（机械设计及理论专业论文）电镀铜薄膜缺口件疲劳断裂特性与寿命预测研究.pdf

摘要 摘要 本文根据准l i g a 工艺的要点以及铜薄膜的制作工艺流程，设计并制作了厚 1 1 5 1 a r n 试验用无基体支持的电镀铜薄膜光滑试件与缺1 2 1 试件，并对其进行单向 拉伸疲劳试验；同时，建立相应缺口薄膜试样的有限元模型，分析了缺口根部应 力应变状态，并利用n e u b e r 方法进行了验证。基于断口分析及有限元分析结果， 测定了缺口薄膜试样的断裂部位。最后，根据断裂部位局部应力应变，利用 d o w l i n g 损伤理论预测了缺口件疲劳寿命，取得了较好的效果。 首先，采用准l i g a 工艺制作电镀铜薄膜，并在岛津m m t - 11 n 微机械疲劳 试验机上进行拉拉疲劳试验，得到了光滑件与缺口件的夕一曲线、循环应力应 变曲线等疲劳特性。采用三维视频显微镜发现多数缺口件断裂发生在缺口根部。 此外，利用扫描电镜观察疲劳断口，试件断裂方式以沿晶断裂为主。 然后，建立缺口薄膜试样的有限元模型，对铜薄膜缺口根部进行了弹塑性有 限元分析，并用n e u b e r 方法间接验证有限元加载模型的选择、建立及分析是合 理可行的。基于有限元分析发现，铜薄膜缺口件的危险区域在缺口根部，连接危 险区域边界点与缺口曲率中心的边界线，与缺口y 向对称轴线的夹角约成 1 4 2 。范围内，与试样疲劳试验的断裂情况基本相符。 最后，利用损伤理论对缺口件寿命进行预测，结果发现考虑弹性变形的损伤 理论预测效果较好。另外发现应力大小对铜薄膜的疲劳性能影响较大，考虑平均 应力的影响，将使预测寿命减小；基于缺口断裂部位的应力应变关系，利用 d o w l i n g 损伤理论进行寿命预测，预测结果分布在2 倍误差因子线两侧以内，预 测效果较好。 关键词电镀铜薄膜；缺口；疲劳；弹塑性有限元；寿命预测 北京r , l k 大学1 ：学硕l ：学位论文 a b s t r a c t i n t h i sp a p e r ，s m o o t ha n dn o t c h e ds p e c i m e n sf o rf r e e - s t a n d i n gw i t h11 5 1 x m t h i c k n e s sw e r ep r o d u c e db a s e do nl i g a - l i k ep r o c e s sa n df a b r i c a t i o nf l o w o f e l e c t r o p l a t e dc o p p e rf i l m t e n s i o n t e n s i o nf a t i g u et e s tw a sc a r r i e do u t t h el o c a ls t r e s s a n ds t r a i na tn o t c hr o o tw a sc a l c u l a t e db ye l a s t i c p l a s t i cf i n i t ee l e m e n tm e t h o d ，w h i c h w a sv e r i f i e db yn e u b e r sm e t h o d b a s e do nt h ea n a l y s i so ff r a c t u r ea n df i n i t ee l e m e n t a n a l y s i s ，t h ef r a c t u r ea tt h en o t c hw a sd e t e r m i n e d o nt h es t r e s sa n ds t r a i no f f r a c t u r e s t a t e ，f a t i g u e l i v e so ft h en o t c h e dw e r ep r e d i c t e d t h er e s u l t ss h o w e dag o o d a g r e e m e n tw i t ht h et e s tl i v e sb yt h ed o w l i n gd a m a g et h e o r y f i r s t ，e l e c t r o p l a t e dc o p p e rf i l mw a sm a d eb yl i g a l i k ep r o g r e s s t e n s i o n t e n s i o nf a t i g u et e s tw a sc a r r i e do nt h es h i m a d z um m t - i1 nm i c r o - m e c h a n i c a l f a t i g u et e s t i n gm a c h i n e x - nc u r v e ，c y c l i cs t r e s s s t r a i nc u r v ea n do t h e rf a t i g u e p r o p e r t i e sw e r eo