（光学工程专业论文）基于afm与干涉光谱的薄膜厚度测量系统.pdf

浙江大学硕士论文 摘要 近年来，随着薄膜技术的迅速发展，薄膜技术广泛应用在微电子技术、高分子材 料技术、宇航技术、生物工程技术、食品科学技术等众多领域中。薄膜的厚度决定性 地影响薄膜的光学性能、力学性能和电磁性能等，所以准确地检测薄膜厚度已经成为 一种有重要意义的技术。 目前，国内外已经存在一些测量薄膜厚度的方法，而对于多孔材料的薄膜的厚度 测量，一个典型的方法是利用扫描电子显微镜( s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，s e m ) 对其断面进行观察。而s e m 最适合用于导体材料，因此在使用s e m 对非导体多孔薄 膜进行测量时，一般需要对薄膜进行镀金属膜，这样就破坏了多孔薄膜的原始形貌， 会引入测量误差。利用这种方法需要先截开薄膜，对薄膜具有破坏性。而且这样测量 的只是局部的一个断面厚度，制样时不能保证这个断面垂直于表面，从而不能反映薄 膜的真实厚度。因此，目前非常需要一种无损、简便、准确的薄膜厚度测量方法。 本文的研究课题就是在这个背景下提出的，提出了一种将原子力显微术( a t o 觚c f o r c em i c r o s c o p y , a f m ) 与干涉光谱结合的薄膜厚度测量方法，这种方法可克服目前 一些已有的膜厚测量方法中的问题及局限性。我们的系统不需要对薄膜进行剖开截面， 保证了薄膜的完整性，操作简便，是无损的测量方法。系统引入多孔薄膜有效折射率 算法，能测量多孔薄膜的有效折射率和膜厚。 本文从理论方法、系统设计以及实验测试技术三个方面对薄膜厚度测量系统进行 了研究，主要做了如下的研究工作： 在理论研究上，提出了基于a f m 与干涉光谱结合的薄膜厚度测量的方法，由a f m 扫描得到的微观形貌图像得出多孔薄膜的有效折射率，再利用光纤光谱测量系统测得 的薄膜的干涉光谱，最后确定薄膜的实际厚度。 在系统设计上，搭建了薄膜厚度测量系统，该系统包括了a f m 仪器系统、高分 辨率光纤光谱测量系统、控制电路系统、计算机接口和软件系统。系统运行稳定，能 够进行高精度的定位，具有优越的性能。系统中用到的a f m 是实验室自行研制的， 测量范围可以达到4 0 0 0 r 蛆x 4 0 0 0 m - n ，对表面形貌的测试精度可以达到l m n 。这套薄膜 厚度测量系统的测量范围为o 5 哪2 0 0 p r o 。开发了一套膜厚测量软件系统，能够实 现a f m 对样品的形貌扫描测量、a f m 图像处理、多孔薄膜孔隙率计算、多孔薄膜有 浙江大学硕士论文 效折射率计算、干涉光谱获取、薄膜厚度测量等功能。 在实验测试技术工作中，我们基于系统进行了一系列薄膜的膜厚测量实验，对偏 振片、氧化铟锡( i n d i u mt mo x i d e s 。r i o ) 薄膜和多孔氧化铝( p o r o u sa l u m i n a , p a ) 薄膜 进行了膜厚测量实验，得到了它们的a f m 形貌图以及薄膜厚度，验证了系统的可行 性。 在基于a f l v l 与干涉光谱薄膜厚度测量系统研究工作中，主要创新如下： 1 首次提出了基于a f m 与干涉光谱薄膜厚度测量的新方法，尤其适用于多孔薄 膜的厚度测量。基于多孔薄膜有效折射率的算法，由a f m 扫描得到的微观形貌图像 得出多孔薄膜的有效折射率，再利用干涉光谱测量系统测得的薄膜的干涉光谱，最后 确定薄膜的实际厚度。这种方法集合了a f i v l 表面形貌检测技术和干涉光谱膜厚测试 技术的优点，不仅能够精密地测量薄膜厚度和多孔薄膜的有效折射率，而且能够得到 纳米量级的薄膜表面形貌图。 2 率先研制了基于a f m 与干涉光谱的薄膜厚度测量系统，该系统既能够实现膜 厚的测量，又包括了孔隙率测量、有效折射率计算和a f m 表面形貌扫描等功能。 3 可实现实时和现场的非接触无损的膜厚测量及薄膜表面的微纳米观察。由于微 观形貌系统中所用的a f i v l 是液相型的，能够在溶液中测量薄膜，所以本测量系统能 在薄膜的形成过程中，提供了薄膜制备的实时监控。而且，本膜厚测量系统更是非破 坏性的无损测量系统。 关键词：原子力显微术，a f m ，干涉光谱，光纤光谱仪，多孔薄膜，膜厚测量， 有效折射率，多孔氧化铝，i t o 薄膜 l l 浙江大学硕士论文 a b s t r a c t w i t ht h er a p i dd e v e l o p m e n to ff i l mt e c h n o l o g y , t h ef i l mt e c h n o l o g yi sw i d e l ya p p l i e d i nm a n yf i e l d sl i k em i c r o - e l e c t r o n i c st e c h n o l o g y , p o l y m e rt e c h n o l o g y , a e r o s p a c et e c h n o l o g y , b i o l o g i c a le n g i n e e 吨f o o ds c i e n c e 。