（电磁场与微波技术专业论文）掺铒光纤的制备工艺及其特性研究.pdf

中文摘要 摘要：随着大容量、长距离光纤通信系统的快速发展，掺铒光纤放大器( e d f a ) 越来越受到了人们的关注。e d f a 的研制成功，推动了光纤通信向全光传输的方向 发展。掺铒光纤( e d f ) 作为增益介质，是e d f a 的关键组成部分，其结构设计和 制造工艺也受到了广泛的研究 本文分析了掺铒光纤( e d f ) 的物理特性和放大原理，介绍了常见的掺铒光纤 制备工艺。在此基础上提出了一种基于m c v d + 溶液掺杂的新颖的掺铒光纤制备方 法，即在沉积疏松层之前高温熔缩石英管，使其芯径变小。并利用这种方法实际 制作了掺铒光纤预制棒。 利用y o r k 公司的p 1 0 4 光纤预制棒分析仪对制得的掺铒预制棒的折射率分 布进行了测量分析，并预测了掺铒光纤的截止波长对本文制备的掺铒预制棒与 常规方法制备的未套管掺铒预制棒进行比较，两者的折射率分布图基本一致，说 明这种掺铒光纤预制棒制备方法在工艺制作上可行的，满足1 4 8 0 n m 泵浦光单模传 输的条件 本文研究的掺铒光纤预制棒的优点是不需要套管，制作周期大大减小，并可 以节约掺杂溶液约5 8 ，对掺铒光纤的研发具有重要的参考价值。 关键词；掺铒光纤，制备工艺，预制棒，折射率分布 a b s t r a c r a b s t r a c t ：a l o n g w i t ht h er a p i dd e v e l o p m e n to ft h eo p t i c a lc o m m u n i c a t i o ns y s t e m w i t hb i gc a p a b i l i t ya n dl o n gd i s t a n c e ，t h er e s e a r c ho ne r b i u m d o p e df i b e ra m p l i f i e r ( e d f a ) i sp a i dm o t ea n dm o r ea t t e n t i o no n t h cs u c c e s s f u ld e v e l o p m e n to fe d f a p r o m o t e st h ef i b e rc o m m u n i c a t i o ns y s t e mt oe v o l v et ot h ew h o l e - o p t i c a lt r a n s m i s s i o n e r b i u m d o p e df i b e r ( e d f ) a st h ep l u sm e d i u mj st h ek e yc o m p o n e n to f e d f a t h i st h e s i sa n a l y s e st h ep h y s i c sc h a r a c t e ra n da m p l i f yp r i n c i p l e ，a n di n t r o d u c e st h e c o m m o nf a b r i c a t i o nt e c h n i c s an o v e lf a b r i c a t i o nt e c h n i c sb a s e do nt h em c v da n d l i q u i di n t e r m i n g l em e t h o da b o u te r b i u m d o p e df i b e ri sp u t t e df o r w a r da e c o r d i n gt ot h e a n a l y s i s q u a r t zt u b ei sm e l t e da n ds h r u n kw i t hh j g ht e m p e r a t u r eb e f o r ed e p o s i t i n g l o o s el a y e r , i no r d e rt om i n i s ht h er a d i u so ft h et u b e a n de r b i u m - d o p e df i b e rp r e f o r mi s f a b r i c a t e du s i n gt h i sm e t h o d t h er e f r a c t i v ei n d e xp r o f i l eo ft h ef a b r i c a t e de r b i u m d o p e df i b e rp r e f o r mi sm e a s u r e d a n da n a l y z e dw i t ht h ep 1 0 4o p t i c a lf i b e rp r e f o r ma n a l y s i s ，w h i c hi sm a n u f a c t u r e d w i t hy o r k c o r p ，a n dt h ec o