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复旦土学材料系碍究生毕业论文彤器辟够电子昱微争析 摘要 为了解决超大规模集成电路发展工艺步骤中所产生的问题，电子显微分析技 术得到了大量的应用并取得了很好的效果。本文介绍了扫描电子显微镜( s e m ) 、 透射电子显微镜( t e m ) 以及它们附带的x 射线能量分散谱仪( e d s ) 的基本 原理。介绍了s e m 与t e m 的集成电路样品的制备方法并比较了制样过程对分 析结果的影响。 将i c 器件的制造工艺与电子显微分析技术相结合，对器件剖面的电镜照片 作出了较好的阐述。使用s e m 观察分析芯片制造工艺和结构模块分布，定性地 分析了i c 器件芯片各典型结构的有关形貌特征，有效地检验了芯片表面的各种 微细加工图形和线条情况；使用t e m 定量地测量了各层结构的工艺参数，观察 了栅氧化层的高分辨电子显微像；使用电镜附件e d s 谱仪对各层材料进行化学 组分分析。 详细讨论了在i c 器件的电子显微分析中，s e m 与t e m 不同的精度比较、 产生的原因以及各自的适用范围，指出了两者有机结合可以得到比较全面的精确 的分析结果。为了确定t e m 放大倍率与实际数据的误差，对实验室所用的电子 透射显微镜p h i l i p s 1 2 0 0 - - f e g 进行了放大倍率的标定，其实测值与仪器放大 倍率标称值及仪器的标尺示值比较，误差全部小于7 。 关键词：扫描电镜，透射电镜，e d s 能谱，多层布线，栅介质层，定标 复旦上学材料系研究t 毕业论文矿器件的电子显微分析 a b s t r a c t e l e c t r o nm i c r o a n a l y s i st e c h n o l o g yi sw i d e l yu s e di ns o l v i n gp r o b l e m si nv l s i p r o c e s s t h eb a s i cp r i n c i p l e so fs c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ( s e m ) ，t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p e ( t e m ) a n da f f i l i a t e de n e r g yd i s p e r s i v es p e c t r o m e t e r ( e d s ) w e r ei l l u s t r a t e d i cs a m p l e s p r e p a r a t i o nm e t h o d s w e r ei n t r o d u c e da n dt h ei n f l u e n c eo f d i f f e r e n ts a m p l e sp r o c e s s e so nt h er e s u l to f a n a l y s i sw a sc o m p a r e d e l e c t r o nm i c r o s c o p ei m a g e so fc r o s ss e c t i o no fd e v i c e sw e r ew e l le x p l a i n e dw i t h t h ec o m b i n a t i o no f1 cm a n u f a c t u r et e c h n o l o g ya n de l e c t r o nm i c r o a n a l y s i st e c h n o l o g y c h i p s m a n u f a c t u r e t e c h n o l o g y a n dt h ed i s t r i b u t i o no fs t r u c t u r em o d u l e sw e r e o b s e r v e d ，f o r mc h a r a c t e r i s t i co ft y p i c a ls t r u c t u r e sw e r eq u a s i q u a n t i t ya n a l y z e d ， u l t r a f i n e g r a p hp r o c e s st e c h n o l o g ya n dl i n e s a r ee f f e c t i v e l ye x a m i n e dw i t hs e m p r o c e s sp a r a m e t e r so fe a c hl a y e ra r ep r e c i s e l ym e a s u r e db yt e m ，h r e mo fg a t e o x i d ew a so b s e r v e d t h ee l e m e n t so fe a c hm a t e r i a l sa r ec h e m i c a l l ya n a l y z e db ye d s m e a s u r e p r e c i s i o n a n d a p p l i c a b l er a n g e b e t w e e ns e ma n dt e mw e r ea l l d i s c u s s e d w ec a n g e t a c o m p r e h e n s i v e r e s u l ti nt h ed e v i c e s m i c r o a n