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(核技术及应用专业论文)利用中子活化分析研究北京良乡大气污染.pdf.pdf 免费下载
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文档简介
摘要 本工作与北京房山区环保局合作,在良乡府前广场和附属中学设立两个采 样点,使用g e n t 二级级联采样器采集粗颗粒物( p m i o - - p m 2 5 ) 和细颗粒物 ( p m 2 5 ) 大气颗粒物( a p m ) 样品,共分析2 0 0 5 年3 月至2 0 0 5 年9 月期间收 集的样品1 0 0 余件。使用中子活化分析( n a a ) ,结合本实验室建立的k 。法一相对 法兼容软件共测定了多达4 0 个元素的含量。同时对2 0 0 4 年1 0 0 余件样品的数 据进行了处理,得出采样期间府前广场租颗粒物和细颗粒物的平均体积浓度分 别为8 0 ug m 3 和4 2 3 l lg m 3 ,附属中学粗颗粒物和细颗粒物的平均体积浓度分 别为1 0 8 1l ig m 3 和4 7 1pg 一,研究了良乡两采样点污染物不同季节的特征, 描述了颗粒物污染在各季节的不同特点,以及由特征污染元素的规律变化所反 映的排放源的季节变化规律。另外,对北京良乡这两个站点近两年来大气污染 变化趋势的分析表明,府前广场颗粒物的体积浓度呈下降趋势,而附属中学颗 粒物的体积浓度呈上升趋势,显示了生活区环境治理的迫切性。此外,结合特 殊气象条件,解释了特殊污染元素a g 的异常来源,也将两年期间a g 的变化趋 势作了对比。 通过对两个地点多组样品的系统分析,揭示了北京良乡两采样点的a p m 特 征、元素富集程度以及两地污染源类型。采用富集因子分析、元素关联以及时 间趋势分析等现代统计分析方法对北京良乡大气颗粒物污染进行了源解析研 究,得出良乡大气颗粒物污染主要是扬尘、土壤等地壳源,其次来自于冶金、 燃料燃烧或垃圾焚烧等,两采样点污染类型基本类似,只是富集程度有所差异。 关键词:大气颗粒物,中子活化分析,富集因子分析,元素关联 a b s t r a c t t h i sw o r kc o o p e r a t e dw i t he n v i r o n m e n ts a f e g u a r db u r e a uo ff a n g s h a nd i s t r i c t o fb e r i n g t w os a m p l i n gs i t e sw e r es e ta tf uq i a ng u a n gc h a n ga n df us h u z h o n g x u e t h e g e n ts t a c k e d f i l t e r u n i t ( s f u ) w a su s e dt oc o l l e c t f i n e ( d i a m e t e r 9 0 ) 校正是 可靠的。 参量化校正方法为了实现对参量法的校正,倪邦发( 1 9 9 7 ) 等建立了基 于z w e i f e l 方程( 式2 - 6 ) 的子程序汹“。 f = i 【0 9 2 3 + h ( 寺】国 ( 2 6 ) 其中,z - 二 l t 一片状样品厚度,c m , r - 砉m 删加砉鲁 n i 元素i 的密度,c m - 3 : a i 元素i 的热中子吸收截面,c m 2 ; c i 元素i 的浓度; a i 元素i 的原子质量,g ; d _ i 样品的表观密度,g c r i i - 3 。 将待测样品中各组成元素( 重点是中子吸收截面大或含量高的元素) 的有关 参数输入n f s s 。输出f 值大于0 9 9 时,自屏蔽可以忽略;0 9 9 ) f ) 0 9 时,f 可用于自屏蔽效应校正;f ( o 9 对则应考虑周密的f 实测方案,或放弃r e n a a , 交由其它方法分析。 2 ) 非1 v 分析反应的l ( o 化。“ k o 法的基础是对1 v ( n ,y ) 反应建立的h o g d a h l 约定,即:0 。h = o 。