（材料加工工程专业论文）等通道挤压法制备纳米级奥氏体不锈钢的实验研究.pdf

内蒙古科技大学硕士论文 摘要 e c a p ( 等通道挤压) 方法能够有效利用纯剪切变形使金属材料基体组织充 分细化至纳米级。本文利用自制模具对奥氏体不锈钢进行了多道次等通道挤压， 采用扫描电镜、透射电镜、x 射线衍射分析等手段对奥氏体不锈钢在e c a p 过程 中的细化机理进行了研究。 室温下对0 0 c r l 8 n i l 2 奥氏体不锈钢进行了8 道次等通道挤压。结果表明， 由于奥氏体不锈钢的层错能较低，交滑移难以进行，原奥氏体晶粒在剪切力的作 用下以孪生和位错滑移复合的方式进行变形，变形初期，挤压过程中形成的高密 度位错促使胞状结构形成，随变形的加剧胞状结构形成具有小角度取向的亚晶， 最后转变为具有大角度晶界的新晶粒。挤压到六道次时形成新晶粒尺寸约为 o 2 5 m m ，八道次时晶粒则进一步细化至o 1 轴m 。在剪切压力作用下不锈钢通过 孪生变形形成了大量的机械孪晶。原始组织的退火孪晶和新形成的机械孪晶在进 一步e c a p 变形中主要通过两种方式细化。( 1 ) 大的孪晶通过孪生和滑移的交互 切割，相互作用使组织得到细化形成高密度位错墙和位错胞，最后形成纳米和亚 微米级的新的( 亚) 晶粒。( 2 ) 挛晶由单系孪晶通过剪切力的作用发生偏转形成 了多系孪晶。挤压道次时基体组织就发生了马氏体相交，马氏体含量达到2 0 ，形成了复相基体组织，挤压8 道次马氏体含量达到8 4 。相变产生的马氏 体组织在随后的挤压过程中也发生细化，方式主要是滑移和孪生，位错在滑移边 界和孪生边界聚集形成了亚晶边界，最后逐渐向大角度晶界转变，挤压六道次形 成马氏体亚晶尺寸约为0 4 a m 。 关键词等通道挤压纳米级层错能大角度晶界马氏体相变 内蒙古科技大学硕士论文 a b s t r a c t e c a p ( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ) i sa ne f f e c t i v em e t h o dt h a t i s c a p a b l e o f p r o d u c i n g n a n o s i z e g r a i n m e t a l t h r o u g hp u r e s h e a r d e f o r m a t i o n t h ea u t h o rp r e s sa na u s t e n i t i cs t a i n l e s ss t e e l ( 0 0 c r l 8 n i l 2 、 s e r v e rp a s s e sb ye c a pu s i n gs e l f - m a d ed i e b ym e a n so fs e m ，t e m a n dx r d ，t h er e f i n e m e n tm e c h a n i s mo ft h ea u s t e n i t i cs t a i n l e s ss t e e l d u r i n ge c a pw a si n v e s t i g a t e d i na d d i t i o n ，t h e m i c r o s t r u c t u r ea n d m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fs t e e la f t e re c a pa n dh e a tt r e a t e dw e r ea l s o s t u d i e d a tt h er o o mt e m p e r a t u r e ，a na u s t e n i t i cs t a i n l e s ss t e e l ( 0 0 c r l 8 n i l 2 ) w a sp r e s s e d8p a s s e s t h er e s u l t ss h o wt h a tb e c a u s eo ft h el o wf a u l t e n e r g y , t h ec r o s s - d i s l o c a t i o ni sd i f f i c u l tt oo c c u rf o rt h ea u s t e n i t i cs t e e l u n d e rt h es h e a rs t r e s s ，t h eo r i g i n a la u s t e n i t i cg r a i nd e f o r m st h r o u g ha c o m p o u n ds t y l ei e t w i n n i n g a n d s l i p p i n g a t t h e b e g i n n i n g o f d e f o r m a t i o nt h e h i g hd e n s i t y d i s l o c a t i o nf o r m e d