持柏；。 2 3i 复金f 1 4 l 线谢荆机 沈兆伙冰龠化。7 ：书j l 械抛光单品砷化镓片的机理及i ：艺研究 线锯加工机床的结构简图如图2 4 所示，锯丝周长1 1 m m ，直径0 3 m m ，金刚石磨粒 平均直径3 0 4 0 肛m ，进给速度范围0 6 - - 一3 m m m i n ，线速度o - 3 m s 。切割时锯绳筒可以 带动金刚石线锯进行萨反向旋转，单方向旋转结束后自动换向，从而使锯丝实现往复式切 割。 锯 料 卜一进给方向 图2 4 金刚干i 线锯加l ：机床结构简图 实验中所使用的锯丝长度为2 0 0 m ，有效使用长度2 0 2 0 0 m ，锯丝单方向连续运动周 期较长，换向频率较低，因此可以大大提高切割效率。本实验中切割工件为, i , 6 3 5 m m 的 半圆状砷化镓棒，锯丝运动速度v 。分别设定为o 8 m s 和2 5 m s 两种；进给速度v 分别为 0 6 m m m i n ，1 5 m m m i n 和2 5 m m m i n 三种。 2 4 切割后的表面质量 2 4 1 表面粗糙度 锯丝切割后单晶砷化镓片表面的s e m 如图2 5 所示，