故 该法原则上只适用于1 v 分析反应。非1 v 反应”1 e u ,“l u ,”1 i r ( n ,y ) 分别是e u 、 l u 和i r 的最常用( 灵敏度最高) 的分析反应。这三种元素中,两个为稀土, 一个为铂族元素,均为地球、宇宙和材料科学中的重要元素,有必要实现参量 化。 对于非1 v 反应,h o g d a h l 约定应以普适的w e s t c o t t 约定代替,其中 0n = g ( t n ) oo 。g 是中予温度t n 的函数。上述三个反应的理论g ( t n ) 列于表2 - 1 。 成都理工大学硕士学位论文 表2 - 1 三个非t v 反应的理论g ( t n ) i n , 4 0 6 0 8 0 1 0 0 “e l l ( n ,y ) 1 0 8 8 3 0 8 6 50 8 4 90 8 3 4 1 7 6 l 札( n ,y ) 1 ”l u 1 8 31 9 72 1 02 2 4 1 9 1 h 也d 1 1 0 3 51 0 3 71 0 4 01 0 4 2 由表2 - 1 可见,在特定的照射条件下,可保持t n 在狭窄范围内变化 ( a t n 一5 一l o ) ,从而可以测定此条件下的“工作k ”。 为了使得计算更加准确。迸一步在”裂变干扰m 1 、堆快中子裂变干扰。”、 级联符合效应1 进行了参量法校正,并且进行了全能峰效率的参量法几何归一 3 3 】 2 1 2 n a a 的特长及局限性 2 1 2 1 堆中予活化分析可以分析哪些样品? 原则上,堆中子活化分析可以分析任何样品,固体、液体或气体。唯一的 限制是,样品的辐照不能违犯反应堆的安全条例。这就是说,照射过程中产生 高压气体以至逸出照射容器或造成容器变形的不稳定物质是不能直接照射的。 不过,近年来已经发展了多种照前样品处理技术,可以将这些物质转变为适于 反应堆照射的形式。比如,灰化( 高温灰化炉或低温等离子体灰化装置) 和冷 冻干燥等方法可以将有机和含水样品无机化和固体化,从而适于反应堆照射。 所以,r e n a a 对样品的物理和化学形态几乎没有限制。 r e n a a 对样品量亦有极宽的适用范围,从几个岖( 如4 p g 地质微粒中3 2 种 元素的测定) 至5 0 k g 。 2 1 2 2 堆中予活化分析可以测定哪些元素? 目前已知的1 1 4 种元素中,3 1 种是人工合成的,它们都是放射性元素,无 需活化即可分析。另外8 3 种元素( z = 1 8 3 ,除去4 叶c 和“p i ,加上”t h 和9 2 u ) 是天然存在的,其中7 7 种元素原则上可以用r e n a a 测定( h 、h e 、b e 、c 、n 和 n e 不能用通常的r e n a a 测定) 。若测量手段只限于现代y 能谱学,则可测定元素 减为7 3 种( l i 、b 、p 、和b i 只生成纯母放射核) 。实际上,通常用r e n a a 测定 的元素为4 0 至6 0 种。r e n a a 适用的元素范围示于图2 - 2 。 1 4 第2 耄孛子透恁分辑磷宠及蒺巍a 糯骚究孛的盔矮 阳2 - 2r e 黻 适带的元素范围 2 1 。2 3 这些元素的捧溯极限是多少? 速是缀难蓑攀琏隧昝煞。嚣尧各元素懿搽溅极限不仅取决予反应难豹爨射 条传( 单、t t 、t t ) ,溺爨条箨( e 、t 。、本底水平) ,待嚣元素匏瓣商核性质( a 、 t 、e 、y ) ,而且与样品中获存元素活化詹产嫩的射线干扰程魔密切相关。一般 的说,对于有利的基体( 如高纯硅) ,在目前可以得到的最有利的照射和测量条 件下,约6 0 种元素的仪器分析( i n a a ) 探测极限为1 0 1 9 ( 对f e 、n i 、z r 等) 至 l o 。3 9 ( 瓣a u 、s c 、i r 等) 。表2 - 2 绘出了羯鳃猿分板魏一个典型豹搽溅极限表。 r e n a a 与其它痰塞努耩袭来饶嫒鑫瓣魄较已在诲多文章串译逑。一簸说来, r e n a a 有较低韵探铡檄戳、较高的选择性、较高的精密度和准确度,普遍适用 于备淡物质和较宽的样黼最范围,以及非破坏多元素同时分析能力。相对低的 待测咒素污染和丢失问麟是活化分析所独具的可贵优点。 