t - o f fw a v e l e n g t ho ft h ee r b i u m - d o p e df i b e ri sp r e d i c t e d e r b i u m d o p e df i b e rp r e f o r mf a b r i c a t e dw i t ht h em e t h o dr e s e a r c h e d i n t h i st h e s i s c o m p a r e st oe r b i u m d o p e df i b e rp r e f o r mf a b r i c a t e dw i t ht h en o r m a lm e t h o d ，a n dt h e r e f i a c t i v ei n d e xp r o f i l e so ft h et w op r e f o r m sa r eb a s i c a l l yt h es a m e i ts h o w st h e r e s e a r c h e df a b r i c s t i o nm e t h o do fe r b i u m - d o p e df i b e rp r e f o r mi sf e a s i b l ei nt e c h n i c s , a n dt h ef a b r i c a t e dp r e f o r ms a t i s f i e st h eq u a l i f i c a t i o no fp u m pl i g h ts i n g l em o d e t r a n s m i s s i o n t h ea d v a n t a g eo ft h ee r b i u m - d o p e df i b e rp r e f o r mr e s e a r c h e di nt h i st h e s i si si tr e d u c e d f a c t u r e c y c l ea n ds a v e di n t e r m i n g l el i q u o r a b o u t5 8p e r c e n t s t h cr e s e a r c hh a s i m p o r t a n tr e f e r e n c ev a l u et ot h er e s e a r c ha n dd e v e l o p m e n to fe r b i u m d o p e df i b e n k e y w o r d s ：e r b i u m - d o p e df i b e f a b r i c a t i o nt e c h n i c s , p r e f o r m ，r e f r a c t i v ei n d e x p r o f i l e 致谢 首先要感谢我的导师简伟高级工程师，从论文的选题，理论的探讨，实验的 安排，直到最后修改完成，都是在导师的悉心指导和不断勉励下完成的 同对筒永生院士治学严谨的学术态度，学识渊博、思想深遽、思维活跃的学 术观点，以及创新求是、扎扎实实的科研精神在我们三年的硕士学习生活中时刻 激励着我们 其次要感谢光波所所有帮助过我，和我一起工作过，学习过的老师和同学们。 感谢傅永军老师，魏淮老师的无私帮助和指导，感谢毛向桥、李坚、沈旷轶、王 磊、梁唯一等同学对我论文中的光纤制备研究工作给予了热情帮助。 最后要感谢我的家人，他们的理解和支持使我能够在学校专心完成我的学业。 第一章前言 1 1 国内外光纤工业的发展 广义地说，通信就是彼此间传递信息，“光”被用于通信的历史久远。我国古代 记载的汉武帝时代利用烽火台的烽火向远处报警的方式，就是最早的光通信。1 8 8 0 年电话发明家贝尔( a g b e l l ) 发明了光学电话，以阳光为光源，用硒晶体作光 接收器件，成功地进行了距离达2 0 0 米远的大气传输通信实验，贝尔的实验奠定了 当今光通信的基础。到2 0 世纪早期，仍有不少科学家致力于光通信的研究，虽然 历经苦心研究光圈波导、气体透镜波导、空心金属波导管等，想用它们作为传送 光波的媒体以实现通信，但最终因为它们或者衰耗过大或者造价昂贵而无法实用 化，历经几百年始终没有找到传输光波的理想传送媒体。 直到1 9 6 6 年7 月，英籍华人高馄( i cc k a o ) 博士和他的合作者h o c k h a m 在伦 敦电气工程师协会( m e ) 会刊上发表了一篇题为用于光频的光纤表面波导的 文章【，研究了石英玻璃的损耗机理是基于石英材料中的杂质吸收，指出通过制造 技术的改进，即加强原材料提纯，加入适当的掺杂剂，可以把石英玻璃可以制成 损耗为2 0 d b k m 的通信光导纤维( 简称光纤) ，科学地预言了制造通信用的超低损 耗光纤的可能性。而当时世界上只能制造用于工业、医学方面的光纤，其损耗高 达1 0 0 0 d b k m ，高馄的预见为光纤通信的发展指出了方向。