（材料学专业论文）基于改进的bp神经网络的粘结ndfeb永磁体制备工艺优化研究.pdf

西华大学硕士学位论文 基于改进的b p 神经网络的粘结n d f e b 永磁体制备 工艺优化研究 专业：材料学 研究生：储林华指导老师：查五生教授 摘要 n d f e b 系粘结永磁材料制备工艺优化研究具有重要的技术和经济意 义。如果能够确定材料磁性能和制备工艺因素之间的数学关系，就可以在 不了解材料内部详细机理的情况下，依据这种数学关系探索材料的最优制 备工艺，寻求最佳的材料性能。 为研究多种制备工艺因素对n d - f e - b 系粘结永磁体性能影响的规律， 本文选取粘结剂含量、固化工艺、单位压制力等四个对磁体性能影响最为 显著的因素来进行研究，采用均匀设计实验方案设计安排实验，然后运用 s a s 统计分析软件分析建立了n d - f e - b 系永磁体磁性能的多因素回归方程， 并用改进后的人工神经网络建立了制备工艺与磁性能之间的预测模型。 研究结果表明，用均匀设计和回归分析方法建立的磁体性能与制备工 艺之间的二次回归模型，经方差分析证实，该模型完全可信，并可用来分 析多因素间的交互作用。b r 随压制力的增大先增加后降低呈抛物线趋势； 粘结剂含量和固化温度、固化温度和压制力它们两两的交互作用对b r 有降 低作用；随固化温度的增大先线性递增后降低呈抛物线趋势；粘结剂含 量和固化温度、固化温度和固化时间、固化时间和压制力等的交互作用对 h c ，均有影响，其中以固化时间和压制力的交互作用对h c ，的影响最为显著： 粘结剂含量和固化温度、固化温度和压制力等的交互作用对( b h ) 。均有降低 影响，磁体磁性能( b r 、h c 。及( b h ) ) 均随固化温度的升高、固化时间的延 长，会有所降低；抗压强度随压制力的增大先缓慢增加然后呈二次增加趋 势；随固化温度升高、固化时间延长，抗压强度会显著增加；另外，固化温 西华人学硕士学位论文 度和压制力、固化时间和压制力它们的交互作用对抗压强度均有影响，前 者是有利因素，后者是不利因素。 用改进的人工神经网络建立的制备工艺与磁性能之间的预测模型，模 型预测精度高，相对误差小，且预测稳定性好，可应用于实际预测。利用 该预测模型获得的工艺一性能的二维曲线和三维曲面，研究了单个工艺因素 以及多因素间的交互作用对n d f e b 磁体性能的影响规律。结果表明：磁体 性能随粘结剂含量的变化均先增加后降低呈抛物线变化趋势；固化时间对 磁体性能的影响不是很显著；磁体性能随固化温度增加的变化趋势与粘结 剂含量一样；随着单位压制力的增大，磁体各项性能均呈增加的趋势；各 工艺之间的交互作用对磁体性能均有影响，其中以固化时间和固化温度的 交互作用影响最为显著随着固化温度的升高、固化时间的延长，磁体 的抗压强度显著加强；但磁性能却降低明显。 本文最终根据人工神经网络预测模型，预测优化得到的最佳制备工艺 参数如下：粘结剂含量2 5 w t ，固化温度1 5 0 ，固化时间1 小时，成型压 制力2 0 k n ，制备出的磁体剩磁b r 为0 5 9 4 t ，内禀矫顽力如为7 5 1 k a m ，最 大磁能积( b h ) 。为5 5 k j m 3 ，抗压强度为1 8 8 m p a 。 关键词：粘结n d f e b 磁体；制备工艺；均匀设计；主成分分析；人工神经 网络；磁性能 h 西华大学硕十学位论文 一 。- 一 - i n v e s t i g a t i o ni o rp r e p a r a t i o np a r a m e t e r s o p t i m i z i n go f b o n d e dn d f e b p e r m a n e n tm a g n e t b a s e d t h e 。t i v e db pneuralase0 nt l l ei m p r o v e dn e u r an e t w o r k m a t e r i a ls c i e n c e c a n d i d a t e ：c h ul i n h u a s u p e r v i s o r ：p r o f z h aw u s h e n g a b s t r a c t i n v e s t i g a t i o nf o rp r e p a r a t i o np a r a m e t e r so p t i m i z i n go fb o n d e dn d f e b p e r m a n e n tm a g n e th a si m p o r t a n ts i g n i f i c a n c ei nt e c h n o l o g ya n de c o n o m y i f t h e r e l a t i o n s h i pb e t w e e nm a t e r i a lm a g n e t i cp r o p e r t i e sa n dp r e p a r a t i o np a r a m e t e r s c a nb ea s c e r t a i n e d ，w ec a nu s ei tt oe x p l o r et h eo p t