e 把a st h et h i c k n e s sd e f i n i t i v e l yi n f l u e n c et h eo p t i c a l ， m e c h a n i c a l ，e l e c t r o m a g n e t i cp e r f o r m a n c eo f f i l m s , e x a c tm e a s u r o l n c n to f t h ef i l mt h i c k n e s s h a sb e c o m eas i g n i f i c a n tt e c h n o l o g y t h e r ea 船s o n i ct y p e so f t h ef i l mt h i c k n e s sm e a s u r e m e n tm e t h o d s f o rt h ep o r o u sf i l m , at y p i c a lm e t h o do ft h et h i c k n e s sm e a s u r e m e n ti st oo b s e r v et h es e c t i o no fp o r o u sf i l mi n t h eu s eo fs e m h o w c v e l , t h es e mi sm o s ts u i t a b l ef o rc o n d u c t o rm a t e r i a l s ，w h e nu s e dt o m e a s u r et h i c k n e s so fb o n c o n d u c t o rf i l m s , t h ef i l m sn e e dt ob eg i ag e n e r a l l y t h i sm e t h o d i sd e s t r u c t i v ea n di n n o d u c e sg r e a ti m r o r m o r e o v e r , i nt h i sm e t h o d ，t h i c k n e s so f as m a l lp a r t o ff i l mi sm e a s u r e da n di ti sn o ts t i l et h es e c 吐o ni sv e r t i c a lt ot h es u r f 搬s oi ti sn e c 铅s a r y t of i n dam e t h o do fn o n - d i s t r a c t i v e ，c o n v e n i e n t , p r e c i s em e a s u r e m e n to fp o r o u sf i l m t h i c k n & 鹞 t h ei s s u eo f t h i sp r o j e c ti sp r o d u c 硝i nt h i sb 觚欺掣嘲d w ei n t r o d u c e dan o wm e t h o d o f f i l mt h i c k n e s sm e a s u r e m e n tb a s e do nt h ec o m b i n a t i o no f a f ma n di n t e r f e r e n c es p e c t r u m w i t ht h i sm e t h o d , s o m ec u r r e n tp r o b l e m sa n dl i m i t a t i o n sm d s t e di nm a n ym e t h o d sh a v e b e e na v o i d e d i n0 1 1 1 7f i l mt h i c k n e s sm e a s u r e m e n ts y s t e m , i tn e e d sn o tt oc u tt h ef i l mt o o b s e r v et h es e c t i o na n de n 鞠田鹊t h ef i l m si n t e g r i t y a n di ti sap r e c i s e , s i m p l y - m a n i p u l a t e d a n dn o n - d i s t 3 - u c t i v ef i l mt h i c k n e s sm e a s t w e m e n tm e t h o d rc o n t a i n st h ee f f e c t i v er e f r a c t i v e i n d e xa r i t h m e t i co fp o r o u sf i l m s ow oc 锄m e a s u f ct h ee f f e c t i v er e f i a c t i v ei n d e xa n d t h i c k n e s so f p o r o u sf i l m f o rt h i sp r o j e c t , r e s e a r c