d u r i n g t h e p r e s s p r o m o t e st h ec r e a t i o no ft h ec e l lb l o c k sw h i c ht r a n s f o r mt os u b - g r a i n w i t hl o wa n g l em i s o r i e n ta f t e rm o r ep a s s e s w i t hf u r t h e rd e f o r m a t i o n ，a n e wg r a i nw i t hl a r g ea n g l eg r a i nb o u n d a r yi sf o r m e da tl a s t a f t e r6 p a s s e st h en e wg r a i ni sa b o u t0 2 靴m ，a f t e r8p a s s e st h eg r a i ni sr e f i n e d f u r t h e rt o0 1 5 “m t h et w i n si n c l u d i n gi n i t i a la n n e a l t w i n sa n dn e w l y i i 旦堡直登垫奎堂堡圭堡奎 f o r m e dm e c h a n i c a l - t w i n sw e r er e f i n e di n f o l l o w i n ge c a p 脚i n sh a v e t w od e f o r m a t i o nm e c h a n i s md u r i n ge c a p ：( 1 ) t h ef i r s t i st h a tt w i n s w e r er e f i n e da n df o r m e dn a n o s i z eg r a i n sa n ds u b m i c r o ng r a i n sb yt h e i n t e r a c t i o no ft w i n n i n ga n ds l i p p i n g ，f i n a l l yf o r m e d n a n o s i z eg r a i n sa n d s u b - m i c r o n g r a i n s ；( 2 ) o n e 。s y s t e mt w i n s d e v e l o pg r a d u a l l y t o m u 8 y s t e mt w i n sb yt h e p u r es h e a r i n gs t r e n g t h t h em a r t e n s i t i c t r a n s f o r m a t i o ni so b s e r v e dd u r i n g1 p a s s ，a n di t sc o n t e n ti sa b o u t2 0 s o t h ed o u b l ep h a s e s t r u c t u r ei sf o r m e da n da f t e r8p a s s e s t h ec o n 把n f 1 n c r e a s 。t o8 4 t h em a r t e n s i t ei sa l s or e f i n e dd u r i n gt h e p r e s sa n di l s d e f o f m a t i o n s t y l e i ss t i l lt h e t w i n n i n g a n d s l i p p i n g ，d i s l o c a t i o n s c o n g r e 9 8 t ea t t h e b o u n d a r yo ft w i n n i n ga n d s l i p p i n ga n df 0 咖t h e s u b 。g r a i nb o u n d a r yw h i c ht r a n s f o r m st ot h el a r g e a n g e lg r a i nb o u n d a w i t hi n c r e a s i n gt h ed e f o r m a t i o n t h es u b - g r a i n m a r t e n s i r ea f t e r6d a s s e s i sa b o u t0 钇m k e y w o r d s ：e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s ( e c a p ) ，n a i l o s i z e ，1 0 wf a u l t e n e r g y , l a r g ea n g l eg r a i nb o u n d a r y , m a r t e n s i t i ct r a n s f o n n a t i o n h l 独创性说明 本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得 内蒙古科技大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并 表示了谢意。