爨一方匿,r e n a a 爨鬃鹃设备和技术( 发疲壤,放射性操佟斡设施,核辩学 黧谈秘技零等) 决定了意滚羧广泛警疑。蘧磐,孩粒子轰击毅交了撵箍孛元素霾 青的化学结合形式,所以,单纯的r e n a a ( 以及任何活亿分析) 不能进行元素 化学种态分析。放射性焱交的本质决定了通常活化样品要经过一段时间的“冷 却”( 衰变) 方可测量,r e n a a 不是“即答性”的分析方法。 练上,n a a 具备如下的一般性特长: 1 ) 寒灵鹱疫( 1 0 k l f f 8 9 ) 2 ) 非破棼、摆对熬体无关性 3 ) 多元素( 原则上蠕7 0 个元素,实际4 0 5 0 个元素) 4 ) 高准确度 s ) 宽的样品种类与取榉量范围 成都理工大学硕士学位论文 6 ) 待测元素的相对低污染,低丢失概率 7 ) 自动化 其中,r e n a a 的高灵敏度( 粒径小于2 5um 的a p m 样品量常少于1 0 0 “g ) 、 多元素( 典型的测定4 0 5 0 种元素) 和非破坏( a p m 样品中常含有极难溶解的颗 粒) 特点,很好地满足了分粒径a p m 多元素分析的要求 表2 _ 2 高纯硅的典型探测极限b ,1o 1 2 9 元素l d 元素k元素l d元素i d n a5 咖 s c2 0 t e 4 0 t m3 0 k1 5 0 0 0 b f 2 4i 8 x 1 0 4 y b 2 c a i x l 0 5 r b1 0 0 c s5l u0 4 s c0 3s f1 湖b a6 h f3 甄3 0y2 x 1 0 l a1 5n5 c r 2 0 2 l1 5 c e9w1 5 b i n 1 5 x 1 0 5 b l b l _ 5 x 1 0 5 p r6 0 l k3 f e3 0 0 0m o6 0n d1 0 0o s 7 c o5r u1 5s m0 3h0 0 4 n i1 5 0 dp d6 e uo - 7 p t 柏 c u2 5 0 a g 3 0 g d 6 0 a u0 5 z n1 5 0c d1 5 01 bl l i g 6 0 a1 5i n4 0 d y 3 x i 0 6 t i 3 x i 0 4 g el x i 0 4s n舢h o3 0n2 a s2 4 s b 7e r4 0 0 v1 0 2 1 3 a p m 的n a a 研究举倒 在远离工业排放源的偏远地区一典型的如南北极一收集的气溶胶样品可以很 好地研究全球温室效应、人类活动与自然排放的大气颗粒物对全球大气的影响 等地球化学演变过程。因为这些气溶胶水平相当低,所以中子活化分析便成为 必不可少的分析手段。 1 ) l o u r e i o ra 用中予活化分析测定了收集于南极的大气颗粒物微孔膜样品 中的1 5 个元素,结合主成份因子分析得出三个因子。第一组代表海洋来源,包 括n a 、c 1 和b r 。第二组是a l 、s c 、v 、f e 等地壳元素,毫无疑问代表地壳来 源。第三组则是排放源不明的元素z n 、s b 和a u 。另有5 个元素未被模型归类 第2 章中子活化分析研究及其在h p m 研究中的应用 入有效因子,它们是m n 、c a 、k 、t h 和l a 。 2 ) p e r e i r a 用n 从测定了采自南极半岛地区舍得兰群岛乔治岛的气溶胶样 品,分析了n a 、c 1 、a 1 、m n 、v 、c a 、k 、f e 、z n 、b r 、l a 、s b 、a u 、s c 等元素 含量。发现气溶胶样品中的海盐无机成份n a 和c 1 的比率与海水相同,而同源 的k 、c a 、b r 的比率与海水中不同,说明它们还有其它来源。痕量元素z n 和 s b 则随季节变化在冬季达到极小值。 3 ) l a n d s b e r g e r “”结合超热中子活化分析,报告了加拿大南极站采自1 9 8 7 至 1 9 9 2 年问气溶胶样品中的a s 、s b 、i n 、m n 、v 元素浓度随季节而变化,富集因 子分析表明a s 和s b 元素浓度在冬季偏高。对s b 、i n 、m n 的潜在源贡献( p s c f ) 分析表明这些气溶胶很可能来自欧洲和亚洲地区。