到1 9 7 0 年，美国康宁玻 璃公司宣布成功研制出衰减为2 0 d b 触的光纤f 2 】，低损耗光纤的出现给光纤通信的 发展带来了第一次革命，在此之后，世界各发达国家纷纷开展对光纤通信的研究。 1 9 7 4 年，光纤的衰减达到2 d b ，k m 1 9 7 6 年日本玻璃公司研制出渐变型光纤， 又称为聚焦光纤( s e l f c o ) ，大大改善了光纤的带宽，可达千兆赫公里。1 9 8 0 年， 国际上研制的光纤衰减达到0 2 d b k m 驯。接近理论值。8 0 年代，由于光纤制作工艺 的进步，单模光纤也研制成功，可用的带宽可达万千兆赫公里这一成就便得超 大容量的光纤通信成为可能。 1 9 7 6 年以后，各种实用的光纤通信系统陆续出现。美国的亚特兰大首先安装 了商用系统，码率为4 5 m b i t s ，传输距离最初为l o l u n 左右。日本最早把光纤通信系 统用于电力部门。1 9 8 0 年，世界上许多国家都研制成商用的光纤通信系统。光纤 通信不仅在陆地上广泛使用，而且还建立了跨大西洋和太平洋的海底光缆线路。 光缆几乎包围了整个地球国际上5 6 5 m b i t s 的光纤通信系统( - - i 传送7 6 8 0 路双向 电话) 已经得到普遍应用，2 4 g b i t s 高速系统也已经付诸商用。 在2 1 世纪，随着光纤越来越深地进入语音，数据和图像等领域，光纤将越来 越多地代替铜缆，光纤光缆代替通信电缆成为必然的趋势。正是因为这种原因， 国际上些大的光纤生产企业都在扩大生产。2 0 0 0 年，美国的康宁公司进行了三 次扩产，总投资超过t z z , 美元，其目标是使康宁系列光纤的产量占全球光纤产量 的1 2 ，法国的阿尔卡特计划在两年内使其光纤生产能力扩大三倍，日本的藤仓公 司和古河公司也在扩大其光纤生产规模古河公司收购了美国朗讯公司的光纤部 门后，其光纤产量一跃为全球第二。 在国际大环境地影响下，我国光纤通信也得到迅速发展，在8 0 年代初，我国 研制出长波长纤维多模光纤并投入商用，在武汉建立了1 3 3 k m 的短波长和长波长 的实用化市内光纤线路，码率为8 m b i t s 和3 4 m b i t s 。8 0 年代末期，我国研制出单模 光纤和1 4 0 m b w s 光纤通信系统，并且投入商用。1 9 9 1 年在合肥至芜湖建立直埋的 单模光缆线路，码率1 4 0 m b i t s ，距离3 5 k i n 到9 0 年代中期，我国敷设的光缆达到 6 0 0 0 0 k i n 。目前我国己经在华东经济发达地区建立大容量的5 6 5 m b i t s 的高速系统。 我国现在己有定规模的光纤通信产业，能够生产光纤。光缆，光电器件，光端 机，以及仪器，比较完整。 但是我国的光纤通信技术与国际发达国家相比还是有很大差距。自2 0 世纪7 0 年代以来，有关光纤生产工艺的专利多数为美国的康宁和朗讯公司所有，我国的 许多光纤生产公司都是和外国企业合资合作，具有自主知识产权的公司很少。在 1 9 9 7 年以前。我国使用的光纤的8 0 以上依靠进口。当前中国1 8 家光纤企业年产能 近3 0 0 0 万公里，而市场占有率仅1 3 左右，除长飞外，其它光纤企业完全建成后， 预测产能达每年3 5 0 0 万公里，而2 0 0 3 年实际销售量估计不足5 0 0 万公里，当前市场 占有率不足7 。 1 2 掺铒先纤的发展 现代光纤制造技术已经把光纤损耗降低到了理论极限值，但在长距离通信中， 2 光纤的损耗和色散仍不可避免，所以需要每隔一段距离增加一个再生中继器来保 证信号的传输质量。传统的光通信系统采用光电再生中继，电子线路1 0 g b i t s 的 响应极限成为限制光通信速率以及容量的“电子瓶颈”，所以要寻求一种光信号直接 放大的方法。 掺稀土元素光纤是将稀士离子掺入光纤的纤芯中，利用稀土离子特殊的光谱 特性，将泵浦光转化为所需要的信号光，使光能从泵浦波长转换到信号波长，并 实现增益或放大。这种光纤是制作光纤激光器的关键元件由于其具有圆柱形波 导结构，芯径小，很容易实现高密度泵浦，激射阈值低，散热性能好，其芯径大 小与通信光纤相匹配，耦合容量及效率高，可形成传输光纤与有源光纤的一体化， 是实现全光通信的基础。 光纤放大器的研究最早是在六十年代中期。1 9 6 4 年，c k o e s t e r f f j e s n i t z e r 首先 提出了掺杂光纤放大器的构想，发现光纤中掺入稀土元素钕( n d 3 + ) 能够实现光放 大。1 9 8 5 年，英国南安普顿大学p o o l e 等使用m c v d ( 改进的化学汽相沉积法) 制 各了低损耗的掺铒光纤( e d f ) ，1 9 8 7 年m e a r s 等研制了e d f a ( 掺铒光纤放大器) ， 可以在1 5 5 a n 波长上实现光增益，这正是通信系统的低损耗窗口，这也是掺铒光 纤得到广泛研究以至商业化生产的原因。采用e d f a 可以直接放大光信号，实现全 光中继，延长通信距离，降低成本。1 9 8 9 年日本n r r 公司又首先用1 4 8 a n 的 i n g a a s p 半导体激光器成功地泵浦了e d f a 。