b t a i n e d i tw a sf o u n dt h a tf r a c t u r eo c c u r r e dn e a rt h el o c a t i o no fp e a k p o i n ta tn o t c hr o o ta n dt h ef r a c t u r em o d ew a sm a i n l yi n t r a c r y s t a l l i n ef r a c t u r e t h e n ，t h el o c a ls t r e s sa n ds t r a i n a tn o t c hr o o tw a sc a l c u l a t e db yf e m c o m p a r i s o nb e t w e e nf e ma n dn e u b e r sr e s u l t ss h o w e dt h a tt h el o c a ls t r e s sa n d s t r a i n c a l c u l a t e db yf e mc a nb eu s e dt oe s t i m a t et h ef a t i g u el i f e i nf e ma n a l y s i s ，t h e d a n g e r o u sa r e aw a sn e a rt h en o t c hr o o tw i t h i n 1 4 2d e g r e er e g i o nm e a s u r e df r o m t h en o t c hc u r v a t u r ec e n t e r , w h i c ha g r e e dw i t ht h ee x p e r i m e n t a lo b s e r v a t i o n f i n a l l y , f a t i g u el i v e so fn o t c h e ds p e c i m e nw e r ep r e d i c t e db ys e v e r a ld a m a g e m o d e l s ，w h i c hw e r ef o u n dt h a ti th a dab e t t e rr e s u l to nc o n s i d e r i n go n l yt h ee l a s t i c s t r a i n i ta l s of o u n dt h ea m p l i t u d eo fs t r e s sh a dag r e a t e re f f e c to nf a t i g u el i f ea n d m e a ns t r e s si n t r o d u c e ds m a l l e rl i f ep r e d i c t i o nr e s u l t s o nt h es t r e s sa n ds t r a i no f f r a c t u r es t a t e ，f a t i g u el i v e so ft h en o t c h e dw e r ep r e d i c t e d ，d i s t r i b u t e db e t w e e na l le r r o r f a c t o ro f2l i n ea n ds h o w e dg o o da g r e e m e n tw i t ht h et e s tl i v e s k e y w o r d se l e c t r o p l a t e dc o p p e rf il m ；n o t c h ；f a t i g u e ；e l a s t i c - p l a s t i cf i n i t ee l e m e n t a n a l y s i s ；f a t i g u el i f ep r e d i c t i o n 独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京工业大学或其它教育机构 的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均 已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名：日期：竺墨：兰望 关于论文使用授权的说明 本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部 分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名：呈递聋 导师签名： 粤吼瑚地 第1 章绪论 1 1引言 第1 章绪论 近年来，铜薄膜在大规模集成电路及微机电系统中得到了极大的应用。一方 面，随着微米及纳米技术的不断发展，信息技术领域中的超大规模集成电路、微 芯片等不断高度集成化，并以m o o r e 定律的速度增长，其内部的金属化布线的 线宽正接近纳米量级。