对远距离排放源有重要示踪 意义的元素是s b 、a s 、i n 、m n 、s e 、v 和z n ,其中i n 和a s 是非常好的有色金 属冶炼厂示踪剂,l a n d s b e r g e r 探讨了对沉积在w h a t m a n4 1 采样器上的上述元 素的改进测量方法。 4 ) h a c i s a l i h o g l u 恤1 收集了黑海地区气溶胶样品用以研究欧洲地区人为排放源 的污染水平及成份。同时研究了气溶胶的自然成份,特别是撒哈拉地区沙尘暴 对欧洲的影响。用n a b 共测定了n a 、m g 、a l 、c 1 、k 、c a 、s c 、t i 、v 、c r 、m n 、 f e 、c o 、n i 、c u 、z n 、a s 、s b 、s e 、b r 、r b 、i 、c s 、b a 、l a 、h f 、w 、a u 、c e 、 n d 、s m 、e u 、g d 、y b 和t h 3 5 个元素。p b 由a a s 测定,s 0 4 2 _ 和n 0 3 一由i c 测定。 利用富集因子分析和主成份分析揭示了5 个摊放源:她壳,海洋和3 个人为排 放源。其中一个确认来自于当地的一个钢铁厂。 5 ) j o h ne ta l 哺1 用受体模型分析了位予伦敦中心的全国监测网络p m i o 浓度以 确定针对p l l l 0 英国空气质量控制标准。 6 ) s l a n d s b e r g e 等删,使用n a a - 康普顿抑制法监测了北冰洋大气颗粒物中的 卤素含量。 7 ) 朱坦“”对秦皇岛海港地区和山海关地区的颗粒物总含量来源进行了定性识 别和定量解析。 8 ) 戴树枝对天津市大气颗粒物的粗颗粒物成分进行了主要成分谱研究。 9 ) 曹雷等“1 使用n a a 对北京市车公庄a p m 的粗颗粒物和细颗粒物元素成分进 行了测定,使用多种数学统计方法对a p i l 来源进行了分类。 1 0 ) 刘立坤等嘲使用n 从对北京市车公庄和良乡两地的a p m 中粗颗粒物和细颗 粒物元素成分进行了测定,分析了a p m 来源,比较了北京城乡污染情况。 从以上的研究和研究结论可以看出,n 从是理想的适宜于大气颗粒物多元 素分析的技术,结合多元统计分析可得出最符合自然规律的数据解析,很好地 研究人类活动与生态大气环境的交互影响。 1 7 成都理工大学硕士学位论文 2 2 采样和i n a a 2 2 1 取样装置和原理 取样装置是基于惯性冲击原理的g e n ts f u 级联采样器。其原理图如图2 - 3 所示,采样装置实物图如图2 - 4 所示,采样器冲击头结构图如图2 - 5 所示。 图2 _ 3 级联采样撞击原理图 圈2 - 4 采样装置外观圈和采样器 第2 章中子活化分析研究及其在a p m 研究中的应用 w h i t et e f l o nw a s h e rs t a c k e df i l t e rc a s s e t t e p r e - i m p a c t i o np l a t e ( g r e a s e d ) 图2 - 5g e n t 采样器冲击头结构示意豳 惯性小于一定限值的粒子将随气流方向而避开冲击板,惯性较大的粒子则 撞向冲击板而停止运动或不再随正常气流方向运动。粒子所具有的惯性由泵的 抽气速率和进气孔的孔径大小所决定。传统的基于此原理的a n d e r s o n 采样器将 粒径范围为0 1 1 0 微米的粒子分为最多至1 3 级,但切割精度并不高。我们所 使用的g e n t 二级采样器m 1 是比利时g e n t 大学研制开发的p m 2 5 p m l o 采样器, 气流自图2 - 3 所示冲击头上方进入,被一覆盖油脂的预冲击板阻挡,在1 6 l m i n 的流量下,粒子粒径大于1 0 微米的被阻挡,在两级采样膜上可分别收集到p m i o p m 2 5 和p m 2 5 的颗粒物。本工作中,使用1 8 l r a i n 的采样起始流量和1 4 l m i n 的采样终止流量,以得到接近理想的粒经切割( 1 0 肛m 和2 5um ) 。在s t a c k e d f i l t e rc a s s e t t e 中的聚碳酸醅核孔膜孔径分别为0 4pm 和8 “m ,分别实现对 空气动力学等效直径为2 5pm 和2 5 1 0 | im 的大气颗粒物的收集。