a l y s i sb y c o m b i n i n gt w om e t h o d s m a g n i f i c a t i o n o fp h i l i p sc m 2 0 0 - - f e g 口e m ) w e r e c a l i b r a t e d t h em e a s u r ed a t ac o m p a r e dw i t hl a b e l e dd a t aw e r ea l lb e l o w7 k e y w o r d s ：s e m ，t e m ，e d s ，m u l t i l a y e rl a y o u t ，g a t eo x i d e ，m a g n i f i c a t i o n c a l i b r a t i o n 2 复旦土学材料糸研究t 毕业论文宁口器件的电子显微争析 第一章前言 随着半导体技术的飞速发展，集成电路( i n t e g r a t ec i r c u i t ，i c ) 的工艺 水平和设计水平都大大提高，其规模越来越大，复杂度越来越高。集成电路芯片 的集成度也沿着m o o r e 定律发展，每隔3 年集成度增长4 倍。集成电路产品的 规模从中小规模( m s ) 、大规模( l s ) 、超大规模( v l s ) 向甚超大规模( u l s ) 发展。 i c 技术的巨大成功在很大程度上得益于横向按比例缩小技术的进步，这种 进步大大提高了器件的性能和集成密度。按比例缩小的含义是使器件的横向尺寸 按比例缩小一个系数，相应带来的就是i c 器件的单元尺寸越做越小，工艺特征 尺寸也逐年减小。 在半导体制造过程中，为了对质量进行监控或者进行可靠性分析，需要对集 成电路芯片的形貌进行剖析。直接用人的眼睛观察，只能分辨l 6 0 度视角的物 体，相当于在明视距离下能分辨0 i m m 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩 大，提高了分辨极限，可以达到2 0 0 n m 。i c 器件的显微分析最初使用的工具是 光学显微镜，它作为半导体器件研究和检验的常用工具，曾经发挥了重大作用。 但是随着集成电路的微细化，人们对于显微分析技术的要求不断提高，观察的对 象也越来越细，如要求分辨几十纳米或更小尺寸的线条，光学显微镜过低的分辨 率已经不适应当代超大规模集成电路的分析需求。 对于一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝 ( a b b e ) 证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下， 超越了这个极限度，再继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。冈此，为 了提高显微镜的分辨本领，采用电子作为入射波，大大缩小了光波长，使得显微 镜的分辨率有了质的飞跃，从而产生了一系列电子光学仪器。 目前应用比较多的电子光学仪器是扫描电子显微镜( s c a n n i n ge l e c t r o n m i c r o s c o p e ，s e m ) ，大多数工厂和研究部门都己配置，成为了器件结构分析的重 要手段。扫描电镜的工作原理是1 9 3 5 年由m k n o i l 首先提出，经过整整3 0 年的 研制，1 9 6 5 年由剑桥科学仪器公司生产出第一台投入市场的m a r kl 型扫描电子 显微镜。扫描电镜自问世以来，便由于其高分辨率、景深大等优点受到了各方面 的欢迎，并迅速得到推广。扫描电镜可以比较准确地分析微米和亚微米范吲内的 复旦土学材料系研究生毕业论文 宁器件的电子显微分析 各种现象，用途极为广泛，在半导体分析方面得心应于。 但是现代半导体制造工艺正在飞速发展，深亚微米器件已经投入量产，器件 的薄膜厚度最薄只有几个纳米。对于这些器件的分析，必须采用更高分辨率的显 微镜来观察，于是透射电子显微镜( t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e ，t e m ) 越来越多地参与到存储器器件的制造和分析过程。透射电镜的历史要早于扫描电 镜。1 9 3 4 年r u s k a 在实验室制作第一台透射电子显微镜，1 9 3 8 年第一部商用透 射电镜问世。当时由于样品制备非常困难并且缺乏应用动机，所以物理和材料科 学研究人员使用比较少。一直到二十世纪五十年代中期，由于成功地以透射电镜 观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小g p 区( g p z o n e ) ，再加上各种研究方 法的改进，如制样技术的发展、双聚光镜的应用、晶体中缺陷电子衍射成像理论 的发展等，t e m 才一日千里，被自然科学研究人员广泛使用。 扫描电镜分析和透射电镜分析，这两种电镜分析构成了当今电子显微分析的 主要手段。 复里j 匕学材料系研究生毕业论文i c 器件的电子显微分析 第二章电子显微分析原理 一、扫描电子显微分析原理 1 、工作原理 主机放大器显示器 图2 1 扫描电子显微镜的工作原理 图2 1 为扫描电子显微镜的工作原理。由三极电子枪发出的电子束经栅极静 电聚焦后成为直径为5 0 m m 的电光源。