与金属铝相比，金属铜具有高导电性和低电迁移性，近年 来已逐渐取代铝被应用于集成电路的金属布线中【1 】。 另一方面，在微机电系统，即m e m s ( m i c r o e l e c t r o m e c h a n i c a ls y s t e m s ) 的构造中也常使用金属薄膜材料，例如：铜薄膜，镍薄膜等。m e m s 是指由关 键尺寸在亚微米至亚毫米范围内的电子和机械元件组成的微器件或系统，它将传 感、处理与执行融为一体，以提供一种或多种特定功能【2 】。通常一个m e m s 装 置只有几毫米大，而其中每个部件的大小则不足1 0 0 微米。自七十年代建立 m e m s 研发实验室以来，m e m s 正逐步迈向工业化，目前已广泛用于汽车工业、 航空航天、国防军工、信息技术、无线通讯、分析化学、生物工程、制药等行业， 例如，用于汽车安全气囊的微加速度计，用于喷墨打印机的喷墨头以及应用于投 影显示装置的数字驱动微镜阵列芯片d m d ( d i g i t a lm i c r o m i r r o rd e v i c e ) 等【3 】。 由于铜薄膜在其微加工制备中以及随后的服役过程中受到热循环应力、电等 引起的循环应力的作用，导致其性能下降甚至破坏【】，例如，在各种微型电子设 备中广泛使用的薄膜材料，由于薄膜与基体间热膨胀系数不匹配产生的热循环应 力使材料发生塑性变形或循环形变而破坏失效f 5 】。因此，类似宏观块体材料，对 铜溥膜的疲劳行为及其机制的研究对于保证微器件的可靠性服役具有十分重要 的意义。 1 2 铜薄膜疲劳研究的概述 北京t 、i k 大学丁学硕 ：学化论文 1 2 1 疲劳试验方法 由于其微尺度，薄膜材料的疲劳试验受夹持及测量精度两方面的限制，不可 能采用常规块体材料的疲劳试验设备和方法。为能够达到对薄膜材料循环加载的 目的，人们设计了一些特殊的试验装备，根据其加载方式研究特性的不同可以 分为： ( 1 ) 弯曲疲劳试验方法 早期测量铜薄膜疲劳性能的方法是把试样弯曲1 8 0 。，然后折平，试件在破 坏之前弯曲的数目被看作屈服强度【6 】；还有其他如：微悬臂梁弯曲方法f 7 l 等。 ( 2 ) 常规疲劳拉伸方法 常规疲劳拉伸方法夹持比较困难，加载精度差，数据测量困难。p a u n o v i c 等【8 1 用常规拉伸试验方法测量了铜薄膜的屈服强度，但是其试验中采用的试样尺 寸比典型p c 版中的尺寸要大，数据可能有误差。 ( 3 ) 微疲劳拉伸方法 微疲劳拉伸方法利用压电陶瓷技术或磁技术实现加载，加载精度高，测量精 度高。 j u d e l e w i c z e 9 设计一种新型拉一拉疲劳设备对微加工的长度为几个毫米、厚度 为2 0 9 m - - - 1 0 0 a m 无基体支持的铜薄膜进行了疲劳试验。该试验装置采用了电磁 振动器来对试样施加疲劳载荷，并利用点传感器来测量施加的应力。s o md o n g i l 等【t o 】利用m e m s 工艺把镍薄膜制作成如图1 - 1 的悬臂梁试样，利用反馈控制的 静电力来驱动，进行疲劳拉伸试验，载荷大小为o 1 5 n ，精确度为0 2 m n ；利 用电子束散斑干涉测量位移，量程为o - - 一9 0 1 a m 。精确度为1 8 n m ：同时还可利用 三维视频系统进行观察。 2 第1 章绪论 c , t o s , 瀚c t i o r t a lv i e w 图1 1 镍薄膜悬臂梁试样d o f i g 1 - 1c a n t i l e v e rs p e c i m e no f n i c k e lf i l m 国内清华大学的陶华等【1 1 1 设计了一种用电磁一线圈驱动器驱动，利用光纤传 感器测量位移的微拉伸装置，可对纤维组织、薄膜等微结构进行疲劳拉伸测试， 其试验机示意图如1 2 。 图1 - 2 电磁驱动微拉伸试验机示意图 1 q f i g 1 - 2t h es c h e m a t i co fe l e c t r o m a g n e t i cd r i v i n gm i c r o - l o a d i n gs y s t e m ( 4 ) 热疲劳法 该方法在基底上沉积金属薄膜，用交流电加热，利用金属与基底材料热膨胀 系数的错位( 不同) ，从而在金属结构中产生温度、应力和应变循环，就会在线( 试 北京i 、l p 大学一l ：学硕 ：学1 节论文 样) 上造成应力应变循环，即产生热疲劳。该装置被安装在扫描电镜下，可以实 时观察疲劳源的产生。另外其还利用一个特殊的试件结构证实，试件的破坏是由 于疲劳引起而非电迁移引起【1 2 】。 热应力疲劳试验装置的最大优点是对于小尺寸试样容易使用，不受试验装置 的限制，频率范围比较大，免除了试样夹持的问题；另外可以通过扫描电镜对试 样疲劳源的产生及疲劳裂纹扩展进行实时观察。利用该装置对铜薄膜进行试验表 明，疲劳破坏在亚微米厚的薄膜上形成，且薄膜厚度与晶粒大小对其影响较大。 该方法第一个缺点是测量温度不够精确；第二个缺点是在试验过程中不能对应力 进行测量。虽然利用特殊结构铜试样进行试验表明破坏不是电子迁移造成的，但 是电迁移肯定会对试样的破坏造成影响。 ( 5 ) 带基体支持的拉伸试验方法 最近h o m m e l 等【1 3 】将金属铜薄膜制备在具有高弹性的聚合物基体上，通过对 聚合物基体施加循环拉一零载荷来实现对金属薄膜进行循环拉压加载的目的。国 内张滨【1 4 1 也采用相似的试验方法对l o o n m 厚铜薄膜的拉伸性能进行了研究。该 方法可对亚微米厚度的薄膜施加循环拉一压载荷，并克服了夹持对中等难题。但 由于基体的存在，无法知道实际疲劳加载中的循环塑性应变幅，而只能利用配备 在x 射线衍射仪上的原位拉伸机预先测得初始施加的塑性应变幅。 1 2 2 循环形变行为及疲劳强度 j u d e l e w i c z 等【9 】研究了经车l $ 1 j 的品粒尺寸为1 0 0 1 a m 、厚度为2 0 1 5 0 v m 的铜 薄膜的疲劳行为。对于不同应力水平来说，在低应力与高应力时都呈现硬化现象； 用扫描电镜和透射电镜发现，在高周疲劳时，可以观察到位错、孪晶、驻留滑移 带等变形结构，在低周疲劳时，可观察到准梯形裂纹结构。另外，其还发现晶粒 的大小并不影响位错的形态，薄膜的循环形变与单晶体相似。其又发现厚度为 1 0 0 i u n 的铜薄膜的疲劳寿命比2 0 j a r n 的疲劳寿命低1 0 - 3 0 倍，显示出明显的疲 劳尺寸效应。 h o n g 和w e i l t l s l 研究了2 5 “r n 厚的电镀铜薄膜和3 3 i t m 厚的轧制铜薄膜的拉 一拉疲劳行为，他们发现铜薄膜的疲劳强度系数高于块体材料的疲劳强度系数， 如图1 3 所示；另外铜薄膜表现出循环应变硬化行为，原因在于疲劳形变在材料 4 第1 章绪论 中引入了高的位错密度和孪晶密度。 蚰文h 姬” 钿h 州1 翔- 畦叠“鱼弦呐恤v 删 图1 3 循环应力应变曲线与单轴应力应变曲线【1 5 】 f i g 1 - 3c y c l i ca n dr e g u l a rs t r e s s s t r a i nc u r v e s 最近，s c h w a i g e r 和k r a f t 1 6 , 1 7 1 ，s c h w a i g e r 等【1 8 】，k r a f t 1 9 】等对厚度具有微米 和亚微米的银薄膜和铜薄膜的疲劳行为进行了较为系统的研究，其发现随着薄膜 厚度的减小，引起疲劳损伤的临界应力幅将显著升高，薄膜表现数明显的疲劳尺 寸效应。 1 2 3 疲劳裂纹的萌生及扩展行为 1 2 3 1 萌生行为 j u d e l e w i c z 发现厚度为1 0 0 “m 的铜薄膜中仍然出现疲劳挤出，而厚度为2 0 “m 的薄膜中的疲劳挤出只在疲劳寿命末期才出现，表明较薄薄膜中疲劳挤出损伤的 出现有被推迟的趋势【9 】。h o n g 和w e i l 发现厚度为2 5 1 a m 铜薄膜中疲劳开裂起源 于位错的胞墙或挛晶界处 1 5 1 。s c h w a i g e r 等人【1 7 1 8 】通过对银薄膜和铜薄膜疲劳损 伤行为的研究表明，3 0 9 m 厚的薄膜表面仍然出现类似于块体材料的“挤出”损 伤，疲劳裂纹萌生于挤出处，如图1 4 所示。 i-董叠置羞t墓导 圉1 4 不同厚度铜薄膜的微结构损伤图【1 7 1 f i g1 - 4a 、d 1 ：f a t i g u ed a m a g e o f f i l mw i t h d i f f e r e n t t h i c k n e e s n o t e ：口。a p p l i e d i n t h e s ee x p e r i m e n t s w 器h i g h e r f o r t h e t h i n n e r f i l m s ：a ) 0 8p r n t h i c k f i l m 。 d 。= 6 2 m p a ，b ) 0 6 i l i i i t h i c k f i l m ，d 。2 9 0 m p a , c ) 0 4 l i m t h i c k f i l m ，口，= 9 lm p a ，a n d 曲0 2 p m t h i c k f i l m ，口。2 1 1 0 砰a 随后，z h a n g 等利用聚焦离子束显微镜( f i b ) 对不同厚度铜薄膜表而的 疲劳挤出进行了观察，井对疲劳挤出面积与晶体面积比进行了定量的测量，他们 发现铜薄膜疲劳挤出的尺寸( 即挤出宽度与高度) 随薄膜厚度的减小而减小，如 图1 - 5 所示。分析认为，疲劳挤出尺寸的躐小是由于较薄薄摸中的循环应变局部 化的倾向减小所致。因此需要更高的外加应力幅引起疲劳破坏，从而解释了疲劳 强度随薄膜厚度减小而升高的尺寸效应。 第1 章绪论 笋 矛 墨 ： 署 三 口 毫 秀 塞 o z r a 钮oo fe r t t u s a na r 磅at og r a i na 雄a 图1 5 不同厚度铜薄膜表面挤出尺寸的比较【2 0 】 f i g 1 - 5c o m p a r i s o no f r a t i oo f e x t r u s i o na r e at og r a i na r e ab e t w e e n3 0 p ma n d0 4 p mt h i c kf i l m s 1 2 3 2 扩展行为 s h i m i z u 等f 2 l 】用电子散射衍射电镜观察了厚度为1 0 0 p m 压制回火后铜薄膜疲 劳裂纹扩展情况，其发现：如果预制裂纹与压制方向相同，那么裂纹沿直线式扩 展；如果预制裂纹垂直于压制方向，那么裂纹扩展呈现锯齿形状。