（材料物理与化学专业论文）超细晶铜的高温压缩变形与损伤行为研究.pdf

乙o 。：己j 。上 ， 。 j v 撕 嶙 at j u l y2 0 0 8 本人声明， 的研究成果除加 的研究成果，也 作的同志对本研 二亡匕 恩。 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论 文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后： 半年口一年口一年半两年口 学位论文作者签名：钏印 签字日期：& o 西，7 ，7 导师签名： 签字日期： 、 i_ 一-i t u 东北大学 晶铜在一定温度退火条件下呈现出某种程度的结构不稳定性，这种不稳定性体现在晶粒 发生逐步的再结晶和宽化，这个过程以缓慢渐进的方式发生，d s c 的响应曲线无法探测 到这种变化过程。 实验温度对超细晶铜的单向压缩塑性变形与损伤行为有显著的影响。例如：温度的 升高总体上导致压缩屈服应力与稳态流变应力的降低；同时促进晶粒的宽化，引起应变 软化的发生( 温度低于再结晶温度) 。压缩变形损伤行为也与温度密切相关：室温下沿剪 切带形成尺寸大小不一的裂纹；在室温与再结晶温度之间，各种尺寸的微孔洞沿剪切方 向萌生，剪切带逐渐变得不明显；当温度高于再结晶温度，剪切带基本消失，晶粒明显 宽化，在部分宽化后的晶粒内出现位错滑移，微孔洞或微裂纹沿晶界萌生，压缩应变速 率较低时还发现部分晶界已开裂。随应变速率的降低，压缩屈服应力与稳态流变应力均 降低，上述损伤行为相对变得更为显著。 微观结构观察表明，随着温度的升高，1 0x1 0 。2 s 和1 0x1 0 弓s 两种应变速率下的 晶粒都发生了类似的宽化和长大，但是应变速率越大，发生宽化的晶粒所能达到的最大 晶粒尺寸越大，但晶粒发生宽化的局部化越明显；而应变速率越小，更多的晶粒发生整 体宽化，这正是屈服应力和稳态流变应力随应变速率的降低而降低的原因所在。 与高温形变的作用相比，高温压缩实验中动态退火对超细晶铜塑性形变和损伤行为 的影响非常有限。超细晶的高温压缩形变及损伤行为是外加压缩应力和试验温度( 即动 态退火) 共同作用的结果。 关键词：超细晶铜；压缩变形；温度；应变速率；退火 一i i 1 i 东 u l t r a f i n e - g r a i n e d ( u f g ) m a t e r i a l sp r o d u c e db ye q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) h a v er e c e n t l yr e c e i v e dc o n s i d e r a b l ea t t e n t i o no w i n gt ot h e i ru n i q u ea n da d v a n t a g e o u s m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s s t u d i e so nt h es t r u c t u r a ls t a b i l i t yo fs u c hu f gm a t e r i a l si nv a r i o u s s e r v i c e sa r eo fp a r t i c u l a ri m p o r t a n c ef o rt h e i rp r a c t i c a le n g i n e e r i n ga p p l i c a t i o n s h o w e v e r , a l t h o u g h t h e r eh a v e b e e ne x t e n s i v ei n v e s t i g a t i o n so nm a n yk i n d so fr o o m t e m p e r a t u r e m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fu f gm a t e r i a l s ，o u rk n o w l e d g eo ft h e i rh i g h t e m p e r a t u r em e c h a n i c a l p r o p e r t i e ss t i l l r e m a i nl e s s u f gc o p p e rp r o d u c e db ye c a pw a ss e l e c t e df o rt h et a r g e t m a t e r i a li nt h ep r e s e n tw o r k ，a n di t ss t r u c t u r a li n s t a b i l i t yu n d e rt