i m i z a t i o np a r a m e t e r s ，a n d s e e kf o rt h eb e s tm a t e r i a lp r o p e r t i e sa tt h ec o n d i f i o no fl i t t l ek n o w l e d g ea b o u ti t s p a r t i c u l a rm e c h a n i s m i no r d e rt os e a r c ht h ei n f l u e n c eo fm u l t i f a c t o r so nm a g n e t i cp r o p e r t i e so f b o n d e dn d f e - bp e r m a n e n tm a g n e t s ，f o u rf a c t o r s ( b i n d e rc o n t e n to f b o n d e dm a g n e t , t h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r e ，t h e r m o s e t t i n gt i m e a n dm o l d i n gs t r e s s ) w h i c h c o n t r i b u t em o s t l yh a v e b e e nc h o o s e nf o rs t u d y i n g ，a n du n i f o r m i t yd e s i g n e x p e r i m e n t sa r ea d o p t e di nt h i sp a p e r e x p e r i m e n t a t i o nd a t u ma led e a l e dw i t h b y s t a t i s t i c a l a n a l y s i ss o f t w a r e ( s a s ) ，a n dr e g r e s s i o ne q u a t i o n sb e t w e e n p r e p a r a t i o np a r a m e t e r sa n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so fn d - f e - bp e r m a n e n tm a g n e t s a r eo b t a i n e du s i n gs t e pb ys t e pr e g r e s s i o n a n dt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e n p r e p a r a t i o np a r a m e t e r sa n dm a g n e t i cp r o p e r t i e si se s t a b l i s h e db yt h ei m p r o v e d a r t i f i c i a ln e u r a ln e t w o r k ( a n n ) p r e d i c t i n gm o d e l r e g r e s s i o ne q u a t i o n s b e t w e e np r e p a r a t i o np a r a m e t e r sa n dm a g n e t i c p r o p e r t i e so f n d - f e bp e r m a n e n tm a g n e t sa r eo b t a i n e du s i n gu n i f o r m i t yd e s i g n e x p e r i m e n t sm e t h o da n ds t e pb ys t e pr e g r e s s i o nm e a n s a n a l y s i so fv a r i a n c e i i i ( a n o v a ) s h o w st h a tt h er e g r e s s i o nm o d e l sa r ec r e d i t a b l e ，a n di tc a n b eu s e dt o d i s c u s s e dt h ei n f l u e n c e so fm u l t i f a c t o ri n t e r a c t i o no nm a g n e t i cp r o p e r t i e s t h e r e s u l t si l a d i c a t et h a tb rp r e s e n t sap a r a b o l a - s h a p e dt e n d e n c yw i t h 如ei n c r e a s eo f m o d e l i n gs t r e s s ，a n dt h ei n t e r a c t i o nb e t w e e nb i n d e rc