hi sd e v e l o p e di nt h e o r e t i c a lm e t h o d s , s y s t e md e s i g na n d e s t a b l i s h m e n ta n dm e a s u r e m e n te x p c r h n e n tt e c h n o l o g i e s t h er e s e a r c hw o r ki sa sf o l l o w s ： t h e o r e t i c a l l y , an e wm e t h o do f f i l mt h i c k n e s sm e 嬲l u c m c n tb a s e do nt h ec o m b i n a t i o n o fa f ma n di n t e r f e r e n c es p e c t r u mw a sb r o u g h tf o r w a r d t h ee f f e c t i v er e f r a c t i v ei n d e xi s i l l 浙江大学硕士论文 d e t e r m i n e db ya f m h i g hr e s o l u t i o ni m a g e , a n dt h e nt h er e a lt l a i e k n e s si sd e t e r m i n e db y i n t e r f e r e n c es t , e e m l mg a i n e df r o mf i b e rs p e c t r o m e t e r o nt h es y s t e md e s i g na n de s t a b l i s h i m e n t , w ec o n s t r u c t e d 也cf i l mt h i c k n e s s m e a b u l c n l c n ts y s t e mb a s e do n t h ec o m b i n a t i o no fa f ma n di n t e r f e r e n c es p e e m m a t h e s y s t e mc o n t a i n sa f m i n s t r u m e n ts y s t e m , h i 曲r e s o l u t i o nf i b e rs p e c t r o m e t e r , c o n t r o lc i r c u i t , i n t e r f a c ew i t hc o m p u t e ra n ds o f t w a r es y s t e m t h es y s t e mi so fh i g hs t a b i l i z a t i o na n d a d v a n t a g e ，a n di tp r o v i d e sh i g hr e s o l u t i o no r i e n t a t i o nf o rt h es a m p l e t h ea f mu s e di n s y s t e m i s d e s i g n e d 枷l e v d o r 暇tb yo u r s e l v e s w h o s o m e a s u r e m e n t r a n g e i s 4 0 0 0 h m x 4 0 0 0 h ma n d1 h ep r o e i s i o ni sl n m t h i ss y s t e m sm e a s u r e m e n tr a n g ei s0 5 i t m 2 0 0 i x m t h ef i l mt h i e k n e s sm c s s 嘞e l l ts o f t w a r ei si n c l u d e d , w l a i e hc o n t a i n st h e f u n c t i o no fa f ms c a n n i n ga n di m a g i n gc o n t r o l ，i m a g ep r o c e s s i n g , c o m p u t a t i o no ft h e p o r o s i t ya r i de f f e e t i v or e f r a c t i v ei n d e x , c a p t u r eo fi n t e r f e r e l n z os p e c t r u m , m e a s u r e m e n to f f i l mt h i c k n e s s ，e r e i nt h ee n a , s o m ee x p e r i m e n t so ff i l mt h i c k n e s sm e a s 珊c m e n tf o rt h e p o l a r i z e d 酉a 姆， i t oa n dp o r o u sa l u m i n af i l mh