（材料加工工程专业论文）热变形ndfeb稀土永磁材料组织和织构的研究.pdf

内蒙古科技大学硕士学位论文 摘要 本文研究了热变形n df e b 稀土永磁材料的铸锭组织和热变形过程中组织与织构的 变化。合金在真空中频感应炉冶炼，随后进行不同工艺的热变形及热处理。然后观察显 微组织，采用x 射线衍射的方法分析织构的变化。结果表明：n df e b 合金铸锭中 n d 。f e ，；b 相生长成片状晶，若干个彼此近似平行排列的片状晶组成一个片状晶团。热压 变形可绌化主相晶粒，且随着形变量的增大，主相n d ：f e 。b 晶粒进一步细化，同时富n d 相沿品界均匀分布。富n d 相在热压时可呈液相，液态的富n d 晶界相在热变形过程中起 润滑作用，有利于主相晶粒的转动和位移。热处理之后边界显微结构得到改善。在7 0 0 ，形变速率为1 0 - , 1 0 - 3 s 的热压变形工艺下，得到以( 0 0 6 ) 晶面的衍射峰为主 峰的织构，即( 0 0 6 ) 织构，随形变量的增大，( 0 0 6 ) 织构进一步增强。初始织构对热变形 n df e b 永磁合金的磁织构有很重要的影响，当试样的初始织构不显著时，热轧变形后 n d f e b 永磁合金的磁织构增强，当试样有非常发达的初始织构时，热轧变形后的n d f e b 永磁合金的磁织构减弱。 关键词：n d f e b ；稀土永磁；热变形；织构 内蒙占科技大学硕士学位论文 s t u d y o nm i c r o s t r u c t u r ea n d m a g n e t i c t e x t u r eo fh o t - d e f o r m e d n d f e br a r ee a c hp e r m a n e n t m a g n e t s a b s t r a c t i h em i e r o s l r u e t u r eo f n d f e - b i n g o t a n dt h ei n f l u e n c eo fh o t - d e f o r m a t i 0 1 3o n m i c r o s t m c t u r ea n dm a g n e t i ct e x t u r eo f n d f e - bp e r m a n e n t m a g n e t i ca l l o y sw e r es t u d i e d t h e a l l o y sw e r es m e l t e di nv a c u u mi n t e r m e d i a t e f r e q u e n c yi n d u c t i o nf b r n a c e ，t h e nt h es a m p l e s w e r eh o td e f o r m e da n dc a r r i e dt h r o u g hh e a tt r e a t m e n t m i c r o s l r u c m r ew a so b s e r v e da n dt e x t u r e w a sa n g l e db yx - r a yd i f f r a c t i o n r e s u l t ss h o wt h a tt h eg r o w t ho fn d 2 f e l 4 1 3 粤缸md 咖g s o l i d i f i c a t i o ni si ns h e e t l i k ep a t t e r na n ds e v e r a ln e a r l yp a r a l ml a t h e sf o r mag r o u po fs h e e t h o t - p r e s s i n gd e f o r m a t i o nr e f i n e st h eg r a i n sa n dw i m t h ei n c r e m e n to fd e f o r m a t i o nr a t i o t h e n d 2 f e j 4 bg r a i n sa r ef i l r t h e rr e f i n e da n dn d 前c hp h a s ei si nw e l l - p r o p o r t i o n e dd i s t r i b u t i o na l o n g t h ec r y s t a lb o u n d a r y n d - r i c hp h a s ed u r i n gh o t - p r e s s i n gd e f o r m a t i o ni si nl i q u i ds t a t ea n di t p l a y sal u b r i c a n tr o l ei nh o t - p r e s s i n gd e f o r m a t i o ni no r d e r t om a k en d 2 f e l 4 1 3g r a m sr o t a t ea n d r l l o v eb e n e f i c i a l l y h e a tt r e a t m e n t i m p r o v e s t h ec r y s t a l1 ) o u n d a r ym i c r o s t r u e t u r e ( 0 0 6 ) t e x t u r e i so b t a i n e db yh o t - p r e s s i n gd e f o r m a t i o na t7 0 0 。