h ec o n d i t i o no fa n n e a l i n gw a s e x a m i n e da n dt h ec o m p r e s s i v ed e f o r m a t i o na n dd a m a g eb e h a v i o r so ft h i sm a t e r i a lw e r e i n v e s t i g a t e da td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e sa n da td i f f e r e n ts t r a i nr a t e s t h ed s cr e s p o n s ec u r v ea sf u n c t i o no fa n n e a l i n gt i m ea td i f f e r e n ta n n e a l i n g t e m p e r a t u r e sw a sm e a s u r e d n oc l e a re x o t h e r m i cr e a c t i o n sw e r ef o u n di nt h ed s cr e s p o n s e c u r v ed u r i n gt h em a i n t e n a n c eo ft e m p e r a t u r ea t3 7 3k ，4 2 3k ，4 7 3ka n d5 7 3kr e s p e c t i v e l y u f gc uw a sa n n e a l e da t3 9 8kf o rd i f f e r e n tt i m e s ，a n dt h ec h a n g eo ft h eh a r d n e s so fu f g c o p p e rw i t ha n n e a l i n gt i m ew a sm e a s u r e d i ti sf o u n dt h a t ，a st h ea n n e a l i n gt i m ei n c r e a s e s ，t h e h a r d n e s sd e c r e a s e so b v i o u s l y , a n dt h em a t e r i a ls o f t e n i n ga n dr e c r y s t a l l i z a t i o nt a k ep l a c e t h e r e f o r e ，i tc a nb ei n f e r r e dt h a tu n d e ra n n e a l i n ga tac e r t a i nt e m p e r a t u r e ，u f gc o p p e r e x h i b i t s ，t os o m ee x t e n t ，as t r u c t u r a li n s t a b i l i t y , i er e c r y s t a l l i z a t i o na n dg r a i nc o a r s e n i n g ，t h e p r o c e s so fw h i c hm a yh a p p e ng r a d u a l l ya tal o wd e v e l o p i n gr a t e ，s ot h a tt h ed s cr e s p o n s e c u r v ec a n n o tr e f l e c tn o r m a l l ys u c has o f t e n i n gp r o c e s s t h et e s t i n gt e m p e r a t u r eh a sas t r o n ge f f e c to nt h ep l a s t i cd e f o r m a t i o na n dd a m a g e b e h a v i o ro fu f gc uu n d e ru n i a x i a lc o m p r e s s i o n f o re x a m p l e ，t h ei n c r e a s ei nt e s t i n g t e m p e r a t u r el e a d st og e n e r a ld e c r e a s i n g so fy i e l ds t r e s sa n ds t e a d yf l o ws t r e s s ，a n dm e a n w h i l e ， i t p r o m o t e sg r a i nc o a r s e n i n ga n dt h e r e b y s t r