在2 3 0 k v 的加速电压下，经过两三个 电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5 1 0 m m 的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电 子束在样品表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用激发产生二次电子、背反 射电子、x 射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制 显像管中扫描电子束的强度，从而改变荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电 流与显像管相应偏转线圈上的电流同步，因此试样表面任意点发射的信号与显像 管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光 屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电 镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。扫描方式为光栅扫描，光点成像的顺序 复旦土学材料系研究t 毕业论文i c 器件曲电子显微分析 是从左上方开始到右下方，直到最后一行右下方的像素扫描完毕就算完成一帧图 像。 2 、扫描电镜结构 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统三部 分组成。 ( 1 ) 电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用 是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度 和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 ( a ) - 电孑枪 电子枪( e 1 e c t r o ng u n ) 的作用是利用阴极与阳极灯丝问的高压产生高能量 的电子束。电子枪的要求是亮度高、电子能量散布小。目前常用的有钨( w ) 灯 丝、六硼化镧( l a b 6 ) 灯丝或场发射电子枪。钨灯丝价格较便直，对真空度要求 不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚 光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5 7 n m ，因此仪器分辨率受到限制。 s e m 实验室扫描电镜采用的是场发射电子枪，其亮度比前两者高出1 0 1 0 0 倍， 同时电子能量散布仅为0 2 0 3 e v ，使二次电子像的分辨率达到2 n m 。但这种电 子枪的电子产生率与真空度密切相关，其使用寿命也会随真空度变差而急剧减 小。 ( b ) 电磁透镜 电磁透镜( e l e c t r o m a g n e t i s ml e n s ) 的作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小， 是原来直径约为5 0 r a m 的束斑缩小成一个只有几纳米的细小束斑。扫描电镜一般 有= 个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜 是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹 的干扰。 ( c ) 扫描线圈 扫描线圈( s c a n n i n gc o i l s ) 的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极 射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振 幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈是扫描电镜的一个重要组件，它一 6 复里大学村料未竹究t 毕业论文 i c 器件的电子昱板分析 般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。 ( d ) 样品室 样品室中主要部件是样品台( s a m p l eh o l d e r ) 。它能进行三维空间的移动， 还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达4 0 毫米，倾斜范围至少在5 0 度左右， 转动3 6 0 度。样品室中还要安置各种型号检测器，信号的收集效率和相应检测器 的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热， 冷却或拉伸，可进行动态观察。近年来，为适应大零件的需要，还开发了可放置 尺寸在0 1 2 5 m m 以上的大样品台。 ( 2 ) 信号检测放大系统 信号检测放大系统的作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然 后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系 统，大致可分为三类：电子检测器，阴极荧光检测器和x 射线检测器。在扫描 电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体、光导管和光电倍增器所 细成。 当信号电子进入闪烁体时将引起电离，当离子与自由电子复合时产生可见 光。光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输 出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。这种检测系统的特点是在很 宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出，具有很宽的频带( 1 0 h z i m h z ) 和高的增益( 1 0 5 1 0 6 ) ，而且噪音很小。 