药物制剂分析.doc

第十二章 药物制剂分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是( )A加入甲醛B用有机溶剂提取后测定C加酸后加热D加入双氧水E加入甲醇2对于制剂的检查，下列说法中正确的是( )A片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B注射剂一般检查包括重量差异检查C溶出度检查属于片剂一般检查D防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E片剂检查时常需要消除维生素E的干扰3关于药物制剂分析，下列说法中不正确的是( )A利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析B对同一药物的不同剂型进行分析C检验药物制剂是否符合质量标准的规定D药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易E药物制剂中含有各种赋形剂、稀释剂等，分析时需要排除它们的干扰4关于药物制剂的分析，下列说法中不正确的是( )A含量测定方法需要考虑定量限、选择性及准确度等指标B要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响C复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰D对不同剂型，采用不相同的检测方法E对大剂量的片剂需要检查含量均匀度5关于制剂分析与原料药分析，下列说法中不正确的是( )A在制剂分析中，对所用原料药物所做的检验项目均需检B制剂中的杂质，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程C制剂分析增加了各制剂的常规检验法D分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法E含量限度的要求与原料药不同，一般原料药分析方法的准确度要求更高6关于片剂的常规检查，下列说法中不正确的是( )A片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查B对于小剂量的药物，需要进行含量均匀度检查C片剂外观应当完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度D片重大于0.3 g时，质量差异限度为10E糖衣片应该在包衣前检查片芯的质量差异，包衣后不再检查质量差异7注射剂的一般检查不包括( )A注射液的装量检查B注射液的澄明度检查C注射液的无菌检查DpH检查E注射剂中防腐剂使用量的检查8下列检查中不属于注射剂一般检查的是( )A注射剂的装量检查B无菌检查C澄明度检查D不溶性微粒的检查EpH检查9片剂中常使用的赋形剂不包括( )A糖类B硬脂酸镁C滑石粉D淀粉E维生素C10不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是( )A加入草酸盐法B碱化后提取分离法C水蒸气蒸馏法D用有机溶剂提取有效成分后再测定E加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定11关于抗氧剂的干扰，下列说法中不正确的是( )A常用的抗氧剂有维生素c、亚硫酸钠等B抗氧剂在氧化还原法测定注射剂含量时有干扰C常加入丙酮或甲醛消除亚硫酸钠等的干扰D可以用加酸、加热法使抗氧剂分解E加入一些强还原剂，可以将亚硫酸盐还原而消除其对氧化还原反应的干扰12对于等渗溶液的干扰及排除，下列说法中不正确的是( )A等渗溶液的干扰，主要来自溶液中所加入的氯化钠B采用旋光测定右旋糖苷时，氯化钠对测定物有干扰C采用的分析方法不同，等渗溶液的干扰就可能不同D要排除氯离子的干扰，可以加入沉淀试剂硝酸银排除E在排除等渗溶液干扰时，应当避免影响待测成分13下列检查中不属于注射剂特殊检查的是( )A不溶性微粒B碘值C巴酸值D皂化值E装量差异14以下检查中，不属于注射剂其他成分检查的是( )A皂化价检查B抗氧剂检查C助溶剂检查D防腐剂检查E等渗溶液的检查15固体制剂的含量均匀度和溶出度(释放度)检查的作用是( )A为药物分析提供信息B丰富质量检验的方法C保证药品的有效性和安全性D丰富质量检验的内容E是重量差异检验的深化和发展16单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了( )A控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B严格重量差异的检查C严格含量测定的可信度D避免制剂工艺的影响E避免辅料造成的影响17片重在0.3g或03g以上的片剂的质量差异限度为( )A土75B土50C50D70E土0.518片剂或注射液含量测定结果的表示方法是( )A含量相当于片重的百分数B含量相当于标示量的百分数Cg100mLDg100gE百分含量19含量均匀度符合规定的片剂测定结果是( )AA+180S150BA+180S150CA+145S150DA+S97的碱性溶液中，用配位滴定法测定含量时，Mg2+能与EDTA形成稳定的配合物，使测定结果偏高。通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。 当采用非水滴定法测定主药含量时，由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定，因而可干扰测定。若主药含量大，硬脂酸镁含量小，则对测定结果影响不大，可不考虑其干扰，直接进行测定；但主药含量少而硬脂酸镁含量大时，硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高。常采用下列方法排除干扰， (1)用有机溶剂(如氯仿、丙酮和乙醚等)进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定； (2)加入掩蔽剂以排除干扰，如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。其机理为有机酸与硬脂酸镁作用，生成在冰醋酸和醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀。同时产生的硬脂酸，对测定结果无干扰； (3)若片剂中含主药量很少时，为了消除硬脂酸镁的干扰，可采用比色法或分光光度法测定。5注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠，硫代硫酸钠以及维生素c等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原漓定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除： (1)加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰 (2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。 (3)加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。 常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。反应式如下： (4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生索c作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。6复方磺脓甲曙唑片含磺胺甲滤唑(SMZ)及增效剂甲氧苄啶(TMP)。SMZ和TMP均有紫外吸收且紫外光谱相互重叠，干扰。ChP采用双波长分光光度法，不经分离直接测定其含量。 双波长分光光度法是在两个不同的波长处测定吸收度，以两波长处吸收度的差值(A)作为定量的依据来测定含量的方法，该法关键是选择测定波长(2)和参比波长(1)。波长选择的原则是：干扰组分在2和1处的吸收度应相等，测定组分在两波长的A尽量大。 测定复方磺胺甲滤唑片中的SMZ时，SMZ在257nm有最大吸收，若在257Hm处测定含量，由于TMP在2