a i ns o f t e n i n ga s t h et e m p e r a t u r ei sb e l o w r e c r y s t a l l i z a t i o n c o m p r e s s i v ed e f o r m a t i o nd a m a g ef e a t u r e sa r e a l s os t r o n g l yd e p e n d e n to n t h et e m p e r a t u r e s m a l l - a n dl a r g e s c a l ec r a c k sw e r eo b s e r v e dt of o r ma l o n gt h es h e a rb a n d s ( s b s ) a tr o o mt e m p e r a t u r e a tt e m p e r a t u r e sh i g h e rt h a nr o o mt e m p e r a t u r eb u tl o w e rt h a n r e c r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r e ，s o m em i c r o v o i d sw i t hv a r i o u ss i z e sw e r ed e t e c t e da l o n gt h e s h e a rd i r e c t i o n , a n ds b st e n d st od i s a p p e a r a tt e m p e r a t u r e sa b o v er e c r y s t a l l i z a t i o n ，s b sh a v e d i s a p p e a r e dc o m p l e t e l y , a n dm a n yg r a i n sb e c o m eg r e a t l yc o a r s e n e da n dd i s l o c a t i o ns l i p b e g i n st oo c c u rw i t h i ns o m ec o a r s e n e dg r a i n s i nt h i sc a s e ，m i c r o v o i d so rc r a c k sw e r ef o u n d i t i 东北大学硕士兰堡垒查型型竺生 - _ - _ _ _ _ - _ i _ _ - _ - - _ - l _ _ _ 一一 t on u c l e a t ea tg r a i nb o u n d a r i e s ( g b s ) g bc r a c k i n ge v e nt a k e sp l a c ea tac o m p a r a t i v e l yl o w s t r a i nr a t ef1 0 10 - 3 s ) w i t hd e c r e a s i n gs t r a i nr a t e ，t h ey i e l ds t r e s sa n ds t e a d yf l o ws t r e s s d e c r e a s e ，a n dt h ea b o v e d e s c r i b e dd a m a g ep h e n o m e n o nb e c o m e sm o r ep r o n o u n c e d m i c r o s t r u c t u r a lo b s e r v a t i o n sd e m o n s t r a t et h a t ，w i t hi n c r e a s i n gt e m p e r a t u r e ，g r a m st e n d t og r o wu ps i m i l a r l ya tb o t hs t r a i nr a t e so f1 0 10 3 sa n d1 0 1 0 2 s h o w e v e r ，t h eh i g h e r t h es t r a i nr a t e t h el a r g e rt h em a x i m u mg r a i ns i z ea v a i l a b l ef o rt l l e c o a r s e n e dg r a i ni s ，b u t m o r er e m a r k a b l et h el o c a l i z a t i o no fg r a i nc o a r s e n i n gb e c o m e s i nc o n t r a s t ，a tac o m p a r a t