cw i t had e f o r m a t i o nr a t eo f10 - 4 10 3 s a n d ，w i t ht h ei n c r e m e n to fd e f o r m a t i o nr a t i o ，( 0 0 6 ) t e x t u r e i sf l l r t h e r s t r e n g t h e n e d i n a d d i t i o n ，t h ei n i t i a lt e x t u r eo f n d - f e - bi n g o ti sv e r yi m p o r t a n tt of o r mm a g n e t i ct e x t u r ed u r i n g h o t - d e f o r m a t i o n h o t - r o l l i n g d e f o r m a t i o nm a yi n c r e a s et h em a g n e t i ct e x t u r eo fn d f e b m a g n e t sw h e n t h ei n i t i a lt e x t u r ei sn o tv e r yp r o n o u n c e d c o n v e r s e l y , a ni n g o tw i t haw e l l d e v e l o p e d i n i t i a lt e x t u r em a yh a v ei t sm a g n e t i ct e x t u r ed e c r e a s e db y r o l l i n g k e y w o r d s ：n d - f e b ：r a r ee a r t hp e r m a n e n t m a g n e t s ；h o td e f o r m a t i o n ；t e x t u r e 2 。 独创性说明 本人郑重声明：所呈交的沦文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得 内蒙古科技大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中做了明确的说明并 表示了谢意。 签名：边墨篷日期：星翌竺：生：至 关于论文使用授权的说明 本人完全了解内蒙古科技大学有关保留、使用学位论文的规定， 即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可 以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保 存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵循此规定) 签名：过墨垄导师签名：缝 日期：尤。牛。彦。2 内蒙古科技大学硕士学位论文 l 文献综述 i i 稀土永磁材料的发展及应用 l ，1 1 前言 在现代高科技日新月异蓬勃发展的今天，作为基础功能材料的永磁合会材料具有举 足轻重的作用，其生产和开发应用程度是现代国家经济发展程度的标志之一。2 0 世纪 术期，为适应生产和科学技术迅速发展的要求，永磁材料的生产和开发应用经历了史无 自f 例的发展，特别是高性能钕铁硼系永磁材料的发展最快，而且这种发展趋势在2 1 世 纪将会有增无减。目前，钕铁硼系永磁材料在稀土永磁材料中占主导作用，其应用领域 涉及到电子计算机、网络信息、通讯、航空航天、机械、交通、自动化以及医疗设备 等。随着高性能稀土永磁材料的进一步发展，其应用前景也会更加广阔。 1 1 2 永磁材料的分类及发展 人们习惯于按照磁感矫顽力h 曲的大小对磁性材料进行分类“1 ：h c n l o o a m ( i 2 5 0 e ) 的称为软磁材料；l o o a m e ，当压力与某一个晶粒的c 轴成一定角度时的应变能大于压力与c 轴夹角为零时的 应变能，因此，在应变能驱动下，晶粒c 轴力图转动到与压力平行的的方向。这就是热 变形时r f e b 系永磁材料各向异性形成的物理模型1 。 1 3 6 2m o i l l 磁体在热压形变过程中各向异性形成机理 t e m 与h r t e m 观察“”表明，m q i i 磁体在7 0 0 7 5 0 。