本硕士论文是内蒙古科技大学与钢铁研究总院合作培养的 研究生论文，论文主要试验研究工作在钢铁研究总院结构材料研究所进 行。 签名：垒去箜日期：堡! 三：缝 关于论文使用授权的说明 本人完全了解内蒙古科技大学有关保留、使用学位论文的规定， 即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可 以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保 存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵循此规定) 签幸! ；：垄鑫笨 导师签名：日期： 内蒙古科技大学硕士论文 1 文献综述 1 1 纳米材料及其制备方法简介 材料的物性是材料应用的基础，纳米材料所表现出来的奇特物理、化学特性 为人们设计新产品及改造传统产品提供了新的机遇。人工制各纳米材料的历史至 少可以追溯到1 0 0 0 多年前。中国古代利用燃烧蜡烛来收集的碳黑作为墨的燃料 以及用于着色的染料；中国古代铜镜表面的防锈层经检验，证实为纳米氧化锡颗 粒构成的一层薄膜。充满生机的2 1 世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进 制造技术和国防的高速发展必然对材料提出新的需求，材料的小型化、智能化、 元件的高集成、高密度和超快速传输等为纳米材料的应用提供了广阔的应用空 间。如何发展高科技，增强国际竞争的实力，纳米科技在这方面将发挥重要的作 用。随着人们对纳米的认识和科技水平的不断提高，人们用来制备纳米材料的方 法也越来越多，现在的制备方法主要有以下几种咖2 j ： 1 惰性气体冷凝法( i n e ag a sc o n d e n s a t i o n ，i g c ) 2 机械研磨法( m e c h a n i c a lm i l l i n g ，m m ) 3 非晶晶化方法( c r y s “i i z a t i o no f a m o r p h o u sm a t e r i a l s ) 4 磁控溅射法( m a g n e t t o ns p u a e f i n g ，m s ) 5 强烈塑性变形法( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ，s p d ) 6 电解沉积法( e l e c t r d e p o s i t i o n ，e d ) s p d 是用大的塑性变形来细化金属。在过去的十年里人们对s p d 技术已经 做了大量的研究，并制造出了块状纳米材料，研究主要集中在两个方面 3 1 ： ( 1 ) 将s p d 技术运用于难变形低塑性的金属； ( 2 ) 建立应变量、温度、应力、晶粒边界类型、缺陷结构等参数对金属物 性参数的影响。 s p d 方式有多种，以下介绍几种比较常见的方法： 1 h p t ( h i g h p r e s s u r et o r s i o n 高压扭转变形) t h e b e s b e r g e r l 4 等用这种方法对纯铜( 9 9 9 9 ) 进行挤压变形，将晶粒细化 至2 0 0 n m 3 0 0 n m ，模型如图1 1 所示，将罱于支撑槽中的原始样品( 块或粉) 施加数个g p a 的压力，并相对转动上下两砧使样品发生剪切变形而细化为纳米 塑茎查型垫奎堂堡笙奎 一 - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ - _ _ _ _ _ _ _ _ r _ _ _ 晶体。此法制备的纳米样品一般为圆片状，直径在1 0 - 2 0 m m 之间，厚约为 0 2 0 5 m m 。 图1 1 高压扭转法图1 2 累积压焊轧制 f i g1 1h i 曲p r e $ s k i r et o r s i o n f i g1 2a c c u m u l a t i v er o l lb o n d i n g 2a r b ( a c c u m u l a t i v er o l lb o n d i n g 累积压焊轧制) n i e l sh a n s e n 5 1 用此法对9 9 的纯铝进行了变形，当真应变达到6 时，晶粒 细化至o 2 5 o 3 啪，并有大比例的大角度晶界，原理如图1 2 所示，此法是将 两相同板材焊接在一起进行轧制，然后从中切断，再焊接在一起进行轧制，这样 反复进行，使累积应变增加，达到大的变形的目的。 3t e ( 州s te x t r u s i o n 双挤压) y a n b e y g e l z i m e r 6 j 等对纯t i ( t i ，0 1 2 0 ，0 1 8 f e ，0 0 7 c ，0 0 4 n ，0 0 1 h ) 进行挤压，在三道次后晶粒小于l t m = 1 ，模具中间部分是一个扭曲的通道，试样被 挤压穿过通道后获得一定的变形量。 