他们还发现疲 劳裂纹易在回火孪晶处产生，因为回火孪晶与立方体金属滑移带在同一平面内； 薄膜压制后的各向异性在回火后仍然存在，且回火孪晶边界大多数与压制方向一 致。 h a d r b o l e t z 等【2 2 】在研究厚度为2 0 - - - 2 0 0 i t m 的铜薄膜的疲劳裂纹扩展行为时 发现，厚度小于1 0 0 9 m 的铜薄膜疲劳裂纹扩展速率随循环数的增加而减小，而 厚度大于1 0 0 9 m 的铜薄膜疲劳裂纹扩展速率随循环数的增加而增加，如图1 - 6 。 通过建立不同厚度薄膜的裂纹张开柔度与裂纹长度的关系，可以看出，随薄膜厚 度减小，裂纹张开的柔度随裂纹长度的增加而减小。经分析认为，两者的差别是 由于较薄薄膜和较厚薄膜分别受到了平面应力和平面应变的作用。 北京t 、l k 大学r 学硕f j 学化论文 8 墓 c a a o 骱g 钠，m m 图1 - 6 铜薄膜疲劳裂纹扩展行为 2 2 1 f i g 1 - 6f a t i g u ec r a c kg r o w t hb e h a v i o r so fc uf i l m s 1 2 4 疲劳损伤的微观机制及尺寸效应 在块体金属材料中，循环形变行为及疲劳损伤机制与材料中的位错结构有着 密切的关系疲劳引起的挤出侵入对应着驻留滑移带( p s b ) 的位错墙结构，而 疲劳裂纹往往萌生于p s b 或者是p s b 撞击的晶界处【2 3 】。由于薄膜材料的厚度均 在微米至亚微米范围，材料中的位错行为将仍然对疲劳行为起重要作用。 h o f b e c k 等【2 4 】认为，所观察到的细铜丝中缺少疲劳挤出特征是由于滑移的位 错受到表面像力的作用和相互湮灭的影响。j u d e l e w i c z 等【2 5 】发现，较薄薄膜不容 易萌生裂纹是由于其几乎没有疲劳“挤出”损伤和因较短位错滑移距离及像力的 作用导致位错数量的减少。在上述这些研究中，晶粒尺寸均在几十个微米。h o n g 和w e i l 1 5 1 认为，在晶粒尺寸大于2 岬的铜薄膜中，循环应变硬化来源于位错缠 结和位错胞墙结构的形成。r e a d 2 6 1 研究了电子束蒸发的晶粒尺寸为0 9 8 p m ，厚 度为1 1 l a m 铜薄膜的疲劳行为，发现薄膜表面没有疲劳台阶和位错胞结构。这些 前期工作初步表明，材料疲劳行为的尺寸效应不仅与材料外部几何尺寸有关，也 与内部组织结构寸，如晶粒大小有关，但没有系统地针对不同厚度的薄膜及各种 尺寸的晶粒进行位错结构研究。 最近，z h a n g 等【2 0 】对经疲劳变形的厚度为3 0 - 0 4 岬的铜薄膜进行了较为 系统的扫描电镜( t e m ) 观察。他们发现，只有薄膜厚度或晶粒尺寸都大于3 0 1 9 n $ l 章绪* 时，才会出现像块体材料中的典型位错胞、墙，如图1 7 a 所示；而随着薄膜厚 度或晶粒尺寸的减小，位错结构变成松散的缠结组态，如图1 7 b 所示：当薄膜 厚度或晶粒尺寸小于10 岬时，只有单根位错存在，如图i 7 c 所示。他们还观 察到，在厚度为30 k u m 的薄膜中疲劳挤出处有位错墙结构，而较薄薄膜中的疲劳 挤出处只有单根位错存在说明疲劳损伤和材料内部的位错行为有关。这些位错 结构的观察结果清楚地表明了无论是材料的几何尺度或是微观结构尺度都控制 了疲劳位错结构的形成。 闰i j 瘥劳后铜薄膜中位错结构的t e m 观察口q 对30 p m 厚晶体尺寸为4 0 岫的位错墙 b 130 衄厚晶体尺寸为25 1 a m 位错偶极子的相互湮灭 曲0 4 p m 厚品体尺寸为1 s p m 的单个位错墙 f i g i 7 t e mo b s c r v a t l o n so f d i s l o c a t i o ns t 3 m c t u ”s i n t h e f a t i 州c u f i l m s 计d l s l o e a t i o n w a l l s i n t h e4o w ng r a i n o f t h e30 v i m t h i c k f i l m b ) d i f f u s e c e l l - l i k ed i s l o c a t i o n m t h e2 , s g m g r a i n o f t h e30 岬t h i c k f i l m c ) i n d i v i d u a ld i s l o c a t i o n w a l l s i n t h e l5 a m g r a i no f t h eo4 9 m t h i c k f i l m 由于薄膜中的位错可动性降低，同时较薄薄膜内的位错源相对较少，从而导 致了位错不能够像块体材料那样进行充分的交互作用如位错偶板子的相互捕 获，湮灭等，故位错结构的形成受到了抑制。