o n t e n ta n dt h e r m o s e t t i n g t e m p e r a t u r e ，t h e r m o s e t t i n g t e m p e r a t u r e a n d m o d e l i n g s t r e s sb o t hh a v e d i s a d v a n t a g e o u s e f f e c t so ni n c r e a s i n gb f t h e e f f e c to ft h e r m o s e t t i n g t e m p e r a t u r eo nc o e r c i v i t yh c ji ss i m i l a rt ot h ee f f e c to fm o d e l i n gs t r e s so nb r ， a n dt h ei n t e r a c t i o no fb i n d e rc o n t e n ta n dt h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r e ， t h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r ea n dt h e r m o s e t t i n g t i m e ，t h e r m o s e t t i n gt i m e a n d m o d e l i n gs t r e s sa l la f f e c th c i ，t h el a s ti n t e r a c t i o nc o n t r i b u t em o s t l y m a x i m a l e n e r g yp r o d u c t0 3 h ) mp r e s e n t s ar e d u c i n gt e n d e n c yw i t ht h ei n t e r a c t i o no f b i n d e rc o n t e n ta n dt h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r e ，t h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r ea n d m o d e l i n gs t r e s s t h ee f f e c to fm o d e l i n gs t r e s so nc o m p r e s s i v es t r e n g t ha s s u m e d t h eq u a d r a t i cn o n l i n e a rp r o g r e s s i v e l yi n c r e a s i n gr e g u l a r i t y t h ei n t e r a c t i o no f t h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r ea n dm o d e l i n gs t r e s s h a sa d v a n t a g e o u se f f e c t so n i n c r e a s i n gc o m p r e s s i v es t r e n g t h ，a n dt h ei n t e r a c t i o no ft h e r m o s e t t i n g t i m ea n d m o d e l i n g s t r e s sh a sd i s a d v a n t a g e o u se f f e c t s w h i l ek e e p i n ge n h a n c e t h e t h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r ea n dp r o l o n gt h et i m e ，m a g n e t i cp r o p e r t i e s w i l lb e r e d u c e d ，b u tc o m p r e s s i v es t r e n g t hw i t li n c r e a s en o t a b l y t h ep r e d i c t i n gm o d e li se s t a b l i s h e db yu s i n gt h ei m p r o v e d a r t i f i c i a ln e u r a l n e t w o r kt os i m u l a t et h er e l a t i o n s h i pb e t w e e np r e p a r a t i o np a r a m e t e r s a n d m a g n e t i cp r o p e r t i e s t h em o d e ln o to n l yh a sg o o dp r e c i s