图13 取挤压 f i g1 3t w i s te x t r u s i o n 2 图1 4 异步轧制 f ig1 4 a l t e r n a t i n gd i r e c t i o nr o l l i n g 詈号 罾1 争 匍派一 内蒙古科技大学硕士论文 4 a i t ( a l t e r n a t i n gd i r e c t i o nr o l l i n g 异步轧制) s u h e y e o nk i m 等”1 用a l t 对a a l 0 5 0 和a a 5 0 5 2 铝合金做了研究，表明 a l t 细化效果很明显，它利用两个不同直径的轧辊对试样进行轧制，这样可以在 压下同时获得一定的剪切变形，增加道次轧制变形量。 5 e c a p ( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g 等通道挤压) 利用两个相同横截面积互成一定角度的通道，利用剪切力使材料变形，以下 将重点介绍此方法。 1 2 等通道挤压制各纳米材料的研究进展及其影响因素 传统的压力加工技术可以细化晶粒，但工件加工后的尺寸、形状都发生很大 的变化，所以限制了其应用的范围，特别是在制备纳米级的材料时，其真应变通 常应大于6 ，传统的塑性加工方法很难达到这一点。e c a p ( e q u a lc h a n n e la n g u l a r p r e s s i n g ) ，即等通道挤压变形( 或等径角挤压变形) 作为种有效的s p d 方法， 能在不减小断面尺寸的情况下使金属晶粒细化，因而人们对e c a p 的投入了极大 的关注。 e c a p 最早是出s e g a l 8 1 等人为了使铸造金属的组织均匀化而提出的。v a l i e v 9 等人利用该方法可以获得大的应变从而将晶粒细化到纳米级，近年来成功地制备 了晶粒尺寸为2 0 2 0 0 r t m 的纯f e 、f e 1 2 c 、f e - c m n s i - v 等低合会钢、 a l c u z r 、m g l i z r 、m g m n - c e 、n i 3 a 1 金属问化合物、t i a i - m o s i 等合金的 块体纳米材料。 1 2 1 挤压模具参数对e c a p 后组织的影响 等径角挤压利用由两个相交的等径通道组成的挤压模具来使金属获得大的塑 性剪切变形，金属变形后的形状和尺寸不发生改变，因而可以进行多次挤压变形， 增大变形量。挤压模具对纳米晶粒的获得有重要的影响。等径角挤压的示意图如 图1 5 、图1 , 6 所示。 3 内蒙古科技大学硕士论文 图1 5 e c a p 模具图 f i 9 1 5 t h e p i c t u r eo f e c a p m o d e l 图1 6 剪切变形图 f i g1 6t h ep i c t u r eo f p u r es h e a rd e f o r m a t i o n 对于模具的角度，s e g a l 1 0 】最早给出了在不考虑摩擦条件下的应变： 卸：笔c 。t 妒 ( 1 1 ) j 式中n 为挤压道次，此时l f ，= o ，妒= 2 妒，5 c ，为外角，妒为内角。1 w a h a s h i 】 等人考虑了外角l f ，的影响，提出了修正后的公式： 铲等陬似詈+ 争岬c 詈+ z ， 当妒= o ，妒= 2 伊时，方程( 2 ) 与方程( 1 ) 等价。方程( 2 ) 表明每道次的应变 量与p 和 f ，有关，实际应用过程中发现当_ ；f ，= 0 ，妒= 9 0 。时容易产生死区，所以 在选择模具角度的时候一般l f ，在2 0 。3 0 。之间，在这个区间可以避免角部死区的 产生【5 i 。表1 】为模具角度对应的应变量。 表1 t 模具v ，中对道次虑变量的影响 t a b l e1 1i n f l u e n c eo f m o d e lwa n d 中t oe v e r yp a s ss t r a i n 蘑畚一 磊彳函暖7 露一 ，辫 p l s u n 等人【1 2 】研究表明：模具角度不仅决定每道次的应变大小，而且决定 剪切面的晶粒取向。试验用材料为a a l l 0 5 0 ( 9 9 5 煳，在8 9 3 k 均匀退火1 2 小时， 然后空冷，获得的晶粒尺寸3 3 0 1 a m 。采用两种不同的模具角度：舻= 9 0 。，v = 2 0 。和p = 1 2 0 。，v = o 。，在室温下进行挤压变形，两种角度不同的模具等效应变分 别是1 0 5 和o 6 7 。图1 7 为挤压方向，由于微观组织的各向异性，在x 、y 方向 同时观察发现，应变4 的时候，经过9 0 。的模具变形的组织有许多的等轴晶出 现，带状结构与y 轴平行，在带状结构里，一些地方的位错密度非常高，有少 量胞状结构，但在1 2 0 。的模具主要是被拉长的带状晶。 