可见，“材料尺度越小，疲劳强度 越高”的疲劳尺寸效应，是由于材料尺度对位错结构形成的强烈约束，导致材料 只有靠少量单根位错的运动来累积循环塑性应变从而导致疲劳形变局部化的损 伤行为受到抑制【2 0 j 7 】。 13 铜薄膜缺口件疲劳的研究现状 目前对缺口件电镀铜薄膜的疲劳研究未见到相关文献。此前学者主要对光滑 北京工、i k 人学t 学硕i j 学位论文 件铜薄膜做了一些研究，一部分为铜薄膜的常规机械性能，例如屈服强度、抗拉 强度、塑性指数的研究：一部分为光滑件电镀铜薄膜的疲劳性能及影响因素，例 如轧制铜薄膜与电镀铜薄膜的疲劳性能，不同晶粒尺寸铜薄膜疲劳性能，铜薄膜 低周疲劳性能与高周疲劳性能等。但对于缺口件电镀铜薄膜的疲劳性能及影响因 素鲜有研究，因此，研究铜薄膜缺口件的疲劳断裂特性及影响因素对提高m e m s 器件的可靠性具有重要的理论和实际意义。 1 4 本论文所要研究的内容 本文为国家自然科学基金项目( 批准号：5 0 5 7 5 0 0 4 ) 和北京市人才强教计 划资助项目的部分研究内容。具体研究内容如下： ( 1 ) 结合国外经验，在国内现有的加工技术条件下设计合理的电镀铜薄膜 疲劳试样。 ( 2 ) 设计、绘制及加工制作电镀铜薄膜光刻掩膜板，并利用准l i g a 技术 制作电镀铜薄膜。 ( 3 ) 利用日本岛津公司的m m t - 1 1 n 微机械疲劳试验机对电镀铜薄膜进行 疲劳加载试验，并在试验过程中利用显微镜h i r o xk h 3 0 0 0 进行疲劳试验现象观 察，且用扫描电镜对断裂面进行分析。 ( 4 ) 建立有限元模型，对缺口件电镀铜薄膜进行塑性有限元分析。 ( 5 ) 利用试验结果及有限元计算数据对电镀铜薄膜的寿命进行预测。 l o 第2 章荩丁准i i g a 技术的电镀锕薄膜试件制作 第2 章基于准l i g a 技术的电镀铜薄膜试件制作 2 1引言 近年来，随着新兴m e m s 器件以及电子半导体工业的不断发展，金属薄膜 具有越来越广阔的应用前景，如金属薄膜微细传感器件、集成电路及芯片的制造 过程中常使用的金属薄膜制作的精细掩膜等。这些薄膜器件一般属于微小器件， 具有面积小、厚度小等特点，而且都要求很高的精确度和光洁的边缘及较高的使 用寿命。制造和生产这些微细薄膜器件已不能采用传统的加工方法，于是人们提 出了电火花加工( e d m ) 、激光微切割及化学蚀刻等微细加工方法1 2 8 。 利用e d m 技术可以有效的加工金属薄膜，但是在加工过程中，所能达到的 最小特性尺寸受到电极的限制，而且e d m 使用的微细电极脆弱而又昂贵，因此 使得这种加工方法的在制作高精度的薄膜器件时受到很大制约。 激光切割是利用聚焦的高功率激光照射加工材料表面，当激光超过阈值功率 密度后引起照射点材料温度急剧上升，温度达到沸点后，材料产生气化并形成孔 洞，随着激光束与工件的相对移动，最终在材料表面形成切缝。但由于高功率切 割铜薄膜是一个热作用过程，会影响缝的质量，试样边缘会留下熔渣，对铜薄膜 的机械性能产生较大的影响。 化学蚀刻技术是目前常用于制作一些微细金属薄膜器件的主要方法。蚀刻技 术与冲压加工的不同之处，在于它不会使部件边缘产生毛刺，也不会产生激光切 割所造成的废渣。另外，其产品两面一样光、一样平；生产过程无外力冲击、不 变形、平整度好等优点【2 9 】。 本章对主要对刻蚀技术的准l i g a 技术、电镀工艺进行了简单介绍；详细叙 述了掩模板制作及电镀铜薄膜试件的制作工艺流程及制作结果。 2 2 准l i g a 工艺 准l i g a 工艺是由l i g a ( 德文l i t h o g r a p h i e ，g a l v a n f o r m u n g ，a b f o r m u n g 三个 字母的缩写；光刻，电铸，塑铸的完美结合) 工艺发展而来。l i g a 工艺通过光 刻对x 射线光敏的感光胶，形成模子，再电铸金属，形成微金属构件【3 0 】。l i g a 工艺( 光刻、电铸、注塑) 是微机械加工中最重要的工艺之一，在微机械特别是 高深宽比微构造的制作上占有很重要的地位。l i g a 技术具有许多优点，如表2 1 。 但也有不足之处，其掩模版制作困难，需要用高能量x 射线源同步回旋加 速器，这一昂贵的设施和复杂的掩膜版制造工艺限制了它的广泛应用。 准l i g a 工艺过程除了所用光刻光源和掩膜外，与l i g a 工艺基本相同。准 l i g a 的技术特点1 3 1 ) y u 于表2 1 。 表2 - il i g a 与准l i g a 技术的主要特点 t a b 2 1t h em a i nc h a r a c t e r i s t i c so fl i g aa n dl i g a - l i k et e c h n o l o g y 特点l i g a 技术准l i g a 技术 光源同步辐射x 光( 波长为0 1 l n m )常规紫外光( 波长为3 5 0 - - 4 5 0 n m ) 掩模板以a u 为吸收体的x 射线掩模板标准c r 掩模板 光刻胶常用聚甲基丙烯酸甲酯( p mm a )聚酰弧胺、正性和负性光刻胶 高宽比一般耋1 0 0 ，最高可达5 0 0一般耋l o ，最高可达3 0 胶膜厚度几十微米至10 0 0 p m 几微米几十微米，最厚可达3 0 0 p m 生产成本较高较低，约为左者的1 1 0 0 生产周期较长较短 侧壁垂直度可大于8 9 9 。