e d f a 成为最早实用的光纤放大器，和 密集波分复用( d w d m ) 一起改变了光纤通信的发展格局，使长距离、大容量的 光纤通信系统成为可能。 掺稀土光纤放大器除了最突出的掺铒光纤放大器外，还有掺其他稀土元素的 光纤放大器，如钕( n d ) 、镨( p f ) 、镱( y b ) 、钬( h o ) 等，掺入不同的稀土 离子会表现出不同的荧光和激光发射特性。由于e d f a 可直接放大光信号，结构 简单，性能稳定，对偏振不敏感，输出功率大，因此，长期以来掺铒光纤( e d f ) 和e d f a 的研究受到特别的重视 1 3 本论文的主要内容 掺铒光纤( e d f ) 作为在增益介质，是e d f a 的关键组成部分，自2 0 世纪8 0 年代末期e d f 成熟，9 0 年代初研制成商用e d f a 。并开始应用于1 5 5 0 n m 波段光 纤通信系统，推动了光纤通信向全光传输的方向发展随着e d f a 的广泛应用， 掺铒光纤的结构设计和制造工艺也受到了广泛的研究，本文的内容如下： 第一章前言 综述了国内外光纤工业的发展以及掺铒光纤的发展。 第二章掺铒光纤的相关理论 从理论上分析了掺铒光纤的物理特性和放大特性，着重讨论了掺铒光纤的放 大原理，并介绍了掺铒光纤的优化设计以及影响掺铒光纤性能的主要因素。 第三章掺铒光纤的制备 首先概述了光纤制造工业中光纤预制棒芯棒制备的四种工艺，即改进的化学 汽相沉积法m c v d 法，汽相轴向沉积法v a d 法，棒外汽相沉积法- o v d 法，等 离子体激活化学汽相沉积法p c v d 法，以及四种外包技术，包括套管法，s o o t 法，等离子喷涂法和凝胶溶胶( s 0 1 g c l ) 法然后讨论了掺铒光纤的制备方法。 第四章一种新颖的掺铒光纤制各工艺实验 重点介绍了本文提出的一种新颖的掺铒光纤制备方法，即在m c v d + 溶液掺杂 工艺的基础上，沉积完阻挡层后，熔缩石英管，使其芯径大约缩为原来的一半， 然后再沉积疏松层，放到掺杂溶液中漫泡。通过不断的工艺改进以及探索研究， 这种方法制备出来的掺铒预制棒不需要套管就可以满足1 4 8 0 a m 泵浦光单模传输 的条件，其优点是可以显著地缩短掺铒预制棒制备周期，节约e r c l ，和a i c i 。的共 掺杂溶液大约5 8 ，可以一步完成掺铒光纤的制备。 第五章实验结果及分析 利用y o r k 公司的p 1 0 4 预制棒分析仪，对实际制备的掺铒预制棒进行测量分 析，测量结果显示这种方法制备的掺铒预制捧和未套管制备的掺铒预制棒折射率 剖面图基本一致，并满足1 4 8 0 n m 泵浦光单模传输的条件。说明这种新颖的掺铒光 纤制各方法在工艺制作上是可行的，对掺铒光纤的研发具有重要的参考价值。 第二章掺铒光纤的相关理论 在所有的光纤放大器中，掺铒光纤放大器( e d f a ) 是光纤型全光放大器，其 优越性主要表现在如下几个方面： ( 1 ) 直接对光信号作低噪声放大，使中继站简单化，小型化，也更为价廉； ( 2 ) 线路的分支损耗很容易补偿，信号可以直接以光的形式处理，因而使光 纤传输网络极为灵活可变； ( 3 ) 对信号“透明”，其性能与所传输电信号的形式、比特率和调制方式无关， 更新系统只需更换终端设备； ( 4 ) 频带极宽，达1 4 t h z ，便于超高速传输、波分复用和光频分复用，可 更有效的利用光纤的带宽资源与复杂的光电再生中继器相比有显著的优势，极 大地提高了光纤通信系统的传输距离和传输容量。 掺铒光纤( e d f ) 是组成e d f a 的关键部分，近几年随着掺铒光纤放大器、激 光器的广泛应用，掺铒光纤的结构设计和制造工艺技术也有了较大的发展。不同 应用的掺铒光纤放大器对掺铒光纤有不同的要求。在作功率放大时，要求有高的 泵浦信号功率转换效率。用作中继放大时，要求有中等程度的增益和低噪声。用 作前置放大时，要求有高的增益和尽可能低的噪声。因此针对不同应用，如何近 一步优化掺铒光纤的设计和性能，降低制造成本，这是掺铒光纤工业化生产与规 模化商业应用仍需进一步研究的重要课题。 2 1 掺铒光纤的物理特性 2 1 1 光纤的掺杂【4 l 掺铒光纤是使e d v a 具有放大特性的关键技术之一，它多用石英光纤作为基 质，也有采用氟化物光纤的。在细微的光纤芯中掺入固体激光工作物质三阶铒离 子e r “，与铒一起掺在纤芯部分，作为折射率提升元素的通常还有锗( g e ) 或铝 ( a 1 ) 月f e ，光纤与0 4 e , 光纤的性质有很大不同： ( 1 ) 0 4 e r 光纤因和西不能彼此连接，故只允许较低浓度的西掺杂，而 5 爿l e , 光纤允许更高的西掺杂浓度，同时因为铒离子与铝氧群形成了一个复合 体，故铒离子被紧紧束缚于铝的位置，易于控制，而且彳l d 3 在预制棒缩棒过程中 不挥发，在中心不产生折射率的凹陷，也避免了铒离子的减少，直接改善了有源 光纤的效率。 ( 2 ) g e e r 光纤的峰值发射波长为1 5 3 5 n m ，而a q e r 光纤的发射波长为 1 5 3 0 n m ，且其荧光谱平坦得多，但6 电厨光纤的发射截面比彳，西光纤的高，荧 光寿命也比a i e r 光纤的长，因此现在商用的掺杂光纤往往是彳g 匆d 共掺。 