i v e l y l o w e rs t r a i nr a t e m a n ym o r eg r a i n sb e c o m ec o a r s e n i n go nt h ew h o l e t h i ss h o u l db et h e r e a s o nw h yt h ey i e l ds t r e s sa n ds t e a d yf l o ws t r e s sd e c r e a s ew i t hd e c r e a s i n gs t r a t ar a t e 刀) ee f f e c to fd y n a m i ca n n e a l i n go nt h ep l a s t i cd e f o r m a t i o na n dd a m a g e b e h a v i o rd u r i n g c o m p r e s s i v et e s t i n gi sl i m i t e d ，i fc o m p a r e dw i t ht h ee f f e c to fh i g h - t e m p e r a t u r ed e f o r m a t i o n t h eh i g h t e m p e r a t u r ec o m p r e s s i v ed e f o r m a t i o nb e h a v i o rs h o u l db ec o n t r i b u t e dt o t h ej o i n t a c t i o n so ft h ea p p l i e dc o m p r e s s i v es t r e s sa n da d o p t e dt e m p e r a t u r e ( i e d y n a m i ca n n e a l i n g ) k e y w o r d s ：u l t r a f i n e g r a i n e dc o p p e r ；c o m p r e s s i v ed e f o r m a t i o n ；t e m p e r a t u r e ；s t r a i nr a t e ； a n n e a l i n g i v i 东北大学硕士学位论文 目录 目录 独创性声明i 摘要i i a b s t r a c t i i i 第1 章绪论1 1 1 背景及意义l 1 2 常用材料强化方法1 1 3 严重塑性形变方法2 1 3 1 高压扭转( h p t ) 3 1 3 2 往复挤压( c e c ) 4 1 3 3 大比率挤压5 1 3 4 连续反复弯曲加工5 1 3 5 多轴交替锻造( m a f ) 5 1 3 6 平面双向拉伸法6 1 3 7 球磨加工6 1 3 8 等通道转角挤压方法( e c a p ) 7 1 4 有关超细晶材料力学性能温度效应的研究7 1 4 1 温度对超细晶z n 形变机制的影响7 1 4 2 温度对超细晶t i 合金超塑性行为的影响8 1 4 3 温度对超细晶c u 弹性模量的影响8 1 4 4 温度对超细晶c u 应力变化时瞬时蠕变的影响1 0 1 4 5 温度对超细晶舢应变速率敏感性的影响。1 0 1 4 6 温度对超细晶触的流变过程的影响一1 1 1 4 7 超细晶a l 合金在低温和常温下压缩形变的比较。1 1 1 5 本论文的研究内容与意义1 3 第2 章实验方法15 2 1e c a p 原理简单介绍15 2 1 1e c a p 方法1 5 2 1 2e c a p 超细晶粒的形成机制一17 2 2 样品制备1 7 2 3 结构表征与分析18 2 3 1 再结晶温度的测量1 8 东北大学硕士学位论文目录 2 3 2 退火处理18 2 3 3 单向高温压缩实验18 2 3 4 表面变形特征的观察18 2 3 5 微观结构的观察18 第3 章超细晶铜在退火条件下的结构不稳定性2 1 3 1 超细晶铜的e c a p 原始组织2 l 3 2 超细晶铜的再结晶温度的d s c 测量。2 2 3 3 超细晶铜d s c 随退火时间变化的响应曲线2 2 3 4 硬度随退火时间的变化2 4 第4 章超细晶铜在不同温度下的高温压缩变形及损伤行为2 7 4 1 引言2 7 4 2 不同温度下的压缩真应力真应变曲线2 7 4 3 软化程度随温度的变化2 9 4 4 屈服应力和稳态流变应力随温度的变化3 l 4 5 表面变形损伤形貌3 3 4 6 微观结构的s e m e c c 观察3 8 4 7 退火对高温压缩实验的影响4 l 第5 章结论4 3 参考文献4 5 致谢5 3 攻读硕士期间发表的论文5 5 ? 