可达8 8 。 最小尺寸亚微米1 数微米 加工温度常温至5 0 左右常温至5 0 左右 加工材料多种金属、陶瓷及塑料等材料多种金属、陶瓷及塑料等材料 准l i g a 工艺典型的主要工艺流程【3 1 1 示于图2 1 。 电铸 去胶 光刻 胶膜 结构 电铸 的金 属 图2 - 1 典型准l i g a 工艺流程 3 1 1 f i g 2 - 1t y p i c a lf a b r i c a t i o nf l o wo f l i g a - l i k et e c h n o l o g y 1 2 第2 章基于准l i g a 技术的电镀铜薄膜试件制作 2 2 1光刻 光刻是m e m s 加工过程中最常见的工艺之一，它是一种复印图像同化学腐 蚀相结合的综合性技术。光刻工艺流程组成【3 2 】如下图2 2 ： 除n 心心心心添心沁 7 b ) 搪膜 d ) e ) 图2 - 2 光刻工艺流程 a ) 涂胶和前烘b ) 曝光 c)显影和坚膜d)腐蚀 e ) 去胶 f i g 2 - 2 f a b r i c a t i o nf l o wo f p h o t o l i t h o g r a p h y a ) g l u es p r e a da n dp r e b a k i n gb ) e x p o s u r e c ) d e v e l o p m e n ta n dh a r d e n i n g d ) c o r r o s i o n e ) p h o t o r e s i s tr e m o v i n g 涂胶是在光刻硅片表明敷上一层光刻胶膜、涂胶要求是粘附良好、均匀、厚 薄适当。前烘的目的是使胶膜体内溶剂充分地挥发，使胶膜干燥，以增加胶膜与 结构层的粘附性和胶膜的耐磨性；同时，只有光刻胶干燥，曝光时才能充分进行 北京t 、l k 人学下学硕 ：学化论文 光化学反应。曝光是指采用尽量平行的光束垂直照射到硅片上，使胶膜没被掩膜 版挡住的部分在光线的照射下发生光化学反应。显影是把曝光后的基片放在显影 液里，将应除去的光刻胶膜溶剂干净，以获得所需要的抗蚀剂的图形。坚膜就是 在一定的温度下，将显影后的片子进行烘烤，除去显影时胶膜所吸收的显影液和 残留水分，改善胶膜与基片间的粘附性，增加胶膜的抗蚀能力，以及消除显影时 所引起的图形变形。腐蚀就是用适当的腐蚀剂，对未被胶膜覆盖的结构层进行腐 蚀，按照光刻胶上已显出来的图形，完整、清晰、准确地腐蚀，供选择性扩散或 达到金属布线的目的。去胶就是在结构层的图形作出来后，把起保护作用或模子 的胶除净。 光刻胶可分为两种：正胶和负胶。正胶在曝光前对某些溶剂是不可溶的，而 曝光后却变成了可溶性的，显影后得到的图像与掩膜版相同。负胶正好相反，在 曝光前对某些溶液是可溶的，而曝光后变得不可溶，显影后得到的图像与掩膜版 互补。在光刻中采用负胶要遇到很多困难，因为材料与环境空气的竞争化学反应 以及本身比较差得黏附力，但采用负胶能达到得最小线宽比正胶要大很多。为了 使操作简便，在本次微疲劳试验装置的制作工艺中选用正胶作为光刻胶。 2 2 2电铸 电铸是准l i g a 工艺中一个非常重要的工艺环节，也是其它方法难以替代 的。在电压的作用下，阳极的金属失去电子，变成金属离子进入电铸液，金属离 子在阴极获得电子，沉积在阴极上，当阴极的金属表面有一层光刻胶图形时，金 属只能沉积到光刻胶的空隙中，形成与光刻胶图案相对应的金属微结构【3 3 】。 2 3 铜薄膜掩模板制作 光刻掩膜版设计和制造的好坏对光刻工艺及芯片最终制造结果起着至关重 要的作用。光刻掩膜版的结构和尺寸受到设备条件与后续工艺的制约，存在一定 的设计规范，掩膜版的设计和制造必须符合这些规范，否则加工无法完成。 1 4 第2 章基丁准l i g a 技术的电镀钶：毒聪试f t 制作 2 3 1 版图设计 依据国内典型表面微机械加工工艺规范及准l i g a 工艺设备等要求，参考文 献 2 6 ，3 4 ，3 5 等设计铜薄膜试样形状及尺寸，先用a u t o c a d 绘制，再用l i n k c a d 转化为l e d i t 所支持的格式，最后导入l e d i t 进行修改，所设计的掩模板可参见 图2 3 。图中对于每个试样都要求为封闭的形状，且不能在边缘内部单独出现其 他封闭形状，因此把中间的缺口分为两半，与边缘相连接，成为两个封闭形状。 中间缺口 、厂 l 图2 - 4 电镀铜薄膜试样形状与尺寸 a ) 光滑件b ) 缺口件 f i g 2 4s h a p ea n dd i m e n s i o n so f t h ee l e c t r o p l a t e dc o p p e rf i l ms p e c i m e n a ) t h es m o o t h b ) t h en o t c h 232 版图制作 根据以上设计制得版图如图2 - 5 所示。