滤膜上涂 一层a p e r s o n ,涂层正对粒子流方向以防粒子反弹。 2 2 2 取样描述 取样前和取样后用一个感量为l | lg 的微量电子天平( 埘5 ) 对核孔膜进行 称重以获得取样量。滤膜称重前需在温度2 5 5 0 c 和相对湿度5 0 5 的天平室进 行一天的温度、湿度平衡。 当采集每个样品时,必须同时记录基本气象学数据,包括:平均温度、相 成都理工大学硕士学位论文 对湿度、气压、风向和风速,以及是否在取样时有沉降现象。取样、运输、测 量、数据解释等过程可以由多人完成,但交接要有严格的管理,完整的备份资 料,如果没有全面的质控质保系统,上述过程建议由一人完成。 采样有关参数的例子示于表2 - 3 。每周采样两次。采样开始的空气流速为 每分钟1 8 l m i n 。当流速降至1 4 l m i n 时停机。0 4 和8 微米孔径核孔滤膜上的 典型颗粒物质量分别约0 1 i n g 和0 9 m g 。 表2 - 3 取样参数举例 样品 日期时间天气、 风向温度相对降水 起始 样品质 流速 编号风力( )湿度概率量( m g ) l m i n a l l0 9 :1 71 81 0 2 0 0 4 0 2 0 9 晴间北转 多云南2 3 82 5 1 0 a s l1 8 :3 01 40 4 3 9 a l 20 8 :3 6 1 81 0 4 8 0 4 0 2 1 2 晴转南风 6 5 0 4 0 阴i - 2 a s 21 9 :0 01 4 51 4 3 9 2 2 3 样品制备、辅照和测量 2 2 3 1 样品制备 采样前、后分别称重核孔滤膜,二者之差为颗粒物重量。所有称重均在恒 温、恒湿( 5 0 士5 ) 天平室进行。滤膜样品封入清洁的聚乙烯袋中( 对短照射) , 或包入清洁处理过的高纯铝箔中( 对长照射) 。 分析质量控制使用基体和待测元素组成尽量匹配的我国一级标准物质 g b w 0 7 3 1 2 ( 水系沉积物) 和美国n i s ts l i m1 6 3 2 a ( 煤飞灰) 。各样品量约l o o m g 。 2 2 3 2 标准制备 本工作使用本实验室发展的相对一k 。法综合的活化分析技术。两种独立的标 准化方法同时使用,具有自检功能,为数据可靠性提供了附加保证。 1 ) 相对法标准制备 以待测元素的高纯金属、氧化物或硝酸盐等化合物配制已知浓度的溶液( 称 之贮备液) ,稀释至合适浓度( 称之工作液) ,定量转移到高纯的无灰滤纸上, 低温烘干,以高纯铝蒲包好,即是标准。将这些标准与待分析样品在相同条件 下照射和测量,进行各元素测定。 2 ) k 。法标准制备 本工作使用了2 0 u m 厚的高纯z r 箔( 约2 r a g ) 和f e 丝( 9 9 9 9 ,l l o m g ) 。 第2 章中子活化分析研究及其在a p m 研究中的应用 前者用于热中予注量率比f 测定( “z r - m z r ) ,后者用作比较器。通过k 法计算, 可以得到全部6 8 种现代n a a 可测定元素的标准比计数率。 2 2 3 3 反应堆照射 为了得到更加全面的元素信息,对样品进行了短照射和长照射。 称重的载颗粒物膜样品装入跑兔进行短时间反应堆照射。测量后经足够长 时间的衰变,样品先装入清洁的塑料袋中,再以丙酮擦洗过的铝铂包装、标记 和各种标准一起装入铝罐中进行长时间照射。 所有照射均在中国原予能科学研究院的重水反应堆上进行。对于短照射, 自制的“跑兔”装置用于样品传送。2 4 8 微克或1 6 9 微克的m n ( 通量比f 已 事先测定为2 0 0 ) 作为比较器与样品同时照射。对于长照射,将样品、标准、 比较器、通量监测器包在一起,密封于照射铝罐中,在重水反射层低温孔道照 射1 6 小时,热中子注量率为3 3 x i 0 1 3 一c m 4 s 。 2 2 3 4 测量 全部照射和测量的典型安排归纳于表2 - 4 。其中,t j 、t d 和t c 分别为照射、 衰变、和测量时间。 