a v eb e e nc a r r i e do u t t h e i ra f m i m a g e so ff i l ms u 幽a c e m i e r o s t r u e t t t r ea n df i l mt h i c k n e s sa f ea t t a i n e d w h i c hp r o v e st h ef e a s i b i l i t yo ft h ef i l m t h i c k n e s ss y s t e mw ed e s i g n e da n dd e v e l o p e d o nt h er e s e a r c hw o r ko ft h ef i l mt h i c k n e s sm e a s u r e m e n ts y s t e m , t h ei n n o v a t i o n sa s f 0 1 1 0 w 8 ： an i o wm e t h o do ff i l mt l a i e k n e s sm e a s u r e m e n tb a s e do na f 】a n di n t e r f e r e n e e s p e c t r u mw a si n t r o d u e x x lf o rt h ef i r s tt i m e , w h i c hi se s p e c i a l l ya p p l i c a b l o i nt h e m e a s u r e m e n to fp o r o u sf i l m t h i sm e t h o dc o m b i n e st h ea d v a n t a g e so fa f ma n df i l m t h i c k n e s si n e a 鲫l r c i l l c l l tb yi n t e r f e r e n c es p e c t r u m i tc o u l dd e t e r m i n et h ef i l mt h i c k n e s sa n d t l a ee f f e c t i v er c t i a e t i v ei n d e xo fp o r o u sf i l m f u _ r t h e r l n o r e , i tc o u l dg a i np f e c i n a n o m c t e r s t l - u c ：l l l r ei m a g e ：o f f i l m w et a k et h el e a di nd e v e l o p m e n tt h es y s t e mo ff i l mt h i c k n e s sm e a s u r g m e r i tb a s 发lo n a f ma n di n t e r f e r e n c es p e e m l m t h es y s t e mr e a l i z e st h em e a s u r e m e n to ff i l mt l a i e k n e s s , m o r e o v e r , i tc o n t a i n st h ef t m e t i o no fp o r o s i t y , e f f e c t i v er e f r a c t i v ei n d e xo fp o r o u sf i l n l 浙江大学硕士论文 m e a s u r e m e n t , a n d a f ms c a n n i n g s l h f a c e o f f i l m t h ea f mi nt h i sf i l mt h i c k n e s sm e a s u r e m e n ts y s t e mc 跹b eu s e di nl i q u i d s ot h i s s y s t e mc o u l dm e a s u r et h ef i l mt h i c k n e s sa n do b s e r v et h em i c r o s t r u c t u r eo ff i l mw h e nt h e f i l mi sb e i n g p r o d u c e d i tp r o v i d e st h er e a l - t i m ec o n t r o lo ff i l mp r e p a r a t i o n m o r e o v e r , i ti s an o n - d i s t r u c t i v ea n dn o n - d a m a g i n gf i l mt h i c k n e s sm e a s u r e m e n ts y s t e m k e yw o r d s ：a f m , i n t e r f e r e n c es p e c t r u m , f i b e rs p e c t r o m e t e r , p o r o u sf i l m , f i l mt h i c l 【 m e a s u r e m e n t , e f f e c t i v er e f r a c t i v ei n d e x , p o r o u sa l u m i n a , 1 t of i l m v 浙江大学硕士论文 第一章绪论 1 1薄膜厚度测量技术概述 随着薄膜材料的广泛应用，对薄膜的测试技术变得尤为重要。