x 图1 7 挤压面方向 f i g1 7e x t r u s i o nd i r e c t i o n 9 0 。模具在应变为8 时，更多的带状结构逐渐转化为等轴( 亚) 晶，而1 2 0 。模具 带状结构仍是主要结构，沿挤出方向的5 0 6 0 。排列，位错密度非常高。 户， 内蒙古科技人学硕士论文 m i s o r t e n t a t l o na n g e m i s 0 6 e n t a t i o n i e ( a )f h ) 图1 8 应变为4 时9 0 。( a ) 、1 2 0 。( b ) 模具变形历晶粒取向分布 f i g1 8t h em i s o r i e n t a t i o na n g l ea ts t r a i n = 4f o r9 0 。( a ) a n d1 2 0 ( b ) m o d e m i s o n e n t a t i o n a n g l e “l ， m i s o r ；o n l a u o na n g i e ( h l 图 1 9 应变为8 时9 0 0 ( a ) 、1 2 0 。( b ) 模具变形后晶粒取向分布 f i g1 9 t h e m i s o r i e n t a t i o n a n g l ea ts t r a i n = 8 f o r 9 0 。( a ) a n d1 2 0 ”( b ) m o d e l 图1 8 、图1 9 为不同道次得到的大、小角度晶界比例。以上两种角度的模 具的中挤压得到相同应变的时候，大角度晶界比例都约为2 6 ，但是9 0 0 模具 得到的小角度晶界的比例较大。在应变为4 时，大角度晶界较少，随着应变的增 加，在应变为8 时，组织里更多出多边形的位错墙转变为新的晶界，大角度晶粒 比例增加。 模具角度的设计与试验的材料有关。i v a l e x a n d r o 等f 1 3 1 对钨在e c a p 中 的变形过程做了研究。所用材料为w - 0 0 0 9 4 0 0 0 0 0 6 6 n 0 。0 1 3 4 c ，在变形 前先将模具加热到5 0 0 。c ，分别用9 0 。和1 1 0 。两种模具角度进行挤压，真应变分 别为1 0 5 和o 8 ，但是在随后的挤压中发现在9 0 。的模具变形的时候第一道次和 第二道次都出现不同程度的裂纹，但在1 1 0 。模具中，应变达到1 0 的时候才出现 裂纹。 1 2 2 挤压路径对e c a p 后组织的影响 在等径角挤压变形中，变形方式对剪切变形有较大的影响，根据试样在每道 6 内蒙古科技大学硕士论文 次问旋转方向和角度的不同，可以把等径角挤压分为四种变形途径a 、b a 、b c 、 c ，如图1 1 0 所示。 世一诖碗 世韪碗 图1 1 0 四种路径的变形过程 f i g1 1 0f o u r t y p e o f e c a pr o u t e ( 1 ) 路径a ：每道次挤压后，试样不旋转，直接进行下一道次的挤压； ( 2 ) 路径b a ：每道次挤压后，试样按9 0 。交替旋转进行挤压； ( 3 ) 路径b c ：每道次挤压后，试样按同一方向旋转9 0 。进行下一道次挤压； ( 4 ) 路径c ：每道次挤压后，试样旋转1 8 0 ”后进行下一道次挤压； 有关文献对这四种路径的特点分别做了研究盼“i 。1 w a h a s h i 1 5 1 的研究表明纯 a 1 ( 9 9 9 9 ) 在模具角度在舻= 9 0 。、i u = - 2 0 。，在室温下，经过四种路径e c a p 的塑性变形后，用t e m ( 透射电镜) 分析它的微观组织发现，路径和等轴晶的 产生有下列关系，b c c a - b a ，用b c 路径进行变形最容易产生等轴晶。 g h o l i n i a l l 6 瞎人的研究表明a i + m g 合金和a i + m n 合金在模具的角度( p = 1 2 0 。、x g = 0 0 的时候，用s e m ( 扫描电镜) 分析微观组织发现，路径对产生大角度 晶界影响有下列顺序：a b a = b c c ，a 路线最易产生大角度晶界。 1 2 3e c a p 过程中金属组织的细化方式 为了对e c a p 技术进行深入的研究，必须研究它的变形机理和金属的微观组 织演变。且前报道表明晶粒细化主要以两种方式进行，( 1 ) 由形成的高位错密度 亚晶在剪切力的作用下逐渐向具有大角度晶界的晶粒发展( 如面心立方( f c c ) 的a l 、n i 、体心立方的低碳钢) ；( 2 ) 形成形变孪晶在剪切力的作用下逐渐破碎 而细化晶粒( 如面心立方的不锈钢、体心立方( b c c ) 的f e 一3 s i 、密排六方( h c p ) 的t i ) 。 7 - 内蒙古科技大学硕士论文 ( a ) 由形成的高位错密度亚晶在剪切力的作用下逐渐向具有大角度晶界的 晶粒发展 r k a i b y s h e v 和o s i t d i k o v 等”1 对1 5 7 0 a 1 变形机制进行了研究。