表2 - 4 样品照射一测量纲图 中予注量率测定元素 t i t dt cs e c n s c 3 0 0 s3 0 0 i l g ,a 1 ,t i ,v ,c u ,s i x l o “2 0 0 s1h r5 0 0 ,i n ,d y ,i ,c l l o h r1 0 0 0 n a , k a s ,a u ,b r ,c a ,m o ,l a ,s m ,职 5d a y 3 0 0 0 y b ,u g a ,c d 3 x l o ”1 6 h r a g ,b a , c e ,c o ,c r ,c s ,e u ,f e , 2 0d a y4 0 0 0 h g ,h f ,n d ,r b ,s b 。s c ,s e ,s r , t 8 ,t b ,z n ,n i ,z r ,l u ,t h 活化样品以c a n b e r r a 高纯锗( h p g e ) y 射线谱仅测量。谱仪由p c a - i i 多 道板,h p g e 探测器和微机组成。谱仪分辨率为1 9 k e v ,相对效率为3 5 。调整 测量位置,使测量系统死时间小于5 。计算机化全自动测量系统示意见图2 6 。 成都理工大学硕士学位论文 图2 - 8 自动化活化分析系统框图 1 待测样品阵列;2 转换叠:3 管道累缝:4 压缩空气罐 5 1 h 阳e 探测器:5 - 2 样晶测量终端:6 微机控翩系统 7 1 铅室:7 _ 2 加重水泥墙:7 - 3 普通墙璧 每次测量的衰变时间、计数时间和源一探测器距离应结合实验和经验仔细加 以考虑,以达到最佳分析质量。短照第一次测量死时问应小于5 ,其他情况下 应小于1 0 。如果测量位置不同则应进行效率归一。以下分别是对一次短照、 一次测量和一次长照、两次测量的最佳衰变时间和源一探测器距离的经验化选择 原则: 1 ) 短照第一次测量时间应在嚣a l 的1 7 7 9 k e v 与”的8 4 7 k e y 峰值计数比约为 0 7 时,如图2 7 所示。 第2 章中予活化分析研究及其在a p l l 研究中的应用 2 ) 长照第一次( 长1 ) 测量时间应在“n a 的1 3 6 8 k e y 与”b r 的5 5 4 k e y 峰值计 数比约为0 5 ,以保证对某些半衰期介于1 5 小时与3 5 5 小时之间的核素如: ”a s ( 5 5 9 k e y ,2 6 3 h r ) ,”7 w ( 6 8 6 k e v ,2 4 9 h r ) 等的准确测定,如图2 8 所示。 3 ) 长照第二次( 长2 ) 测量可在衰变1 0 至2 0 天后进行,具体时间由长1 的测 量结果决定。如果半衰期为几天至十几天的“中寿命”核素( 如“7 l u ,“7 n d j 舳r b 等) 在长1 测量中己得到理想的结果,长2 测量可选择较长的冷却时间。反 之亦然。如图2 9 所示。 成都理工大学硕士学位论文 各元素在粗细颗粒物上的平均探测限如表2 - 5 所示,单位为1 0 1 克。 表2 - 5 各元素在粗细颗粒物上的平均探测限1 矿克 粗颗粒物探 细颗粒物探粗颗粒物探细颗粒物探 元素 测限 测限 元素 测限 测限 d y 2 3 l b 0 36 4 5 e - 0 4n d 1 2 6 e - 0 27 0 9 e - 0 3 1 i 1 7 9 e + 0 0 2 0 1 b m lc e 5 6 0 e 0 33 4 8 e - 0 3 s r3 0 2 b _ 0 1 s e 8 9 0 e 0 35 5 5 e - 0 3 l 2 8 2 e 0 27 鲥难0 3 r i g 3 4 6 e - 0 32 0 6 e 0 3 b r 8 0 4 e 也2 0 8 e 也t h8 5 8 聃45 0 7 e 0 4 m g 1 7 3 e + 0 03 6 4 e _ 0 1c r 1 1 0 e 0 26 9 2 e 0 3 m n4 8 2 l h 珏1 3 踟! s a 6 7 8 e 一0 13 9 4 b 由1 m g 6 9 5 e + 1 戢疋棚 8 3 8 8 0 44 3 9 e 0 4 c u9 7 2 e _ 0 18 0 6 e 加1 2z r 5 1 8 聃13 3 2 e - 0 1 i n6 6 1 蝴1 7 5 蝴c s 1 4 6 b m 38 1 5 聃4 v 8 1 2 聃21 7 朔王- 