在微、纳米测量领 域中，薄膜厚度的测试是一个既重要又实用的方向。随着测试计量技术的发展，薄膜 技术不仅应用在传统的光学精密测量领域，而且广泛应用在微电子技术、高分子材料 技术、宇航技术、生物工程技术、食品科学技术、精密制导技术等众多应用领域中。 薄膜的厚度决定性地影响薄膜的光学性能、力学性能和电磁性能等，所以准确地检测 薄膜厚度已经成为一种关键性的技术。本节介绍了薄膜厚度测量的几种方法。 1 1 1 传统的膜厚测量方法 早期检测膜厚的光学方法主要是干涉测量技术。自1 8 0 2 年t h o m a sy o u n g 首先用 实验方法研究光的干涉现象【l 】以来，光干涉技术在各种物理量的铡量方面有了很大的 发展，而其中干涉仪最具代表性。使薄膜上下表面反射的两束光进行干涉，通过测定 干涉条纹来确定薄膜的厚度。迈克尔逊干涉仪t l 】是一种常用的干涉仪，可对纳米膜厚 进行快速、准确地测量，精度最小可达几十纳米。这种方法一般适用于透明、厚度均 匀的光学薄膜，是一种非接触无损测量方法。 椭圆偏振法【2 】在膜厚测量领域占据很重要的地位，也是一种非接触测量方法。椭 圆偏振测量法是研究两媒质问界面或薄膜中发生的现象及其特性的一种光学方法，基 于利用偏振光束在界面和薄膜上反射或透射时出现的偏振态的变化，利用检偏器的方 位的不同，测量反射光强度随角度的变化，并计算出薄膜折射率和厚度值由于采用 椭圆偏振法测量高吸收衬底上的介电薄膜厚度，其测量精度比干涉法高一个数量级以 上，是一种精确度很高的膜厚测量的方法，其分辨率能达到0 0 1 r i m 。椭圆偏振法适用 于透明的光学薄膜，能测得多层膜结构中每层膜的厚度和折射率。一般椭圆偏振仪主 要应用于测量质量较好的光学薄膜，对于应用在工业中的薄膜或一些新型材料薄膜， 测量结果和精度难以达到要求。 上世纪3 0 年代初出现了非光学的高精度膜厚检测技术，即机械触针式轮廓仪【3 4 】， 浙江大学硕士论文 这种方法既可以测量物体的表面轮廓，也可以测量薄膜的厚度。触针式轮廓仪的工作 机理为：机械触针在被测试物体表面上滑动，仪器对触针的空间位置变化进行传感， 将其转换为物体表面的轮廓信息，进而推算出物体表面的轮廓。触针式轮廓仪稳定性 好、分辨率高、测试范围很大，被广泛采用。但由于是接触式的测量，触针对薄膜表 面易造成伤害，不能测试软膜；此外还需要对薄膜进行二次加工，在膜上做出台阶露 出基底后才能进行准确的测量。 电容测微法p 6 】是一种比较新兴的膜厚测量方法，具有精度高、稳定性好、速度快 等诸多优点，也是一种非接触测量方法。电容测微仪利用上下两个平板电极测量两个 电极之间的变化量以测量样件薄膜的厚度，当被测参数( 空气间隙、膜的介电常数) 变化使传感器的电容量发生变化，电路输出的调幅信号的幅值亦随之变化，经过精密 整流、滤波后，就得到了与被测参数变化相对应的电压信号。 1 1 2 光学显微镜与扫描电子显微镜膜厚测量方法 1 光学显微镜膜厚测量方法 1 6 1 0 年前后，意大利的伽利略和德国的开普勒在研究望远镜的同时，改变物镜和 目镜之间的距离，得出合理的显微镜光路结构，当时的光学工匠遂纷纷从事显微镜的 制造、推广和改进。1 7 世纪中叶，英国的罗伯特胡克( r o b e r th o o k e ) 和荷兰的列文 胡克( a n t o n i ev a l ll e e u w e n h o e k ) ，都对显微镜的发展作出了卓越的贡献。1 6 6 5 年前 后，胡克在显微镜中加入粗动和微动调焦机构、照明系统和承载标本片的工作台。这 些部件经过不断改进，成为现代显微镜的基本组成部分。 在显微镜本身结构发展的同时，显微观察技术也在不断创新：1 8 5 0 年出现了偏光 显微术；1 8 9 3 年出现了干涉显微术；1 9 3 5 年荷兰物理学家泽尔尼克创造了相衬显微术， 他为此在1 9 5 3 年获得了诺贝尔物理学奖。 古典的光学显微镜只是光学元件和精密机械元件的组合，它以人眼作为接收器来 观察放大的像。后来在显微镜中加入了摄影装置，以感光胶片作为可以记录和存储的 接收器。现代又普遍采用光电元件、电视摄象管和电荷耦合器件( c c d ) 等作为显微 镜的接收器，配以电脑后构成完整的图像信息采集和处理系统。 2 浙江大学硕士论文 光学显微镜一般由载物台、聚光照明系统、物镜，目镜和调焦机构组成。载物台 用于承放被观察的物体。光学显微镜的主光学系统由两个凸透镜，即物镜和目镜两部 分组成。如图l 一1 即为显微镜成像光路，s 为显微镜光源，物体a b 置于物镜的物方 焦点以外，由物镜o i ，成倒立的放大实像b a ，这个实像再经目镜0 2 成像放大，在 无穷远或明视距离处成虚像b ，a ”。 s 图i l 显微镜成像光路图 眼睛 光学显微镜是一种重要的光学仪器，应用非常广泛，在各种精密测量中有重要的 地位，同样我们也可以利用它来进行薄膜厚度的测量。