试验用材 料成分为：a l 5 7 m g 一0 4 m n 0 3 2 s c ，制成0 2 0 1 0 0 的圆棒，然后在2 5 0o c 以1 0 。2 m s 的速度进行挤压，到应变为1 、2 、4 、8 、1 2 时进行观察，每道次挤 压后水冷。 最初晶粒尺寸在2 0 8 0 9 m ，小角度晶界的晶粒取向差小于2 ”，主要是等轴 晶。在= l 和2 时，它包含了大量的沿挤出方向被拉长的原始晶粒，在原来晶粒 边界形成的变形带的宽度在1 0 p m 左右。e = l 时，微观组织主要由三种结构组成， 三种结构的比例相差不大： 第一种是胞状结构，明显被拉长的胞有非常细小的尺寸为o 3 0 4 p r n ，胞边 界大概8 0 n m ，胞内位错平均为3 3 x 1 0 1 3 1 0 1 4 m 2 。 有些地方的胞聚积在一起形成块状胞，这是第二种结构。它们的边界是由高 密度的位错墙组成( d d w s ) ，位错墙分割形成微观带状结构，d d w s 间的间隙为 o 7 0 8 9 m ，t e m 分析表明在这种结构里积累的晶粒取向差上升到1 0 1 5 。，点 阵位错不均匀分布。 第三种结构是被细化了的亚晶结构，它们由d d w s 和微带连接，在带状结 构里，显示出典型的低的晶粒位向差。等轴晶和被细微拉长的亚晶都存o 8 9 m 左 右，在亚晶和晶粒的连接处与晶粒中心不同，通常亚结构的覆盖区域包含了具有 高晶粒取向的细小的等轴( 亚) 晶。 随着变形量的增加，位错密度不断升高，在e = 2 4 时，在某些高密度位错 区，t e m 无法观测到位错线。在组织里的块状胞里仍然包含有带状结构，带状 结构占的比例较大。d d w s 的总比例上升到4 0 4 5 ，而胞结构比例降低，同 时变形使晶粒取向差明显增长导致了晶界的形成，在d d w s 罩位错密度的增加 为晶界晶粒取向差增加提供了机会，位错墙逐渐转化为小角度晶界，在e = 2 后， 纵向s a d 分析表明，d d w s 具有低的晶粒取向差，范围较宽为2 8 。，在一些 带状结构的边界晶粒取向差积累达到1 5 。 在e = 2 时，纵向上发现在第二种结构里出现大角度晶界。横向的小角度晶界 也在以前的d d w s 和微带罩形成。形成的拉长的晶粒被大和小角度晶界包围， 内蒙占科技大学硕士论文 晶粒内部位错密度较低。s a d 分析表明，g = 2 时网状的( 亚) 晶界出现大角度晶界， 而且晶界晶粒取向差比带状结构的大。这些亚晶转化成大和小角度晶界的晶粒来 取代d d w s ，薄带在晶间和晶粒内部自由分布。 在e = 4 时，亚晶尺寸达为o 8 1 m a 左右，这与前面的亚晶尺寸差不多，衍射表 明亚晶的细化过程的速率比第二种结构的要低，所以首先形成亚微米结构的晶粒 是发生在= 2 4 的时候。 = 8 1 2 时，许多亚晶迅速转化成大角度晶界，没有新的结构形成，等轴( 亚) 晶伴随着前道次被拉长的亚晶生成，但是新晶粒形状主要是等轴晶，尺寸从 1 7 9 m ( e = 8 ) 减小到1 3 1 4 1 m a ( = 1 2 ) 。位错在这两种微晶里不均匀分布。e = 1 2 时，超细化晶粒( u f g ) 大部分晶粒尺寸达到0 7 0 8 p m ，随着应变的增加，再 结晶结构的比例增加，但最高不超过7 0 7 5 ，在交互的低位错密度区和被加 强了的位错密度区有部分非再结晶结构。 在点阵位错的密度高于p = 1 0 1 4 m - 2 时，小角度晶界的取向差将大于1 。在相 同的变形区，由于位错通过攀移和交滑移长程重新排列，导致一系列的小角度晶 界的形成。一部分额外的位错在局部区域继续演变，在这些区域，短程位错重新 排列形成了低能量的位错结构。 多滑移和单滑移分别形成了胞状结构和d d w s ( 高密度位错墙) ，在局部变 形区，单滑移占主导地位，所以d d w s 随着应变的增加而优先产生，这样就形 成了混和的亚晶带和低能量位错结构。 人们大多认为亚晶界展示短程应力，胞边界和d d w s 起源于长程应力。这 两种应力的交互作用，有效的阻止了亚晶界的移动，提供了一系列小角度晶界演 变的高稳定性，所以形成稳定的亚晶结构是c d r x 发动的先决条件。 在随后的变形量达到2 4 时，d d w s 转化为小角度晶界主要是因为固有的 位错在小范围距离内重排。实际上这些重排使位错边界得到加强，趋于稳定。另 外点阵位错使横向上的小角度晶界在d d w s 和微带重新排列，最后在先前的低 能量位错结构( l e d s ) 区形成拉长的( 亚) 晶粒。 当大量的可移动位错积累时，小角度晶界开始完全转化为大角度晶界。一 般在g 4 后，形成由大、小角度晶界组成的网状结构，在1 2 道次时，大角度晶 界占主导地位，应变导致的晶界的移动为晶界网提供了一个平衡结构。 9 内蒙古科技大学硕士论文 ( b ) 形成形变孪晶在剪切力的作用下逐渐破碎而细化晶粒 在密排六方金属如t i 、z i 、m g 等金属，因为金属有有限的滑移系统，塑性 很差，传统上认为孪晶是h c p 结构金属的主要塑性变形方式。研究发现孪晶在 这些金属或合金变形的时候具有重要的作用。