由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根 据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表 面状况不同而变化，那么由信号监测系统输出的反映样品表面状态的调制信号在 图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。 ( 3 ) 真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真 空度，一般情况下要求保持1 0 1 0 5 m m h g 的真空度。电源系统由稳压，稳流 及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜稳定的加速电压和电磁透 镜电流。 复旦上学材料系研究t 毕业论文 i c 器件曲电子显微分析 3 、扫描电镜的几种衬度像 电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号 获得的相应的显微像的意义也不一样。最主要的有以下几种。 ( 1 ) 二次电子像 扫描电镜最基本、最有代表意义、也是分析检测用得最多的就是它的二次电 t ( s e c o n d a r ye i e c t r o n l 衬度像。二次电子是样品中原子的核外电子在入射电子的 激发下离开该原子而形成的，它的能量比较小( 一般小于5 0 e v ) ，因而在样品中 的平均自由程也小，只有在近表面( 约十纳米量级) ，二次电子才能逸出表面被 接收器接收并用于成 像。电子束与样品相互 作用涉及的范围成 “梨”形，如图2 2 。 在近表面区域，入射电 子与样品的相互作用 才刚刚开始，束斑直径 还来不及扩展，与原入 射电子束直径比，变化 还不大，相互作用发射 二次电子的范围小，有 利于得到比较高的分 辨率。目前，商品扫描 电镜的分辨率已经达 图2 2 电子束与样品的相互作用 到了一纳米。加上扫描电镜的景深大，因而可以获得高倍率的、立体感强的、直 观的显微图像。这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。 二次电子的产额与样品表面的形状有关它对应的像类同于人们日常对物体 形貌的观察，所以常常叫做形貌衬度像。二次电子的产额比较高，有利于提高成 像的信噪比。二次电子信号的上述特点决定了它对应的显微像的种种优越特性， 使它得到广泛的应用。另一方面，二次电子信号的上述种种特点，也给分析检测 带来一些问题：二次电子形貌衬度不同于普通的光学成像的衬度。有时，光学显 微镜看得到的，日常经验认为可能看得到的，在二次电子形貌衬度像上却看不到。 以集成电路芯片的观察为例。芯片表面的钝化层是光学透明的，透过钝化层，金 属连线与介质层的颜色及对光线的反射能力差别都很大，所以用光学显微镜观察 复旦土学材料系研究t 毕业论文 i c 器件的, i t 子显微分耕 时，它们都能一一清晰成像。二次电子衬度则不同，它的信息深度小，透不了钝 化层，只在浅表面，获得的像只反映钝化层表面的高低起伏。即使通过刻蚀，去 除了钝化层再观察，二次电子衬度反映的也不是颜色及光反射能力的差别，而只 是高低不平的形貌差别。如果进一步要分析检测芯片的剖面多层结构，通过直接 观察研磨、抛光获得的剖面样品，看到的主要是剖面加工损伤形貌，真正的多层 结构看不到，只有通过选择性腐蚀，将多层结构转化为形貌差别才能实现所需的 分析检测。图3 3 是用 这种方法获得的集成 电路芯片剖面的s e m 照片。在这过程中必须 注意，为了形成足够的 衬度，为了能f 常进行 分析，在对样品做必要 的处理时可能引起真 实信息的破坏，造成假 象及引入尺寸失真。另 外，在扫描电镜分析过 程中绝缘样品上的电 图3 3 用s e m 观察集成电路芯片的剖面多层结构 荷积累将影响正常的 二次电子发射，进而影响分析检测。这个问题，可以通过表面涂覆导电薄层来解 决。但是，在高放大倍率条件下涂覆导电薄层也可能对检测结果产生一定的干 扰。 ( 2 ) 其他衬度 很多扫描电镜都有用背散射电子( b a c k s c a t t e r e de l e c t r o n ) 衬度成像的功能。 背散射电子是入射电子与样品中的原子作用，发生弹性散射形成的。它的能量基 本上与入射电子相同，能量比较大，因此它在样品中的平均自由程，也就是背散 射电子的信息深度比较大，大约为一微米左右。达到“梨”形相互作用区域的束 斑直径已经扩大的地方。因此背散射电子信号形成的像的最高分辨能力比二次电 子的要差。背散射电子的产额与组成样品的原子的质量大小有关，因此背散射电 子衬度不仅只是形貌衬度，还有“质量衬度”的成分。在分析检测时选择背散射 电子衬度的一个重要原因就是要利用“质量衬度”把样品上原子质量数差别比较 大的地方区分开来。 复旦上学材料糸周f 究生毕业论文 i c 器件的电子显微分析 用背散射电子信号的另一个重要附件是电子背散射衍射( e b s d ) 。如果样品 是晶态固体，规则排列的原子使电子散射波相互干涉，形成带有样品结构信息的 衍射花样。利用它可以进行样品的物相分析，晶粒位向分析，晶界分析，检测晶 粒大小及分布等等。由于计算机技术的进步，扫描电镜背散射衍射附件已经商品 化。它的应用正在逐步推广和普及。 扫描电镜的电压衬度像及电流衬度像能反映样品的电特性，对半导体材料及 半导体器件的分析检测有特殊意义。样品表面的电位影响它的二次电子发射。将 半导体器件样品与电源接通，根据电压衬度像，我们可直接观察器件各点的电位 是否正常，有无开路或断路。所谓电流衬度，它的全称是电子束感生电流( e b i c ) 衬度。