一 _ ， 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 第1 章绪论 1 1 背景及意义 在材料科学高度发展的今天，越来越多的学者开始深入研究超细晶材料。那么超细 晶材料有什么优越的性能呢? 超细晶材料在常温具有高强度、高韧性、高切削性、高抗 腐蚀性和高断裂阻抗等优异性能；在高温，则通常具有高速超塑性。使用超细晶材料可 提高产品侍服性能并降低制造成本，减少材料使用及加工制造工序，节省能耗1 1j 。在汽 车工业中使用轻金属超细晶材料取代传统钢铁可以提高综合性能，减轻车体重量，降低 燃料消耗从而减少环境污染。在过去大约十几年时间里面，西方发达国家包括美国，欧 洲和日本，在生产超细晶材料领域投入了大量人力、物力和资金，进行了大量的基础研 究和工业化开发研究，取得了一系列成果。研究结果表明，通过大塑性形变细化显微结 构是生产超细晶金属结构材料的有效方法，这是学术界和工业界共同接受的结论。到目 前为止，在结构钢和低合金钢，铝、钛、铜、镍、镁金属及合金等诸多材料中利用大塑 性形变己获得亚微米级超细晶显微结构，并有小规模已经成功应用于医疗器械和体育器 材等领域的实例【2 1 。根据h a l l p a t c h 公式，晶粒细化既能提高材料的强度，又能提高材 料塑性，同时也能显著提高其力学性能。 目前有多种材料强化的方法像固溶强化、弥散强化、沉淀强化、细晶强化和形变强 化等，本文涉及到的超细晶材料所使用的强化机制主要是细晶强化和形变强化。使用的 超细晶材料的制备方法就是通过严重塑性变形( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ，s p d ) 中的 等通道转角挤压方法( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ，e c a p ) 来制备的。 1 2 常用材料强化方法 本论文工作中涉及到的超细晶铜材料是“通过严重塑性变形使晶粒细化”这一强化 方式制备的，因此有必要在这里首先简单介绍一下材料强化的几种典型方法。 ( 1 ) 固溶强化：由于单相固溶体合金的显微组织与多晶体纯金属相似，因而其塑性 变形过程也基本相同。但是由于固溶体中存在着溶质原子，便使其塑性变形抗力增加， 强度、硬度提高，而塑性、韧性有所下降，这种现象称为固溶强化。 ( 2 ) 弥散强化：当过饱和固溶体进行过时效处理时，可以得到与基体非共格的析出 相，此时位错也是以绕过机制通过障碍，称为弥散强化。 ( 3 ) 沉淀强化：若第二相粒子是硬度不太高尺寸也不大的可变形的第二相粒子，或 者是过饱和固溶体时效处理初期产生的共格析出相，则运动着的位错与其相遇时，将切 过粒子与基体一起变形，位错切过第二相粒子时必须作额外的功，消耗足够大的能量， 东北大学硕士学位论丈第1 章绪论 从而提高合金的强度，这种强化方式称为沉淀强化。 ( 4 ) 择优取向强化：金属在凝固过程、冷加工或退火过程中都会发生晶体的择优取 向，力学性质因取向不同而有区别。金属可以利用择优取向而得到较高的强度，这种强 化方式称为择优取向强化。 ( 5 ) 辐照强化：由于金属在强射线条件下产生空位或填隙原子，这些缺陷阻碍位错 运动，从而产生强化效应，这种强化方式称为辐照强化。 ( 6 ) 细晶强化：由于晶界的存在，使变形晶粒中的位错在晶界处受阻，每一晶粒中 的滑移带也都终止在晶界附近；并且由于各晶粒间存在着位向差，为了协调变形，要求 每个晶粒必须进行多滑移，而多滑移时必然要发生位错的相互交割。晶界越多，也即晶 粒越细小，则其强化效果越显著，这种用细化晶粒增加晶界提高金属强度的方法称为细 晶强化。在所有金属强化方法中，细化晶粒是目前唯一可以做到既提高强度，又改善塑 性和韧性的方法。所以近年来细化晶粒工艺受到高度重视和广泛应用。当前正在发展中 的快冷微晶合金便是其中一例。细晶强化有上述优异性能的原因可以从两方面考虑：一 者，晶界所占比例较大，晶晃结构近似非晶态，在常温下具有比晶粒更高的强度；二者， 细小晶粒使位错塞积所产生的正应力随之降低，不容易产生裂纹，从而表现为提高强度 而不降低塑性。但细晶粒金属的高温强度下降，这是因为在高温下晶界强度降低了，特 别在变形速度很低的情况下( 蠕变) ，这种效应更为突出。 ( 7 ) 形变强化：随着塑性变形量增加，金属的流变强度也增加，这种现象称为形变 强化，也称为加工硬化。形变强化是金属强化的重要方法之一，它能为金属材料的应用 提供安全保证，也是某些金属塑性加工工艺所必须具备的条件。但是，形变强化在导致 金属的流变强度增加的同时，常常使得金属的塑性和韧性下降。 1 3 严重塑性形变方法 近1 0 多年来，国内外兴起一研究热点，即采用严重的塑性变形来获得亚微米、纳 米级晶粒，在保持较好的塑、韧性下，显著地提高材料的强度。大量试验证实，仅依靠 应力或塑性变形就可以独立地改变材料的相变行为，显著细化显微组织，挖掘材料的性 能潜力，在细化晶粒的效果上远远超过传统的热处理技术【3 j 。