同时还发现h c p 结构的优先滑移 系统出现在它的密排面，a 滑移( 一种不同的孪晶变形方式集合了位错的移动) ， 所以滑移可能是最重要的作用【1 8 】。 d o n gh y u ks h i n 和s i y o u n gc h a n g 1 9 1 等对纯t i 做了研究，试验用的材料成 分为：t i 0 0 7 f e 一0 0 0 9 n 一0 0 1 2 h 0 0 1 o ，晶粒约为3 0 p _ m ，制成巾1 8 1 3 0 m m 的圆棒，选c 路径进行挤压变形，模具角度为参= 9 0 。，归- - 2 0 。 纯t i 在经过一道次的变形后的t e m 分析表明：相互平行的t i 片状结构约 为0 0 8 r n 宽，这比f c c 、b c c 中剪切形成的位错带还要窄，位错密度在1 0 ”m 也 左右，但是一般的f c c 、b c c 中的位错密度达到1 0 1 4 m 。 t i 是一种2 0 型密排六方结构的( h c p ) 金属，它的c a 比不是理论的1 6 3 3 ， 这导致它有复杂的滑移系统和孪晶模式，t i 的孪晶通常出现在 1 0 - 2 、 1 2 芝1 ) 、 1 12 2 晶面族，但是在这次试验过程中观察到的是 0 0 0 1 晶向的 l o t l ) 晶面族。 y o n g s e o gh i m 等【1 8 j 也对t i 做了研究，材料成分：t i 0 0 7 f e 一0 0 0 9 n 0 0 1 2 一h 0 0 1 o ，晶粒尺寸为3 0 1 a m ，制成q b l 8 1 3 0 m m 圆棒，模具a b = 9 0 。，r - 2 0 。， 挤压温度6 2 3 k ，速度为0 0 2 m s ，路径选用b 路线。 第一道次的变形后，t e m 分析平均孪晶的带宽为0 0 7 9 m ，孪晶面是 1 0 t l ， t i 变形总是通过孪晶和位错的滑移来变形的，在某些情况下，由于变形孪晶的存 在使第二滑移系统非常活跃。然而在一道次变形后，在孪晶带位错通过a + c 滑移 方式的很少见，a 滑移的位错密度非常低1 0 9 m 之。在孪晶带里位错密度太低， 无法发生剧烈塑性变形，所以第一道次t i 是通过变形孪晶来变形的，而不是立 方结构通过滑移来变形。 第一道次的观察发现： 1 1 0 t 1 面是主要的变形带，这与通常认为的主要是a 类型的滑移不一 致，有研究表明 l o t l 面的孪晶变形的剪切量为o 1 ，但是实际加上的能达到 1 8 3 ，所以要对孪晶的变形系统认识清楚需要更深入的研究。 1 n 内蒙古科技大学硕士论文 2 l o t l l 面的变形孪晶在6 2 3 k 的温度下出现，但是以前只有在6 7 3 k 才 发现，在 l 0 9 2 、 1 2 2 1 、 1 1 乏2 ) 会比较低，这推动了对e c a p 剪切过程新的 认识包括强制性变形、大剪切变形和高剪切率。 第二道次的挤压后，发现大多数位错具有a 滑移特征，这表明第二道次是通 过位错的滑移来变形的。 1 2 4 挤压温度对e c a p 过程金属组织和性能的影响 温度对金属的性能有非常大的影响，在适当的温度下，金属会发生回复和再 结晶，从而改变金属的性能，在挤压过程中给金属加热会减小金属的变形抗力， 同时在变形过程中发生回复或再结晶，从而改善金属的组织结构，使得到优异的 性能。 j t w a n g 【2 0 】等人对7 4 7 5 a l 合金在不同温度下变形后的的微观结构和性能进 行研究。成分：a 1 5 9 6 z n 2 2 m 9 1 6 c u 0 0 6 m n 0 2 2 c r 0 0 6 4 f e 0 0 2 8 s i 0 0 6 t i ，晶粒尺 寸为2 0 3 0 u m ，经过e c a p 挤压后的微观组织为： c 路线五道次：t e m 分析晶粒取向差很大，基本上是等轴品，尺寸是0 4 o 6 p m 。 b c 路线在5 2 3 k 经过十二道次变形后晶粒取向差很大，但衍射显示内部应力 很小，晶粒尺寸在o 2 9 1 , t m ，析出物为尺寸为2 0 4 0 n m 。 b c 路线5 7 3 k 十二道次变形后与低温变形得到的组织相比，有更多的等轴 晶，晶界与3 5 道次相比比较清晰，析出物减少。8 、9 、1 0 、1 1 道次的晶粒尺寸 为0 8 u m 、o 6 t m 、o 5 5 i j t m 、0 5 1 a r n 。 b c 路线7 7 3 k 五道次后，可以看到晶粒尺寸较大，平均为1 9 啪。 温度对力学性能的影响： a 硬度( 图1 1 1 ) 从5 2 3 k 和5 7 3 k 相比较：5 2 3 k 变形后得到的硬度较高，而且随着变形道次 的增加有升高的趋势，而5 7 3 k 的硬度明显偏低，而且曲线有下降的趋势。 b 拉伸( 图1 1 2 ) 测试表明低温下得到的屈服强度比较高，主要是由于细小的晶粒和高密度的 析出物。 