对半导体样品，入射电子诱生电子、空穴对，它们被p n 结势垒等样品内 电场驱动造成电荷积累形成电流。利用这个电流成像，可以观察、研究样品中的 p n 结、电活性缺陷、及其他电性能。 二、透射电子显微分析原理 1 、工作原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的 一种高分辨本领、高放大倍率的电子光学仪器。它由电子光学系统( 镜筒) 、电 源和控制系统( 包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等) 和真空系统 三部分组成。 镜筒是显微镜放大成像的核心部分，光路原理近似于透射式的光学显微镜 其构造原理图如图3 4 。 真空系统的作用是使镜筒内部保持高真空状态，一是为了保证电子在整个狭 长的通道中不与空气分子碰撞而改变原有轨迹：二是防止存在残余气体，产生电 离放电引起电子束发射不稳定，或者防止残余气体导致灯丝寿命降低，并污染样 品。电源和控制系统则是为提供稳定的加速电压和电磁透镜电流而设计的，具体 又包括电、水、气、抗震、防杂电磁等子系统。它们是透射电子显微镜的两个辅 助系统。 透射电子显微镜常用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。通常使用的电 子枪的种类与扫描电镜相同，有钨灯丝、六硼化镧( l a b 6 ) 灯丝和场发射电子枪 复旦史学材料系研究t 毕业论文i c 器件的电子显微分析 三种。三种电子枪的比较详见前文中扫描电镜的电子枪介绍。由于场发射电子枪 发出的电子束的亮度高、相干性好，从而被采用于高分辨率透射电镜。 图3 4 透射电子显微镜的构造原理 图3 5 为t e m 电磁透镜的结构图。主要由两部分组成：第一部分是由软磁 材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子，称为极靴。极靴由上、下两个部分组成， 称为上下极靴。两极靴之间留有一定的间隙，极靴的孔径和间隙比是电磁透镜的 重要参数之一。从磁路整体来看，磁极成为唯一的空隙部分，在几毫米的空隙中 磁力线集中分布，磁场强度达到很高，具有强烈的汇聚作用，起到了透镜的作用。 第二部分为环绕磁靴的铜线圈，当电流通过线圈时，磁极被磁化，在腔体内建立 复旦大学材料系研究生毕业论文 i c 器件的电子显微分析 磁场。磁场沿透镜的长度方向不均匀但是轴对称的。等磁位面的几何彤状与光学 玻璃透镜界面相似，所以电磁透镜与玻璃透镜凸面镜有相似的光学性质。 图3 5t e m 的电磁透镜结构图 电 源 热阴极发射的电子在阳极加速电压( 一般5 0 l o o k v ) 的作用下，高速穿过 阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。经过双聚光镜( c o n d e n s e r l e n s ) ，发散的电子束被聚焦在样品上( 电子束斑直径仅有3 5 微米) 。穿过样 品的电子束经过物镜( o b j e c t i v el e n s ) 聚焦放大，在其像平面上形成一幅高质量 的反映样品微观特征的透射电子放大像，然后再经过中间镜( i n t e r m e d i a t el e n s ) 和投影镜( p r o j e c t i v el e n s ) 的两次放大，最终形成三级放大像，投射到荧光屏 上，透射电子的强度分布转换为人眼直接可见的光强度分布，而显示成像，或当 荧光屏竖起来时被照相底片感光记录，从而得到一定衬度的高放大倍数的照片。 物镜、中间镜和投影镜构成三级成像系统，其总的放大倍数为mg = m # mm m 。 复旦大学材料未研究t 毕业论文i c 器件曲电子显微分析 由于电子束作为t e m 的照明源，而电子穿透本领很弱，所以样品要求作得 很薄，一般为2 0 0 0 a 或更小。透射过样品的电子束强度取决于样品微区的厚度， 平均原子序数，晶体结构或位向等因素。 样品室是电子光学系统中的重要组成部分，位于聚光镜和物镜之间，其作用 是通过沿平台承载样品，并能使样品平移，倾斜或旋转，以选择感兴趣的样品区 域或位向进行观察分析。 2 、透射电镜的成像原理 与s e m 的图像相同，t e m 图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不 同区域的电子强度差别。而形成t e m 图像的衬度主要有三种：质厚衬度、衍射 衬度和相位衬度。 ( 1 ) 质厚衬度 入射电子透过样品过程中碰到的原子数目越多或样品平均原子序数越大，被 散射到物镜光栏外的电子越多，因而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越 低。因为样品的各部分结构、材料的不一样，导致了各部分的透射束强度的不一 样，从而产生质厚衬度，进而成像。 如果忽略原子之问的相互作用，则每立方厘米包含n 个原子的样品的总散 射截面为：q = n 。o 式中n 为单位体积样品的原子数，n = n op a ( 1 0 ：密度；a ：原子量：n o ：阿 弗伽德罗常数) ；oo 为原子散射截面。所以 q = n 。百p 盯。 那么在l c m 2 面积上，厚度为d c 的样品体积内散射截面为： 盯= q d t = n 。夤。d t 它表示入射电子穿透d t 厚度样品时，背散射到物镜光栏外的几率。若入射电子 总数为n o ，由于受到t 厚度的样品散射作用，通过物镜光阑参与成像的电子数n 为： n = n t j e 一口 由于电子束强度是i = n e ( e 为电子电荷) ，因此上式可改写为： 复里文学材料系研究t 毕业论文i c 器件的电子主微分撕 ，= l o e 一口 上式说明强度为i o 的入射电子穿透总散射截面为q 厚度为t 的样品后，通过物镜 光阑参与成像的电子束强度i 随q t 乘积增大而衰减。 