这一研究充分扩展了人们 的认识，证明客观上还存在一种独立于热处理之外的、可改变材料相变、组织和性能的 技术。这一技术过去只是被人们视为附属于热处理的辅助技术，因而未能被充分开发利 用【4 引。至今，已研究过的严重塑性变形有1 0 多种方式，其中严重塑性变形技术在制备 超细晶粒材料中占有十分重要的地位。严重塑性变形技术( 简称s p d ) 具有强烈的晶粒细 化能力，可以直接将材料的内部组织细化到亚微米乃至纳米级，已被国际材料学界公认 为是制各块体纳米( 晶粒尺寸小于1 0 0n m ) 和超细晶材料( 晶粒尺寸为1 0 0n m 一1r t r n ) 的最 一2 一 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 有前途的方法6 ，7 1 ，s p d 最主要的变形方式是剪切变形。 组织细化的主要目的可以总结为两方面，首先就是可以充分挖掘材料的潜能，获得 满足军事和日益发展的航空航天等领域对高强度高韧性材料的需求；其次是在较高温度 下，提高材料的超塑性能力，以提高零件的生产效率和开拓难变形材料如镁合金等的加 工制备新途径。 俄罗斯航空技术大学的著名教授v a l i e v 认为【8 l ，s p d 技术应该满足多项条件，其中 主要有：大塑性变形量、相对低的变形温度和变形材料内部承受高压。在这一原则的指 导下，严重塑性变形工艺得到了迅猛发展，等通道转角挤压( e q u a lc h a n n e la n g u l a r e x t r u s i o n ，e c a e ) 、高压扭转( h i g hp r e s s u r et o r s i o n ，h p t ) 、循环挤压( c y c l i ce x t r u s i o n ) 或往复挤压( c y c l i ce x t r u s i o nc o m p r e s s i o n ，c e c ) 、大挤压比挤压( h i g hr a t i oe x t r u s i o n ) 、 累积轧制( a c c u m u l a t i v er o l lb o n d i n g ，a r b ) 、快速凝固加粉末冶金( r a p i ds o l i d i f i c a t i o n p l u se x t r u s i o n ) 等均发展很快。应用严重塑性变形技术，已经成功地制备了纯金属、合金、 钥、金属间化合物、陶瓷基复合材料、金属基复合材料、半导体等细晶材料【9 】。下面列 举一些常见的严重塑性形变方法： 1 3 1 高压扭转( h p t 、) h p t 是s p d 技术中发展较为迅猛的技术之一【1 0 1 。b r i d g m a n 最早在研究静水压力对 塑性变形的影响时就提出了这种方法【l l 】，后来高压扭转逐渐发展成为一种制备纳米结构 材料的新方法。 h p t s a m p l e 图1 1 高压扭转示意图【1 0 】 f i g 1 1s c h e m a t i cd i a g r a mo fh p t 一3 一 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 其基本原理如图1 1 所示，工件在冲头与模具之间承受约几个g p a 的压力作用，同 时由于模具的旋转和摩擦力的作用，导致工件受到强烈剪切变形力，从而使得工件尽管 产生强应变塑性变形而不破裂。 高压扭转的特点在于【l2 j ：工件为盘状，尺寸较小，直径一般为1 0 2 0m i l l ，厚度 为0 2 0 5m m ；细化能力强，被认为是严重塑性变形中细化能力最强的工艺，可以 获得均匀的纳米晶粒，尺寸大小约为1 0 0n m ；工艺参数可调，可以方便地调节累积 应变，施加压力和变形速度等。w a d s a c k 等【1 3 】采用高压扭转工艺加工纯铬，将初始晶粒 尺寸8 0l x m 细化到5 0 5 0 0n l l l 。对细晶材料的硬度测试表明，细晶材料的硬度相对于普 通材料大大提升，它的硬度是没有变形的相同材料的4 倍。i s l a m g a l i e v 等【1 4 】利用高压扭 转工艺制备的细晶a 1 7 5 z n 2 7 m g 2 3 c u 0 1 5 z r 合金的晶粒尺寸小于1 0 0n m ， 抗拉强度达到8 0 0m p a ，延伸率高达2 0 。 1 3 2 往复挤压( c e c 、) 往复挤压的基本原型1 5 j 如图1 2 所示。模具内有2 个截面积相等、在1 条直线上、 中间有1 个紧缩区分开的模腔，在模腔的两边分别装置1 个油压式冲头。在挤压过程中， 试样在冲头的作用下，到达紧缩区，此时，试样将受到正挤压变形，挤压后的试样在另 一个模腔的冲头作用下，发生墩粗变形。当第一模腔内的试样全部被挤压到第二模腔时， 再重复上述过程反向压回，就完成一个动作循环。