内蒙古科技大学硕士论文 c 晶粒尺寸( 图1 1 3 ) e c p “l 图1 1 15 2 3 k 和5 7 3 k 下不同道次的硬度 f i g1 1 1t h e h a r d n e s so f 5 2 3 ka n d5 7 3 ka t d i f f e r e n tp a s s e s e j 蛊 葫 _ 量 芒 礁 t c m i l ：舯p 州i “o i7 4 7 5a l l o ya l c re c a p t c a pc o m m n 1 掣簧”鬻搿o n 孙a l 器l e s t r e 4 “ 10 m 。 2 4 3 9 8 f c a p a t5 2 3k lf x 1 0 1 2 7 64 0 4 f 甜1 2 阳榭s 0 i l l 、 3 4 u4 0 7 ，x 1 0 4 l l84 0 2 e c p m5 ”k h8 10 x 1 0 j i i 3 10 x i 一3 4 03 0 9 1 0 x1 0 。3 0 53 2 9 丝型1 2 一! ! ：j 型 图1 1 2 延伸率和抗拉强度 f i g1 1 2t h ee l o n g a t i o na n dt e n s i l es t r e n g t h 图11 3 各道次的晶粒尺寸 f i g1 1 3t h eg r a i ns i z eo f e a c hp a s s 在热挤压中，在一定温度下晶粒细化是有极限的，前面提过，晶粒细化通常 发生在前几道次的变形，在后面的几道次变化很小，从上图也可以看出。 在以上的研究可以看出，变形温度越高，得到的晶粒尺寸越大，延伸率越大， 硬度降低。 r k a i b y s h e v 等【2 1 】对1 0 2 4 灿合金在在热变形过程中的组织演变和l i 和s c 等 台金元素对金属动态再结晶后组织的影响进行了研究。试验材料成分为： a l 4 1 m g 一2 0 l i 一0 1 6 s c 一0 0 7 z r ，制成m 2 0 x 1 0 0 的圆棒，在t = 6 7 3 k 进行挤压。 变形前合金固溶后晶粒尺寸约为6 0 p m ，结构为等轴晶。表l 一2 为各应变下晶粒 尺寸。 - 1 2 内蒙古科技人学硕士论文 表i 21 0 2 4 a i 挤压后各道次f 晶粒尺寸 t a b l e1 2g r a i ns i z eo f 1 0 2 4 a 1a f t e rs e v e r a lp a s s e sp r e s s 变形道次 l 2481 2 ( ) 晶粒尺寸 2 02 01 91 71 7 ( p _ m ) ( 注：挤j 孓增加一道次相当于增加1 ) 在e = l 时组织里出现亚晶，这些亚晶界在早期的晶粒边界和晶粒内部形成， 最后形成稳定的亚晶网络，亚晶尺寸约为2 o “i n ；e = 2 时，再结晶晶粒尺寸约为 l l x m ，位错密度非常低p 5 1 0 1 1 m 。 进一步变形后组织由两种混和的结构组成，是被大角度晶界包围的l g m 左右的再结晶晶粒，位错密度约3 1 0 “n l 。2 左右，另一种结构是被细化的亚晶， 点阵位错在这些亚晶里不均匀分布。由于第二相粒子对晶界的钉扎作用，在这些 区域e = 4 时，再结晶比例不到2 0 ；e = 8 时，新晶粒的区域增加到6 0 ，亚晶结 构趋向于减少，两种结构交替分布，平行于挤压方向。= 1 2 时，小角度晶界基 本转变为大角度晶界，新晶粒达到8 0 ，大角度晶界占很大的比例，晶粒基本上 是等轴晶，位错密度约为4 1 0 m 2 ，大角度晶界从位错中脱离出来，值得注意 的是第二相粒子有效的阻止了大角度晶界的移动，晶界上分布有很多小颗粒。从 以上的分析可以看出当t = 4 0 0 c 时，点阵位错在长距离内有很强的攀移和交滑移 能力，抑止了位错的积累，位错密度较低：但位错仍然在原晶界和第_ - 2 相的沉积 物附近堆积，这些位错很重要，它是其它位锚系统的屏障，这样位错相互作用可 以形成一系列小角度晶界。l i 和s c 在c d r x 的的过程中阻碍了动态回复， a t 2 l i m g 、a 1 3 s c 有效的阻止了分散的位错和亚晶界的移动，最后小角度晶界完 全转变为大角度晶界，再结晶晶粒形成。 d o n gh y u ks h i n 蠲等对成分为f e 一0 1 5 c 1 1 l m n 0 2 6 s i 在不同温度下挤压后 的组织进行了分析。 变形前晶粒尺寸约为3 0 1 a m ，制成1 i ) 1 8 1 3 0 m m 的圆棒，用9 0 。模具c 路径进 行挤压变形，和一般挤压不同的是它的模具放在个加热器里面，先将挤压试样 在6 2 3 k 加热1 0 分钟，使内部温度均匀，然后边加热边挤压，挤压温度分别为 6 2 3 k 、7 5 3 k 、8 13 k 、8 7 3 k 。 ，1 3 内蒙古科技大学硕七论文 6 2 3 k 晶粒为0 3 n n 的铁素体的等轴晶，研究表明这些亚晶内部有高密度位 错，s a d 衍射斑有环形花样，组织成大角度晶界；7 5 3 k 等轴晶晶粒尺寸约为 0 4 1 t m ：8 1 3 k 可以观察到晶粒长大，晶粒边界很细，8 7 3 k 不同的是晶粒尺寸小， 8 7 3 k 出现小角度和曲线型的晶界，这表明回复在这一温度非常活跃。 对不同温度下挤压完的试样进行拉伸测试，图1 1