强度1 0 的入射电子，通过样品a 和b 区域后，进入物镜光阑参与成像的电 子强度分别为i 。和i 。，那么在荧光屏或照片上相应的电子强度差i a = i b i a ( 假 定i b 为像背景强度) 。习惯上a a i b 来定义图像中a 区域的衬度( 或反差) ，因 此 坐：生尘：l p 锄姗) i b i b 式中a 和b 区域的厚度分别为t a 和t b ；总散射截面分别为q a 和q b 。 质厚衬度成像是分析几何形貌的的有力工具。而且，它可以分析样品内部的 形貌，区分晶态与非晶态等材料，在这一点上，它强于s e m 。例如，m o s 器件 内部结构中的晶体硅与非晶体氧化硅区域可以在质厚衬度图像中得以区分。 ( 2 ) 衍射衬度 衍射衬度又称振幅衬度，它主要利用晶体内不同部分的晶体学位向的不同， 从而入射电子束对它们的入射角度也不同，造成各部分的满足布拉格条件的程度 不同而形成衬度。如果晶体是完整的并且每组品面满足布拉格条件的程度相同， 则样品的各处的衍射强度一样，看不到衬度：如果在样品的某处存在有缺陷，这 会使得一些晶面产生畸变歪扭，破坏了晶面排列的周期，因此有缺陷和无缺陷区 域满足布拉格条件的程度不一样，造成了衍射差异，这样就产生了衍射衬度。衍 射衬度成像是由衍射强度的差别所产生的，它最适合于晶态样品内部结构及缺陷 的分析。 在电子显微分析中，晶体激发产生的衍射束强度的研究被称为衍衬理论，它 可按照是否考虑入射束和衍射束之问、以及衍射束之间的相互作用为依据，分为 运动学理论和动力学理论。 衍射衬度像在具体操作的时候通过在物镜后放置一个光阑，有选择让不同的 电子束透过，可以得到不同的衍射衬度像。如果光阑选择让透射束成像，而把所 有衍射束都挡住，这个时候透射束强度减弱了( 与无衍射相比) ，像比背景亮， 所以称之为明场像。形成明场像的透射束比所有衍射束的强度都大，所以像最明 亮，清晰度也好。如果用光阑选择一个衍射斑点来成像，则可以得到暗场像。衍 复旦大学材料系研究生毕业论文i c 器件曲电子昱微分祈 射束和透射束是互补的，衍射束强的地方，透射束弱，两者成像的衬度相反。 欲使薄晶体样品通过衍射衬度原理成像，电子显微镜必须具备如下一些基本 的操作条件： 必须有一个孔径足够小的物镜光阑( 例如直径为2 0 3 0 微米) ； 样品台必须在适当的角度范围以内可以任意的倾斜，以便利用晶体位向 的变化选择适于成像的入射条件( 例如在“双光束条件”下常可获得较好的衬度) ： 电子显微镜应有方便的选区衍射装置，以便随时观察和记录衍射花样， 选择用以成像的衍射束( 或透射束) ； 必须有可以倾斜的照明系统，目前大多采用灵便的电磁偏转系统来实现。 ( 3 ) 相位衬度 前面所述的质厚衬度及衍射衬度，是由于部分散射波或衍射波被物镜光阑阻 挡而未到达成像面，使得成像面上产生暗色的衬度。而相位衬度则是直接穿过样 品到达成像面的透射波和散射波或者是衍射波中的没有被光阑阻挡并且通过物 镜的部分，相互干涉产生的结果。 相位衬度成像是用于高分辨电子显微像( h i g h r e s o l u t i o ne l e c t r o n m i c r o s c o p yi m a g e ，h r e m ) 中。其成像原理是：高能电子束穿过很薄的样品， 其振幅几乎没有发生变化而只有相位上的变化，此时成像的衬度称为相位衬度。 h r e m 像就是相位衬度像。 电镜的照射电子束的波长基本相同，并且发散角非常小接近1 0 t a d ，具有很 强的干涉性。不同波之间的位相差与样品的厚度、密度、内部电位等密切相关， 因而像的强度能够很好地反映晶体的内部势，得到很高的分辨率。 高分辨电子显微像被广泛地用于以下分析： 晶格像：图像提供晶体结构周期的信息，并有严格的对应关系。根据除透射 束外选取参加成像的衍射束的多少，图像上表现为一组或多组平行等距的条纹。 条纹的方向垂直于对应的成像衍射束倒易矢的方向。条纹问距等于该衍射束代表 的品面间距。晶体中存在的缺陷，使图像上的条纹衬度出现异常，例如中断、弯 曲、甚至间距也发生改变。条纹像衬度对缺陷十分敏感。 结构像：这类图像既可以反映晶格周期，也可以反映晶体结构的更小的细节， 例如原子或者原子团的位置。 复旦上学材料系唧究生毕业论文 i c 器件的电子显微分析 单个原子像：可以反映出孤立存在的原子。 3 、透射电镜的象差 t e m 的实际分辨本领与理论的存在差距，这是受到象差与衍射效应综合影 响的结果。而象差则包括球差、色差、像散、像畸变。 ( ( - f - 、! ； 7 | 、冬二 ， i l 、 ? j i _ i j | j | ! ? l i j 缎 i ! 八 j j a 球差 b 色差 球差 在光路系统里，由于电磁透镜的近轴区域和远轴区域对电子束的聚焦能力不 同，物体上一点的光线通过透镜后，不能聚焦在一点，而是形成一定大小的斑点。 这种现象成为球面像差，简称球差。在电磁透镜中，远轴区域相对于近轴区域对 电子束有着更强的会聚能力，使得会聚点延伸在一定长度上，而不是会聚在一点 上，从而影响了电子透镜的分辨率，使物体上一个点在像平面上形成了一定尺寸 的模糊圆斑。磁场强度越大，焦距越短，球差系数越小。 色差 由于电子束中每个电子的速度不同，因而它们的波欧也不同。不同波长的电 、_，爿，。、，、一、。、 瓜群热一燃够一 ，缸t，、 、八|，j，一二二一群。二：=：=i，。i。川。，i，。二二、一 a_；j，：一：州儿|=l掣叫二=一州00念一洲级澎弘 ：，j卜、?jj j ， 复旦土学材料系研究t 毕生论文i c 器件的电子显微分析 子通过电磁透镜有不同的折射率，因而聚焦能力不同，从而使图像模糊。