光纤的掺杂有一个最佳掺杂浓度的问题，一般用光纤中掺杂粒子的质量占光 纤芯总质量的比例来衡量掺杂浓度，以p p m 表示。如果掺杂浓度低，入射光子数 超过了掺杂离子数，处于基态的离子有可能被耗尽，从而限制了信号的放大。要 想提高增益需加大掺杂的离子浓度，但离子浓度增高会带来两方面的问题；第一 是浓度猝灭，即较高的掺杂浓度将导致相邻能级无辐射交叉驰豫，使激光上能级 的粒子数下降，产生猝灭；第二，在掺杂光纤中，非晶体的稀土元素离子，在荧 光谱中出现附加的窄线谱，材料中的微晶结构将受到泵浦激光波长的精确度的影 响。为获得最好的激光输出，最佳掺杂比一般为数百p p m 2 1 2 掺铒光纤的工艺制造 掺铒光纤的制造是以传统的改进化学气相沉积工艺、气相轴向沉积工艺、外 气相沉积工艺为基础，结合气相掺杂技术或液相掺杂技术来完成的，其中液相掺 杂技术使用的更为普遍。在掺铒光纤放大器技术中，掺铒光纤工艺至关重要，在 光纤中可认为信号光与泵浦光的场近似高斯分布，在光纤芯轴线上的光强最强， 所以掺杂时尽量使杂质粒子集中在近轴区域，以便光与物质的作用最充分，从而 提高能量转换效率。一般单模光纤纤芯直径在9 微米左右，如果将掺杂光纤拉得比 常规光纤更细，可提高信号光和泵浦光的能量密度，从而提高其相互作用的效率。 但芯径的减小将会带来新的问题，芯径小的掺杂光纤与常规光纤的模场不匹配， 从而带来较大的反射和连接损耗。通常的解决办法是在光纤中掺氟( f ) 元素，以降 低其折射率( 但并不改变半径) ，从而改变模场直径，使之增大到与常规光纤可 匹配程度，此时连接损耗可以降至0 5 d b 以下，这种方法称为扩散成锥法，即在光 6 纤尾端形成模场直径锥。在掺铒光纤的制造过程中还有一个最佳掺杂光纤长度的 问题。掺杂光纤太短，掺杂离子对泵浦光的吸收不充分，不能形成离子数反转： 掺杂光纤太长，在输出端介质吸收激光光子，使输出功率下降因而掺铒光纤存 在一个最佳长度，以获得最小的阀值功率，使所能得到的泵漓光子数和离子反转 数在泵浦端达到最大值，以充分得到高的泵浦光转换效率。 2 2 掺铒光纤的放大特性 2 2 1 掺杂光纤放大机理 掺稀土元素的光纤是增益介质。当光束入射迸光纤，由于介质的吸收，入射 光所携带的能量将介质中的电子激发到较高的能级，通过弛豫，电子从高能级跃 迁到基态而释放能量，发射出光子光子的发射有两种形式； ( 1 ) 自发辐射。即原来处于激发态上能级的电子数随时间星指数减少，产生 自发辐射； ( 2 ) 受激辐射，即一个能量等于激发能级与基态能级之差的光子入射到介质 中时，激发一个与入射光子同相位的光予，其具有相干性，产生受激辐射。用光 子能量较高的光源进行泵浦，使受激辐射所占的比例大于自发辐射。在存在增益 的条件下，受激辐射所产生的光子继续诱发受激辐射，使光子流增强，当满足如 下条件时，产生放大和产生激光：( 1 ) 离子数反转，处于激光上能级的粒子数超 过处于激光下能级的离子数，介质受激辐射，产生增益和放大： ( 2 ) 高于阀值功 率进行泵浦，形成离子数反转，产生激光输出，且输出功率基本正比于输入的泵 浦功率。 2 2 2 掺铒光纤的放大原理 掺铒光纤的信号放大是利用其中e ，“离子在泵浦光作用下的受激辐射实现 的。图l 为铒离子三能级系统。 7 图1 铒离子三能级系统 2 1 - 1 1 l ，2 上能态 4 ，9 ，2 4 h l l ，2 4 1 1 3 ，2 上能志 4 1 u ，2 基杏 采用9 8 0 a m 泵浦光抽运时，它属于三能级系统，处于基态能级4 i u ，的毋“离 子跃迁到高能级4 。，2 ，由于离子在4 ，1 ，2 能级上寿命很短，停留1 膨后无辐射弛豫 到亚稳能级4 ，l ，f 2 上，形成粒子数反转。当能量等于4 k ，：和4 ，1 5 ，：之间能量差的信 号光( 1 5 2 0 1 5 6 0 r i m ) 通过掺铒光纤时，就产生受激辐射，信号光被放大。 受激亚稳态的长寿命( 约1 0 m s ) 保证大多数西“离子能等待通过受激发射放 大信号，但在掺铒光纤中，除受激发射外，亚稳态能级上的粒子还存在着自发发 射。自发发射无规律性，而且向各个方向，其中被掺铒光纤波导俘获而在光放大 器中传输的那部分自发发射光也被放大器放大，这就是被放大的自发发射，简称 为a s e 。与信号同向传输的被称为前向a s e ，相对于信号反向传输的被称为后向 a s e 。自发辐射与光信号伴生毫无益处，它与待放大的光信号一起参与激光物质粒 子的受激辐射，与信号竞争，自身得到放大，同时消耗高能级的粒子，降低信号 增益。更严重的是放大了的自发辐射传到接收端，在对光信号进行检波时与信号 光一起形成拍频噪声，这将降低系统的信噪比，限制光接收机的灵敏度。 2 3 掺铒光纤的设计 掺铒光纤的设计对于宽带平坦的增益是非常重要的，掺铒光纤的参量包括材 料特性和波导特性两个方面。影响e d f 性能的主要因素可以通过研“离子的三能 级系统模型加以分析。从对掺铒玻璃的大量研究可知，在所d 2 玻璃基质中，影响 8 e d f 性能的主要因素包括嗍； 协同上转换，d “在基质中分散不均匀，西“团簇或偏析，厨“离子之 间相互耦合作用，导致d “的发光强度和激发态寿命降低 激发态吸收( e s a ) ，限制量子效率的提高，是限$ 4 e d f 增益的一个重要要 素。 