重复以上的过程，直至获得所要的应 变为止，这时移去一侧冲头，就可以将试样挤出成型。原则上说这一过程可以无限次的 进行下去，从而获得无限大的应变和细小均匀的等轴晶粒。 的，x ， l e- - s a m p l e 黝黝 i r 。m 融 r 1 3 , 1 ir “譬黜隅 一7 1 1 黝 n 一，o 乙黝 j o ? 了 ? 一 - v j 州。i j 价 ，? 止 r u l v 、几 ，n ”，v 1 图1 2 往复挤压示意图【1 5 】 f i g 1 2s c h e m a t i cd i a g r a mo fc e c 往复挤压工艺的特点在于：( 1 ) 能够制备大体积均匀细晶材料，有实现商业应用的 前途；( 2 ) 可以获得任意大的应变而没有试样破裂的危险；( 3 ) 挤压工艺与压缩工艺同 。4 _ j ， 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 时进行，连续变形，无需改变试样的原始形状。r i c h e r t 等【l6 】利用c e c 工艺对3 种不同 纯度的铝a 1 9 9 5 、a 1 9 9 9 9 2 和a 1 9 9 9 9 9 进行了研究，进行1 0 0 次循环挤压，真应变大约 为9 0 时，材料仍然保持其连续性而不破裂。r i c h e s t 等【l 。7 】的研究发现，初始晶粒尺寸为 0 8m n l 的a i m 9 5 ，经过3 6 次的循环挤压，累积应变量达到1 5 2 时，材料的晶粒在三维 方向分布均匀，平均尺寸为2 0 0n m 。y e h 等【1 8 i 采用挤压比为1 0 ：1 ，挤压a 1 1 2 s i 材 料，当挤压次数达到6 次时，屈服强度、抗拉强度和延伸率分别比铸造时提高1 5 、1 8 和1 5 2 ，颗粒分布相当均匀，晶粒尺寸大小降低到2 7 岬。 1 3 3 大比率挤压 大比率挤压作为大塑性变形的有效工艺，近年来也得到一定程度的发展。大比率挤 压的基本原理是：通过大的挤压比，使材料在较大的挤压力作用下，产生大塑性变形， 从而达到细化晶粒的目的。大比率挤压区别于一般挤压工艺的特点是：( 1 ) 挤压比大， 通常大于5 0 ：1 以上；( 2 ) 挤压工艺可以为一次大比率挤压或多次累积大比率挤压。l i n 和h u a n g 1 9 】采用大比率挤压工艺对a z 9 1 d 镁合金进行了研究。结果表明，采用适当挤 压工艺可以使铸态a z 9 1 d 的初始晶粒大小从1 2 5l x m 减小到2 5 阻，细化后的材料在温 度为3 0 0 0 c ，应变速率为1 x 1 0 。3 s 时，表现出优异的低温超塑延伸性( 1 2 0 0 ) 。h w a n g 和y a n g 2 0 】采用双层挤压筒设计对纯铝进行了大比率挤压实验( 挤压比为6 4 ) ，获得了很 好的细化效果。k i m 和h o n g l 2 i 】采用大比率挤压( 挤压比为7 0 ) 研究2 1 2 4 铝合金的高应变 速率超塑性，获得温度在8 2 3 k ，应变速率为1 0 。2 s 时的最大延伸率为7 0 0 。 1 3 4 连续反复弯曲加工 p 6 r e z 和l u r i 2 2 1 在板材校正机上观察连续反复弯曲加工对工业钛板材组织和性能的 影响时发现，弯曲5 0 次后真应变量可达5 2 8 0 ，与压缩率9 9 4 7 的严重塑性变形加工 相当。经2 0 次弯曲后，硬度由原来的约1 3 8h v 增至1 7 7h v ；试样表面晶粒为8 岬。 在8 0 0k 退火，晶粒仅增至约1 01 t m ；当退火温度大于9 0 0k 时才出现晶界显著长大。 反复弯曲加工不改变试样的外形，但板材中央的变形量接近于零，而且所得晶粒中大于 1 5 0 的大角晶界仅约为5 ，可见，显微组织的实际塑性变形量不大。以上结果表明：欲 得到超细晶粒，尤其是增高大角晶界的比例，光总应变量大不行，特别重要的是每次加 工的应变量【2 3 】。在足够低的温度下，如果它不大于一定值，则无法获得具有大角晶界的 超细晶粒。这就是1 个多世纪以来，工业生产中一直采用锻造、轧制等压力加工却得不 到超细晶粒的原因【2 4 , 2 5 】。 1 3 5 多轴交替锻造( 脚) 在再结晶温度下，单轴、双轴和三轴锻造对纯铝和a 1 m g 合金的组织和性能的作用 一5 一 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 在日本研究较 2 6 , 2 7 1 。图6 是采取3 个不同方向进行锻造加工的示意副2 8 1 。 