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文档简介

过程气相色谱PGC2000通过分离和测量气体或者液体的各个组分,它自动采样和分析过程流路,用分析仪的气相色谱控制器(GCC)去控制分析功能。下图是色谱仪的整体外观:GCC包括装有印刷电路版的卡笼,温度控制器,和一个以上的检测器放大器:火焰离子(FID),热导(TCD),火焰光度(FPD)。面板有显示器,键盘,控制板。GCC下面是吹扫空气控制盘(包括加热器,吹扫空气压力控制阀,压力表)和压力控制盘(包括电子压力控制器(EPC)或一组机械压力调节阀和压力表)。常用的三种检测器:TCD:用于百份级测量,99.99%气体浓度;用于PPM测量量程,99.995%纯度,分析下限一般为10PPM。FID:用于测量下至5PPM,99.995%气体浓度;量程要求越低,纯度越高,分析下限一般为1PPM。FPD:检测器下限一般为0.005PPM。下图是热导检测器,即TCD: 热敏电阻检测器色谱柱:主要有填充柱、微填充柱、毛细管柱三种类型。填充柱是填充了固定相的色谱柱,内径一般为1.54.5mm,以2.5mm居多;微填充柱是微粒固定相的色谱柱,内径一般为0.51mm;两者统称为填充柱,材质为不锈钢管。毛细管柱是指内径一般为0.10.5mm的色谱柱,材质多采用石英玻璃管,其又可以分为开管型和填充型。目前,过程色谱仪大量使用的是填充柱,仅在分离高沸点重组分时使用毛细管柱。气固色谱柱和气液色谱柱:气固色谱柱又叫吸附柱,是用固体吸附剂作固定相的色谱柱,它利用吸附剂对样品中各组分吸附能力的差异对其进行分离。主要用于永久性气体和低沸点化合物的分离,不适合高沸点化合物的分离。常用的吸附剂有活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛、高分子多孔小球等。气液色谱柱又叫分配柱,是将固定液涂敷在载体(一种化学惰性的物质)上作为固定相的色谱柱。其固定相是把具有高沸点的有机化合物(固定液)涂敷在具有多孔结构的固定颗粒(载体)表面上构成的。下面的介绍的就是色谱仪的自动进样阀和柱切阀,即十通阀:Figure 2-7. MATCHING FLOW THROUGH ANALYTICAL FLOW ADJUST VALVE电磁阀不带电,处于OFF状态,后腔和驱动空气相连,前腔与大气相连放空。皮帽子在前腔空气的推动下,带动活塞推杆向下移动一个槽位,此时16,23,45,78,910都相通,样品气的流通路径78定量管16,处于冲洗定量管的位置。此时,此前已进入的样品在载气的携带下进入色谱柱1进行分离,然后经检测器排出。Figure 2-9. MATCHING FLOW THROUGH SELECTOR FLOW ADJUST VALVE电磁阀带电,处以ON状态,前腔和驱动空气相连,后腔与大气相连放空。皮帽子在前腔空气的推动下,带动活塞推杆向上移动一个槽位,造成12,34,510,67,89分别相通。样品气的流动路径为:样品入76,样品出直接放空。进入阀的载气又被分成两路:第一路进21样品定量管89色谱柱1(预分柱)34柱2(主分柱)检测器出口。这一路载气的作用是将样品从定量管中送入色谱柱进行预分离,主分离。第二路载气进510反吹出口,是反吹通路。 进样过程结束后,阀复位,重新回到主分析周期。尚未进入主分离柱的那部分样品就在第一路载气的推动下被反吹掉。其流程是23柱1(预分柱)910反吹出口。操作命令图色谱图:色谱仪进样后色谱柱流出物通过检测器产生的响应信号对时间或载气流出体积的关系曲线图称为色谱图。谱图流出曲线:色谱图中检测器随时间输出的响应信号曲线为色谱图流出曲线。基线:当没有样品组分进入检测器(仅有载气通过检测器)时,色谱流出曲线只是一条反应仪器噪音随时间变化的曲线,称为基线。稳定的基线是一条直线。基线噪音:由于各种因素所引起的基线波动。基线漂移:基线随时间定向的缓慢的变化。保留时间:指被分析样品从进样开始到该组分流出曲线浓度极大值之间的时间。峰宽:从流出曲线的拐点作切线与基线相交的两点间的距离。峰高:样品组分流出最大浓度时,检测器的输出信号。图1-1查看谱图操作步骤:如图1-1按F2选择Manual control按F2选择Detector And Graphics 按F2选择Select chroma Bd and view(备:输入所要看谱图的流路)按F2选择 Graphics 按F2选择Display the Graphies.其中按方向键的左键()可以放大谱图,右键()可以缩小谱图;改变谱图滚动速度,按方向键的上键()为加速,下键()为减速。(有出峰异常情况参看故障详解说明)校验标定步骤:(1)校验之前要通知工艺当班班长,或有关负责人员并开具作业票,方可校验操作。(2)校验前一定要选对标准气,如该气放置时间太长,关紧角阀后平放地面轻微滚动3分钟左右,以保证各组分充分混合均匀。(3)将标准气接入,把切换阀切到标定状态并将标准气压力、流量调节至与进样分析时一致。(4)进入谱图,查看相对应组分出峰情况,至少3个周期,将出峰时间和保留时间不准确的峰调至最佳时间。(5)查看分析结果,记录至少3个周期,测量稳定即可执行参数修改。(6)修改参数在方法表里找到相对应组分,将其要修改的数据更新。(一定要将修改的参数对号入座,不能张冠李戴)在LED屏幕上的标定操作步骤:如图1-1按F1选择Eixt to commands按方向键的下键()选择第三项Table edit按F2选择Methods按F2选择Edit the table(输入所标定流路的方法表)按F1选择Contine按方向键的下键()选择Component按方向键的左键()确定进入按方向键的下键()选择Response Factor输入新的因子按F4退出按F1选择Exit按F2选择Eixt And Update保存。其中新的因子的计算方法为:新因子=(标定值/测量值)*旧因子。其中测量值为测标气稳定后的几个周期

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