0 3n i2 1 3 e + 0 2 1 2 0 e + 0 2 k2 1 国h o l 5 j 8 e + 0 0n6 6 5 聃43 8 0 e 0 4 c 1 6 1 4 b m l1 - 5 9 e 加l a g 7 3 6 b 母34 3 l 哪 a i 2 踟旧枷1 25 6 5 e 也s c1 o 跳- 0 4 5 9 4 e _ 0 5 c a2 7 4 e + 0 05 6 9 e _ 0 1r b3 1 l 陇 1 8 2 e 加1 2 s4 9 8 e + 0 24 1 6 e + 0 1f e 7 0 7 e 0 14 2 2 e _ o l s m1 6 7 e 0 49 7 6 e 0 5盈3 6 1 眦 2 1 轭- 0 2 m o互3 0 e 0 21 5 3 b 旬2s c 3 7 1 e 埘 l u 2 5 2 e 0 42 3 咂m 4t a6 8 8 e _ 0 44 醴e 加1 4 u 3 8 0 e 0 32 3 羽 0 3c o9 9 t 讵m 4 6 1 4 b 0 幸 c d4 8 7 e 0 26 9 7 i 如2e u 3 1 7 1 b 0 42 3 6 e 加1 4 y b1 3 3 i m 31 _ 1 盈猢3 s b1 0 2 e 0 3 a u3 4 1 娜2 4 1 l 5a s 3 6 5 e - 0 31 - 8 1 e 0 3 b a6 6 6 e - 0 16 3 2 b m l s b8 6 9 e 0 45 7 4 e - 0 4 n d 1 4 7 8 0 11 2 6 e - o lg a 5 3 9 e 也5 7 0 e - 0 2 b r2 - 3 3 b 0 3c a 4 1 7 e + 0 12 蛳雹+ 0 1 w5 5 6 砌3 3 2 e 埘 n a6 2 勰0 21 5 7 e 0 2 l a5 9 0 e 0 43 2 9 b m k6 1 4 e + 0 0 1 6 8 e + 0 0 第2 章中子活化分析研究及其在a p m 研究中的应用 2 2 3 5 数据处理 商品软件s p a n 用于峰分析。倪邦发的k o _ 相对法兼容软件a d v n a a 1 用于元 素含量测定。a d v n a a 可以自动校正核反应干扰和g a m m a 能谱干扰,并利用“有 效作用深度原理”,对不同测量位置的效率进行自动归一。该软件具有自检 功能,可以探测并从而消除主要的系统不确定度来源,大大改善了分析的准确 度。 2 2 4 质量保证和质量控制 本工作的q a q c 由以下几个方面来保证: 1 ) 利用多重核性质所提供的自检功能,是n a a 的固有特长,如:同一元素的 测量可用不同生成核( 如:“2 s b ,“s b ) 、不同分析线( 如:”s 的6 0 4 k e y ,7 9 5 k e v ) 、 不同照射一测量组合( 如:短照。长照均可测n a ) 来进行自检,见表2 - 6 。 2 ) 利用广义k o _ 相对法n a a 提供的附加自捡功能实现两种互相独立的标准化方 法互校,见表2 - 6 。 3 ) 同时分析用作质量控制样品的有证标准物质( c r m s ) n i s ts r m1 6 3 3 a ( 煤飞 灰) 和g b w0 7 3 1 2 ( 水系沉积物) 。测定结果与标准( 参考) 在不确定度范围内一 致,证实结果的可靠性。表2 - 6 表明本工作对n i s ts r m1 6 3 3 a ( 煤飞灰) 的k o 法,相对法测量结果与认证值参考值在不确定度范围内广泛一致。 成都理工大学硕士学位论文 表 6n i s ts r m1 6 3 3 an a a 分析结果 元素能量k e vk d 法 误差( )相对法误差( )标准值,参考值 s m1 0 31 5 8 1 11 5 51 o1 6 6 0 1 3 m o1 柏3 5 37 23 3 063 1 3 c e1 4 51 6 31 8 1 1 5 1 6 8 8 1 2 l u 2 0 81 22 61 2 52 41 1 5 0 0 2 u2 7 7 59
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