光学显微镜法测量薄膜厚度是 利用光学显微镜对薄膜横截断面进行观察，经过目镜或者电脑显示屏观察得到薄膜的 厚度。由于存在衍射极限，在可见光范围内，光学显微镜的最高分辨率为零点几微米， 这种方法一般适用于测量比较厚的薄膜。 2 扫描电子显微镜膜厚测量方法 5 0 年代初，麦克马兰( m c m u l l a n ) 在奥特勒( o a t l e y ) 指导下最先研制扫描电子显 微镜( s c a n n i n ge l e c 舡o nm i c r o s c o p e ，s e m ) 阴。自s e m 被成功研制出来后，经过长 期的发展，s e m 已成为人们观察和检测非均匀有机材料、无机材料及在其微米、亚微 米局部范围内表面特征的强有力工具。 s e m 是成像光束能相对于物面作扫描运动的显微镜，用一束极细的电子柬扫描样 品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与 样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再 经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束 同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出 浙江大学硕士论文 次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击 下发出次级电子信号。f 8 轴 在s e m 中依靠缩小视场来保证物镜达到最高的分辨率，同时用光学或机械扫描 的方法，使成像光束相对于物面在较大视场范围内进行扫描，并用信息处理技术来获 得合成的大面积图像信息。这类显微镜适用于需要高分辨率的大视场图像的观测。 s e m 有很高的分辨率，目前s e m 的分辨率为6 1 0 n m ；有较高的放大倍数，2 0 - 2 0 万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样 凹凸不平表面的细微结构。 1 0 , 1 1 利用s e m 测量薄膜厚度是一种很常用并且重要的方法，但是这种方法也存在着 一些弊端。在使用s e m 对非导体薄膜进行测量时，需要对薄膜进行镀金属膜，这样 就破坏了多孔薄膜的原始形貌，引入了测量误差。同光学显微镜膜厚测量方法一样， s e m 测量膜厚也是对薄膜横截断面进行观察，这就必须先截开薄膜，即对薄膜具有破 坏性。这两种方法测量的只是局部的一个断面厚度，而且制样时不能保证这个断面垂 直于表面，从而不能反映薄膜的真实厚度。 1 1 3 干涉光谱膜厚测量方法 在膜厚测量的传统干涉方法中，如迈克尔逊干涉仪等，无法直接得出干涉条纹移 动的条目数，而且干涉条纹的清晰程度直接影响测试精度，所以必须提高仪器测试精 度以得到清晰的干涉条纹，光学系统较为复杂，一般需要激光做为光源。x 射线干涉 法，可以实现纳米级的测量，其条纹分割的可靠度比可见光干涉高，但这种方法只能 测量最小膜厚，而不能测量任意位置的膜厚。 在这里我们介绍一种基于干涉光谱【1 2 】的膜厚测量方法，这种方法基本原理的也是 基于可见光干涉的方法，通过对入射光在薄膜上下表面所产生的两柬反射光束的干涉 谱的测量，测算薄膜上下界面反射光之间的光程差，从而计算得到测得膜的厚度【1 3 1 。 b r h t 1 4 】等用这种方法做过生物膜层的测试工作 该方法的创新之处在于在光纤的测试端，入射和反射光通过同一根光纤，不需要 外加参考光束得到干涉条纹，直接测量反射光的光谱即可得到膜厚。由光源发出的宽 带白光经过“y ”型光纤的传导，垂直入射到被测薄膜，在薄膜上线表面分别进行反 射，两束反射光线由同一根光纤反射回来，最终进入频谱仪，频谱仪实时记录两束相 4 浙江大学硕士论文 于光的干涉频谱数据送计算机进行处理。由干涉光谱数据相邻两个极大值对应的波数 差，确定薄膜上下表面反射光束的光程差，对于已知折射率的薄膜，便能确定薄膜的 厚度。 该方法具有以下优点：不需要检测干涉条纹；可以测试膜的任何位置的厚度；实 时测量；简单实用：灵敏度高，适合反射光强比较弱的情况；测试精度高，适合对微 米级透明薄膜厚度的实时检测。 这种基于干涉光谱测量膜厚的方法极大地提高了测试精度，特别适合于测试一般 方法难于分辨的薄膜厚度，且稳定可靠，采用“y ”型光纤和频谱仪构成检测系统。 不需要测试干涉条纹，只检测反射回来的光谱就可以直接计算膜厚，比直接测量干涉 条纹精度高。可以测试膜的任何位置的厚度，也不需要事先制定曲线和数表，可以实 时测量，检测系统结构简单，数据处理方法简单，不需要对采样的干涉谱进行傅立叶 变换。速度快，精度高，仪器的测量精度主要取决于分光光度计的分辨率，光源本身 的稳定性以及膜本身的平整度和透明度，即使反射光强比较弱也可以进行颡8 试。 这种方法仅适用于折射率已知的均匀薄膜，对于折射率未知的多孔薄膜材料则需 要利用进一步的工具来测得多孔薄膜的有效折射率。本文提出了一种基于a f m 【l 钉与 干涉光谱的薄膜厚度测量方法。