c 形变后，未观察到位错、滑移 线、孪晶等金属材料热变形的组织特征，而认为是在热压变形时，在压力作用下造成的 内蒙占科技大学硕+ 学位论文 应变能各向异性使取向晶粒定向长大所致。m q i i i 磁体各向异性( 晶体取向) 形成的基本物 理模型是。“：在7 0 0 7 5 0 。c 热压变形时，m qi i 中n d 。f e 。b 晶界的富n d 相已经熔化，即 n d z f e 。b 晶粒浸泡在富n d 液相中，并受到一个压应力的作用；由于n d z f e ，；b 晶粒具有应 变能的各向异性，晶粒c 轴与压力方向平行的那些晶粒应变能低，晶粒c 轴与压力成一 定角度的那些晶粒应变能高；应变能高的那些晶粒是不稳定的，它将溶解：r 富n d 晶界 液相中，使富n d 液相对2 ：1 4 ：l 固相饱和度增加，形成一个浓度梯度，通过液相扩散， j 逦变能较低的n d 。f e 。b 晶粒长大，其长大的择优方向是2 ：1 4 ：1 的基平面，最终导致c 轴 与压力方向平行的那些晶粒沿基平面长大成片，从而形成晶体取向结构。 1 3 7n d - f e - b 系永磁体磁取向( 磁织构) 的测试方法 取向度是衡量磁取向( 磁织构) 的标准，即衡量晶体沿易磁化方向取向的程度。取向 度的高低对永磁体的磁性能有很大的影响，高取向度是获得高磁性能的重要参数之一。 目前对取向度的测量方法不统一，总体来说，表征取向度的手段有两种1 ，一种是利用 磁参数的比值来判断晶体取向的程度，另一种是通过x 射线衍射的方法直接狈量晶体易 磁化方向( c 轴) 沿取向场取向的程度。 1 3 7 1 利用磁参数的比值来标定取向度 用n d - f e - b 系永磁体的剩磁b r 与饱和磁极化强度j s 来定量标定取向度。“。 b f a f ( 卜1 3 ) d j 。 其中a 为正向畴的体积分数，f 为取向度，b 是非磁性相的体积百分数，d 是磁体 的相对密度，j 。为饱和磁极化强度。这是一种较常用的方法，但准确测定j 。比较困难， 需要高于n d 。f e 。b 各向异性场的外场来测定，常规测量仪器满足不了要求。 另外也可以用平行与垂直取向方向的剩磁比来度量取向度。h 的大小在一定程度 上反映了取向不够的程度，因此可用测量平行和垂直方向的剩磁，然后按f - ( j ，一j ，) j ，来度量取向度1 。 这种方法较为简便易行，但并不直观可靠。 i 3 7 2 通过x 射线衍射的方法直接测量取向度 1 ) 用x 射线衍射谱中( 0 0 6 ) 与( 1 0 5 ) 晶面的相对衍射强度比i iu 0 。，来定性描 述n d f e b 系永磁体的取向度的好坏。这种方法显然是比较粗略的，并且它忽略了其它 晶面的状况，不过由于这种方法简单直观，对于同批样品作相对比较还是可行的。 一1 2 一 内蒙古科技人学硕士学位沧文 2 ) 用x 射线衍射极图来分析磁体取向度。利用取向分布函数( o d f ) 计算织构的分 布，这种方法能计算出晶面在各个方向上的分布，但用于判断取向度的定量指标不容易 汁算，而且这种测量方法比较复杂。 3 ) 测量反极图来计算磁体取向度“。，其计算方法有几种，下面的计算方法与实际 符合较好，把取向度f 定义为1 ： ，一，( ) c o s # 主相n d 。f e 。b n f e 。 图3 7 中1 对应的能谱分析结果为：f e 的含量( w t ) 为6 6 7 6 2 6 ，n d 含量为 3 3 2 3 7 4 ，且衬度较暗，表明是主相n d ：f e 。b 。有关文献1 指出，富n d 相有三种分布形 态：一种是镶嵌在n d ：f e 。b 晶粒边界上的块状富n d 相；第二种是连续分布在晶粒边界和 晶界交隅处具有不同厚度的薄层状富n d 相；第三种是分布在n d 。f e ，。b 晶粒内部的弥散的 富n d 相，只在个别晶粒中观察到，其数量很少。图3 7 中2 对应的能谱分析结果为： f e 的含量( w t ) 为1 3 1 2 4 0 ，n d 含量为8 6 8 7 6 0 ，且衬度最亮，应该是富n d 相。图 3 7 中3 是分布在主相上的亮点，对应的能谱分析结果为：f e 的含量( w t ) 为 1 1 4 1 2 7 ，n d 含量为8 6 7 0 1 0 ，c u 的含量为1 8 8 6 3 ，也应该是富n d 相。因此，经过 固溶处理n d f e b 合金由主相n d ：f e ，4 b 和富n d 相两相组成。 ( 1 ) n d f e b 合金铸锭中n d 。f e ，4 b 相生长成片状晶，若干个彼此近似平行h b y l j 的片 状晶组成一个片状晶团。 ( 2 ) 通过改变铸模的形状和循环水的冷却方向，铸锭的冷却条件得到一定改善， n d 。f e 。b 片状晶明显细化。 ( 3 ) 尽管通过改善冷却条件，n d f e - b 的铸锭组织得到细化，但还没有得到比较理 想的铸锭组织，所以应进一步改进铸锭的冷却条件，通过实现定向凝固，提高冷