i o na n dl o wr e l a t i v e e r r o r s b u ta l s oc a np r e d i c tt h er e s u l t ss t e a d i l y i t i si ng o 西p r a c t i c a l i t y 2 - d i m e n s i o nc u r v e sa n d3 - d i m e n s i o nf i g u r e so fc r a f t p r o p e r t i e sa r eo b t a i n e db y t h ea n nm o d e l t h ei n f l u e n c e so fs i n g l ef a c t o ro rt h ei n t e r a c t i o na m o n g f a c t o r s o nm a g n e t sm a g n e t i cp r o p e r t i e sa r er e s p e c t i v e l yd i s c u s s e da c c o r d i n gt ot h e c u r v e sp l o t e db ya n nm o d e l s i m u l a t i o nr e s u rs h o w st h a tm a g n e t i cp r o p e r t i e s p r e s e n t ap a r a b o l a - s h a p e dt e n d e n c yw i t ht h ei n c r e a s eo fb i n d e rc o n t e n t ， t h e r m o s e t t i n gt i m eh a s l i t t l ee f f e c to nm a g n e t i cp r o p e r t i e s ，t h ee f f e c to f i v 西华大学硕士学位论文 二- _ 二= _ = = 二= 二= 二一 t h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r ei ss i m l a rt ob i n d e rc o n t e n t ，m o d e l i n gs t r e s sh a s a d v a n t a g e se f f e c to ni n c r e a s i n gm a g n e t i cp r o p e r t i e s t h ei n t e r a c t i o na m o n g p r e p a r a t i o n c r a f ta l s op l a ya ni m p o r t a n tr o l ei nm e g n e t i cp r o p e r t i e s ，s p e c i a l y b e 附e e nt h e r m o s e t t i n g t e m p e r a t u r ea n dt h e r m o s e t t i n gt i m e w h i l ek e e p i n g e n h a n c e t h et h e r m o s e t t i n gt e m p e r a t u r ea n d p r o l o n gt h et i m e ，c o m p r e s s i v e s t r e n g t hw i l li n c r e a s e ，b u tm a g n e t i cp r o p e r t i e sw i l lb er e d u c e dn o t a b l y a c c o r d i n gt ot h ei m p r o v e da n np r e d i c t i n gm o d e l ，t h eb e s tp r e p a r i n g p a r a m e t e r sa n dp r o p e r t i e sh a v eb e e no b t a i n e da sf o l l o w ：b i n d e rc o n t e n t2 5 w t ； m o l d i n gs t r e s s2 0 k n ；t h e r m o s e t t i n ga t15 0 cf o rl h o b t a i n e dp r o p e r t i e so f b o n d e dn d f e bm a g n e ta sf o l l o w ：b r = 0 5 9 4 t ；月c j = 7 5 1k a m ；m = 5 5 l 【j m 3 ； c o m p r e s s i v es t r e n g t hi s18 8 m p a k e yw o r d ：b o n d e dn d f e bm a g n e t ；p r e p a r a t i o nt e c h n i c s ；u n i f o r m i t yd e s i g n ； p r i n c i p a lc o m p o n e n ta n a l y s i s ；a n n ；m a g n e t i cp r o p e r t i e s v 西华大学硕士学位论文 声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取 得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文 中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西华大学 或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本 研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 本学位论文成果是本人在西华大学读书期间在导师指导下取得的，论 文成果归西华大学所有，特此声明。 作者签名：儡翔采缉归岁月专1 日 聊签名联弘月( 日 7 8 西华大学 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定， 同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查阅和借阅，西华大学可以将本论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复印手段保存 和汇编本学位论文。 本学位论文属于 l 、保密口，在年解密后适用本授权书； 2 、不保密口，适用本授权书。 ( 请在以上口内划) 学位论文作者签名：寺兹林竿 日期： 拉百彳小号1 j ， 指导教师签名奶 日期：o 了，一 两华人学硕士学位论文 1 绪论 自2 0 世纪8 0 年代以来，功能材料、生态环境材料、智能材料对人类 社会的现代文明与社会进步的作用越来越大。在功能材料中，永磁材料占 有重要的地位。永磁材料已成为现代科学技术，如计算机技术、信息技术、 航空航天技术、通讯技术、交通运输( 汽车) 技术、办公自动化技术、家电 技术与人体健康和保健技术等的重要物质基础。2 0 世纪末期，为适应生产 和科学技术迅速发展的要求，永磁材料的生产和开发应用无论在质的方面， 还是在量的方面均经历了史无前例的发展。 1 1 永磁材料的发展历史概况u 吃。 永磁材料的出现和应用具有悠久的历史。我国早在公元前四世纪就发 现了天然磁铁，把它打磨成所需的形状来指南，这是历史上对磁性材料最 早的应用。尽管如此，直到上个世纪末，随着对物质磁性研究的深入和工 艺技术水平的提高，永磁材料的研究和应用才真正开始。 永磁材料的发展经历了铸造永磁材料、铁氧体永磁材料和稀土永磁材 料三个阶段。其中，稀土永磁材料又称为稀土金属间化合物永磁，它是以 稀土金属元素与过渡族金属元素所形成的金属间化合物为基体的永磁材 料。稀土永磁材料是当今磁性能最好，发展最快的永磁材料，自出现以来， 它已有两大类、三代产品： 第一大类是稀土钴合金系( 即r e c o 永磁) ，它又包括两代产品。1 9 6 6 年斯捷纳特( k s t m a t ) 发现了r e c 0 5 型合金具有极高的磁各向异性常数，研 制了第一代稀土永磁体1 ：5 型s m c o 合金，即s m c 0 5 ( 磁能积约为2 0 0 k j m 3 ) 的诞生。并于1 9 7 0 年初投入生产；第二代稀土永磁材料是2 ：1 7 型s m c o 合金，即s m 2 c 0 1 7 ( 磁能积3 0 0 k j m 3 ) ，1 9 7 8 年投入生产。它们均是以金属 钴为基体的稀土永磁合金，需要珍贵的钴、钐等资源。 第二大类是钕铁硼合金( 即r e f e b 系永磁) 。1 9 8 3 年日本和美国同时 发现了钕铁硼合金( n d 2 f e l 4 b ，磁能积为4 0 0 k j m 3 ) ，成为第三代稀土永磁 材料，实验室样品的( b r o m 已达到4 4 4k j m 3 ，被誉称为“永磁之王”。与s m c 0 5 等永磁材料相比，n d f e b 系永磁材料的磁性能高，它的最高磁能积相当于 两华大学硕士学位论文 铁氧体永磁体的5 - 8 倍，铸造a 1 n i c o 永磁的3 1 0 倍：矫顽力相当于铁 氧体的5 - - 7 倍，铸造a 1 n i c o 系永磁的5 1 0 倍。其次，它资源丰富，我 国稀土资源储量占世界储量的8 0 ，而n d f e - b 系永磁材料是以铁为基体， 不含战略贵重金属钐和钴，在稀土矿中，n d 含量仅次于c e 、l a ，它的储 量相当于s m 储量的1 0 - - - 1 6 倍，因此价格便宜；另外，n d f e b 系永磁材 料的机械力学性能较好，可进行切削和钻孔。其缺点是居里温度低、温度 稳定性差、化学稳定性欠佳。因此，以钕铁硼( n d f e b ) 为代表的稀土铁系 永磁材料一经问世，就以其较佳的综合性能，迅速得到应用推广，成为发 展速度最快的新一代永磁材料。 近年来，科学家们还研究成功了稀土铁氮合金( r e f e n 系) ，这是一 类氮间隙的稀土过渡金属间化合物，例如s m 2 f e l 7 n x 。