可以利用a 】m l 对多孔薄膜材料进行扫描得到a f m 图 像，a l m 图像经过二值化等处理后得到薄膜的孔隙率，进而根据m a x w e l l - g a r n e t t 有 效介电常数定律f 1 6 】算出多孔薄膜的有效折射率。所以本文提出的这种基于a f m 与干 涉光谱的膜厚测量方法，既适用于非均匀的多孔薄膜厚度测量，又适用于均匀的折射 率已知的薄膜厚度测量。 1 2 原子力显微镜( a f m ) 技术的研究应用现状 a f m 是扫描探针显微镜( s p m ) 家族的一个典型代表，s p m 是用来探测表面性 质的仪器家族，是由b i n n i g 和r o h r e r 等人于1 9 8 2 年发明的扫描隧道显微镜( s t m ) 发展而来的。虽然s p m 在目前可以测量许多表面的其它性质，但是指示表面形貌一直 是它的主要应用目的。 随着1 9 8 6 年a f m 的出现，相继出现了许多同s t m 和a f m 技术相似的新型扫描 探针显微镜。s p m 镜群的出现，极大地拓展了它们的应用空间。以川p m 为代表的扫 5 浙江大学硕士论文 描力显微镜( s c a n n i n g f o r c em i c r o s c o p e ，s f m ) 是通过控制并检测针尖一样品间的相 互作用力，例如原子间斥力、摩擦力、弹力、范德华力、磁力和静电力等来分析研究 表面性质的。近年来，s f m 正在向检测材料不同组分的方向努力，并出现了力调制 ( f o r c em o d u l a t i o n ) 技术及相位成像技术，这对于人们在极高的分辨率上研究物质的 组成提供了一种强有力的手段。 目前a f m 在世界上的普及速度远远超过s t m ，因为s t m 不能测定绝缘材料。 而a f m 不但具有与s t m 同等高的分辨能力，还能直接测定包括绝缘材料在内的各种 物质。由于s t m 能够逐个地识别原予，所以作为显微镜来说是划时代的，但是不能 直接测定绝缘物质是它的最大缺点。使用s t m 测定绝缘物质时，必须在样品表面覆 盖上一层导电薄膜，这时由于导电膜使样品表面发生了微细形状的变化，所以观察结 果不能完全反映出实际形状。如何正确地反映出绝缘物质样品表面的真实情况，是自 s t m 问世以来最大的愿望，而a f m 的出现就完全能够满足这些要求。由于自然界中 存在的物质以及工业产品中有很多是绝缘材料。所以a f m 比s t m 有着更广的应用范 围。a f m 的实用化是物质表面测试手段的重大革新。 下面对几家生产a f m 的公司或科研院所进行简单介绍，各公司的产品各具特点： 美国v e e e o 公司的d i m e n s i o n3 1 0 0 扫描探针显微镜：使用自动化的原子力显微镜 和扫描隧道显微镜技术，可用来测量直径可达2 0 0 毫米的半导体硅片、刻蚀掩膜、磁 介质、c d d v d 、生物材料、光学材科和其它样品的表面特性。它的激光点定位系统 和无需工具改变扫描技术的能力保证了仪器的适用性、易操作性和高的数据处理能力。 美国v e c c o 公司的e n v i r o s c o p e 原子力显微镜：e n v i r o s c o p es p m 结合了模式化的 环境控制器、密封样品池和多种成像模式于一体，为科学研究和工业应用提供了出色 的应用适应性。系统带有高真空、气体和液体倾注和交换附件以及加热附件，环境控 制池可以在一系列复杂的环境变化条件下观察样品的反应。基于工业标准的 d i m e n s i o n 扫描头包含有压电扫描管、激光和四相限光学检测器，以确保成像效果和 数据可靠性。 美国d i g i t a li n s t r u m e n t s 公司( d i ) 的n a n o s c o p e1 vs p m ：其特点：1 、扫描速度 高，每幅图像的数据点可达1 0 2 4 1 0 2 4 ：2 、具有力容积( f o r c e v o l u m e ) 功能，对力 谱线的记录和分析灵敏度好；3 、世界最早生产s p m 的厂家。其产品性能比较稳定， 功能比较齐全。 德国t f i p l e - o 公司的b e n - h a d 2 0 0 0s p m 。其特点：l 、能与近场光学显微镜联合应 6 浙江大学硕士论文 用；2 、具有m o v i em o d e ，即连续影视式存储图像及显示功能；3 、具有液体池，可对 生物分子问的力谱线进行记录及分析。 美国m o l e c u l a ri m a g i n g 公司( m 【) 的p i c o s p m 。其特点：l 、有温度调节装置系 统；2 、有供液装置系统；3 、液体池开口向上，不易造成扫描器的损坏。 日本岛津公司的9 5 0 0 j 2s p m 。其特点：1 、功能比较齐全：一台9 5 0 0 j 2s p m 基 本上具备了各种s p m 功能；2 、操作简便，探针安全性高；3 、比较适应于生物、医学 研究。 日本精工公司的s p a 4 0 0s p m 。其特点：1 、自动控制探针与标本的接近，激光调 节系统调节方便；2 、做工精良，标本的安装也比较容易。 