SOP-M-31121 食品包装容器、材料中高锰酸钾消耗量的测定.doc

重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心Inspection & Quarantine Technical Center of Chongqing CIQ标准操作程序Standard Operation Procedure食品包装容器、材料中高锰酸钾消耗量的测定文件编号SOP-M-31121受控状态发放编号持有人SOP-M-31121 食品包装容器、材料中高锰酸钾消耗量的测定1、方法的适用范围和运用该方法适用于聚乙烯成型品、聚苯乙烯成型品、聚丙乙烯成型品、聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品、三聚氰胺成型品、聚氯乙稀成型品、发泡聚苯乙烯成型品、橡胶垫片（圈）、高压锅密封圈、橡胶奶嘴、橡胶管、氯乙烯涂料、环氧酚醛涂料、聚酰胺环氧树脂涂料、聚四氟乙烯涂料、不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品、聚碳酸酯树脂等食品用包装容器、材料的高锰酸钾消耗量的测定。2、原理试样经用浸泡液浸泡后，测定其高锰酸钾消耗量，反映可溶出有机物质的含量。3、方法来源该方法依据GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.61-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.65-2003、GB/T 5009.66-2003、GB/T 5009.67-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2003、GB/T 5009.70-2003、GB/T 5009.79-2003、GB/T 5009.80-2003、GB/T 5009.98-2003、GB/T 5009.99-2003、GB/T 5009.100-2003、GB/T 5009.156-2003等。4、试剂和溶液使用试剂一般为分析纯。4.1 水：超纯水。4.2 高锰酸钾标准滴定溶液：c0.01mol/L。4.3 草酸标准滴定溶液：c0.01mol/L。4.4 硫酸（1+2）：取1份浓硫酸缓慢加入到2份水中，搅拌均匀，冷却待用。5、仪器5.1 250mL锥形瓶：加入100mL水，再加入5mL硫酸（4.4），5mL高锰酸钾溶液，煮沸5min，倒去，用蒸馏水冲洗备用。5.2 水浴锅：JS-CY型数显恒温水浴锅。5.3 电炉5.4 量筒：100mL，250mL，500mL6、试样的清洗试样用自来水冲洗厚用餐具洗涤剂清洗，再用自来水反复冲洗，用超纯水冲洗23次，置烘箱烘干。塑料、橡胶等不宜烘烤的制品，应凉干。7、浸泡方法7.1 空心制品将空心制品置于水平桌上，用量筒将溶剂注入空心制品中至离上边缘（溢出面）5mm处，记录其体积，精确至2。可盛放溶剂的塑料薄膜袋应浸泡无文字图案的内壁部分，可将袋口张开置于适当大小的烧杯中，加入适量溶剂依法浸泡。复合食品包装袋则按每平方厘米2mL计，注入溶剂依法浸泡。7.2 扁平制品根据测得面积，按每平方厘米2mL的量注入规定的溶剂依法浸泡。或可以采取全部浸泡方法，其面积按双面计算。7.3 板材、薄膜和试片：同扁平制品。7.4 橡胶制品：按接触面积每平方厘米加2mL浸泡液，无法计算接触面积的，按每克试样加20mL浸泡液。7.5 滴塑垫片：能整片剥落的按每平方厘米加2mL浸泡液；不能整片剥落的取边缘较厚的部分剪成宽0.30.5cm，长1.52.5cm的条状，称量，按每克试样加60mL浸泡液。8、浸泡条件见附表。9、分析步骤取100mL水浸泡液于250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸（4.4）及10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液（4.3），再加入玻璃珠23粒，煮沸5min后，乘热加入10.0mL草酸标准滴定溶液，再以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色，记录二次高锰酸钾溶液滴定量。另取100mL水，按上法进行空白试验。10、计算（1）式中： X 试样高锰酸钾消耗量，mg/L；V1 试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；V2 试样空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；c 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；31.6 与1.0mL的高锰酸钾标准滴定溶液（c0.001mol/L）相当的高锰酸钾的质量，mg。计算结果保留三位有效数字。11、关键控制点11.1 清洗过的试样应防止灰尘污染，且清洁的表面不应直接用手接触。11.2 实验室过程中应尽量避免试样被污染及在浸泡液中带入杂质等影响结果的因素。11.3 大多数情况下，高锰酸钾消耗量的测定每份浸泡液不少于100mL。11.4 浸泡过程中必要时应适当搅动，并清除可能附于试样表面的气泡11.5。浸泡结束后，如溶剂蒸发损失，应补充新鲜溶剂至原体积，并搅拌均匀。12、质量控制12.1 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10。13、安全实验中注意防止烫伤。14、培训未进行该项目检测的实验室人员需要进行方法和操作培训，所有人员必须按本SOP要求经过培训合格后方能操作检测。15、原始数据保存检测原始数据保存4年。16、版本及修订编号版本编制修订批准日期SOP-M-311211.0李贤良李应国20070201附表一 浸泡试验项目及试验条件1、塑料制品名称检验项目试验条件溶剂温度时间聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）、聚丙烯（PP）、三聚氰胺（MA）、不饱和聚酯及玻璃钢制品、发泡聚苯乙烯成型品高锰酸钾消耗量水602h聚氯乙稀a（PVC）瓶垫粒料高锰酸钾消耗量水600.5h成型品高锰酸钾消耗量水600.5h聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）成型品高锰酸钾消耗量水600.5h复合食品包装袋高锰酸钾消耗量水ba：还包括PVC瓶盖垫片该成品加测水浸泡液（60，0.5h）蒸发残渣；且接触高乙醇食品的瓶盖垫片加测65乙醇蒸发残渣。b：使用温度在60120的复合袋为120，40min；使用温度低于60的复合袋为60，2h2、橡胶制品名称检验项目试验条件溶剂温度时间橡胶奶嘴高锰酸钾消耗量4乙酸602h食用橡胶制品高锰酸钾消耗量4乙酸600.5h3、涂料及原纸名称检验项目试验条件溶剂温度时间罐头内壁环氧酚醛树脂、涂料、涂膜a；脱膜涂料；水基改性环氧易拉罐内壁涂料膜b高锰酸钾消耗量水950.5h过氧乙烯涂料高锰酸钾消耗量水602h漆酚涂料高锰酸钾消耗量