长波长 的低速电子波成的像比较靠前，短波长的高能电子波成像在后，在像平面上的像 则因为失焦而模糊不清。色差的引起主要由于两个因素，一是加速电压微小波动 导致电子速度变化，二是透镜线圈存在励磁电流的微小波动，导致聚焦能力的变 化。为了降低色差，必须提高电子的加速电压的稳定性和透射电流的稳定性；另 外，样品要尽可能的薄，这样可以减少非弹性散射电子。 像散 由于透镜内孔和极靴孔不完全轴对称、极靴材料内部不均匀、极靴污染等原 因，在不同径向上焦距是不相同的，这个时候就会出现像散。此时可以通过在物 镜上加以消像散器，将透镜的磁场强度调节为轴对称的，以此来消除像散。 另 外，透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都会导致像散。 三、x 射线谱仪 扫描电镜和透射电镜都可以通过附带的x 射线谱仪( x r a ys p e c t r o m e t e r ) 作样品微区组分分析，其基本原理是通过电子束与样品相互作用后激发产生的特 征x 射线能谱来鉴定组成元素。 当入射电子与样品相互作用时，把样品中原子的内层电子激发出来，变成二 次电子，原子中的外层电子有比较高的能量，外层电子通过跃迁填补内层电子的 空缺，把多余的能量用电磁波的形式发射出来，形成带有原子特征信息的特征x 射线。扫描电镜中，在形貌观察的同时，利用特征x 射线可以方便地进行微区 成分分析。具体分析方法有两种。常用的是能量分散谱( e n e r g yd i s p e r s i v e s p e c t r o m e t e r ) 简称能谱( e d s ) 。另一种是波长分散谱( w a v e l e n g t hd i s p e r s i v e s p e c t r o m e t e r ) 简称波谱( w d s ) 。 能谱指x 射线强度为纵坐标，能量为横坐标的谱图。谱峰峰位通过特征能 量对应样品中成分的种类，谱峰峰高通过强度计数对应成分含量。一般收集一个 全元素的能谱只需大约一分钟。用能谱仪提供的软件，从谱图直接可计算各成分 含量的定量结果。做能谱分析时，入射电子束的电压选择要合理。x 射线的穿透 本领强，整个“梨”形相互作用区内形成的x 射线都可穿出样品被探测器接收。 如果入射电子束的电压过大，“梨”形相互作用区的范围也大，可以达数微米， 远远大于形貌显微照片上细节的尺寸，可能会造成需要分析的部位同实际分析的 1 7 复里大学材料系研究t 毕业论文i c 器件曲电子昱微分析 空f b j 区域的严重不一致。如果不加注意，可能得出错误结论。但是，如果入射电 子束的电压过小，又会使特征x 射线的能量范围也跟着缩小，谱图信息不够， 造成实际分析的困难。还有一个问题需要注意，为了提高定量分析的精度，提供 相对比较的标样是重要的。因为，影响能谱定量结果的因素很多，能谱仪提供的 软件只考虑最一般的理想条件。往往同实际样品的情况存在差别。 波谱指x 射线强度为纵坐标，波长为横坐标的谱图。它同能谱在很多方面 是类似的。但是，在有些方面，它们之间的关系是互补的关系。这里从相互比较 的角度看一看波谱：受能量分辨率的限制，能谱谱峰有时重叠，无法区分( 如s 、 m o 、p b 的峰) 。这时，如果用波谱就能把它们区分开。这是波谱最重要的优点。 波谱的不足主要是：对入射电子柬的强度要求比较高，一般的冷场发射电子源扫 描电镜，因电流强度不够而无法使用。还有，波谱比较复杂，成本高，操作也没 有能谱方便。收集一个全元素的波谱需要的时间大约是能谱的1 0 倍。所以，波 潜的实际应用没有能谱那么广泛。 能量分散谱仪主要是由扩散锂原子的硅晶体接收器为核心的固态探测器，其 中锂是为了中和硅晶体接收器中可能存在的其它杂质，减少电子空穴对的复合中 心，使得探测的效率高而且准确。由于这种探测器的锂探头必须保持在低温状态， 所以要用液氮进行冷却，即使是不工作的时候也片刻不能中断，否则晶体内锂的 浓度分布状态将因扩散而变化，功能下降甚至完全被破坏。 能谱仪的主要工作流程为：被电子束激发而放射出来的x 光穿过薄的铍窗 探测器，激发硅晶体接收器产生电子空穴对，再转换成电脉冲信号，经放大器和 脉冲处理器的处理后，送到能量数字转化器处理并由多道分析仪将x 光的能量 信号存入相应位置。 1 8 复旦上学材料未研竞生毕业论文i c 器件的电子显微分析 第三章工c 器件的样品制备 电子显微分析的对象一般是芯片的某个特定部位以及它的周围区域，因此需 要对需检测的半导体芯片进行预处理，从而制备出可以观察的样品。在集成电路 器件结构分析和集成电路工艺诊断中常用的观察范围是与i c 芯片表面正交的截 面( 垂直剖面) ，因为垂直剖面可提供各工艺层问的相互关系和由边缘和接触所 产生的台阶形状等信息。 一、扫描电镜样品制备 扫描电子显微镜的样品制备方法非常简便。对于导电性材料来说，除要求尺 寸不得超过仪器规定的范围外，只要用导电胶把它粘贴在铜或铝制的样品座上， 即可放到扫描电子显微镜中直接进行观察。为防止假象的存在，在放试样前应先 将试样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波振荡器清洗，或者进行表面抛 光。 对于导电性较差或绝缘的样品来说，由于在电子束作用下会产生电荷堆集， 影响入射电子束斑形状和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此， 这类样品粘贴到样品座之后要进行喷镀导电层处理。通常采用二次电子发射系数 比较高的金、银或碳真空蒸发膜做导电层，膜厚控制在2 0 n m 左右。形状比较复 杂的样品在喷镀过程中要不断旋转，才能获得比较完整和均匀的导电层。金属镀 层提供了一条到地的通道，因为金属中二次电子的逸出深度( o 5 n m ) 要比绝 缘体中二次电子的逸出深度小得多。