中国科学院于1 9 9 9 推出国内第一台全数字化微机控制的h l 一型扫描探针显微 镜，以及2 0 0 1 年推出的国内第一台振敲模式( o s c i l l a t i n g m o d e ) 的n s p m - - 6 8 0 0 型扫 描探针显微镜。其特点：1 、可用作扫描隧道显微镜，也可用作原子力显微镜；2 、功 能比较齐全，性能日趋稳定。 本实验室自主研发的新型a f m 系列仪器，包括卧式a f m 、立式a f m 、液相电 化学a f m 、双元a f m 等n 7 - 2 4 。本实验室研制的a f m 系统具有十分良好的图象重复 性和稳定性，仪器的横向分辨率优于0 5 r i m ，纵向分辨率可达0 1 n m ，利用图像拼接 技术可是扫描范围达到4 m m x 4 m m 。这些a f m 广泛应用于材料科学、生物医学、薄 膜技术等各种领域，为纳米技术领域的发展奠定了坚实的基础。 扫描探针显微镜是继光学显微镜、电子显微镜后的第三代显微镜。这是一种以物 理学为基础，集多种现代科技为一体的新型表面分析仪器。s t m 和在此基础上发展起 来的触礓订，具有很高的空间分辨率。不仅能直接观察到物质表面的原子结构，而且还 能对原子和分子进行操纵。事实证明扫描探针显微镜已成功的应用于物理、化学、金 属、半导体、微电子、生物、生命科学、纳米材料等众多科学领域中。人们利用它们 已经对金属可s i 等半导体材料表明进行了广泛研究。结果表明，不仅可以观察到这些 材料表面的原子或电子结构，而且还可以观察到表面原子台阶等结构缺陷，以及吸附 质在表面的生长、扩散等表面动态过程。这些问题的研究，其他实验手段是难以获得 的。 半导体芯片技术是当今高技术的核心。元件的尺寸越来越小，芯片的功能越来越 强。估计到2 1 世纪初进入1 0 0 r i m 以下的尺度范围。当密度信息存储达1 0 1 2 b i t c m 2 时， 可将5 0 0 万本书存储在一个3 5 英寸的磁盘中。当尺寸缩小到纳米级，传统的观测手 7 浙江大学硕士论文 段( 如电子显微镜) 已不能满足需要，必须采用新理论，新技术，新手段，所以扫描探 针显微镜已成为必备工具。 2 l 世纪是生命科学的世纪。现今生命科学已经从描述性、实验性科学向定量科学 性过渡。研究的焦点是生物大分子。尤其是蛋白质和核酸发展起来的结构与功能的关 系研究。纳米生物学是在纳米尺度上研究生物的反应机理，包括修复、复制和调控等 方面的生物过程，以及对分子的操纵和改性为目的的分子生物工程。由于s t m 在生 物医学中的应用收到某些限制，而a f m 可在大气或液体的自然状态直接成像，分辨 率可达纳米量级，可应用于生物样品等。因此，目前a f m 已成为研究生物大分子及 其功能的理想工具之一 a f m 不仅能够对样品表面进行成像。而且还能在纳米尺度上对材料表面进行刻蚀 与修饰。纳米加工是纳米科技的重要组成部分，既然它能够直接操纵原子和分子，就 能够对原子和分子进行排列组合，以形成新的物质，或者制造纳米级器件，如具有一 定功能的机器等。 近几年来，随着a f m 的广泛应用，a f m 技术也飞速发展。a f m 探针的新的工作 模式被发展出来。磁性a c 模式( m a cm o d e ) 是用一个振荡的磁场来驱动一个被磁化的 微悬臂。产生磁场的线圈被置于样品台下方。基本原理同其它的a c 技术大致相同， 即微悬臂被高频驱动振荡。样品的形貌被振荡信号的幅值及相位的变化所反应。但是 m a c 最大的优点就是在液体中成像，因为此时只有微悬臂被磁场直接驱动，这样为 了克服液体阻尼而使微悬臂夹持架以大幅值振动的问题不复存在，背景噪声也被消除， 信噪比提高了，而高的信噪比意味着更小的振荡幅值可以被利用，因此可以减小对样 品的损伤及保持针尖的纵横比，同时分辨率也被大大提高了。 噪声影响：当有噪声影响时，轻敲模式下被振荡的微悬臂可以有以下几种反应： ( a ) 期望情况：当针尖接触到样品表面时幅值急速下降为零。 ( b ) 典型反应：当微悬臂接触到样品表面时仍有一大部分背景噪声驻留。 ( c ) 最坏情况：即使在针尖接触到表面时也不改变幅值。 而m a c 模式总能保持在( a ) 种情况。 ， 纳米压痕( n a n o i n d e n t a t i o n ) 是最近s p m 生产商开发出的又一新功能。把一个金 刚石针头镶嵌在有金属衬底的微悬臂上，压入某一表面并且可以对压痕立即进行成像， 这种实时的成像能力使人们不再需要移动样品、更换针尖或者用另外一个不同的仪器 对其成像。因为压痕只涉及到微悬臂的介入，所以进行宽范围弹性常数的材料压痕实 8 浙江大学硕士论文 验可通过更换微悬臂获得。压痕微悬臂和正常的a f m 微悬臂有很大的区别。对于接 触模式、轻敲模式和压痕所使用的微悬臂的弹性常数分别为1 n m 、1 0 0 n m 和3 0 0 8 0 0 n m ，压痕微悬臂同时也更厚、更宽、更长，由不锈钢制造，而普通的a f m 微悬 臂则是由硅或氮化硅制成。虽然纳米压痕微悬臂具有极高的弹性常数但仍能保持热漂 移的稳定，这样即使在纳米级的深度也可以进行良好重复性及再现性的纳米压痕实验。 镶嵌于微悬臂末端的金刚石针尖的曲率半径大约为1 0 0 n m ，其共振频率大致为2 0 8 0 k h z ，这取决于微悬臂尺寸及金刚石针尖的大小。 其工作原理为：先用轻敲模式进行a f m 成像以选取感兴趣的