该版为5 英寸( 边长1 2 7 r a m ) 金属 铬光刻版。其为正版，版图内每个小单元即为试样模板，显影后得到的图像与掩 膜版相同。 圉2 - 5 版图实物照片 f i g2 5p h o t o g r a p ho f t h e m a s k 24 电镀铜薄膜试样制作 2 4 1 制作工艺流程 试验制作电镀铜薄膜试件工艺流程可参见表2 2 ：试件厚度设定为1 i5 9 m 第2 章基于准l i g a 技术的电镀铜薄膜试件制作 表2 - 2 电镀铜薄膜试样制作流程 t a b 2 - 2f a b r i c a t i o nf l o wo f e l e c t r o p l a t e dc o p p e rf i l ms p e c i m e n 1 7 北京工业大学工学硕士学位论文 将掩膜版上的图 曝光、显影、1 1 0形转移到光刻胶 固胶5 分钟上，形成一个凹 槽 i z 。 。，1 ：j 二l 一?囊置 - 一 ? ：_ 点 ! j 7 _ i ；： ： 0 、纂i j _ ：| j j 誊 。一i 。_ ； i jj 三。 兰一： _ 一： j w 用刻铬盐酸甘油 露出种子层 去掉铬层 。 。i 篓“j ? j 蓦薹蠹篓? l _ _ 。 | _ j 二1 1 1 ：；量i 一j 0 i 翥臻j i 暑 菇 电镀，设置电流 大小，控制电镀 使c u 在种子层上 j i 誉誊羞妻j jj ；| 鬈纂鬻薹0 i j 鬻_ 时间，并不停地 按照图形均匀生 长 搅拌 一。瓣i 1 1 l 童量， j 。曩i ：一 誊誊誊溪i 囊“i 誊； 纛黧。j j l 一 譬i 誊篓 誊jj 然j 鬻攀j i ，? 。i 。鬻，? 叠量“j ? _ 。- 鬻”曩。篓鬈i 。ji _ j 耄墓 溶解牺牲层聚酰 亚胺释放出铜薄 得到无基体支持 的铜薄膜试件 膜试件 在硅片上刻出所需试件图形后，将硅片置入电镀液中，并与纯铜板连接成电 流回路，此时通入适当的电流，并搅拌电镀液，硅片上刻蚀出的图形部分将逐渐 淀积纯铜。在电镀过程中，需要注意三点： 一、电镀液的配制。 电镀液主要由硫酸铜、硫酸、氯离子、添加剂等成分组成。硫酸铜是镀液中 的主盐，它在镀液中电离出铜离子，铜离子在阴极上获得电子，沉积出铜镀层， 若硫酸铜含量低，会导致沉积不出铜镀层，若含量过高，会降低镀液分散能力。 硫酸能提高镀液的导电率和深镀能力，若硫酸浓度低，镀液分散能力下降，若浓 度高，镀层柔软性不好。氯离子是阳极活化剂，它可以帮助阳极溶解，若氯离子 含量高，镀层发暗，阳极钝化，若含量低，镀层粗糙，有针孔和烧板现象。添加 剂用来降低镀液表面张力，提高镀液的分散能力和深镀能力，提高镀层质量。 1 5 * 2 f l i g a 自镕镕试什制镕 二、根据电镀面积、厚度、电流太小等参数准确计算电镀时间，以确保镀层 的均匀性和一致性。但在实际操作中难免将污染物引入电镀液中，且随着电镀 的进行，电镀液的成分随时发生变化，不能精确保持镀液的一致性，因此电镀结 果与预期相比或多或少存在误差有时甚至出现试件报废的现象如镀不上镀层、 镀层有针孔、镀层烧焦等。 三、电镀完成后要注意防止试件表面被氧化。由于铜薄膜试件厚度很薄，表 面的氧化会对疲劳试验结果产生重大影响，因此要及时开展疲劳试验，井将未使 用的试件存入干燥器中。 2 42 制作试样实图 通过北京工业大学机电学院m e m s 工艺室制作电镀铜薄膜试样，图2 - 6 为 采用显微镜放大3 0 倍下拍摄出的制作出较好的未发生氧化的试样。从图中可以 看出，试样表面光滑在试样的边缘与缺口根部没有凸起、毛刺等，能满足疲劳 试验的要求。 囝2 - 6 试件实物照片 f i g2 石p h o t o g r a p h o f c u f i l ms f c e l r a e n 抽取其中的样本对其厚度进行了测量，得到其平均厚度为1 2 + 03 p m ，与设 计的试样厚度比较相近。 此次制作电镀铜薄膜疲劳试样的成功率为3 0 左右，不合格的试样主要缺陷 北京t 、l k 人学丁学硕f ：学f 一论文 是存在较大的气洞、凹凸不平及试样边缘存在毛刺等。其中合格光滑件数目为 6 0 个，缺口件数目为4 5 。 2 5 本章小结 本章对微疲劳试件光刻工艺所需的掩膜版版图进行了设计和绘制，并根据掩 模板采用准l i g a 技术制作电镀铜薄膜。结果表明，电镀铜薄膜试样的设计与制 备均达到预期要求。 ( 1 ) 根据国内典型表面微机械加工工艺规范设计与制作光刻掩模板。 ( 2 ) 采用准l i g a 工艺制作电镀铜薄膜，制作出来的合格试样表面光滑， 在缺口部位无明显的毛刺等缺陷，符合疲劳试验要求。 ( 3 ) 由于每步工艺对制作电镀铜薄膜试件都有影响，在制作过程中要严格 按照操作规范进行操作。 2 0 第3 章电镀铜薄目诞疲劳试验 3 1引言 第3 章电镀铜薄膜疲劳试验 微机械疲劳与宏观疲劳相比，特别是金属薄膜疲劳试验，无论是在微观组织 方面还是在力学性能方面都与宏观疲劳不同。因此，进行金属薄膜疲劳试验研究， 可以促进人们对其损伤机