这种稀土过渡金属化 合物很有希望成为下一代( 即第四代) 新的稀土永磁材料。 1 2 永磁材料的性能要求 永磁材料的主要性能可由以下四个技术参数来决定： ( 1 ) 最大磁能积最大磁能积 ( 脚m 戤或简写为僻印m 】是退磁曲线上 磁感应强度( b ) 和磁场强度乘积的最大值。此值越大，说明单位体积内储 存的磁能越大，材料的性能便越好。 ( 2 ) 矫顽力铁磁体磁化饱和以后，使它的磁化强度或磁感应强度降 低到零所需要的反向外磁场称为矫顽力致( 可分别记为风，或风6 ，前者又 称内禀矫顽力，后者称为磁感矫顽力) 。它表征材料抵抗退磁作用的能力。 ( 3 ) 剩磁剩磁( b 0 是永磁体经磁化至技术饱和并去掉外磁场后所保 留的剩余磁感应强度，是表征永磁体充磁后所能提供的磁场大小的参量， 其值应越大越好。 ( 4 ) 稳定性稳定性是指永磁材料的磁性能随时间、温度、外场、冲 击和振动等保持不变的能力。通常所说的稳定性是指居里温度瓦、剩磁研、 鼠，等以及不可逆损失。强铁磁体有铁磁性和亚铁磁性转变为顺磁性的临界 温度称为居里温度或居里点( z ：) 。居里点高标志着永磁材料的使用温度也 高。 西华大学硕士学位论文 图1 1 为典型的永磁材料磁滞回线。 7 凹铀 & 彻j b h c - f h ( a t m , f 沙 f i 9 1 1h y s t e r e s i sc u r v ef o rt y p i c a lp e r m a n e n tm a g n e t i cm a t e r i a l s 图1 1 典型的永磁材料磁滞回线 1 3 稀土体系永磁材料制造方法 以钕铁硼洲d f e b ) 为代表的稀土铁系永磁材料的制造方法有粉末冶金 法( 烧结法) 、粘结法和热变形法等。其中，热变形法由于生产工艺不成熟 和性能偏低等原因，尤其是成本过高，目前未能在生产中推广，所以常用 的方法主要是前两种： ( 1 ) 粉末冶金法( 烧结法) 目前生产n d f e b 永磁体有8 0 - 9 0 用此法。其传统工艺流程为：配 方一熔炼一钢锭破碎一中破碎一气流磨制粉一磁粉取向压制成型一真空烧 结一检分一电镀。目前较先进的制粉工艺采用片铸( s t r i pc a s t i n g ) t 艺加氢破 和气流磨的方法。采用这种先进的制粉工艺，再配合双合金法，2 0 0 2 年， 德国v a c 公司实验室制备出目前世界上磁能积( b h ) m 最高的烧结n d f e b 磁体，其磁能积( b h ) m 达到4 0 3k j m 3 。 烧结钕铁硼永磁合金虽然磁性能很高，但还存在许多不足之处，如抗 腐蚀性能差，加工性能差( 质地又硬又脆) ，后续加工复杂，形态自由度极 两华大学硕十学位论文 差，不能回收利用等，使其在使用中受到一定的限制。粘结n d f e b 永磁材 料的出现为这种材料的应用又开辟了新的前景。 ( 2 ) 粘结法 粘结n d f e b 永磁材料是用粘结剂将n d f e b 永磁粉末结合起来的复合磁 性材料。由于粘结n d f e b 永磁材料特有的使用性能和加工性能，使高技术 产业中磁性器件的小型化、轻量化、高性能化成为可能。据美国、日本的 统计和推测，今后很长的一段时间内，粘结n d f e b 永磁材料作为高新技术 的基础材料，仍将以2 0 - - 3 5 的速度增长。 1 4 粘结n d - f e - b 系永磁材料的产生及其发展出删 将具有一定永磁性能的永磁材料粉末与粘结剂和其他添加剂按一定比 例均匀混合，然后用压制，挤出或注射成型等方法制成的复合永磁材料， 称为粘结永磁材料。 1 4 1 粘结永磁材料的产生及特点 粘结磁体大约出现在2 0 世纪7 0 年代，当时达到商品化的s m c o 烧结 永磁体的市场情况很好，但由于难于精密加工成特殊形状，其应用受到限 制。为解决这一问题，将永磁体粉碎，与塑料混合，在磁场中压制成形， 这就是粘结磁体最原始的制造方法。由于在粘结磁体中，非磁性的粘结剂 占据了很大比例。使得其磁性较烧结磁体有很大程度的降低。但随着强力 永磁体粉末的开发，这一缺点逐渐得以克服。粘结磁体的最大优点是具有 很高的性能价格比，特别是1 9 8 4 年高性能n d f e b 永磁体开发成功，以此 制作的粘结磁体与铁氧体具有几乎相同的低价格，而同时具有与s m c o 永 磁体相近的磁性能。 目前n d f e b 粘结磁体的所占的份额虽然小，但其增长率却是所有磁 体中最快的，平均年增长率达3 5 。而且它在稀土粘结磁体中所占的份额 又是最大的。 粘结磁体之所以能迅速占领市场，是基于其下述优点： ( 1 ) 易于批量生产：粘结永磁材料能进行压制成型、注射成型、挤压成 西华大学硕士学位论文 型和压延成型，产品质量分散性小，与烧结磁体相比较，粘结磁体易于使 用小型生产设备进行大批量生产。 ( 2 ) 尺寸精度高：烧结磁体的收缩率约为1 5 - 2 0 ，而粘结磁体的收缩 率仅为o 2 0 5 ，并且无变形。成品粘结磁体的尺寸精确，表面光洁，可 不用二次加工便能制得高精度的产品。 ( 3 ) 形态自由度大：粘结永磁材料能制造复杂形状的产品，可以制造长 条形、薄片、片形、管状产品，甚至瓦形和薄壁环形，磁体产品形状所受 限小。注射成型时，能嵌入金属及其它塑料一起成型。 ( 4 ) 机械强度好：与烧结磁体相比，粘结磁体不易破碎及生成碎片、掉 边、掉角，可进行切削和钻孔。 ( 5 ) 磁性能可替代性：粘结稀土永磁体的( b - ) m 相当于铁氧体永磁体的 5 1 2 倍，它的矫顽力相当于铁氧体永磁的5 1 0 倍。它的应用有利于仪表 的小型化，轻量化和薄型化。 ( 6 ) 能再生使用：将浇口、生产次品等进行退磁处理、粉碎后，就可简 单地再生使用，磁粉的利用率高。 ( 7 ) 比重轻：粘结永磁体的比重一般在5 4 - - , - , 6 2 9 c m 3 。当然，与烧结永 磁体相比，由于混入了非磁性的粘结剂，磁性能有所降低( 3 0 5 0 ) 。 1 4 2 粘结永磁材料的应用及发展 据统计，2 0 0 7 年全球生产粘结n d f e b 永磁材料约2 0 0 0 t ，其中6 1 用于计算机；9 用于电子工业；7 用于汽车工业；6 用于家用电器；8 用于办公室自动化；9 用于其他领域。可见粘结n d f e b 系永磁材料已成 为高新技术的基础材料。表1 1 为粘结永磁的应用领域。 两华大学硕士学位论文 表1 1 粘结永磁的应用领域 t a b l e1 1a p p l i c a t i o n so f b o n d e dm a g n e t 应用领域 用途 旋转仪器、装置 音响器械 计测通讯 仪器装置 计算机 日用品 其它机械 各种小型精密电机( 例如步进电机、无铁芯电机、无电刷电 机等) 、小型发电机，定时器转子、磁轴承等 扬声器、头戴耳机、耳塞机、微音器( 送话器) 、电磁蜂鸣 器等 传感器、印刷装置、弹簧接点元件等 仪表类( 速度表、转速表、安培计、电压表等) 、行波管等 磁盘驱动器的音圈电机( v c m ) 、c d r o m 驱动电机等 门锁、玩具、磁治疗、装饰品、体育用具等 磁性弹簧、磁性快门等 随着高新技术的发展，粘结n d f e - b 系永磁材料得到了迅速发展。全 球粘结n d f e b 永磁材料产量1 9 9 1 年为4 1 5 t ，1 9 9 2 年为5 3 5 t ，1 9 9 3 年为 6 1 0 t ，1 9 9 4 年为8 6 0 t ，1 9 9 5 年为1 0 8 5 t ，1 9 9 6 年为1 3 7 0 t ，五年内平均 每年以约4 0 的速度增长。按此增长速度计算，预计到2 0 1 0 年，全球粘结 n d f e b 系永磁材料的产量将达到4 6 万t ，产值将达到2 0 亿美元以上， 其发展前景十分广阔。 1 5 粘结n d - f e - b 系永磁材料的研究现状及研究中存在的主要 问题 1 5 1 粘结n d - f e - b 系永磁材料研究现状 粘结n d f e b 系永磁材料自问世以来，就因其磁性能高，成本低，原材 料丰富、不含c o 、n i 等战略金属的优点而在众多领域得到广泛的应用，其 中，又以n d 2 f e l 4 b 磁体的应用最为广泛。目前实验室试验制备的n d 2 f e l 4 b 磁体的m 已高达4 3 1 4 k j m 3 ，接近其理论值5 1 6 k j m 3 ，但仍有很大的研 究空间。对于粘结磁体，影响其性能的因素较多，不仅体现在磁粉的性能 及其制造技术，而且与粘结剂含量、成型压制力、固化工艺等密切相关， 西华大学硕士学位论文 目前大量的研究工作也集中在这几个方面。 1 5 2 粘结n d - f e - b 系永磁材料研究中存在的主要问题 粘结n d f e b 系永磁材料因具有优异的磁性能和巨大的市场应用前景， 而一直倍受世界各国科技工作者的关注和深入研究。目前，在磁体制备工 艺方案优化方面存在的主要问题有以下两点。 首先，如同其他的传统材料一样，研究方法也还是采用传统的大量实 验法，这种方法耗时长，工作量大，不仅实验数据无法得到检验；而且对 材料性能也不能进行一定的预测，这样一来，就大大延长了实验周期、降 低了材料性能改良的研究效率。 其次，在研究制备工艺对磁体性能影响方面，目前多采用单因素轮换 法，即改变一种工艺条件，保持其他的工艺条件不变，找出该工艺条件对 磁体性能的影响规律，再用同样的方法研究其余工艺条件对磁体性能的影 响规律。但是单因素法试验量大，而且不能同时考虑多种因素的交互作用， 其结果未必是最佳的。目前为止，能精确反映制备工艺因素与磁体性能关 系的完整数学模型还未见报道。 1 6 选题意义、研究内容、技术路线及特色 1 6 1 选题意义 我国是世界稀土资源大国，储量占全世界的8 0 ，而且品种齐全、品 质优良，这为大力开发稀土永磁材料提供了得天独厚的条件。虽然我国在 磁性材料产品的产量上已经接近和超过日本，成为世界上磁性材料的生产 大国，但在产值上却低于日本，究其主要原因是因为我国的磁材产品普遍 的档次低，附加值不高，只能占据中低端市场，因而利润空间很小。根据 有关资料显示，我国的磁性材料产品平均价格低子日本的产品一半或三分 之一，高附加值的粘结磁体所占份额很少，仅有6 ，而技术含量高、高附 加值的粘结成型产品非常低。造成这种局面，有诸多原因，一方面，n d f e b 磁性材料的专利属于日本和美国，受专利的限制我国的n d f e b 磁性材料的 发展受到了极大的影响；另一方面成型专用机械设备和模具国内还尚不能 完全解决，大多从日本进口，它们不仅价格昂贵而且日方在磁场模具技术 西华人学硕士学位论文 上实行保密，如果要改变制品形状和尺寸就得重新购买其技术等等。