样品表面有薄金属镀层还能大大改善二次电 子图像的空间分辨率。 扫描电镜的i c 芯片制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛 光或解理等方法将特定剖面呈现出来，从而转化为可以观察的表面。这样的表面 如果直接观察，看到的只有表面加工损伤，必须进行特殊的刻蚀处理，一般利用 不同的化学溶液进行择优腐蚀，才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品 失去原结构的部分真实情况，同时引入部分人为的干扰，对于样品中厚度极小的 薄层来说，造成的误差更大。 二、透射电镜样品制各 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射 复旦土学材料系研究t 毕业论文i c 器件的电子昱微分析 电子束是“透明”的，而且t e m 得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度， 因此样品观测部位要非常的薄。电子束穿透固体样品的能力主要取决与加速电压 和样品的物质原子序数。一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子束 可以穿透样品的厚度就越大。对于透射电镜常用的加速电压1 0 0 k v ，如果样品 是以s i 材料为主的集成电路器件的t e m 样品，一般只能有1 0 1 0 0 纳米的厚度， 这给t e m 制样带来很大的难度。 目前，透射电镜的i c 芯片样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术 是样品减薄技术。 l 、表面复型技术 所谓复型技术就是把样品表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很 薄的膜上，然后把复制膜( 叫做“复型”) 放到透射电镜中去观察分析。 用于制备复型的材料必须满足以下特点： a 本身必须是“无结构”的( 或“非晶体”的) ，也就是说，为了不干扰对复制 表面形貌的观察，要求复型材料即使在高倍( 如十万倍) 成像时，也不显示其本 身的任何结构细节。 b 必须对电子束足够透明( 物质原子序数低) ； c 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； d 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击； e 最好是分子尺寸较小的物质分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。常见 的复型：塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级复型，萃取复型。 2 、样品减薄技术 复型技术只能对样品表面形貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息， 受复型材料本身尺寸的限制，电镜的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型 虽然能对萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复制。 相比较于表面复型技术，样品减薄技术具有许多特点，特别是半导体薄膜样 a 可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领 2 0 复旦土学材料拳研究t 毕业论文i c 器件曲电子显微分析 b 能够观察芯片的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电 子衍射研究，把形貌信息于结构信息联系起来； 用于透射电镜观察的i c 芯片样品的要求是：它的上下底面应该大致平行， 厚度应在5 0 5 0 0 n m ，表面清洁。由大块：芯片试样制各成薄膜样品一般需要经历 以下i 个步骤： a 切割：利用砂轮片，金属丝或用电火花切割方法切取厚度小于0 5 m m 的 薄块。 b 研磨：用环氧树脂把薄块粘在圆柱上，先用粗砂纸磨，再用金相砂纸研 磨，把薄块减薄到0 1 m m 0 0 5 m m 左右的薄片。这种方法可能会严重发热或形 成应力使样品受到影响，为此可采用化学抛光法。它的特点是可用于一些不导电 的样品。 c 用电解抛光或者离子减薄仪的方法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度 小于5 0 0 n m 的薄膜。 初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高，一旦过度削磨 则使该样品报废。因此在制备样品时要注意一些技巧，如固定样品，不能压得太 紧也不能压得太松；在砂纸上磨的时候要画8 字，保证样品厚度均匀等。 t e m 制样的另一个问题是观测点的定位，一般的制样只能获得1 0 微米量级 的薄的观测范围，这在需要精确定位分析的时候，特征目标往往落在观测范围之 外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀( f o c u s e di o nb e a m ，f i b ) 来进行精细加工。 f i b 技术成功地解决了t e m 器件样品的制备问题：先通过手工操作利用切 割、研磨等方法将器件样品做到5 0 1 0 0 微米左右( 由于尺寸较大，比较容易实 现) ，再利用f i b 打掉t e m 样品特定微区两侧的区域，直至形成o 1 微米左右的 “薄墙”，该“薄墙”上保留了欲观察的器件结构