浓度碎灭。非激发态或低激发态的离子对激发态离子的猝灭 掺铒光纤的优化设计包括优化芯部组分( 芯部共掺杂离子，掺杂浓度及在纤 芯的分布等) 和波导结构两方面内容。 优化芯部组分设计，提高西“掺杂离子在石英玻璃中的分散性是光纤材料设 计的重要内容。且前掺铒光纤采用的最多的基质材料是g 鲁一爿z 一厨体系，同时进 行共掺杂的还有其它稀离子( 如l a “) 、g e 0 2 、只g 等。研究发现，改变掺量， 将引起吸收峰和荧光带中心的移动和峰值的改变，可以有效地改善e d f a 的增益平 坦度。 e ，“的掺杂浓度和与西“共掺杂元素的选择对e d f 的性能产生重要的影响， 若掺杂浓度过低，在掺杂离子总数有效数低于入射光子的区域，基态有可能耗尽 倒空，增益作用被终止。原则上，e ，“掺入的浓度越高，单位光纤长度上的光i 曾 益越高，从而可以用较短的光纤长度获得所需要的光增益。若掺杂浓度过高，则 可能出现浓度抑制阃题，即过高地掺杂浓度可能使d “靠得很近，易“之间将 字 在能量转移，导致激光上能级的有效粒子数降低，荧光寿命降低，激光过程受到 限制，从丽使光纤的性能退化，故存在适宜的掺杂浓度范围。适度提高掺杂浓度 的前提是提高分散性，可以通过改善基质材料的溶解特性，如采取高掺杂a l l a 材 料设计，可以改进制备工艺提高掺杂离子的分散性和均匀性，避免掺杂不均匀 带来的浓度偏析影响。 为获得最佳泵浦效果，e r 知沿光纤剖面理想的浓度分布应与泵浦光束的光强 度匹配，但在实际掺杂工艺条件下，实现上述理想分布较为困难。二股可行的工 艺设计是考虑将d “集中掺杂在纤芯的中央区域，这样可以避免光强较弱的边缘 部分因d “离子未被充分激励而成为吸收体，使增益下降，同时可以使中央区域 的西“到充分激励。所以掺铒光纤的增益系数井不单纯与纤芯半径口有关，还取 9 决于掺杂的半径a 。，参数( 口西口) 对决定光纤的增益系数与最佳光纤长度有重 要意义 掺铒光纤的设计，除了选定基质与掺杂浓度外，对光纤波导参数( 芯径或模 场直径、数值孔径截止波长等) 的合理选择也是很重要的。这直接关系到信号 光与泵浦光、放大光纤与传输单模光纤之间的模场匹配与能量耦合效纠6 1 掺铒光纤的光学结构说到底是由e d f 在e d f a 中的性能要求和光纤制造工艺 共同决定的增益和泵浦效率是e d f a 的重要参数。它们依赖予折射率剖面、铒离 子掺杂区域和浓度等光纤结构获得高增益和泵浦效率需要粒予数反转率高，目 的是使较小的泵浦功率下获得最大的信号增益功率，尽可能充分利用耦合入e d f 的泵浦功率，因此，e d f ：选择合适的结构及光学参数及其重要。 ( 1 ) e d f 剖面结构 虽然有人设计了许多复杂结构的光纤剖面结构，但由于制造工艺繁琐而应用 较少，大多数的e d f 剖面结构仍为简单单模阶跃型结构，即匹配型单模阶跃结构或 凹陷型单模阶跃结构。 ( 2 ) 芯径 e d f 的芯径大小影响了e d f a 的泵浦转换效率，增益和输出功率的大小。当芯 径小于2 聊时，由于光纤制造精度的限制，导致光纤芯不圆度和芯包同心度误差 较大，降低泵浦转换效率，非线性效应影响增大。当芯径大于5 埘时，则由于泵 浦光的能量密度偏低，粒子数反转率下降，所以掺铒光纤的芯径应在2 5 - 5 a n 较为 适宜。 ( 3 ) 截止波长( 砧) 、数值孔径m ) 和相对折射率差( ) 为保证粒子数反转率，应使泵浦光强集中在纤芯中心位置，泵浦光需要单模 传输即砧应不大于泵浦波长。对9 8 0 n m 泵浦来说，k 在8 0 0 9 5 0 n m 之问对 1 4 8 0 r i m 泵浦来说，以不大于1 4 5 0 r i m 数值孔径对增益的影响较大，n a 越大越好。e d f 的n a r d , 时影响泵浦光的耦 合效率，增益较小。但由公式k - 2 r v a n a 2 4 0 4 8 可知，当光纤半径a 一定时，n a 与k 有关，一般n a 不大于o 3 ，否则k 偏大 相对折射率差对光能量密度和m f d 的影响，综合考虑应在0 6 砣0 之间 对9 8 0 r i m 泵浦的e d f 而言，最优范围在0 弘1 2 ，而对1 4 8 0 n m 泵浦的e d f 甚至可以 做到- - 2 o ，这样可以充分压缩m f d ，这对提高泵浦效率是有好处的。 第三章掺铒光纤的制备 且前我国的光纤产业多数是买光纤预制棒后拉丝成纤，光纤预制棒生产技术 是光纤产业的关键技术，这是我国光纤产业的一个技术瓶颈 光纤预制棒制造是光纤生产的核心技术，预制棒是光纤的原料，对光纤的性 能，质量起着决定性的作用同时整个光纤产业中预制棒环节的利润率也是最高 的。在整个产业链中，预制棒，光纤，光缆的利润分配大致是7 ：2 ：1 ，生产光纤 预制棒的利润远远超过生产光纤、光缆的利润目前我国的光纤生产企业所需要 的光纤预制棒9 0 以上依赖进口，光纤预制棒制造核心技术成为我国光纤生产的最 主要的技术瓶颈，光纤预制棒的产业化开发一直为我国政府所重视，据报道：目 前我国只有江苏法尔胜股份有限公司在该课题上取得较大突破，江苏法尔胜股份 有限公司下属江苏法尔胜光子有限公司率先在国内采用了m c v d + o v d 的混合工 艺，生产的g 6 5 2 单模光纤预制棒新产品通过江苏省科技厅组织的专家鉴定。