要改 变这种处处受制于人的局面，使我国在n d f e b 磁性材料成型技术领域占有 一席之地，n d f e b 材料成型技术的研究势在必行。它也是我国由磁性材料 生产大国转化为磁性材料生产强国道路上必须翻越的一座大山，虽然道路 艰辛，但却具有很重要的战略意义。 本文针对粘结n d - f e - b 系永磁材料制备工艺方案优化研究过程中，存 在的研究方法不最优的问题，将新兴的人工神经网络技术引入进来，训练、 建立工艺和性能之间的b p n n 预测模型，实现了对已有实验数据的检验和对 未知材料性能一定的预测，从而不仅大大缩短了实验周期，减少了工作量， 也为进一步开发高性能的粘结n d f e b 永磁材料提供了可靠的理论依据、指 明了研究方向。 针对传统单因素轮换法无法考虑多种工艺因素间的交互作用对 n d - f e - b 系永磁合金磁性能影响的规律，本文基于均匀设计实验方案、结合 s a s 统计分析软件逐步回归得出n d - f e - b 系永磁体磁性能的多因素回归方 程，系统分析了制备工艺单因素及交互作用情况下，对磁体性能的影响规 律。并用人工神经网络建立了制备工艺与磁性能之间的b p n n 预测模型，利 用该预测模型，优化工艺参数以制备出磁性能和力学性能均较佳的粘结 n d - f e - b 系永磁体。从而为研究n d f e b 系永磁材料的制备工艺和磁性能问 的非线性关系探索了一条新路。 因此，本文对粘结n d - f e - b 永磁材料的制备工艺优化所做的研究工作， 不仅具有重要的理论价值，而且对于进一步的稀土永磁材料的研发也具有 重要的工程意义和指导价值。为充分利用我国丰富的稀土资源，加速稀土 资源的开发和综合利用，特别是我国稀土永磁产业链的发展，使我国成为 稀土永磁材料生产和应用的大国、强国具有一定的科学和实际意义。 1 6 2 主要研究内容 本论文围绕粘结n d f e b 永磁体的制备工艺参数优化过程，选取了对磁体 性能影响比较显著的粘结剂含量、固化温度、固化时间及成型压制力四个 工艺因素来进行实验研究，主要研究内容如下： 西华大学硕士学位论文 ( 1 ) 采用均匀设计方法研究多种工艺因素对粘结n d 2 f e l 4 b 永磁体磁性 能影响的规律。通过统计分析软件s a s 处理试验数据，采用逐步回归法得 出粘结n d 2 f e l 4 b 永磁体磁性能的多因素回归方程，系统地研究工艺因素变 化对磁体性能影响的规律，并分析了因素间交互作用对磁体性能的影响。 ( 2 ) 在均匀设计试验的基础上，利用人工神经网络技术，建立制备工艺 与磁性能之间的人工神经网络( a n n ) 预测模型。利用所建立的b p n n 预测模 型研究单个因素对粘结n d 2 f e l 4 1 3 永磁体磁性能的影响规律，以及多因素间 的交互作用与磁体磁性能间的关系。 ( 3 ) 利用该预测模型对粘结n d 2 f e l 4 b 永磁体的制备工艺进行优化，得出 最佳的一组制备工艺参数，并依此参数制备出磁性能和力学性能均较高的 粘结n d 2 f e l 4 b 永磁体。 1 6 3 研究的技术路线 本论文所采用的技术路线如图1 2 所示。 1 6 4 本论文的研究特色 ( 1 ) 将均匀设计试验方法应用于粘结n d f e b 永磁材料的研究中，大大 减少了试验点，节约了大量人力和物力。通过逐步回归法求得性能与工艺 之间的二次回归模型，可用之分析多工艺因素间的交互作用。 ( 2 ) 首次应用人工神经网络研究制备工艺对n d f e b 磁体性能的影响， 并首次获得了制备工艺与磁性能之间的预测模型。所建立的人工神经网络 预测模型既可以研究单个因素对n d f e b 磁体磁性能的影响规律，又可以 根据其绘制的工艺一性能三维曲面或等高线图定量分析工艺因素间存在的 交互作用对n d f e b 磁体磁性能的影响。人工神经网络预测模型为研究n d f e b 系永磁材料的制备工艺和磁性能间的非线性关系开辟了一条新途径。 西华人学硕士学位论文 f i g u r e l 2t h er e s e a r c ht e c h n o l o g yr o u t e 图1 2 研究技术路线图 1 0 西华大学硕士学位论文 2 实验原理和方法 本论文基于均匀设计软件，选取对粘结n d f e b 磁体性能影响比较显著 的四个制备工艺因素，即：粘结剂含量、固化温度、固化时间和成型压制 力，来设计均匀实验方案，并依据该方案进行实验。磁体的制备过程是将 快淬磁粉与一定比例的粘结剂和固化剂混合，在压制机上压制成圆柱状， 然后再放在真空干燥箱内进行固化处理，得到最终的n d f e b 粘结磁体。将 固化好的磁体分成两部分，一部分利用a m t 一4 磁化特性测量仪测量出磁体 的磁性能；另一部分放到压制机上测定磁体的力学性能抗压强度。如 此，依据事先安排好的均匀设计实验方案，开展实验，最终得到一组均匀 设计实验结果。 2 1 快淬粘结n d f e b 磁体的制备拈卜4 们 2 1 1 磁体式样制备工艺流程 表浠 面加 预粘 处结 理齐i i 造 粒 包 覆 压固分 制化析 成处测 型理试 f i 9 2 1t h et e c h n i c a lf l