r e p e a t i n ga n dr e h e a t i n g r e h e a t i n g 鞘雠 r 戳蟊t b 魏a n g h l9 0 西 s t 拿勃t l ， t h es p e c i m e nc o n f i g u r a t i o n af t e rt l - , e1 0c y c l ep r o e e s s i n g n u m b e ro fc y d e s1 0 t o t a lt r u es t r a i n “ 它刊汹 图1 3 多轴交替锻造加工的示意酣2 8 1 f i g 1 3s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no ft h ew o r k i n gp r o c e s sf o r t h em u l t i a x i a la l t e r n a t i o nf o r g i n g 在锻造过程中，每锻造1 次，试样转动9 0 0 角；每次压下率约为2 0 。纯铝1 1 0 0 在4 7 3k 经变形量2 5 2 的单轴锻造后，晶粒平均长度为1 1g r n ，平均厚度为1 2 岬； 应变量为2 3 8 的双轴锻造后，获得等轴超细晶粒，其尺寸分别为o 5 岬和0 6 岬；采 用三轴锻造，可使a 1 - m g 合金的平均晶粒降到o 8g m 左右，大于1 5 。的高角差的晶界可 达7 0 【2 8 1 。 1 3 6 平面双向拉伸法 日本的吉水源宏等人【2 9 1 将铝合金6 0 6 1 和6 0 6 3 制成十字架试样，在特制的平面双向 拉伸机上进行拉伸试验。他们发现，双向拉伸对铝合金加工硬化指数没有明显的作用。 a 1 6 0 6 1 的加工硬化指数稍有下降，但a 6 0 6 3 的加工硬化指数稍有增高。 1 3 7 球磨加工 球磨原来用于生产粉料，后来发现它可以制造超细晶粒，是使金属材料晶粒细化到 1 0n n l 的最好方法【3 0 , 3 1 】。a o k i 等人3 1 1 的研究表明，由珠光体球磨后，获得的纳米级铁素 体等轴晶粒( 尺寸约2 0n m ) 的硬度比加工硬化铁素体还要高l 倍多，而且热稳定性大大 增高。在球磨加工初期，随球磨时间的延长，位错密度增大和位错胞结构发展。进一步 球磨时，相邻位错胞之间的取向差增大和位错胞的尺寸变小。当位错墙中的位错密度达 到临界值时，为了降低系统能量，胞状结构将向晶粒结构转化【3 1 1 。当球磨3 6 0k s 3 2 1 和1 8 0 0 k s 【3 1 1 后，共析钢中渗碳体全部溶解。共析钢珠光体和马氏体在球磨3 6 0k s 后，晶粒尺寸 一6 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 都减少到约1 5r l l t l 。 1 3 8 等通道转角挤压方法( e c a p ) 等通道转角挤压技术是目前各国研究和采用最广、产生纯剪切形变而不改变材料截 面形状的严重塑性变形技术。该技术是本论文制备超细晶铜所采用的技术，在实验部分 将详细地介绍这方法【1 0 1 。 1 4 有关超细晶材料力学性能温度效应的研究 作为具有巨大发展潜力的结构材料而言，有关超细晶金属材料的力学性能的研究就 显得格外重要了，因此大量的有关工作已经开展。然而，这些工作大都执行在室温环境 下，有关超细晶金属材料高温力学性能的研究还相对缺乏，下面仅就有限的“与温度相 关的超细晶金属材料力学性能 的相关报道总结如下。 1 4 1 温度对超细晶z n 形变机制的影响 z h a n g 等吲研究了常温和高温下超细晶z n 的形变机制。在不同温度相同应变速率 下，球磨3 小时后z n 的拉伸实验结果为：随着测试温度的升高，屈服应力嘶和断裂应 变降低。图1 4 给出了经过球磨3 小时后的z n 初始应变速率为1 0 4 s ，在不同温度下 的拉伸真应力真应变曲线。发现在相同的温度下，应力都是刚开始随应变的增加而增 加，然后经过一个平台区，随应变的增加，应力基本保持不变，最后阶段随着应变的增 加，应力急剧下降。在相同的应变下，温度越高，应力越低；并且温度越高，试样的最 大应变越小。 一 lr u es t r a l n 图1 4 应变速率为1 0 4 s 时，球磨3 小时后的z n 在不同温度下的拉伸应力应变曲线【3 3 】 f i g1 4t e n s i l es t r e s s - - s t r a i nc u r v e sf o rz nt e s t e da td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e sw i t has t r a i nr a t eo f10 4 s 一7 一 一晒乱芝o扫o己卜 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 1 4 2 温度对超细晶t i 合金超塑性行为的影响 s e r g u e e v a 等人【3 4 , 3 5 】研究了高压扭转制备的超细晶t i 6 a 1 4 v 的超塑性行为。在 相对低温和高应变速率条件下，在