为了 加快我国光纤通信产业的发展，使我国光纤制造产业摆脱受制于人的局面，加紧 研制国内具有自主知识产权的光纤预制棒制造技术，设备以及生产工艺是刻不容 缓的，这也是本课题的重大意义所在 3 1 光纤制造工艺简介【7 ，8 ，9 1 0 1 光纤是用高纯度的玻璃材料制成的按管内所含化学元素组分的不同，大体 可分为以石英玻璃( 口晚) 为主体的石英系光纤和普通的多组分玻璃光纤两大类。普 通的多组分玻璃光纤是在0 2 中含有较多成份的碱金属氧化物和硼、铝等氧化物。 它的融化温度比石英玻璃光纤低的多，制备成光纤后的抗拉强度也偏低。 制造光纤时，一般先熔制出一根合适的玻璃棒，如图2 所示， ( a ) 玻璃棒 ( b ) 由棒拉成丝 图2 制备光纤的工艺示意图 玻璃的包层和芯层的主体材料都是石英玻璃，即熔融的透明状态的二氧化硅 ( d ：) 。石英玻璃的折射率n = 1 4 5 8 ，欲使光在光纤纤芯中传播，必须使纤芯中的 折射率稍高于包层中的折射率为此，在制备芯玻璃时均匀地掺入少量的比石英 折射率稍高的材料( 如g e ) ，使芯层的折射率为n 。在制备包层玻璃时，也要均 匀地掺入少量的比石英折射率稍低的材料( 如丑) ，使得包层折射率为玎：。这样 万，) ，l ，就满足了光在纤芯中传输的要求，按照该工艺制得的棒体材料，通常称 为光纤预制棒。 随后把预制棒放入高温拉丝炉中加温软化，以相似的比例尺寸，拉成线径很 小的又长又细的玻璃丝( 通信用的光纤外径一般在1 0 0 1 5 0 a n ) 这种玻璃丝中 的芯和包层的厚度，比例及折射率分布与原始的光纤预制棒材料完全一样，这根 细的玻璃丝就是最后制得的光纤。 3 1 1 制造光纤预制棒的“两步法”工艺【1 1 , 1 2 , 1 3 , 1 4 由上面简单介绍可知道，光纤制造工艺分为光纤预制棒的制造和光纤拉丝。 光纤预制棒制造技术是光纤制造工艺的核心，光纤行业历来用光纤预制棒制造技 术来命名光纤制造工艺。按照传统的命名方法，目前光纤技术市场上四种工艺共 存，即：改进的化学汽相沉积法- m c v i ) i ! ：2 i ( m o d i f i e , dc h e m i c a lv a p o u rd e p o s i t i o n ) ， 汽相轴向沉积法m 法( v a p o u rp h a s ea x i a ld e p o s i t i o n ) ，棒外汽相沉积法- 0 v d 法 ( o u t s i d ev a p o u rp h a s eo x i d a t i o nd e p o s i t i o n ) ，等离子体激活化学汽相沉积法p c v d 法( p l a s m aa c t i v a t c dc h e m i c a lv a p o u rd e p o s i t i o n ) 然而，仅用上述工艺名称简单地 表示当前的生产工艺是很不全面的，目前商业生产光纤预制棒的汽相沉积工艺全 部发展为两步法帅s t e pp r o c e s s ) ，图3 较为全面地描述了当前商业生产光纤预制 棒的工艺 图3 光纤预制棒制造工艺示意图 其中m c v d ，p c v d ，o v d ，v a d 工艺名称只是表示生产预制棒的第一步， 即生产芯棒所需要的工艺。在生产芯棒的时候，不仅要制造芯，而且还必须制造 部分包层，这是为了确保光纤的光学质量。制得芯棒后，可以把芯棒拉细成很多 小芯棒，也可以不拉细，这取决于芯棒的大小。生产光纤预制棒的第二步是在芯 棒上面敷加外包层( 俗称外包技术o v e r c l a d d i n g ) ，制成预制棒。制得预制棒后就 是生产光纤的拉丝工艺，拉丝之前可以把预制棒拉细也可以不拉细，这取决于预 制棒和拉丝炉的大小。 外包技术主要包括套管法，s o o t * & ，等离子喷涂法( p l a s m as p r a y ) ，和凝胶 溶胶( s 0 1 g e l ) 法。套管法是直接使用石英玻璃棒作为包层，在玻璃棒内部凝结芯层， 制得预制棒的方法。s o o t 。法泛指o v d ，v a d 等火焰水解外沉积工艺。我们称之为 s o o t 夕h 包技术。等离子喷涂法是指用高频等离子焰将石英粉末熔制于芯棒上制成 大预制棒的技术，该技术是由阿尔卡特公司发明的。溶胶凝胶法( s 0 1 g e l ) 用作外 1 4 包技术，是美国朗讯公司发明的，包括两种途径：其一，先用溶胶凝胶法制成合 成石英管作为套管，再用套管法制成大预制棒。其二，先用溶胶凝胶法制成合成 石英粉末，再用高频等离子焰将合成石英粉末熔制于芯棒上制成大预制棒1 1 6 1 。 光纤预制棒的光学特性主要取决于芯棒制造技术，光纤预制棒的成本主要取 决于外包技术。因此，芯棒制造技术加外包技术才能全面说明目前光纤预制棒制 造工艺的特征 3 1 - 2 光纤预制棒的四种芯棒制备工艺 1 、改进的化学汽相沉积法m c v d 法 m c v d 法是目前制作高质量石英系光纤中比较稳定可靠的方法，其特点是在 石英反应管( 也称衬底管，外包皮管) 内沉积内包层和芯层底玻璃，整个系统是 处于封闭的超提纯状态下，所以用这种方法制得的预制棒可以生产高质量的单模 和多模光纤。 m c v d 法也是最早，最成熟的工艺。早期的多模光纤主要是由该工艺生产的， 它一直在光纤制造领域内起着重要的作用。它的优点是折射率剖面灵活易变，但 预制棒不易做大。 m c v d 法制备光纤预制棒的示意图如图4 所剥1 7 1 。整个工艺分为两个步骤， 图4m c v 】) 工艺示意图 第一步：先熔制光纤的内包层玻璃。通常内包层玻璃的折射率稍低于芯层的 折射率，为此选择液态的( s i c t ) 为主体材料，选择氟利昂( c f 2 c 1 ：) ，六氟化硫( 瓯) 等低折射率材料作为掺杂材料。把一根外径为1 8 2 5 r a m ，壁厚1 4 - 2 m m 的石英管夹 在车床主轴与尾架之间。用纯氧气( d 2 ) 作为载运气体，将s i c i ，c f z c i ：等气体导 入石英反应管，石英反应管随车床主轴一起匀速转动，用1 4 0 0 1 6 0 0 0 c 的高温h - 0 焰给石英玻璃管外壁加热，这时候石英反应管内部的试剂在高温下起氧化反应， 形成粉末状氧化( s i 0 2 一s 峨) 等，沉积在高温区的气流下的管内壁上面，当h 0 焰高温区经过这里时，就在石英反应管的内壁上形成均匀的透明的掺杂玻璃 s i o ，一s i f 4 。氯气c f ，和没有反应完的其它材料均从石英反应管的尾端排出。h - 0 焰左右来回移动，火焰移动一次，就在石英反应管内壁上沉积一层透明的玻璃薄 层，这样反复不断的沉积，就在管予内壁上形成一定厚度的s i o ：一s i f 4 玻璃层，作 为光纤的内包层。在沉积内包层的过程中，发生的氧化反应的化学方程式为： s i c l + 0 2 一s i 0 2 + 2 c 1 2t ( 1 ) 2 c f 2 c 1 2 + s i c t , + 2 0 2 s i f , + 2 ( 2 2t + 2 c 0 2t ( 2 ) 第二步：熔制芯层玻璃芯层的折射率比内包层的折射率稍高，可以选择折 射率高的材料如三氯化磷( p ( f ，) ，四氯化锗( c f ) 等作为掺杂的试剂。同样用纯 氧气把g e a 等试剂导入石英反应管中去进行高温氧化反应，形成粉末状氧化物 ( 受仉一g e 0 2 ) 层，沉积在内包层上面，经过一段时间的沉积，就在石英玻璃内包 层上沉积出一定厚度的掺锗的玻璃，这层玻璃成为芯层玻璃沉积过程中发生的 氧化反应为： s i c l _ + 幺一& d z + 2 c 1 2t ( 3 ) g e c l + 0 2 _ g e 0 2 + 2 c 1 2t ( 4 ) 芯层经过数小时沉积后，石英反应管内壁上已经沉积了相当厚度的玻璃层， 初步形成玻璃棒体，只是中心还留有一个小孔。为了做成实心棒，可以加大h o 焰 温度n 1 8 0 0 左右，石英反应管在高温下收缩，最后形成一个实心棒，该实心棒 即是采用m c v d 法制得的光纤预制棒。 2 、等离子体激活化学汽相沉积法p c 、，d 法 p c v d 法是采用微波腔体代替m c v d 法中的h - o 火焰来加热实现材料的沉积， 由荷兰菲利浦研究室发明。它的原理是把e e 4 , 功率( 数百瓦到千瓦级) 的微波能送入 谐振腔内，在谐振腔中的石英反应管内的低压气体受激产生辉光放电来实现低温 氧化，沉积玻璃。该法的特点是石英反应管内气体放电时，管内工作物质( 氧气， 气态四氯化硅和四氯化锗) 的电子，原子和分子远离热平衡状态，电子温度可达 1 0 0 0 0 k ，而原子和分子的温度可维持在几百度甚至室温。其工艺图如图5 所示。 图5p c v d 工艺示意图 加热炉 至真空； p c v d 法的优点是：不用h o 火焰加热沉积，沉积温度低于相应的热反应温度， 反应管不容易变形，控制性能好。由于气体电离不受反应管的热容量限制，所以 微波加热腔体可以沿着反应管作快速往复移动，一次沉积厚度4 , t - l i n t ，制得的光 纤几何特性和化学特性的重复性好，沉积效率高。 3 、棒外汽相沉积法o v d 法 o v d 法的沉积顺序正好与m c v d 法相反，它是先沉积芯层，后沉积包层它 可以用来制造单模光纤，多模光纤，大芯径高数值孔径光纤，单偏振光纤。沉积 中能熔融成玻璃的掺杂剂也很广，除了常见的g p 0 ：，足g ，b ：0 ，以外，甚至还 可以用2 n o ，a i ：0 ，等掺杂材料。 o v d i 艺是1 9 7 0 年美国康宁公司研发和独家采用的简单快捷工艺。其沉积过 程需要先有一根芯棒，如果芯棒是用氧化铝陶瓷或者高纯石墨制成的，整个沉积 过程是先沉积芯层，后沉积包层。如果芯棒是一根合成的高纯石英玻璃时，这时 沉积只需要沉积包层材料即可。其机理为火焰水解，即气态卤化物( 豇a 等) 与氢 氧焰或甲烷焰进行反应，生成大量的“粉尘”，随棒体沿燃烧器来回运动，逐渐一层 一层沉积在芯棒外表面。反应式为： 2 h 2 ( 气) + 2 0 2 ( 气) 一2 日2 0 ( 气) ( 5 ) 彤c f ( 气) + 2 ：d (